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2. documentos de referencia
2.1 Normas ASTM:2
D396 Especificación de los fuelóleos
D445 Método de prueba para la viscosidad cinemática del
Transparente
1
Este método de ensayo se encuentra bajo la jurisdicción del Comité ASTM
D02 en productos derivados del petróleo, combustibles líquidos y lubricantes y es
responsabilidad directa del Subcomité D02.07 en propiedades de flujo.
Edición actual aprobado el 15 de mayo de 2016. Publicado junio de 2016.
aprobado originalmente en 2004. Última edición anterior aprobado en 2014 como
D7042 - 14. DOI: 10.1520 / D7042-16.
2
Para las normas ASTM citadas, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org, o
Los derechos de autor por la ASTM Internacional (todos los derechos
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reservados); Vie Jul 1 18:00:47 EDT 2016 Descargadas / impreso por
Universidad Estatal de Pensilvania (Penn State University) de conformidad con el Acuerdo de licencia. No hay
más reproducciones autorizadas.
biodiesel (B100) para combustibles destilados medios
y líquidos opacos (y Cálculo de Dinámica Viscos- dad)
D7467 Especificación para Diesel Fuel Oil, mezcla de
D975 Especificación para los Aceites de combustible diesel
biodiesel (B6 a B20)
D2162 Prácticas para calibración básica del maestro
Viscosímetros Normas y viscosidad del aceite 2.2 Normas ISO:3
D2270 La práctica para el cálculo de índice de viscosidad ISO 5725 Exactitud (veracidad y precisión) de los métodos
de Kine- Viscosidad matic a 40 ° C y 100 ° C y resultados La medición
D4052 Método de prueba para determinar la densidad, ISO 8217 Especificaciones para Combustibles Marinos
densidad relativa, y API La gravedad de Líquidos por ISO / IEC 17025 Requisitos Generales para la Competencia
Medidor de Densidad digital de los Laboratorios de Ensayo y Calibración
D6299 La aplicación práctica de Estadística de Garantía de 2.3 Otros documentos:4
Calidad y técnicas de control de Cartografía para Evaluar Nota Técnica NIST 1297 Pauta de evaluación y expresión
Analítica Rendimiento del sistema de medición de la incertidumbre de medición Resultados NIST
D6300 Práctica para la determinación de Precisión y Bias
Los datos para su uso en métodos de ensayo para los 3. Terminología
productos y Petróleo lubricantes 3.1 definiciones:
D6617 Práctica para el Laboratorio de Detección de sesgo 3.1.1 densidad (ρ), n-masa por unidad de volumen.
mediante individual Resultado de la prueba a partir de
material
3
D6708 Práctica para la evaluación estadística y Mejora del Disponible de American National Standards Institute (ANSI), 25 W. 43o St., 4th
Floor, New York, NY 10036, http://www.ansi.org.
Acuerdo esperada entre dos métodos de ensayo que 4
Obtenerse en el Instituto Nacional de Estándares y Tecnología (NIST), 100
Pretende medir la misma propiedad de un material Oficina doctor, Detener 1070, Gaithersburg, MD 20.899 a 1.070,
D6751 Especificación para la mezcla de combustible http://www.nist.gov.
7. Reactivos y materiales
7.1 Muestra de disolvente, completamente miscible con la
muestra.
7.1.1 Para la mayoría de las muestras, un alcohol de
petróleo volátil o nafta es adecuado. Si el disolvente se seca y
sin residuos en un marco de tiempo aplicable, no se requiere
el uso de un disolvente de secado separado.
7.1.2 Para los combustibles residuales, un prelavado con
un disolvente aromático tal como tolueno o xileno puede ser
necesario para eliminar el material asfáltico.
7.2 El secado de disolventes, un disolvente miscible con el
disolvente volátil de la muestra (ver 7.1).
7.2.1 etanol altamente concentrado (96% o más) es traje-
capaz.
7.3 Aire seco o nitrógeno, para el soplado de las células de
medida.
7.3.1 Si la temperatura de la célula de medición está por
debajo o cerca de la temperatura del punto de rocío del aire
ambiente, se requiere el uso de un desecador apropiado.
9. Calibración y verificación
9.1 Use solamente un aparato de calibrado como se
describe en 6.1. La calibración se comprobará periódicamente
usando estándares certificados refe- rencia como se describe
en9.2 y 9.3. El intervalo recomendado para la viscosidad y la
calibración de densidad es una vez al mes, para control de la
temperatura una vez al año. Para el procedimiento de
calibración siga las instrucciones del fabricante del aparato.
9.2 La viscosidad y la densidad de referencia certificados
en normas Estos son para su uso como controles de
confirmación sobre el procedimiento en el laboratorio.
viscosidad Certificada y de referencia densidad Standards
serán certificados por un laboratorio, que se ha demostrado
que cumple con los requisitos de la norma ISO / IEC 17025 o
una correspondiente norma nacional mediante una evaluación
independiente. Dardos Viscosidad Normaliza- deberá ser
conforme a dominar procedimientos viscosímetro descritos
en el Método de EnsayoD2162. normas de densidad deben
tener una incertidumbre certificada de los valores de densidad
de 0,0001 g / cm3. La incertidumbre de los patrones de
referencia se indicará para cada valor certificado (k = 2; 95%
de nivel de confianza). Véase la norma ISO 5725 o NIST
Nota Técnica 1297.
9.3 Termómetro-Para la calibración y ajuste del control de
la temperatura, se utiliza un termómetro digital con una sonda
de diá- metro de 6,25 mm y una longitud máxima de 80 mm.
Para sondas más pequeñas el uso de un adaptador es
adecuado. La incertidumbre (k = 2; 95% de nivel de
confianza) de este termómetro debe ser no más de 60,01 ° C y
tiene que ser certificada por un laboratorio que se ha
demostrado que cumple con los requisitos de la norma ISO /
IEC 17025 o una correspondiente norma nacional por
independiente evaluación. Un termómetro adecuado está
disponible desde el fabricante del aparato.
9.4 Tolerance- aceptablesSi los valores determinados de
una medición de comprobación de la calibración no están de
acuerdo dentro de la banda de tolerancia aceptable capaz de
los valores certificados, tal como se calcula a partir de anexo
A1, Vuelva a comprobar cada paso en el procedimiento,
incluyendo el procedimiento de limpieza especial de 12.2,
Para localizar la fuente de error.
La Nota 2-valores que exceden la tolerancia aceptable son
generalmente atribuible a los depósitos en las células de medida que no
se eliminan por el procedimiento de lavado de rutina.
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D7042 - 16
situado en otro lugar. Para el procedimiento de ajuste, siga las 11.2 Procedimiento alternativo (Ejemplo de
instrucciones del fabricante del aparato. Desplazamiento) -Para una serie de muestras que son
10.2 Para un ajuste, utilice los estándares de viscosidad y mutuamente solubles (por ejemplo, diversos combustibles
densidad de referencia sólo certificados que cumplan con los diesel). Es responsabilidad del usuario de esta norma para
requisitos como se indica en 9.2. Los estándares de referencia determinar la aplicabilidad de este procedimiento para cada
tienen que estar dentro de la viscosidad, la densidad, y el clase de muestras.
rango de temperatura especificado por el fabricante del 11.2.1 Ajuste el control de la temperatura interna a la
aparato. temperatura de medición deseada.
11.2.2 Establecer los límites de determinabilidad y criterios
10.3 Después de un procedimiento de ajuste deberá dad de temperatura estabili- a los valores indicados en Mesa 1
realizarse una medición de comprobación de la calibración. para el producto específico.
11.2.3 Asegúrese de que las células de medida estén
11. Procedimiento
limpias y secas como se describe en 12.1.
11.1 El procedimiento estándar (lavado y secado) 11.2.4 Cargar un mínimo de 5 ml de la muestra de ensayo a
11.1.1 Ajuste el control de la temperatura interna a la la jeringa si es lo suficientemente muestra está disponible, se
temperatura de medición deseada. recomienda utilizar una 10 ml o más grande jeringa y para
11.1.2 Establecer los límites de determinabilidad y criterios llenar toda la jeringa. Verter lentamente al menos 3 ml de la
dad de temperatura estabili- a los valores indicados en Mesa 1 muestra de ensayo en las células de medición. Un flujo lento
para el producto específico. asegura que la nueva muestra de la prueba se desplaza a la
11.1.3 Asegúrese de que las células de medida estén antigua en lugar de fundirse con él. Deje la jeringa en el
limpias y secas como se describe en 12.1. orificio de entrada e inicie la medición. Esperar a que el
11.1.4 Cargar un mínimo de 3 ml de la muestra de ensayo a instrumento para indicar que la determinación es válida y
la jeringa si es lo suficientemente muestra está disponible, se registrar los valores.
recomienda llenar toda la jeringa. Verter al menos 2 ml de la 11.2.5 Inyectar lentamente una más 2 ml sin quitarse la
muestra de ensayo en las células de medición. Deje la jeringa jeringa y repetir la medición.
en el orificio de entrada e inicie la medición. Esperar a que el 11.2.6 Si la desviación entre dos las determinaciones
instrumento para indicar que la determinación es válida y consecutivas supera los límites de determinabilidad como se
registrar los valores. indica en Mesa 1 para este producto, repita el paso 11.2.5 hasta
11.1.5 Inyectar un adicional de 1 ml sin quitarse la jeringa que la desviación está dentro de estos límites. Descartar todos
y repetir la medición. los valores previamente determinados y reportar los valores de
11.1.6 Si la desviación entre dos las determinaciones la última determinación en cuanto al resultado.
consecutivas supera los límites de determinabilidad como se 11.2.6.1 Para los productos que no figuran en la sección de
indica en Mesa 1 para este producto, repita el paso 11.1.5 hasta precisión, es responsabilidad del usuario de esta norma
que la desviación está dentro de estos límites. Descartar todos establecer límites razonables determinabilidad por una serie de
los valores previamente determinados y reportar los valores de pruebas.
la última determinación en cuanto al resultado. 11.2.6.2 Si la jeringa esté vacía antes de obtener un paso de
11.1.6.1 Para productos que no figuran en la sección de repetición determinación válida 11.2.4. Si no es posible
precisión, es responsabilidad del usuario de esta norma obtener un resultado válido dentro de un número aplicable de
establecer límites razonables determinabilidad por una serie de repeticiones, reportar el valor medio robusto y la desviación
pruebas. estándar (k = 2; 95% de nivel de confianza), junto con una
11.1.6.2 Si la jeringa esté vacía antes de obtener una observación que indica que la determinabilidad superó los
determinación válida, enjuagar y secar las células de medida límites indicados en15.1.1 para este producto.
como se describe en 11.2.7 Para la próxima muestra de esta serie repetir los
12.1 y repita el paso 11.1.4. Si no es posible obtener un pasos 11.2.4 - 11.2.6.
resultado válido dentro de un número aplicable de
11.2.8 Después de la última muestra de una serie realizar
repeticiones, reportar el valor medio robusto y la desviación
un procedimiento de limpieza como se describe en 12.1.
estándar (k = 2; 95% de nivel de confianza), junto con una
observación que indica que la determinabilidad superó los 11.3 Procedimiento para su uso con inyector automático:
límites indicados en15.2.1 para este producto. 11.3.1 Establecer los criterios de determinabilidad y
11.1.7 Retirar la muestra de ensayo inmediatamente, estabilidad de temperatura a los valores de Mesa 1 para la
enjuague y secar las células de medida como se describe en prueba correspondiente
12.1.
9 10
datos de apoyo se han presentado en la sede de ASTM International y pueden datos de apoyo se han presentado en la sede de ASTM International y pueden
obtenerse mediante la solicitud de informe de investigación RR: D02-1741. obtenerse mediante la solicitud de informe de investigación RR: D02-1742.
dónde:
X = Resultado obtenido por el Método de
Ensayo D7042, y
sesgo corregido X = predicho resultado Y que habría sido
obtenido por el Método de Ensayo D445
en la misma muestra.
Las diferencias entre los resultados de método de prueba
D7042 y el método de prueba D445, Para los tipos de
muestras y rangos de propiedad estudiada, se espera que
supere el siguiente entre los métodos de reproducibilidad
(RXY), como se define en la Práctica D6708,
Aproximadamente 5% del tiempo. RXY = 0.162 mm2 / s a -
20 ° C.
15.4.5 Para Biodiesel y Biodiesel mezclan combustibles a
40 ° C, RR: D02-177612 ha determinado sesgo relativo como
sigue:
Grado de concordancia entre los resultados de viscosidad
cinemática del Método de Ensayo D7042 y el método de
prueba D445 (manual método) -Resultados en los mismos
materiales producidos por el Método de Ensayo D7042 y el
Método de Ensayo D445 (Método manual) han sido evaluados
de acuerdo con procedimientos descritos en la Práctica D6708.
Los resultados son los siguientes:
D6708 Resultado: A3
resultados de viscosidad cinemática sesgo corregido desde
el Método de Ensayo D7042, según la ecuación de corrección
de sesgo que sigue, pueden ser considerados como
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más reproducciones autorizadas.
RX = Reproducibilidad de D7042 determinado a partir de ILSD7042 - 16
# 895, y
RY = Reproducibilidad de D445 (Método manual) como
deter- minado de ILS # 895.
15.4.6 Para fueloil residual a 50 ° C, RR: D02-183713 ha
determinado que no se requiere ninguna corrección de sesgo
y no se identificaron sesgos específicos de muestra. Para el
aceite combustible residual a 100 ° C, RR: D02-1837 ha
determinado una corrección de sesgo de 0.251 mm2 / s,
mientras que no se identificaron sesgos específicos de
muestra.
Sesgo corregido X ~ Y predijo! = 1X + 0,251 mm2/s (9)
Las diferencias entre los re- sultados de viscosidad
cinemática sesgo corregido desde el Método de Ensayo
D7042 y el Método de Ensayo D445 (Método manual), para
los tipos de muestras y rangos de propiedad estudiados, se
espera que supere el siguiente reproduc- bilidad (RXY) entre-
métodos, tal como se define en la Práctica D6708, Alrededor
del 5% del tiempo:
Entre-métodos RXY 5 ~ 0,5 RX 2 1 0.5 RY2 ! 0.5 (10)
dónde:
RX = Reproducibilidad de D7042 determinado a partir de
ILS # 1003, y
RY = Reproducibilidad de D445 (Método manual) como
deter- minado de ILS # 1003.
15.5 entre laboratorios Study-valores de precisión para los
aceites de base se obtuvieron mediante el examen estadístico
de los resultados entre laboratorios obtenidos por doce
laboratorios de diez aceites minerales (aceites base sin
paquete de aditivos) en el intervalo de viscosidad dinámica de
2,05 mPa · s a 456 mPa · s a 40 ° C y desde
0,83 mPa · s a 31,6 mPa · s a 100 ° C y en el intervalo de
densidad de 0,82 g /cm3 a 0,92 g / cm3 a 15 ° C. Resultados
Densidad a 15 ° C se calcularon por extrapolación lineal a
partir de los resultados obtenidos a 40 ° C y 100 ° C. El
número de repeticiones fue
13
datos de apoyo se han presentado en la sede de ASTM International y pueden
obtenerse mediante la solicitud de informe de investigación RR: D02-1837.
Póngase en contacto con Servicio al Cliente en la norma ASTMservice@astm.org.
(Información obligatoria)
A1. CÁLCULO DE tolerancia aceptable ZONE15 (BAND) para determinar la conformidad con un material de referencia cer- FIED
A1.1 Determinar la desviación estándar de la incertidumbre A1.3.1 Si el factor de cobertura, k, no se conoce, utilice el
sitio, σsite 16, a partir de un programa de control de calidad valor
del laboratorio. 2.
A1.1.1 Si la desviación estándar para la incertidumbre sitio, A1.4 Construct la zona de tolerancia aceptable:
σsite, no se conoce, utilice el valor 0,30% para la viscosidad y
0,0005 g /cm3 para la densidad. TZ 5 61.44=σ 2 sitio1SE2AR V (A1.1)
A1.4.1 Trabajado a cabo ejemplo para la banda de tolerancia
A1.2 Determinar la incertidumbre combinada extendida, de la viscosidad:
CEU, del valor de referencia aceptado (ARV) de la referencia
σsitio 5 0,30 % (A1.2)
certificado
de material (CRM) de una etiqueta del proveedor o docu-
CEU ARV 5 0,35%
mentación incluido. Si la incertidumbre de densidad no se
conoce utilizar el valor
0,0005 g /cm3 para el CEU.
TZ 5
61.44
= 0,302210.175 5
61,44
= 0.0910.03
60.50%
5
A1.3 calcular el error estándar del valor de referencia A1.4.2 Trabajado a cabo ejemplo para banda de
aceptado, SEARV, dividiendo el CEU por el factor de tolerancia densidad:
cobertura, k, que se enumeran en la etiqueta del proveedor o σsitio 5 0,0005 g / cm3 (A1.3)
documentación que se incluye.
CEU ARV 5 0,0005 g / cm3
15
Estos cálculos se basan en el método de prueba D6617. TZ 5 61.44=0,00052 10,000252 5 61.44 30,00056 5
dieciséis
Ver Método de prueba D6299. 60,0008 g / cm3
APÉNDICES
(Información no obligatoria)
X1.1 El cálculo de polarización de acuerdo con el Método de ambos métodos de ensayo sobre toda la gama de viscosidad
de Ensayo D6708 aplicada a los resultados del estudio entre a prueba en este estudio entre laboratorios y también menor
laboratorios en los aceites de base (ver 15.5) Sugerido una que la incertidumbre de estándares de referencia viscosidad
corrección de sesgo de (Y = 0,998 X) a 100 ° C. Esto certificados (ver Mesa X1.1). Por lo anterior el sesgo puede
corresponde a una desviación de 0,2% del valor medido. Una considerarse insignificante.
comparación de los datos de precisión de este método de
ensayo y del método de ensayo de referencia muestra que la X1.2 Se encontró que el sesgo de la viscosidad cinemática a
corrección de sesgo sugerido es menor que incluso la 40 ° C para ser
repetibilidad 1.000 X, correspondiente a 0,0%.
X2.1 El cálculo de polarización de acuerdo con la Práctica de este método de ensayo en todo el intervalo de densidad a
D6708 aplicada a los resultados del estudio entre laboratorios prueba en este estudio entre laboratorios y también menor que
(véase 15.5) Sugirió una corrección de sesgo de (Y = 1,0053 la incertidumbre de estándares de referencia viscosidad
X - 0,0046 g /cm3) a 40 ° C. Esto corresponde a una certificados (ver Mesa X2.1). Por lo anterior el sesgo puede
desviación máxima de 0,0003 g /cm3 sobre el rango de considerarse insignificante.
densidad a prueba en este estudio entre laboratorios. Una
comparación de los datos de precisión de este método de X2.2 Se encontró que el sesgo de densidad a 15 ° C para
ensayo y del método de ensayo de referencia muestra que la ser 0,0000 g /cm3.
corrección de sesgo sugerido es menor que incluso la
repetibilidad
MESA X3.1 ejemplos prácticos para valores de repetibilidad en los niveles de viscosidad en los casos en Mesa 2 en Repetibilidad
Contiene fórmulas complejas
Nivel de viscosidad 5 10 25 50 100 2000
Los aceites de base, viscosidad dinámica a 100 ° C 0,07% 0,05% 0,04% 0,04% 0,04% 0,04%
Los aceites de base, viscosidad cinemática a 100 ° C 0,07% 0,05% 0,04% 0,04% 0,04% 0,03%
aceites formulados, viscosidad dinámica a 100 ° C 0,54% 0,38% 0,24% 0,17% 0,12% 0,03%
aceites formulados, viscosidad cinemática a 40 ° C 1,87% 1,24% 0,85% 0,73% 0,66% 0,60%
aceites formulados, viscosidad cinemática a 100 ° C 0,53% 0,37% 0,27% 0,24% 0,22% 0,21%
nivel de viscosidad 1 2 3 4 - -
El combustible diesel, la viscosidad cinemática a 40 ° C 0,78% 0,67% 0,61% 0,57% ... ...
MESA X3.2 ejemplos prácticos para valores de repetibilidad en los niveles de viscosidad en los casos en Mesa 2 en Repetibilidad
Contiene fórmulas complejas
Nivel de viscosidad 5 10 25 50 100 2000
Los aceites de base, viscosidad dinámica a 100 ° C 0,51% 0,38% 0,31% 0,28% 0,27% 0,26%
Los aceites de base, viscosidad cinemática a 100 ° C 0,58% 0,43% 0,35% 0,32% 0,30% 0,29%
aceites formulados, viscosidad dinámica a 40 ° C 0,70% 0,80% 0,97% 1.11% 1,28% 2,32%
aceites formulados, viscosidad dinámica a 100 ° C 0,71% 0,70% 0,70% 0,69% 0,69% 0,69%
aceites formulados, viscosidad cinemática a 40 ° C 3,39% 2,24% 1,55% 1,32% 1.20% 1,09%
aceites formulados, viscosidad cinemática a 100 ° C 1,62% 1.13% 0,83% 0,73% 0,68% 0,64%
nivel de viscosidad 1 2 3 4 - -
El combustible diesel, la viscosidad cinemática a 40 ° C 3,37% 2,89% 2,64% 2,48% ... ...
RESUMEN DE CAMBIOS
D02.07 subcomité ha identificado la ubicación de cambios seleccionados para esta especificación desde la
última publicación (D7042 - 14) que pueden impactar la utilización de esta norma. (Aprobado 15 de mayo de
2016.)
(1) Adicional D396 e ISO 8217 a la Sección 2. (8) Revisado Mesa 3, Para incluir los datos de
(2) Sección revisada 6, Aparatos, para incluir adaptador de reproducibilidad de los aceites combustibles sidual re- a 50 °
llenado en caliente. C y 100 ° C.
(3) Sección revisada 8 para incluir procedimiento de (9) Revisado Mesa 3 disposición y de presenta- ción numérica
preparación de muestras para aceites combustibles residuales. uniforme de los datos.
(4) Revisado Mesa 1 para incluir datos determinabilidad y la (10) Sección revisada 15 para incluir información sobre
configuración de estabilidad instrumento para fueloil residual. estudio entre laboratorios aceite combustible residual.
(5) Revisada y volver a formatear Mesa 1 para incluir la (11) Adicional Mesa X3.1, Ejemplos prácticos en estimaciones
configuración del instrumento de estabilidad para todos los de repetibilidad en el Apéndice.
materiales. (12) Adicional Mesa X3.2, Ejemplos prácticos en estimaciones
(6) Revisado Mesa 2 para incluir Repetibilidad para fueloil de reproducibilidad en el Apéndice.
residual a 50 ° C y 100 ° C.
(7) Revisado Mesa 2 disposición y de presenta- ción numérica
uniforme de los datos.
Esta norma está sujeta a revisión en cualquier momento por el comité técnico responsable y debe ser revisado cada cinco años
y si no es revisado, ya sea aprobados nuevamente o se retira. Sus comentarios son invitados para la revisión de esta norma o para
normas adicionales, deben dirigirse a las oficinas de ASTM International. Sus comentarios recibirán una cuidadosa consideración
en una reunión del comité técnico responsable, que puede asistir. Si usted siente que sus comentarios no han recibido una feria de
la audición, puede presentar sus puntos de vista al Comité de Normas de la ASTM, en la dirección que se muestra a continuación.
Esta norma ha sido propiedad de ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-
2959, Estados Unidos. reimpresiones individuales (copias únicas o múltiples) de esta norma se pueden obtener contactando con
ASTM en la dirección anterior o al 610-832-9585 (teléfono), 610-832-9555 (fax), oservice@astm.org(correo electrónico); o a través
de la página web de ASTM (www.astm.org). los derechos permiso para fotocopiar la norma también se pueden fijar desde el
Copyright Clearance Center, 222 Rosewood Drive, Danvers, MA 01923, Tel: (978) 646-2600;http://www.copyright.com/