Traduccion Patente (Laura)

RESUMEN
La invención proporciona un proceso para producir furfural y levulinic ácido de
lignocelulosa que comprende biomasa, proceso dicho que comprende:
a) añadir agua y, opcionalmente, un ácido a dicha biomasa para formar una biomasa en
suspensión;
b) Someter dicha biomasa en suspensión a hidrólisis para formar un hidrolizado compuesto
de azúcares C5 y C6 y de celulosa y lignina (insolubles);
c) Sujeto a dicho hidrolizado compuesto por dichos C5 y C6
Azúcares y dicha celulosa (insoluble) y ligninto Separación sólido/líquido para obtener una
primera fracción acuosa que comprenda al menos una parte de dichos azúcares C5 y C6 y
una primera fracción sólida que comprenda al menos una parte de dicha celulosa y lignina;
d) concentrar opcionalmente dicha primera fracción acuosa;
e) añadir un disolvente orgánico a la primera fracción acuosa (concentrada opcionalmente)
para formar un sistema bifásico;
f) calentar dicho sistema bifásico a una temperatura comprendida entre 120 y 220°C. y
mantener dicho sistema bifásico en
el rango de temperatura por un tiempo suficiente para formar furfural;
g) enfriamiento del sistema bifásico compuesto de furfural obtenido en el paso f);
h) Opcionalmente, someter el sistema bifásico refrigerado obtenido en el paso g) a
separación sólido/líquido y recuperar el sistema bifásico;
i) Someter el sistema bifásico refrigerado obtenido en el paso g) o el sistema bifásico
recuperado obtenido en el paso h) a una fase de separación que dé lugar a una fase orgánica
que comprenda al menos una parte de dicho furfural y una fase acuosa que comprenda al
menos una parte de dicho Azúcares C6 y, opcionalmente, también furfural;
j) opcionalmente, recuperación de furfural de dicha fase orgánica;
k) utilizar opcionalmente la fase orgánica recuperada obtenida en el paso () para extraer
furfural de la fase acuosa obtenida en el paso i) añadiendo dicha fase orgánica recuperada a
dicha fase acuosa y repitiendo el paso i) y, opcionalmente, el paso j);
l) añadir agua y, opcionalmente, un ácido a la primera fracción sólida obtenida en el paso c)
para formar una suspensión;
m) Someter la suspensión obtenida en el paso (l) a una temperatura de entre 140 y 220° C.
para formar ácido levulínico; n) someter a la suspensión con ácido levulínico obtenido en el
paso (m) a la separación sólido-líquido para producir un segundoond que comprende el
ácido levulínico y una fracción acuosa sólida
n) someter la suspensión compuesta por ácido levulínico obtenido en el paso (m) a una
separación sólido/líquido para obtener una segunda fracción acuosa compuesta por ácido
levulínico y una fracción sólida; y
o) recuperar opcionalmente dicho ácido levulínico de la segunda fracción acuosa.

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE UNA REALIZACIÓN PREFERIDA

Los inventores han encontrado sorprendentemente que con el proceso de la invención el

ácido levulínico y el furfural pueden ser producidos a partir de biomasa lignocelulósica en
un proceso con poco o ningún residuo. En otras palabras, tanto los azúcares C6 como C5
presentes en la biomasa lignocelulósica pueden ser convertidos eficientemente en valiosos
compuestos ácido levulínico y furfural, respectivamente.
Los disolventes y la energía se utilizan de forma eficiente. Por lo tanto, el proceso puede
permitir un uso muy eficiente de la biomasa. El proceso puede incluir un paso de
integración de calor. Menos reactores menos insoluble, se produce un char menos insoluble
y el pueden mejorarse los rendimientos de ácido levulínico y/o furfural.
En el paso (a) se añade agua a la biomasa para facilitar la hidrólisis. Opcionalmente se
puede añadir ácido. Los ácidos adecuados incluyen ácidos inorgánicos como el ácido
clorhídrico, el ácido sulfúrico, el ácido nítrico y el ácido fosfórico. Se prefieren el ácido
clorhídrico o el ácido sulfúrico o las mezclas de los mismos. Algunos tipos de biomasa
contienen ácidos, como el ácido fórmico o el ácido acético; cuando se utilizan estos tipos de
biomasa, puede que no sea necesario añadir ácido, ya que el ácido natural dará como
resultado un pH ácido. La biomasa adecuada puede incluir la biomasa hemicelulósica y
puede incluir la madera; productos secundarios del procesamiento de la madera, como
serrín, virutas de madera y virutas de madera; corteza de árbol. La biomasa lignocelulósica
tiene típicamente una naturaleza fibrosa y consiste en una fracción de salvado que contiene
la mayoría de las fibras lignocelulósicas (salvado). La biomasa hemicelulósica es
típicamente rica en pentosas; usualmente también comprende hexosas y lignina.
En la fase b), la biomasa en suspensión obtenida en la fase a) se hidroliza para formar un
hidrolizado compuesto de azúcares C5 y C6 y, además, de celulosa (insoluble) y lig nina.
Los azúcares C5, o pentosas, pueden ser arabinosa, ribosa, ribulosa, xilosa, xilulosa y
lixosa, preferiblemente es xilosa. También son posibles las combinaciones de azúcares C5.
La hidrólisis en el paso (b) puede llevarse a cabo a una temperatura entre 120 y 200° C.,
preferiblemente entre 140 y 180° C. La hidrólisis en el paso (b) puede llevarse a cabo a una
temperatura entre 120 y 200° C. El pH en el paso (b) es preferiblemente inferior a 5, y más
preferiblemente inferior. de 3,5, incluso más preferiblemente menos de 1.
En el paso (c), el hidrolizado que comprende los azúcares C5 y C6 y la celulosa y lignina
(insolubles) obtenidas en el paso (b) se someten a una separación sólido/líquido. Esto
produce una fracción acuosa que comprende al menos una parte de dichos azúcares C5 y
C6 y una primera fracción sólida que comprende al menos una parte de dicha celulosa y
lignina. Las técnicas adecuadas de separación de sólidos/líquidos incluyen la filtración y la
centrifugación, que son bien conocidas en la actualidad.
En la fase d), la fracción acuosa obtenida en la fase c) podrá concentrarse opcionalmente,
preferiblemente por evaporación. La concentración reduce ventajosamente el volumen en
todos los pasos subsiguientes, lo que significa que se utiliza menos disolvente y/o menos
energía en el proceso de producción. calefacción y refrigeración. Además, todos los
reactores y tuberías subsiguientes etc. pueden ser más pequeños.
En el paso (e) se añade un disolvente orgánico a la fracción acuosa (opcionalmente
concentrada) obtenida en el paso (c). Esto resultará en un sistema bifásico. Entre los
disolventes orgánicos adecuados figuran el tolueno, el metilnaftaleno, los alcoholes, como
el metanol, el etanol, el propanol, el butanol y las cetonas, como, por ejemplo, la
metilbutilcetona; los éteres, como, por ejemplo, el anisol (metilfenilfenil éter).8-
trioxanonano (diglyme), éter dietílico, tetrahidrofurano, 2-metil-tetrahidrofurano, difil éter,
diisopropiléter y el dimetiléter del dietilenglicol; ésteres, como por ejemplo acetato de etilo,
acetato de metilo, adipato de dimetilo y butirolactona; amidas,
Como, por ejemplo, la dimetilacetamida y la N-metilpirrolidona; sulfóxidos y sulfuros,
como, por ejemplo, el dimetilsulfóxido, la isopropilsulfona, el sulfolano (tetrahidrotiofeno-
2,2-dióxido), el 2-metilsulfolano y el 2-metilsulfolano. 4-etilsulfolano. Otros solventes
también pueden ser utilizados ventajosamente como DCM (dicolorometano), DCE
(dicloroeteno), benceno, 2-Heptanona. Acetato de butilo, 1,2-Dicloroetano, Metil isobutil
cetona, Diclorometano, Etil pro-propinionato, 2-Pentanona, Dietileter, alcohol t-amílico,
Butanol, Ciclohexanona, Acetato de etilo, Piridina, Tetrahidrofurano, 2-Butanona, Acetona,
Dioxano, Acetonitrilo, Metanol, N,N-Dimetilformamida, Dimetil sulfóxido, Formamida,
Etilenglicol, 2-ME-THF (2-metil tetrahidrofurano), MTBE (metil-ter-butiléter), MiBK
(metilisobutilcetona), HOAc (ácido acético), CPMe (ciclopentil)metiléter), heptano, DMF
(dimetil formamida), NMP (N-metilpirrolidona), 2-sec butilfenol (SBP), 4-n-pentilfenol
(NPP), 4-n-hexilfenol (NHP), THF (tetrahidrofurano), MTHF (metil-tetrahidrofurano) y
DEGDME (dimetiléter de dietilenglicol).
A continuación, en el paso (f), el sistema bifásico que se forma en el paso (e) se calienta a
una temperatura comprendida entre 120-220°C y se mantiene en este rango de temperatura
durante un tiempo suficiente para formar furfural. Esto dará como resultado un sistema
bifásico compuesto de furfural. Debido a la calefacción, se produce furfural. El tiempo de
calentamiento puede variar de varios minutos a varias horas. La producción de furfural
puede controlarse tomando muestras y analizándolas, por ejemplo, mediante HPLC. De esta
manera, la persona experta puede monitorear fácilmente la formación de furfural y puede
decidir cuándo avanzar al paso (g). La etapa f) se lleva a cabo preferentemente en dos o
más reactores continuos de reactor de tanque agitado (CSTR) que se colocan en serie. En
un reactor CSTR, una vez que se alcanza el estado estacionario, la concentración de
componentes en el reactor ya no cambia: los reactivos se retiran y el sustrato se añade de tal
manera que sus concentraciones siguen siendo las mismas en el reactor. El calentamiento
de la biomasa hidrolizada en un sistema bifásico puede prevenir ventajosamente cualquier
descomposición no deseada del furfural formado. También puede resultar en menos
ensuciamiento en los pasos subsiguientes del proceso. El disolvente orgánico que se añade
a la primera fracción acuosa del paso (e) puede precalentarse, preferiblemente a una
temperatura de al menos la temperatura que se mantiene en el paso (f) antes de añadir dicho
disolvente a la primera fracción acuosa. Esto puede acortar ventajosamente el tiempo de
proceso. El disolvente orgánico podrá precalentarse a una temperatura comprendida entre
10 °C como mínimo, preferiblemente a 20 °C por encima de la temperatura del paso f).