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PREPARACION DE SOLUCIONES PATRÓN

Quintero Hernández Yeison Andrés (1082216289)


Curso Laboratorio de Quimia Analítica, Grupo A, Departamento de Ciencias Básicas, Universidad de
Pamplona

RESUMEN: en esta práctica se llevó a cabo una determinación de cenizas (residuos inorgánicos) y porcentaje de
humedad para una muestra de harina de maíz (Maizena) por el método de volatilización, dicho prcedimiento fue
realizado dos veces en la harina de la misma marca con el fin de encontrar la concentración de una solución de
hidróxido de sodio (NaOH) por medio de la estandarización del ácido. Se prepararon las correspondientes soluciones
y por medio de una bureta se dejaron caer gotas de la base en el Erlenmeyer que contenía el ftalato acido de potasio
(KHC8H4O4) junto con un indicador químico de PH, Fenolftaleína (C20H1404), al momento en el que la solución toma
un color rosado pálido es porque ya no existe mucha presencia de hidrógeno y por tanto el ácido tiende a ser
neutralizado, de esta manera se reconoció el punto de equivalencia y el punto final de la titulación. Finalmente se
recolectaron los datos de todas las muestras para su posterior análisis.

Palabras Claves: Molaridad, neutralización ácido-base, solución patrón, PH.

1. Introducción estándar primario es una sustancia utilizada en química


como referencia al momento de hacer una valoración
Las soluciones estándar son importantes en las o estandarización. Usualmente son sólidos que tienen
valoraciones, dicha importancia radica en el hecho de composición conocida, elevada pureza, ser estable a
que es una disolución que contiene una concentración temperatura ambiente, Debe ser posible su secado en
conocida de un elemento o sustancia específica, estufa, No debe absorber gases. No debe reaccionar
llamada patrón primario que, por su especial con los componentes del aire, debe reaccionar rápida y
estabilidad, se emplea para valorarla concentración de estequiométricamente con el titulante, debe tener un
otras soluciones, como las disoluciones valorantes. Un peso equivalente grande.
"estándar simple" se obtiene por dilución de un único
elemento o sustancia en un disolvente en el cual es Las soluciones patrón tienen un lugar muy importante
soluble y con el que no reacciona. Como la mayoría de en los métodos de análisis por titulación.
las muestras reales, contienen un variado rango de
Un patrón primario es un compuesto de alta pureza
distintas sustancias, y si se mide la concentración de
que sirve de referencia en todos los métodos
un elemento o sustancia en concreto, la muestra puede
volumétricos y gravimétricos. La exactitud de un
tener una composición diferente de la que se utilice
método depende de las propiedades de este compuesto.
como estándar. De hecho, se suele usar por comodidad [1]
con fines comparativos los "estándares simples":
disoluciones estándares del elemento o sustancia pura Los estudios cuantitativos de las reacciones de
en el disolvente. Esto puede ocasionar inexactitudes, neutralización ácido-base se llevan a cabo en forma
por eso algunas “muestras estándares" son diseñadas adecuada por medio de una técnica conocida como
específicamente para que sean lo más parecidas valoración. En una valoración, una disolución de
posibles en su composición a las "muestras reales" que concentración exactamente conocida, denominada
pretendemos determinar. Se dispone también de
disolución estándar (o patrón), se agrega en forma
materiales de referencia certificados que contienen
concentraciones, verificadas de forma independientes gradual a otra disolución de concentración
por distintos laboratorios usando distintas técnicas desconocida hasta que la reacción química entre las
analíticas, de elementos o sustancias disponibles en dos disoluciones se complete. Si conocemos el
distintas matrices o materiales de muestra. Con estos volumen de la disolución patrón y de la disolución
materiales se obtienen resultados analíticos finales desconocida que se utilizaron en la valoración, además
más exactos. Patrones primarios son también llamado de conocer la concentración de la disolución patrón,
1
podemos calcular la concentración de la disolución hidrógeno. La escala de PH va de 0-14, donde el PH<7
desconocida. El hidróxido de sodio es una de las bases se considera una solución ácida, PH=7 se establece
más utilizadas en el laboratorio. Sin embargo, es difícil como neutro y un PH>7 se denomina básico. Ver
obtener el hidróxido de sodio sólido en forma pura figura [1] y [2]
porque tiende a absorber agua del aire y sus
disoluciones reaccionan con dióxido de carbono. Por
ello, una disolución de hidróxido debe ser
estandarizada antes de utilizarse en un trabajo analítico
preciso. Las di- soluciones de hidróxido de sodio se
pueden estandarizar al titularlas contra una disolución
ácida de concentración exactamente conocida. El
ácido que se elige con mayor frecuencia es un ácido
monoprótico llamado hidrógenoftalato de potasio
(KHP), cuya fórmula molecular es KHC8H4O4. El Figura 1. Algunos ejemplos de sustancias y sus determinados valores de
PH.
KHP es un sólido blanco, soluble, que se consigue
comercialmente en forma muy pura. La reacción entre
el KHP y el hidróxido de sodio es
𝑁𝑎𝑂𝐻 + 𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 ↔ 𝐾𝑁𝑎𝐶8 𝐻4 + 𝐻2 𝑂
𝑅𝑒𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛 1
Calcular el porcentaje de diferencia entre los dos
ensayos realizados.

(𝑋𝑖−𝑋̅ )2
𝑠= √ Ecuación [1].
𝑛−1
Figura 2. Escala de PH, empleando como indicador papel tornasol.

Ecuación [2].
𝑀𝐸𝑛𝑠𝑎𝑦𝑜 1 − 𝑀𝑃𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 INDICADORES
%𝐷𝑖𝑓𝑒𝑟𝑒𝑛𝑐𝑖𝑖𝑎 = ∗ 100
𝑀𝑃𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 Son ácidos o bases orgánicos débiles cuya forma sin
Este valor debe ser inferior al 1%. disociar difiere del correspondiente ácido- base
conjugado. El cambio de color se debe a un cambio
estructural inducido por a protonación o
desprotonación de la especie los indicadores ácido-
INDICADOR DE PH base tienen un intervalo de viraje de unas dos unidades
PH en la escala de PH, en la que cambian la disolución en
la que se encuentran de un color a otro o de una
El pH es una medida de la acidez o basicidad de una disolución incolora a una coloreada.
solución. El pH es la concentración de iones hidronio
[H3O+] presentes en determinada sustancia. La sigla
significa "potencial de hidrógeno". Este término fue 𝐾𝑏
acuñado por el químico danés Sorensen, quien lo 𝐼𝑛 + 𝐻2 𝑂 ⇔ 𝐼𝑛𝐻 + + 𝑂𝐻 −
definió como el logaritmo negativo de base 10 de la Reacción 2. Indicador para base.
actividad de los iones hidrógeno. Desde entonces, el
término "pH" se ha utilizado universalmente por lo
𝐾𝑎
práctico que resulta para evitar el manejo de cifras 𝐻𝐼𝑛 + 𝐻2 𝑂 ⇔ 𝐼𝑛− + 𝐻3 𝑂+
largas y complejas. En disoluciones diluidas, en lugar
Reacción 3. Indicador para ácido.
de utilizar la actividad del ion hidrógeno, se le puede
aproximar empleando la concentración molar del ion
2
En las titulaciones se pueden utilizar indicadores
internos los cuales se adicionan a la solución valorada.
A continuación, se describen algunos de ellos.
INDICADORES COLOR RANGO DE COLOR
ÁCIDO PH DEL ALCALINO
CAMBIO DE
COLOR
Azul de timol Rojo 1,2-2,8 Amarillo
Naranja de metilo Rojo 3,1-4,5 Amarillo
Verde de Amarillo 3,8-5,5 azul
bromocresol
Rojo de metilo Rojo 4,2-6,3 Amarillo
Papel tornasol Rojo 5,0-8,0 Azul
Azul de bromotimol Amarillo 6,0-7,6 Azul
Azul de timol Amarillo 8,0-9,6 Azul
Fenolftaleína incoloro 8,3-10 Rojo
Amarillo de Amarillo 10,0-12,1 Alhucema Figura 4. Comparativa de las característica físicas de
alizarina la fenolftaleína en medio ácido y en medio básico.
Tabla 1. Indicadores de PH con sus respectivos rangos.
2. Materiales
 Balanza Analítica
Fenolftaleína
 Vidrio reloj (3)
Es un indicador de pH que en soluciones ácidas  Espátula
permanece incoloro, pero en presencia de bases se  Varilla de agitación y frasco lavador
torna rosa o violeta. Es un sólido blanco, inoloro que  Pipeta volumétrica de 25 mL (2)
se forma principalmente por reacción del fenol,
 Pipeta graduada de 5 mL (1)
anhídrido ftálmico y ácido sulfúrico (H2SO4); sus
cristales son incoloros.  Probeta de 100 mL
 Soporte universal
 Bureta de 50 mL (1)
 Balón aforado de 100 mL (1)
 Erlenmeyer de 125 mL (8)
 Balones aforados 1000 mL (2)
 Vasos de 100 mL (2)
Agua destilada, Hidróxido de sodio, Fenolftaleína,
Ftalato acido de potasio.
Figura 3. Estructura molecular de la fenolftaleína y
sus características físicas a PH 9. Metodología
Se realizaron los cálculos correspondientes para
preparar 1L de solución acuosa de NaOH a 0,1 molar,
seguidamente se procede a pesar la muestra de ftalato
ácido de potasio y se disolvió en 25 ml en un matraz
de 125ml a continuación se procedió a titular usando
para la misma la fenolftaleína como indicador y se hiso
la respectiva toma de datos en la tabla 1.
Determinación de la Molaridad de la solución de
NaOH:
Se pesó en un Erlenmeyer de 125mL, usando una
balanza analítica, 0,5g de KHC8H4O4. Se adiciono
20mL de agua destilada y dos o tres gotas de

3
fenolftaleína. Se agito cuidadosamente hasta que el  Se pesó 3,5205g de NaOH
sólido se disuelva por completo
Tabla 1: Resultados del NaOH patrón
Se colocó la solución de NaOH preparada con
anterioridad en una bureta. Ftalato Volumen Porcentaje
de de de
Se inició la titulación adicionando lentamente la [NaOH]
potasio NaOH Diferencia
solución de NaOH a la solución de ácido preparada. (g) (mL)
Una vez se observe el cambio de color de incoloro a
rosado pálido suspenda la adición del NaOH. 1 0,5241 8 0,3207 0.3535
Registrar este volumen. Repitió el procediendo por 2 0,5182 7,7 0,3295 0.2687
triplicado y se determinó de la concentración del 0.09192
NaOH. 3 0,5010 7,5 0,3270

2. Resultados y análisis
 Valor teórico de la concentración del NaOH
0,35M
(0,3207 + 0,3295 + 0,3270)
𝑃𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 =
3 5. Referencias Bibliográficas
= 0,3257𝑀
[1] Fritz,JamesS.Schenk,GeorgeH.,coaut.
Se determinó las concentraciones en [M)] de NaOH de AguilarOrtega, María Teresa, Química analítica
cada muestra patrón estequiométricamente por medio cuantitativa, México: Limusa , 1986.
de la reacción (1) así teniendo un promedio de
concentración 0,3257 Mol/L.
Por medio de la ecuación 1 se determinó el porcentaje ANEXOS
de diferencia dando nos un valor promedio de 1. En un experimento parecido al que usted acaba de
0.71412% realizar, se necesitaron 26,42mL de hidróxido de
Análisis calcio para neutralizar 0,914g de Ftalato acido de
potasio. ¿Cuál es la Molaridad del hidróxido de
El valor de la concentración de NaOH respecto al
calcio?
teórico no indica que nuestra solución patrón quedo
más diluida de lo que esperábamos, esto se debe a error
humano o falla de los equipos. 𝐶𝑎(𝑂𝐻)2 + 2𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 ↔ 𝐶𝑎𝐶8 𝐻4 𝑂4 +
𝐾2 𝐶8 𝑂4 + 2𝐻2 𝑂

4. Conclusiones R/: 𝑉 = 26,42𝑚𝐿 𝐶𝑎(𝑂𝐻)2


Se observó experimentalmente los cambios físicos, 0,914𝑔 𝐾𝐶8 𝐻5 𝑂4 ; 𝑀 =?
que ocurrieron en la muestra, cuando se alcanzó el
=0,02642L
punto de equivalencia o neutralización.
1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐶8 𝐻5 𝑂4 1𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎(𝑂𝐻)2
Se obtuvo un porcentaje de diferencia inferior a lo 0,914𝑔 𝐾𝐶8 𝐻𝑆𝑂4 ∗ ( )∗( )
63,02642𝐾𝐶8 𝐻𝑆𝑂4 2𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐶8 𝐻𝑆𝑂4
establecido en la práctica.
= 7,1607𝑥10−3 𝐶𝑎(𝑂𝐻)2
Se seleccionó los indicadores adecuados para titular
ácidos-bases a acuerdo a la fuerza que conllevaba cada 7,1607𝑥10−3 𝐶𝑎(𝑂𝐻)2
𝑀= = 0,2710
quien. 0,02642𝐿
Se determinó cual fue un ácido fuerte y uno débil, lo 2. ¿Por qué el Ftalato acido de potasio suele utilizarse
mismo que una base fuerte y una débil. para la valoración de bases?

4
R/: El Ftalato es una sustancia muy utilizada en la 0,3mol sto 142,04Na SO
R/: ( ) (0,05L) ( 1mol Na 2SO 4 )
L 2 4
química como referencia al momento de hacer la
valoración o estandarización, debido a que cumple = 2,1306 g Na2 SO4
con las siguientes características:
b) 250mL 0,18M de HCl (a partir de HCl 37%,
 Tiene composición conocida: Se ha de conocer
densidad 1,19 g/mL)
la estructura y elementos que lo componen, lo
cual servirá para hacer los cálculos 0,18mol HCl 36,46 g HCl
estequiometrico respectivos. R/: (0,25L) ( ) =
L 1mol sto
 Debe tener eleva pureza: Para una correcta 1,6107 g HCl
estandarización se debe utilizar un patrón que
c) 25mL 0,27M de sulfato de sodio
tenga la mínima cantidad de impurezas que
pentahidratado
puedan interferir con la titulación. 0,27𝑚𝑜𝑙 𝑠𝑡𝑜 322,04 𝑔 𝑠𝑡𝑜
 Debe ser estable a temperatura ambiente: No se R/: ( )(0,025L)( )=
𝐿 1 𝑚𝑜𝑙 𝑠𝑡𝑜
pueden utilizar sustancias que cambien su 2,17377 𝑔 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 ∗ 10𝐻2 𝑂
composición o estructuras por efectos de
temperaturas que difieran ligeramente con la d) 100mL 0,36M de acido sulfúrico ( a partir de
temperatura ambiente puesto que ese hecho 𝐻2 𝑆𝑂4 98%, densidad 1,84 g/mL
0,36𝑚𝑜𝑙 98,01 𝑔 𝑠𝑡𝑜
aumentaría el error en las mediciones. R/: ( )(0,1𝐿) ( )=
1𝐿 1𝑚𝑜𝑙 𝑠𝑡𝑜
 Debe ser posible su secado en estufa: Además de 3,52836 𝑔 𝑠𝑡𝑜
los cambios a temperatura ambiente, también
debe soportar temperaturas mayores para que sea e) 1L 1,05M de NaOH
posible su secado. normalmente debe ser estable 1,05𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 39,997 𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻
R/: ( )(1L)( )=
1𝐿 1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻
a temperaturas mayores que la del punto de
41,9968 𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻
ebullición del agua.
 No debe absorber gases – No debe reaccionar
con los componentes del aire: Debido que este
hecho generaría posibles errores por
interferencias, así como también degeneración
del patrón y cambio en su estructura química.
 Debe reaccionar rápida y estequiometricamente
con el titulante: De esta forma se puede
visualizar con mayor exactitud el punto final de
las titulaciones por volumetría y, además se
pueden realizar los cálculos respectivos con
mayor exactitud.
 Debe tener un peso equivalente grande: Debido
a que este hecho reduce considerablemente el
error de pesada del compuesto para la solución
patrón.

3. Haga el cálculo para la preparación de las


siguientes soluciones:
a) 50mL 0,3M de sulfato de sodio

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