RECRISTALIZACIÓN SIMPLE Y EN MEZCLAS DE DISOLVENTES.

OBJETIVOS.-
Aprenderá a elegir el disolvente adecuado para una recristalización mediante pruebas de
solubilidad. Aplicar la recristalización como la técnica de purificación de elección para
compuestos salidos.

PARTE EXPERIMENTAL.-

Selección del disolvente ideal. Si se recristaliza el mismo compuesto de la

práctica 1, utilizar el cuadro obtenido para pruebas de solubilidad correspondiente. Si se
utiliza otro compuesto, construir un nuevo cuadro similar para este compuesto, siguiendo
el mismo procedimiento.

Recristalización. Pese 1 g de la muestra pulverizada y colóquelo en un matraz

erlenmeyer, agregue el disolvente adecuado (este deberá calentarse previamente) y agite
constantemente para ayudar a la disolución de la muestra. Si la disolución es parcial
marque este volumen y agregue exceso de disolvente (20 % a 100%) y caliente a
ebullición en baño María, salvo los disolventes no flamables (H2O, CHCl3, etc.) que podrán
calentarse a flama directa. Durante el calentamiento debe mantenerse el volumen
constante.

Si el compuesto tiene color es conveniente agregar carbón activado por si éste es

debido a la presencia de impurezas. Filtre por gravedad en caliente para eliminar carbón
activado e impurezas. Mantenga el embudo y el matraz donde se recibe el filtrado
calientes para evitar una previa cristalización, lave el carbón activado con un poco de
disolvente caliente, deje enfriar a temperatura ambiente y espere la cristalización, si esta
no ocurre, indúzcala por raspado o por sembrado si aún no ocurre, enfríe en baño de hielo
y combine alguno de los dos métodos.
 Separe el sólido por filtración al vacío, lave los cristales con poco disolvente frío y
seque al aire. Calcule la eficiencia de la recristalización en porcentaje.

INVESTIGACIÓN PREVIA.-

Cristalización. Generalidades, fundamentos de la recristalización, importancia

como método de purificación, principales tipos de cristalización, métodos para inducir la
cristalización, factores que intervienen en el crecimiento de los cristales, eliminación de
impurezas coloreadas y fenómeno de adsorción.

Técnicas. diversos tipos de filtración, preparación del papel filtro, secado de

productos recristalizados, evaporación del disolvente.

BIBLIOGRAFíA.-

Brewster R. Q. y Vander Warf .� Curso Práctico de Química Orgánica. De.

Alhambra, España, 1970.

Vogel A. I. , A Text Book of Practical Organic Chemistry, 2. Edition, Longmas,

Londres, 1962.