Destilación por arrastre de vapor e

Hidrodestilación de aceite esencial de limón

GRUPO 12: Karen Lizeth Mappe Rojas, Joan Mateo Rodriguez Mesa
Departamento de Ingeniería Química y Ambiental
Universidad Nacional de Colombia
07 de Mayo de 2019
Bogotá, Colombia

RESUMEN: En este laboratorio se extraerá y cuando la altura permanezca constante por un

aceite esencial a partir de cáscaras de limón por medio periodo prolongado de tiempo, se dará por
de hidrodestilación, se comparará su eficiencia contra
terminada la destilación.
una destilación por arrastre de vapor y se determinarán
las constantes físicas del aceite obtenido.
Palabras clave: ​ idrodestilación,
H eficiencia, 3. MONTAJE EXPERIMENTAL
destilación.

1. OBJETIVOS

● Aislar el aceite esencial de un producto

natural utilizando las siguientes técnicas
de laboratorio: destilación por arrastre de
vapor e hidrodestilación.
● Conocer las características de cada una
de estas técnicas así como factores que
intervienen en ellas.
● Comparar la eficiencia y selectividad de
cada una de estas técnicas en el
aislamiento de aceite esencial.

2. INTRODUCCIÓN Figura 1: ​ Montaje hidrodestilación.

Tanto la destilación por arrastre de vapor como la

hidrodestilación son técnicas que no fueron
diseñadas para la purificación de sustancias, es
una técnica de separación o extracción. Es una
aplicación práctica del fenómeno de la destilación
de dos sustancias no miscibles.
La destilación por arrastre de vapor se da cuando
se usa vapor saturado o sobrecalentado, fuera del
equipo principal. Cuando se usa vapor saturado ,
pero la materia prima está en contacto íntimo con
el agua generadora del vapor, se llama
hidrodestilación [1] Figura 2: ​ Montaje destilación por arrastre de
Iniciada la destilación, se debe observar vapor.
atentamente el nivel del tubo en U el cual recoge 4. PROCEDIMIENTO
el destilado, el cual empezará recibiendo “agua de
flores” y posteriormente comenzará a recoger el Anexo 1.
aceite. Se debe tomar nota de cómo cambia la
altura del aceite en el tubo con respecto al tiempo,
5. CÁLCULOS
● Tratamiento de datos
Los datos compartidos por nuestros compañeros
de la cantidad de agua usada durante la
destilación por arrastre de vapor se encontraban
en unidades volumétricas, para tener unidades
másicas y realizar el balance de masa se decidió
multiplicar los valores por la densidad del agua a
19°C el cual tiene un valor de 0.9984073 g/cm​3 ​[2]
, los datos obtenidos se encuentran en las Tablas
5 a 8. Este mismo tratamiento se le realizó al
aceite, donde el volumen obtenido es multiplicado
por la densidad que ellos calcularon a solo una
porción de aceite.
Para el cálculo de la presión de vapor del agua y
del aceite, se tiene en cuenta la siguiente relación:
P atm = P v, H 2 O + P v, aceite ​Ecuación 1
Para la presión de vapor del agua, se usa la
ecuación de Antoine (Tabla 3) a la temperatura de
ebullición de la mezcla, es decir a 96°C (Tabla 5).
El valor obtenido se pasa a mmHg, teniendo en
cuenta que 1 bar = 750.062 mmHg. Despejando la
Ecuación uno se tiene que la presión de vapor del
aceite es de:
P v, aceite = 560 mmHg − 522.531 mmHg
P v, aceite = 37.469 mmHg
● Balance de masa
Se toma todo el sistema como volumen de control
para analizar el balance de masa, el balance
global se define como:
M . entra − M . sale + M . generada = M . acumulada
Ecuación 2.
En esta destilación se realizó solo una carga
inicial, por lo que al sistema no ingresa masa
(operación batch-lotes), la masa no sale por que
es retenida tanto en el tubo en u como en el vaso
precipitado (Figura 1). Además, se genera masa
puesto que es una separación - extracción, por lo
tanto la ecuación 2 queda definida como:
0 = M . acumulada ​ cuación 3
E
- Hidrodestilación
Balance por componente - Agua:
M . aguaf tubo u. + M .aguavaso p. + M .aguaf balón = M .aguainicial
Ecuación 4.
Donde,
M .aguainicial = M .aguainicial balón + M .aguainicial tubo u
Ecuación 5.
Balance por componente - Aceite
M . aceitecáscara = M . aceitetubo u
X aceite × M . cáscara = M . aceitetubo u Ecuación 6
Para calcular en valor de la masa de agua que
queda en el balón al final de la destilación, se
despeja M .aguaf balón de la Ecuación 4, los
demás términos se reemplazan con los valores
tabulados en las Tablas 5 y 7:
M .aguaf balón = 524.016g + 11.844g − 66.681g
M .aguaf balón = 469.179 g
Para calcular en valor de la fracción de aceite
presente en la cáscara, se despeja X aceite de la
Ecuación 6, se toman los valores tabulados en las
Tablas 5 y 7 para los demás términos:
1.678 g
X aceite = 230.945g
= 0.0073
- Destilación por arrastre de vapor
Balance por componente - agua
Al tratarse de un montaje diferente, la ecuación 4
varia un poco, quedando:
M .aguaevaporador + M .agua tubo u = M .aguasalió + M .aguasin evap
Ecuación 7.
Despejando el término M .aguasin evaporar y
reemplazando los demás términos con los valores
correspondientes de las Tablas 6 y 8:
M .aguasin evaporar = 549.124g + 12.979 g − 15.974g
M .aguasin evaporar = 546.129 g
Balance por componente - Aceite
Usando la ecuación 6, se despeja X aceite
0.6218 g
X aceite = 140 g
= 0.0044
● Balance de energía
Se tomará el condensador como volumen de
control, el balance global se muestra a
continuación:
H entrada = H salida + Qretirado por agua
Donde,
● Porcentaje de rendimiento de extracción
El porcentaje de rendimiento está dado por la
siguiente relación:
de proceso realizado. Para destilación por arrastre
de vapor, el rendimiento es de 0,31% [13]; para
extracción por solvente (etanol) el rendimiento
varía entre 0.20 y 0.39% según el grado de
madurez del limón [11]. Se realiza la siguiente
relación para determinar la eficiencia:
Rendimiento experimental
η= Rendimiento bibliograf ía
× 100% ​Ecuación
(n+1)
Donde el rendimiento de bibliografía para la
​Ecuación 8 hidrodestilación se tomará como 0.39% y para la
destilación por arrastre de vapor como 0,31%.
η Hidrodestilación = 92.31%
η Hidrodestilación = 70.97%
6. RESULTADOS

%Rendimiento = M asa de aceite obtenido A. Datos de entrada

M asa de limón entero (cáscara+pulpa))
Ecuación (n) ● Compuestos del aceite de limón

- Hidrodestilación Algunos compuestos básicos del aceite esencial y

sus respectivas estructuras, propiedades físicas y
Reemplazado los términos de la ecuación n con porcentaje en el aceite.
los reportados en las tablas 5 y 7, sabiendo que
aproximadamente el 50% del peso de un limón es a) α-Pineno
el peso de la cáscara [11], obtenemos que la
masa de limón empleada en la hidrodestilación
sería de 461.89 g, teniendo en cuenta este valor,
el rendimiento de la extracción es:

%Rendimiento = 0.36%
Figura 2: ​Estructura α-Pineno
- Destilación por arrastre de vapor
b) Canfeno (b)
Reemplazado los términos de la ecuación n con
los reportados en las tablas 6 y 8 teniendo en
cuenta la consideración inmediatamente anterior,
sabemos entonces que en la destilación por
arrastre de vapor se usó 180g de limón.

%Rendimiento = 0.22%

● Eficiencia

Para calcular la eficiencia del proceso, se realizó Figura 3: ​Estructura Canfeno

una revisión bibliográfica con el fin de encontrar
rendimientos de operación para la extracción de c) β-Mirceno
este tipo de aceite, los cuales varían según el
grado de maduración de la fruta (limón) y del tipo
 f 0.27-1.41 1.4831 210 1.011 k g/m3 1 y 24
[2] [3] [4] [5] [6] [7] [8]

● Condiciones del laboratorio

​ structura β-Mirceno
Figura 4: e
Tabla 2: ​Condiciones ambientales del
d) Limoneno laboratorio.
Temperatura Ambiente °C 19

Presión Atmosférica mmHg 560

● Ecuación de Antoine para el agua

Tabla 3: ​Constantes para la ecuación de Antoine

​ structura Limoneno
Figura 5: E [10].
B
Log P [bar] = A − C+T [°C]
e) Terpinoleno
A 4.6543

B 1435.264

C 208.312

● Datos reportados por la literatura del

​ structura Terpinoleno.
Figura 6: E aceite de limón.

f) Borneol Tabla 4: Propiedades Físicas y químicas del

aceite de limón [2][11][12][13].
20°C
Densidad relativa D20°C 0.845 -
0.865

Densidad absoluta D​20°C 0.843-0.863

g/cm​3

Índice de refracción η20°C

D
1.473 -
1.476
​ structura Borneol.
Figura 7: E
Porcentaje de aceite en la 0.31%
Tabla 1: ​Propiedades físicas y químicas de los cáscara de limón 0.20-0.39%
compuestos presentes en el aceite de limón.
Punto B. Datos de proceso
Compues de Densida
%p/v η20C
D Fuente
-to ebulli- d ● Hidrodestilación
ción
1.00734
0.86 g /cm3
Tabla 5: ​Datos iniciales del montaje para
a 0.4-1.7
1
154-156 1,2,4
hidrodestilación.
1.02706
b 0.25-0.9 159-160 0.842 g /cm3 1,2
3
Masa cáscara (g) 230.945
1.4680- 0.789-0.799
c 0.42-1.72
1.4720
166-168
g /cm3
1y5

4.45-5.38 838-843 Masa agua destilada

d 1.04058 177 2 y 28 524.016
%p/p k g/m3 agregado al balón (g)
1.4880- 0.855-0.863
e 4.27-12.13
1.4900
186
g /cm3
1y7
 Masa de agua en el tubo Flujo de agua en el
11.844 28.32
en u (g) condensador (cm​3​/s)

Flujo de agua en el
23.102
condensador (cm​3​/s)

Temperatura de
90
ebullición (°C)

Presión de vapor del

522.531
agua (mmHg)

Presión de vapor del

37.469
aceite (mmHg)

Figura 10: ​Gráfica cambio de altura de aceite con

el tiempo para la destilación por arrastre de vapor.

C. Datos de salida

● Hidrodestilación

Tabla 7: ​Datos finales de la hidrodestilación.

Volumen de aceite cm​3 1.698

​ ráfica cambio de altura de aceite con

Figura 8: G
Masa de aceite (g) 1.678
el tiempo para la hidrodestilación.

Densidad de aceite D​19°C

0.988
(g/cm​3​)

Índice de refracción η19°C

D 1.2893

Tiempo de destilación
21.23
(min)

Flujo del Destilado (cm​3​/s) 0.0392

​ ráfica para determinar el flujo de agua
Figura 9: G
que entraba al condensador. Masa de agua en el
66.681
recolector + tubo en u (g)
● Arrastre de Vapor
Masa de agua en el balon
Tabla 6: ​Datos iniciales del montaje arrastre de 469.179
(g)
vapor.
Rendimiento de
0.36%
Masa cáscara (g) 140 extracción

Masa agua destilada Eficiencia del proceso 92.31%

549.124
evaporador (g)

Masa de agua en el tubo en u ● Arrastre de Vapor

12.979
(g)
Tabla 8: ​Datos finales de la destilación por
arrastre de vapor.

Volumen de aceite (cm​3​)
Masa de aceite (g)
iniciar la práctica. Como muestra el montaje de la
0.665 figura 2, es necesario poner en otro balón agua (
549.124 g ) para que con el vapor producido por
el calentamiento realice la extracción del aceite en
0.6218
la cáscara.

Densidad de aceite D​19°C Durante el proceso de destilación se realizó

0.9344
(g/cm​3​) diferentes medidas, una de ellas fue el flujo de
agua refrigerante en el condensador, donde se
Índice de refracción η19°C
D 1.279 tuvo en cuenta el tiempo que se demoraba en
llenar cierto volumen, con estos valores se realizó
Flujo de aceite (cm​3​/min) 0.01747 una gráfica de Volumen contra tiempo (Figura 9)
y la pendiente de esta recta es el caudal
volumétrico del agua. Conociendo el caudal y que
Masa de agua que se
15.974 el tiempo que se tardó en realizar toda la
destiló(g)
destilación, aproximadamente 1 hora (desde que
Masa de agua en el se realizó el montaje), se pudo determinar que se
546.129
evaporador (g) usó 83167 cm​3​ de agua para en el condensador.

Rendimiento extracción 0.22% Cuando empezó a destilar el aceite en el tubo en

u, se observó que este era inmiscible en agua y
formó dos fases en el lado derecho del tubo
Eficiencia del proceso 70.97% (Figura 1). Para saber cuando se daba por
terminado el experimento se midió la altura del
aceite en el tubo con el tiempo, estos datos fueron
7. DISCUSIÓN graficados en las Figuras 8 y 10 para la
hidrodestilación y destilación por arrastre de vapor
Se realizó la extracción de aceite de limón por
respectivamente. En el caso de la hidrodestilación
medio de hidrodestilación y destilación por
se decidió dar por terminado cuando el aceite
arrastre de vapor con el fin de encontrar cuál de
alcanzó una altura constante a 0.9 cm, con el otro
estos dos método es el más adecuado. El aceite
método se dio por terminado cuando el aceite
esencial de limón presenta una gran mezcla de
alcanzó una altura de 0.64 cm. Cabe aclarar que
compuestos orgánicos (Terpenos) entre los
el tiempo que tardó la hidrodestilación para llegar
cuales se encuentran principalmente los
a esa altura fue de 21.23 minutos y la destilación
compuestos mostrados en la Tabla 1 con sus
por arrastre de vapor fue de 30.07 minutos.
respectivas características físicas.
Antes de terminar con la hidrodestilación, se midió
Para el proceso por hidrodestilación, se tomó una
la temperatura de ebullición del agua con las
muestra de 230.945 g de casára de limón, el cual
cáscaras obteniendo un valor de 90°C, a esta
fue obtenido y cortado en trozos pequeños
temperatura se determinó la presión de vapor del
minutos antes de iniciar la práctica, estos trozos
agua (522.531 mmHg) y del aceite (37.469
fueron colocados en un balón junto con 524.016 g
mmHg) como se muestra en la sección 5
de agua para realizar la destilación y como se
(cálculos), con esta temperatura y las presiones
muestra en el montaje de la figura 1, fue
obtenidas nos damos cuenta de que el vapor que
necesario adicionar 11.844 g de agua al tubo en u
entra al condensador tiene propiedades muy
para que el aceite destilado se quede a un solo
parecidas a las del agua pura a 560 mmHg
lado del tubo y así evitar pérdidas de aceite
(presión atmosférica), esto puede ocurrir debido a
durante la destilación.
que la cantidad de aceite presente en esta fase es
En el caso de la destilación por arrastre de vapor, muy pequeña y más aún cuando la altura de
se realizó una carga de 140 g de cáscara de aceite en el tubo en u era casi constante.
limón, que al igual que la muestra de
hidrodestilación, fue obtenido minutos antes de
En la Tabla 4 se tienen las propiedades del aceite
reportadas por la literatura, las cuales se usaron
para comparar ambos métodos. En el caso del
aceite obtenido por hidrodestilación (1.678 g), el
porcentaje de error relativo entre el reportado y
obtenido para la densidad es de 14.48% y para el
índice de refracción es 12.47 %, la eficiencia de
este proceso es de 92.31%, en el caso del aceite
obtenido en la destilación por arrastre de vapor
(0.6218 g) se tiene un porcentaje de error para la
densidad 8.27%, para el índice de refracción
13.17 % y su eficiencia es de 70.97%. Los
valores de las propiedades no son muy cercanas
a las reportadas, esto puede ocurrir a las
diferentes propiedades que obtengan los limones
durante su proceso de cultivo y maduración.
Con los datos obtenidos podemos afirmar que es
mejor realizar la extracción por hidrodestilación ya
que es más eficiente en cuanto que se obtiene
mayor cantidad de aceite y se realiza en menor
tiempo, es decir que se necesita menos consumo
energético durante el proceso.
8. CUESTIONARIO
a) ¿Cuál es la función del tubo de seguridad
durante una destilación por arrastre de vapor.
Como su nombre lo indica es una medida
preventiva. Al utilizar un volumen considerable de
agua, y al estar sometido a altas temperaturas, las
perlas de ebullición no son suficiente para poder
regular el calentamiento. El tubo cumple la función
de que en caso de taponamiento, o un aumento
súbito en la presión, el material a destilar
comenzaría a subir por el tubo (es por eso que es
de una altura considerable) permitiendo
reaccionar y deteniendo el calentamiento para así
poder ajustar el montaje y revisar las
conecciones.
b) ¿A qué sustancias no sería aplicable la
destilación por arrastre de vapor y por qué?
Se podrían clasificar en dos: Las sustancias que
son solubles o miscibles en agua, y aquellas que
a la presión de trabajo tengan una volatilidad baja
con respecto al vapor del agua.
Si la sustancia es miscible o soluble en agua, su
proceso de recolección sería bastante complejo y
a la larga infructuoso. Si la sustancia tiene una
volatilidad menor que la del vapor saturado a la
presión de trabajo, nunca será arrastrada por él y
es susceptible a sufrir descomposición antes de
empezar a ser destilada.
c) Calcule la composición del destilado de una
mezcla de bromobenceno y agua, cuyas
presiones de vapor a 95 Celsius son 120 y 640
mmHg respectivamente.
Peso molecular benceno: 157.0 g/mol
Peso molecular agua: 18.0 g/mol
N Bromobenceno P Bromobenceno
N Agua = P Agua
De la anterior relación, sabemos entonces que:
N Bromobenceno 120 mmHg
N Agua = 640 mmHg = 0.1875
Por lo tanto,
N Bromobenceno
N Agua
X bromobenceno = N Bromobenceno = 0.158
1+ N Agua
Por ende,
X Agua = 1 − X bromobenceno = 0.842
Así que la composición del destilado es Agua=
84.2% y Bromobenceno= 15.8%
d) Como la mayoría de los compuestos orgánicos
son completamente insolubles en agua a la
temperatura de destilación, indique un método
para evitar la disminución de la eficiencia en el
proceso.
Una solución podría ser el uso de sustancias
afines al compuesto de interés y no al agua. Es un
principio sencillo que es utilizado para la
destilación de compuestos que presentan
azeótropos. Si el compuesto de interés es
“acomplejado” por un reactivo afín, ayudaría en su
destilación y posteriormente serían separados,
venciendo así la barrera azeotrópica y en este
caso la eficiencia.
e) ¿Cuáles son las semejanzas y diferencias de
la destilación por arrastre de vapor método
directo (hidrodestilación) y método indirecto.
¿Cuál fue empleada en la práctica de
laboratorio?

Las semejanzas es que ambas técnicas son
utilizadas para separación de sustancias muy
poco solubles en agua y volátiles de otros
componentes poco volátiles mezclados en ellas.
Ambas utilizan el principio de que la presión de
vapor de cada componente no será influenciada
por la presencia de los demás y cada una ejerce
su presión de vapor, por lo tanto, la mezcla
ebullirá cuando la suma de las presiones parciales
sea igual a la del medio.
La principal diferencia es el medio en que la
sustancia a extraer es sometida al compacto con
el vapor, en la separación por arrastre de vapor; el
vapor es generado en un balón diferente al balón
que se encuentra con el material vegetal, es vapor
generado en el primer balón “arrastra” los
componentes volátiles al entrar en contacto con el
material vegetal. En la hidrodestilación, el material
vegetal está en íntimo contacto con el agua, y al
igual que en la destilación por arrastre de vapor,
los componentes más volátiles son arrastrados
con el vapor de agua para finalmente llegar al
condensador.
f) Para una destilación por arrastre de vapor,
dibuje un diagrama de composición vs presión,
compárelo con el diagrama obtenido en la
práctica de destilación simple para la mezcla
de dos líquidos ideales.
g) ¿Considera que existen diferencias en la
facilidad de obtención de aceites esenciales a
partir de diferentes matrices sólidas, por
ejemplo, tallos, hojas y raíces de una planta?
¿Por qué?
Sí la hay, dependiendo de la especie vegetal a
tratar, su aceite esencial es más fácil de obtener
en ciertas partes de la planta. En nuestro caso, el
aceite esencial del limón es rico en d-limoneno,
este compuesto es el encargado del característico
olor cítrico del limón. Si se llegase a hacer este
proceso con tallos, por ejemplo, sería claro que no
se obtendrían los mismos rendimientos, puesto
que organolépticamente es claro que este
compuesto está en una menor concentración que
en los frutos, específicamente en la cáscara.
9. CONCLUSIONES
- La hidrodestilación presenta mayor
eficiencia en la extracción del aceite
esencial del limón con respecto a la
cantidad obtenida y el tiempo invertido
que la destilación por arrastre de vapor.
- Los resultados obtenidos
experimentalmente con respecto a la
eficiencia de los procesos, son cercanos a
los reportados en la literatura, en especial
la hidrodestilación.
-
10. BIBLIOGRAFÍA
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[8]Borneol. Recuperado de:
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Recuperado
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eites-esenciales/aceite-esencial-de-limon.html

11. Anexos

Anexo 1.