TECNICAS DE CRISTALIZACION

i. OBJETIVOS

 Tomar conocimiento sobe los diferentes tipos de cristalización para diferentes

compuestos y que tan efectivos son.

 Calcular el porcentaje de material extraído y recuperado en las técnicas de

cristalización por sublimación.

 Conocer cómo se aplican dichas técnicas y los cuidados que se debe tener al
emplearlas

ii. MARCO TEÓRICO

CRISTALIZACIÓN

Técnica de separación de disoluciones en la que las condiciones se

ajustan de tal forma que sólo puede cristalizar alguno de los solutos
permaneciendo los otros en la disolución. Esta operación se utiliza con
frecuencia en la industria para la purificación de las sustancias que,
generalmente, se obtienen acompañadas de impurezas.
Se cristaliza:
a) Por Fusión. Así el azufre fundido en un crisol, dejado enfriar y
rompiendo la costra, al verter el contenido, aparecen en las paredes
agujas cristalinas.
b) Por Disolución. En sustancias cuya solubilidad varía con la temperatura.
c) Por Sublimación. En sustancias que pasan directamente del estado
sólido al de vapor por calentamiento.

1.- CRISTALIZACION POR DISOLUCION

Para realizar una cristalización por disolución se prepara una disolución
sobresaturada del compuesto a purificar. Basándonos en el hecho de
que los sólidos son más solubles en caliente que en frío, se va
añadiendo el soluto al disolvente en caliente, hasta que dicha disolución
alcance la saturación (es decir, la disolución no admite más soluto sin
precipitar). Si se filtra en caliente obtenemos de esta manera una
disolución saturada, cuyo enfriamiento produce la cristalización del
compuesto.
Con enfriamiento rápido, los cristales son pequeños y retienen menos
impurezas. El enfriamiento lento da lugar a cristales de bello aspecto.
Incluso puede lograrse un único cristal mediante la adición, como cebo,
de un cristalito bien formado, de la misma especie química, o por lo
menos isomorfo.

Figura 1

Relación de compuestos que han de ser cristalizados por este método.

CuSO4·5H2O Na2SO4·10H2O
K2Cr2O7 Na2B4O7·10H2O
H2C2O4·2H2O Na2CO3·10H2O
KNO3 (Demasiado soluble)

2.- CRISTALIZACION POR ENFRIAMIENTO: Ácido Bórico, B (OH)3

El ácido ortobórico, B (OH)3, es el producto final usual de la hidrólisis de
compuestos de Boro, y es usualmente obtenido por acidificación de
soluciones acuosas de Bórax.
Se ponen 15 gramos de Bórax en un vaso de precipitados y se añade 20
gramos de agua y 10 gramos HCl del 35 %. Se calienta a ebullición
durante unos minutos (probar si al final la disolución presenta pH ácido)
y se filtra rápidamente en caliente y con succión. El filtrado se transfiere
a un vaso antes de que cristalice en el quitasato.
En este caso, la rapidez de proceso de filtrado en caliente resulta vital,
dado que el producto comienza a cristalizar tan pronto como se inicia el
proceso de enfriamiento. Incluso resulta indispensable realizar la
filtración con un filtro y embudo previamente calentados, o de lo
contrario cristaliza en el propio filtro.
La disolución se enfría exteriormente con hielo y se filtra el precipitado
cristalino. Los cristales se lavan con agua lo más fría posible y se secan
por succión a vacío.
Se forman cristales blancos con forma de escamas transparentes.
Na2B4O7·10H2O + 2 HCl ------- > 4 B(OH)3 + 2 NaCl + 5 H2O

3.- CRISTALIZACION POR EFECTO ION COMUN:

En este caso se procede a inducir la cristalización rápida de una
sustancia soluble en el disolvente utilizado (en este caso agua),
utilizando el efecto del ion común. Para ello se prepara una disolución
saturada de NaCl en medio acuoso tal y como se ha indicado
anteriormente, y a 10-15 ml de dicha disolución se le añade un volumen
igual de HCl concentrado (35 %). De modo inmediato se aprecia la
formación de cristales de NaCl, debido a que el Cl– introducido
interviene en el producto de solubilidad del NaCl disminuyendo la
solubilidad del mismo, “efecto ion común”. No confundir los conceptos
de “Solubilidad” y “Producto de Solubilidad”.

4.- CRISTALIZACION POR EFECTO DEL DISOLVENTE:

En este caso se procede a inducir la cristalización rápida de una
sustancia soluble en el disolvente utilizado (en este caso agua), variando
la polaridad del disolvente. Para ello se prepara una disolución saturada
de NaCl en medio acuoso tal y como se ha indicado anteriormente, y a
10-15 ml de dicha disolución se le añaden 20-25 ml de EtOH. La menor
polaridad del disolvente introducido (EtOH frente al agua) tiene como
consecuencia una disminución de la solubilidad de las especies iónicas
disueltas (NaCl), y como consecuencia de ello su inmediata
cristalización.

5.- CRISTALIZACION POR DIFUSION LIQUIDO-LIQUIDO:

La cristalización por difusión líquido-líquido es realmente una variante
“ralentizada” de la cristalización por efecto del disolvente. Dicha
ralentización tiene como consecuencia la formación de un menor
número de cristales que por el contrario adquieren un mayor tamaño.
Esto resulta de suma importancia cuando la finalidad no es únicamente
la purificación de un compuesto sino su caracterización mediante, por
ejemplo, difracción de Rayos-X, caracterización que se lleva a cabo
sobre un monocristal con unos requerimientos de tamaño mínimos.
6.- CRISTALIZACION POR DIFUSION LÍQUIDO-VAPOR:
La cristalización por difusión líquido-vapor es realmente una variante aún
más “ralentizada” de la cristalización por difusión líquido-líquido. En este
caso ambas disoluciones se encuentran físicamente separadas. Para
ello se utiliza un sistema formado por dos tubos, uno pequeño
introducido dentro de otro mayor. El pequeño se carga hasta la mitad o
un tercio de altura con la disolución saturada de NaCl en medio acuoso,
preparada y filtrada tal y como se ha indicado anteriormente, incluida la
microfiltración.

7.- CRISTALIZACION POR SUBLIMACION:

Cierto número de sustancias sólidas, tanto inorgánicas como orgánicas,
tienen la propiedad de alcanzar por calentamiento directamente el
estado de vapor, sin pasar previamente por el estado líquido intermedio.
Condensados los vapores se obtiene un sólido cristalino. Este fenómeno
se conoce como “Sublimación”.
Esta propiedad se aprovecha para purificar sustancias sólidas, dado que
las impurezas, al no sublimar, pueden quedar perfectamente retenidas.
Entre las sustancias que “subliman” se encuentran el yodo, el naftaleno,
el alcanfor, el ácido benzoico, el ácido salicílico, las quinonas, etc.
iii. INSTRUMENTOS Y MATERIALES
 Instrumentos

1. VASO DE PRECIPITACIÓN

2. MATRAZ
3. EMBUDO

4. PINZA

5. AGITADOR
6. PAPEL FILTRO

7. COCINA ELÉCTRICA

8. PIPETA GRADUADA
 9. BALANZA

 REACTIVOS

1. ÁCIDO CLORHÍDRICO

2. ALCOHOL
3. BÓRAX
 iv. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
EXPERIMENTO Nº1

EXP -1 Cristalización por Disolución

Se puede apreciar la
Pulverizar con el mortero el cristalización del
Pesar 5 gramos del
producto solido hasta tener CuSO4·5H2O
compuesto sólido
el producto lo más fino
(CuSO4·5H2O)
posible.

EXP -2 Cristalización por Enfriamiento: Ácido Bórico (B(OH)3)

Se añaden 14 Filtramos rápidamente

Pesamos 10 gramos d
gramos de agua y 8 en caliente y con
Bórax en un vaso de
gramos de HCl al succión.
precipitación
35%
 EXP-3 Cristalización por Efecto de Ion Común

Preparamos una solución

de NaCl en medio acuoso
Se añaden 10-15ml de
Se aprecia la formación de
HCl concentrado al
cristales de NaCl debido al
35%
efecto del ‘’Ion Común’’

EXP-4 Cristalización por Efecto del Disolvente

Preparamos una
solución de NaCl en Añadir 20-25 ml Se puede apreciar la rápida
medio acuoso de EtOH cristalización
 EXP-7 Cristalización por Sublimación: Naftaleno

Echamos 500mg de naftaleno en el vaso de precipitación

Se procede a calentar en la calentadora

Se observa el precipitado en forma de pequeños de cristales debido a que

el en el borde del vaso se coloca un vidrio reloj con hielo, esto hace que la
diferencia de temperatura haga que se cristalice el vapor de naftaleno.
Posterior al calentamiento y cristalizado se pesa el vidrio que contiene el
material recristalizado
Se pesa y se procede a realizar los cálculos a fin de determinar su
rendimiento.
 v. CÁLCULOS Y RESULTADOS
EXPERIMENTO Nº1

CRISTALIZACION POR DISOLUCION

 Se pesó 5g de sulfato de cobre y se realizó el experimento de disolución

mostrado anteriormente.
 Se calculó el volumen de HCl que se agregara.

DHCl = M /V = 1.2g/ml
Masa de HCl = 8g
Volumen de HCl = 6,7ml

 Se observó la cristalización del sulfato de cobre en el vaso de

precipitado.
 EXPERIMENTO Nº3

CRISTALIZACION POR EFECTO ION COMUN

 Se realizó la preparación concentrada de Nacl y HCl.

 SE Observo unas partículas que se forman como precipitado o

cristalizado en el fondo del vaso.

 Se filtró y se observó la cristalización de NaCl debido a que el Cl-

introducido interviene en el producto de solubilidad del NaCl
disminuyendo la solubilidad del mismo.

 Se quedó atrapado en el papel filtro el NaCl

EXPERIEMENTO Nº4

CRISTALIZACION POR EFECTO DEL DISOLVENTE

 Se preparó una disolución saturada de NaCl en medio acuoso de 15ml y

25 ml de etanol.
 Se observó la cristalización de NaCl en el fondo del vaso.

 Este experimento sucedió rápido.

 Esto sucede debido a la menor polaridad del disolvente introducido

(etanol frente al H2O) y tiene como consecuencia una disminución de la
solubilidad de las especies iónicas disueltas (NaCl) obteniendo la
inmediata cristalización.
 EXPERIMENTO Nº7

CRISTALIZACION POR SUBLIMACION

 Se pesó 0.58 g de naftaleno y se colocó en un vaso y se calentó con la

cocina eléctrica, colocándose la luna de reloj en la boca del vaso.
encima se colocó hielo.

Peso de naftaleno 0.57 gr= masa de la muestra

 Luego empezó a sublima y los cristales se adhirieron a la luna de reloj.

 Se pesó la luna de reloj junto con el cristal

Peso de la luna de reloj= 67.42 gr

Peso de la luna de reloj más el cristal = 67.98 gr
Peso del cristal de naftaleno = 0.56 gr = masa concentrada

 Calculamos el rendimiento de la reacción

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑎
% RENDIMIENTO = 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑥100

0.56 𝑔𝑟
% RENDIMIENTO = 0.57 𝑔𝑟 𝑥100 = 98,25%
 vi. CONCLUSIÓN

 Se tomó conocimiento sobre las distintas técnicas de cristalización y

como estas son útiles para el proceso de purificación de disoluciones.
 Se calculó el porcentaje de rendimiento en la técnica de sublimación
para poder observar su factibilidad al realizarse.
 Debido al factor humano que impide la toma exacta de medidas se
podría apreciar un error en los cálculos.
 Se observó que unas técnicas de cristalización demandan más tiempo
que otras debido al mismo proceso que las involucra
 Se tomaron las precauciones adecuadas, las cuales son las medidas de
seguridad para evitar accidentes y daños hacia los estudiantes que
participan de los experimentos.

vii. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

 https://es.slideshare.net/jonathanHC1/cristalizacin-66002747

 https://www.ecured.cu/Cristalización

 https://www.textoscientificos.com/quimica/cristales

 http://www.ub.edu/talq/es/node/209

 https://www.acs.org/content/dam/acsorg/events/spanish-
webinars/slides/2018-02-07-monocristales-rosales-hoz-
diapositivas.pdf

 http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/precipitacio_fonament.
html

 file:///C:/Users/Hp/Downloads/practica5-130507191635-
phpapp01.pdf

 http://sisbib.unmsm.edu.pe/bibvirtual/publicaciones/geologia/v05_
n9/preci_quimi.htm