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Designación: D7042 - dieciséis

Método de prueba estándar para


La viscosidad dinámica y la densidad de líquidos por
viscosímetro Stabinger (y el cálculo de la viscosidad cinemática)
1
Esta norma ha sido publicada bajo la designación D7042 fijo; el número inmediatamente después de la designación indica el año de
adopción original o, en el caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última
aprobación. Una épsilon superíndice ( ') indica un cambio editorial desde la última revisión o re-aprobación.

ponerse en contacto con Servicio al Cliente en la norma ASTM service@astm.org.


1. Alcance* Para Annual Book of ASTM Standards información de volumen, consulte la página
Resumen de documentos de la serie en el sitio web de ASTM.
1.1 Este método de ensayo cubre y especifica un
procedimiento para la medición simultánea tanto de la
viscosidad dinámica, η, y la densidad, ρ, de productos de
petróleo líquidos y aceites crudos, tanto transparentes y
opacas. La viscosidad cinemática, ν, se puede obtener
dividiendo la viscosidad dinámica, η, por la densidad, ρ,
obtenida a la misma temperatura de prueba.
1.2 El resultado obtenido a partir de este método de ensayo
es dependiente sobre el comportamiento de la muestra y está
destinado para su aplicación a los líquidos para el que
principalmente la tensión de cizallamiento y velocidad de
cizallamiento son proporcionales (comportamiento de flujo
newtoniano).
1.3 La precisión sólo ha sido determinada para esos
materiales, las gamas de viscosidades, rangos de densidad, y
las temperaturas como se indica en la Sección 15 en la
precisión y sesgo. El método de ensayo se puede aplicar a una
gama más amplia de materiales, viscosidad, densidad y
temperatura. Para materiales que no figuran en la Sección15
en la precisión y sesgo, la precisión y el sesgo no pueden ser
apli- cable.
1.4 Los valores indicados en unidades SI deben ser
considerados como los estándares. No hay otras unidades de
medida se incluyen en esta norma.
1.5 Esta norma no pretende considerar todos los
problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es
responsabilidad del usuario de esta norma establecer
prácticas apropiadas de seguridad y salud appro- y
determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias
antes de su uso.

2. documentos de referencia
2.1 Normas ASTM:2
D396 Especificación de los fuelóleos
D445 Método de prueba para la viscosidad cinemática del
Transparente

1
Este método de ensayo se encuentra bajo la jurisdicción del Comité ASTM
D02 en productos derivados del petróleo, combustibles líquidos y lubricantes y es
responsabilidad directa del Subcomité D02.07 en propiedades de flujo.
Edición actual aprobado el 15 de mayo de 2016. Publicado junio de 2016.
aprobado originalmente en 2004. Última edición anterior aprobado en 2014 como
D7042 - 14. DOI: 10.1520 / D7042-16.
2
Para las normas ASTM citadas, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org, o
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más reproducciones autorizadas.
biodiesel (B100) para combustibles destilados medios
y líquidos opacos (y Cálculo de Dinámica Viscos- dad)
D7467 Especificación para Diesel Fuel Oil, mezcla de
D975 Especificación para los Aceites de combustible diesel
biodiesel (B6 a B20)
D2162 Prácticas para calibración básica del maestro
Viscosímetros Normas y viscosidad del aceite 2.2 Normas ISO:3
D2270 La práctica para el cálculo de índice de viscosidad ISO 5725 Exactitud (veracidad y precisión) de los métodos
de Kine- Viscosidad matic a 40 ° C y 100 ° C y resultados La medición
D4052 Método de prueba para determinar la densidad, ISO 8217 Especificaciones para Combustibles Marinos
densidad relativa, y API La gravedad de Líquidos por ISO / IEC 17025 Requisitos Generales para la Competencia
Medidor de Densidad digital de los Laboratorios de Ensayo y Calibración
D6299 La aplicación práctica de Estadística de Garantía de 2.3 Otros documentos:4
Calidad y técnicas de control de Cartografía para Evaluar Nota Técnica NIST 1297 Pauta de evaluación y expresión
Analítica Rendimiento del sistema de medición de la incertidumbre de medición Resultados NIST
D6300 Práctica para la determinación de Precisión y Bias
Los datos para su uso en métodos de ensayo para los 3. Terminología
productos y Petróleo lubricantes 3.1 definiciones:
D6617 Práctica para el Laboratorio de Detección de sesgo 3.1.1 densidad (ρ), n-masa por unidad de volumen.
mediante individual Resultado de la prueba a partir de
material
3
D6708 Práctica para la evaluación estadística y Mejora del Disponible de American National Standards Institute (ANSI), 25 W. 43o St., 4th
Floor, New York, NY 10036, http://www.ansi.org.
Acuerdo esperada entre dos métodos de ensayo que 4
Obtenerse en el Instituto Nacional de Estándares y Tecnología (NIST), 100
Pretende medir la misma propiedad de un material Oficina doctor, Detener 1070, Gaithersburg, MD 20.899 a 1.070,
D6751 Especificación para la mezcla de combustible http://www.nist.gov.

* Un resumen de los cambios de sección aparece al final de esta norma


Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959. Estados Unidos

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3.1.2 viscosidad dinámica (η), n-la relación entre la tensión 6. Aparato
de cizallamiento aplicada y la velocidad de cizallamiento de 6.1 Stabinger5,6
un líquido. 6.1.1 viscosidad Medición-El viscosímetro Stabinger utiliza
3.1.2.1 Discusión-A veces se llama el coeficiente de un sistema de medida de cilindro coaxial de rotación. El
viscosidad dinámica o, simplemente, la viscosidad. Por lo cilindro exterior (tubo) es accionado por un motor a una
tanto, dad viscos- dinámica es una medida de la resistencia al velocidad de rotación constante y conocida. El cilindro interior
flujo o a la deformación de un líquido bajo las fuerzas de corte de baja densidad (rotor) se mantiene en el eje de rotación por
externos. las fuerzas centrífugas de la muestra de mayor densidad y en
3.1.2.2 Discusión-El término viscosidad dinámica también su posición longitudinal por el imán y el anillo de hierro dulce.
se puede utilizar en un contexto diferente para denotar una En consecuencia, el sistema funciona libre de cojinete de
cantidad dependiente de la frecuencia en la que la tensión de fricción como se encuentra en viscosímetros rotacionales. Un
cizallamiento y velocidad de cizallamiento tienen una imán perma- nente en el cilindro interior induce corrientes de
dependencia del tiempo sinusoidal. Foucault en la carcasa de cobre circundante. La velocidad de
3.1.3 viscosidad cinemática (ν), n-la relación de la rotación del cilindro interior se establece como el resultado del
viscosidad dinámica (η) a la densidad (ρ) de un líquido. equilibrio entre el par de accionamiento de las fuerzas viscosas
3.1.3.1 Discusión-Para el flujo de gravedad bajo una cabeza y el retardante de par de corrientes de Foucault.Figura 1 y
hidrostática dado, la carga de presión de un líquido es Higo. 2, No. 2).
proporcional a su densidad (ρ). Por lo tanto la viscosidad 6.1.2 Medición- densidadEl analizador de densidad digital
cinemática (ν) es una medida de la resistencia al flujo de un utiliza un tubo de muestra oscilante en forma de U y un
líquido por gravedad. sistema para la excitación electrónica y el conteo de frecuencia
3.1.4 densidad relativa (también llamado gravedad (ver Figura 2, Numero 3).
específica (SG)), n-la relación de la densidad de un material a 6.1.3 Temperatura Controlar-El bloque de cobre rodea
una temperatura declarada de la densidad de un material de tanto la viscosidad y la célula de medición de densidad de
referencia (normalmente agua) a una temperatura indicada. manera que tanto las células se llevan a cabo a la misma
temperatura. Un calentamiento termoeléctrico y el sistema de
4. Resumen del Método de prueba refrigeración (véaseFigura 2, No. 1) asegura la estabilidad de
la temperatura del bloque de cobre dentro de 60.005 ° C de la
4.1 La muestra de ensayo se introduce en las células de temperatura de ajuste en la posición de la célula de la
medida, que son a una temperatura de cerca controlado y viscosidad en todo el intervalo de temperatura. La
conocido. Las células de medida consisten en un par de incertidumbre (k = 2; 95% de nivel de confianza) de la
rotación ders cylin- concéntricos y un oscilante de tubo en U. calibración de la temperatura no será
La viscosidad dinámica se determina a partir de la velocidad
de rotación de equilibrio del cilindro interior bajo la influencia 5
El viscosímetro Stabinger está cubierto por una patente. Los interesados están
de la tensión de cizallamiento de la muestra de ensayo y un invitados a presentar información relativa a la identificación de una alternativa a
freno de corrientes parásitas en conjunción con los datos de este artículo patentado para la sede de ASTM International. Sus comentarios
recibirán una cuidadosa consideración en una reunión del comité técnico
ajuste. La densidad se determina por la frecuencia de responsable, que puede asistir.
oscilación del tubo en U en conjunto con los datos de ajuste. 6
La única fuente de suministro del aparato conocido a la comisión en este
La viscosidad cinemática se calcula dividiendo la viscosidad momento es Anton Paar GmbH, Anton-Paar-Str. 20, A-8054 Graz, Austria. Si
dinámica por la densidad. usted es consciente de proveedores alternativos, por favor proporcione esta
información a oficinas centrales de ASTM International. Sus comentarios recibirán
una cuidadosa consideración en una reunión del comité técnico responsable, que
5. significado y uso puede asistir.

5.1 Muchos de los productos derivados del petróleo, y


algunos materiales no derivados del petróleo, se utilizan como
lubricantes y el correcto funcionamiento del equipo depende
de la viscosidad apropiada del líquido que se utiliza. Además,
la viscosidad de muchos combustibles derivados del petróleo
es importante para la estimación de almacenamiento óptima,
la manipulación, y las condiciones operativas. Por lo tanto, la
determinación precisa de la viscosidad es esencial para
muchos ciones de productos especificación.
5.2 La densidad es una propiedad física fundamental que
puede ser utilizado en conjunción con otras propiedades para
caracterizar tanto la luz y fracciones pesadas de petróleo y
productos derivados del petróleo. HIGO. Cell 1
Viscosidad
5.3 Determinación de la densidad o densidad relativa del
petróleo y sus productos es necesario para la conversión de
volúmenes medidos a los volúmenes a la temperatura estándar
de 15 ° C.
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de ensayo desde el vial de muestra a las celdas de medición del
aparato sin interferir con la integridad de la muestra de ensayo.
El inyector automático deberá ser capaz de imitar el procedi-
miento para la manipulación de muestras como se establece
en11.1 y 11.2. El automuestreador puede tener capacidad de
calentamiento como un medio para evitar

HIGO. Bloque 2 Cell

más de 60,03 ° C en el rango de desde 15 ° C a 100 ° C. Fuera


de este rango la incertidumbre de calibración será de no más
de 60,05 ° C.
6.1.4 El tiempo de equilibrio térmico depende del calor
capacidad y conductividad del líquido y de la diferencia entre
la temperatura de inyección y temperatura de ensayo.
equilibrado de la temperatura adecuada de la muestra de
ensayo se determina automáticamente cuando los valores de
viscosidad sucesivas son constantes dentro de 60.07% durante
1 min y los valores de densidad sucesivas son constantes
dentro de 60,00003 g / cm3 más de 60 s.
NOTA 1-El Stabinger, fabricado por Anton Paar GmbH, cumple con
los requisitos indicados cuando se opera en el modo más preciso de la
operación.
6.2 jeringas, disponibles en el mercado, al menos 5 ml en
volumen, con una punta luer. Todos los materiales de
construcción para jeringas deberán ser totalmente compatible
con todos los líquidos de muestra y agentes de limpieza, que
en contacto con ellos.
6.3 De flujo continuo o el adaptador de presión, para su
uso como un medio alternativo de introducción de la muestra
de ensayo en las células Suring medi- ya sea por presión o por
aspiración, siempre que cuidado y control se usa suficiente
para evitar cualquier formación de burbujas en la muestra de
ensayo. Todos los materiales de construcción para los
adaptadores deberán ser totalmente compatible con todos los
líquidos de muestra y agentes de limpieza, que en contacto
con ellos.
6.4 Adaptador de llenado en caliente, para su uso con el
relleno de jeringa manual para el propósito de prevenir la
precipitación de componentes cerosos disueltos en la muestra
y la reducción de viscosidad de la muestra para la introducción
de la muestra más fácil y la limpieza de rutinas.
6.5 muestreador automático, para su uso en los análisis de
inyección automatizados. El inyector automático deberá estar
diseñado para asegurar la integridad de la muestra de ensayo
antes y durante el análisis y estar equipados para transferir una
porción representativa de la muestra de prueba en las células
de medida. El inyector automático deberá transferir la muestra
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burbujas típicamente dentro de 1 min.
la precipitación de componentes cerosos disuelve en la 8.1.3 Particles-Para muestras que puedan contener
muestra y reducir la viscosidad de la muestra para el llenado partículas (por ejemplo, aceites usados o aceites crudos) pasan
de las células de medida. la muestra a través de una pantalla de 75 m para eliminar las
6.6 Pantalla, con una abertura de 75! m, para eliminar las partículas. Para la eliminación de limaduras de hierro el uso de
partículas de la muestra. un imán es apropiado. muestras de cera se deben calentar para
6.7 Imán, lo suficientemente fuerte como para eliminar disolver los cristales de cera antes de la filtración y se utilizará
limaduras de hierro de la muestra. varillas de agitación un filtro precalentado.
magnéticas son adecuados.
6.8 Baño ultrasónico, Sin calefacción (opcional), con una
frecuencia de funcionamiento entre 25 kHz a 60 kHz y una
potencia de salida típico de ≤100 W, de dimensiones
adecuadas para contener recipiente (s) colocado en el interior
de baño, para su uso en disipar de manera eficaz y la
eliminación de burbujas de aire o gas que puede ser
arrastrado en tipos de muestras viscosas antes del análisis. Es
permisible usar baños de ultrasonidos con frecuencias de
funcionamiento y salidas de energía fuera de este rango, sin
embargo, es la responsabilidad del laboratorio para llevar a
cabo un estudio de comparación de datos para confirmar que
los resultados determinados con y sin el uso de tales baños
ultrasónicos no materialmente resultados de impacto.

7. Reactivos y materiales
7.1 Muestra de disolvente, completamente miscible con la
muestra.
7.1.1 Para la mayoría de las muestras, un alcohol de
petróleo volátil o nafta es adecuado. Si el disolvente se seca y
sin residuos en un marco de tiempo aplicable, no se requiere
el uso de un disolvente de secado separado.
7.1.2 Para los combustibles residuales, un prelavado con
un disolvente aromático tal como tolueno o xileno puede ser
necesario para eliminar el material asfáltico.
7.2 El secado de disolventes, un disolvente miscible con el
disolvente volátil de la muestra (ver 7.1).
7.2.1 etanol altamente concentrado (96% o más) es traje-
capaz.
7.3 Aire seco o nitrógeno, para el soplado de las células de
medida.
7.3.1 Si la temperatura de la célula de medición está por
debajo o cerca de la temperatura del punto de rocío del aire
ambiente, se requiere el uso de un desecador apropiado.

8. Muestreo, tests de muestras y unidades


de prueba
8.1 Consideraciones generales y directrices:
8.1.1 El muestreo se define como todos los pasos
necesarios para obtener una parte alícuota de los contenidos
de cualquier tubería, tanque, u otro sistema, y para colocar la
muestra en el recipiente de ensayo de laboratorio. El
recipiente y volumen de muestra de ensayo de laboratorio
deberá tener la capacidad suficiente para mezclar la muestra y
obtener una muestra homogéneo para el análisis.
8.1.2 Para algunos tipos de muestras, tales como aceites
lubricantes viscosos que son propensos a haber arrastrado
burbujas de aire o de gas presentes en la muestra, el uso de un
baño ultrasónico (ver 6.8) Sin el calentador de encendido (si
equipado), se ha encontrado eficaz en la disipación de las
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lote, aumentar la temperatura de un aparato de
8.1.4 Prueba Muestra-Una parte o el volumen de la muestra precalentamiento muestra a entre 100 ° C y 105 ° C y el calor
ob- CONTENIDA de la muestra de laboratorio y entregado a durante 30 min.
las células suring medi-. La muestra de ensayo se obtiene
8.2.7 Retire cada recipiente desde el aparato de
como sigue:
precalentamiento de la muestra, cerrándola, y agitar
8.1.4.1 Mezclar la muestra, si es necesario, para enérgicamente durante 60 s.
homogeneizar. Mezclar a temperatura ambiente en un
8.2.8 Si se utiliza un muestreador automático se calienta,
recipiente abierto puede resultar en la pérdida de material
siga las instrucciones de
volátil; Se recomienda la mezcla en recipientes cerrados, a
8.2.8.1 abajo. Si se utiliza un controlador de ejemplo, siga las
presión, o a temperaturas sub-ambiente.
instrucciones en8.2.8.2 abajo.
8.1.4.2 Dibujar la muestra de ensayo a partir de una
8.2.8.1 Asegúrese de que la revista vial de muestra se lleva a
muestra de laboratorio adecuadamente mezclada utilizando
cabo a una temperatura entre 60 ° C y 80 ° C. Cargar cada
una jeringa apropiada. Alternativamente, si se utilizan los
muestra en su propio vial de la muestra precalentada
accesorios apropiados y tubos de conexión, la muestra de
desde8.2.1, Insertar los viales en
ensayo se pueden administrar directamente a las células de
medida utilizando un flujo a través o el adaptador de presión
(ver6.3) O Pler autosam- (ver 6.5) Desde el recipiente de
mezcla. Para ceroso o de otras muestras con un alto punto de
fluidez, antes de sacar la muestra de ensayo, calentar la
muestra de laboratorio a la temperatura de ensayo deseada,
que tiene que ser lo suficientemente alta para disolver los
cristales de cera.
8.2 Las instrucciones para fueloil residual:
8.2.1 (Advertencia-ejercer cuidado tan vigorosa ebullición-
over se puede producir cuando los líquidos opacos que
contienen altos niveles de agua se calientan a altas
temperaturas. Use equipo de protección personal adecuado
para el manejo de materiales calientes.) Coloque el número
requerido de jeringas desechables o viales de muestras que se
utilizada para el análisis de proceso por lotes en un aparato de
muestra de precalentamiento (tal como un horno, baño, o
bloque de calentamiento), celebrada entre 60 ° C y 65 ° C. Si
se utiliza de llenado de la jeringa manual, un adaptador de
llenado en caliente debe estar instalado en el aparato y los
adaptadores de inyección debe también ser pre-calentado junto
con las jeringas.
8.2.2 Coloque el primer lote de muestras de combustible
residuales a ser analizada para el día en sus recipientes
originales en un aparato de precalentamiento de la muestra
que se encuentra entre 60 ° C y 65 ° C durante 1 h. Asegúrese
de que el casquillo en cada contenedor está herméticamente
cerrado. Para las muestras de naturaleza muy ceroso o aceites
de alta viscosidad cinemática, puede ser necesario aumentar la
temperatura de calentamiento por encima de 60 ° C para
lograr una mezcla adecuada. La muestra debe ser fluida de
manera suficiente sufi- para facilitar la agitación y agitación.
8.2.3 Vigorosamente agitar cada muestra durante
aproximadamente 20 s con una varilla de vidrio o de acero de
una longitud suficiente para alcanzar el fondo del recipiente.
8.2.4 Retire la varilla de agitación e inspeccionar para el
lodo o la cera se adhiere a la varilla. Si hay lodo o adherir cera
a la varilla, se continúa agitando hasta que la muestra es
homogene.
8.2.5 Volver a tapar cada recipiente herméticamente y
agitar vigorosamente durante 1 min. A continuación, aflojar la
tapa, vuelva a apretar a dedo apretado, luego de vuelta3/4 a
una vuelta completa y el lugar de nuevo en el aparato muestra
de precalentamiento.
8.2.6 Una vez finalizado 8.2.5 para todas las muestras en el
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la revista vial de muestra, y esperar a 10 min a 15 min antes 10. Ajustamiento
de comenzar la medición.
8.2.8.2 Cargar un vial de muestra precalentada desde 8.2.1 10.1 El ajuste tiene que ser llevado a cabo cuando las
con la primera muestra a ensayar en el lote y colocar el vial mediciones de verificación de calibración repetida no están de
de muestra en el controlador de toma de muestras que se acuerdo con la banda de tolerancia acepta- ble como se indica
mantiene entre 60 ° C y 80 ° C. Aflojar la tapa de los otros en 9.4 y el error no puede ser
contenedores, volver a apretar a dedo apretado, luego de
vuelta3/4 a vuelta completa y colocar los recipientes de nuevo
en el aparato de precalentamiento de la muestra que se pone a
cero para mantener la temperatura entre 60 ° C y 80 ° C.
8.2.9 Completar las mediciones de acuerdo con 11.1 o
11.3. El análisis de todas las muestras en el lote debe
completarse dentro de 1 h desde la finalización de 8.2.7.

9. Calibración y verificación
9.1 Use solamente un aparato de calibrado como se
describe en 6.1. La calibración se comprobará periódicamente
usando estándares certificados refe- rencia como se describe
en9.2 y 9.3. El intervalo recomendado para la viscosidad y la
calibración de densidad es una vez al mes, para control de la
temperatura una vez al año. Para el procedimiento de
calibración siga las instrucciones del fabricante del aparato.
9.2 La viscosidad y la densidad de referencia certificados
en normas Estos son para su uso como controles de
confirmación sobre el procedimiento en el laboratorio.
viscosidad Certificada y de referencia densidad Standards
serán certificados por un laboratorio, que se ha demostrado
que cumple con los requisitos de la norma ISO / IEC 17025 o
una correspondiente norma nacional mediante una evaluación
independiente. Dardos Viscosidad Normaliza- deberá ser
conforme a dominar procedimientos viscosímetro descritos
en el Método de EnsayoD2162. normas de densidad deben
tener una incertidumbre certificada de los valores de densidad
de 0,0001 g / cm3. La incertidumbre de los patrones de
referencia se indicará para cada valor certificado (k = 2; 95%
de nivel de confianza). Véase la norma ISO 5725 o NIST
Nota Técnica 1297.
9.3 Termómetro-Para la calibración y ajuste del control de
la temperatura, se utiliza un termómetro digital con una sonda
de diá- metro de 6,25 mm y una longitud máxima de 80 mm.
Para sondas más pequeñas el uso de un adaptador es
adecuado. La incertidumbre (k = 2; 95% de nivel de
confianza) de este termómetro debe ser no más de 60,01 ° C y
tiene que ser certificada por un laboratorio que se ha
demostrado que cumple con los requisitos de la norma ISO /
IEC 17025 o una correspondiente norma nacional por
independiente evaluación. Un termómetro adecuado está
disponible desde el fabricante del aparato.
9.4 Tolerance- aceptablesSi los valores determinados de
una medición de comprobación de la calibración no están de
acuerdo dentro de la banda de tolerancia aceptable capaz de
los valores certificados, tal como se calcula a partir de anexo
A1, Vuelva a comprobar cada paso en el procedimiento,
incluyendo el procedimiento de limpieza especial de 12.2,
Para localizar la fuente de error.
La Nota 2-valores que exceden la tolerancia aceptable son
generalmente atribuible a los depósitos en las células de medida que no
se eliminan por el procedimiento de lavado de rutina.
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situado en otro lugar. Para el procedimiento de ajuste, siga las 11.2 Procedimiento alternativo (Ejemplo de
instrucciones del fabricante del aparato. Desplazamiento) -Para una serie de muestras que son
10.2 Para un ajuste, utilice los estándares de viscosidad y mutuamente solubles (por ejemplo, diversos combustibles
densidad de referencia sólo certificados que cumplan con los diesel). Es responsabilidad del usuario de esta norma para
requisitos como se indica en 9.2. Los estándares de referencia determinar la aplicabilidad de este procedimiento para cada
tienen que estar dentro de la viscosidad, la densidad, y el clase de muestras.
rango de temperatura especificado por el fabricante del 11.2.1 Ajuste el control de la temperatura interna a la
aparato. temperatura de medición deseada.
11.2.2 Establecer los límites de determinabilidad y criterios
10.3 Después de un procedimiento de ajuste deberá dad de temperatura estabili- a los valores indicados en Mesa 1
realizarse una medición de comprobación de la calibración. para el producto específico.
11.2.3 Asegúrese de que las células de medida estén
11. Procedimiento
limpias y secas como se describe en 12.1.
11.1 El procedimiento estándar (lavado y secado) 11.2.4 Cargar un mínimo de 5 ml de la muestra de ensayo a
11.1.1 Ajuste el control de la temperatura interna a la la jeringa si es lo suficientemente muestra está disponible, se
temperatura de medición deseada. recomienda utilizar una 10 ml o más grande jeringa y para
11.1.2 Establecer los límites de determinabilidad y criterios llenar toda la jeringa. Verter lentamente al menos 3 ml de la
dad de temperatura estabili- a los valores indicados en Mesa 1 muestra de ensayo en las células de medición. Un flujo lento
para el producto específico. asegura que la nueva muestra de la prueba se desplaza a la
11.1.3 Asegúrese de que las células de medida estén antigua en lugar de fundirse con él. Deje la jeringa en el
limpias y secas como se describe en 12.1. orificio de entrada e inicie la medición. Esperar a que el
11.1.4 Cargar un mínimo de 3 ml de la muestra de ensayo a instrumento para indicar que la determinación es válida y
la jeringa si es lo suficientemente muestra está disponible, se registrar los valores.
recomienda llenar toda la jeringa. Verter al menos 2 ml de la 11.2.5 Inyectar lentamente una más 2 ml sin quitarse la
muestra de ensayo en las células de medición. Deje la jeringa jeringa y repetir la medición.
en el orificio de entrada e inicie la medición. Esperar a que el 11.2.6 Si la desviación entre dos las determinaciones
instrumento para indicar que la determinación es válida y consecutivas supera los límites de determinabilidad como se
registrar los valores. indica en Mesa 1 para este producto, repita el paso 11.2.5 hasta
11.1.5 Inyectar un adicional de 1 ml sin quitarse la jeringa que la desviación está dentro de estos límites. Descartar todos
y repetir la medición. los valores previamente determinados y reportar los valores de
11.1.6 Si la desviación entre dos las determinaciones la última determinación en cuanto al resultado.
consecutivas supera los límites de determinabilidad como se 11.2.6.1 Para los productos que no figuran en la sección de
indica en Mesa 1 para este producto, repita el paso 11.1.5 hasta precisión, es responsabilidad del usuario de esta norma
que la desviación está dentro de estos límites. Descartar todos establecer límites razonables determinabilidad por una serie de
los valores previamente determinados y reportar los valores de pruebas.
la última determinación en cuanto al resultado. 11.2.6.2 Si la jeringa esté vacía antes de obtener un paso de
11.1.6.1 Para productos que no figuran en la sección de repetición determinación válida 11.2.4. Si no es posible
precisión, es responsabilidad del usuario de esta norma obtener un resultado válido dentro de un número aplicable de
establecer límites razonables determinabilidad por una serie de repeticiones, reportar el valor medio robusto y la desviación
pruebas. estándar (k = 2; 95% de nivel de confianza), junto con una
11.1.6.2 Si la jeringa esté vacía antes de obtener una observación que indica que la determinabilidad superó los
determinación válida, enjuagar y secar las células de medida límites indicados en15.1.1 para este producto.
como se describe en 11.2.7 Para la próxima muestra de esta serie repetir los
12.1 y repita el paso 11.1.4. Si no es posible obtener un pasos 11.2.4 - 11.2.6.
resultado válido dentro de un número aplicable de
11.2.8 Después de la última muestra de una serie realizar
repeticiones, reportar el valor medio robusto y la desviación
un procedimiento de limpieza como se describe en 12.1.
estándar (k = 2; 95% de nivel de confianza), junto con una
observación que indica que la determinabilidad superó los 11.3 Procedimiento para su uso con inyector automático:
límites indicados en15.2.1 para este producto. 11.3.1 Establecer los criterios de determinabilidad y
11.1.7 Retirar la muestra de ensayo inmediatamente, estabilidad de temperatura a los valores de Mesa 1 para la
enjuague y secar las células de medida como se describe en prueba correspondiente
12.1.

TABLA 1 Límites determinabilidad y Criterios de estabilidad de la temperatura


NOTA 1-X es los resultados promedio se comparan.

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RDV RDD D7042 - 16
Estabilidad de Estabilidad Estabilidad Hora repeticio Tiempo
(Determinabilida (Determinabilida temperatura de la densidad nes ción
d, viscosidad d, densidad) viscosidad equilibrac
dinámica) ión
Para todos los materiales en todas las 0,10% 0,0002 g / cm3 ± 0.005 ° ± 0,07% 0,0003 g / cm3 60 s 3 0s
temperaturas menos que figuren 0.001 X C
específicamente a continuación
Fueloil residual a 50 ° C y 100 ° C 0,35% 0,0003 g / cm3 ± 0.010 ° ± 0,10% 0,00005 g / cm3 40 s 3 30 s
0,0035 X C

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parámetro (s) y temperatura (s) de interés. requisitos de 13.3 densidad Extrapolation-Si los resultados están
control / estabilidad de la temperatura a las temperaturas de disponibles de la misma muestra a 40 ° C y a 100 valores de
prueba de est inter se proporcionan en6.1.3. Para todos los densidad ° C a otras temperaturas puede ser calculado por
otros tipos de muestras, véase11.3.2 para ayuda. extrapolación lineal a partir de los resultados de densidad a las
11.3.2 Para los productos que no figuran en la sección de temperaturas anteriores. El límite para esta temperatura
precisión, es responsabilidad del usuario de este método de extrapolación está dada por el punto en que se producen
prueba para establecer criterios determinabilidad y estabilidad cambios de estado (por ejemplo, punto de enturbiamiento o de
de temperatura razonables por una serie de pruebas. gasificación) de la muestra involucrados. Es responsabilidad
11.3.3 Configurar las rutinas de limpieza y de secado para del usuario de esta norma para determinar la aplicabilidad de
el inyector automático para suficiente eficacia de la limpieza este cálculo para cada clase de muestras.
del producto siendo probado.
14. Reporte
Nota 3. Para obtener información específica sobre la configuración
adecuada, siga las instrucciones del fabricante. 14.1 Reportar la siguiente información:
11.3.4 Configurar el inyector automático por un mínimo de 14.1.1 El tipo y la identificación del producto ensayado.
dos determinaciones consecutivas por sample.7 14.1.2 La referencia a este método de ensayo.
11.3.5 Transferir una porción de la muestra en el vial de 14.1.3 Cualquier desviación, por acuerdo o de otra manera,
muestra apropiado. Tapa o cubierta de los viales como sea desde el procedimiento especificado.
necesario. 14.1.4 Los resultados de ensayo para la viscosidad
11.3.5.1 muestra (s) de carga vial en la bandeja vial o titular dinámica o cinemática, o ambos, para cuatro cifras
y analizar las muestras de ensayo. significativas, opcionalmente también para la densidad con
11.3.5.2 Evaluar los datos. muestras Volver a ejecutar que tres decimales en g / cm3 o entero en kg / cm3 (ejemplo: 0,877
exceden los criterios de determinabilidad establecidos para el g / cm3 o 877 kg / cm3) , junto con la temperatura de ensayo.
tipo de muestra que se analiza. (Ver11.3.1 y 11.3.2.) 14.1.5 Fecha y hora de la prueba.
14.1.6 Nombre y dirección del laboratorio de pruebas.
12. La limpieza de las celdas de medición
15. Precisión y Bias8
12.1 Llenar las células de medida con al menos 3 ml de
15.1 Comparación de los resultados:
disolvente de la muestra (ver 7.1). Compruebe si la densidad
15.1.1 Determinabilidad, (d) -medida cuantitativa de la
celular se llena por completo, examinando el valor de
variabilidad asociada con el mismo operador en un laboratorio
densidad mostrada. Arrancar el motor durante al menos 10 s.
dado, la obtención de los sucesivos valores determinados
Para las muestras solubles mal, prolongar este tiempo y repetir
utilizando el mismo aparato para una serie de operaciones que
el procedimiento. A continuación, enjuagar las células de
conducen a un solo resultado. Se define como la diferencia
medida con el disolvente de secado (ver7.2) Y pasar a través
entre dos de tales valores determinados individuales como
de una corriente de aire seco o de nitrógeno hasta que se
sería superado en el largo plazo, sólo en un caso en 20, en el
elimina la última traza de disolvente. Asegúrese de que las
funcionamiento normal y correcto de la method.7 de prueba
células de medida están limpios y secos comprobando si el
(VerMesa 1.)
valor de la densidad del aire es inferior a 0,0020 g / cm3. Si el
valor excede este límite repetir el procedimiento o partes de él. 15.2 Comparación de los resultados:
15.2.1 Repetibilidad (r) -La diferencia entre resultados
12.2 Limpieza especial Procedimiento-Si es necesario,
sucesivos obtenidos por el mismo operador en el mismo
limpiar la viscosidad célula de medida limpiando y el
laboratorio con el mismo aparato en condiciones de
cepillado de los rotores de medición utilizando un disolvente
funcionamiento constantes en material de ensayo sería, en el
de la muestra adecuado manualmente. Si es necesario limpiar
largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de este
el oscilador de densidad utilizando agentes de limpieza
método de ensayo, exceder de los valores indicados sólo en un
adecuados. Este procedimiento debe llevarse a cabo cuando
caso de veinte. (VerMesa 2.)
las mediciones de comprobación de la calibración repetida no
15.2.2 Reproducibilidad (R) -La diferencia entre dos
están de acuerdo con la tolerancia aceptable como se indica
resultados individuales e independientes obtenidos por
en9.4. Siga las instrucciones del fabricante del aparato.
diferentes operadores que trabajan en diferentes laboratorios
sobre material de ensayo nominalmente idénticos sería, en el
13. Cálculo de los resultados
largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de este
13.1 Los valores registrados son los resultados finales, método de ensayo, exceder de los valores indicados sólo en un
expresados como viscosidad dinámica en caso de veinte. (VerMesa 3.)
milipascales.segundo o como viscosidad kine- matic en
15.3 Parcialidad-No información puede ser presentada en
milímetro cuadrado por segundo y como la densidad en
el sesgo del procedimiento en este método de ensayo, porque
gramos por centímetro cúbico o kilogramos por metro cúbico.
ningún material que tiene un valor de referencia aceptado ha
13.2 Índice de viscosidad-Si los resultados están sido probado.
disponibles de la misma muestra a 40 ° C y a 100 ° C el índice
15.4 Bias- relativaNo sesgo a los Métodos de Ensayo D445
de viscosidad (VI) se puede calcular de acuerdo con el Método
y D4052 se encontró que existir para los aceites de base (ver
de Ensayo D2270 a partir de los resultados de viscosidad
X1 apéndice y Apéndice X2).
cinemática a las temperaturas superiores.
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El Stabinger, fabricado por Anton Paar GmbH, utiliza los términos, datos de apoyo se han presentado en la sede de ASTM International y pueden
“viscosidad Repita desviación, RDV” y “Densidad Repita desviación, RDD” en obtenerse mediante la solicitud de informe de investigación RR: D02-1773.
lugar de “determinabilidad” en el firmware aparato y documentación. Póngase en contacto con Servicio al Cliente en la norma ASTMservice@astm.org.

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TABLA 2 Repetibilidad (95%)
NOTA 1-X es el promedio de los resultados que se comparan.
NOTA 2-Ver Tabla X3.1 de ejemplos prácticos para los casos en Tabla 2 contiene fórmulas complejas.
Material Temperatura, ° C Densidad, g / La viscosidad dinámica, Viscosidad cinemática,
cm3 mPa.s mm2/ s
Los aceites de base 15 0,00046 N/A N/A
Los aceites de base 40 0,0003 0.00101X (0,10%) 0.00094X (0,009%)
Los aceites de base 100 0,00033 0.0003516 (X + 5) 0.0003473 (X + 5)
aceites formulados 40 0,0003 0.006279X (0,63%) 0,006 (X + 10,6)
aceites formulados 100 0,0002 0.01209X0.5 0.002068 (X + 7,77)
Los combustibles diesel 40 0,0014 (1,03-X) 0.006705X (0,67%) 0.00782X0,778
Combustible para aviones -20 0,001 0.06477 0,0856
Biodiesel y mezclas de biodiesel 40 0,0002 4.000E-03 0.004647
fueloil residual 50 0,00098 0.09469X (9,47%) 0.09093X (9,09%)
fueloil residual 100 0.00249 0.517X (5,17%) 0.05349X (5,35%)

TABLA 3 Reproducibilidad (95%)

NOTA 1-X es el promedio de los resultados que se comparan.


NOTA 2-Ver Tabla X3.2 de ejemplos prácticos para los casos en Tabla 3 contiene fórmulas complejas.
Material Temperatura, ° C Densidad, g / La viscosidad dinámica, Viscosidad cinemática,
cm3 mPa.s mm2/ s
Los aceites de base 15 0.00177 N/A N/A
Los aceites de base 40 0.00147 0.00540X (0,54%) 0.00584X (0,58%)
Los aceites de base 100 0.00131 0.002563 (X + 5) 0.002889 (X + 5)
aceites formulados 40 0,0013 0.005076X 1.2 0,01087 (X + 10,6)
aceites formulados 100 0,0012 0.0082231.0288 0.006346 (X + 7,77)
Los combustibles diesel 40 0,007 (1,03-X) 0.028922X (2,98%) 0.03374X0,778
Combustible para aviones -20 0,0027 0,1085 0.1485
Biodiesel y mezclas de biodiesel 40 0,0008 0.009595X (0,96%) 0.0009603X (0,96%)
fueloil residual 50 0.00144 0.1012X (10,12%) 0.1029X (10,29%)
fueloil residual 100 0.00499 0.08133X (8,13%) 0.7186X (7,18%)

15.4.1 Grado de concordancia entre los resultados por el dónde:


método de prueba D7042 y el método de prueba D445-Los X = Resultado obtenido por el Método de
resultados sobre los mismos materiales producidos por el Ensayo D7042, y
Método de Ensayo D7042 y el Método de Ensayo D445 tener sesgo corregido X = predicho resultado Y que habría sido
han evaluado de acuerdo con procedimientos descritos en la obtenido por el Método de Ensayo D445
Práctica D6708. Los resultados son los siguientes: en la misma muestra.
15.4.2 Para los aceites formulados, RR: D02-17419 sugiere Las diferencias entre los resultados de polarización
una corrección de sesgo de: corregida desde el Método de Ensayo D7042 y el Método de
Y-estimado de 5 0.996 X a 40 ° C (1) Ensayo D445, Para los tipos de muestras y rangos de
Y-estimado de 5 X 2 2.3538e 2 02 a 100 ° C propiedad estudiada, se espera que supere el siguiente entre
dónde: los métodos de reproducibilidad (RXY), como se define en la
Práctica D6708, Aproximadamente 5% del tiempo. Se
Y-Estimación = estima D445 resultado utilizando resultado
encontró que la RXY a 40 mm2 / s a ser 0,52156 mm2 / s a 40
D7042.
° C y RXY a 10 mm2 / s se encontró que era 0,08819 mm2 / s
resultados de viscosidad cinemática sesgo corregido desde a 100 ° C.
el Método de Ensayo D7042, según la ecuación de corrección 15.4.3 Para los combustibles diesel, RR: D02-174210
de sesgo que sigue, pueden ser considerados como sugiere una corrección de sesgo de:
prácticamente equivalentes a los resultados de Método de
Y-estimado de 5 0.9872 X 2 0,00015 a 40 ° C (4)
prueba D445, Por tipos de muestras y rangos de propiedad
estudiada. No sesgo-muestra específica, tal como se define en dónde:
la PrácticaD6708, Se observó después de que el sesgo de Y-Estimación = estima D445 resultado utilizando resultado
corrección de los materiales estudiados. D7042.
sesgo corregido X ~ Y predijo! 5 m X1b; (2) resultados de viscosidad cinemática sesgo corregido desde
metro 5 0,996; el Método de Ensayo D7042, según la ecuación de corrección
si 5 0 a 40 ° C de sesgo que sigue, pueden ser considerados como
y prácticamente equivalentes a los resultados de Método de
sesgo corregido X ~ Y predijo! 5 m X1b; (3) prueba D445, Por tipos de muestras y rangos de propiedad
estudiada. No sesgo-muestra específica, tal como se define en
metro 5 1;
la PrácticaD6708, Se observó después de que el sesgo de
si 5 22.3538e 2 02 a 100 ° C
corrección, de los materiales estudiados.
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sesgo corregido X ~ Y predijo! 5 m X1b; D7042
(5) - 16

9 10
datos de apoyo se han presentado en la sede de ASTM International y pueden datos de apoyo se han presentado en la sede de ASTM International y pueden
obtenerse mediante la solicitud de informe de investigación RR: D02-1741. obtenerse mediante la solicitud de informe de investigación RR: D02-1742.

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metro 5 tipos y rangos de propiedades estudiadas. No sesgo-muestra
0,9872; específica, tal como se define en la PrácticaD6708, Se observó
si 5 después de la biascorrection, para los materiales estudiados.
dónde: 20.00015
sesgo corregido X ~ Y predijo! 5 0,992 X10,022 (7)
X = Resultado obtenido por el Método de
Ensayo D7042, y dónde:
sesgo corregido X = predicho resultado Y que habría sido X = Resultado obtenido por el Método de
obtenido por el Método de Ensayo D445 Ensayo D445 (Manual), y
en la misma muestra. sesgo corregido X = predicho resultado Y que habría sido
Las diferencias entre los resultados de polarización obtenido por el Método de Ensayo D445
corregida desde el Método de Ensayo D7042 y el Método de (Método manual) en la misma muestra.
Ensayo D445, Para los tipos de muestras y rangos de Las diferencias entre los re- sultados de viscosidad
propiedad estudiada, se espera que supere el siguiente entre cinemática sesgo corregido desde el Método de Ensayo D7042
los métodos de reproducibilidad (RXY), como se define en la y el Método de Ensayo D445 (Método manual), para los tipos
Práctica D6708, Aproximadamente 5% del tiempo. El RXY a de muestras y rangos de propiedad estudiados, se espera que
2 mm2 / s se encontró que era: supere el siguiente reproduc- bilidad (RXY) entre-métodos, tal
como se define en la Práctica D6708, Alrededor del 5% del
œs 5.5480e 2 04 * X ^ 1.5558e0018.3839e 2 04 * Y ^ 2.6000e00re mm2 / s a 40 tiempo:
°C

Entre los métodos R5


15.4.4 Para el combustible para aviones a -20 ° C, RR: (8)
D02-175011 tiene deter- minado sesgo relativo como sigue: ~0.5 RX2 1 0.5 RY2!0.5 5 ~0.0000461 X2 1
resultados de viscosidad cinemática sesgo corregido desde el 0.000038 Y2.8!0.5
Método de Ensayo dónde:
D7042, según la ecuación de corrección de sesgo que sigue, prácticamente equivalentes a los resultados de viscosidad
puede ser considerado como prácticamente equivalentes a los cinemática desde el Método de Ensayo D445 (Método
resultados de Método de prueba D445, Por tipos de muestras y manual), para la muestra
rangos de propiedad estudiada. No sesgo-muestra específica,
tal como se define en la PrácticaD6708, Se observó después 11
datos de apoyo se han presentado en la sede de ASTM International y pueden
de que el sesgo de corrección de los materiales estudiados. obtenerse mediante la solicitud de informe de investigación RR: D02-1750.
12
datos de apoyo se han presentado en la sede de ASTM International y pueden
sesgo corregido X ~ Y predijo! 5 m X1b; m 5 1; b 5 20.013373 obtenerse mediante la solicitud de informe de investigación RR: D02-1776. Póngase
(6) en contacto con Servicio al Cliente en la norma ASTMservice@astm.org.

dónde:
X = Resultado obtenido por el Método de
Ensayo D7042, y
sesgo corregido X = predicho resultado Y que habría sido
obtenido por el Método de Ensayo D445
en la misma muestra.
Las diferencias entre los resultados de método de prueba
D7042 y el método de prueba D445, Para los tipos de
muestras y rangos de propiedad estudiada, se espera que
supere el siguiente entre los métodos de reproducibilidad
(RXY), como se define en la Práctica D6708,
Aproximadamente 5% del tiempo. RXY = 0.162 mm2 / s a -
20 ° C.
15.4.5 Para Biodiesel y Biodiesel mezclan combustibles a
40 ° C, RR: D02-177612 ha determinado sesgo relativo como
sigue:
Grado de concordancia entre los resultados de viscosidad
cinemática del Método de Ensayo D7042 y el método de
prueba D445 (manual método) -Resultados en los mismos
materiales producidos por el Método de Ensayo D7042 y el
Método de Ensayo D445 (Método manual) han sido evaluados
de acuerdo con procedimientos descritos en la Práctica D6708.
Los resultados son los siguientes:
D6708 Resultado: A3
resultados de viscosidad cinemática sesgo corregido desde
el Método de Ensayo D7042, según la ecuación de corrección
de sesgo que sigue, pueden ser considerados como
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RX = Reproducibilidad de D7042 determinado a partir de ILSD7042 - 16
# 895, y
RY = Reproducibilidad de D445 (Método manual) como
deter- minado de ILS # 895.
15.4.6 Para fueloil residual a 50 ° C, RR: D02-183713 ha
determinado que no se requiere ninguna corrección de sesgo
y no se identificaron sesgos específicos de muestra. Para el
aceite combustible residual a 100 ° C, RR: D02-1837 ha
determinado una corrección de sesgo de 0.251 mm2 / s,
mientras que no se identificaron sesgos específicos de
muestra.
Sesgo corregido X ~ Y predijo! = 1X + 0,251 mm2/s (9)
Las diferencias entre los re- sultados de viscosidad
cinemática sesgo corregido desde el Método de Ensayo
D7042 y el Método de Ensayo D445 (Método manual), para
los tipos de muestras y rangos de propiedad estudiados, se
espera que supere el siguiente reproduc- bilidad (RXY) entre-
métodos, tal como se define en la Práctica D6708, Alrededor
del 5% del tiempo:
Entre-métodos RXY 5 ~ 0,5 RX 2 1 0.5 RY2 ! 0.5 (10)
dónde:
RX = Reproducibilidad de D7042 determinado a partir de
ILS # 1003, y
RY = Reproducibilidad de D445 (Método manual) como
deter- minado de ILS # 1003.
15.5 entre laboratorios Study-valores de precisión para los
aceites de base se obtuvieron mediante el examen estadístico
de los resultados entre laboratorios obtenidos por doce
laboratorios de diez aceites minerales (aceites base sin
paquete de aditivos) en el intervalo de viscosidad dinámica de
2,05 mPa · s a 456 mPa · s a 40 ° C y desde
0,83 mPa · s a 31,6 mPa · s a 100 ° C y en el intervalo de
densidad de 0,82 g /cm3 a 0,92 g / cm3 a 15 ° C. Resultados
Densidad a 15 ° C se calcularon por extrapolación lineal a
partir de los resultados obtenidos a 40 ° C y 100 ° C. El
número de repeticiones fue

13
datos de apoyo se han presentado en la sede de ASTM International y pueden
obtenerse mediante la solicitud de informe de investigación RR: D02-1837.
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dos, obtenido en el intervalo de tiempo más corto posible, grados de libertad asociados con la estimación
típicamente 10 min, utilizando el procedimiento estándar reproducibilidad de este estudio round robin son 18. Dado que
descrito en el 11.1. el requisito mínimo de 30 (de acuerdo con la Práctica D6300)
15.5.1 valores de precisión para los aceites de base se No se cumple, se advierte a los usuarios que la
publicaron por primera vez en 2003.14 reproducibilidad real puede ser significativamente diferente de
estas estimaciones.
NOTA valores de precisión de petróleo 4-Base se determinaron en
instrumentos utilizando solamente de introducción de muestra manual. 15.5.4.1 valores de precisión para el combustible para
aviones a -20 ° C fueron publicadas por primera vez en
15.5.2 valores de precisión para aceites formulados
2012.11
(comercialmente disponibles aceites formulados como aceites
15.5.5 valores de precisión para el biodiesel y biodiesel
de motor, aceites hidráulicos, aceites para engranajes y
combustibles mezcla a 40 ° C se obtuvieron mediante el
sintéticos) se obtuvieron mediante el examen estadístico de los
examen estadístico de los resultados entre laboratorios
resultados entre laboratorios como sigue:
obtenidos por:
15.5.2.1 El rango de viscosidad dinámica de 34 mPa · s a
13 laboratorios de 12 biodiesel y mezcla de biodiesel
411 mPa · s a 40 ° C a partir de 10 aceites formulados por 19
combustibles y un estándar de viscosidad sintético (B100, B6,
laboratorios y de 5,24 mPa · s a 39,2 mPa · s a 100 ° C de 10
B10 y B20 de variación de la materia prima y el cumplimiento
aceites formulados por 18 laboratorios.
de las especificaciones de D6751 y D7467) Que representa un
15.5.2.2 El rango de viscosidad cinemática de 40.164 mm2
intervalo de viscosidad dinámica desde 1.9818 mPa.s a 4.4196
/ s a 150,71 mm2 / s a 40 ° C a partir de 9 aceites formulados
mPa.s y un intervalo de viscosidad cinemática de 2.404 mm2 /
por 19 laboratorios y de 6,4682 mm2 / s a 48.292 mm2 / s a
S a 5,0767 mm2 / S.
100 ° C a partir de 10 aceites formulados por 18 laboratorios.
17 laboratorios de 12 biodiesel y mezcla de biodiesel
15.5.2.3 El intervalo de densidad de 0,82989 g / cm3 a
combustibles y un estándar de viscosidad sintético (B100, B6,
0,87300 g /cm3 a 40 ° C a partir de 10 aceites formulados por
B10 y B20 de variación de la materia prima y el cumplimiento
20 laboratorios y desde 0,79192 g /cm3 a 0,83512 g / cm³ a
de las especificaciones de D6751 y D7467) que representa un
100 ° C a partir de 10 aceites formulados por 19 laboratorios.
intervalo de densidad de 0,8237 g /cm3 a 0,8704 g / cm3.
15.5.2.4 Los valores de precisión para los aceites
formulados fueron publicadas por primera vez en 2012. NOTA 5-Los grados de libertad asociado con la estimación de la
15.5.3 valores de precisión para los combustibles diesel se reproducibilidad de la densidad es 19. Puesto que el requisito mínimo de
30 (de acuerdo con la Práctica D6300) No se cumple, se advierte a los
obtuvieron mediante el examen estadístico de los resultados usuarios que la reproducibilidad real puede ser significativamente
entre laboratorios obtenida por 18 laboratorios de ocho grados diferente de estas estimaciones.
de combustible diesel (# 1, # 2, y # 4 combustibles diesel de
15.5.5.1 valores de precisión para los combustibles
acuerdo con la Especificación D975) En el intervalo de
biodiesel y mezcla de biodiesel a 40 ° C fueron publicadas por
viscosidad dinámica de 1 mPa · s a 6 mPa · s a 40 ° C (rango
primera vez en 2014.
de viscosidad cinemática de 1,6477 mm2 / s a 7,2315 mm2 / s
15.5.6 valores de precisión para fueloil residual a 50 ° C y
a 40 ° C) y diez grados de combustible diesel (# 1, # 2 , y # 4
100 ° C se obtuvieron mediante el examen estadístico de los
combustibles diesel de acuerdo con la Especificación D975)
resultados de labora- interlabo- obtenido por 10 laboratorios a
En el intervalo de densidad de 0,76920 g /cm3 a 0,89174 g /
partir de 10 muestras de combustible residuales conformes a
cm3 a 40 ° C.
D396 Grados No. 5 o 6 y / o ISO 8217 RMG y RMK que
15.5.3.1 Los valores de precisión para combustibles diesel
representa un intervalo de viscosidad dinámica a partir de
fueron primero cado pu- en 2012.
25,31 mPa.s a 2212 mPa.s a 50 ° C y 5.493 mPa.s a
15.5.4 valores de precisión para el combustible para
109,1 mPa.s a 100 ° C.
aviones a -20 ° C se obtuvieron mediante el examen
15.5.6.1 El rango de viscosidad cinemática abarcó 27,6
estadístico de los resultados entre laboratorios obtenidos por:
mm2 / s a 2.230 mm2 / s a 50 ° C y 6.202 mm2 / s a 108,1
13 laboratorios de 12 grados de combustible de chorro (Jet-
mm2 / s a 100 ° C.
A, Jet-A1, JP8, SPK, mezcla SPK, y estándar de viscosidad
15.5.6.2 El intervalo de densidad abarcó 0,09173 g /cm3 a
N2B) en el intervalo de viscosidad dinámica desde 3,1705
0,9937 g /cm3 en ° C y 0,8831 g /cm3 a 0,9611 g / cm3 a 100
mPa · s a 6,7489 mPa · s a -20 ° C. 13 laboratorios de los
° C.
grados de combustible 12 de chorro (Jet-A, Jet-A1, JP8, SPK,
15.5.7 Se realizaron los estudios entre accord- ing a las
mezcla SPK y estándar viscosidad N2B) en el rango de
prácticas D6300 y D6708. Para la determinación de la
viscosidad cinemática de 3,8087 mm2 / s a 7,9824 mm2 / s a -
desviación relativa de las muestras también se ensayaron
20 ° C. 13 laboratorios de los grados de combustible 12 de
mediante viscosímetros cinemáticos de acuerdo con el Método
chorro (Jet-A, Jet-A1, JP8, SPK, mezcla SPK y estándar
de EnsayoD445 y de aceites de base por densímetros digitales
viscosidad N2B) en el intervalo de densidad de 0,78672 g /
de acuerdo con el Método de Ensayo D4052 en los mismos
cm3 a 0. 85.998 g / cm3 a -20 ° C. los
laboratorios.
14
datos de apoyo se han presentado en la sede de ASTM International y pueden
obtenerse mediante la solicitud de informe de investigación RR: D02-1555. 16. Palabras clave
16.1 densidad; viscosidad dinámica; viscosidad cinemática;
viscosímetro binger Sta-; viscosidad; índice de viscosidad

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ANEXO

(Información obligatoria)

A1. CÁLCULO DE tolerancia aceptable ZONE15 (BAND) para determinar la conformidad con un material de referencia cer- FIED

A1.1 Determinar la desviación estándar de la incertidumbre A1.3.1 Si el factor de cobertura, k, no se conoce, utilice el
sitio, σsite 16, a partir de un programa de control de calidad valor
del laboratorio. 2.
A1.1.1 Si la desviación estándar para la incertidumbre sitio, A1.4 Construct la zona de tolerancia aceptable:
σsite, no se conoce, utilice el valor 0,30% para la viscosidad y
0,0005 g /cm3 para la densidad. TZ 5 61.44=σ 2 sitio1SE2AR V (A1.1)
A1.4.1 Trabajado a cabo ejemplo para la banda de tolerancia
A1.2 Determinar la incertidumbre combinada extendida, de la viscosidad:
CEU, del valor de referencia aceptado (ARV) de la referencia
σsitio 5 0,30 % (A1.2)
certificado
de material (CRM) de una etiqueta del proveedor o docu-
CEU ARV 5 0,35%
mentación incluido. Si la incertidumbre de densidad no se
conoce utilizar el valor
0,0005 g /cm3 para el CEU.
TZ 5
61.44
= 0,302210.175 5
61,44
= 0.0910.03
60.50%
5
A1.3 calcular el error estándar del valor de referencia A1.4.2 Trabajado a cabo ejemplo para banda de
aceptado, SEARV, dividiendo el CEU por el factor de tolerancia densidad:
cobertura, k, que se enumeran en la etiqueta del proveedor o σsitio 5 0,0005 g / cm3 (A1.3)
documentación que se incluye.
CEU ARV 5 0,0005 g / cm3

15
Estos cálculos se basan en el método de prueba D6617. TZ 5 61.44=0,00052 10,000252 5 61.44 30,00056 5
dieciséis
Ver Método de prueba D6299. 60,0008 g / cm3

APÉNDICES

(Información no obligatoria)

X1. Viscosidad cinemática BIAS a 100 ° C en comparación con MÉTODO DE PRUEBAD445

X1.1 El cálculo de polarización de acuerdo con el Método de ambos métodos de ensayo sobre toda la gama de viscosidad
de Ensayo D6708 aplicada a los resultados del estudio entre a prueba en este estudio entre laboratorios y también menor
laboratorios en los aceites de base (ver 15.5) Sugerido una que la incertidumbre de estándares de referencia viscosidad
corrección de sesgo de (Y = 0,998 X) a 100 ° C. Esto certificados (ver Mesa X1.1). Por lo anterior el sesgo puede
corresponde a una desviación de 0,2% del valor medido. Una considerarse insignificante.
comparación de los datos de precisión de este método de
ensayo y del método de ensayo de referencia muestra que la X1.2 Se encontró que el sesgo de la viscosidad cinemática a
corrección de sesgo sugerido es menor que incluso la 40 ° C para ser
repetibilidad 1.000 X, correspondiente a 0,0%.

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TABLA X1.1 Viscosidad Cinemática de precisión frente a Bias (aceites de base a 100 ° C)
NOTA 1-X es el promedio de los resultados que se comparan.
Prueba sobredosis Método de prueba D445 en este Método de Ensayo
Meth D445 estudio D7042
Reproducibilidad, R (95%) 0,0065 X (0,65%) X 0.008916 (0,89%) 0.002889 (X + 5)
Repetibilidad, r (95%) 0,0011 X (0,11%) X 0.002299 (0,23%) 0.000347 (X + 5)
Prejuicio contra el método de prueba 0,998 X (0.2%)
D445 Referencia incertidumbre aceite 0.30 % A 0,32% para el intervalo de este estudio
estándar viscosidad de

X2. DENSIDAD BIAS a 40 ° C en comparación con MÉTODO DE PRUEBAD4052

X2.1 El cálculo de polarización de acuerdo con la Práctica de este método de ensayo en todo el intervalo de densidad a
D6708 aplicada a los resultados del estudio entre laboratorios prueba en este estudio entre laboratorios y también menor que
(véase 15.5) Sugirió una corrección de sesgo de (Y = 1,0053 la incertidumbre de estándares de referencia viscosidad
X - 0,0046 g /cm3) a 40 ° C. Esto corresponde a una certificados (ver Mesa X2.1). Por lo anterior el sesgo puede
desviación máxima de 0,0003 g /cm3 sobre el rango de considerarse insignificante.
densidad a prueba en este estudio entre laboratorios. Una
comparación de los datos de precisión de este método de X2.2 Se encontró que el sesgo de densidad a 15 ° C para
ensayo y del método de ensayo de referencia muestra que la ser 0,0000 g /cm3.
corrección de sesgo sugerido es menor que incluso la
repetibilidad

TABLA X2.1 Densidad de precisión frente a Bias (aceites de base a 40 ° C)

NOTA 1-X es el promedio de los resultados que se comparan.


Método de prueba Método de prueba D4052 en Método de Ensayo
D4052 este estudio D7042
Reproducibilidad, R (95%) 0,0005 g / cm3 0,00044 g / cm3 0,0015 g / cm3
Repetibilidad, r (95%) 0,0001 g / cm3 0,00010 g / cm3 0,0003 g / cm3
Prejuicio contra el método de prueba 1,0053 X - 0,0046 g /
D4052 Referencia incertidumbre aceite Típicamente 0,0005 g / cm3 cm3
estándar

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X3. Ejemplos resueltos

Ver X3.1 Tabla X3.1 y Tabla X3.2.

MESA X3.1 ejemplos prácticos para valores de repetibilidad en los niveles de viscosidad en los casos en Mesa 2 en Repetibilidad
Contiene fórmulas complejas
Nivel de viscosidad 5 10 25 50 100 2000
Los aceites de base, viscosidad dinámica a 100 ° C 0,07% 0,05% 0,04% 0,04% 0,04% 0,04%
Los aceites de base, viscosidad cinemática a 100 ° C 0,07% 0,05% 0,04% 0,04% 0,04% 0,03%
aceites formulados, viscosidad dinámica a 100 ° C 0,54% 0,38% 0,24% 0,17% 0,12% 0,03%
aceites formulados, viscosidad cinemática a 40 ° C 1,87% 1,24% 0,85% 0,73% 0,66% 0,60%
aceites formulados, viscosidad cinemática a 100 ° C 0,53% 0,37% 0,27% 0,24% 0,22% 0,21%
nivel de viscosidad 1 2 3 4 - -
El combustible diesel, la viscosidad cinemática a 40 ° C 0,78% 0,67% 0,61% 0,57% ... ...

MESA X3.2 ejemplos prácticos para valores de repetibilidad en los niveles de viscosidad en los casos en Mesa 2 en Repetibilidad
Contiene fórmulas complejas
Nivel de viscosidad 5 10 25 50 100 2000
Los aceites de base, viscosidad dinámica a 100 ° C 0,51% 0,38% 0,31% 0,28% 0,27% 0,26%
Los aceites de base, viscosidad cinemática a 100 ° C 0,58% 0,43% 0,35% 0,32% 0,30% 0,29%
aceites formulados, viscosidad dinámica a 40 ° C 0,70% 0,80% 0,97% 1.11% 1,28% 2,32%
aceites formulados, viscosidad dinámica a 100 ° C 0,71% 0,70% 0,70% 0,69% 0,69% 0,69%
aceites formulados, viscosidad cinemática a 40 ° C 3,39% 2,24% 1,55% 1,32% 1.20% 1,09%
aceites formulados, viscosidad cinemática a 100 ° C 1,62% 1.13% 0,83% 0,73% 0,68% 0,64%
nivel de viscosidad 1 2 3 4 - -
El combustible diesel, la viscosidad cinemática a 40 ° C 3,37% 2,89% 2,64% 2,48% ... ...

RESUMEN DE CAMBIOS

D02.07 subcomité ha identificado la ubicación de cambios seleccionados para esta especificación desde la
última publicación (D7042 - 14) que pueden impactar la utilización de esta norma. (Aprobado 15 de mayo de
2016.)

(1) Adicional D396 e ISO 8217 a la Sección 2. (8) Revisado Mesa 3, Para incluir los datos de
(2) Sección revisada 6, Aparatos, para incluir adaptador de reproducibilidad de los aceites combustibles sidual re- a 50 °
llenado en caliente. C y 100 ° C.
(3) Sección revisada 8 para incluir procedimiento de (9) Revisado Mesa 3 disposición y de presenta- ción numérica
preparación de muestras para aceites combustibles residuales. uniforme de los datos.
(4) Revisado Mesa 1 para incluir datos determinabilidad y la (10) Sección revisada 15 para incluir información sobre
configuración de estabilidad instrumento para fueloil residual. estudio entre laboratorios aceite combustible residual.
(5) Revisada y volver a formatear Mesa 1 para incluir la (11) Adicional Mesa X3.1, Ejemplos prácticos en estimaciones
configuración del instrumento de estabilidad para todos los de repetibilidad en el Apéndice.
materiales. (12) Adicional Mesa X3.2, Ejemplos prácticos en estimaciones
(6) Revisado Mesa 2 para incluir Repetibilidad para fueloil de reproducibilidad en el Apéndice.
residual a 50 ° C y 100 ° C.
(7) Revisado Mesa 2 disposición y de presenta- ción numérica
uniforme de los datos.

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ASTM International no toma posición respecto a la validez de los derechos de patente declarados en relación con cualquier
artículo mencionado en esta norma. Los usuarios de esta norma se advierte expresamente que la determinación de la validez de
tales derechos de patente, y el riesgo de lesión de sus derechos, son enteramente su propia responsabilidad.

Esta norma está sujeta a revisión en cualquier momento por el comité técnico responsable y debe ser revisado cada cinco años
y si no es revisado, ya sea aprobados nuevamente o se retira. Sus comentarios son invitados para la revisión de esta norma o para
normas adicionales, deben dirigirse a las oficinas de ASTM International. Sus comentarios recibirán una cuidadosa consideración
en una reunión del comité técnico responsable, que puede asistir. Si usted siente que sus comentarios no han recibido una feria de
la audición, puede presentar sus puntos de vista al Comité de Normas de la ASTM, en la dirección que se muestra a continuación.

Esta norma ha sido propiedad de ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-
2959, Estados Unidos. reimpresiones individuales (copias únicas o múltiples) de esta norma se pueden obtener contactando con
ASTM en la dirección anterior o al 610-832-9585 (teléfono), 610-832-9555 (fax), oservice@astm.org(correo electrónico); o a través
de la página web de ASTM (www.astm.org). los derechos permiso para fotocopiar la norma también se pueden fijar desde el
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