INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS

EXTRACTIVAS.

DEPARTAMENTO DE OPERACIONES UNITARIAS

LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACIÓN POR ETAPAS

“RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL”

ALUMNO: MIGUEL HERNÁNDEZ DAVID

GRUPO: 3IV74

PROFESOR: ING. MARÍA TERESA VIEYRA EUSEBIO

25 septiembre de 2019
DATOS EXPERIMENTALES

Presión de vapor: 1 Kg/cm2

Presión de trabajo: 0.7953 Kg/cm2
Temperatura Densidad
X peso % Rotámetro
°C (g/cm3)
Alimentación 24 .97 .16 36%
Destilado 27 .803 .95 10%
Residuo 25 .993 .02

Temperatura Índice de
X peso
°C refacción
(6) Plato n-1 25 1.339 .74
(7) Plato n 24 1.3395 .77
(8) Plato n+1 22 1.34 .79
Plato 1 25 1.336 .88

PLATOS TEMPERATURA °C
T1 62 75 76 71 70 71
T2 65 78 81 74 73 73
T3 67 79 85 76 74 74
T4 67 79 89 81 78 77
T5 68 86 91 86 83 82
T6 70 87 93 91 91 91
T7 69 90 93 93 94 94
T8 71 90 94 95 97 97
T9 71 91 94 95 97 98
T10 72 93 94 96 97 98
T11 75 93 95 96 97 98
T12 78 94 96 97 98 99
T13 81 94 96 97 98 99
T14 84 95 96 98 99 99
T15 87 93 95 97 98 97
T17 85 86 87 88 88 89
T18 85 83 84 82 85 86
Cálculos:

Pabs=Pop+Pman
𝐾𝑔 𝐾𝑔 𝐾𝑔
𝑃𝑎𝑏𝑠 = 1 2
+ 0.7953 2 = 1.7953 2
𝑐𝑚 𝑐𝑚 𝑐𝑚
𝐾𝑔 760 𝑚𝑚𝐻𝑔
𝑃𝑎𝑏𝑠 = 1.7953 ∗ = 1320.84 𝑚𝑚𝐻𝑔
𝑐𝑚2 1.033 𝐾𝑔
𝑐𝑚2

 Ecuación de Antoine.

CONSTANTES [mmHg , °C] METANOL AGUA

A 8.0724 7.9668
B 1574.99 1669.21
C 238.8 228
𝐵
𝐿𝑜𝑔𝑃°𝑀𝑒𝑂𝐻(𝑚𝑚𝐻𝑔) = 𝐴 +
𝐶 + 𝑇(°𝐶)

𝑃𝑇 − 𝑃°𝐵 𝑃°𝐴 ∗ 𝑥
𝑥= 𝑦=
𝑃°𝐴 − 𝑃°𝐵 𝑃𝑇
𝐵
𝐴−
𝑃°𝑀𝑒𝑂𝐻(𝑚𝑚𝐻𝑔) = 10 𝐶+𝑇(°𝐶)

1574.99
𝑃°𝑀𝑒𝑂𝐻(𝑚𝑚𝐻𝑔) = 108.0724−238.8+62 = 686.1135 𝑚𝑚𝐻𝑔

1574.99
𝑃°𝑀𝑒𝑂𝐻(𝑚𝑚𝐻𝑔) = 108.0724−238.8+65 = 772.8605 𝑚𝑚𝐻𝑔

1574.99
𝑃°𝑀𝑒𝑂𝐻(𝑚𝑚𝐻𝑔) = 108.0724−238.8+67 = 835.6176 𝑚𝑚𝐻𝑔
 Datos obtenidos para los diagramas

“Tvs x,y” y “x vs y”
T [°C] P° Metanol P° Agua x Y
65 772.8605 186.1390 0.9768 0.9943
73 1049.825 263.7860 0.6302 0.8710
74 1089.596 275.1785 0.5942 0.8523
77 1216.460 311.8748 0.4942 0.7914
82 1454.890 382.1656 0.3509 0.6718
91 1980.654 542.2090 0.1495 0.3894
94 2187.046 606.6217 0.0948 0.2728
97 2410.670 677.2815 0.0452 0.1433
99 2569.847 728.0853 0.0146 0.0493

Gráficos

Sistema Metanol-Agua
100.0000

92.0000

84.0000
Temperatura °C

XA
YA
76.0000

68.0000

60.0000
0.0000 0.1000 0.2000 0.3000 0.4000 0.5000 0.6000 0.7000 0.8000 0.9000 1.0000
composición de la fase líquida y vapor XA , YA
 1
Sistema Metanol-Agua
0.9

0.8

0.7

0.6

0.5
y

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
X

 Cálculos de fracciones molares.

CON LAS DENSIDADES OBTENIDAS Y EL GRÁFICO DEL MANUAL SE OBTIENEN LAS SIGUIENTES
COMPOSICIONES EN % PESO

Etapa %W
Alimentación 16
Destilación 95
Residuo 2

Alimentación
0.16
𝑥 𝑚𝑜𝑙 𝑎𝑙𝑖𝑚 = 32 = 0.09677 𝑚𝑜𝑙
0.16 1 − 0.16
32 + 18
Destilado
0.95
𝑥 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑜 = 32 = 0.9144 𝑚𝑜𝑙
0.95 1 − 0.95
+
32 18

Residuo
0.02
𝑥 𝑚𝑜𝑙 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 = 32 = 0.01135 𝑚𝑜𝑙
0.02 1 − 0.02
32 + 18

Platos Índice de refacción X peso

6 1.339 .74

7 1.3395 .77

8 1.34 .79

1 1.336 .88

Fracción mol de plato 6

0.74
𝑥 𝑀𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 32 = 0.6155 𝑚𝑜𝑙
0.74 1 − 0.74
32 + 18

Fracción mol de plato 7

0.77
𝑥 𝑀𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 32 = 0.6532 𝑚𝑜𝑙
0.77 1 − 0.77
32 + 18

Fracción mol de plato 8

0.79
𝑥 𝑀𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 32 = 0.6791 𝑚𝑜𝑙
0.79 1 − 0.79
32 + 18
 Fracción mol de plato 1
0.88
𝑥 𝑀𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 32 = 0.8048 𝑚𝑜𝑙
0.88 1 − 0.88
32 + 18

Peso Molecular de la mezcla

𝑃𝑀 𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = (0.16)(32) + (1 − 0.16)(18) = 20.24 𝐾𝑔/𝐾𝑔𝑚𝑜𝑙

𝑃𝑀 𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑜 = (0.95)(32) + (1 − 0.95)(18) = 31.30 𝐾𝑔/𝐾𝑔𝑚𝑜𝑙

𝑃𝑀 𝑅𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 = (0.02)(32) + (1 − 0.02)(18) = 18.281 𝐾𝑔/𝐾𝑔𝑚𝑜𝑙

𝑃𝑀 𝑝𝑙𝑎𝑡𝑜 6 = (0.74)(32) + (1 − 0.74)(18) = 28.352 𝐾𝑔/𝐾𝑔𝑚𝑜𝑙

𝑃𝑀 𝑝𝑙𝑎𝑡𝑜 7 = (0.77)(32) + (1 − 0.77)(18) = 28.7864 𝐾𝑔/𝐾𝑔𝑚𝑜𝑙

𝑃𝑀 𝑝𝑙𝑎𝑡𝑜 8 = (0.79)(32) + (1 − 0.79)(18) = 29.062 𝐾𝑔/𝐾𝑔𝑚𝑜𝑙

𝑃𝑀 𝑝𝑙𝑎𝑡𝑜 1 = (0.88)(32) + (1 − 0.88)(18) = 30.320 𝐾𝑔/𝐾𝑔𝑚𝑜𝑙

Flujos volumétricos

(47)(4.5) 𝐿𝑡
𝐺𝑣 𝐴𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = = 2.115
100 𝑚𝑖𝑛
(10)(1.01) 𝐿𝑡
𝐺𝑣 𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑜 = = 0.101
100 𝑚𝑖𝑛
(40)(1.64) 𝐿𝑡
𝐺𝑣 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 = = 0.656
100 𝑚𝑖𝑛
(25)(1.64) 𝐿𝑡
𝐺𝑣 𝑟𝑒𝑓𝑙𝑢𝑗𝑜 = = 0.410
100 𝑚𝑖𝑛

Corrección y conversión a Gm

𝐿𝑡
2.115 𝑚𝑖𝑛 𝐿𝑡
𝐺𝑣 𝐴𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = = 2.1521
𝑚𝑖𝑛
√ 7.02 ∗ 0.97
8.02 − 0.97

𝐿𝑡
2.1521 𝑚𝑖𝑛 (0.97 𝐾𝑔/𝑙)(60 𝑚𝑖𝑛/ℎ) 𝐾𝑔𝑚𝑜𝑙
𝐺𝑚 𝐴𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = = 6.188 =𝐹
𝐾𝑔 ℎ𝑟
20.24
𝐾𝑔𝑚𝑜𝑙
 𝐿𝑡
0.101 𝑚𝑖𝑛 𝐿𝑡
𝐺𝑣 𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑜 = = 0.1142
𝑚𝑖𝑛
√ 7.02 ∗ 0.803
8.02 − 0.803

𝐿𝑡
0.1142 𝑚𝑖𝑛 (0.803 𝐾𝑔/𝑙)(60 𝑚𝑖𝑛/ℎ) 𝐾𝑔𝑚𝑜𝑙
𝐺𝑚 𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑜 = = 0.1758 =𝐷
𝐾𝑔 ℎ𝑟
31.30
𝐾𝑔𝑚𝑜𝑙

𝐿𝑡
0.656 𝑚𝑖𝑛 𝐿𝑡
𝐺𝑚 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 = = 0.6586
𝑚𝑖𝑛
√ 7.02 ∗ 0.993
8.02 − 0.993

𝐿𝑡
0.6586 𝑚𝑖𝑛 (0.993 𝐾𝑔/𝑙)(60 𝑚𝑖𝑛/ℎ) 𝐾𝑔𝑚𝑜𝑙
𝐺𝑚 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 = = 2.3181 =𝑊
𝐾𝑔 ℎ𝑟
18.281
𝐾𝑔𝑚𝑜𝑙

𝐿𝑡
0.41 𝐿𝑡
𝐺𝑚 𝑟𝑒𝑓𝑙𝑢𝑗𝑜 = 𝑚𝑖𝑛 = 0.4408
𝑚𝑖𝑛
√ 7.02 ∗ 0.889
8.02 − 0.889

𝐿𝑡
0.4408 (0.82 𝐾𝑔/𝑙)(60 𝑚𝑖𝑛/ℎ) 𝐾𝑔𝑚𝑜𝑙
𝐺𝑚 𝑟𝑒𝑓𝑙𝑢𝑗𝑜 = 𝑚𝑖𝑛 = 0.7154
𝐾𝑔 ℎ𝑟
30.32
𝐾𝑔𝑚𝑜𝑙

Calculo de q con entalpias

COMPONENTE Cp (Kcal/Kmol)  (Kcal/Kmol)

METANOL 19.38 8415
AGUA 18 9718

𝑡𝑏 = 77 º𝐶 𝑡𝑟 = 25 º𝐶

𝐶𝑝 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 = 19.38(0.096) + 18(1 − 0.096) = 18.1325 𝐾𝑐𝑎𝑙/𝐾𝑚𝑜𝑙

𝐶𝑝 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 = 8415(0.096) + 9718(1 − 0.096) = 9592.91 𝐾𝑐𝑎𝑙/𝐾𝑚𝑜𝑙

𝐻𝑣 = 18.1325(89 − 25) + 9592.91 = 10753.4 𝐾𝑐𝑎𝑙/𝐾𝑚𝑜𝑙

ℎ𝐿 = 18.1325(77 − 25) = 942.89 𝐾𝑐𝑎𝑙/𝐾𝑚𝑜𝑙

ℎ𝑓 = 18.1325(24 − 25) = −18.1325 𝐾𝑐𝑎𝑙/𝐾𝑚𝑜𝑙

 𝐾𝑐𝑎𝑙 𝐾𝑐𝑎𝑙
10753.4 + 18.1325
𝑞= 𝐾𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑚𝑜𝑙 = 1.098 → 𝐿𝑖𝑞 𝑠𝑢𝑏 𝑒𝑛𝑓𝑟𝑖𝑎𝑑𝑜
𝐾𝑐𝑎𝑙 𝐾𝑐𝑎𝑙
10753.4 − 924.89
𝐾𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑚𝑜𝑙
𝑞 𝑋𝑓 1.098 0.16
Si 𝑦 = 𝑞−1 𝑋 + 𝑞−1 = 1.098−1 𝑋 + 1.098−1 = 11.073 𝑋 + 1.1612

Despejando el ángulo 𝛼 = tan−1 11.073 = 84.8º

𝐿 0.7154
𝑅= = = 4.07
𝐷 0.1758
𝐿 0.7154
𝑅𝑖 = = = 0.8027
𝐿 + 𝐷 0.1758 + 0.1758
𝑅 4.07
𝑅𝑖 = = = 0.8027
𝑅 + 1 4.07 + 1

Numero de etapas mínimas

1
Sistema Metanol-Agua
0.9

0.8

0.7

0.6

0.5
y

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
X
NET Mínimas: 5.3 -> 6 Etapas Mínimas

Determinación de la eficiencia de la columna.

𝑁𝐸𝑇 − 1
ɳ 𝑇𝐶 = ∗ 100
𝑁𝑃𝑅
6 −1
ɳ 𝑇𝐶 = ∗ 100 = 29.41 %
17
Determinación de la eficiencia de los platos.
𝑥𝑛−1 − 𝑥𝑛
ɳ𝑚𝑣 =
𝑥𝑛−1 − 𝑥 ∗ 𝑛
0.6152 − 0.6531
ɳ𝑚𝑣 = ∗ 100 = 59.46 %
0.6152 − 0.6791