UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DEL ESTADO DE MORELOS

ESCUELA DE TÉCNICOS LABORATORISTAS

QUÍMICA ANALÍTICA I

DRA. DALIA AZUCENA PARRILLA HERNÁNDEZ

-Álvarez Palapa Juan __________

-Gómez Arellano Carolina Doyel _________

-Gómez Neri Ricardo ___________

PRÁCTICA NO. 4, 6 y 7:

2do grupo “A” de cationes: Bi+2, Cu+3, Cd+2; 2do grupo “B” de cationes: Sn+2 +4, Sb+3

Fecha de elaboración: 8 de octubre del 2015 Fecha de entrega: 15 de octubre del 2015
 INTRODUCCIÓN

Los elementos que conforman al segundo grupo de cationes son los siguientes: Mercurio(II), Cobre(II),
Bismuto(III), Cadmio(II), Estaño(II), Estaño(IV), Arsénico(III) ,Arsénico (V) y Antimonio(III) y (V). Este segundo
grupo de cationes se subdivide en dos grupos más pequeños: el grupo 2a, o también llamado subgrupo del
cobre, que está conformado por el Mercurio, Cobre, Bismuto y Cadmio; y el grupo 2b, también llamado,
subgrupo del Arsénico, conformado por el Estaño, Arsénico y Antimonio. Los cationes de este grupo, a
diferencia del primer grupo de cationes no reaccionan con el Acido Clorhídrico, sino que estos son más afines
al Azufre, y al reaccionar con el Acido Sulfhídrico forman sulfuros de estos mismos cationes. La diferencia
entre el grupo 2a y el 2b, es que el 2a es insoluble en sulfuros de amonio.

Así como el primer grupo de cationes se caracterizó por la insolubilidad de sus cloruros, el II grupo tiene como
reactivo precipitante el H2S en un medio moderadamente ácido (pH = 3). Para verificar la precipitación del
grupo II es necesario tener en cuenta algunos factores como son:
 La acidez (concentración de iones hidrógeno)
 La ionización de H2S
 Las constantes del producto de solubilidad de los sulfuros del II y III grupos
 El efecto del ión común en el equilibrio del H2S
 La formación de sales básicas.
Gómez Arellano Carolina Doyel

METODOLOGÍA
SECCIÓN 1:
Se nos proporcionó una muestra problema en un tubo de ensaye con un pH ácido, posteriormente se
añadieron 10 gotas de Tioacetamida al 4% y se calentó el tubo en baño maría durante 10 minutos, se
centrifugó y se desechó el líquido resultante. Al sólido se le incorporaron 6 gotas de agua y 10 gotas de HNO3
al 5%, se calentó la muestra durante 3 minutos y posterior a esto se le añadió ácido sulfúrico concentrado y se
calentó hasta la observación de desprendimientos de vapores (de SO3). Se dejó enfriar en la campana hasta
que se detuvo la eliminación de vapores.
Se añadió un gotero completo de NH4OH concentrado, resbalando por la pared del tubo, hasta que la solución
se encontró alcalina, confirmando con una tira de pH. Se centrifugó la muestra y el líquido se repartió en 3
tubos etiquetados (1, 2 y 3). Se guardó el sólido sobrante para su utilización en la siguiente sección de
la práctica.
En el tubo 1 se colocaron 3 gotas de hidróxido de sodio al 5% y 3 gotas de cloruro de estroncio al 5%. Se
confirmará la presencia del Bismuto con un precipitado azul grisáceo.
En el tubo 2 se colocó un gotero completo de ácido acético y 3 gotas más de ferriocianuro de potasio para la
confirmación de la presencia de Cobre con un precipitado color rojo pardo.
En el caso del tubo 3, se calentó por 3 minutos en baño maría y se adicionó un gotero completo de ácido
acético y se sacó a enfriar el tubo, se añadieron cristales de hidrosulfuro de sodio y se agitó; se agregaron 2
gotas de solución de sulfuro de amonio al 5% y esto fue suficiente para la determinación de la presencia de
Cadmio con un precipitado color café pardo.

SECCIÓN 2:
Se alcalinizó el precipitado problema con Hidróxido de amonio concentrado y confirmamos un pH de 10-11.
Se agregaron 10 gotas de tioacetamida y se calentó en baño maría durante 6 minutos, finalmente se agitó, se
centrifugó y se descartó el líquido sobrante. Al sólido se le añadieron 10 gotas de HCl concentrado, se agitó y
se volvió a calentar durante 3-4 minutos; el líquido calentado se pasó a un vaso de precipitado que
posteriormente se llevó a la parrilla de calentamiento para ebullición durante 4 minutos; se restituyó el
volumen perdido en la ebullición con agua y después se aforó a 2 ml, mismos que se separaron en 2 tubos.
En el tubo 1 se añadió 0.1 g de limadura de fierro, 2 gotas de HCl concentrado y se calentó. Se hizo un
precipitado color negro y se decantó el líquido en los residuos y al precipitado se le añadieron 3 gotas de
cloruro de mercurio que confirmó la presencia de Estaño mediante un precipitado grisáceo.
En el tubo 2 se agregaron 5 gotas de ácido oxálico y se agitó la mezcla. Se añadieron 5 gotas más de
tioacetamida y se llevó a ebullición durante 4 minutos. Un precipitado café confirmará la presencia de
Antimonio.
Gómez Arellano Carolina Doyel
DIAGRAMA DE FLUJO

Álvarez Palapa Juan Manuel

 SEGURIDAD Y CUIDADOS EN LA MANIPULACIÓN DE LOS REACTIVOS A UTILIZAR
Reactivo Reactividad
HCl Estable bajo las condiciones de
(ácido clorhídrico) almacenamiento recomendadas.
Incompatible con bases, aminas, metales
alcalinos, permanganatos.
Tioacetamida La sustancia se descompone al arder,
produciendo humos
Tóxicos (óxidos de nitrógeno y óxidos de
azufre). Evitar las llamas, combustible.
HNO3 Estable bajo las condiciones de
(ácido nítrico) almacenamiento recomendadas. Puede
agravar un incendio; comburente.
Mantener alejado de fuentes de calor.
NH4OH Estable bajo las condiciones de
(hidróxido de amonio) almacenamiento recomendadas.
Incompatible con Cu, Fe, Zn.
NaOH Incompatible con Agentes oxidantes
(hidróxido de sodio) fuertes, Ácidos fuertes, Materiales
orgánicos.
SnCl2 Evitar la humedad.
(cloruro de estaño) Incompatible con
Bases fuertes, Agentes oxidantes fuertes,
Óxidos de sodio/sodio, Potasio, Peróxido
de hidrógeno.
CH3COOH Líquidos y vapores inflamables. Mantener
(ácido acético) alejado de fuentes de calor, chispas,
llama abierta o superficies calientes.
Incompatible con Oxidantes, Carbonatos
y fosfatos,, Hidróxidos, Metales,
Peróxidos, Permanganatos,
Aminas, Alcoholes, Ácido nítrico
K4Fe(CN)6 Emite humos tóxicos del cianuro y de los
(ferrocianuro de óxidos del
potasio) Nitrógeno cuando está calentado a la
descomposición. Incompatible con
cloratos,.
Na2S2O3 Se calienta espontáneamente; puede
(hidrosulfito de sodio) inflamarse. Puede descomponerse al
exponerse al aire y a la humedad.
Incompatible con Agentes oxidantes
fuertes, Ácidos, Agua.
(NH4)2S Su contacto con ácidos produce ácido
(sulfuro de amonio) sulfhídrico. Incompatible con óxidos, zinc.
Corroe zinc, cobre y sus aleaciones.
Evitar calor y llamas.
Bi(NO3)3 Puede agravar un incendio; comburente.
(nitrato de bismuto) Evitar la humedad. Incompatible con
Materiales orgánicos, Agentes
extremadamente reductores, Ácidos
fuertes, Metales en polvo.
Cu(NO3)2 Puede agravar un incendio; comburente.
(nitrato de cobre) Evitar calor y humedad. Incompatible con
Agentes reductores, Materiales orgánicos,
Metales en polvo.
Cd(NO3)2 Evitarse Agentes reductores, Fósforo,
(nitrato de cadmio) Cobre, Materiales orgánicos.
Riesgos
Provoca quemaduras graves
en la piel y lesiones oculares
graves. Puede irritar las vías
respiratorias.
La sustancia puede afectar
al hígado, dando lugar a
alteraciones
Del tejido. Esta sustancia es
posiblemente carcinógena
para los
Seres humanos.
Provoca quemaduras graves
en la piel y lesiones oculares
graves.
Nocivo en caso de ingestión.
Provoca quemaduras graves
en la piel y lesiones oculares
graves.
Provoca quemaduras graves
en la piel y lesiones oculares
graves.
Nocivo en caso de ingestión.
Provoca quemaduras graves
en la piel y lesiones oculares
graves.
Provoca quemaduras graves
en la piel y lesiones oculares
graves.
Causa irritación en piel, ojos
y zona respiratoria. Puede
causar trastornos
gastrointestinales,
Nocivo en caso de ingestión.
Su contacto puede quemar
piel y ojos. Puede irritar la
nariz, garganta y pulmones,
causando tos y dificultad
para respirar. En altas
concentraciones causa
mareo y desmayo.
Provoca irritación cutánea.
Provoca irritación ocular
grave. Puede irritar las vías
respiratorias.
Nocivo en caso de ingestión.
Provoca irritación cutánea.
Provoca lesiones oculares
graves.
Tóxico en caso de ingestión.
Mortal en caso de
inhalación. Puede provocar
Precauciones
Llevar guantes, lentes y
máscara de protección
para su manipulación.
Llevar guantes, lentes y
máscara de protección
para su manipulación
Llevar guantes, lentes y
máscara de protección
para su manipulación.
Llevar guantes, lentes y
máscara de protección
para su manipulación.
Llevar guantes, lentes y
máscara de protección
para su manipulación.
Llevar guantes, lentes y
máscara de protección
para su manipulación.
Llevar guantes, lentes y
máscara de protección
para su manipulación.
Llevar guantes, lentes y
máscara de protección
para su manipulación
Llevar guantes, lentes y
máscara de protección
para su manipulación.
Llevar guantes, lentes y
máscara de protección
para su manipulación.
Llevar guantes, lentes y
máscara de protección
para su manipulación.
Llevar guantes, lentes y
máscara de protección
para su manipulación.
Llevar guantes, lentes y
máscara de protección
para su manipulación.
Gómez Neri Ricardo
 DISCUSIÓN DE RESULTADOS

 SECCIÓN 1:
Primeramente procuramos tener la sustancia con un pH ácido (1-2) para óptimo precipitado de los sulfuros
que queríamos.
Se añadió Tiacetamida como agente sulfridante en la mezcla. Este mecanismo propone que el metal
reacciona directamente con la tioacetamida y el compuesto por calentamiento en medio acuoso
se descompone precipitando el sulfuro correspondiente. Después de centrifugar la sustancia se obtuvo un
precipitado y se utilizó el HNO3 creando un medio ácido y oxidante a la vez. Empleamos estos efectos para
separar a los sulfuros del grupo 2 A. se añadió ácido sulfúrico para hacer sulfuros a los iones incógnitos y se
calentó para intensificar su reactividad.
Momento previo a la identificación de los cationes por separado, agregamos NH4OH para hacer alcalina la
reacción y que no reaccionaran hasta la añadidura de ácidos en los siguientes pasos, ya que una de las
características de este grupo es que reaccionan en un medio ácido.
La separación de Bi, Cu y Cd se basa en que uno de estos iones (el Bi) no forma iones complejos con el NH 3 ;
esto es debido a que al ser el NH3 un electrólito débil, se encuentran en solución las especies NH3, NH4+ y HO-
y en consecuencia puede actuar como hidróxido y/o complejante; y como el efecto complejante es más
importante que el efecto básico, éste actúa preferentemente sobre los iones Cu y Cd dando los complejos
amoniacales correspondientes.
Aquellos cationes cuyos sulfuros son insolubles en ácidos diluidos precipitan con H2S en medio ácido 0,3 N.

Identificación del BISMUTO:

El Bi no forma iones complejos con el NH3, razón por la cual se optó por añadir
un cloruro, en este caso el cloruro de estaño; para la óptima precipitación del ion
por su afinidad con el ion cloruro.

Identificación de la COBRE:

La presencia del ácido acético en este compuesto es importante, ya que

funciona como agente que disuelve al azufre. El cobre, por su parte es
fuertemente calcófilo (tiene una fuerte afinidad por el azufre), lo que se
evidencia en bajas concentraciones de sulfuro.

Los sulfuros en general tienden a dar suspensiones coloidales y en especial

aquellos que tienen Kps 8constantes de pequeños (CuS, As2S3), por esto es
que se deben lavar con un electrólito fuerte, como el NH4NO3, para que no
precipiten.

El agregado de CN- (cianuro) tiene por objeto evitar la interferencia del cobre durante la precipitación del Cd
como sulfuro.
Identificación del CADMIO:

El desplazamiento del NH3 por el CN- es debido a la menor Ki de estos complejos.

Por esta diferencia de estabilidad de estos complejos, puede hacerse la
separación con el uso [H2S], debido a que el complejo Cd(CN)42- suministra una
concentración de Cd2+ en solución, aún en exceso de CN-, que permite la
precipitación del CdS (café) con el H2S.

RESULTADOS DE LA IDENTIFICACIÓN DEL 2do. Gpo. A DE CATIONES

Fig. 1: Cadmio, Cobre y bismuto; de izquierda a derecha, respectivamente

Gómez Arellano Carolina Doyel

 SECCIÓN 2:
Tenemos la solución problema Posteriormente se añadió el HCl para neutralizar la
como un precipitado restante de basicidad anterior y para la formación de cloruros.
la sección anterior que contiene Se llevó a ebullición durante 4 minutos para
a los iones Sb y Sn a identificar. terminar de hidrolizar los restos de tioacetamida y
Se alcalinizó para que eliminar ácido sulfhídrico.
comenzaran a reaccionar junto Se diluyó restituyó el volumen perdido y se
con la tioacetamida haciendo recuperó hasta 2 ml para disminuir la
sulfuros nuevamente. concentración del compuesto y poder repartirla
suficientemente en dos tubos para su análisis.
Identificación del ESTAÑO:
Se añadió la limadura de hierro para la reducción del Estaño a Sn (II).
La solución de cloruro de mercurio (II) se puede reducir fácilmente, pasando a
ser cloruro de mercurio (I), un compuesto de color blanco e insoluble, a través
de la adición de una solución de cloruro de estaño (II). Cuando hay exceso de
cloruro de estaño (II), el precipitado blanco Hg2Cl2 se vuelve gris debido a la
formación de mercurio finamente dividido:

Hg2Cl2(s) + SnCl2 (ac) → SnCl4 (ac) + 2 Hg (l)

Identificación de la ANTIMONIO:

El ácido oxálico que se añadió, en presencia de calor (baño maría) se

descompone originando ácido fórmico y monóxido de carbono. Reacciona con
oxidantes fuertes, en este caso la tioacetamida; y cumple la función de precipitar
al antimonio por la oxidación que sufre, dando resultado una coloración café al
precipitado.

RESULTADOS DE LA IDENTIFICACIÓN DEL 2do. Gpo. B DE CATIONES

Fig. 2: Precipitado café y gris; Antimonio y Estaño, de izquierda a derecha, respectivamente

Gómez Arellano Carolina Doyel

CONCLUSIONES:
Con esta práctica se logró realizar los experimentos pertinentes para la separación e identificación de los
cationes que pertenecen al grupo II. Donde los elementos a identificar en el subgrupo “A” fueron Bismuto (Bi),
Cobre (Cu), Cadmio (Cd), y en el subgrupo “B” fueron el Antimonio (Sb) y Estaño (Sn), no se utilizo Arsénico
(As) ya que a pesar de que forma parte de este subgrupo es muy riesgoso para la salud (sustancia
cancerígena y extremadamente tóxica).

Esto fue posible con la ayuda de distintos reactivos que se utilizaron. Por lo cual cada uno de los elementos
reaccionó de inmediato conforme a los reactivos que son afines particularmente en cuestiones de
precipitación, otros, por su parte, se utilizaron para hacer un medio ácido óptimo para la reacción de este
grupo en especial. Mediante la observación fue posible determinar qué elemento se obtuvo específicamente,
de acuerdo al cambio físico que presentó y muy importante también la coloración.
La Tioacetamida es el reactivo más susceptible para estos 5 cationes, donde se formaron sulfuros, esto
significa que hay presencia de iones Bismuto (Bi), Cobre (Cu), Cadmio (Cd), Estaño (Sn) y Antimonio (Sb).
Entonces para llegar a obtener la presencia ya sea de Cu, Bi, Cd, Sb y Sn fue de gran utilidad el uso de los
métodos de separación, tales como: la centrifugación, lo que permitió así separar un sólido de un líquido
completamente y con esto llegar a la identificación mediante el resultado de tener un precipitado distintivo y
bien definido, y un líquido. También se presentó el uso del baño María que fue de ayuda esencial en la
estimulación de la disolución de algunos compuesto con menos salubilidad que otros, o bien, para una buena
y completa mezcla entre ellos y obtener la presencia de cada uno de los elementos a identificar.

Gómez Arellano Carolina Doyel

CUESTIONARIO FINAL:
 1era sección:
1. En la identificación del mercurio ¿Cuál es el color característico del elemento?
Negro (se omitió el Mercurio en esta práctica porque ya había sido identificado en la anterior)
2. ¿Qué compuestos se forman al reaccionar el H2S o la Tioacetamida y los elementos del grupo
2ª?
Sulfuros
3. ¿Cuáles son los elementos que conforman el subgrupo del cobre?
Cu, Cd, Bi.
4. ¿Componente que también se utiliza para la separación del grupo 2ª?
“[…] Se añadió Tioacetamida como agente sulfridante en la mezcla. Este mecanismo propone
que el metal reacciona directamente con la Tioacetamida y el compuesto por calentamiento en
medio acuoso se descompone precipitando el sulfuro correspondiente.”
5. Escribe las ecuaciones que corresponden a cada elemento:
Bismuto:
Bi+3 + HNO3 H2 + BiNO3
BiNO3 + C2H3NS  (C2H5N)NO3 +Bi2S3
Bi2S3 + H2O + HNO3 + H2SO4 SO3 + Bi2(SO4)3 + Bi (NO3)2
Bi2(SO4)3 + NaOH + SnCl2 Bi(OH)3 + BiCl3 + NaCl + Sn(SO4)
Cobre:
Cu+2 + HNO3Cu(NO3)2 + H2
Cu+2 + HCl CuCl2 + H2
Cu(NO3)2 + C2H5N5 C2H5N(NO3) + CuS
CuS + HNO3 + H2SO4 SO4 + Cu(SO4) + Cu(NO3)2
Cu(SO4) + K4FeC(N)6 Cu°+ Fe(SCN)2 (rojo)
Cadmio:
Cd+2 + HNO3Cd(O3)2 + H2
Cd(NO3)2 + C2H5NS  C2H5N(NO3)2 + CdS
CdS + HNO3 + H2SO4 CdSO4 + SO3
CdSO4 + Na2S2O4 + (NH4)2S CdS + (NH4)2SO4

 2da sección:
6. ¿Componente que también se utiliza para la separación del 2do grupo de cationes?
Tioacetamida o Acido Sulfhídrico, proveyendo la elaboración de sulfuros.
7. ¿Qué tipo de gas se forma al combinar Fe2S3 + HCl?
Fe2S3 +6 HCl 2 FeCl3 + 3 H2S; se forma el gas de Acido Sulfhídrico.
8. ¿Cuál es el color característico del color del Sb?
Anaranjado, pero en este caso se presentó una tonalidad café porque no había exceso de
Antimonio.
9. ¿Qué reacción se lleva a cabo por la acción de la limadura de hierro?
La limadura de hierro hará que los cationes a identificar se reduzcan en su número de
oxidación, es decir, que ganen electrones.
10. Escriba las ecuaciones que corresponde a cada elemento:
Estaño:
Sn+2 + HNO3 +NH4OH + C2HgNS SnS3 +C2H5 (NH)2
SnCl4-2 + HCl +Fe- SnCl2↓
Antimonio:
Sb+3 +HNO3 + NH4O4 + C2H5NS  Sb2S3 (5)C2+ HgN(NO3)2
Sb2S3 + HClSbCl-4
[SbCl] +HCl +H2C2O4 + C2H5NS Sb2S3 ↓ + SbC2 O4

Gómez Arellano Carolina Doyel

 BIBLIOGRAFÍA:
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10-15, de INDEC CHILE LTDA. Sitio web: http://www.indec.cl/man_asp.html
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Gómez Neri Ricardo