PREINFORME DE LABORATORIO SECCIÓN II: REMOCIÓN DE DBO, COLIFORMES,

AMONIO, DUREZA Y FOSFORO

El tratamiento de aguas residuales es una actividad fundamental que coadyuva al cuidado

de la salud humana y medio ambiente. En particular, hoy en día, el tema del reúso cobra
vigencia por la posibilidad de usar agua en sistemas de riego para zonas áridas y áreas
afectadas por el fenómeno del cambio climático, por lo que se requiere contar con
tecnologías de depuración eficientes y de bajo costo para cumplir con los estándares
requeridos para remoción de materia orgánica, nutrientes y microorganismos para reúso en
agricultura. Las tecnologías de tratamiento tradicionales incluyen principalmente sistemas
biológicos y fisicoquímicos, siendo los primeros de menor costo en operación y
mantenimiento.
La efectividad de los procesos de desinfección convencional, como cloración y radiación
UV, depende de la carga orgánica y niveles de sólidos suspendidos en el agua a tratar. La
turbiedad con frecuencia se considera como el factor más limitante en el proceso de
desinfección. Sin embargo, de forma ocasional, la difusión de la luz en fluido puede tener
un efecto positivo en la eficiencia de desinfección.
MICROFILTRACIÓN.
Si bien es cierto que ya se han comenzado a tratar las aguas residuales municipales para
su reúso, una nueva problemática surgió en años recientes en torno a su tratamiento y
reúso y está relacionada con la presencia de compuestos disruptoresendócrinos (CDE),
farmacéuticos y productos para el cuidado personal. Ha sido bien documentado que
algunos de estos compuestos causan serios problemas en los organismos vivos a niveles
de ng.L-1 y otros, además generan resistencia en poblaciones microbianas.
El término compuesto disruptor-endócrino define un conjunto diverso y heterogéneo de
compuestos químicos capaces de alterar el equilibrio hormonal (US-EPA, 1997b). En
otras palabras, los CDE son compuestos que interfieren con el funcionamiento normal de
los procesos hormonales del sistema endócrino.
A raíz de la normatividad, que cada vez es más estricta en cuanto a la eliminación de
partículas y microorganismos, así como el interés de minimizar el uso de productos
químicos en el tratamiento de aguas, la tecnología de microfiltración (MF) aparece como
una alternativa tecnológica para la potabilización de aguas superficiales y su uso ha venido
creciendo considerablemente. La gran mayoría de nuevos proyectos de sistemas de
potabilización en países de Europa y Norte América utilizan procesos por membranas para
potabilización de agua en grandes comunidades (Berubé et al. 2002; AWWA, 1998).
las membranas de MF actúan como una barrera selectiva al transporte de material
particulado principalmente y en cierto grado de material disuelto que se encuentra presente
en aguas naturales, logrando remover microorganismos (bacterias), sólidos suspendidos,
material inorgánico y parcialmente materia orgánica, sin el requerimiento de aditivos. El
grado de remoción de estas diferentes sustancias depende de las propiedades de los
mismos, así como de las características de la membrana (Amy, 1999; AWWA, 1999; Van
der Bruggen, 2003). El uso de membranas de MF en la potabilización de agua ha crecido
rápidamente debido a su buen desempeño como proceso de desinfección sin adición de
agentes oxidantes, dejando la adición de cloro residual como único proceso de cloración,
disminuyendo así el potencial de formación de SPD (Amy, 1999; Van der Bruggen, 2003).
Los procesos de membranas de MF utilizan la presión como fuerza motriz para hacer pasar
el agua a través de la membrana, reteniendo contaminantes con tamaño de partícula
superior al tamaño nominal de poro de la membrana. Para una membrana limpia, el flujo de
permeado este dado por la ley D'Arcy modificada:
Δ𝑃 − 𝑘 𝛥
𝐽=
µ𝑅𝑚

donde

ΔP: es la caída de presión a través de la membrana o presión transmembranal (PTM)

μ: es la viscosidad del permeado

Rm: es la resistencia hidráulica de la membrana limpia

σk: es una constante empírica

ΠΔ: es el cambio de la presión osmótica a través de la membrana, la cual es

inversamente proporcional al peso molecular de las especies rechazadas.

COLOMBIA

La totalidad de los sistemas municipales de tratamiento de potabilización con los que cuenta
el país, incluyendo los instalados para el suministro de agua en la ciudad de Bogotá, están
conformados por trenes clásicos de tratamiento, constituidos globalmente por etapas de
coagulación, floculación, sedimentación, filtración y desinfección. Si bien este tipo de
sistemas, históricamente, ha demostrado ser eficiente en el tratamiento de aguas
superficiales, la alta demanda de cloro en los procesos de desinfección puede conducir a
altos niveles de potencial de formación de subproductos de desinfección (SPD), los cuales
pueden tener efectos nocivos sobre los consumidores (Berubé et al. 2002). Además, en los
últimos años se han encontrado organismos patógenos cada vez más resistentes a los
procesos de desinfección clásica y la presencia de contaminantes que no son removidos
de forma eficiente por los sistemas clásicos de tratamiento, como algunas sustancias
orgánicas disruptoras del sistema endocrino (DSE).

Un sistema de microfiltración a escala laboratorio fue estudiado como alternativa de

potabilización para el agua de tres diferentes embalses de la Sabana de Bogotá, Colombia.
El desempeño del sistema fue evaluado basándose en la eficiencia de eliminación de
parámetros clásicos, en el comportamiento del flujo de permeado y en el grado de
recuperación del flujo después de la limpieza de la membrana. Ensayos adicionales fueron
realizados adicionando CAP al agua de alimentación. Valores de presión de trabajo más
bajos resultaron en velocidades de ensuciamiento menores y la adición de CAP redujo la
tendencia al ensuciamiento irreversible de la membrana. El sistema de microfiltración
directa es una alternativa potencial para la potabilización de agua superficial, pero estudios
más profundos son indispensables para corroborar a largo término la idoneidad del proceso.
 1. REMOCIÓN AMONIO

1.1. Aspectos generales.

El tratamiento de aguas residuales (AR), centrado tradicionalmente en la remoción de
sólidos, patógenos y materia orgánica, ha puesto especial interés en la remoción de
nutrientes, principalmente del nitrógeno debido a las consecuencias ambientales y
sanitarias de su presencia en el recurso hídrico como aumento de la acidez, eutrofización
y toxicidad de los ecosistemas acuáticos, que afectan sobrevivencia, crecimiento y
capacidad reproductiva de algunos animales. Ciertas formas de nitrógeno en el agua
establecen riesgos para el hombre por su ingesta o por contacto directo con compuestos
como toxinas, liberadas por floraciones de cianobacterias en ambientes eutrofizados.
El amoníaco es un compuesto de nitrógeno que se encuentra en la naturaleza en pequeñas
cantidades, más notablemente como un subproducto de desecho cuando los
microorganismos utilizan gas nitrógeno o de la descomposición de los desechos orgánicos.
También se produce industrialmente para su uso en fermentación, fertilizantes, sistemas de
refrigeración, explosivos y productos de limpieza.
En la minería, el amoníaco se introduce en las corrientes de desechos a través del uso del
agente de voladura común, el Aceite Combustible de Nitrato de Amonio (ANFO), la
destrucción o degradación de cianuro y las actividades humanas.
Una parte de este amoníaco reporta a la fase acuosa, necesitando un sistema de
tratamiento de amoníaco para cumplir con las regulaciones de calidad del agua.
Las tecnologías comunes de eliminación de amoníaco aplicables para la minería incluyen
el tratamiento biológico, la oxidación, la adsorción, la separación de membranas, el arrastre
con aire y combinaciones de los mismos.
Se pueden usar varios reactivos oxidantes, (cloro, peróxido de hidrógeno y ozono) para
oxidar el amoníaco en nitrógeno gaseoso. Por cloración se puede remover hasta el punto
de quiebre, por intercambio iónico o por aireación con elevación del pH, o utilizando ambos
métodos.
1.2. Fundamento teórico

El amonio total es la suma del amonio no ionizado o amoniaco (𝑁𝐻3 ) y el amonio ionizado
(𝑁𝐻4+ ), que en solución acuosa establecen un equilibrio:

𝑁𝐻4+ ↔ 𝑁𝐻3 + 𝐻 +
Este equilibrio depende de la temperatura, el pH y la salinidad. Bajo condiciones normales
de 25°C y un pH de 7, el amonio no ionizado representa el 0,6% del amonio total, mientras
que a pH de 9,5 y una temperatura de 30°C este porcentaje puede subir a 72%
De acuerdo al principio de LeChatelier, al subir el pH el equilibrio se desplazará hacia la
derecha, a pH>8 el amonio se ha transformado completamente en amoniaco y podrá
retirarse por calentamiento o por arrastre con otro gas, siendo la aireación el método más
empleado.
 1.3. Objetivos.

• Determinar el pH al cual se debe llevar el agua a tratar, para obtener la mayor

eficiencia de remoción de amonio (pH optimo).
• Establecer la relación entre el tiempo de aireación y el porcentaje de remoción de
amonio obtenido (tiempo optimo).

1.4. Materiales y reactivos.

Reactivos Materiales
Agua 500 ml 3 probetas de 1 litro
Aire de acuerdo a la tabla pH metro
Ca (OH)2 de acuerdo a la tabla

1.5. Tabla para verificación del pH

GRUPO PH alcalino Tiempo de aireación

en minutos
1 8 20
1 10 20
1 11 20
1 12 20
1 13 20
2 pH óptimo 10
2 pH óptimo 30
2 pH óptimo 40

1.6. Diagrama de flujo

Evaluar el pH y la concentración de Evaluar amonio remanente

amonio por destilación con arrastre de
vapor en la muestra del agua problema

Repetir la prueba llevando el agua

Tomar 500 ml del agua problema y
adicionar cal hasta obtener pH alcalino
de acuerdo con la tabla anterior.
problema a pH optimo y airear a diferentes
tiempos (10, 30 y 40 minutos) minutos.
Determinar pH optimo

Someter las muestras a aireación

durante 20 minutos Evaluar amonio remanente
 1.7. Tabla de recolección de datos.

Tiempo de aireación Amonio Inicial

Prueba PH alcalino
en minutos Amonio Remanente
8 20
10 20
1 11 20
12 20
13 20

Tiempo de aireación Amonio Inicial

Prueba PH optimo
en minutos Amonio Remanente
10
2 30
40
 2. REMOCIÓN DE DUREZA POR PRECIPITACIÓN QUÍMICA

2.1. Aspectos generales

Aguas duras son aquellas que requieren grandes cantidades de jabón para producir
espumas y causan costras en los equipos de transferencia de calor por precipitación sobre
tuberías y superficies de calentamiento o confinamiento. La dureza es causada
principalmente por cationes metálicos divalentes: Ca ++, Mg++, Sr++, Fe++, Mn++ que
precisamente reaccionan con el jabón.
En algunas aguas naturales se considera que la dureza total es producida por iones de
calcio y magnesio por ser los más abundantes en la naturaleza. El proceso en el cual se
remueve la dureza se llama ablandamiento o suavización del agua.

2.2. Consideraciones teóricas

La dureza total (DT) es la suma de la dureza carbonácea (DC) y la no carbonácea (DNC).
En aguas naturales, la dureza carbonácea es la asociada con los bicarbonatos, mientras
que la dureza no carbonácea está asociada con otros aniones tales como sulfatos, cloruros
y nitratos.
Al hace evaluación físico-química del agua es conveniente recordar que:
Si DT> ALK entonces DC=ALK
Si DT< o = ALK entonces DC=DT y DNC = 0
Para el cálculo de la dosis de cal y de soda se deben tener en cuenta las siguientes
reacciones:

1. reacciones de 𝐶𝑎(𝑂𝐻)2 con el 𝐶𝑂2 presente en el agua:

CO2 + Ca(OH)2 CaCO3 + H2 O

44 74 100
Lo cual indica que se consumen 74/44 = 1,68 mg/L de cal por cada mg/L de CO2

2. reacciones de Ca(OH)2 con la dureza carbonácea:

Ca(HCO3)2 + Ca(OH)2 2 CaCO3 + H2O

100 74
Mg(HCO3)2 + Ca(OH)2 2 CaCO3 + MgCO3 + H2 O
100 74
El peso molecular de 100 se debe a que la dureza se expresa como carbonato de calcio,
lo cual indica que se consumen: 74/100 = 0,74 mg/L de cal por cada mg/L de DC.

3. reacciones de Ca(OH)2 con la dureza de Magnesio.

MgCO3 + Ca (OH)2 CaCO3 + Mg(HO)2

MgSO4 + Ca (OH)2 CaSO4 + Mg(HO)2

Lo que indica que se requieren: 74/100= 0,74 mg/L de cal por cada mg/L de D-Mg
*. Exceso de cal para obtener un pH mayor a 10,8 y asegurar la precipitación del
Mg(OH)2 : 50 mg/L.

4. reacciones de la dureza no carbonácea:

CaSO4 + Na2CO3 CaCO3 + Na2SO4

100 106
Se requieren 106/100 = 1,06 mg/ L de soda por cada mg/L de dureza no carbonácea.

*exceso de soda para garantizar la reacción completa con la DNC, se acostumbra

adicionar 50 mg/L por encima de la cantidad estequiométrica.
Recarbonatación.
La recarbonatación a escala puede tener dos fases:

▪ Primero: antes del sedimentador se agrega CO2 para precipitar el exceso de cal. El
hidróxido de magnesio que no precipitó se convierte en carbonato de magnesio.
Debe controlarse el pH para que no baje de 9,5 con el fin de impedir que los carbonatos
se conviertan en bicarbonatos.
La cantidad de CO2 puede estimarse por estequiometria.

▪ Para la segunda fase se agrega CO2 antes del filtro para evitar que el carbonato de
calcio residual, ocasione cementación del filtro.
Se solubiliza el carbonato, añadiendo CO2 hasta obtener un pH del orden de 8,6.
 2.3. Objetivo
Determinar la dosis optima de cal y de soda necesaria para remover la dureza de un
agua problema, con el fin de obtener parámetros de diseño para un sistema de
suavización por precipitación química.

2.4. Diagrama de flujo (Procedimiento)

 3. FOSFORO (FOSFATOS)

3.1. Aspectos generales.

El fósforo se encuentra en las aguas naturales residuales sólo como fosfato.
El ion fosfato (𝑃𝑂4− ) se forma a partir del fósforo inorgánico que existe como mineral y
contribuye directamente en el ciclo de este elemento en el ambiente. También puede
existir en solución como partículas, como fragmentos sueltos o en los cuerpos de
organismos acuáticos. El agua de lluvia puede contener distintas cantidades de fosfatos
que se filtran de los suelos agrícolas a los cursos de agua próximos.
El ion fosfato suele operar como un nutriente del crecimiento de algas, esto quiere decir
que al existir mayor concentración de fosfatos (PO4 -), crecen las algas de manera
desmedida, lo que a su vez afecta la cantidad de oxígeno presente en el agua y, por
ende, el crecimiento descontrolado de materia orgánica viva, situación que conlleva una
mayor tasa de descomposición, que finalmente conduce a un proceso franco de
eutrofización.

3.2. Fundamento teórico

El ión fosfato se combina con el molibdato de amonio en condiciones ácidas formando
un complejo conocido como fosfomolibdato de amonio, según la siguiente reacción:

𝑃𝑂4−3 + 12(𝑁𝐻4 )2 𝑀𝑜04 + 24𝐻 + −→ (𝑁𝐻4 )3 𝑃𝑂4 . 12𝑀𝑜𝑂3 + 21𝑁𝐻4 + 12𝐻2 𝑂

El molibdato contenido en el o-fosfato es reducido para formar un complejo de color
azul proporcional a la cantidad del fosforo presente.
(𝑁𝐻4 )3 𝑃𝑂4 . 12𝑀𝑜𝑂3 + 𝑆𝑛+2 −→ 𝐴𝑧𝑢𝑙 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑖𝑏𝑑𝑒𝑛𝑜 + 𝑆𝑛+4

3.3. Objetivo

• Determinar el contenido de Fosforo (fosfatos) en el agua problema.

3.4. Materiales y reactivos

Reactivos Materiales
Ácido Sulfúrico 500 ml Placa de calentamiento
Persulfato de amonio o 0.4 g o 0.5 g Matraz
Persulfato de Potasio respectivamente
Hidróxido de sodio de acuerdo a la tabla Espectrofotómetro
Fenolftaleína 1 gota Celdas de vidrio o cuarzo de 1 cm
3.5. Diagrama de flujo - Método Cloruro de Estaño – Digestión con Persulfato

50 ml de muestra Solución de H2SO4 = 300

ml de H2SO4 + 600 ml
agua
Adición de 0.05 ml de solución Placa de calentamiento
indicadora fenolftaleína precalentada 30 min
antes

¿se presenta Adicionar gota a gota la solución de

coloración roja? H2SO4 hasta que se descargue el color.

Adición de 1 ml de la solución de
H2SO4 y 5 ml de persulfato de potasio.

Llevar hasta punto de Adicionar 0.05 ml de

ebullición y alcanzar 10 Enfriar solución indicadora
ml de la muestra fenolftaleína

Adicionar 4 ml del Neutralizar con NaOH

reactivo de molibdato de Llevar a 100 ml con agua hasta alcanzar un rosa
amonio y 0.5 ml de destilada pálido
cloruro estanoso

Determinar la
concentración de P en la
Medir al cabo de 10
curva:
minutos en el
Y=0.7275*X+0.0051
espectrofotómetro a
690 nm R2=0.9998

X= 0-1.2 mg/PO4

Y (abs)= 0-08
 3.6. Para curva de calibración.

Reactivos Materiales
Solución Ácido Sulfúrico La misma de la digestión
Reactivo I de molibdato de 25 gr de heptamolibdato de Matraz
amonio. amonio en 175 ml de agua
destilada. Adicione 280 ml de
𝐻2 𝑆𝑂4 concentrado a 400 mL
de agua destilado. Mesclar
ambas soluciones.
Reactivo de cloruro Disuelva 2.5 gr de cloruro Espectrofotómetro
estanoso estanoso en 100mL de
glicerol.
Fenolftaleína 0.5% en agua destilada Celdas de vidrio o
cuarzo de 1 cm
Solución patrón de fosfato 219.4 mg de 𝐾𝐻2 𝑃𝑂4 anhidro
en 1 litro de agua destilada.

Concentración de solución 50
mg de 𝑃 − 𝑃𝑂4−3 /𝐿

Preparación de la curva patrón:

A partir de la solución de 50 mg de P-P04 3/L prepare una solución patrón de 10 mg de P-
P04 ‘3/L, por dilución de 100 mi hasta 500 con agua destilada. Con esta última solución
prepare estándares como se muestra en la siguiente tabla:

Ml de solución de 10 mg Volumen final

Mg de P Mg/L de P
de 𝑃 − (𝑃𝑂_4^(−3))/𝑙 (ml)
0.1 100 0.001 0.01
0.5 100 0.005 0.05
1 100 0.01 0.1
3 100 0.03 0.3
5 100 0.05 0.5
10 100 0.1 1

Curva de calibración
1. Tome 100 ml de cada uno de los patrones
2. Adicione 4 ml del reactivo de molibdato de amonio
3. Adicione 0,5 ml de cloruro estanoso
4. Deje en reposo 10 minutos
5. Mida la absorbancia en el espectrofotómetro a 690 nm.
6. Trace una curva de absorbancia vs concentración
 4. DETERMINACIÓN DQO MÉTODO DE REFLUJO CERRADO – MICRO DQO.

4.1. Aspectos generales

La Demanda Química de Oxígeno (DQO) determina la cantidad de oxígeno requerido para
oxidar la materia orgánica en una muestra de agua, bajo condiciones específicas de agente
oxidante, temperatura y tiempo.
La DQO se diferencia de la demanda bioquímica de oxígeno (DBO), la cual se basa en el
uso de microorganismos que rompen el material orgánico en la muestra mediante la
respiración aeróbica en el curso de un período determinado de incubación (usualmente 5
días).
La DQO y DBO tienen una correlación en prácticamente todas las muestras, pero DBO
siempre es inferior que DQO, ya que la descomposición bioquímica de organismos no es,
a menudo, tan completa como con el método químico.

4.2. Fundamento teórico

Se utiliza como una medida del equivalente de oxígeno del contenido de materia orgánica
susceptible de ser oxidada, mediante un oxidante fuerte. Se expresa en mg/l O2. El
oxidante fuerte es el dicromato de potasio 𝐾2𝐶𝑟2 𝑂7 en medioácido 𝐻2 𝑆𝑂4 . Debido a sus
propiedades químicas únicas, el ióndicromato (𝐶𝑟2 𝑂7−2 ) es el oxidante especificado en la
mayoría de los casos que se reduce a ión crómico (𝐶𝑟 +3 ).
La reacción química de esta sustancia acelerada por el dicromato y medida bajo la forma
de DQO se puede expresar como:
𝐶6 𝐻12 𝑂6 + 4𝐶𝑟2 𝑂7 + 32𝐻 → 6𝐶𝑂2 + 8𝐶𝑟 + 22𝐻2 𝑂

4.3. Objetivos
• Cuantificar la DQO requerida por el agua problema
• Establecer el porcentaje de remoción de DQO con los diferentes ensayos
• Determinar el método más eficiente

4.4. Materiales y reactivos

Reactivos Materiales
Solución digestora Pipeta
Ácido sulfúrico concentrado Tubo de ensayo
Agua destilada Espectrofotómetro
Celdas de vidrio o cuarzo de 1 cm
Termorreactor
 4.5. REACTIVOS Y SOLUCIONES
4.5.1. Solución Digestora: se disuelven 10,216 g de K2Cr2O7 y 33 g de HgSO4 en 500
mL de agua destilada. Se añaden 167 mL de ácido Sulfúrico concentrado. Se
completa hasta 1000 mL.
4.5.2. Solución catalítica: se disuelven 10,7 g de Ag2SO4 en un litro de ácido sulfúrico
concentrado. Dejar la mezcla en reposo durante dos días hasta su completa
disolución.
4.5.3. Disolución patrón de Ftalato ácido de potasio: se disuelven 0,4250 g de HOOC
x C6H4 x COOK previamente secado a 105°C hasta peso constante, en agua
destilada. Completar hasta 500 mL, esta solución tiene DQO teórico de 1000 µg
O2/mL. Debe mantenerse refrigerada y renovarse al menos cada tres meses.

Ftalato ácido de potasio (KHP) estándar. Triture ligeramente y ponga a secar

Biftalato de potasio (HOOCC6H4COOK) a 110ºC hasta peso constante.
Disuelva 0,2125 g de biftalato de potasio en agua ultrapura y lleve a volumen en
un balón volumétrico de 500 mL. El biftalato tiene una DQO teórica de 1,176 mg
O2/mg y la solución tiene una DQO teórica de 500 mg O2/L. La solución es
estable hasta tres meses si se conserva refrigerada; se debe verificar la
presencia o ausencia de crecimiento biológico, y en caso afirmativo descartarla.

A partir de esta solución de Ftalato ácido de potasio, prepárense a los menos cinco
patrones con DQO equivalente que oscilen entre 20 y 900 mg O 2/L

4.6. Diagrama de flujo

• 2.5 ml de agua destilada en un tubo de ensayo + 1.5 solución

Preparación
de blanco
digestora + 3.5 ml de ácido sulfúrico concentrado.

Calibrar
• Calibrar con el blanco el termo reactor
blanco

• 2.5 ml de agua problema en un tubo de ensayo + 1.5 solución

Preparación
muestra:
digestora + 3.5 ml de ácido sulfúrico concentrado

Preparación
• Colocar un termo reactor durante 2 horas a 150°C
muestra

• Dejar enfriar y leer absorbancia a una longitud de onda de

Lectura 600nm
4.7. Tabla de recolección de datos

DQO Blanco DQO Muestra problema

 5. DETERMINACIÓN DE DIÓXIDO DE CARBONO LIBRE – MÉTODO
TITULOMÉTRICO.

5.1. Aspectos generales

Las aguas naturales contienen cantidades significativas de 𝐶𝑂2 disuelto como
resultado tanto de la disolución del dióxido de carbono atmosférico como de la
descomposición anaeróbica de la materia orgánica. La solubilidad del 𝐶𝑂2 en al agua
pura a 25°C es de 1,45 g/L, y su variación con la temperatura queda reflejada en la
siguiente gráfica, donde queda patente la gran solubilidad del mismo en el agua fría.

5.2. Metodología

El método está basado en la reacción del 𝐶𝑂2 libre del agua con el 𝑁𝑎𝑂𝐻, formando
bicarbonato de sodio.

𝑁𝑎𝑂𝐻 + 𝐶𝑂2 = 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3

La titulación puede hacerse potenciométricamente hasta pH 8,3 o utilizando
fenolftaleína como indicador.

Materiales y reactivos

Reactivos Materiales
Agua destilada. Pipetas volumétricas
Solución de Fenolftaleína
Agitador magnético
100 mg en 100 ml de agua-alcohol 1:1
Solución de Hidróxido de sodio 0.1N
pH-metro
4 gr de NaOH en 100mL de agua destilada;
enfríe y diluya a un litro con agua destilada.
Matraz de titulación
Placa de calentamiento
 5.3. Diagrama de flujo

100 ml de agua problema

Adicione 2-3 gotas de la solución de

Fenolftaleína

Titulación

Solución de NaOH Potenciométrica

Adicionar la Adicionar la
solución NaOH solución NaOH
hasta aparición de hasta alcanzar un
color rosado pH de 8,3

5.4. Cálculos

𝑚𝑔 𝐴 ∗ 𝑁 ∗ 44000
𝐶𝑂2 ( )=
𝑙 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

A: ml de NaOH consumidos en la titulación N: Normalidad de la solución de NaOH

 6. COLIFORMES TOTALES Y E, COLI EN AGUA METODO FILTRACION POR
MEMBRANA.

6.1 Aspectos generales.

La presencia de Escherichia coli indica contaminación fecal en agua, ya que este
microorganismo es habitante normal del tracto digestivo de animales de sangre caliente y
rara vez se encuentra en agua o suelo que no haya sufrido algún tipo d contaminación fecal,
por ello se considera como indicador universal. Este microorganismo genera una alerta a
cualquier sistema de suministro de agua ya que su presencia por si sola puede generar
gastroenteritis y causar la muerte como el caso de la cepa E coli O157:H7 o puede sugerir
la presencia de otros microorganismos altamente patógenos como son la Salmonella,
Shigella, Klebsiella, Listeria etc.
La filtración por membrana es el mecanismo mediante el cual se atrapan en la superficie de
la membrana microorganismos cuyo tamaño es mayor que el tamaño del poro 0.45 um,
esto gracias a que una bomba eléctrica ejerce una presión diferencial sobre la muestra de
agua haciendo que se filtre. Los contaminantes de tamaño menor que el específico del poro
atraviesan la membrana o se quedan retenidos en su interior, las bacterias quedan en la
superficie de la membrana y luego está es llevada a un medio de enriquecimiento selectivo,
generalmente se utiliza como medio de cultivo Chromocult el cual promueve el crecimiento
y la identificación.
El medio de cultivo contiene el sustrato Salmon GAL – 6 cloro – 3 indol y βD
galactopiranosido es un sustrato cromogénico que es usado para la detección de la enzima
galactosidasa de colonias bacterianas en un ensayo colorimétrico; que da como resultado
el cambio de la colonia a un color rojo salmón. Esta reacción se observa cuando hay
coliformes totales.
Para diferenciar la E. Coli de los coliformes totales se hace por medio del sustrato
cromogénico X-Glucorósido, que reacciona con la enzima glucoronidasa, pero estas
también reaccionan con el Sustrato Salmón- GAL produciendo un color azul - violeta en la
colonia.
6.2 Aparatos, Materiales y Reactivos.
- Incubadora.
-Balanza con aproximación de 0.0001g.
-Autoclave Eléctrico.
-Bomba de Vacío.
-Equipo completo de filtración por membrana, el cual incluye Bomba de vacío, soporte para,
embudo, porta filtros, trampa para vacío y base manifold.
-Cuenta colonias UFC.
 6.2.1 Modo de Empleo de Aparatos.

• Coloque la porta filtro estéril sobre la base del manifold (parte metálica), poniendo
primero la goma de caucho de color azul luego va la friza, la membrana y por último
el embudo el cual debe ser bien enroscado para no se salga la muestra cuando la
introduzca.
• Con mucho cuidado coloque el embudo sobre la friza fíjelo.
• Llene el embudo con los 100mL de la dilución escogida según el cuándo para
diluciones de aguas.
• Aplique vacío parcial mediante la bomba conectada al manifold y agite bien mientras
filtra.
• Cuando haya paso todo el líquido adicione más agua de peptona para hacer un
enjuague de las paredes del embudo y aplique vacío de nuevo.
• Cuando termine de filtrar cierre las llaves del manifold, apague la bomba de vacío,
retire el embudo, tome la membrana con las pinzas estériles y colóquela sobre una
caja de Petri que haya marcado con anterioridad (código de la muestra, y la dilución
correspondiente).
• Incube la caja en posición invertida y déjela 24 horas a 36ºC al cabo de este tiempo
lea el número de colonias resultantes.

6.2.2 Materiales

-Probeta graduada de 100, 500 y 1000 mL.

-Vasos de 100, 250, 500 mL
-Balón de 1 litro de fondo plano
-Varilla de vidrio.
-Cajas de Petri 45 mm de diámetro en vidrio.
-Frascos para toma de muestra en vidrio autoclavables con tapa de rosca.
-Pipetas de 1, 5, y 10 mL.
-Micropipetas de 0.1 y 0.5. μL
-Puntas azules y puntas amarillas
-Pipeta de100 mL clase A
-Mechero de Alcohol
-Papel Kraft
-Vinipel o papel critaflex
-Pinzas de disección
-Filtros de membrana estériles de acetato de celulosa de 0.45 um de poro, con cuadricula.
-Frascos con capacidad de 1 litro esterilizables.
-Frascos Schott de 250 mL, esterilizables.
-Asa de platino redondeada (bacteriológica)
-Gradillas.
-Pita
-Tubos de ensayo 18x125mm
-Espátula y Guantes de carnaza.

6.2.3 Reactivos.
 • EDTA al 15% (Acido etilendiaminino tetracetico): Preparación: Pesar 15 gramos de
EDTA 0.1 M, disolver en 100mL de agua destilada. Esterilizar a 121ºC por 15 min a
15 psi.
• Tiosulfato de sodio al 0.025 N: Preparación: Pesar 6.205 de Na2S2O3.5H2O
(tiosulfato de sodio) y disolver en 1000 mL agua destilada. Esterilizar a 121º C por
15 minutos a 15 psi.
• Alcohol Antiséptico y alcohol industrial
• Agua ultrapura, esterilizada a 121 ºC por 20 minutos a 15 psi
• Agar Chromocult con fecha de vencimiento vigente: Preparación: Disuelva 26.5 g
en 1L (1000mL) de agua destilada estéril, coloque la cantidad de medio de cultivo
en un vaso de 100 mL al cual le va agregando agua y con la varilla de vidrio lo va
mezclando, esta solución la transfiere al balón hasta disolver todo el medio de
cultivo, déjelo 10 minuto en reposo.
• Coloque este balón en una plancha eléctrica con la temperatura en medio, siga
agitando.
• Coja el balón por el cuello con guante de carnaza, coloque nuevamente el balón en
la plancha realice esto hasta que el medio de cultivo este disuelto completamente,
es decir que se observe transparente. No deje sobrecalentar (hervir) ni se puede
autoclavar.
• Retirar y permitir que enfríe hasta temperatura de 42 a 50ºC. Servir en las cajas de
petri pequeñas, aproximadamente un volumen de 10 mL. Para servir debemos
colocar los mecheros encendidos alrededor, y estilizar toda el área. Deje que se
solidifique, envuelva en vinipel por grupos de 4 cajas, coloque el rotulo, realice el
control de calidad por lote y los demás llévelos a la nevera a 4 ºC.
• Agua de Peptona tamponada al 1%. Con fecha de vencimiento vigente. Preparación:
Disolver 1.0 g en 100 mL de agua destilada estéril. Realice el procedimiento anterior
pero cuando esté disuelto completamente déjelo enfriar, esterilice a 121ªC por 15
minutos 15 psi.
• Cuando el tiempo de esterilización ha transcurrido, el suministro de vapor debe
apagar y permitir que la presión disminuya lentamente. Sacarlos del autoclave
cuando la presión este en cero.
• Cuando este de nuevo frio coloque 100 mL, mídalos con pipeta de 100mL clase A,
y envasarlo en frascos para dilución Schott, colocar los mecheros y el área estéril,
envuelva en grupo de 4 frascos en vinipel y coloque el rotulo y realice el control de
calidad. Los demás frascos llévelos a la nevera a 4ªC.

El rotulo de identificación debe llevar además la fecha de vencimiento

6.3 Procedimiento de análisis
6.4 Cuadro de series de dilución para aguas
 6.5 CUADRO DE CONTEO DE COLIFORMES

CUADRO DE CONTEO DE COLIFORMES

CÓDIGO DE MUESTRA COLIFORMES TOTALES E. COLI
7 PRUEBA DE JARRAS

7.1 Aspectos generales

Las aguas crudas naturales contienen sólidos no sedimentables: suspendidos, coloidales y
disueltos; que consisten en partículas muy pequeñas (10 -3µ - 1µ) generalmente compuestas
por limo fino, bacterias, partículas causantes de color, olor y sabor, y que en tratamiento de
potabilización requieren ser precipitadas y removidas mediante métodos físicos y químico.
Para ello existen variedad de sustancias y métodos para la clarificación del agua en el
proceso de potabilización; dentro de estos tratamientos se incluyen los procesos de
coagulación, floculación y sedimentación.
En la actualidad, los más comunes para el tratamiento de aguas son compuestos
inorgánicos de aluminio o hierro como el sulfato de aluminio, aluminato de sodio, sulfato
ferroso, sulfato férrico y cloruro férrico. Los cuales dependiendo de las características
fisicoquímicas del agua generaran diferentes resultados de eficiencia de remoción a valores
distintos de los factores que intervienen en el proceso (pH, dosis de coagulante, velocidad
de mezcla rápida y velocidad de mezcla lenta).
7.2 Planteamiento y objetivo
La coagulación/floculación es un proceso esencial, siendo uno de los pasos principales para
la remoción de turbidez, color y materia orgánica y del cual dependerán las siguientes
etapas.
En la práctica, la remoción de la turbiedad no es un proceso difícil de llevar a cabo en una
planta de clarificación de agua; sin embargo, es uno de los que más influye en los costos
de producción, porque, por lo general, requiere usar coagulantes, acondicionadores de pH,
ayudantes de coagulación, etcétera.
Razón por la cual, en este trabajo se pretende analizar la remoción de turbiedad en agua
cruda a través de un ensayo experimental que permita:

• Determinar coagulante optimo y dosis optima.

• Seleccionar gradiente de velocidad óptimo para mezcla lenta.
• Establecer pH óptimo.

7.3 Conceptos básicos

Turbiedad: La turbiedad es una medida de la calidad del agua en relación a materia

suspendida coloidal y residual que reducen la transparencia del agua en menor o mayor
grado. La medición de la turbiedad se realiza mediante un turbidímetro o nefelómetro [4].
Coloides: Son partículas de entre 1 -1000 milimicrómetos, causantes de la turbiedad neta
del agua. Tales impurezas coloidales presentan una carga superficial, que impide que las
partículas se aproximen unas a otras y que las lleva a permanecer en un medio que
favorece su estabilidad. Para que estas impurezas puedan ser removidas, es preciso alterar
algunas características del agua, a través del tratamiento primario (coagulación, floculación,
sedimentación) [4]
El proceso de coagulación/floculación (CF) se usa generalmente para remover sólidos
suspendidos del agua, ya sea agua que se someterá a proceso de potabilización o agua
residual.
La efectividad del proceso de CF depende de las características y dosis de las ayudas de
coagulación y floculación, la concentración, la carga (aniónica, catiónica y no iónica), el
peso molecular y la densidad de carga, pH, velocidad y tiempo de mezclado lento y rápido,
temperatura, características físicas y químicas de la muestra de agua a estudiar [5]. La
optimización de estos factores, genera una mejora significativa de la efectividad del
proceso.
Coagulación: La coagulación química consiste en adicionar al agua una sustancia que
tiene propiedades coagulantes, la cual transfiere sus iones a la sustancia que se desea
remover, reduce la carga negativa, contribuyendo a la agregación de partículas para formar
microflóculos [4].
La coagulación tiene la finalidad de mejorar la eficiencia de remoción de partículas
coloidales en el proceso de decantación (sedimentación de partículas floculentas).
Una alta cantidad de coagulante puede generar la inversión de la carga, y por tanto un bajo
nivel de remoción de carga orgánica y un alto nivel de turbiedad residual [5].
Mezclado rápido: También llamado mezclado flash, en el cual las ayudas de coagulación
y floculación y las sustancias de ajuste de pH son añadidos a la muestra de agua, y se
efectúa mezclado rápido. El objetivo es dispersar los químicos en el agua, reducir las
fuerzas repulsivas entre las partículas, es decir permitir la coagulación [5].
Floculación: La floculación consiste en la agregación de partículas por medio de una
agitación lenta para formar flóculos [5] de mayor peso y tamaño que sedimenten con mayor
eficiencia.
En este punto se debe garantizar que el tiempo de floculación sea suficiente y que la dosis
de insumos y sustancias de coagulación y floculación sean adecuados de tal forma que se
genere un flóculo estable y de adecuado tamaño.
Mezclado lento: El mezclado se efectúa a velocidad moderada. El objetivo es mantener
los componentes de agua mezclados y promover la formación de flóculos largos, es decir
floculación [5].
Sedimentación: Consiste en promover condiciones de reposo en el agua, para remover,
mediante la fuerza gravitacional, las partículas en suspensión más densas. ¡Este proceso
se realiza en los desarenadores, sedimentadores y decantadores; en estos últimos, con el
auxilio de la coagulación [4].
7.4 Metodología
Se planteó un diseño experimental factorial aleatorio de cinco factores variables, a saber:
coagulante, dosis de coagulante, velocidad de mezcla lenta, tiempo y pH. Se realizarán
pruebas de jarras para determinar los valores óptimos de dichos factores. Los factores
constantes estarán definidos por el tipo de agua, tiempo de mezcla rápida y tiempo de
sedimentación; en variable de respuesta de turbiedad en NTU.
7.5 Materiales

• Agua cruda
• Coagulantes (Sulfato de aluminio en estado sólido y líquido, cloruro férrico)
• Solución alcalina (Cal)
• Pipetas o jeringas (≥ 2mL)
• Equipo de jarras (6 unidades cuadradas de 2 litros)
• pH metro
• Turbidímetro
• Elementos de protección personal como gafas, guantes de látex, bata y
tapabocas

7.6 Procedimientos

Se debe medir los datos de PH, DQO, amonio, fosforo, coliformes, solidos, Remoción
de Amonio y dureza del agua cruda o residual antes y después de cada ensayo.

7.6.1 Para coagulante optimo

a) Se preparará soluciones de 2% Peso/Volumen de los coagulantes:

𝑃𝑒𝑠𝑜 2𝑔𝑟 𝑑𝑒 𝐶𝑜𝑎𝑔𝑢𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒 2000𝑚𝑔 20𝑚𝑔

2% = = =
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 100𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝐴𝑔𝑢𝑎 100𝑚𝑙 𝑚𝑙
b) Ensayo JAR-TEST: Se tomará una dosis de coagulante de 40mg/L, para cada
tipo de coagulante; se le adicionará mediante jeringas o pipetas, 80mg de
coagulante en un volumen de 4cm3.
▪ Colocar el equipo a 300 RPM
▪ Adicionar la solución de cada coagulante al tiempo a la altura de las paletas
▪ Esperar 5 segundos y bajar a 15RPM a un mismo valor de gradiente de
floculación para cada unidad
▪ Esperar 15 minutos en mezcla lenta
▪ Dejar sedimentar 20 minutos
▪ Analizar los datos de PH, DQO, amonio, fosforo, coliformes, solidos, Remoción
de Amonio y dureza para cada unidad y determinar el coagulante más eficiente.
▪ Seleccionar Coagulante Optimo
 7.6.2 Para dosis optima de coagulante

a) Con el coagulante optimo seleccionado se utilizará 6 jarras, y se adicionará a cada jarra

una dosis diferente de la solución de coagulante en concentraciones de 20 mg/L, 30
mg/L, 40 mg/L, 50 mg/L, 60 mg/L, 70 mg/L.

b) Se repite el ensayo de JAR-TEST y se analizará los resultados de turbiedad,

seleccionando la concentración más eficiente.

• Colocar el equipo a 300 rpm.

• Al tiempo adicionar el coagulante: en lo posible cerca de las paletas.
• Esperar 5 segundos de mezcla rápida
• Bajar al rpm del gradiente elegido para floculación
• Esperar 15 minutos y parar (levantar la paleta)
• Dejar sedimentar 20 minutos
• Analizar PH, DQO, amonio, fosforo, coliformes, solidos, Remoción de Amonio y
dureza.
• Encontrar la dosis optima de coagulante

7.6.3 Para tiempo y gradiente de floculación

a) Realizar el ensayo de JAR-TEST con 5 gradientes diferentes (20, 30. 40, 50, 60) S-1
para tiempo de floculación/mezcla lenta de 5, 10, 15, 20, 25 y 30 minutos(por ejemplo
con el coagulante optimo más la dosis optima y con el gradiente 1 introducimos en las
6 jarras y luego se empieza a parar la primera jarra a los 5 minutos, la segunda a los 10
min y así hasta terminar y se mide PH, DQO, amonio, fosforo, coliformes, solidos. Para
la segunda serie con el coagulante optimo más la dosis optima y con el gradiente 2
introducimos en las 6 jarras y luego se empieza a parar la primera jarra a los 5 minutos,
la segunda a los 10 min y asi hasta terminar y se chequea PH, DQO, amonio, fosforo,
coliformes, solidos. Para la tercera serie con el coagulante optimo más la dosis optima
y con el gradiente 3 introducimos en las 6 jarras y luego se empieza a parar la primera
jarra a los 5 minutos, la segunda a los 10 min y así hasta terminar y se mide PH, DQO,
amonio, fosforo, coliformes, solidos. Y así para los gradientes 4,5 y 6)
b) Analizar y graficar PH, DQO, amonio, fosforo, coliformes, solidos vs tiempo de
floculación para cada gradiente.

c) Determinar gradiente y tiempo óptimo para cada línea de operación del agua.
 7.6.4 Para pH optimo

a. Con los resultados obtenidos de coagulante optimo, dosis optima,

gradiente optimo y tiempo de mezcla lenta optimo realizar el JAR-TEST con
valores diferentes de pH adicionando la solución alcalina.

b. Montar el ensayo con 5 valores diferentes de pH y 1 testigo.

c. Graficar Turbiedad final vs pH de mezcla

7.7 Cuadro de recoleccion de datos.

CUADRO DE TOMA DE DATOS
muestra PH DQO Amonio Fosforo Coliformes Solidos
valores inicio1
iniciales del
agua inicio2
PAC
coagulante
FeCl3
optimo
Al2(SO4)3Soliido
elegido=PAC
Al2(SO4)3Liquido
20
30
dosis optima
40
PAC
50
elegida=40
60
70
5min
10min
G1=50rpm(40 15min
s-1) 20min
25min
30min
5min
10min
15min
G2=28rpm()
20min
25min
30min
5min
10min
G3=20rpm(30 15min
s-1) 20min
25min
30min
5min
10min
15min
G4=
20min
25min
30min
5min
10min
15min
G5=
20min
25min
30min

pH óptimo
8 ALCALINIDAD: MÉTODO TITULOMÉTRICO.

8.1 Aspectos generales

La alcalinidad de un agua es su capacidad para neutralizar ácidos
La alcalinidad de la mayor parte de los recursos acuíferos naturales es causada por las
sales de bicarbonatos disueltos, que se forma por la acción del C02 sobre los materiales
básicos.
H20 + C 0 2 + MgC03 -≫ Mg(HC03 )2 <-> Mg+2 + 2HC03
H20 + C 0 2 + CaC03 -≫ Ca(HC03) o C a 2 + 2HCO-3
Otras sales débiles como silicatos, fosfatos, boratos, también pueden contribuir en
pequeñas cantidades a la alcalinidad. En la Figura 4.1 se muestran los diferentes tipos de
alcalinidad. Algunos ácidos orgánicos poco resistentes a la oxidación biológica forman sales
que aumentan la alcalinidad en las aguas contaminadas y en estado anaerobio, se pueden
producir sales de ácidos débiles tales como propionico, acético e hidrosulfurico que pueden
contribuir a la alcalinidad. En otros
casos los hidróxidos y el amoniaco también pueden contribuir a la alcalinidad total. Aunque
son muchos los materiales que pueden contribuir a la alcalinidad, en aguas naturales o
tratadas' esta es primariamente una función del contenido de Carbonatos, Bicarbonatos e
Hidróxidos.
8.2 Fundamento teórico

Se hace una titulación de la muestra hasta un pH de 3,7 (cambio del metil naranja); en esta
titulación se determina la alcalinidad total correspondiente; causada por carbonatos,
bicarbonatos hidróxidos, o las combinaciones de estos en la muestra.
Para muestras con pH por encima de 8,3, la titulación se hace en dos etapas: En una
primera etapa se titula la muestra hasta pH 8,3 o hasta el cambio de la fenolftaleína; en este
punto se neutralizan hidróxidos y se da la conversión de carbonatos en bicarbonatos según
la siguiente reacción.

𝐶𝑂3−2 + 𝐻 + → 𝐻𝐶𝑂3−

𝑂𝐻 − + 𝐻 + → 𝐻2 𝑂
En una segunda fase, se titula hasta pH 3,8; (cambio del metil naranja), que corresponde
al pH de neutralización de los bicarbonatos en acido carbónico.
𝐻𝐶𝑂3− + 𝐻 + → 𝐻2 𝐶𝑂3

Cuando la alcalinidad se debe enteramente al contenido de carbonato, PH en el punto de

equivalencia se determina en función de la concentración de CO2 en esta fase. La
concentración de CO2 depende de las especies de carbonato total originalmente presentes
en la muestra.
 8.3 Muestreo y almacenamiento.
Las muestras se deben recoger en botellas de polietileno o vidrio borosilicato y conservar
a baja temperatura; llene las botellas por completo y tape herméticamente. Dado que las
muestras de aguas residuales pueden estar sujetas a la acción microbiana y a la perdida o
ganancia de CO2 u otros gases cuando se exponen al aire, la determinación debe realizarse
sin demora, preferiblemente el primer dia. Si se sospecha la presencia de alguna actividad
biológica, se debe realizar el análisis dentro de las seis primeras horas; evite la agitación
de la muestra y su exposición prolongada al aire. [1]

8.4 Materiales y equipos.

• pH-Metro con electrodo combinado y escala que permita leer 0.05 Unidades de pH.
Calibre el equipo de acuerdo con las construcciones del fabricante, si no se tiene,
compensador automático de temperatura, titule a 25 + o - 2 °C.
• Vaso de titulación: El tamaño y la forma dependen de los electrodos y tamaño de la
muestra.
• Agitador magnético
• Pipetas volumétricas
• Balones volumétricos
• Buretas de borosilicato o plástico

8.5 Reactivos.
• Carbonato de Sodio tipo reactivo.
• Solución de ácido Sulfúrico 0.1N: Tome 2.8ml de 𝐻2 𝑆𝑂4 concentrado (96% y 1.84
de densidad), calidad analítica y páselos a un balón volumétrico de 1000ml, el cual
contiene 400ml de agua destilada, diluya hasta la marca con agua destilada.
• Solución indicadora verde de bromocresol: Indicador pH 4,5. Disuelva 100 mg de
purpura de verde de bromocresol, sal sódica, en 100 mL de agua destilada
• Solución de Fenolftaleína: Disuelva 100 mg de fenolftaleína en 100 mL de una
mezcla etanol-agua 1:1.
• Solución de Metil Naranja: Disuelva 100 mg de naranja de metilo en 100 mL de agua
destilada.
• Tiosulfato de Sodio 0,1 N: Disuelva 25 gr. de Na2S203.5H20 en agua destilada,
diluya a un litro con agua destilada.

8.6 Estandarización de la solución.

• Seque 2,3 gr. de Na2C03 estándar primario a 250 °C durante 4 horas, enfríe en un
desecador.
• Pese con exactitud 40 a 50 mg de carbonato de sodio seco, en un Erlenmeyer de
250 mL, disuélvalos en 100 mL de agua destilada hervida y fría; titule
potenciométricamente hasta pH 5. Eleve los electrodos, enjuague con agua
destilada, y hierva la solución durante tres minutos; para expulsar el C02, cubriendo
el Erlenmeyer con un vidrio de reloj.
• Enfríe a temperatura ambiente y continúe la titulación hasta el punto de inflexión
• Titulación con indicador: adicione 2 gotas de metil naranja, titule con el ácido desde
la bureta con agitación constante a cada adición de ácido aparece un color rosado
que pronto cambia a amarillo a cuanto más tarde en aparecer el color amarillo,
menos cantidad de ácido debe adicionar. La valoración termina en momento en que
una gota de ácido cambia el color del indicador de amarillo a naranja. [1]
𝑚𝑔𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
𝑁𝐻2 𝑆𝑂4 =
53 ∗ 𝑉
8.7 Procedimiento.
Sólidos totales (103 °C-105°C)
Diagrama de flujo

Si se va medir los sólidos

volátiles, se debe encender el
disco de evaporación a 550 °C
por un tiempo mayor a 15 min en
una mufla, y luego, si solo se van
a medir los sólidos totales se
debe calentar por una hora entre
103 °C y 105 °C

Enfriar los platos y pesar, posterior

a esto se deben almacenar en un
desecador hasta ser necesitados, la
selección del tamaño de la muestra
debe estar entre 2,5 y 200 mg de
residuo seco.

De ser necesarias muestras

sucesivas, estas deben ser
adicionadas al mismo plato después
de la evaporación, identificar
cualquier muestra que tenga peso
menor de 2,5 mg o mayor de 200
mg

Agitar la muestra de forma

cuantitativa y transferir con una
pipeta graduada a un disco
previamente pesado,
posteriormente evaporar las
muestras en un horno.
 Asegurarse que la temperatura
de evaporación sea mayor de 2
°C, secar la muestra por un
tiempo mayor de 1 hora entre
una T que se encuentre entre
103 °C y 105 °C, enfriar en un
desecador a temperatura
ambiente y pesar, repetir hasta
que el peso sea menor de 0,5 mg

Materiales y reactivos

Materiales reactivos
muestra a analizar de
discos para muestra de porcelana sólidos
pipetas graduadas clase A agua
pipetas volumétricas clase B
Equipo de baño maría
horno
mufla
desecador
Balanza analítica
desecador

Cálculos
𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 𝐴−𝐵
𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑠ó𝑙𝑖𝑑𝑜𝑠 = ∗ 100
𝐿 𝑣𝑜𝑙ú𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑒𝑛 𝑚𝐿
A=peso final del residuo seco
B=peso del disco en mg
Sólidos totales disueltos (secados a 180 °C)

Diagrama de flujo

Ingrese el disco dentro del

aparato de filtración, aplique
vacío y lave con volúmenes de
20 ml, continúe la succión para
remover trazas de agua.

Si va medir sólidos volátiles,

encienda a temperatura mayor
de 550 °C por un tiempo mayor a
15 min en una mufla, si solo
medirá solidos totales disueltos,
caliente a T mayor de 180 °C

Enfríe los platos a temperatura

ambiente y pese, luego
introduzca la muestra en un
desecador o en un horno.

Seleccionar la muestra para un

volumen de muestra que se
encuentre entre 2,5 y 200 mg de
residuo seco si la filtración toma
más de 10 min en completarse
aumente o disminuya el tamaño
de muestra.

Identifique cualquier muestra

que sea menor de 2,5 mg o
mayor de 200 mg
 Agite o mezcle la muestra y use
una pipeta graduada para
transferir el volumen dentro de
un filtro para aplicar vacío,
posteriormente, lave la superficie
del filtro y permite el drenaje
entre los lavados para continuar
la succión.

Transfiera el total del filtrado a un

disco y evapore para secar en un
horno, evapore por un tiempo
mayor de 1 hora y hasta una T de
180 °C, enfrié en un desecador a
T ambiente y pese, repita el ciclo
hasta el peso sea menor de 0,5
mg

Materiales y reactivos

Materiales Reactivos
muestra a analizar de
discos de 22 a 125 mm de diámetro sólidos
Aparato de filtración agua
vaso para succión
Horno que opere a 180 °C

Cálculos
𝐴−𝐵
𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑠ó𝑙𝑖𝑑𝑜𝑠 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑖𝑠𝑢𝑒𝑙𝑡𝑜𝑠 = ∗ 100
𝑣𝑜𝑙ú𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
A=peso final del residuo seco
B=Peso del disco en mg
Sólidos suspendidos totales (secados a 103 ℃ a 105 ℃)
Diagrama de flujo

Inserte el filtro en el aparato de

filtración, aplique vacío y lave el
filtro varias veces, una vez filtrado,
transfiera a un disco la muestra con
el filtro, seque a una T de 103 ℃
a 105 ℃ por una hora

Enfríe en el desecador a T ambiente

y pese, luego almacene los filtros en
el desecador, si se va medir sólidos
volátiles, encender el horno a 550
℃ por un tiempo de 15 min.

Enfríe a temperatura de habitación

antes de proceder, luego escoja una
muestra para un volumen entre 2.5
mg y 200 mg de residuo seco, si la
filtración toma más de 10 min, debe
incrementar o disminuir el volumen
de muestra.

Identifique cualquier residuo de

muestra menor a 2,5 mg o mayor
de 200 mg, y reporte el valor,
mezcle la muestra y use una pipeta
para transferir dentro del filtro
para aplicar vacío,

Lave el filtro y permita el drenado

del agua, remueva el filtro del
aparato de filtración.
 Seque a una T de 103 a 105℃
por un tiempo mayor a una hora,
enfríe en el desecador a T amb
y pese repita el ciclo hasta que
el peso sea menor de 0,5 mg

Materiales y reactivos

Materiales reactivos
muestra a analizar de
discos de 22 a 125 mm de diámetro sólidos
Aparato de filtración agua
vaso para succión
Horno que opere a 105 °C
pinzas
mufla

Cálculos
suspendidos A−B
mg de sólidos totales = ∗ 100
L Volúmen de muestra en ml
A=peso final del filtro+residuo seco en mg
B=Peso del filtro en mg
Sólidos fijos y volátiles (550 °C)
Diagrama de flujo

Lleve la muestra a un horno a

550°C e inserte un disco o filtro que
contenga el residuo producido al
horno

Encienda por al menos 15 min a

550 °C y luego enfríe en desecador
a T amb y pese, repita el ciclo hasta
que el peso sea menor de 0,5 mg y
sea constante.

Materiales y reactivos

Materiales reactivos
muestra a analizar de
discos de 22 a 125 mm de diámetro sólidos
Aparato de filtración agua
vaso para succión
Horno que opere a 105 °C
pinzas
mufla
desecador
Balanza analítica
desecador
Filtro

Cálculos
(A − B) ∗ 1000
mg de sólidos volátiles L =
Volúmen de la muestra en ml
𝑓𝑖𝑗𝑜𝑠 (𝐵 − 𝐶) ∗ 1000
𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑠ó𝑙𝑖𝑑𝑜𝑠 =
𝐿 𝑉𝑜𝑙ú𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑒𝑛 𝑚𝑙
A=Peso final del residuo+disco o filtro antes de ignición en mg
B=Peso final del residuo+disco o filtro después de la ignición en mg
C=Peso del disco o filtro en mg.
Sólidos fijos
Diagrama de flujo método volumétrico

Llene un cono Imhoff o cilindro

graduado hasta la marca de 1 Litro,
con una muestra bien mezclada,

Someta la muestra a agitación

suave durante 45 min, luego agite
la muestra cerca de los lados del
cono con una varilla

Permita a la muestra agitarse por

otros 15 min y recoja el volumen
de los sólidos fijos en un cono y
reportado en ml/L
 Diagrama de flujo método gravimétrico

Determinar SST, luego agite o

mezcle la muestra y
cuantitativamente transfiera al
menos 1 L de mezcla bien mezclada
a un recipiente para llenarlo a una
profundidad mayor de 20 cm

Use un recipiente con un diámetro

más grande y muestra más grande
de ser necesario, deje el recipiente
inmóvil por una hora.

Luego sin perturbar el material

flotante, saque del centro a un
punto de la mitad del recipiente un
volumen de 250 ml, determine los
SST en mg/L del sobrenadante.

Materiales y reactivos

materiales reactivos
método
método volumétrico gravimétrico Agua
muestra a
Cono Imhoff Recipiente de vidrio evaluar
cilindro graduado clase
A cilindro graduado
pinzas

Cálculos
𝒎𝒈 𝒅𝒆 𝒔ó𝒍𝒊𝒅𝒐𝒔 𝒇𝒊𝒋𝒐𝒔 𝑺𝑺𝑻
= 𝒎𝒈 − 𝒎𝒈 𝒅𝒆 𝒔ó𝒍𝒊𝒅𝒐𝒔 𝒎𝒐 𝒇𝒊𝒋𝒐𝒔 𝒑𝒐𝒓 𝑳
𝑳 𝑳
Bibliografía
Calvachi, G. L., & Ortiz., I. A. (2013). Nitrógeno en aguas residuales: orígenes, efectos y
mecanismos de remoción para preservar el ambiente y la salud pública. REVISTA
UNIVERSIDAD Y SALUD, 72 - 88.
Romero Rojas, J. (2009). Calidad del agua. Bogotá, D.C.: Editorial Escuela Colombiana de
Ingeniería.
N. C. Cabrera, E. P. Simancas-Vasquez, A. R. Hernández-Julio “Test of natural coagulants
extracted from Ipomoea incarnata and Moringa oleífera in the purification of industrial
wastewater in Cartagena de Indias”, Prospectiva, Vol 16, N° 2, 94-99, 2018.
J. M. Flórez, “Clarificación de aguas usando coagulantes polimerizados: caso del
hidroxicloruro de aluminio”, Revista Colombiana de Biotecnología, 165, 18-25, 2010.
Cánepa de Vargas, Lidia; Maldonado, Víctor; Barrenechea, Ada; Aurazo, Margarita;
Tratamiento de agua para consumo humano: Plantas de filtración rápida. Manual I: Teoría
tomo 1. Lima.; CEPIS.; 2004.
Trujillo, Daniela, Duque, Luisa Fernanda, Arcila, Juan Sebastián, Rincón, Alejandro,
Pacheco, Sebastián, & Herrera, Oscar Fernando. (2014). Remoción de turbiedad en agua
de una fuente natural mediante coagulación/floculación usando almidón de plátano. Revista
ION, 27(1), 17-34.
Torrez, V. M., Tejada, A. A., Alzate, L. G., & Padilla-Sanabria., L. (2018). Caracterización
de lixiviados como alternativa que contribuya a la mitigación de contaminantes.
Revista ION, 59 - 63.