TABLA DE CONTENIDO

TABLA DE DATOS ............................................................................Error! Bookmark not defined.

RESUMEN ...................................................................................................................................... 1
FUNDAMENTO DEL MÉTODO ANALÍTICO .................................................................................... 2
DESCRIPCIÓN DE LA TÉCNICA EMPLEADA ................................................................................... 3
REACCIONES QUÍMICAS IMPORTANTES ........................................Error! Bookmark not defined.
DESCRIPCION DETALLADA DE LOS INSTRUMENTOS O APARATOS USADOS .............................. 7
CÁLCULOS DETALLADOS Y TABLA DE RESULTADOS ......................Error! Bookmark not defined.
GRAFICA DE LOS EXPERIMENTOS................................................................................................. 8
DISCUSIÓN DEL METODO EMPLEADO ....................................................................................... 10
DISCUSIÓN DE RESULTADOS ..........................................................Error! Bookmark not defined.
CONCLUSIONES ........................................................................................................................... 11
RECOMENDACIONES .................................................................................................................. 11
BIBLIOGRAFÍA ............................................................................................................................. 12
ANEXO ......................................................................................................................................... 13
UV-1700 PharmaSpec ....................................................Error! Bookmark not defined.
 RESUMEN

La presente practica tuvo como objetivo principal determinar el espectro infrarrojo de las
muestras de Poliestireno, cafeína, VINIFAN, naproxeno y una muestra NN-Dietilbenzoiltiourea
y como objetivo secundario aprender el uso correcto del espectrofotómetro Shimadzu FTIR
series accesorios y finalmente identificar la ubicación de los grupos funcionales de una
molécula en su espectro correspondiente

Para cumplir estos objetivos se trabajó con el método instrumental Espectrofotometría

infrarroja que en resumen consiste en la absorción de REM por parte de las moléculas de una
una muestra siempre y cuando ocurra un cambio neto en el momento dipolar de dichas
moléculas. En primer lugar, se calibro el fotómetro eliminando el espectro de la humedad del
ambiente ya que hay presencia de OH y CO2 los cuales alteran el espectro de las otras
muestras, seguidamente se conoció el espectro de las muestras para finalmente ubicar los
grupos funcionales en cada pico correspondiente del espectro.

Esta practica a diferencia de las otras no presenta cálculos matemáticos y por ende no tiene
resultados matemáticos ni estadísticos a realizar, pero si unos resultados de comparación
entre los espectros obtenidos por el fotómetro y los espectros obtenidos de una librería de
internet llamada Fortalecimiento de la información profesional en el análisis instrumental IR
(para mas información ver Anexo)

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 FUNDAMENTO DEL MÉTODO ANALÍTICO

La espectrometría del infrarrojo es sumamente útil para determinaciones cualitativas de

compuestos orgánicos y para deducir estructuras moleculares a partir de sus grupos
funcionales tanto de compuestos orgánicos como inorgánicos.
En el análisis cualitativo la espectroscopia de infrarrojo puede usarse para la identificación de
sustancias puras o para la absorción, localización e identificación de impurezas. Para localizar
una impureza en una sustancia se hace una comparación en el espectro de las sustancia que se
estudia y una muestra de la sustancia pura.

Las impurezas causan bandas de absorción adicionales que aparecen en el espectro. En el IR

también están encontrando uso cada vez mayor en el análisis cuantitativo, el principal campo
de aplicación de este tipo de análisis se halla en la cuantificación de contaminantes
atmosféricos que provienen de procesos industriales.

En la zona del espectro electromagnético IR con longitudes de onda del infrarrojo medio (entre
4000 y 1300 cm-1) se suelen observar una serie de bandas de absorción provocadas por las
vibraciones entre únicamente dos átomos de la molécula. Estas vibraciones derivan de grupos
que contienen hidrógeno o de grupos con dobles o triples enlaces aislados.

En la zona del espectro electromagnético IR con longitudes de onda comprendidas entre 1300
y 400 cm-1 (infrarrojo lejano), la asignación de las bandas de absorción a vibraciones
moleculares es más difícil de realizar, debido a que cada una de ellas está generada por
absorciones individuales sumadas (multiplicidad de las bandas). Es la denominada zona de la
huella dactilar (flexión de enlaces CH, CO, CN, CC, etc.).

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 DESCRIPCIÓN DE LA TÉCNICA EMPLEADA

La espectrofotometría infrarroja es una técnica analítica que permite identificar

cualitativamente a una sustancia de muchos de sus isómeros estructurales.
Los espectros de absorción, emisión y reflexión en el infrarrojo de especies moleculares se
pueden explicar si se supone que todos son resultado de distintos cambios energéticos
producidos por las transiciones de las moléculas de unos estados energéticos vibracionales y
rotacionales en otros.
I)Espectro infrarrojo
La región del infrarrojo abarca la región comprendida desde los 0,8 micrómetros hasta los
1000 micrómetros del espectro electromagnético.
Desde el punto de vista instrumental como en el de las aplicaciones, es conveniente dividir el
espectro infrarrojo en tres secciones: el infrarrojo cercano, en infrarrojo medio y el infrarrojo
lejano.

II)Cambios en el momento dipolar durante las vibraciones y las rotaciones

La radiación infrarroja no tiene la suficiente energía para producir la clase de transiciones
electrónicas que se encuentran en las radiaciones ultravioletas y visible; por esta razón la
radiación de absorción infrarroja se limita en gran parte a especies moleculares para las cuales
existen pequeñas diferencias de energía entre los distintos estados vibracionales y
rotacionales. Para absorber radiación infrarroja una molécula debe sufrir un cambio neto en el
momento
Transiciones rotacionales
La energía necesaria para provocar un cambio en los niveles rotacionales es muy pequeña y
corresponde a radiaciones de v ≤ 100 mc-1 . Como los niveles rotacionales están cuantizados,
la absorción de los gases por el infrarrojo lejano se caracteriza por líneas discretas bien
definidas. En líquidos y solidos los choques e interacciones intramoleculares causan el
ensanchamiento de las líneas y originan un espectro continuo.
Transiciones vibracionales rotacionales
Los niveles de energía vibracionales también están cuantizados, y en la mayoría de las
moléculas las diferencias de energía entre los estados cuantizados corresponden a la región
del infrarrojo medio. Por lo general el espectro infrarrojo de un gas consta de una serie de
líneas muy próximas entre si debido a la existencia de varios estados energéticos rotacionales
para cada estado vibracional. Por otra parte, en los solidos y en los líquidos la rotación esta
muy restringida; en este tipo de muestras, las líneas discretas vibracionales-rotacionales
desaparecen y solo quedan bandas vibracionales algo ensanchadas

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Tipos de vibraciones moleculares
Las posiciones relativas de los átomos en una molécula no
son fijas sino que fluctúan de manera continua como
consecuencia de una multitud de tipos de vibración y
rotaciones diferentes alrededor de los enlaces en la
molécula. En el caso de una molécula sencilla diatómica o
triatomica es fácil definir el numero y la naturaleza de
dichas vibraciones, y relacionarlas con las energías de
absorción. En el caso de las moléculas poliatomicas, es
difícil, sino imposible, hacer un análisis de esta clase. No
solo a causa del gran numero de centros de vibración que
presentan las moléculas grandes , sino también por las
interacciones de varios de estos centros, lo cual se debe
tener en cuenta si se desea un análisis completo.
Pueden distinguirse dos categorías básicas de vibraciones: de estiramiento y de flexión. En una
vibración de estiramiento hay un cambio continuo en la distancia interatómica a lo largo del
eje del enlace entre dos átomos.
Las vibraciones de flexión se caracterizan por un cambio en el ángulo entre dos enlaces y son
de cuatro tipos: de tijereteo, balanceo, aleteo y torsión. Los distintos tipos de vibraciones se
representan en forma esquemática en la figura

4
II)Proceso de absorción
La frecuencia de la radiación absorbida coincide a su vez con la frecuencia de la vibración
molecular que en realidad es la causa del proceso de absorción
Toda onda electromagnética está constituida por una onda eléctrica y una onda magnética.
Cada onda electromagnética posee un valor de energía (E), así como de frecuencia (ν), longitud
de onda (λ) y un número de ondas (); los que se relacionan entre sí a través de las siguientes
expresiones:

E= h ν ν =c/λ E= h(c/ λ ) υ=1/ λ (en cm-1)

Por otro lado, la energía total de un sistema molecular está dada por:

E
T = Etrans + Erot + Evibr + Eelectr

Donde:

 Etrans= Energía de translación, que es la energía cinética que posee una molécula debido a
su movimiento de translación en el espacio.
 Erot= Energía de rotación, que es la energía cinética que posee debido a la rotación
alrededor de sus ejes que convergen en su centro de masa.
 Evibr= Energía de vibración, que es la energía potencial y la energía cinética que posee
debido al movimiento vibracional de sus enlaces.
 Eelectr= Energía electrónica, que es la energía potencial y energía cinética de sus electrones.

III)COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS I.R. FUENTES

La fuente infrarroja común es un sólido calentado eléctricamente a temperatura entre 1500º y

2000º K. Se produce radiación continua que se aproxima a la de un cuerpo negro.
La intensidad radiante máxima a esta temperaturas se produce en 1.7 a 2.0 (de 5000 a 6000
cm-1 ), o sea la máxima emisión cae en el infrarrojo próximo o cercano. Un aumento en la
temperatura solo sirve para incrementar mucho más la radiación de longitud de onda corta
que la radiación de longitud de onda larga que es la que generalmente se usa.

Una fracción de la radiación de longitud de onda corta encontrará su camino a través del
monocromador como luz dispersa, ya que relativamente es más intensa. Debido a esto los
haces de luz son cortados a una frecuencia baja (de 10 a 26 veces por segundo). Un
compartimiento separado guarda la unidad de la fuente. La luz procedente de la fuente, cae
sobre un espejo cóncavo que condensa la radiación dentro de una imagen de la fuente que
llena la rejilla de entrada del monocromador. Con rejilla Múltiple (4000-2000 cm-1 2000- 1600
cm-1 , 1600 –500 cm-1 , 500-200 cm-1 ). En los instrumentos de IR comerciales se usan tres
tipos de fuentes: la fuente Glob ar, el emisor de Nernst y la fuente de filamento incandescente.

5
LA FUENTE GLOBAR.- Un globar es una varilla de carburo de silicio, que por lo general tiene
unos 50 mm de longitud y 5 mm de diámetro. Se calienta eléctricamente (1300 a 1500º K) y
tiene la ventaja de poseer un coeficiente de resistencia positivo. Por otra parte, es necesario
enfriar los contactos eléctricos. Las energías espectrales del Globar y del emisor de Nernst son
semejantes, excepto con la región inferior a 5 µm donde el Globar se distingue por tener
mayor energía.

EL EMISOR DE NERNST.- Está constituida por óxidos de tierras raras, y tiene forma cilíndrica
con un diámetro de 1 a 2 mm y una longitud de unos 20 mm. Los extremos del cilindro están
unidos a unos conductores de platino que permiten el paso de la electricidad lo que permite
alcanzar temperaturas comprendidas entre 1200 y 2200 º K. Debe calentarse externamente
hasta el rojo obscuro para que la corriente sea suficiente como para mantener la temperatura
deseada. Debido a que la resistencia disminuye con el aumento de temperatura, el circuito de
la fuente se ha diseñado para limitar la corriente, si no fuera así, la lámpara se calentaría tanto
que se destruiría.

MONOCROMADORES.- Un monocromador infrarrojo consiste en un sistema variable de

ranuras de entrada y salida, uno o más elementos dispersantes y varios espejos para reflejar y
enfocar el haz de radiación. No se emplea lentes a causa de los problemas con aberraciones
cromáticas. El sistema de ranuras de un espectrofotómetro de IR realiza la misma función que
en sus análogos UV-Visible, y debe hacerse el mismo compromiso al recoger el ancho de
ranura que se emplea. Ranuras estrechas proporcionan menores anchos de banda y mayor
ausencia de radiación dispersa; ranuras más anchas producen mayor energía radiante que
llega al detector, y menor definición del espectro de absorción.
Se emplean prismas y rejillas para dispersar la radiación infrarroja; el uso general de éstas
últimas es relativamente nuevo se han usado varios materiales para la construcción de
prismas. Se emplea cuarzo para la región próxima al IR, lo único es que no posee
características ideales de dispersión en esta región, absorbe fuertemente más allá de 4 µm. El
material más común de que se construyen los prismas es de cloruro de sodio cristalino. Su
dispersión es alta en la región comprendida entre 5 y 15 µm y es adecuada para 2.5 µm. Más
allá de 20 µm el NaCl absorbe muy fuertemente y no puede ser usado.

Los materiales de los prismas usados más allá del IR son de bromuro de potasio y bromuro de
cesio cristalinos (de 675 a 250 cm-1 ) mientras que el fluoruro de litio es utilizado en la región
próxima al infrarrojo ( de 1000 a 2000 cm-1 ). Todo este tipo de materiales es necesario
protegerlos de la humedad con desecantes de calor ya que son solubles en agua y además se
rayan muy fácilmente excepto el cuarzo.

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DESCRIPCION DETALLADA DE LOS INSTRUMENTOS O
APARATOS USADOS
MORTERO DE AGATA
Mortero de cuarzo para laboratorio.
Diseñado para utilizarse en la preparación
de muestras de alta pureza mediante la
trituración y mezcla de sustancias. Forma
octogonal. Disponible en diferentes
capacidades. En la experiencia se utilizo
para triturar una parte de la muestra de
naproxeno ya que se requiere una
cantidad mínima para llevar al fotómetro.
su precio en el mercado es de 330 euros.

ESPECTROFOTOMETRO SHIMADZU FTIR

SERIES ACCESORIOS
Características:
El IRAffinity-1S es un compacto de Fourier
transformar espectrofotómetro infrarrojo
que se encuentra dentro de una forma
elegante. El interferómetro se optimiza
continuamente mediante un mecanismo de
alineación dinámica, y un secador
automático incorporado ayuda a asegurar
la facilidad de mantenimiento.

PELICULA DE POLIESTIRENO
Accesorio del equipo que sirve para verificar
si el espectro que realiza el fotómetro
coincide con el espectro que se muestra en
la imagen del lado izquierdo de la película,
Al reverso de la foto se encuentra la
continuación del espectro y puede verse en
absorbancia o transmitancia

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GRAFICA DE LOS EXPERIMENTOS

8
9
 DISCUSIÓN DEL METODO EMPLEADO

La espectrofotometría infrarroja es un método muy importante para la química ya que permite

identificar compuestos orgánicos e inorgánicos y deducir compuestos a partir de sus grupos
funcionales, pero es aun mas importante para nosotros que incluso nos puede salvar la vida.

¿Cómo es eso?. Pues según el contexto en el que vivimos el planeta tierra se destruye a
pedazos por el calentamiento global producido por la contaminación ambiental de las
industrias que liberan los gases contaminantes, los cuales provocan la distorsión del efecto
invernadero.
Todo esto porque tenemos un sistema económico globalizado en el que la sociedad cada día
consume mas de lo que debe y agota todo los recursos sin tener un desarrollo sostenible.

Una solución para esta problemática seria conocer que tanto contaminan la industrias y a
partir de esa cuantificación tomar medidas políticas con respecto a la contaminación.

¿Con que método podríamos cuantificar los niveles de contaminación atmosférica?

Pues este es precisamente el campo principal en el que interviene la espectrofotometría de
absorción infrarroja es por ello que este método es muy importante en nuestras vidas.

Por otro lado el método es un poco complicado con respecto a la ubicación de los grupos
funcionales sobre el espectro de una muestra y por la misma estructura del espectro (distintos
tipos de picos), pero hoy en día gracias a la tecnología esto se soluciona por medio de software
y equipos como el fotómetro Zhimadzu IRAffinity-1S FTIR que proporcionan el espectro de
una muestra siguiendo una serie de instrucciones a base de un ordenador.

Para realizar mas rápida la identificación de los compuestos orgánicos e inorgánicos las
empresas cuentan con una librería de espectros donde se encuentran la mayoría de los
compuestos.

Para concluir, según el punto de vista del practicante(el alumno que realizo la practica) se debe
profundizar y ser más claros con la teoría, ya que para ubicar los grupos funcionales de una
molécula en su espectro correspondiente no hay una serie de pasos o algún protocolo a seguir
para poder realizar esta acción con una mayor precisión y velocidad.

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 CONCLUSIONES

Se logró identificar los espectros infrarrojos de las muestras de cafeína, naproxeno,

paracetamol, vinifan y la muestra desconocida

Se aprendió manejar, configurar y el armado correcto del equipo y sus accesorios

Shimadzu IRAfinity-1

Se logro ubicar los picos presentes en los espectros para cada grupo funcional
especifico de una molécula

RECOMENDACIONES

Prender el equipo siguiendo las instrucciones de la guía, pero dejar encendida unos 15
minutos para que este sea más estable y el programa funcione correctamente.

Antes de analizar el espectro de cada muestra, restarle el espectro de la humedad que

contiene la presencia de OH y CO2 para que no aparezcan estos picos en el espectro
de mi muestra

Utilizar solventes como el KBr que no absorben radiación para no generar alteraciones
en el espectro de mi muestra

11
 BIBLIOGRAFÍA

Skoog, D; Holler, J; Crouch, S.,(2008) Principios de análisis instrumental, México DF,

México: Edamsa impresiones, S.A de C.V

Anaya, F; Lama, G; Lengua, R; Rodríguez, A; Nagles, E.,(Semestre2019-II) Guía de

laboratorio de análisis instrumental, Lima, Perú

Nepalí, B. (septiembre 2019) Análisis instrumental Introducción a las técnicas

espectroscópicas

https://www.ssi.shimadzu.com/products/ftir-spectrophotometers/iraffinity-1s.html

Librería: Fortalecimiento de la información profesional en el análisis instrumental IR

https://papimepe206115feszunam.wordpress.com/

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 ANEXO
I)El espectrómetro IRAffinity-1S FTIR ha sido diseñado teniendo en cuenta los
laboratorios de enseñanza e investigación general. A pesar de su diseño
compacto, ofrece una funcionalidad completa para todas las técnicas de FTIR,
incluida la transmisión, la reflexión difusa y la reflexión total atenuada (ATR). El

compartimento de muestra de tamaño completo acomoda una amplia variedad

de accesorios para cumplir con una amplia gama de requisitos de aplicación.

El nuevo software IR LabSolutions, con una

interfaz de usuario intuitiva, una extensa
biblioteca de 12,000 espectros y macros
fáciles de usar, permite una operación fácil
y una mayor eficiencia en el
trabajo. Además, numerosos programas
opcionales, que incluyen análisis de curso
de tiempo y software avanzado de
microscopio, están disponibles para
satisfacer todas las necesidades modernas
de laboratorio.

30,000: 1 relación señal / ruido

Mediante la incorporación de una fuente de

luz de cerámica de alta energía, un detector
DLATGS de alta sensibilidad y temperatura
controlada, un elemento ó ptico de alto
rendimiento y la optimización del sistema
eléctrico y el sistema óptico, el IRAffinity -1S
logra un excelente S / Relación N.

Facilidad de mantenimiento garantizada por el

secador automático incorporado (JPN: registro
del modelo de utilidad No.3116465)

Los divisores de haz en los interferómetros de

los instrumentos FTIR son susceptibles a la
humedad. Para mantener la estabilidad a largo
plazo del interferómetro, el divisor de haz debe
estar protegido. En el IRAffinity-1S, el
interferómetro es hermético e incorpora un
secador automático interno único (JPN: registro
del modelo de utilidad No.3116465).

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Equipado con programas de soporte de análisis

Las dos aplicaciones principales del análisis infrarrojo son el análisis de

contaminantes y las pruebas de identificación. En Shimadzu, para permitir a los
operadores con poca experiencia en análisis infrarrojo utilizar plenamente la
funcionalidad del IRAffinity -1S, hemos preparado programas de soporte de
análisis. Estos programas son útiles en una variedad de escenarios de análisis
donde se utilizan espectros infrarrojos.

Programa de análisis de contaminantes

(patente pendiente)

Combinando los propios algoritmos de Shimadzu

(patente pendiente) con los espectros de la
biblioteca para contaminantes comunes, este
programa identifica contaminantes con un alto
grado de precisión. Este programa fácil de usar
es propicio para todos los niveles de
operadores. Los informes se crean
automáticamente después del análisis, lo que
permite a los operadores con poco
conocimiento del análisis infrarrojo realizar
análisis fácilmente.

Programa de prueba de identificación

Este programa realiza juicios aprobados /

reprobados sobre muestras de acuerdo con las
pruebas especificadas en "Espectrofotometría
infrarroja" en la Farmacopea japonesa. Además de
las pruebas de identificación de productos
farmacéuticos, use este programa para
inspecciones entrantes e inspecciones previas al
envío.

Diseño inteligenteAdemás de todas las nuevas

características y funciones, como la relación S / N
más alta en su clase, una resolución de 0.5 cm - 1 ,
alineación dinámica y un interferómetro equipado
con un secador automático, el IRAffinity -1 también
logra una reducción de aproximadamente el 20% en
área de instalación y ancho (en comparación con
otros productos Shimadzu).

14
II)Espectros obtenidos de la librería: Fortalecimiento de la información profesional en el
análisis instrumental IR

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