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LIMA, PERÚ
2017
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ÍNDICE
6. Gráficos Página 16
FUNDAMENTO DE LA TÉCNICA
absorbancia en la región UV, por lo que ésta es muy importante para la determinación
cualitativa y cuantitativa de compuestos orgánicos. Diversos factores como pH,
concentración de sal y el disolvente- que alteran la carga de las moléculas, provocan
desplazamientos de los espectros UV.
La fuente de radiación ultravioleta es una lámpara de deuterio.
En la región visible apreciamos el color visible de una solución y que corresponde a las
longitudes de onda de luz que transmite, no que absorbe. El color que absorbe es el
complementario del color que transmite. Por tanto, para realizar mediciones de absorción
es necesario utilizar la longitud de onda en la que absorbe luz la solución coloreada.
La fuente de radiación visible suele ser una lámpara de tungsteno y nos proporciona
suficiente energía por debajo de 320 nm.
Al combinar estas dos leyes, se da origen a la ley de BEER – LAMBERT, definida como:
A=abC o A=εbC´
Donde:
A=Absorbancia
a=Absortividad
ε=Absortividad molar
b=Espesor de celda o paso de luz (cm)
C=Concentración (g/L)
C´=Concentración (mol/L)
𝐴=𝑙𝑜g(𝐼0/𝐼𝑡)
𝑇 = (𝐼𝑡/𝐼0) → % 𝑇 = (𝐼𝑡/𝐼0) ×100
Donde:
I0=Intensidad incidente
It=Intensidad transmitida
T= Transmitancia
%T=Por ciento de transmitancia
LEY DE LAMBERT-BEER
Esta ley expresa la relación entre absorbancia de luz monocromática (de longitud de onda
fija) y concentración de un cromóforo en solución:
A = log I/Io = ε.c.b
La absorbancia de una solución es directamente proporcional a su concentración a mayor
número de moléculas mayor interacción de la luz con ellas; también depende de la distancia
que recorre la luz por la solución a igual concentración, cuanto mayor distancia recorre la
luz por la muestra más moléculas se encontrarán; y por último, depende de ε, una constante
de proporcionalidad denominada coeficiente de extinción que es específica de cada
cromóforo. Como A es adimensional, las dimensiones de ε dependen de las de c y b. La
segunda magnitud (b) se expresa siempre en cm mientras que la primera (c) se hace,
siempre que sea posible, en M, con lo que las dimensiones de ε resultan ser mol-1L·cm-1.
Este coeficiente así expresado, en términos de unidades de concentración molar (o un
submúltiplo apropiado), se denomina coeficiente de extinción molar (εM). Cuando, por
desconocerse el peso molecular del soluto, la concentración de la disolución se expresa en
otras unidades distintas de M, por ejemplo g·L-1, las dimensiones de ε resultan ser distintas,
por ejemplo g-1·L·cm-1, y al coeficiente así expresado se denomina coeficiente de extinción
específico (εs).
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III. PARA I Y II: Agregar a cada vaso 50 mL de mezcla de ácidos (150 mL de H3PO4 +
150 mL HNO3 + 150 mL H2O). Tapar con lunas de reloj y colocar sobre la plancha
eléctrica. Llevar a ebullición y retirar cuando todos los óxidos de nitrógeno hayan sido
expulsados.
IV. PARA I: Sacar de la plancha, enfriar por unos minutos, lavar las lunas de reloj con un
chorro de agua destilada y diluir hasta unos 100 mL, cuidadosamente agregar 0.2500
g de KIO4. Hervir por unos 3 minutos para oxidar el Manganeso. Enfriar la solución y
luego llevar a una fiola 250 mL.
V. PARA II: Sacar de la plancha, enfriar por unos minutos, lavar las lunas de reloj con
un chorro de agua destilada y agregar enseguida a tres de los cuatro vasos, con una
pipeta volumétrica, 5, 15, 25 mL respectivamente de la solución patrón de manganeso.
Al que no se le agrega la solución patrón de manganeso será el BLANCO.
Seguidamente diluir hasta cerca de 100 mL con agua destilada y cuidadosamente
agregar 0.2500 g de KIO4 en los cuatros vasos. Hervir por unos 3 minutos para oxidar
el manganeso. Enfriar y llevar a fiola de 250 mL.
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REACCONES QUÍMICAS
Q
Mn + HNO3(cc) → 2NO2(g) Mn(NO3)2(ac) + 2H2O(l)
-Reacciones secundarias:
Ecuación iónica:
ESPECIFICACIONES
Diseño Óptico Haz simple
Rango Longitud de onda 325 - 1100 nm
Exactitud de Longitud de onda ± 2.0 nm
Repetibilidad Longitud de onda ± 0.5 nm
Ancho de banda espectral < ó = 8 nm
Monocromador Rejilla de difracción. 1200
líneas/mm
Rango fotométrico (-) 0.1 a 2.5 A; 0 a 125%T; 0 a
1999C
Exactitud fotométrica ±0.003A desde 0.0-0.3A; ±1.0%
desde 0.301 a 2.5A
Lámparas Tungsteno-Halógeno (1000hr)
Interface Estándar RS232C y puerto Centronics
Requerimientos Eléctricos 100-240V, 50-60Hz
Dimensiones W: 30cm L: 33cm H: 19cm
P á g i n a | 12
K2Cr2O7
(1mM) Aλ=440nm Aλ=525nm
Blanco 0 0
0.2 0.076 0.004
0.3 0.119 0.007
0.4 0.162 0.009
0.6 0.246 0.022
Muestra 0.135 0.300
Donde:
0.2𝑚𝑔
25𝑚𝐿 = 5𝑚𝑔/250𝑚𝐿 0.766
𝑚𝐿
MUESTRA %Mn
ACERO 1 0.564
ACERO 2 0.522
P á g i n a | 14
CÁLCULOS
0.135 0.046
| |
C1 = 0.300 0.4249
3.3229 0.046
| |
0.1648 0.4249
C1 = 0.0310 mM de KMnO4
0.135 3.3229
| |
C2 = − 0.300 0.1648
3.3229 0.046
| |
0.1648 0.4249
C2 = 0.6940 mM de K2Cr2O7
P á g i n a | 15
𝑌 = 𝑚𝑋 + 𝑏
Donde:
m = 0.158
b = -0.0177
Entonces con esos valores reemplazamos las absorbancias obtenidas para las muestras
de acero y al despejar el valor de X será la concentración de manganeso en dicha
muestra.
𝑌 = 𝑚𝑋 + 𝑏
𝑋 = 1.5740 𝑚𝑔𝑀𝑛/250𝑚𝐿
Porcentaje de manganeso:
1.5740 ∗ 10−3 𝑔
%𝑀𝑛 = ∗ 100
0.3017
%Mn = 0.522
P á g i n a | 16
GRÁFICOS
λ (nm) vs Abs.
0.045
0.04
ABSORBANCIA
0.035
0.03
0.025
0.02
0.015
450 470 490 510 530 550
λ (nm)
λ = 510 nm
%T VS λ (nm)
97
96
% TRAMITANCIA
95
94
93
92
91
90
450 470 490 510 530 550
λ (nm)
λ = 510 nm
P á g i n a | 17
0.25
y = 0.4249x - 0.0086
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7
0.02
y = 0.046x - 0.007
0.015
0.01
0.005
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7
P á g i n a | 18
y = 0.1648x - 0.0073
0.02
0.015
0.01
0.005
0
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16 0.18 0.2
0.6
y = 3.3229x - 0.0116
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16 0.18 0.2
P á g i n a | 19
0.8
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 1 2 3 4 5 6
P á g i n a | 20
El equipo Spectronic 20 es muy útil en este tipo de determinaciones al igual que otros
equipos pero de distinta marca ya que abarca un determinado rango de longitudes de
onda y además se ha podido demostrar que no existen errores en el instrumento a
emplearse lo que se pudo corroborar con los resultados obtenidos durante la práctica
donde aparentemente no se observa desviaciones considerables de la ley de Beer.
P á g i n a | 21
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
BIBLIOGRAFÍA