Sunteți pe pagina 1din 321
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA CONTENIDO DIDÁCTICO DEL CURSO: 301102 – QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA

ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERÍA

UNIDAD DE CIENCIAS BÁSICAS

301102 – QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

MANUEL LOZANO RIGUEROS (Director Nacional)

BOGOTÁ D.C. Enero de 2012

1
1
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA CONTENIDO DIDÁCTICO DEL CURSO: 301102 – QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

ASPECTOS DE PROPIEDAD INTELECTUAL Y VERSIONAMIENTO

El presente módulo fue diseñado en el 2007 por el Qco. MANUEL LOZANO RIGUEROS, docente de la UNAD, adscrito a la Escuela de Ciencias Básicas, Tecnología e Ingeniería en la Sede Nacional JCM y fue sometido a una primera actualización por su autor en el 2009. El Químico Lozano, es egresado de la Universidad Nacional y se ha desempeñado como tutor de la anterior UNISUR desde su creación y de la UNAD en varias ocasiones y desde 2005 es docente de la ECBTI y Coordinador Nacional del Programa de Química, entre 2005 y 2011. Actualmente es el Director de los cursos de Introducción al Programa de Química y Química Analítica e Instrumental a nivel nacional. Adaptada a los últimos lineamientos emitidos por la UNAD, entrega esta nueva actualización, con el fin de que pueda ser publicada en los Repositorios autorizados de la Universidad.

El documento tiene como antecedentes, el modulo de Química Analítica 1 escrito en 1966 para la entonces UNISUR por INÉS BERNAL, LUIS GAVIRIA y ALICIA MORALES, profesores del departamento de Química de la Universidad Nacional, y el modulo 2 diseñado en 2006 por el Qco. HUMBERTO GUERRERO RODRÍGUEZ, actualmente adscrito al Sistema Nacional de Evaluación de la Vicerrectoría Académica.

Como novedades de este modulo se presentan nuevos apartados didácticos que facilitan el estudio autónomo de la química analítica, así como la estructura y contenidos solicitados por la VIMMEP y la ECBTI.

Este documento se puede copiar, distribuir y comunicar públicamente bajo las condiciones siguientes:

Reconocimiento. Debe reconocer los créditos de la obra de la manera especificada por el autor o el licenciador (pero no de una manera que sugiera que tiene su apoyo o apoyan el uso que hace de su obra).

No comercial. No puede utilizar esta obra para fines comerciales.

Sin obras derivadas. No se puede alterar, transformar o generar una obra derivada a partir de esta obra.

Al reutilizar o distribuir la obra, tiene que dejar bien claro los términos de la licencia de esta obra.

Alguna de estas condiciones puede no aplicarse si se obtiene el permiso del titular de los derechos de autor

Nada en esta menoscaba o restringe los derechos morales del autor.

1 Bernal, I., Gaviria, L., Young, S., Morales, A. (1966). Química Analítica. Bogotá, UNISUR.

2 Guerrero, R. Humberto. Módulo de Química Analítica e Instrumental. 2006

2
2
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA CONTENIDO DIDÁCTICO DEL CURSO: 301102 – QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

INTRODUCCIÓN

El presente modulo está dirigido a estudiantes de Ingeniería y Tecnología de alimentos y en general, a cualquiera que requiera de conocimientos mínimos en el campo de la Química Analítica e Instrumental, bajo la modalidad de estudio de educación superior a distancia.

El documento está estructurado en tres grandes unidades, Fundamentos de la Química Analítica, Métodos clásicos de análisis y Métodos instrumentales de análisis, que a su vez se subdividen en capítulos y lecciones.

El contenido de cada una de las partes fue seleccionado, teniendo en cuenta los saberes mínimos que se esperaría debe alcanzar un estudiante de la Universidad Nacional Abierta y a Distancia en el campo de la química analítica.

Se inicia con nociones del método analítico, la descripción de la toma, y preparación de las muestras que luego van a ser analizadas, y las unidades de medida, así como los conceptos mínimos necesarios de análisis estadístico, requeridos para expresar resultados en forma técnica y comparable. Más adelante, aunque el objetivo del curso no es ser exhaustivo en temas como cinética y equilibrio químico, equilibrios ácido-base y solubilidad y producto de solubilidad, se profundiza en estos temas lo necesario para la comprensión de los métodos analíticos clásicos; sobre estos últimos, así como sobre los métodos instrumentales, se dan las bases teóricas necesarias para afrontar las prácticas de laboratorio del curso, que son fundamentales en la preparación del estudiante sobre lo que puede esperar en su vida profesional.

Para el aprovechamiento de este modulo se presupone el conocimiento por parte del estudiante, de principios vistos previamente en la química general tales como las leyes de la estequiometría, soluciones y sus unidades, teoría acido – base, entre otros.

Como puntos particulares, el modulo hace énfasis en los fundamentos teóricos de la química analítica en cuanto a la aplicabilidad de los métodos estudiados, tratando de sintetizar los aspectos más importantes de los principales métodos analíticos, resaltando su relación con el mundo productivo cuando es del caso.

Intercalados con la exposición de los diferentes temas, se dan frecuentemente ejercicios resueltos a manera de ejemplos que permiten deducir la aplicabilidad de los principios estudiados y al final de cada capítulo y unidad se presentan series

3
3
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA CONTENIDO DIDÁCTICO DEL CURSO: 301102 – QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

con diferentes tipos de preguntas, como autoevaluaciones, que le permitirán al aprehendiente, determinar su grado de avance en relación al estudio de cada uno de los temas, así como su preparación, para enfrentarse con éxito a las actividades evaluativas del curso.

Finalmente, aunque el documento se ha elaborado con el objetivo de servir como guía de aprendizaje autónomo, se recomienda apoyar este proceso por medio de lecturas especializadas, ayudas audiovisuales, visitas a sitios web y prácticas de laboratorio, para así lograr una efectiva asimilación, comprensión y aplicación del contenido seleccionado.

4
4
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA CONTENIDO DIDÁCTICO DEL CURSO: 301102 – QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

 
 

ÍNDICE DE CONTENIDO

 

Pág.

ASPECTOS DE PROPIEDAD INTELECTUAL Y VERSIONAMIENTO INTRODUCCIÓN ÍNDICE DE CONTENIDO LISTADO DE TABLAS LISTADO DE GRÁFICAS Y FIGURAS AUTOEVALUACIÓN INICIAL UNIDAD UNO FUNDAMENTOS DE LA QUÍMICA ANALÍTICA INTRODUCCIÓN JUSTIFICACIÓN INTENCIONALIDADES FORMATIVAS DENOMINACIÓN DE LOS CAPÍTULOS CONTEXTO TEÓRICO CAPÍTULO UNO: PRINCIPIOS GENERALES DE LA QUÍMICA ANALÍTICA INTRODUCCIÓN

2

3

5

11

13

14

18

19

19

20

20

20

22

22

Lección 1: Concepto, clases y campo de aplicación Lección 2: Métodos de análisis Lección 3: Aplicación del método analítico Lección 4: Condiciones del método analítico

22

23

24

25

PREGUNTAS Y EJERCICIOS (UNIDAD UNO – CAPITULO UNO) CAPÍTULO DOS: OBTENCIÓN Y PREPARACIÓN DE MUESTRAS INTRODUCCIÓN

27

29

29

Lección 5: Toma y preparación de muestras Lección 6: Pesada de la muestra Lección 7: Digestión o calcinación Lección 8: Disolución

29

32

33

33

PREGUNTAS Y EJERCICIOS (UNIDAD UNO – CAPITULO DOS) CAPÍTULO TRES: OBTENCIÓN Y MANEJO DE DATOS ANALÍTICOS INTRODUCCIÓN

34

35

35

Lección 9: Sistema Internacional de medidas Lección 10: El error asociado a las mediciones experimentales

36

39

10.1. Errores accidentales o groseros

40

10.2. Errores aleatorios o indeterminados

40

10.3. Errores sistemáticos

41

 

10.3.1.

Errores instrumentales de medición

41

10.3.2 Errores por el método de medición

41

10.3.3.

Errores de instalación y mantenimiento

41

Lección 11: Precisión y exactitud en las mediciones analíticas

41

 
5
5
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA CONTENIDO DIDÁCTICO DEL CURSO: 301102 – QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

 
 

Pág.

Lección 12: Estimación de las cifras significativas 12.1. Reglas para la determinación del número de cifras significativas Lección 13: Determinación de los errores en los análisis químicos Lección 14: Criterios para la aceptación de datos 14.1. El contraste de Grubbs

44

45

46

48

48

PREGUNTAS Y EJERCICIOS (UNIDAD UNO – CAPITULO TRES) CAPÍTULO CUATRO: CINÉTICA Y EQUILIBRIO QUÍMICO INTRODUCCIÓN

50

52

52

Lección 15: Cinética

 

52

 

15.1

Velocidad de reacción y concentración

53

Lección 16: Modelos para la velocidad de reacción

54

 

16.1. Modelo de colisiones

54

16.2. Modelo del estado de transición

55

Lección 17: Velocidad de reacción y temperatura

57

Lección 18: Equilibrio químico

57

 

18.1.

Significado físico de la constante de equilibrio

59

18.2

Factores que afectan el equilibrio químico

60

PREGUNTAS Y EJERCICIOS (UNIDAD UNO – CAPITULO CUATRO) CAPÍTULO CINCO: EQUILIBRIOS ÁCIDO- BASE INTRODUCCIÓN

61

63

63

Lección 19: Acidez de Brönsted & Lowry Lección 20: Ácidos y bases fuertes y débiles Lección 21: Autoprotólisis del agua Lección 22: Concentraciones de hidronio e hidroxilo de ácidos y bases fuertes

63

64

67

68

Lección 23: Concentraciones de hidronio e hidroxilo de ácidos y bases débiles Lección 24: Valores de pH y pOH Lección 25: Ácidos y bases polipróticos débiles Lección 26: Hidrólisis

70

73

75

76

 

26.1.

Hidrólisis de sales

76

 

26.1.1. Sales de ácido fuerte y base fuerte

77

26.1.2. Sales de ácido débil y base fuerte

77

26.1.3. Sales de ácido fuerte y base débil

80

26.1.4. Sales de ácido débil y base débil

82

Lección 27: Soluciones amortiguadoras

83

 

27.1. Soluciones amortiguadoras de ácido débil y su sal

83

27.2. Soluciones amortiguadoras de base débil y su sal

84

27.3. Aplicaciones de las soluciones amortiguadoras

86

 

27.3.1. Al añadir ácidos

87

27.3.2. Al añadir bases

88

 
6
6
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA CONTENIDO DIDÁCTICO DEL CURSO: 301102 – QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

 

Pág.

PREGUNTAS Y EJERCICIOS (UNIDAD UNO – CAPITULO CINCO) CAPÍTULO SEIS: SOLUBILIDAD Y PRODUCTO DE SOLUBILIDAD INTRODUCCIÓN

90

93

93

Lección 28: Solubilidad

93

 

28.1. Solubilidad de las sustancias inorgánicas

95

28.2. Solubilidad de las sustancias orgánicas

95

Lección 29: Constante del producto de solubilidad

97

 

29.1. Cálculo de la solubilidad a partir de la constante del producto de solubilidad

99

29.2. Cálculo de la constante del producto de solubilidad a

partir de la solubilidad Lección 30: Factores que afectan la solubilidad y la constante del producto de solubilidad

101

102

 

30.1. Efecto de la temperatura

102

30.2. Efecto del ión común

103

30.3. Efecto del ión no común

104

PREGUNTAS Y EJERCICIOS (UNIDAD UNO – CAPITULO SEIS) AUTOEVALUACIÓN DE LA UNIDAD UNO UNIDAD DOS: MÉTODOS CLÁSICOS DE ANÁLISIS INTRODUCCIÓN JUSTIFICACIÓN INTENCIONALIDADES FORMATIVAS DENOMINACIÓN DE LOS CAPÍTULOS CONTEXTO TEÓRICO CAPÍTULO SIETE: GRAVIMETRÍA INTRODUCCIÓN

105

107

111

112

112

113

113

113

115

115

Lección 31: Métodos directos

115

 

31.1. Humedad o desecación

115

31.2. Determinación de cenizas

117

31.3. Determinación de Grasa (Extracto etéreo)

119

Lección 32: Métodos con preparación química

120

 

32.1. Operaciones en el análisis gravimétrico

121

32.1.1. Precipitación

122

32.1.2. Filtración y lavado

123

32.1.3. Calcinación y pesada

124

32.1.4. Cálculo de los resultados

125

32.2. Análisis de calcio

126

32.3. Análisis de hierro

127

PREGUNTAS Y EJERCICIOS (UNIDAD DOS – CAPITULO SIETE)

127

CAPÍTULO OCHO: VOLUMETRÍA

129

INTRODUCCIÓN

129

LECCIÓN 33: Análisis volumétrico

129

 
7
7
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA CONTENIDO DIDÁCTICO DEL CURSO: 301102 – QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

 
 

Pág.

 

33.1. Soluciones utilizadas para el análisis volumétrico

129

33.2. Volumetrías ácido base

131

 

33.2.1. Pesos equivalentes de ácidos y bases

131

33.2.2. Punto final de las valoraciones ácido base

133

33.2.3. Indicadores ácido base

134

 

33.3.

Volumetrías de precipitación

136

 

33.3.1.

Argentometría

137

 

33.4.

Volumetrías de formación de complejos

140

 

33.4.1. Formación de complejos

141

33.4.2. Reacciones de formación de complejos

143

33.4.3. Peso equivalente en las valoraciones complejométricas

144

33.4.4. Valoraciones con ácido etilen diamino tetraacético

146

 

33.5.

Volumetrías de oxidación reducción

150

 

33.5.1. Número de oxidación

151

33.5.2. Semirreacciones

152

33.5.3. Peso equivalente en las reacciones de oxidación Reducción

152

33.5.4. Métodos analíticos de oxidación reducción

155

PREGUNTAS Y EJERCICIOS (UNIDAD DOS – CAPITULO OCHO) AUTOEVALUACIÓN DE LA UNIDAD DOS UNIDAD TRES: MÉTODOS INSTRUMENTALES DE ANÁLISIS INTRODUCCIÓN JUSTIFICACIÓN INTENCIONALIDADES FORMATIVAS DENOMINACIÓN DE LOS CAPÍTULOS CONTEXTO TEÓRICO INTRODUCCIÓN CAPITULO NUEVE: MEDICIÓN DE PH INTRODUCCIÓN

163

169

171

172

172

173

173

173

175

177

177

Lección 34: Potenciometría 34.1. Celda voltaica

177

177

 

34.2. El Potenciómetro

179

34.3. Potenciales estándar

181

34.4. Notación abreviada de las celdas

182

34.5. Electrodos de referencia e indicadores

185

 

34.5.1. El electrodo Normal de Hidrógeno (E.N.H)

185

34.5.2. El electrodo de calomel saturado

186

34.5.3. El electrodo de vidrio

187

 

34.6. Ecuación de Nernst

189

Lección 35: Mediciones con el potenciómetro

190

 

35.1.

Procedimiento

191

 
8
8
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA CONTENIDO DIDÁCTICO DEL CURSO: 301102 – QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

 
 

Pág.

 

35.1.1. Calibración del potenciómetro

192

35.1.2. Determinación analítica

192

Lección 36: Electrodos selectivos o de iones específicos

194

 

36.1. Electrodos de vidrio

194

36.2. Electrodos de membrana

195

PREGUNTAS Y EJERCICIOS (UNIDAD TRES – CAPITULO NUEVE)

198

CAPITULO DIEZ: ESPECTROFOTOMETRÍA INTRODUCCIÓN

200

200

Lección 37: Espectrofotometría

205

 

37.1. Espectrofotometría visible

205

37.2. Espectrofotometría ultravioleta

207

37.3. Espectrofotometría infrarroja

209

37.4. Fluorometría

210

37.5. Espectrofotometría de Absorción Atómica

211

Lección 38: Leyes de absorción

212

 

38.1. Ley de Lambert

213

38.2. Ley de Beer

213

38.3. Ley de Bourguer – Lambert – Beer 38.3.1. Desviaciones de la ley de Beer

214

216

Lección 39: Equipo instrumental

217

 

39.1. Fuentes de radiación electromagnética

218

39.2. Sistema monocromador

219

39.3. Portamuestras y celdas

220

39.4. Detector – transductor

221

39.5. Sistema de amplificación, transformación y comparación

221

39.6. Sistema de registro

222

Lección 40: Procedimiento analítico

222

 

40.1. Condiciones del método

222

40.2. Material de laboratorio

223

40.3. Preparación de las muestras

223

40.4. Características de la reacción

224

40.5. Espectro de absorción y selección de la radiación apropiada

224

40.6. Curva de calibración 40.6.1. Ajuste por mínimos cuadrados 40.6.2. Determinación de la concentración del analito

224

224

226

PREGUNTAS Y EJERCICIOS (UNIDAD TRES– CAPITULO DIEZ) CAPITULO ONCE: CROMATOGRAFÍA INTRODUCCIÓN

230

233

233

Lección 41: Métodos clásicos de separación y purificación

233

 

41.1.

Extracción

233

 
9
9
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA CONTENIDO DIDÁCTICO DEL CURSO: 301102 – QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

 
 

Pág.

 

41.2.

Destilación

235

 

41.2.1. Destilación simple

235

41.2.2. Destilación fraccionada

235

Lección 42: Cromatografía

238

 

42.1. Fundamentos

239

42.2. Clases de cromatografía

239

 

42.2.1. Cromatografía de adsorción

240

42.2.2. Cromatografía de reparto

241

42.2.3. Cromatografía de intercambio iónico

241

42.2.4. De filtración por gel o de tamices moleculares

242

42.2.5. Cromatografías según las fases implicadas

243

42.2.6. Criterios para la selección de la clase de cromatografía

243

 

42.3. Cromatografía en papel

244

 

42.3.1. Principios

244

42.3.2. Equipo empleado

244

42.3.3. Procedimiento

246

 

42.4. Cromatografía en capa delgada

253

 

42.4.1. Principios

254

42.4.2. Equipos

254

42.4.3. Procedimiento

258

 

42.5. Cromatografía en columna

260

 

42.5.1. Fundamentos

260

42.5.2. Equipo utilizado

261

42.5.3. Procedimiento

266

 

42.6. Cromatografía de gases

268

 

42.6.1. Principios

269

42.6.2. Equipo y condiciones previas

269

42.6.3. Metodología

281

 

42.7. Cromatografía líquida de alta eficiencia o HPLC

287

 

42.7.1. Fundamentos

287

42.7.2. Instrumental o equipo de HPLC

288

42.7.3. Metodología

289

PREGUNTAS Y EJERCICIOS (UNIDAD TRES – CAPITULO ONCE) AUTOEVALUACIÓN DE LA UNIDAD TRES

290

292

INFORMACIÓN DE RETORNO DE EJERCICIOS Y AUTOEVALUACIONES FUENTES DOCUMENTALES

295

315

 
10
10
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA CONTENIDO DIDÁCTICO DEL CURSO: 301102 – QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

 
 

LISTADO DE TABLAS

 
 

Pág.

 

Tabla 1

Unidades SI básicas. Prefijos para formar múltiplos y submúltiplos del SI Unidades que no pertenecen al Sistema Internacional pero que se pueden utilizar con él. Valores críticos de G (P = 0,005). Electrolitos y su división Algunos ácidos y bases monopróticos débiles con sus constantes Algunos ácidos y bases polipróticos débiles con sus constantes Sistemas amortiguadores de uso en el laboratorio Químico Solubilidad de las sustancias inorgánicas Variación de la Kps del cloruro de plata con respecto a la

36

Tabla 2

37

Tabla 3

 

39

 

Tabla 4

49

Tabla 5

65

Tabla 6

 

66

 

Tabla 7

 

75

 

Tabla 8

86

Tabla 9

95

Tabla 10

 

temperatura Algunos indicadores ácido-base Características y métodos utilizados en análisis instrumental Comparación de métodos analíticos Potenciales de reducción estándar (solución acuosa a 25°C) Propiedades de ciertos vidrios sensibles a los cationes ESI para varios analitos Aplicaciones de Biosensores Regiones del espectro electromagnético

102

 

Tabla11

136

Tabla12

175

Tabla 13

176

Tabla 14

183

Tabla 15

194

Tabla 16

197

Tabla 17

198

Tabla 18

203

Tabla 19

Interacciones

atómicas

y moleculares con las diferentes

 

regiones del espectro electromagnético 203

 
 

Tabla 20

Colores

correspondientes

al

intervalo

visible del

 
 

espectro electromagnético Longitudes de onda de máxima absorbancia correspondiente a ciertos grupos funcionales

206

 

Tabla 21

 

209

 

Tabla 22

Símbolos

y términos, más

importantes

utilizados

en

las

 

medidas de absorción Tipos de llamas útiles en absorción atómica Curva espectral para el NiCl 2 .6H 2 O Curva de calibración para el níquel Valores calculados para ajuste por mínimos cuadrados Curva de trabajo para la determinación de níquel en

 

215

 

Tabla 23

221

Tabla 24

228

Tabla 25

228

Tabla 26

229

Tabla 27

 
 

alimentos

229

 
11
11
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA CONTENIDO DIDÁCTICO DEL CURSO: 301102 – QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

 

Tabla 28

Características,

utilidad

y casa productora

de

algunos

papeles para cromatografía Serie mixotrópica de los solventes más usados Actividad del óxido de aluminio Resinas de intercambio catiónico comerciales Resinas de intercambio aniónico comerciales Propiedades de diferentes tipos de Sephadex Algunos tipos de Sephacryl Propiedades de algunos tipos de Sepharosa Relación cantidad de muestra y columna para cromatografía de gases Características de los materiales empleados para columnas Relación entre N y la eficiencia en Cromatografía de Gases Forma de calcular los factores de corrección en

245

Tabla 29

248

Tabla 30

255

Tabla 31

262

Tabla 32

263

Tabla 33

264

Tabla 34

265

Tabla 35

265

Tabla 36

272

Tabla 37

273

Tabla 38

277

Tabla 39

Cromatografía de Gases Comparación entre las cromatografías de gases y HPLC

285

Tabla 40

290

 
12
12
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA CONTENIDO DIDÁCTICO DEL CURSO: 301102 – QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

 
 

LISTADO DE GRÁFICOS Y FIGURAS

 

Pág.

Figura 1

Operaciones seguidas en la preparación de muestras para el análisis químico

29

Figura 2

Técnica del cuarteo en muestras sólidas 31

 

Figura 3

Cambios en las concentraciones de los reactivos y de los

54

Figura 4

productos con el tiempo Impedimento de posición Formación del complejo activado Relación entre el pH y la acidez Esquema de la solubilización de un cristal Extractor Soxhlet Etapas de un análisis gravimétrico

55

Figura 5

56

Figura 6

74

Figura 7

94

Figura 8

119

Figura 9

120

Figura 10

Operaciones seguidas en el análisis gravimétrico 121

 

Figura 11

Montaje, y proceso de filtración Estructura del EDTA Celda Voltaica Esquema del potenciómetro Electrodo normal de hidrógeno Electrodo de calomel Electrodo de vidrio Electrodo combinado Composición de los ESI

124

Figura 12

147

Figura 13

178

Figura 14

180

Figura 15

185

Figura 16

186

Figura 17

187

Figura 18

188

Figura 19

196

Figura 20

Diagrama

fundamental de los métodos analíticos de

absorción de energía electromagnética Esquema de un equipo de destilación fraccionada

213

Figura 21

236

Figura 22

Determinación de los valores R f . Diagrama del equipo de cromatografía de gases Cromatograma típico Esquema del equipo de HPLC.

250

Figura 23

270

Figura 24

284

Figura 25

288

 
13
13
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA CONTENIDO DIDÁCTICO DEL CURSO: 301102 – QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

 

AUTOEVALUACIÓN INICIAL

Propósito.

Revisar el grado de dominio de conceptos y conocimientos de Química General, tales como átomo, notación espectral, tabla periódica, familias, grupos, nomenclatura, reacciones químicas, balance de ecuaciones, soluciones y concentración de soluciones, requeridos para el desarrollo del curso de Química Analítica e Instrumental.

 

Desarrollo del Taller

Seleccione la respuesta correcta encerrándola en un círculo:

1. La diferencia entre masa atómica y número atómico es:

 

a. El número atómico representa la cantidad de neutrones que tiene el átomo.

b. La masa atómica se representa por A y el número atómico por Z.

c. El número atómico equivale a la cantidad de electrones que tiene el átomo.

d. La masa atómica es la suma de protones y neutrones del átomo dado.

2. El hecho de que un átomo pueda absorber o emitir energía radiante luminosa demuestra:

 
 

a. El movimiento de los electrones a niveles superiores o inferiores. b. La presencia de capas con energía cuantizada donde se pueden

intercambiar protones con electrones entre núcleo y capa electrónica. c. Que en cada nivel sólo existe un número definido de electrones. d. La facilidad de reacción química del átomo considerado.

 

3. En la Tabla Periódica de los elementos, una familia representa átomos:

 

a. Con igual número de capas electrónicas.

b. Que tienen el mismo número de electrones en su último nivel.

c. Que por su afinidad electrónica pueden formar moléculas entre sí.

d. Con el mismo número de niveles pero diferente cantidad de electrones.

4. La valencia en un átomo significa:

 
 

a. El potencial electrónico del elemento.

b. Su capacidad para formar cationes.

c. Su capacidad para transferir electrones.

d. Su capacidad de combinación.

 
14
14
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA CONTENIDO DIDÁCTICO DEL CURSO: 301102 – QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

5. El enlace covalente ocurre por:

 
 

a. Polarización de los átomos participantes en el enlace.

b. Cesión de electrones debido a diferente electronegatividad de átomos.

c. Compartición de un par electrónico entre orbitales semillenos.

 

d. La estabilidad de los átomos enlazados, definida en la Regla del Octeto.

6. Un enlace iónico se presenta entre dos átomos:

 
 

a. Con la misma notación espectral pero de diferentes familias.

b. En que uno de ellos puede sufrir hibridación entre los niveles s y p.

c. En que uno tiene bajo potencial de ionización y el otro alta afinidad electrónica.

d. Que pertenecen a familias que se encuentran alejadas en la tabla periódica.

7. La facilidad de ocurrencia de una reacción química se debe a:

 
 

a. La rápida formación del complejo activado.

b. La diferencia de energía reactivos – productos.

c. El medio en que ocurre la reacción química.

d. Las condiciones de pH, temperatura y presión.

8. El equilibrio químico que presentan las reacciones químicas se expresa como:

 

a. Velocidad de descomposición igual a velocidad de formación.

 

b. La relación de iguales cantidades de reactivos a iguales cantidades de productos.

c. Las concentraciones de las sustancias afectadas por sus coeficientes estequiométricos.

d. La relación con las condiciones de pH, temperatura, presión, agitación y adición de reactivos.

9. El fundamento del balance de las ecuaciones químicas es la ley de:

 
 

a. Las proporciones múltiples.

b. La conservación de la materia.

c. Las presiones parciales.

d. La periodicidad química.

10. En las reacciones de oxidación – reducción, la sustancia que se oxida:

 

a. Modifica su valencia.

 

b. Es el agente reductor.

c. Produce corriente.

d. Acepta electrones.

11. La normalidad y la molaridad de una sustancia se diferencian de su molalidad por la relación de:

 

a.

Masa de soluto con respecto a la de solvente.

 
15
15
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA CONTENIDO DIDÁCTICO DEL CURSO: 301102 – QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

b. Moles de soluto con respecto a los del solvente.

c. Moles de soluto con respecto al volumen de solución.

d. Volumen del soluto con respecto al volumen de solución.

12. Escriba la fórmula química de los compuestos que tienen los siguientes nombres: Ácido arsénico, óxido cálcico, ácido clorhídrico, óxido de estaño (II), ácido fosfórico, ácido perclórico, ácido bórico, clorato potásico, sulfito de bario, hidróxido de sodio, nitrato de cadmio, hidróxido ferroso, arseniato de plata, anhídrido selenioso, anhídrido carbónico, yodato de potasio, anhídrido fosfórico, anhídrido nitroso, óxido férrico, bióxido de plomo, anhídrido silícico, peróxido de estroncio.

13. Escriba los nombres químicos correspondientes a las siguientes fórmulas:

B

2 O 3

Al 2 O 3

HF

KNO 2

 

HI

PbO

H

2 SO 4

CaSO 4

Cu(OH) 2

HNO 3

H

2 CO 3

H

2 SO 3

As 2 O 3

K

2 O 2

K

2 CrO 4

HClO 3

KHSO 3

P

2 O 5

BaO 2

 

H

2 S

H

3 PO 4

SiO 2

MnO 2

Fe 2 O 3

Fe(OH) 2

14. ¿Cuáles productos se forman cuando reacciona el hidróxido:

a. De potasio con ácido clorhídrico?

b. De magnesio con ácido sulfhídrico?

c. De sodio con ácido fosfórico?

d. De aluminio con ácido carbónico?

e. Férrico con el ácido sulfúrico?

15. Escriba y balancee la ecuación correspondiente a cada una de las siguientes descripciones:

a. El hidróxido de litio reacciona con el ácido bromhídrico para formar bromuro de litio y agua.

b. Al mezclar sulfuro de cobre con oxígeno a alta temperatura, se obtienen cobre y bióxido de azufre.

c. El carbonato de sodio reacciona con ácido clorhídrico para formar cloruro de sodio, bióxido de carbono y agua.

d. El aluminio reacciona con el óxido de plomo para dar plomo y óxido de aluminio.

e. El calentamiento del peróxido de bario produce óxido de bario y oxígeno.

16
16
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA CONTENIDO DIDÁCTICO DEL CURSO: 301102 – QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

16. Balancear las siguientes reacciones por cualquier método (ión–electrón o número de oxidación):

CuS + HNO 3

Cu(NO 3 ) 2 + S + H 2 O + NO

CdS + I 2 + HCl → CdCl2 + HI + S

 

Ag 2 S + HNO 3

AgNO 3 + S + NO + H 2 O

As 2 S 5 + HNO 3 → H 3 AsO 4 + H 2 SO 4 + H 2 O + NO 2

P 2 H CuO + NH 3

4

PH 3 + P 4 H 2 N 2 + H 2 O + Cu

17. Resolver los siguientes problemas:

 

a) Al reaccionar el óxido de zinc con monóxido de carbono se producen zinc y bióxido de carbono. En una combinación de 475,6 g de óxido de zinc con 376,5 g de monóxido de carbono, ¿Cuántas moles del reactivo limitante se necesitan para que la reacción sea completa?

b) El sulfito de sodio reacciona con azufre para producir tiosulfato de sodio. Si se hacen reaccionar 2,5 moles de sulfito de sodio con un mol de azufre; ¿la reacción es completa? ¿Cuál reactivo está en exceso? ¿Qué se puede hacer para que se combinen todos los reactivos?

c) El peróxido de bario se descompone por el calor en óxido de bario y oxígeno. ¿Cuántos gramos de peróxido de bario se deben descomponer para obtener cinco moles de oxígeno?

d) El vinagre se obtiene por la oxidación del alcohol etílico mediante la reacción: CH 3 CH 2 -OH + O 2 → CH 3 COOH + H 2 O ¿Cuántas moles de ácido acético se pueden obtener a partir de 560 g de alcohol etílico?

e) El aluminio reduce al óxido crómico en cromo y óxido de aluminio. ¿Cuánto cromo se puede obtener de 5000 kg de óxido crómico del 78 % de pureza?

f) Explique cómo prepararía 250 g de una disolución de cloruro de bario al 15 % en peso utilizando cloruro de bario dihidratado y agua.

g) ¿Qué molaridad tiene una solución de permanganato de bario preparada disolviendo 36,54 g de la sal en 750 mL de agua?

h) Una disolución de ácido hipocloroso tiene una pureza del 35 % y una densidad de 1,251 g/mL. ¿Cuáles son la molaridad y la molalidad de esta solución?

i) ¿Qué volumen de ácido sulfúrico concentrado (densidad 1,19 g/mL y del 93,2 % en peso de ácido sulfúrico) se necesita para preparar 500 mL de ácido 3,5 N?

 
17
17
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA CONTENIDO DIDÁCTICO DEL CURSO: 301102 – QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

UNIDAD UNO

FUNDAMENTOS DE LA QUÍMICA ANALÍTICA

18
18
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA CONTENIDO DIDÁCTICO DEL CURSO: 301102 – QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

UNIDAD UNO FUNDAMENTOS DE LA QUÍMICA ANALÍTICA

FICHA TÉCNICA UNIDAD UNO

Nombre de la Unidad

Palabras Clave:

Fundamentos de la química analítica

Alícuota, análisis cualitativo, análisis cuantitativo, análisis de datos, cinética, Equilibrio químico, muestra, precisión, exactitud, calidad, resultados.

INTRODUCCIÓN

La Química Analítica es el área de la química dedicada al estudio del conjunto de principios, leyes y técnicas aplicables al análisis de muestras de materiales naturales o artificiales, sus mezclas y sus soluciones con objeto de determinar su composición elemental y molecular.

En esta primera unidad se presentan seis capítulos en los cuales se desarrollan los principios fundamentales para abordar el estudio de los métodos analíticos, tales como el concepto de muestra, su toma y preparación, la obtención y manejo de información sobre las muestras, cinética y equilibrio químico, equilibrios ácido- base y solubilidad y constante del producto de solubilidad.

JUSTIFICACIÓN

En esta unidad, el estudiante tendrá la oportunidad de estudiar los conceptos estructurantes de cada uno de los métodos analíticos ya sean cualitativos o cuantitativos, los requerimientos para la realización de los análisis, su precisión y exactitud, la forma de tratar los datos para la obtención de los resultados y la aplicación de criterios para la valoración de los mismos y las recomendaciones que sean apropiadas de modo que le ayuden a tomar una decisión sobre la calidad de un cierto producto.

19
19
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA CONTENIDO DIDÁCTICO DEL CURSO: 301102 – QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

La valoración de los resultados y la formulación de recomendaciones serán estrategias que ayudarán a desarrollar habilidades superiores del pensamiento tales como el análisis crítico, la evaluación y la resolución de problemas, habilidades tan adecuadas para la toma de decisiones en cualquier momento de la vida como para la interpretación de resultados analíticos. Adquirir tales competencias implican la estructuración de un pensamiento racional, lógico e integral que tenga en consideración cada una de las distintas facetas del problema, disponga de criterios para afrontar posibilidades de solución desde distintas perspectivas, y diseñe una alternativa viable que de posibilidades de ser realidad para que lo pueda resolver.

INTENCIONALIDADES FORMATIVAS

Dentro de las intencionalidades formativas que se persiguen en esta unidad se cuentan:

Conocer los fundamentos conceptuales y metodológicos de la química analítica y de las reacciones químicas que se pueden utilizar para determinaciones cuantitativas.formativas que se persiguen en esta unidad se cuentan: Conocer las técnicas para preparación de muestras

Conocer las técnicas para preparación de muestras para análisis y los criterios a tener en cuenta para ordenar un análisis químico, realizar el tratamiento y análisis de los datos y el reporte del informe.que se pueden utilizar para determinaciones cuantitativas. D ENOMINACIÓN DE LOS C APÍTULOS Capitulo U NO

DENOMINACIÓN DE LOS CAPÍTULOS

Capitulo UNO: Fundamentos de la Química Analítica. Capítulo DOS: Obtención y preparación de muestras para análisis. Capítulo TRES: Obtención y manejo de datos analíticos. Capítulo CUATRO: Cinética y equilibrio químico. Capítulo CINCO: Equilibrios ácido base. Capítulo SEIS: Solubilidad y constante del producto de solubilidad.

CONTEXTO TEÓRICO

A continuación se presenta un cuadro resumen con el contexto teórico al que responde esta unidad.

Los estudiantes de la primera unidad, Introducción a la química analítica, estarán en capacidad de

Los estudiantes de la primera unidad, Introducción a la química analítica, estarán en capacidad de comprender

20
20
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA CONTENIDO DIDÁCTICO DEL CURSO: 301102 – QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

Nexos que se establecen entre la unidad y el campo disciplinario en el que se inscribe

conceptos fundamentales tales como reacción, muestra, tratamiento químico, análisis de datos, resultados, precisión, exactitud, siendo competentes en la aplicación de estos a sus campos disciplinares. En este sentido se podrán identificar conceptos y reacciones típicas que son fundamentales para comprender, interpretar y familiarizarse con los métodos analíticos que serán vistos en las unidades siguientes, que son de uso común en industrias de alimentos, conservantes, estabilizantes y otros para ingenieros y tecnólogos de alimentos.

Relaciones que se establecen en la unidad entre los conceptos que presenta

La unidad está diseñada de tal forma que la complejidad de las relaciones que se establecen entre las ideas, se estructuren en conceptos relevantes; es por ello que se inicia con el estudio de los pasos típicos que se siguen en la realización de los análisis químicos así como en el tratamiento que se le da a los datos obtenidos para que sean representativos de valores que permitan inferir la calidad de los alimentos o sus materias primas.

Problemáticas teóricas, metodológicas y recontextuales a las que responde la unidad

La unidad permite un estudio sistemático de la química analítica en cuanto sus principios y bases teóricas más simples a través de:

Reconocimiento de conceptos básicos.

Reconocimiento de conceptos básicos.

Establecimiento de técnicas elementales aplicadas en el laboratorio al análisis cuantitativo de muestras de alimentos

Establecimiento de técnicas elementales aplicadas en el laboratorio al análisis cuantitativo de muestras de alimentos y sus materias primas.

Identificación de problemas propios del campo disciplinar que pueden ser solucionados desde la química analítica.

Identificación de problemas propios del campo disciplinar que pueden ser solucionados desde la química analítica.

Competencias y aportes que fomenta la unidad

La unidad promueve competencias cognitivas, analíticas, contextuales, comunicativas y valorativas, asociadas a los bases conceptuales y metodológicas de la química analítica y el tratamiento y expresión de sus resultados.

21
21
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA CONTENIDO DIDÁCTICO DEL CURSO: 301102 – QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

CAPITULO UNO

PRINCIPIOS GENERALES DE LA QUÍMICA ANALÍTICA

INTRODUCCIÓN

La Química Analítica es el estudio del conjunto de principios, leyes y técnicas aplicables al análisis de muestras de materiales naturales o artificiales, sus mezclas y sus soluciones con objeto de determinar su composición elemental y molecular.

LECCIÓN 1. CONCEPTO, CLASES Y CAMPO DE APLICACIÓN

Actualmente los análisis químicos son la herramienta fundamental de la química, que mediante la utilización de métodos, técnicas, procedimientos e instrumentos, permite responder a las preguntas ¿Qué es este producto? ¿Qué componentes tiene? ¿En qué cantidad? ¿Cómo se pueden determinar? para identificar y cuantificar sustancias presentes en productos diversos como metales, polímeros, petróleo, alimentos, medicamentos y en muestras de fluidos orgánicos.

La primera pregunta se responde utilizando conocimientos, técnicas y procedimientos de la Química Analítica Cualitativa, a la cual se recurre cuando se tiene una muestra de origen orgánico o inorgánico con componentes desconocidos, buscando la identificación de los elementos o radicales presentes, y no se va a considerar en este curso.

Las demás se refieren a la Química Analítica Cuantitativa, encargada de efectuar las mediciones de los elementos o los radicales presentes en el producto analizado. En el contexto de este curso, estudia los principios fundamentales tanto teóricos como prácticos, el equipo de laboratorio clásico e instrumental requerido, los procedimientos para la preparación, transformación en analito y análisis cuantitativo y las técnicas estadísticas de transformación y valoración de los datos obtenidos para interpretar dichos resultados, en muestras de origen orgánico de alimentos, productos farmacéuticos y sus materias primas.

Por ello encontramos ligados los siguientes conceptos:

Muestra: Parte representativa de la materia objeto del análisis.

22
22
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA CONTENIDO DIDÁCTICO DEL CURSO: 301102 – QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

Analito: Especie química presente en la muestra, objeto de la cuantificación.

Técnica: Medio de obtener información sobre el analito.

Método: Conjunto de operaciones y técnicas aplicadas al análisis de una muestra.

LECCIÓN 2: MÉTODOS DE ANÁLISIS

Cuando se va a ordenar o realizar un análisis, se deben tener en cuenta ciertos criterios que orientan para escoger el procedimiento más adecuado el cual determina su complejidad y sensibilidad, la sofisticación del equipo e instalaciones a utilizar, el tiempo requerido y su costo.

El primero, es el origen de la muestra ya sea éste inorgánico u orgánico.

El segundo es establecer si se requiere la composición total de la muestra o simplemente hacer la cuantificación específica de algunas de las sustancias que allí se encuentran.

El tercero es definir a qué escala se desea realizar el análisis. Se encuentra en estrecha relación con el tamaño de la muestra y la posible cantidad del analito que se quiere determinar. Puede ser: Macro, si se trabaja con muestras de 0,1 g a 2 g. Semimicro utilizando muestras de 0,01 g a 0,05 g requiriendo técnicas más complejas y precisas que para las primeras. Micro, requiere muestras entre uno y pocos miligramos de muestra, y el uso de equipo sofisticado y, por último, la escala Ultra micro o Microgramo en que se usan muestras entre 0,001 mg y 1 µg que detecta sustancias a nivel de trazas en muestras muy grandes. En los laboratorios de análisis e investigación de la industria de alimentos se pueden utilizar todas. En las prácticas de laboratorio correspondientes a este curso, se trabaja a escala Macro.

El cuarto, son ciertas características propias de cada técnica analítica tales como la sensibilidad, y factores propios de cada industria alimenticia, tales como la rapidez con que se requieran los resultados y el número de muestras que se deben analizar diaria o semanalmente.

Analizados estos factores, se establece el tipo de análisis por realizar el cual puede ser clásico o instrumental. Cada método tiene un soporte científico, unos criterios de valoración y un protocolo de desarrollo que se debe observar cuidadosamente ya que en el momento de estandarización de la técnica se establecieron cuidadosamente las diferentes variables que acompañan la realización del análisis. En este curso se estudiarán y aplicarán algunos de las más utilizados en la mayoría de laboratorios. Entre ellos, clásicos como el análisis gravimétrico en el cual el analito se determina a partir de diferencias en peso y el

23
23
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA CONTENIDO DIDÁCTICO DEL CURSO: 301102 – QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

análisis volumétrico en que las mediciones se hacen a través de titulaciones o determinaciones de volúmenes de soluciones o instrumentales como la medición del pH o de la absorción de energía de cierta longitud de onda. De especial cuidado es la selección de técnicas que requieran instrumentos analíticos, los cuales por ser equipos electrónicos más o menos especializados y sofisticados, son de alto costo y requieren condiciones especiales de instalación y manejo para garantizar la reproducibilidad y otras características estadísticas que deben tener los resultados de calidad.

Cualquiera que sea el método de análisis seleccionado, durante su realización se deben establecer continuamente las condiciones ambientales (temperatura, presión, humedad, etc.), con el fin de que se parezcan lo más posible a las utilizadas en el proceso de diseño o estandarización del método. Además, los datos de laboratorio obtenidos no pueden tomarse directamente como los resultados buscados sino que se requiere previamente un trabajo estadístico y de interpretación de aquellos para que se puedan aceptar.

LECCIÓN 3: APLICACIÓN DEL MÉTODO ANALÍTICO

La aplicación de un método analítico, requiere de seis etapas 3 :

i. Definición del problema.

ii. Recolección, tratamiento (incluyendo separaciones u otros, de ser necesario) y preparación de la muestra para el análisis.

iii. Preparación de reactivos, incluyendo patrones.

iv. Realización del análisis en sí.

v. Análisis estadístico, interpretación y conclusiones.

vi. Acciones.

La definición del problema comprende el estudio del propósito del análisis, su alcance, la tecnología disponible y los resultados esperados sobre todo si tiene que ver con control de calidad.

La recolección, tratamiento y preparación de la muestra de análisis, requieren consideraciones particulares ya que al ser pequeña comparada con la fuente que se desea analizar, debe cumplir con ciertos requerimientos para que sea representativa. Existen técnicas, equipos y procedimientos para la toma conservación y transporte de la misma hasta el laboratorio, lo mismo que para su tratamiento y preparación, siendo necesario adecuarla a las condiciones del procedimiento, garantizando que el analito se encuentra en la concentración requerida por el método y que no posee interferentes, los cuales en caso de existir

3 RUBINSON, Judith F y RUBINSON, Kenneth A. Química Analítica contemporánea. Bogotá: Prentice Hall, Pearson Educación, 2000. páginas 4-6 y RAMETTE. W, Richard. Equilibrio y análisis químico. Bogotá: Fondo Educativo Interamericano, 1987. páginas 2-9.

24
24
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA CONTENIDO DIDÁCTICO DEL CURSO: 301102 – QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

deben ser eliminados o transformados en otras sustancias que no influyan en los resultados o en el cambio químico fundamento del método.

Los protocolos de análisis describen las etapas previas de precipitación, separación y extracción o purificación con otras técnicas como la cromatografía para dejar al analito con la pureza requerida antes de ser finalmente analizado, siendo muy importante observar rigurosamente dichos protocolos con el fin de que los resultados finalmente obtenidos sean reales y reproducibles.

La preparación de reactivos y de patrones, comprende los procedimientos de preparación de los reactivos requeridos para el análisis y de otros que se utilizan como patrones para verificar las concentraciones de los reactivos, monitorear los resultados o eliminar interferencias. Es crítico tener en cuenta la calidad de los reactivos y los solventes utilizados en el análisis cuantitativo con el fin de no alterar los resultados reales o introducir compuestos que puedan interferir con los análisis. Esta calidad se clasifica de varias formas, entre las que se debe usar en lo posible para análisis o R.A., indicando que cumplen con los estándares definidos por la American Chemical Society y producidos por fabricantes bajo estrictas normas que les permite garantizar una pureza muy alta (cercana al 100% del compuesto) y que no contienen sustancias que puedan interferir con los análisis. De la misma calidad deben ser los patrones utilizados en los ensayos comparativos. En la dilución de los reactivos se debe tener en cuenta cuál es la exactitud de su concentración, lo mismo que su estabilidad química en el tiempo.

En la etapa del análisis en sí, se desarrolla el método seleccionado, hasta la obtención de los resultados en unidades apropiadas según el objetivo del análisis.

En el análisis estadístico, interpretación y conclusiones, está el verdadero trabajo del ingeniero de alimentos. Al terminar la aplicación del método, se tiene una serie de resultados, a los cuales se les debe aplicar una serie de pruebas y tratamientos estadísticos con el fin de asegurar su calidad como información confiable acerca de la propiedad que se midió. Una vez realizada esta etapa, se hace una valoración de los resultados encontrados, comparándolos con los esperados y derivando conclusiones referentes a los intereses que ordenaron el análisis. Si se realiza un control de calidad donde se tiene que encontrar un cierto valor para el analito buscado en un producto, la conclusión es muy sencilla:

cumple o no y la decisión va en la misma línea; se puede despachar al mercado o no. Si se controlan las variables de un proceso, se podrá decidir sobre la continuidad o los ajustes al mismo.

Por último, en Acciones se hacen las recomendaciones sobre lo que se debe hacer con el lote representado por la muestra o con la muestra misma.

LECCIÓN 4. CONDICIONES DEL MÉTODO ANALÍTICO

25
25
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA CONTENIDO DIDÁCTICO DEL CURSO: 301102 – QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

En este aparte, se

los análisis químicos para que los resultados obtenidos sean de calidad. aspectos son:

mencionan los requerimientos especiales que deben cumplir

Estos

Exactitud: Grado de concordancia entre el resultado y un valor de referencia certificado. La ausencia de exactitud se debe generalmente a la presencia de errores sistemáticos durante la realización de los análisis.

Precisión: Grado de concordancia entre los datos obtenidos para el mismo análisis en una serie de muestras. Refleja el efecto de los errores aleatorios producidos durante el proceso analítico.

Sensibilidad: Capacidad para discriminar entre pequeñas diferencias de concentración del analito. Se evalúa mediante la sensibilidad de calibración, que es la pendiente de la curva de calibración a la concentración de interés.

Límite de detección: Concentración mínima del analito que se puede medir con seguridad. Matemáticamente corresponde a una señal de magnitud igual al blanco más tres veces su desviación estándar.

Intervalo dinámico: Intervalo de concentraciones entre el límite de cuantificación (mínima cantidad que el método puede detectar) y el límite de linealidad (mínima cantidad que mantiene la reproducibilidad del método). Es donde se encuentra la mejor respuesta del método a la variación de concentración.

Selectividad: Cuantifica el grado de ausencia de interferencias debidas a otras especies contenidas en la muestra en análisis.

Seguridad: Amplitud de condiciones experimentales en las que puede realizarse el análisis.

También, es necesario considerar otras variables prácticas como rapidez, costo, peligrosidad de los residuos, etc.

Un mecanismo óptimo para conocer la calidad del método analítico es participar en programas de intercomparación con otros laboratorios. En ellos, un organismo independiente evalúa los resultados, tanto en exactitud como en precisión, sobre muestras iguales enviadas a los laboratorios participantes. Los resultados permiten corregir los errores de funcionamiento del método analítico y, una vez comprobada su calidad, obtener la homologación del laboratorio para realizar los análisis. La homologación requiere la puesta en marcha de un programa de garantía de calidad, que permita controlar el funcionamiento global del laboratorio.

26
26
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA CONTENIDO DIDÁCTICO DEL CURSO: 301102 – QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

 

Lo importante de lo expuesto es recalcar la necesidad de establecer criterios que ayuden en la toma de decisiones ya sea para ordenar un análisis químico, para la modificación de las condiciones de producción de la planta o fábrica, o la implementación de un nuevo ensayo. Su esfuerzo garantiza que el costo de la decisión se cubra con los resultados esperados y la posibilidad de alcanzar un reconocimiento dentro del sector al brindar productos seguros a los consumidores.

 
 

PREGUNTAS Y EJERCICIOS CAPÍTULO UNO

 

1.

Explique con sus palabras: ¿Qué es el análisis cualitativo? ¿El cuantitativo?

 

¿Cuál de los dos es más frecuente en Ingeniería de Alimentos? ¿Por qué?

2. Defina los siguientes términos: Muestra. Analito. Técnica. Método.

 

3. Explique cuáles son los factores que se deben tener en cuenta para ordenar o

 

realizar un análisis químico.

 

4.

¿De qué depende la selección de un método tradicional o uno instrumental en la

 

realización de un análisis químico?

 

5.

Mencione y explique brevemente las etapas de los análisis químicos. ¿Cuál es

 

la que representa el verdadero trabajo para el ingeniero de alimentos?

6.

Explique

brevemente

cómo

se

efectúan

la

recolección,

tratamiento

y

preparación de las muestras para análisis.

 

7. Explique la diferencia entre reactivos y patrones.

8. Explique sucintamente la preparación de reactivos y patrones.

 

9. ¿Qué fines se buscan con el análisis estadístico, interpretación y conclusiones

 

de los resultados analíticos?

 

10.

¿Qué tipo de acciones se pueden tomar como consecuencia de la obtención

 

de un resultado analítico? De un ejemplo concreto.

 

11.

¿Cuáles son los requerimientos que deben cumplir los análisis químicos para

 

que sus resultados sean de calidad y se puedan utilizar? Descríbalos brevemente.

12. Mencione un método para conocer la calidad de los análisis químicos.

13. Investigue cuáles son los principales organismos o entidades que ofrecen

programas de intercomparación entre laboratorios en su zona. ¿Cuáles son las

condiciones y costos que exigen?

 
 
27
27
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA CONTENIDO DIDÁCTICO DEL CURSO: 301102 – QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

14. ¿Cuáles son las entidades del Estado encargadas de Homologar los laboratorios de Análisis químico?

28
28
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA
CONTENIDO DIDÁCTICO DEL CURSO: 301102 – QUÍMICA ANALÍTICA E
INSTRUMENTAL
CAPÍTULO DOS
OBTENCIÓN Y PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS PARA EL ANÁLISIS QUÍMICO.
INTRODUCCIÓN
La obtención y transformación de las muestras en soluciones para efectuar el
análisis correspondiente, es un paso fundamental en el análisis químico. Su
complejidad impide adoptar y describir un método único para lograrlo, pero los
procedimientos desarrollados están descritos en documentos como el AOAC
(Association of Oficial Agricultural Chemists), y otros, en los cuales, tomando como
referencia la clase de alimento o materia prima, se puede seleccionar el más
adecuado y efectuarlo. Cualquiera que sea la técnica de análisis final, hay una
serie de pasos o etapas, que son comunes para todos los casos, las cuales se
ilustran en la Fig. 1,
Figura 1 4 . Operaciones seguidas en la preparación de muestras
para el análisis químico.
TOMA Y PREPARACIÓN
PESADA DE LA MUESTRA
DIGESTIÓN O CALCINACIÓN
DISOLUCIÓN
LECCIÓN 5: TOMA Y PREPARACIÓN DE MUESTRAS.
Antes de la realización de cualquier análisis químico, es necesario obtener una
muestra representativa del material por analizar, tratándola y transformándola
luego, de tal manera que los compuestos de interés se hallen en una forma
apropiada para su análisis, eliminando si es necesario las posibles interferencias.
4 Elaborado por Manuel Lozano R.
29
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA CONTENIDO DIDÁCTICO DEL CURSO: 301102 – QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

El material del que se parte puede ser un alimento o una materia prima para su elaboración, los cuales no son homogéneos ya que su composición varía en cada parte; Esto implica la necesidad de seguir un procedimiento para asegurar dos condiciones que debe cumplir una muestra para análisis: ser homogénea y representativa, ya que cuando se analiza un material heterogéneo, el resultado final depende de la forma en que se eligen las muestras del material y de cómo se trata la muestra una vez colectada 5 .

La muestra es una porción pequeña, obtenida de una cantidad de material mucho mayor. Contiene los constituyentes o los componentes por analizar, los cuales pueden ser: Principales, los que están en mayor cantidad, Menores, que existen en menor contenido que los primeros, las trazas que aparecen en pequeñísimas cantidades, requiriendo técnicas más complejas para su determinación y los ultratraza. La cantidad disponible del constituyente determina el tamaño de la muestra, lo mismo que la técnica de análisis requerida 6 .

Las diferencias de composición, densidad, dureza y variaciones en el tamaño de partícula, la suspensión de sólidos en líquidos y otras variables que suelen presentar los materiales bajo análisis implican la necesidad de realizar tratamientos diferenciales en la obtención de la porción representativa y homogénea requerida para iniciar el análisis. La AOAC (Association of Oficial Agricultural Chemists), entre otros, tiene establecidos los procedimientos para obtener la muestra a utilizarse en los análisis de alimentos, siendo por lo tanto, material bibliográfico de conocimiento y consulta obligada para profesionales que trabajen con ellos.

La composición de las muestras puede variar con el tiempo luego de colectadas, debido a cambios internos, reacciones con el aire o interacciones químicas con el material del recipiente que la contiene, por lo que se recomienda guardarlas en recipientes de vidrio cuidadosamente lavados con agua destilada y secados en horno, con tapas plásticas, para la mayoría de muestras sólidas, semisólidas y líquidas y en casos especiales, de polietileno o de teflón.

En la obtención de la muestra, se deben considerar conceptos como lote, muestra bruta, muestra de laboratorio y porciones de prueba. El lote corresponde al material completo que llega a la planta o fábrica, del cual se quiere tomar la cantidad de muestra homogénea y representativa, pudiendo ser una carga de fruta, un camión con bultos de harina, un carrotanque con una carga líquida o un órgano animal; Tiene unidades muestrales que pueden ser las cajas donde están embalados los productos. Los protocolos establecen estadísticamente el número de unidades muestrales de los que se deben tomar

5 HARRIS, Daniel C. Análisis químico cuantitativo. México: Grupo Editorial Iberoamérica, 1992, p 701. 6 RAMETTE, Richard W. Equilibrio y análisis químico. Op. Cit., p 4.

30
30
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA
CONTENIDO DIDÁCTICO DEL CURSO: 301102 – QUÍMICA ANALÍTICA E
INSTRUMENTAL
porciones del material, de varias partes del lote, de manera aleatoria, dependiendo
del número de unidades muestrales que componen el lote (p.ej., muestrear el 10%
si vienen 100 bultos), basándose en la probabilidad de incluir en esa selección a
todos los componentes bajo análisis, especialmente cuando se tienen materiales
muy segregados, en los que a simple vista se detecta su heterogeneidad,
constituyendo dichas porciones una vez reunidas, la muestra bruta compuesta.
Una vez obtenida esta última, se homogeniza utilizando las técnicas más
apropiadas para ello dependiendo de si son sólidas o líquidas. Las sólidas, en el
caso de alimentos o partes provenientes de seres vivos, se deben primero secar,
pulverizar y tamizar a través de mallas o tamices de 100 a 200 mesh 7 . Luego, la
obtención de la muestra de laboratorio se realiza mediante la técnica del
cuarteo, en la cual se hace un montón con el material, se divide cuidadosamente
en cuatro partes, se toman las dos opuestas, se mezclan y se amontona, se
vuelve a dividir en cuatro, se toman las opuestas y se repite el proceso hasta
obtener el tamaño deseado de la muestra, la cual se deposita en el recipiente
seleccionado, marcado previamente, para contenerla. En general, se recomienda
obtener muestras de un kilo.
Figura 2. Técnica 8 del cuarteo en muestras sólidas.
MUESTRA
En el caso de las líquidas, es muy sencillo mezclarlas en un solo recipiente y
agitarlas cierto tiempo, a baja revolución para evitar incorporar aire que las puede
alterar o utilizando atmósferas inertes como nitrógeno o bióxido de carbono,
siempre y cuando no sean componentes de la misma, guardándose finalmente un
litro.
En cualquiera de los dos casos, las muestras finales se deben dividir en dos
recipientes iguales, marcados cuidadosamente uno de los cuales (contramuestra)
se guarda en un sitio seco, fresco, al abrigo de la luz y dependiendo de las
muestras, refrigerado o congelado, ya que se utiliza como referencia para
posteriores análisis de comprobación. El otro, se traslada al laboratorio, donde se
7 Las mallas o mesh significan la apertura del espacio que se tiene en el tejido del tamiz; éste se expresa en
mm, por lo que para las medidas recomendadas, el diámetro de la partícula está entre 0,125 y 0,075 mm, un
tamaño adecuado para facilitar posteriores disoluciones.
8 Adaptado de Bernal, I., Gaviria, L., Young, S., Morales, A. (1966). Química Analítica. Bogotá, UNISUR.
31
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA CONTENIDO DIDÁCTICO DEL CURSO: 301102 – QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

utiliza directamente en los análisis tomando porciones de prueba que son muestras exactamente medidas y/o pesadas, las cuales se someten a las condiciones experimentales descritas en el desarrollo del método de análisis seleccionado.

LECCIÓN 6: PESADA DE LA MUESTRA

Las muestras sólidas se pesan, para su análisis, en balanzas analíticas sensibles al miligramo o a la décima de miligramo (0,001g a 0,0001g), en recipientes tales como pesasustancias, vidrios de reloj o vasos de precipitados pequeños.

En los laboratorios modernos, generalmente se dispone de balanzas electrónicas de plato externo con paredes de vidrio para eliminar las corrientes de viento - las balanzas analíticas mecánicas de dos platos o eléctricas de un plato, de tres o cuatro cifras son muy costosas y difíciles de manejar por lo que prácticamente no se utilizan, en tanto que las balanzas mecánicas de dos platos denominadas corrientemente guitarreras, son de muy baja sensibilidad (0,1g), por lo cual no son recomendables para análisis cuantitativo -. Los detalles del funcionamiento y calibración se omiten ya que dependen del tipo de balanza y no son tema de este curso. En cualquier caso, el principio fundamental es la comparación de masas, algunas de ellas, conocidas exactamente (patrones), que sirven de referencia para su calibración. En las electrónicas los pesos de los patrones son convertidos en impulsos electrónicos y guardados en su memoria. En el momento de la pesada, el cerebro electrónico compara los impulsos del nuevo peso con los guardados, convirtiendo la diferencia en unidades de peso.

Para su uso, se deben tener en cuenta varios factores: la sensibilidad que poseen a la vibración, por lo que se deben instalar en mesas de mármol o de concreto con patas empotradas en depósitos de arena, ojalá en un sitio cerrado, aislado de corrientes de aire, el cuidado de mantener las puertas de la balanza cerradas, en el momento de consignar el peso definitivo para impedir el efecto de empuje aerostático por corrientes de aire externo y dejar enfriar las muestras a temperatura ambiente en un desecador antes de pesarlas para impedir el efecto de empuje aerostático por diferencias de temperatura. Además, nunca se debe colocar la muestra a pesar directamente sobre el platillo sino que se debe utilizar un vidrio de reloj, un pesasustancias o un vaso pequeño como ya se indicó antes, siguiendo la siguiente secuencia: Se pesa el recipiente limpio y seco (P 1 ), se agrega la muestra, en porciones pequeñas hasta alcanzar el peso aproximado calculado inicialmente (P 2 ) y se consignan los pesos leídos en la escala en el cuaderno de laboratorio, con las cifras decimales que da la balanza. La diferencia de peso corresponde al de la muestra.

32
32
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA CONTENIDO DIDÁCTICO DEL CURSO: 301102 – QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

LECCIÓN 7. DIGESTIÓN O CALCINACIÓN

Cuando se trabaja con alimentos o con sustancias orgánicas, el tratamiento en general consiste en digestiones húmedas como las necesarias para la determinación de fibra cruda o de nitrógeno, o secas (calcinación en mufla), para mineralizar algunos de los elementos de interés y poderlos determinar en medio acuoso, como en el análisis de metales.

Acerca de estos últimos, una técnica reciente, indicada especialmente para el análisis de trazas y ultratrazas, consiste en hacer la digestión utilizando pequeñas cantidades de muestra exactamente pesadas, las cuales se colocan en recipientes de teflón especialmente diseñados que tienen una válvula de escape para eliminar el exceso de CO 2 producido, se adiciona el ácido o combinaciones de ácidos (generalmente ácido nítrico y sulfúrico), se cierran herméticamente y se colocan en un horno microondas. Allí, en tiempos muy cortos se pueden alcanzar temperaturas internas de 800 °C y unas 80 atmósferas de presión.

La forma más corriente de obtener los elementos metálicos es sometiendo la muestra a tratamiento térmico fuerte en hornos mufla de laboratorio siguiendo las indicaciones descritas en cada caso particular, con el fin de destruir la materia orgánica, con el procedimiento que se describe con algún detalle en los métodos directos, segunda unidad, obteniéndose las cenizas, que contienen los elementos metálicos y algunos no metálicos en formas sencillas como óxidos o sales.

En el caso de las digestiones húmedas, la muestra pesada, se traslada cuantitativamente a un vaso de precipitados, en donde se le hace un tratamiento con un reactivo adecuado, que permite disolver la muestra. Los reactivos a utilizar, así como sus concentraciones, volúmenes y otras condiciones, se describen en la técnica para cada caso particular, pero casi siempre involucran el uso de un ácido (clorhídrico, sulfúrico o nítrico) y condiciones de temperatura y ebullición, siendo necesario destruir la materia orgánica para poder dejar en libertad el analito.

LECCIÓN 8: DISOLUCIÓN

Cualquiera que sea el método aplicado, una vez mineralizada la muestra, se deja enfriar, se disuelve en agua hasta un volumen exacto conocido, completando con agua destilada hasta la marca de balones aforados, con lo cual se tiene el analito en solución, y de allí se toman alícuotas exactamente medidas utilizando pipetas aforadas, conforme a la técnica analítica que se vaya a utilizar. En esta etapa, el uso de balones y de pipetas aforados es crucial porque sus volúmenes sirven de referencia para hacer los cálculos finales.

33
33
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA CONTENIDO DIDÁCTICO DEL CURSO: 301102 – QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

 

PREGUNTAS Y EJERCICIOS CAPÍTULO DOS

1.

Mencione las principales obras que describen los procedimientos aprobados

para los análisis químicos. ¿Cuál es la principal obra de consulta?

2.

Entre los métodos descritos ¿Cómo selecciona el más adecuado para su

laboratorio?

3.

Mencione y explique brevemente cuáles son los principales pasos seguidos

para la preparación de las muestras destinadas al análisis químico.

4.

¿Cuáles son las condiciones que debe cumplir una muestra para análisis? ¿Por

qué?

5.

Explique cómo se clasifican los constituyentes o componentes a analizar de una

muestra.

6.

Explique brevemente las precauciones que se deben tener con las muestras

para análisis. ¿Por qué?

7.

Explique los términos: lote, muestra bruta, unidades muestrales, muestra de

laboratorio y porciones de prueba.

8. Describa la principal técnica para la obtención de la muestra de laboratorio.

9. ¿Qué es la contramuestra? Explique su importancia.

10.

Describa los principales factores que se deben tener en cuenta en el uso de

balanzas analíticas.

11.

¿Cuáles considera que son las principales razones para no pesar directamente

en el platillo de las balanzas? ¿Qué materiales o equipos se debe usar?

12.

¿Cuál es el objetivo de la digestión de las muestras? Describa los principales

métodos de digestión.

13.

¿Qué es la disolución? Describa la manera correcta de hacer disoluciones.

¿Qué materiales se emplean para esta etapa?

 
34
34
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA CONTENIDO DIDÁCTICO DEL CURSO: 301102 – QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

CAPÍTULO TRES.

OBTENCIÓN Y MANEJO DE DATOS ANALÍTICOS

INTRODUCCIÓN

El hombre sintió la necesidad de medir desde tiempos remotos; Su primer esfuerzo, casi intuitivo, le permitió hacer mediciones muy elementales y todo parece indicar que las realizó para determinar longitudes y masas. Para las primeras empleó el tamaño de los dedos, la longitud del pie, el largo de sus brazos, etc., mientras que para las segundas utilizó medios de referencia para comparar cantidades como conchas, granos, piedras, etc. 9

La medición es un procedimiento por el cual, se cuenta el número de veces que cabe un patrón dado en la característica del cuerpo o elemento que se pretende medir, obteniéndose al final tres componentes: un número que indica cuántas veces cupo el patrón, una denominación de la característica del cuerpo y el nombre del cuerpo: Valor de medición = Cantidad numérica + Magnitud + nombre de la sustancia. Ejemplo: 20 cm 3 de agua.

Este código permite comprender los datos que aparecen en los informes científicos o en los “handbooks” o libros de datos y se debe observar siempre cuando se reporten los resultados de algún trabajo experimental realizado durante el aprendizaje o ya en la vida profesional

Las propiedades o magnitudes básicas que se utilizan para caracterizar la materia son: longitud, volumen, masa y temperatura. Para las ciencias naturales existe únicamente el sistema internacional de medidas (S.I.), mientras que para las técnicas se utilizan el sistema métrico decimal y el sistema inglés. El Ingeniero de alimentos, por lo tanto, debe aprender a calcular con los tres sistemas y a rutinizar las formas de hacer conversiones entre las medidas, aunque la tendencia es a utilizar solamente el Sistema Internacional de Medidas, el cual será por esta razón explicado con algún detalle.

9 Evidentemente y aunque a la luz de nuestros conocimientos actuales parecen ridículas, estas unidades fueron escogidas en forma inteligente y práctica pues permitieron una comparación con la precisión que requerían las elementales necesidades de esa época primitiva y, por otra parte, para el hombre de esa era resultaba de gran comodidad llevar consigo sus propios patrones de medida para el trueque: el pie, la palma de la mano, el dedo. En: ICONTEC. SI, sistema internacional de unidades. Bogotá, Voluntad, 1976., p. 3.

35
35
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA CONTENIDO DIDÁCTICO DEL CURSO: 301102 – QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

LECCIÓN 9. SISTEMA INTERNACIONAL DE MEDIDAS

En 1960, la Undécima Conferencia General de Pesas y Medidas (CGPM) 10 definió como Sistema Internacional de Unidades (SI) al sistema coherente de medidas basado en las seis unidades, listadas en la Tabla 1, en la cual se incluye además la cantidad de sustancia, incorporada posteriormente ya que la magnitud definida para masa no se podía aplicar al campo de la Química.

Tabla 1. Unidades SI básicas 11 .

Magnitud física

Nombre de la unidad.

Símbolo

Longitud

Metro

m

Masa

Kilogramo

kg

Tiempo

Segundo

s

Intensidad de la corriente eléctrica

Ampere (amperio)

A

Temperatura termodinámica.

Kelvin

K

Intensidad luminosa

Candela

cd

Cantidad de sustancia.

Mole

mol

aprender a escribir correctamente para

evitar generar errores en los informes. Las definiciones dadas para cada una de

ellas son:

Los símbolos de cada unidad se deben

Metro. Es la distancia que recorre la luz en 1/299.792.458 de segundo. Kilogramo. Es la masa del prototipo internacional del kilogramo

Segundo. Es la duración de 9.192.631.770 ± 20 períodos de la radiación correspondiente a la transición entre los dos niveles hiperfinos del estado fundamental del átomo de Cesio 133 13 . Ampere. Es la intensidad de una corriente constante que mantenida en dos conductores rectilíneos paralelos de longitud infinita, de sección circular despreciable y colocados a una distancia de un metro el uno del otro en el vacío, ejercería entre ellos una fuerza igual a 2 X 10 - 7 newton por metro de longitud

Kelvin. Equivale a la fracción 1/273,16 de la temperatura termodinámica del punto triple del agua 15 . Candela. Es la intensidad luminosa, en la dirección perpendicular de una superficie de 1/600.000 metros cuadrados de un cuerpo negro a la temperatura de solidificación del platino, bajo una presión de 101.325 newton por metro cuadrado 16 .

12

.

14

.

10 Corresponde a la máxima autoridad internacional en pesas y medidas y se reúne cada seis años.

11 Tomado de ICONTEC. SI, sistema internacional de unidades. Bogotá, Voluntad, 1976.
12

13 Décima tercera conferencia CGPM, 1967. Resolución 1.

14 Novena conferencia CGPM, 1948. Resolución 2.

15 Décima tercera conferencia. CGPM, 1967. Resolución 3.

16 Décima tercera conferencia CGPM, 1967. Resolución 5.

Tercera conferencia CGPM, 1901.

36
36
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA CONTENIDO DIDÁCTICO DEL CURSO: 301102 – QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

Mole. Cantidad de sustancia de un sistema que contiene tantas unidades elementales como átomos de carbono hay en 0,012 kilogramos de carbono 12. Cuando se usa la mole deben especificarse las unidades elementales que pueden ser átomos, moléculas, iones, electrones, otras partículas o grupos específicos de tales partículas 17 .

Este sistema tiene las siguientes ventajas que hacen que actualmente sea aceptado por la mayoría de los países y las autoridades internacionales:

Es un sistema coherente pues el producto o el cociente de dos o más de sus magnitudes producen una unidad derivada. Su unidad de fuerza es independiente de la aceleración generada por la gravedad, por lo que es constante en todo lugar. Cada magnitud tiene su propia unidad SI. El factor para la obtención de unidades derivadas es siempre una unidad. Se utiliza exclusivamente el sistema arábigo de numeración con base 10, permitiendo que la relación de múltiplos y submúltiplos en una misma magnitud siempre sean relaciones decimales con cada unidad. Se pueden utilizar prefijos antes de las unidades para facilitar el trabajo con las magnitudes SI demasiado grandes o muy pequeñas. Todas las unidades SI están definidas mediante experimentos físicos que se pueden replicar en laboratorios sin utilizar prototipos estándar. En comparación con otros sistemas tales como el CGS, el Sistema Internacional posee unidades relativamente grandes como el kilogramo para la masa y el newton y no la dina para la fuerza. 18

Las anteriores unidades se basan en el sistema decimal (cada diez unidades generan otra superior); es decir, que pueden tener múltiplos y submúltiplos, todos sobre base diez (10). Actualmente se dispone de 14 prefijos que indican cuantas veces es mayor o menor la unidad derivada, de los cuales, los más usados se listan en la siguiente tabla.

Tabla 2 Prefijos 19 para formar múltiplos y submúltiplos del SI.

 

Prefijo

Símbolo

 

Factor de

Ejemplo

Multiplicación

Múlti

plos

Mega

M

10 6

= 1.000.000

 

Kilo

k

10 3

= 1.000

Kilómetro

Submúlti

 

Deci

d

10 -1

=

0,1

Decímetro

plos

Centi

c

10 -2

= 0,01

Centímetro

Mili

m

10 -3

= 0,001

Milímetro

Micro

µ

10 -6

= 0,000001

Micrómetro

 

Nano

n

10 -9

= 0,000000001

Nanómetro

17 Décima cuarta conferencia, 1971. Resolución 3.

18 Íbid., p. 24 – 25.

19 Adaptado de ICONTEC. SI, sistema internacional de unidades. Bogotá, Voluntad, 1976,

37
37
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA CONTENIDO DIDÁCTICO DEL CURSO: 301102 – QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

A continuación se dan las reglas de escritura de las unidades SI y sus símbolos, con el fin de memorizar y mecanizar su escritura e interpretación teniendo en cuenta la nomenclatura internacional y, de hecho, de las revistas especializadas 20 :

a) Los símbolos de las unidades deben escribirse en tipo romano (times roman), independientemente del tipo usado en el texto.

b) Los símbolos de las unidades no tienen plural.

c) A los símbolos de las unidades no se les coloca punto final.

d) Los símbolos de las unidades se escriben después del valor numérico completo en la expresión de una magnitud, dejando un espacio entre el valor numérico y el símbolo.

e) Los símbolos de las unidades se escriben con minúscula excepto cuando el nombre de la unidad se deriva de un nombre propio; en este caso la primera letra se escribe con mayúscula. Ejemplo: m metro; s segundo; A ampere; Wb weber.

f) En los símbolos de las unidades no se debe remplazar una letra mayúscula por la minúscula o viceversa, aún en los textos especiales, pues cambia el significado. Por ejemplo: 10 kg significa diez kilogramos. 10 Kg significa diez kelvin gramos.

g) Las unidades derivadas de nombres propios como ampere, newton, kelvin, no cambian en plural, tal como sucede en castellano cuando se citan apellidos por ejemplo los Rivera, los García. Así se debe decir 10 ampere y no diez amperes.

h) Las unidades no se escriben con mayúsculas porque no son realmente apellidos de los sabios sino nombres de unidades que perpetúan su memoria.

i) Los símbolos de las unidades no se deben usar solos en el texto, en lugar de las unidades. Se debe decir recorrió cuatro metros y no recorrió cuatro m.

j) Los símbolos se usan únicamente a continuación de los valores numéricos, expresados en cifras y separados como se indica en (d).

k) Cuando la unidad compuesta está formada por la multiplicación de dos o más unidades, esto debe indicarse en cualquiera de las formas siguientes: N.m Nm

l) Cuando el símbolo de una unidad coincide con el de otra con prefijo, se debe tener cuidado para evitar confusiones. Por ejemplo, la unidad newton metro debe escribirse Nm ó m.N para evitar errores con el milinewton (mN).

m) Cuando una unidad se forma por la división de una unidad por otra, esto se debe indicar por cualquiera de las formas siguientes: m/s ó m.s 1 ó m/s.

n) La unidad de temperatura termodinámica es el kelvin y no el grado kelvin; su símbolo es K y no °K. En la práctica se utiliza el grado Celsius cuyo símbolo es °C.

Con esta información ya se pueden resolver problemas de manejo de datos y de unidades, solamente que en Química Analítica se van a utilizar principalmente unidades de masa, volumen y cantidad de sustancia.

Ejemplo 3.1: escribir correctamente las siguientes unidades: 5 km, 25 kgs, 16 M.M ó 16 MM, 50KM/H, 5 c.c ó 5 cc.

R.- La escritura correcta, es respectivamente: 5 km, 25 kg, 16 mm, 50 km/h, 5 cm 3

20 ICONTEC. SI. Sistema internacional de unidades., p. 58 y ss.

38
38
UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA CONTENIDO DIDÁCTICO DEL CURSO: 301102 – QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

Se debe tener presente que existen algunas unidades (listadas en la Tabla N° 3) que no son del Sistema Internacional pero que se pueden usar en combinación con él.

Tabla 3 Unidades 21 que no pertenecen al Sistema Internacional pero que se pueden utilizar con él.

Magnitud

Unidad

Símbolo

 

Valor en Unidades SI

 

Minuto.

min

1

min = 60 s

Tiempo.

Hora.

h

1

h = 3600 s

Día.

d

1

d = 86400 s

 

Grado.

°

1° = π/180 rad

Ángulo plano.

Minuto.

1’ = π/10800 rad

Segundo.

’’

1’’ = π /648000 rad

Volumen.

Litro.

L

1

L = 10 3 m 3

Masa.

Tonelada.

t

1

t = 10 3 kg

LECCIÓN 10. EL ERROR A