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Contenido

1 Introducción .................................................................................................................................................. 2
2 Acuerdo para el trabajo en el laboratorio .......................................................................................... 3
3 Introducción al trabajo en el laboratorio ........................................................................................... 8
4 Medidas de masa, volumen y densidad ............................................................................................ 23
5 Evaporación de una solución salina .................................................................................................. 34
6 Separación de los componentes de las mezclas: destilación simple .................................... 43
7 Disoluciones y diluciones ...................................................................................................................... 60
8 Colorimetría................................................................................................................................................ 70
9 Titulaciones ácido-base y medida del pH ........................................................................................ 77
10 Estudio potenciométrico de una solución comercial de bebida cola ................................... 88
11 Titulaciones Redox................................................................................................................................... 93
12 Generación y recolección de gases .................................................................................................... 99
13 Calorimetría .............................................................................................................................................. 106
14 ANEXO 1 ..................................................................................................................................................... 113
15 ANEXO 2 ..................................................................................................................................................... 118
16 ANEXO 3 ..................................................................................................................................................... 119

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1 Introducción

A pesar de que muchos de nuestros estudiantes no pertenecen a carreras científicas hemos


diseñado este laboratorio para que todos los que lo cursen vean las ciencias de una manera
diferente, a través de uno de sus rasgos más característicos, el trabajo experimental.

El laboratorio a diferencia de lo que muchos piensan no es un lugar para corroborar la teoría es


un espacio para la creatividad, para la discusión, la interpretación y el surgimiento de muchas
preguntas antes que de respuestas, de eso se trata justamente la ciencia.

En este curso, el primero para el trabajo experimental que muchos de ustedes cursarán en todo
su ciclo formativo, busca iniciarlos en los aspectos técnicos básicos para asumir con suficiencia
su futuro paso por los laboratorios no sólo de química, sino también de biología, geología,
ingeniería y física.

Nuestra idea es que al terminar el curso ustedes se den cuenta que el trabajo científico no
puede ser más diferente que el de esa imagen que los medios de comunicación nos han
vendido: en el laboratorio de ciencias no hay espacio para la irresponsabilidad, la
improvisación, las explosiones o los experimentos que pueden terminar, por error, dando vida
a un Frankenstein. El laboratorio es un lugar para la planeación, la ejecución, el razonamiento y
el comportamiento cuidadosos que son claves para la vida profesional que ahora mismo
ustedes comienzan.

Esta guía es el resultado de un proceso de discusión y reflexión continua por parte de los
profesores a cargo de este curso, es el producto de nuestros cuestionamientos acerca de las
cosas que quisiéramos aprender junto a ustedes, conscientes de la amplia heterogeneidad que
hay en las personas que son los jóvenes colombianos que semestre tras semestre llegan a
nuestra universidad y se convierten en nuestros estudiantes.

Así, sin más preámbulos manos a la obra!!

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2 Acuerdo para el trabajo en el laboratorio
Gloria Ivonne Cubillos – Julien Wist

El presente acuerdo es de estricto cumplimiento durante el desarrollo de cada una de las


prácticas de esta asignatura.

SEGURIDAD

1. Ubique y tenga presente la localización del extintor de incendios, de la ducha para lavar ojos,
de la ducha para el cuerpo y de la salida del laboratorio. Los equipos para emergencias deben
usarse sólo si se requieren. Los estudiantes que los accionen sin necesidad, serán sancionados
y tendrán que abandonar el laboratorio.
2. No está permitido hablar en voz alta, escuchar música, usar audífonos, fumar, comer,
masticar o beber durante su permanencia en el laboratorio.
3. Se debe usar ropa apropiada para el trabajo de laboratorio, no use su mejor vestido en el día
que tenga práctica. No está permitido el uso de gorras, sombreros, cachuchas, bufandas,
ruanas, chales o cualquier prenda que cuelgue.
4. Es obligatorio el uso de una blusa blanca de protección, de manga larga, preferiblemente de
algodón o gabardina tempo, que cubra inclusive las rodillas; la blusa debe estar siempre bien
cerrada, limpia y en buen estado de presentación.
5. Durante su estadía en el laboratorio debe llevar siempre puestas las gafas de protección. El
manejo de sustancias nocivas al tacto requerirá el uso de guantes de nitrilo.
6. Si usa el cabello largo debe recogerlo.
7. Los zapatos deben ser cerrados sin tacón alto, lo más cómodos que sea posible y con suela
antideslizante. Esta prohibido el uso de sandalias.
8. Está prohibido jugar o perturbar de alguna manera el orden en el laboratorio.
9. Nunca se debe succionar con la boca. Es obligatorio el uso de pipeteador o de una jeringa de
50 mL.
10. Reporte cualquier accidente, por pequeño que sea, a los profesores encargados.
11. Las estudiantes que estén en estado de embarazo deben informarlo a los profesores,
quienes indicarán las precauciones adicionales que se deben tomar.
12. Nunca trabaje en el laboratorio sin supervisión.
13. Nunca realice experimentos no autorizados.
14. Si le es necesario retirarse del laboratorio, comuníquelo a los profesores.

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El no cumplimiento de estas condiciones por parte de un estudiante, obligará al profesor a
solicitarle que se retire del laboratorio, obteniendo cero como calificación en las pruebas
realizadas y en el informe de laboratorio.

COMPORTAMIENTO

1. Las prácticas están diseñadas para ser desarrolladas durante la sesión de laboratorio, no se
cuenta con tiempo extra. 15 minutos antes de terminar la sección, se debe entregar el material
en perfecto estado de limpieza al auxiliar de laboratorio. Utilice agua y jabón para lavarlo; los
compañeros de la siguiente práctica lo necesitan libre de residuos.
2. No traiga al laboratorio exceso de elementos personales, joyas u objetos de valor.
3. Coloque sus objetos personales en las gavetas ubicadas debajo de su mesón de trabajo, no
deje su maleta o ropa en el piso o sobre el mesón de trabajo.
4. Es indispensable que usted lave muy bien sus manos, con agua y jabón al finalizar la práctica.
Para ello ud. debe traer los elementos necesarios a cada práctica de laboratorio, (jabón de
tocador pequeño y toalla para manos pequeña).
5. No se debe silbar, gritar, cantar, tararear, hablar en voz muy alta, esto perturba el trabajo de
los demás.
6. El lugar de trabajo debe mantenerse siempre limpio y seco; para ello debe traer una toalla
para limpiar el mesón (diferente a la que emplea para secar sus manos). Si rompe algún
material recoja cuidadosamente los pedazos, dispóngalos en la caneca destinada a MATERIAL
ROTO, pida colaboración al ayudante de laboratorio. Acuda al profesor para que lo asesore en
la limpieza de cualquier derrame de sustancias químicas, ruptura de termómetros o material de
vidrio especial.
7. Coloque todos los equipos en el lugar apropiado al finalizar su práctica.
8. Use de manera correcta y mantenga limpio el equipo de laboratorio (balanzas, centrífugas,
termostatos, estufas, planchas de agitación magnética, barómetros, etc). Reporte al profesor,
cualquier mal funcionamiento.
9. No se lleve las botellas de reactivos a su puesto de trabajo; si lo requiere, tome una pequeña
cantidad en un vaso, no devuelva lo que le sobre a la botella.
10. Los desechos químicos deben disponerse en los recipientes destinados para este fin.
11. Su lugar de trabajo y el piso del laboratorio deben quedar en perfectas condiciones de
limpieza, por favor recoja los papeles usados.
12.No está permitido el uso de libros durante su permanencia en el laboratorio, estos deben
permanecer guardados y protegidos de posibles accidentes. Libros y objetos costosos
preferiblemente no los lleve al laboratorio.

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MATERIAL DE LABORATORIO

1. A cada pareja se le asignará un lugar en las mesas de laboratorio y deben conservarlo


durante todo el semestre.
2. El auxiliar de laboratorio le prestará el material necesario para realizar la práctica una vez se
presente el carné de los dos integrantes del grupo. Cada grupo de estudiantes es responsable
del material que se le asigna día a día.
3. Para que le sea entregado el material, cada grupo debe elaborar una lista de los
implementos requeridos y presentarla al auxiliar del laboratorio. Debe incluir nombre y código
de los dos estudiantes.
4. Revise el material que se le asigna. Cualquier reclamo sobre el estado del mismo se aceptará
sólo durante los cinco (5) primeros minutos.
5. El material debe ser devuelto perfectamente limpio. Para los tubos de ensayo ud. debe llevar
un churrusco apropiado.
6. Los materiales rotos o dañados deben ser repuestos por el estudiante responsable con
anterioridad a la siguiente práctica de laboratorio. No se aceptan pagos con dinero en efectivo.
Es obligatorio presentar la factura de compra con NIT. La calidad del material debe ser igual o
mejor a la del material que se rompió o dañó. Verifique que el ayudante de laboratorio borre su
deuda al ser cancelada. Los responsables de la deuda son los dos integrantes del grupo de
laboratorio.
7. No se permite la acumulación de deudas de material. Si llega al final del semestre con una
deuda, ello le implica obtener un paz y salvo en la Dirección del Departamento y cumplir con un
trámite tedioso y demorado para poder matricularse el siguiente semestre.

IMPLEMENTOS DE TRABAJO DEL ESTUDIANTE EN EL LABORATORIO

1. Guía de laboratorio, el docente le indicará dónde adquirirla.


2. Es recomendable que cada estudiante tenga su propia calculadora y regla.
3. Cada estudiante debe tener un cuaderno destinado exclusivamente al laboratorio en el que
consignará con tinta todos los datos y observaciones de la práctica (los resultados no se
consignan en hojas, se registran en el cuaderno del laboratorio). Debe usarse un cuaderno
cosido, plastificado, cuadriculado y de 100 hojas. Se deben numerar las páginas. Quien no
traiga el cuaderno a la práctica con el preinforme correspondiente, no podrá realizarla y tendrá
las cuatro fallas del día (con ocho fallas se pierde la asignatura). Los datos del laboratorio no
deben modificarse usando borrador, corrector o haciendo tachones; las modificaciones deben
señalarse dibujando una línea recta a través de los datos, registrando la información corregida.
DEBE HACER FIRMAR EL PREINFORME Y LOS RESULTADOS POR EL PROFESOR antes de
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retirarse del laboratorio.
4. No está permitido el uso de fósforos en el laboratorio, cada estudiante debe tener un
encendedor como parte de sus materiales para trabajar.
5. Se requiere una toalla o trozo de tela y toallas de papel por cada grupo de laboratorio.

REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA

1. Preparación de la práctica: Los estudiantes deben hacer la lectura y consulta recomendadas


en la guía de laboratorio. La consulta de las tareas de aprendizaje y las fichas de seguridad de
los reactivos debe ser consignada en el cuaderno de laboratorio. El preinforme se revisa como
requisito para ingresar al laboratorio y eventualmente podrá realizarse una prueba corta del
día.
2. La sesión de laboratorio inicia a la hora en punto. La prueba corta se dicta cinco minutos
después de comenzar; el tiempo máximo para desarrollar la prueba es cinco (5) minutos. Quien
llegue después de iniciada la prueba debe esperar en la entrada hasta que ésta finalice. No se
repetirá la prueba a quien llegue tarde y su nota en la misma es cero. Recuerde que con dos
prácticas de laboratorio no realizadas se pierde la asignatura, por ser una asignatura práctica.
3. Comentarios pre-laboratorio: Al iniciar la sesión de laboratorio. Algunas veces, se realizará
una revisión y aclaración de los procedimientos y detalles de la práctica. La duración de la
charla será de aproximadamente 30 minutos. Quien no atienda esta explicación preliminar, no
podrá trabajar en el laboratorio.
4. Experimentación: Se llevarán a cabo los experimentos siguiendo las instrucciones de la guía.
Serán consignados todos los datos y observaciones en el cuaderno de laboratorio y en el
formato de reporte de datos.
5 Informes de laboratorio: Los informes de laboratorio deben presentarse a la semana
siguiente de la realización de la práctica en el cuaderno de laboratorio o en hojas aparte, según
las instrucciones del momento; deben estar completos, cosidos y perfectamente legibles; el
profesor calificará el informe y lo entregará en la siguiente semana. La demora en la entrega,
por parte del estudiante, se penalizará de la siguiente manera: después del laboratorio, el
mismo día nota/4,0; entrega el día siguiente nota/3,0, dos días después de la práctica nota/2,0
y así sucesivamente. Este informe debe escribirse en tinta. En la primera página debe estar
marcado con el nombre completo del propietario del cuaderno e indicar el del compañero.
6. El esquema general del informe es el siguiente:
• Título, fecha, nombre y código de los experimentadores
• Objetivos de la práctica
• Ficha técnica de cada uno de los reactivos que se utilizarán durante la práctica, en la que
se debe incluir condiciones de seguridad de manejo del reactivo, toxicidad, antídotos y
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disposición de los residuos.
• Metodología (los procedimientos deben ser presentados en forma de diagrama de
flujo)
• Datos y observaciones (tablas de datos, claras y bien tituladas). Se registran durante el
desarrollo de la práctica de laboratorio.
• Cálculos: si se debe repetir el mismo cálculo con diferentes datos, solo se registra una
muestra de cálculos.
• Resultados se registran en tablas y gráficas, en tinta y con título, numeradas
consecutivamente.
• Análisis de datos y resultados
• Conclusiones
• Bibliografía consultada (completa).

NOTA: En algunas ocasiones puede obviarse la entrega del informe y a cambio se presentará
una prueba de laboratorio en la que el estudiante demostrará su capacidad para la elaboración
de tablas y de gráficos, su entrenamiento para hacer los cálculos, el análisis de resultados y su
poder para concluir. En otros casos se puede pedir el informe como artículo de revista
científica, por ejemplo, o de la manera como lo indique cada profesor.

HE LEIDO, COMPRENDO Y CONOZCO EL ACUERDO PARA EL TRABAJO EN EL


LABORATORIO DE LA MATERIA TÉCNICAS BASICAS EN QUÍMICA 1000025. HE
PARTICIPADO EN LAS DISCUSIONES Y ACLARACIONES QUE SE HAN HECHO
SOBRE EL MISMO Y ESTOY DISPUESTO(A) A CUMPLIRLAS. SE FIRMA EN
BOGOTÁ A LOS_______ DEL MES ________ AÑO________

__________________ _______________________ ________________________


IDENTIFICACION NOMBRE FIRMA

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3 Introducción al trabajo en el laboratorio
Liliam Alexandra Palomeque

1. INTRODUCCIÓN1

El laboratorio de química es un espacio para la experimentación, la creatividad y la


investigación, que puede convertirse en un lugar peligroso en la medida que las personas que
trabajan en él desconozcan ciertas normas básicas referentes al manejo de las sustancias,
implementos de seguridad, los materiales y las técnicas que allí se utilizan.

Esta primera práctica muestra la necesidad de tener conocimientos previos acerca de las
actividades a desarrollar y que el trabajo de laboratorio se lleva a cabo de acuerdo con
lineamientos de seguridad, prevención, sentido común y actitud responsable.

2. OBJETIVOS1

• Identificar los lineamientos de seguridad, precauciones y actitudes a tener en cuenta en el


laboratorio.
• Identificar y conocer los implementos de seguridad disponibles en el laboratorio y el
espacio físico a ocupar.
• Reconocer la importancia de la identificación de las propiedades de las sustancias químicas
a partir de los símbolos de seguridad, de los códigos R y S y la información contenida en las
etiquetas de los reactivos, para su adecuada interpretación y manejo.
• Comprender la importancia de conocer las fichas de las sustancias químicas antes de
realizar una práctica de laboratorio.

3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

Antes de realizar esta práctica, el estudiante debe:

1. Consultar y consignar a mano en su cuaderno la información referente a:


• Clave de riesgo (Código R), código de seguridad (Código S) y número CAS.
• Definición y aplicabilidad del manual conocido como “Buenas Prácticas de Laboratorio”.
• Definición y aplicabilidad de la Matriz de Compatibilidades Químicas

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2. Leer con atención la información sobre “Clasificación de las Sustancias de Acuerdo con su
Comportamiento” (explosiva, comburente, inflamable, tóxica, radioactiva, nociva e
irritante, cancerígena, teratogénica, mutagénica, y corrosiva).
3. Alistar en el cuaderno las tablas para recolección de datos primarios, (no debe recolectar
información en las hojas de la guía de laboratorio, a menos de que así se indique).

4. MATERIALES DEL ESTUDIANTE

Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:
• Guía de laboratorio.
• Cuaderno exclusivo para el laboratorio, para consignar en tinta todo lo relacionado con
la asignatura. En lo posible, debe usarse un cuaderno grapado, plastificado y grande.
Debe incluir la paginación.
• Blusa blanca de laboratorio que cubra hasta las rodillas, manga larga, de material poco
inflamable (alto porcentaje de algodón).
• Gafas de seguridad de alta transparencia. Se debe tener en cuenta que serán usadas
durante varias horas seguidas, por lo que deben ser cómodas.
• Guantes de nitrilo ajustables.
• Se recomienda que cada estudiante tenga calculadora, regla, tijeras, toallas de papel.
• Carpeta con gancho legajador.

5. MATERIALES QUE SUMINISTRÁ EL LABORATORIO

• Manuales de seguridad
• Recipientes con reactivos
• Brújula

6. ASPECTOS CONCEPTUALES

La preparación de la ficha de seguridad de cada uno los reactivos a emplear, permite conocer
los riesgos y precauciones que se deben tener en cuenta con las sustancias químicas 1.

Al plantear y diseñar una práctica de laboratorio, es indispensable tener en cuenta todos los
aspectos relacionados con precauciones, protección y seguridad. Además es necesario
contemplar la disposición final de los desechos generados.

Las sustancias químicas están clasificadas de acuerdo con su naturaleza y peligrosidad.


Algunas sustancias pueden pertenecer a más de un grupo. Las precauciones consideradas para

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su manejo están de acuerdo con la categoría en la que se encuentran. Por ejemplo, las
sustancias inflamables se deben almacenar lejos de posibles chispas o de cualquier material
corrosivo 2.

6.1 CLASIFICACIÓN DE SUSTANCIAS QUÍMICAS SEGÚN SU PELIGROSIDAD 2,3

Existen diferentes clasificaciones con ligeras variaciones en los pictogramas y en las


subdivisiones en las categorías. A continuación se presentan algunas de las más empleadas:

CLASIFICACIÓN SEGÚN LA ORGANIZACIÓN DE LAS NACIONES UNIDAS (ONU)

Clase 1. EXPLOSIVOS

Son sustancias sólidas o líquidas, o mezclas de ellas, que por sí mismas


son capaces de reaccionar químicamente produciendo gases a tales
temperaturas, presiones y velocidades que pueden ocasionar daños
graves en los alrededores. Se consideran 6 subclases de acuerdo con la
forma como una sustancia puede explotar.

Subclase 1.1: corresponde a sustancias o artículos que ofrecen peligro de explosión en masa.
Es decir, que afecta toda la carga en forma instantánea.

Subclase 1.2: Sustancias o artículos que ofrecen peligro de proyección más no explosión en
masa.

Subclase 1.3: sustancias o artículos que ofrecen peligro de fuego y en menor grado proyección
de partículas, o ambos, mas no peligro de explosión en masa.

Subclase 1.4: Sustancias o artículos que no representan peligro significativo. Pueden entrar en
ignición eventualmente.

Subclase 1.5: Sustancias o artículos muy insensibles que ofrecen en condiciones especiales,
peligro de explosión en masa.

Subclase 1.6: Sustancias o artículos extremadamente insensibles que no tienen peligro de


explosión en masa.

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Ejemplos de sustancias o artículos explosivos son: La Dinamita, el TNT, Pólvora negra,
Nitroglicerina, Nitrato de pentaeritritol.

Clase 2. GASES

Clase 2. GASES. Son sustancias que se encuentran totalmente en estado gaseoso a 20ºC y una
presión estándar de 101.3 Kpa. Existen gases:

COMPRIMIDOS, que se encuentran totalmente en estado gaseoso al ser empacados o


envasados para el transporte, a 20ºC. Ej. Aire comprimido

LICUADOS, que se encuentran parcialmente en estado líquido al ser empacados o envasados


para el transporte a 20ºC. Ej. GLP

CRIOGÉNICOS, que se encuentran parcialmente en estado líquido al ser empacados o


envasados para el transporte a muy bajas temperaturas. Ej. Nitrógeno criogénico

EN SOLUCIÓN, que se encuentran totalmente disueltos en un líquido al


ser empacados o envasados para el transporte. Ej. Acetileno (en acetona)

Con respecto al tipo de riesgo que ofrecen, los gases se clasifican en dos
subdivisiones:

Subclase 2.1: Gases Inflamables, pueden incendiarse fácilmente en el aire


cuando se mezclan en proporciones inferiores o iguales al 13% en volumen.
Ej. Gas Propano, Aerosoles.

Subclase 2.2: Gases No-inflamables, no tóxicos; Pueden ser asfixiantes


simples u oxidantes. Ej. Nitrógeno.

Subclase 2.3: Gases Tóxicos; ocasionan peligros para la salud, son tóxicos o corrosivos. Ej.
Cloro.

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Clase 3. LÍQUIDOS INFLAMABLES

Clase 3. Líquidos Inflamables. Son líquidos o mezclas de ellos, que


pueden contener sólidos en suspensión o solución, y que liberan vapores
inflamables por debajo de 35ºC (punto de inflamación). Por lo general
son sustancias que se transportan a temperaturas superiores a su punto
de inflamación, o que siendo explosivas se estabilizan diluyéndolas o
suspendiéndolas en agua o en otro líquido. Ej. Gasolina, benceno y
nitroglicerina en alcohol.

Clase 4. SÓLIDOS CON PELIGRO DE INCENDIO

Clase 4. Sólidos con peligro de incendio. Constituyen cuatro subdivisiones:

Subclase 4.1: Sólidos Inflamables. Son aquellos que bajo condiciones de


transporte son combustibles o pueden contribuir al fuego por fricción. Ej.
Fósforo.

Subclase 4.2: Sólidos espontáneamente combustibles. Son aquellos que


se calientan espontáneamente al contacto con el aire bajo condiciones
normales. Ej. Hidrosulfito de sodio.

Subclase 4.3: Sólidos que emiten gases inflamables al contacto con el


agua. Son aquellos que reaccionan violentamente con el agua o que
emiten gases que se pueden inflamar en cantidades peligrosas cuando
entran en contacto con ella. Ej. Metales alcalinos como sodio, potasio.

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Clase 5- OXIDANTES Y PERÓXIDOS ORGÁNICOS.

Subclase 5.1: Sustancias oxidantes. Generalmente contienen oxígeno y


causan la combustión o contribuyen a ella. Ej. Agua oxigenada (peróxido de
hidrógeno); Nitrato de potasio.

Subclase 5.2: Peróxidos orgánicos. Sustancias de naturaleza orgánica


que contienen estructuras bivalentes -O-O-, que generalmente son
inestables y pueden favorecer una descomposición explosiva, quemarse
rápidamente, ser sensibles al impacto o la fricción o ser altamente
reactivas con otras sustancias. Ej. Peróxido de benzoílo, Metiletilcetona
peróxido.

Clase 6. SUSTANCIAS TÓXICAS E INFECCIOSAS

El término tóxico puede relacionarse con "venenoso" y la clasificación para estas sustancias
está dada de acuerdo con la DL50 oral, inhalatoria y dérmica. Existen dos subdivisiones:

Subclase 6.1: Sustancias Tóxicas. Son líquidos o sólidos que pueden


ocasionar daños graves a la salud o la muerte al ser ingeridos, in halados o
entrar en contacto con la piel. Ej. Cianuros, Sales de metales pesados.

Subclase 6.2: Materiales infecciosos. Son aquellos microorganismos


que se reconocen como patógenos (bacterias, hongos, parásitos, virus e
incluso híbridos o mutantes) que pueden ocasionar una enfermedad por
infección a los animales o a las personas. Ej. Ántrax, VIH, E. Coli.

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Clase 7. MATERIALES RADIOACTIVOS.

Son materiales que contienen radionúclidos y su peligrosidad depende de


la cantidad de radiación que genere así como la clase de descomposición
atómica que sufra. La contaminación por radioactividad empieza a ser
considerada a partir de 0.4 Bq/cm2 para emisores beta y gama, o 0.04
Bq/cm2 para emisores alfa. Ej. Uranio, Torio 232, Yodo 125, Carbono 14.

Clase 8. SUSTANCIAS CORROSIVAS

Corresponde a cualquier sustancia que por reacción química, puede causar


daño severo o destrucción a toda superficie con la que entre en contacto
incluyendo la piel, los tejidos, metales, textiles, etc. Causa entonces
quemaduras graves y se aplica tanto a líqudos o sólidos que tocan las
superficies como a gases y vapores que en cantidad suficiente provocan
fuertes irritaciones de las mucosas. Ej. Ácidos y cáusticos.

Clase 9. SUSTANCIAS Y ARTÍCULOS PELIGROSOS MISCELÁNEOS

Son materiales que no se encuentran incluidos en las clases anteriormente


mencionadas y por tanto pueden ser transportados en condiciones que
deben ser estudiadas de manera particular. Ej. Asbesto, fibra de vidrio,
sílice. Dentro de este grupo se han incluido las sustancias que ocasionan
de manera especial, contaminación ambiental por bioacumulación o por
toxicidad a la vida acuática (polutantes marinos) o terrestre (contaminante
ambiental). Ej. 1,2-Dibromoetano.

CLASIFICACIÓN DE SUSTANCIAS QUÍMICAS SEGÚN LA DIRECTIVA EUROPEA3

Este sistema de identificación de peligros se utiliza principalmente en el almacenamiento de


productos químicos dentro de laboratorios o bodegas para el etiquetado de frascos o
contenedores; algunas empresas multinacionales de origen Europeo, lo deben usar de manera
obligatoria también durante el transporte, pero no constituye un requerimiento legal en
Colombia. Según este sistema, las sustancias se clasifican en ocho (8) grupos que son
representados por sus respectivos pictogramas, todos en fondo naranja y una letra. Hay que
tener en cuenta que un producto puede pertenecer a uno o a varios grupos.

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E
SUSTANCIAS EXPLOSIVAS: Son sustancias y preparaciones que
reaccionan exotérmicamente también sin oxígeno y que detonan, deflagran
rápidamente o pueden explotar al calentar, por percusión, fricción o
formación de chispas. Ej. Dinamita, ácido pícrico.

O
SUSTANCIAS COMBURENTES (OXIDANTES): Sustancias que en contacto
con materiales combustibles, sobre todo por cesión de oxígeno, aumentan
considerablemente el peligro de incendio y violencia del mismo. Los
peróxidos orgánicos son combustibles y por tanto pueden arder
espontáneamente. Ej. Peróxido de acetilo.

F
SUSTANCIAS FACILMENTE INFLAMABLES: Líquidos con punto de
inflamación inferior a 21ºC, pero no son altamente inflamables. Sustancias
sólidas y preparaciones que por acción breve de una fuente de calor pueden
inflamarse fácilmente y continuar quemando o permanecer
incandescentes. Ej. Calcio, Etanol.

F+
SUSTANCIAS EXTREMADAMENTE INFLAMABLES: Líquidos con un
punto de inflamación inferior a 0 ºC y un punto de ebullición de máximo 35
ºC. Gases y mezclas de gases que a presión normal y temperatura usual son
inflamables en el aire. Ej. Acetona, Cloretileno, propano.

TyT+
SUSTANCIAS TOXICAS Y MUY TOXICAS: La inhalación, la ingestión o la
absorción cutánea en pequeña cantidad puede conducir a daños
considerables para la salud con posibles consecuencias mortales o
irreversibles. Posibles efectos cancerígenos, mutagénicos y tóxicos para la
reproducción. Ej. Cresoles, óxido de etileno, cromo.

C
SUSTANCIAS CORROSIVAS: Sustancias que por contacto producen
destrucción del tejido cutáneo en todo su espesor. Ej. Acido clorhídrico,
Soda cáustica, hipoclorito de sodio.

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Xn
SUSTANCIAS NOCIVAS: Son aquellas que por inhalación, ingestión o
absorción cutánea pueden provocar daños a la salud agudos o crónicos.
Posibles sensibilizantes por inhalación. Ej. Eugenol, Estireno, Xileno.

Xi
SUSTANCIAS IRRITANTES: Sin ser corrosivas pueden producir inflamaciones
en la piel o las mucosas, por contacto breve, prolongado o repetido. Peligro de
sensibilización por contacto. Ej. Etilhexilacrilato, carbonato de sodio, ácido
clorhídrico 0.1N.

N
PELIGROSO PARA EL MEDIO AMBIENTE: Sustancias que al ser liberadas al
medio acuático o no acuático, pueden producir un daño del ecosistema por
desequilibrio inmediato o posterior. Ej. Fenilhidracina, bromobenceno.

CLASIFICACIÓN DE PRODUCTOS QUÍMICOS SEGÚN LA NORMA NFPA 7043

La NFPA (por su sigla en inglés, National Fire Protection Association), una entidad
internacional voluntaria creada para promover la protección y prevención contra el fuego, es
ampliamente conocida por sus estándares (National Fire Codes), a través de los cuales
recomienda prácticas seguras desarrolladas por personal experto en el control de incendios.

La norma NFPA 704 es el código que explica el diamante del fuego, utilizado para comunicar los
peligros de los materiales peligrosos. Es importante tener en cuenta que el uso responsable de
este diamante o rombo en la industria implica que todo el personal conozca tanto los criterios
de clasificación como el significado de cada número sobre cada color. Así mismo, no es
aconsejable clasificar los productos químicos por cuenta propia sin la completa seguridad con
respecto al manejo de las variables involucradas. A continuación se presenta un breve resumen
de los aspectos más importantes del diamante.

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La norma NFPA 704 pretende a través de un rombo seccionado en cuatro partes de diferentes
colores, indicar los grados de peligrosidad de la sustancia a clasificar.El diagrama del rombo se
presenta a continuación:

ROJO: Con este color se indican los riesgos a la inflamabilidad.


AZUL: Con este color se indican los riesgos a la salud.
AMARILLO: Con este color se indican los riesgos por reactividad (inestabilidad).
BLANCO: En esta casilla se harán las indicaciones especiales para algunos productos. Como
producto oxidante, corrosivo, reactivo con agua o radiactivo.

Dentro de cada recuadro se indicaran los niveles de peligrosidad, los cuales se identifican con
una escala numérica, así:

ROJO

AZUL AMARILLO

BLANCO

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Los símbolos especiales que pueden incluirse en el recuadro blanco son:

OXI Agente oxidante ; COR Agente corrosivo

Reacción violenta con el agua

Radioactividad

7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

El procedimiento puede ser llevado a cabo en cualquier orden, se puede optimizar el tiempo
para realizar las actividades aprovechando la disponibilidad de los implementos para el uso de
todos.

6.1 RECONOCIMIENTO DEL LUGAR DE TRABAJO Y DEL MATERIAL BÁSICO DE VIDRIO,


METAL Y PORCELANA

Dibuje un mapa del laboratorio. Ubique lo siguiente:

• Vías de acceso y evacuación


• Extintores
• Lavaojos
• Duchas de seguridad
• Cabinas de extracción
• Botiquín
• En un mesón encontrará material de laboratorio, repase sus nombres de acuerdo con la
consulta realizada y con la charla prelaboratorio.

6.2 ASIGNACIÓN DE PICTOGRAMAS

Consulte los manuales de seguridad disponibles y de acuerdo con la información de cada


sustancia, clasifíquela como: explosiva, comburente, inflamable, tóxica, radioactiva, irritante,
nociva, corrosiva y/o dañina para el medio ambiente y asigne los pictogramas
correspondientes .

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• Ácido clorhídrico (escoja alguna concentración de las que encontrará em los manuales)
• Sulfato de cobre
• Acetona
• Hidróxido de calcio

7.3 CONSULTA DE LAS ETIQUETAS DE LOS RECIPIENTES DE REACTIVOS

En la mesa de reactivos se encuentran tres recipientes con reactivos. Lea cuidadosamente y


transcriba la información requerida en la Tabla del numeral 8.1.3.

7.4 ELABORACIÓN DE UNA FICHA DE SEGURIDAD-INTERPRETACIÓN DE LOS CODIGOS R Y S

Con la información disponible en los manuales o carteles, elabore la ficha de seguridad para:
__________________________, según el modelo del numeral 8.1.4. Empleando los códigos R y
S, identifique y registre los riesgos y precauciones que se deben tener en cuenta al manipular
esta sustancia.

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8. RESULTADOS, DISCUSIÓN DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES

8.1 TABLAS DE RECOLECCIÓN DE DATOS

8.1.1 Mapa del laboratorio

8.1.2 Tabla para la asignación de pictogramas

SUSTANCIA CLASIFICACIÓN PICTOGRAMA

8.1.3 Consulta de etiquetas

Reactivo 1 Reactivo 2 Reactivo 3


Nombre
Marca comercial
Contenido
Fórmula
química
Estado físico
Códigos R
Códigos S
Masa molar

20
8.1.4. Elaboración de una ficha de seguridad resumida

INFORMACIÓN GENERAL DEL COMPUESTO


Nombre:
Fórmula química:
No. CAS:
PROPIEDADES FÍSICAS Y QUÍMICAS
Estado físico:
Color: Punto de fusión:
Densidad: Punto de ebullición:
Solubilidad: Punto de ignición:
RIESGOS

PRECAUCIONES

PROTECCIÓN PERSONAL

MANEJO DE EMERGENCIAS

MANEJO DE RESIDUOS

9. PREGUNTAS DE REFLEXIÓN

• ¿Ha visto Ud. los pictogramas referentes a la clasificación de las sustancias químicas en
su vida cotidiana? ¿Dónde? (por ej.: en la calle, camiones, recipientes, etc.) ¿Sobre qué
peligros advierten? Mencione e ilustre, al menos, dos ejemplos.

• ¿En qué oficios o actividades de la gente en la ciudad, (industria, hospital, almacén), ha


visto Usted el uso de los implementos de seguridad? ¿Se ha percatado de la necesidad
de usarlos en algún lugar y las personas no lo hacen? Haga sus comentarios sobre, al
menos, dos ejemplos.

• En los hogares, se emplean normalmente sustancias con propiedades químicas


especiales, sobretodo como productos de aseo. Emplee la literatura pertinente y sus
conocimientos sobre clasificación de las sustancias según su peligrosidad, para elaborar
pictogramas para, al menos, dos frascos de su casa. Ilustre su trabajo en el informe de
esta práctica.

21
• Consulte cual es el contenido básico de un botiquín de primeros auxilios y la frecuencia
con la que debe revisarse o cambiarse.

• ¿De qué clase son los extintores que encontró en el laboratorio? ¿Para qué tipos de
incendio son convenientes?

• Cuando se consultan las fichas toxicológicas, es frecuente encontrar abreviaturas en


inglés o en español que van acompañadas de cantidades de sustancias (con unidades
como ppm, mg/kg, etc). Consulte el significado de las abreviaturas: TLV-TWA, VLA-ED,
TLV-STEL, VLA-EC, LD50, LD50/30, LD50/60.

• Averigüe qué aspectos están contemplados cuando las fichas toxicológicas mencionan
los “VALORES LIMITES PERMISIBLES AMBIENTALES”.

• Consulte cuál es la entidad encargada de atender emergencias por intoxicación o


quemaduras con sustancias químicas en la ciudad de Bogotá. Reporte los números de
contacto en su cuaderno.

10. BIBLIOGRAFÍA

1. Farias C., D.M. (2007). Guías de Laboratorio para Fundamental I. Documento de Trabajo –
Departamento de Química – Universidad Nacional de Colombia, Bogotá.
2. Peller, J.R. (1997). Exploring chemistry laboratory – Experiments in general, organic and
biological chemistry. Prentice Hall, USA. pp. 1-3
3. www.suratep.com/cistema/articulos142- Consultado 16-01-2009 (vea aquí los
pictogramas a color)

BIBLIOGRAFĺA RECOMENDADA

• TOXIC AND HAZARDOUS CHEMICAL SAFETY MANUAL FOR HANDLING AND


DISPOSAL WITH TOXICITY AND HAZARD DATA. International Technical Information
Institute.1976.
• THE MERCK INDEX OF CHEMICALS AND DRUGS, AN ENCYCLOPEDIA FOR
CHEMISTS. Merck, & Co. Inc. Rahway. USA. Rahway : N.J. USA, 1960
• http://www.chemdat.de

22
4 Medidas de masa, volumen y densidad
Carlos Yesid Soto

1. INTRODUCIÓN

En el laboratorio se utilizan instrumentos de medida para cuantificar las diferentes


características físicas y químicas de la materia; en química, algunas medidas realizadas con
instrumentos se relacionan mediante cálculos. Por ejemplo: con una cinta métrica se mide la
longitud; con la bureta, pipeta, probeta graduada y matraz o balón volumétrico, se mide el
volumen; con la balanza, la masa y con el termómetro, la temperatura. Una cantidad medida
suele describirse como un número acompañado de la unidad apropiada1.

La presente práctica ha sido diseñada para ilustrar al estudiante la importancia de registrar


adecuadamente las medidas que se realizan en un laboratorio de química. Además, induce a la
observación, descripción, análisis de los resultados y concepto del error en el laboratorio.
También incluye una introducción al manejo gráfico de resultados.

2. OBJETIVOS

• Conocer los diferentes instrumentos de medida


• Conocer la forma adecuada para medir una masa, una longitud, un volumen y una
temperatura en el laboratorio de Química Básica
• Realizar cálculos y reportar los datos con el número apropiado de cifras significativas
• Emplear gráficas para analizar los resultados de un experimento científico
• Aprender a seleccionar un instrumento de medida

3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

Antes de realizar esta práctica, el estudiante debe:


1. Consultar y consignar a mano en su cuaderno la información referente a:
• Concepto de medir
• Principio de funcionamiento y manejo de la balanza analítica y la balanza de platillo
externo. Conocer la diferencia de sensibilidad de los dos instrumentos.
• Propiedades físicas y químicas de la materia
• Ley de Conservación de la Masa
• Densidad absoluta y relativa
• Formas de estimar el error, cálculos de error, propagación de errores, promedio
aritmético, desviación estándar, precisión y exactitud, rechazo de datos
• Cifras significativas y su manejo

23
2. Leer con atención la información sobre unidades del sistema internacional (SI),
introducción a la estadística, presentación de los datos y resultados derivados de un
experimento, cifras significativas, densidad, escalas de temperatura.

3. Preparar en el cuaderno las tablas para recolección de datos.

4. ASPECTOS CONCEPTUALES

4.1 MEDICIONES Y UNIDADES DEL SISTEMA INTERNACIONAL (SI)1

En 1960, la Conferencia General de Pesos y Medidas, que es la autoridad internacional en


cuanto a unidades, propuso un sistema métrico revisado, al que llamó Sistema Internacional de
Unidades (abreviado como SI, del francés Système Internacionale d’Unites). La tabla 1 muestra
las unidades básicas del Sistema Internacional. Todas las demás se derivan de ellas.

Tabla 1. Unidades básicas del Sistema Internacional

CANTIDAD BÁSICA NOMBRE DE LA UNIDAD SIMBOLO

Longitud metro m

Masa kilogramo kg

Tiempo segundo s

Corriente eléctrica ampere A

Temperatura kelvin K

Cantidad de sustancia mol Mol

Intensidad luminosa candela cd

4.2 INTRODUCCIÓN A LA ESTADĺSTICA2-5

Con el fin de unificar los criterios a emplear en esta práctica se recomienda la revisión del
anexo titulado INTRODUCCIÓN AL MANEJO ESTADISTÍCO DE DATOS EXPERIMENTALES,
que encontrará al final de la guía. Para complementar o profundizar sobre este tema, puede
consultar la bibliografía recomendada.

24
4.3 REPRESENTACIÓN DE LOS DATOS Y RESULTADOS DERIVADOS DE UN EXPERIMENTO2

Existen varios métodos para representar los datos experimentales; los más utilizados son las
tablas y las gráficas.

TABLAS. Una tabla es un arreglo bidimensional, en filas y columnas, de algún tipo de


información. Todas las tablas deben tener un título claro y completo pero breve; cada columna
debe tener un encabezamiento dando el nombre y la unidad de la cantidad listada. Es
frecuente que se requiera más de una tabla y que se necesite referirse a la información en ellas;
es conveniente entonces identificar perfectamente las tablas, colocándole un número y
también un título explicativo que permita a cualquier lector de primera vista saber a qué se
refiere la información introduciad en ella.

GRÁFICAS. En muchos experimentos el objetivo es hallar una relación entre dos o más
variables. Por ejemplo, la temperatura y el volumen de un gas, la masa y el volumen de una
sustancia, la intensidad del color y la concentración, etc. Para visualizar estas relaciones
normalmente se utilizan gráficas. Las gráficas revelan tendencias, puntos críticos, relaciones
de dependencia y algunos otros rasgos que pueden permanecer ocultos en una representación
tabular. En las gráficas se pueden hacer operaciones matemáticas como la diferenciación
(trazando tangentes) o la integración (hallando el área bajo la curva) entre las variables.
Hoy en día con programas como Excel®, Table curve®, Origin®, Grams®, etc, es muy fácil
hacer gráficas y hallar la ecuación que representa la relación matemática entre las variables; si
utiliza estos programas dedique tiempo para aprender su funcionamiento. A mano o en
computador una buena gráfica debe tener las siguientes características:

1. Papel: El papel milimetrado común es suficiente para la mayoría de los propósitos.


Aunque en ocasiones se requiera papel logarítmico o probabilístico. Las gráficas
generadas por computador se pueden imprimir en papel corriente manteniendo las
proporciones entre las variables.

2. Escalas: Por lo general, la variable independiente se ubica en el eje x (la variable


independiente es aquella que se varió a voluntad y la dependiente es la respuesta
obtenida como resultado de esa variación La escala de cada eje se debe escoger de modo
tal que el rango completo de valores se pueda dibujar utilizando la totalidad de la gráfica
y las coordenadas de un punto se puedan determinar rápida y fácilmente.

3. Ejes: Cada eje de la gráfica debe ser claramente identificado de modo que muestre la
variable que éste representa y las unidades utilizadas. Cuando las cantidades son muy
pequeñas o muy grandes –menores que la unidad o mayores a 100- se multiplican por
una potencia para convertirlas, en lo posible, en cantidades de una a diez.

25
4. Puntos experimentales: Se debe resaltar la localización de los valores experimentales,
especialmente cuando se trazan líneas de tendencia. Para hacer más visibles los puntos,
generalmente se trazan líneas o círculo a su alrededor. Si es posible, el tamaño de las
líneas debe ser el de la incertidumbre de la determinación. Programas como Excel®
permiten asignar una línea que señala el tamaño de la incertidumbre para las variables
representadas en cada eje.

Si hay más de una curva en la misma hoja se deben utilizar símbolos que permitan
diferenciar fácilmente cada una de ellas.

5. La curva: No debe ser la unión de líneas cortas entre los valores experimentales; si la
relación es aparentemente lineal, entonces se debe trazar una línea recta que pase lo más
cerca posible de todos los puntos tratando de promediar las desviaciones. Si se realizan
extrapolaciones se deben indicar en línea punteada. Los programas de computador
permiten agregar la línea de tendencia y determinar su ecuación con relativa facilidad.

4.4 ESCALAS DE TEMPERATURA1

Solo tres escalas de la temperatura que están en uso actualmente. Sus unidades son °F (grados
Fahrenheit), °C (grados Celsius) y K (Kelvin). En la escala Fahrenheit, la más usada en Estados
Unidos fuera de los laboratorios, se definen los puntos de congelación y ebullición normales del
agua como 32 °F y 212 °F, respectivamente. La escala Celsius divide el intervalo entre los
puntos de congelación (0 °C) y ebullición (100 °C) del agua en 100 grados. Como se mostró en
la tabla 1, el kelvin es la unidad básica de temperatura SI; se trata de una escala de temperatura
absoluta. Por absoluta debe entenderse que el 0 de la escala kelvin, denotado como 0 K, es la
temperatura más baja que puede alcanzarse en teoría.

La magnitud de un grado en la escala Fahrenheit es de apenas 100/180, o sea, 5/9, de una


grado en la escala Celsius. A fin de convertir grados Fahrenheit a grados Celsius, se escribe:
? °C = (°F – 32 °F) × 5 °C/9 °F

La anterior ecuación se puede utilizar para despejar los grados Fahrenheit:

Por otra parte, las escalas Celsius y Kelvin tienen unidades de la misma magnitud, es decir, un
grado Celsius es equivalente a un Kelvin. Es posible usar la ecuación siguiente para convertir
grados Celsius a Kelvin:
? K = (°C + 273.15 °C) 1 K/1 °C

4.5 DENSIDAD1

La ecuación de la densidad es d= m/V; donde d, m y V denotan densidad, masa y volumen,


respectivamente. La densidad es una propiedad intensiva y no depende de la cantidad de masa

26
presente, por lo que la proporción de la masa sobre el volumen permanece sin cambio para un
material dado, o sea que el volumen aumenta a medida que lo hace la masa. La unidad
derivada del SI para la densidad es el kilogramo por metro cúbico (kg/m3); sin embargo, esta
unidad es muy grande para muchas aplicaciones químicas, por lo que es frecuente emplear
g/cm3 o g/mL.

En el laboratorio de química es usual emplear la densidad absoluta definida como


masa/volumen o la densidad relativa (también llamada gravedad específica – Gs), que se
calcula empleando relaciones de peso de la sustancia a peso del agua siempre que se trabaje
con volúmenes iguales de agua y de la sustancia a analizar. Considere que el volumen medido
con un picnómetro es absolutamente reproducible, de manera que se puede trabajar con la
igualdad: magua/dagua = mdisolución/ddisolución.

5. MATERIALES DEL ESTUDIANTE

Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:
• Guía de laboratorio, cuaderno de laboratorio, blusa, gafas de seguridad, guantes de
nitrilo, calculadora, regla, toallas de papel.

6. MATERIALES QUE SUMINISTRA EL LABORATORIO

El laboratorio suministrará a cada grupo de trabajo los siguientes materiales

• Vidrio de reloj
• Probeta de 10,0 mL
• Vaso de precipitados de 150 mL
• Vaso de precipitados de 250 mL
• Pipeta aforada de 10,00 mL
• Pipeta graduada de 10,0 mL
• Picnómetro
• Termómetro

Para uso común


• Probetas de plástico
• Balanzas (de platillo externo y analíticas)

Reactivos

• Disolución salina de densidad desconocida

27
7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

El procedimiento puede ser llevado a cabo en cualquier orden, se puede optimizar el tiempo
para realizar las actividades aprovechando la disponibilidad de los implementos para el uso de
todos.

7.1 MEDIDA DE MASA

Determine la masa, una a una, de 5 monedas de la misma denominación, y compárelo con la


masa medida de todas las monedas al mismo tiempo. Reporte los datos en la tabla
correspondiente elabore los cálculos sugeridos en el reporte de datos.

DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD

7.2.1 Densidad de un sólido

1. Describa las características físicas (color, brillo, textura) del bloque metálico que le fue
entregado. Efectúe las medidas geométricas que le permitan estimar el volumen del
bloque (utilice la regla). Determine la masa del bloque utilizando la balanza de platillo
externo con aproximación a la décima de gramo. Calcule la densidad del bloque
metálico4 (procedimiento 1).
2. En la mesa de materiales para uso común, encontrará una probeta de plástico. Coloque
entre 50 mL y 100 mL de agua de la llave en la probeta. Lea el volumen exacto,
reportándolo con el número apropiado de cifras significativas. Sumerja el bloque
metálico en la probeta y repita la medida del volumen. Determine el volumen ocupado
por el sólido. Determine la masa del bloque utilizando la balanza de platillo externo con
aproximación a la décima de gramo. Calcule la densidad del bloque metálico
(procedimiento 2).

7.2.2 Densidad de un líquido

Determinar la densidad de la solución líquida problema utilizando los tres procedimientos


descritos a continuación:

1. Densidad determinada con probeta: Determinar en la balanza analítica la masa de su


probeta de 10,0 mL, limpia y seca. Coloque en ella entre 5-10 mL de solución problema.
Pesar el sistema nuevamente.

2. Densidad determinada con pipetas: Determine en la balanza analítica la masa de su


probeta de 10,0 mL, limpia y seca. Colocar en la probeta, 10,00 mL de solución salina
medidas en pipeta aforada. Pesar el sistema (procedimiento 1). En un procedimiento
28
aparte, colocar en la misma probeta limpia y seca, 10,0 mL de solución problema
medidos con la pipeta graduada. Pesar el sistema (procedimiento 2).

3. Densidad determinada con picnómetro. Pese el picnómetro vacío, limpio y seco; registre
este valor. Con ayuda de un vaso de precipitados, transfiera disolución problema al
picnómetro hasta alcanzar un nivel de aproximadamente ¾ del cuello del recipiente (ver
figura 16). Deje caer libremente la tapa del picnómetro de manera que el líquido llene por
completo el capilar. Seque cuidadosamente el picnómetro con una toalla de papel.
Péselo de nuevo y registre el dato. Repita el procedimiento llenando el picnómetro con
agua destilada. Determine la temperatura (°C) del agua destilada que está utilizando con
el termómetro que le fue entregado.

4. Busque la densidad del agua a la temperatura de trabajo en alguna Tabla de Constantes


Físicas. Calcule la densidad de la disolución salina relativa al agua.
5. Pida al profesor el valor real de la densidad de la disolución y calcule el error relativo, el
error absoluto y el porcentaje de error de su determinación con respecto a este valor.

Altura aproximada del líquido: ¾ del cuello

Figura 1. Picnómetro

29
8. RESULTADOS, DISCUSIÓN DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES

8.1 MEDIDA DE LA MASA

Moneda MASA (g) (Xi – X ) (Xi – X )2


1
2
3
4
5
SUMATORIA Σ=
PROMEDIO X=

Cálculo de la desviación estándar ___________________________________________________

Masa de las 5 monedas determinadas al mismo tiempo


__________________________________

8.2 DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD

• Densidad de un sólido

Descripción física del bloque metálico

Densidad del sólido procedimiento 1

Medidas del bloque (cm)


Volumen del bloque (mL = cm3)
Masa del bloque (g)
Densidad del bloque (g/mL) en (kg/m3):

Densidad del sólido procedimiento 2

Volumen inicial (mL)


Volumen final (mL)
Volumen del bloque (mL)

30
Masa del bloque (g)
Densidad del bloque (g/mL) en (kg/m3):

• Densidad del líquido determinada con probeta

Descripción de la probeta (enfatizar en el error reportado por el fabricante para el instrumento)


________________________________________________________________________

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________

Masa de la probeta vacía


________________________________________________________________________

Masa de la probeta + líquido


________________________________________________________________________

Masa del líquido


________________________________________________________________________

Densidad calculada utilizando los datos anteriores


________________________________________________________________________

• Densidad del líquido determinada con pipetas

Procedimiento 1:

Descripción de la pipeta graduada (enfatizar en el error reportado por el fabricante para el


instrumento)
_________________________________________________________________________

_________________________________________________________________________

_________________________________________________________________________

_________________________________________________________________________

31
Masa de la probeta vacía
____________________________________________________________

Masa de la probeta + líquido medida con pipeta graduada


_________________________________

Masa del líquido


___________________________________________________________________

Densidad calculada utilizando los datos anteriores


________________________________________

Procedimiento 2:

Descripción de la pipeta aforada (enfatizar en el error reportado por el fabricante para el


instrumento)
_________________________________________________________________________

_________________________________________________________________________

_________________________________________________________________________

_________________________________________________________________________

Masa de la probeta vacía


____________________________________________________________

Masa de la probeta + líquido medida con pipeta aforada


__________________________________

Masa del líquido


___________________________________________________________________

Densidad calculada utilizando los datos anteriores


________________________________________

• Densidad determinada con picnómetro

Masa picnómetro vacío (g)


Masa picnómetro con disolución (g)
Masa picnómetro con agua destilada (g)
Temperatura del agua destilada (°C) (K)
Densidad del agua destilada (g/mL)
Densidad de la disolución (g/mL) en (kg/m3):

32
Valor real densidad del líquido
Error relativo
Error absoluto
Porcentaje de error

9. PREGUNTAS DE REFLEXIÓN

• Compare las densidades del bloque metálico calculadas con: (a) las medidas con la regla
y (b) con la probeta con agua. Discuta las causas de las diferencias que pueda encontrar.

• Discuta por qué la densidad de los líquidos cambia con la temperatura.

• Discuta los valores, la forma correcta de expresar las cifras significativas y diferencias de
los errores calculados para la las tres formas diferentes de determinar la densidad del
líquido.

10. BIBLIOGRAFÍA

1. Chang, R. (2007) Química. Mc Graw Hill. 9naEdición. China. p. 15, 19-27


2. Trujillo, C.A.; Sánchez R., J.E. (2007) Técnicas y medidas básicas en el laboratorio de
química. Universidad Nacional de Colombia. Unibiblos, Bogotá, Colombia. pp. 96-97
3. Peller, J.R. (1997) Exploring chemistry laboratory – Experiments in general, organic and
biological chemistry. Prentice Hall, USA. pp. 15-25
4. Trujillo, C.A.; Farias C., D.M. (2008) Guías de Laboratorio para Química Fundamental I.
Documento de Trabajo – Departamento de Química – Universidad Nacional de
Colombia, Bogotá.
5. Roberts, J.L.; Hollenberg, J.L; Postma, J.M. (1997) Chemistry in the Laboratory. W.H.
Freeman and Company, NJ, USA. p. 329

BIBLIOGRAFÍA RECOMENDADA

• Guide to the CRC Handbook of Chemistry and Physics – CRC PRESS


• Trujillo, C.A.; Sánchez R., J.E. (2007) Técnicas y medidas básicas en el laboratorio de
química. Universidad Nacional de Colombia. Unibiblos, Bogotá, Colombia.
• Miller, J.C.; Miller, J.N. (1993) Estadística para química analítica. 2da edición. Addison-
Wesley Iberoamericana, USA.

33
5 Evaporación de una solución salina
Liliam Alexandra Palomeque – Diana María Farías

1. INTRODUCCIÓN

Para continuar con este bloque cuyo énfasis es la medición profundizaremos en esta práctica
en la determinación de la densidad empleando el picnómetro.
Como se vio en la práctica anterior, este instrumento es el más adecuado para determinar con
un buen nivel de exactitud la densidad relativa de muestras líquidas.
Para determinar la densidad relativa nos valemos del hecho que el volumen del picnómetro es
fijo y que si se mide la masa del picnómetro lleno con una sustancia de referencia de densidad
perfectamente conocida (generalmente agua) y la masa del picnómetro lleno con la sustancia
desconocida se podrá calcular la densidad de ésta fácilmente, así:

Como el volumen del picnómetro es fijo podemos igualar:

Y despejar la densidad de la solución desconocida. La densidad del agua se encuentra tabulada


a diferentes temperaturas, por lo cual es necesario medir esta variable siempre que el
picnómetro sea usado. Fíjese además que un aspecto importante es que el ecuación [2] el
volumen del picnómetro se cancela y por esto no es necesario conocerlo!!!

2. OBJETIVOS

• Repasar los conceptos referentes a la determinación la densidad de muestra líquidas


empleando el picnómetro.
• Determinar la densidad de una solución problema.
• Entender los procesos involucrados en la evaporación de una solución acuosa.
• Aprender los aspectos referentes al manejo estadístico de datos.
• Comprender los conceptos de exactitud y precisión.
• Calcular la incertidumbre de diferentes mediciones y de las cantidades calculadas a partir
de éstas.

34
3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

a) Investigue cómo se puede explicar el proceso de disolución de una sustancia en agua


desde el punto de vista microscópico.
b) Consulte cómo se usa y qué es un pipeteador.
c) Consulte cuál es la diferencia entre la exactitud y la precisión de un grupo de datos.
d) Consiga el manual de su calculadora y aprenda cómo se calculan los parámetros
estadísticos para muestras de una sola variable. Recuerde que en internet se pueden
conseguir fácilmente infinidad de documentos.

4. MATERIALES DEL ESTUDIANTE

Además de los EPP, cada integrante del grupo deberá traer su calculadora científica, es de
carácter obligatorio.

5. MATERIALES QUE SUMINISTRA EL LABORATORIO

Para cada grupo de trabajo:

- 1 picnómetro
- 1 vaso de precipitado de 250 mL
- 1 vaso de precipitado de 100 mL
- Plancha de calentamiento (si no hay suficientes, pueden usarse compartidas)
- 1 agitador de vidrio, 1 vidrio de reloj, 1 frasco lavador con agua destilada

Para uso común:

- La solución salina.
- Una pipeta aforada de 10 mL.
- Un pipeteador

6. ASPECTOS CONCEPTUALES

6.1. MEDIDA DEL VOLUMEN CON PIPETAS AFORADAS


Una parte del material de vidrio que se emplea en el laboratorio tiene una única marca que
determina el volumen contenido en el instrumento, se denomina material aforado (o
volumétrico) y esa línea se llama la línea de aforo. Ésta implica que si se toma un volumen de
líquido hasta esta marcación se tendrá el volumen indicado en el instrumento con el nivel de
precisión indicado por el fabricante también en éste. Los erlenmeyers, los vasos de precipitado
o los instrumentos de medida de líquidos que tienen escalas no corresponden a este tipo de
material.
En la figura 1. Aparecen dos instrumentos aforados diferentes, una pipeta y un balón. La
información referida por el fabricante contiene generalmente la marca comercial, el volumen,
el límite de error o tolerancia, una temperatura y unas letras (IN, Ex, TC o TD) (Fig 1a).

35
La temperatura es un dato relevante porque indica a qué temperatura máximo se debe usar el
instrumento, el material volumétrico NO debe ser calentado ya que se pierde su calibración
(Recuerde además que el volumen de los líquidos varía con los cambios en la temperatura).
Las letras In, Ex, TC o TD son una nomenclatura especial para explicar si el material se debe
usar para contender o para dispensar las sustancias líquidas que se contienen en él. Así por
ejemplo la marca In (o TC “to content”) indica que el volumen marcado en el instrumento es el
que se puede contener en él, este es el caso de los balones aforados (Figura 1c).
La marca Ex (o TD “to deliver”) implica que lo que se dispensa con el instrumento es el
volumen indicado, esto sucede para el caso de las pipetas aforadas (Figura 1b).

Figura 1. Pipeta y balón aforado con detalles de la información que reportan los fabricantes.

Cuando se toma una porción de una muestra líquida mediante el uso de una pipeta aforada
recibe el nombre de alícuota, así encontrarán muchas veces en esta guía instrucciones con
respecto a tomar alícuotas de cierto volumen: pej. “Tome una alícuota de 10 mL de la solución
salina”, esto implica usar una pipeta aforada de 10 mL para sacar de un recipiente que contiene
la solución salina “sólo” 10 mL de ésta.
En este punto es conveniente anotar que siempre que se tome una alícuota NO debe tomarse
directamente del frasco que contiene toda la muestra ya que si la pipeta está sucia se estaría

36
contaminando todo el contenido del frasco. Por esto es necesario sacar siempre primero una
porción de la misma en un vaso de precipitado limpio y seco y de allí SÍ extraer la alícuota con la
pipeta aforada (Fig. 2).

Figura 2. Manera correcta de pipetear líquidos desde un vaso, nunca desde el frasco (Foto
tomada de Molina y Palomeque, 2012)

La manera correcta de usar la pipeta aforada implica el uso de un pipeteador (Fig. 3.). Un
instrumento diseñado para succionar líquidos a través de la pipeta sin tener que hacerlo
directamente con la boca, esto por obvias razones, ya que las sustancias químicas tienen
diferentes grados de toxicidad y su ingestión puede ser siempre en cierto grado peligrosa. En
esta práctica el profesor explicará de manera personalizada el uso de cada uno de los
pipeteadores que se pueden usar en nuestro laboratorio.

Figura 3. Dos tipos diferentes de pipeteadores, de pera y de cremallera.

37
6.2. PROPAGACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE EN CÁLCULOS SENCILLOS

La incertidumbre procedente de una medida se puede determinar así:


- Instrumentos con escala: La mitad de la división más fina
- Instrumentos digitales: La quinta parte de la división más fina
- Cuantificada a partir de la repetición de medidas para obtener parámetros estadísticos

Conocer la incertidumbre es importante porque ésta se propaga en los cálculos dependiendo


de la operación matemática en la que se usa la cantidad medida

SUMA O RESTA: donde Ii es la incertidumbre de cada medida.

MULTIPLICACION O DIVISION: donde

,siendo xi el valor medido.

A continuación se presenta de manera detallada, en un ejemplo, cómo se aplica esto.


Imaginemos que se va a determinar la densidad de un jugo de mora contenido en una caja de
las siguiente manera. El volumen de la caja se determina a partir de las medidas del alto, ancho
y largo de la caja medidas con una regla común como la de la figura 4. Luego el contenido de la
caja se vierte por completo en un vaso de precipitados y se pesa.

Figura 4. Medida de longitud con una regla común

1. Determinación del volumen de la caja de Jugo de Mora

Medidas de la caja
Alto: 11,8 cm
Ancho: 4,7 cm
Largo: 3,7 cm

La mínima división en la escala de la regla es 0,1 cm, por lo que la incertidumbre será la mitad de 0,1, es
decir 0,05 cm. Si el valor de la incertidumbre tiene dos decimales eso indica que las lecturas se deben

38
expresar con dos decimales. Para verificar que esto es cierto imaginemos que la lectura está en el punto
indicado en la figura. La lectura está entre 2,4 y 2,5 por lo que es posible decir, según un observador
particular, que es 2,45 cm, con lo que se ve que las lecturas con esta regla se pueden dar con dos
decimales.

El verdadero sentido de la incertidumbre se entiende cuando interpretamos este símbolo “±”. Si una
medida es 11,80 ± 0,05 cm eso implica que podemos estar seguros que la medida realizada con ese
instrumento está entre 11,85 y 11,75 cm.

Así las lecturas reportadas anteriormente en el recuadro deberían estar dadas con dos decimales y ser:

Medidas de la caja
Alto: 11,80 ± 0,05 cm
Ancho: 4,70 ± 0,05 cm
Largo: 3,70 ± 0,05 cm

Con estas medidas se calcula ahora el volumen de la caja así:

volumen = largo x alto x ancho = 3,70 cm x 11,80 cm x 4,70 cm

El resultado que arroja la calculadora es 205,202. En este caso este resultado es el producto de una
multiplicación por lo que el número de cifras significativas del resultado se debe expresar con la
cantidad de cifras más pequeña de las que se incluyeron en el cálculo, en este caso tres cifras
significativas, con lo que el resultado se debe dejar como 205 cm3 al convertir esta cantidad a litros se
hacen operaciones matemáticas por definición es decir con magnitudes exactas, no medidas, en ese
caso no se aplican ni las reglas de incertidumbre ni las de cifras significativas ya que éstas son sólo para
cantidades medidas.

Para calcular la incertidumbre de este volumen aplicamos las relaciones de la incertidumbre para la
multiplicación

%Irvolumen = %Iralto
2
+ %Ir 2ancho + %Ir l2argo

Primero se deben calcular los porcentajes de incertidumbre relativa para el largo, el alto y el ancho. Este

porcentaje se calcula como donde Ii es la incertidumbre de cada medida y xi es la


medida correspondiente. Un ejemplo a continuación:

Los otros porcentajes son:

%Ir ancho = 1,064 % %Ir largo = 1,351 %

39
así que el % de incertidumbre relativa del volumen es

%Irvolumen = (0, 424)2 + (1,064)2 + (1,351)2 = 1,771%

este valor indica que el 1,771 % de la medida es incierto, así que la incertidumbre se calcula como el
1,771 % de la medida del volumen es decir el 1,771 % de 205 cm3 que es 3,63 cm3. La incertidumbre no
puede tener más cifras decimales que la cantidad medida así que el resultado del volumen es:
205 ± 4 cm3.

2. Cálculo de la densidad del jugo


masa de la probeta vacía = 41,8578 g
masa de la probeta + jugo de mora = 52,1677 g
volumen de jugo que se pesó= 10,0 mL

Para las anteriores medidas las incertidumbres son:


Para la balanza la variación está en la milésima de gramo y como es un instrumento digital la variación
máxima es la quinta parte de ésta, es decir 0,0002 g (recuerden que esta incertidumbre debe tener 4
decimales que es el número máximo de decimales que se pueden leer en esta balanza) y la probeta
tiene como mínima división 0,2 mL por lo que la incertidumbre es la mitad de este valor es decir 0,1 mL.
Así las medidas se deben expresar como:

masa de la probeta vacía = 41,8578 ± 0,0002 g


masa de la probeta + jugo de mora = 52,1677 g ± 0,0002 g
volumen de jugo que se pesó= 10,0 ± 0,1 mL

Lo primero que se calcula es la masa de los 10,0 mL de Jugo como la diferencia entre la masa de la
probeta llena y la probeta vacía

masa jugo = 52,1677 - 41,8578 = 10,3099 g

la incertidumbre es el resultado de una resta, así que se calcula como


Im asa = (I 1 )2 + (I 2 )2 = (0,0002)2 + (0,0002)2 = 0,000282

Recuerden que el resultado anterior no tiene sentido con más de cuatro decimales, así que se redondea
a cuatro decimales como 0,0003, con lo que el resultado de la masa es 10,3099 ± 0,0003 g

El cálculo de la densidad es:

Como es el resultado de una división se debe expresar con el menor número de cifras significativas, es
decir con tres cifras, así que se redondea a 1,03 g/mL, y su incertidumbre se calcula como

40
%Irdensisad = %Irmasa
2
+ %Ir 2volumen

Los porcentajes de incertidumbre se calculan como:

0, 0003
% Irmasa =  100 = 0, 0029%
10, 3099

Así que el % de incertidumbre de la densidad es

%Irdensisad = (0, 0029) + (1) = 1, 0


2 2

Con lo que el 1% del valor de la densidad es incierto, así que la densidad se debe expresar con su
incertidumbre como:

densidad Jugo = 1,03 ± 0,01 g/mL

7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

7.1. SEPARACIÓN DE LOS COMPONENTES DE UNA DISOLUCIÓN

1. Lave, seque y pese un vidrio de reloj. Registre el dato.


2. Con una pipeta aforada, dispense cuidadosamente 10,00 mL de disolución salina
problema sobre el vidrio de reloj. El profesor estará ayudándole con el manejo correcto de
la pipeta y del pipeteador. ¡NO SUCCIONE CON LA BOCA!)
3. Pese cuidadosamente, en la misma balanza, el vidrio de reloj más la disolución. Registre el
dato.
4. Vierta agua común en un vaso de precipitados de 250 mL (aproximadamente 3/4 partes
del vaso) y caliente sobre la plancha.
5. Coloque el vidrio de reloj sobre la boca del vaso de 250 mL de manera que se caliente al
baño María con el vapor que sale del vaso (véase figura 2).
6. Mantenga el calentamiento hasta que la disolución se seque, quedando el soluto adherido
al vidrio de reloj. Tenga cuidado de no dejar secar totalmente el agua del vaso con el agua
porque puede romperse.
7. Pese el vidrio de reloj con el soluto seco en la misma balanza que empleó al inicio del
procedimiento.
8. Disponga este residuo sólido en el recipiente destinado para tal fin.
9. Registre en la tabla general de datos dispuesta en el tablero sus valores de densidad,
porcentaje en masa de soluto y porcentaje en masa de solvente, son necesarios para el
taller que se realizará en la segunda parte de la sesión donde el profesor explicará y
realizará con ustedes el tratamiento estadístico de los datos.

41
Figura 4. Montaje para la evaporación de un solvente (Tomado de: Palomeque F., L.A.; Molina
C., M.F. (2011))

Masa vidrio de reloj vacío (g)


Masa vidrio de reloj con disolución (g)
Densidad de la disolución (g/mL)
Masa vidrio reloj + residuo sólido (soluto) (g)
Masa del soluto (g)
Masa del solvente (g)
% en masa del soluto
% en masa del solvente

8. ACTIVIDADES POSTLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIÓN


a) Exprese cada uno de los datos de la tabla anterior con su correspondiente incertidumbre y
consigne en el cuaderno de laboratorio los cálculos correspondientes.
b) Realice un análisis estadístico de una de las variables (la que el profesor haya indicado) y
discuta estos resultados teniendo en cuenta: exactitud de su dato (el profesor indicará el valor
“real”), la precisión del grupo de datos, la exactitud del dato promedio del curso, los datos
descartados, las causas de estos hechos y cualquier otra cosa que le genere interés con
respecto a la experiencia.

9. DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

El soluto recuperado en la separación de los componentes de la disolución problema debe


guardarse en el frasco disponible para ello.

10. BIBLIOGRAFÍA

1) Trujillo, C.A.; Sánchez R., J.E. Técnicas y Medidas Básicas en el Laboratorio de Química.
Universidad Nacional de Colombia. Unibiblos, Bogotá, Colombia. 2007
2) Hall, J. F. Experimental Chemistry 4th. Ed. Houghton Mifflin Company. Boston, EUA. 1997.
3) Molina, M. F.; Palomeque, L.A. Técnicas Básicas de Laboratorio de Química. Universidad
Nacional de Colombia. Bogotá, D.C. Colombia. 2012.

42
6 Separación de los componentes de las mezclas:
destilación simple
Gloria Ivonne Cubillos

1. INTRODUCCIÓN

Dentro de las técnicas frecuentemente empleadas en la separación de mezclas tanto a nivel


industrial como a nivel de laboratorio encontramos la cristalización para la purificación de
sólidos; la centrifugación en la separación de sólidos y líquidos y la destilación en la separación
mezclas de líquidos, o separación de un líquido de sus impurezas no volátiles.

La destilación es un método de purificación empleado principalmente para separar mezclas de


líquidos volátiles con diferente punto de ebullición. Esta sencilla operación permite purificar un
solvente pero no permite separar completamente dos o más líquidos volátiles. Se emplean
diferentes tipos de destilación de acuerdo a la mezcla de solventes que se va a separar y a la
estabilidad térmica de sus componentes.

Dependiendo de las condiciones en las que se lleve a cabo el proceso, la destilación se clasifica
como: simple, al vacío (presión reducida), fraccionada, en corriente de vapor, sublimación y
microdestilación. La primera se emplea como método de separación inicial en muchos de los
procesos químicos que requieren una separación rápida de una mezcla de líquidos o de una
separación del líquido de sus impurezas no volátiles, sin embargo, no es un proceso muy
eficiente.

La destilación al vacío se emplea, cuando las sustancias a separar son lábiles al calor y por tanto
se hace necesario disminuir la presión del sistema para llevar a cabo la separación a una
temperatura de ebullición inferior. En la destilación fraccionada, mediante la introducción de
una columna de fraccionamiento se lleva a cabo varias destilaciones simples en un solo paso, lo
que hace de ella un proceso eficiente. Es ampliamente utilizada para la separación de las
fracciones del petróleo y en la industria de solventes. La microdestilación se emplea para
separar líquidos muy viscosos con altos puntos de ebullición.

43
2. OBJETIVOS

• Familiarizarse con el método de destilación como proceso físico de separación.


• Manejar la técnica de destilación simple para separar parcialmente una mezcla de líquidos con
diferentes temperaturas de ebullición.
• Emplear la destilación simple para separar un líquido de sus impurezas no volátiles.
• Determinar el grado alcohólico de una bebida a partir de la densidad del destilado.

3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

Consultar y resumir en el cuaderno lo relacionado con los siguientes temas:


Presión de vapor, temperatura de ebullición, escalas de temperatura, propiedades de los
líquidos, destilación simple, fraccionada, a presión reducida, por arrastre con vapor.

4. MATERIALES DEL ESTUDIANTE

Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:

Guía de laboratorio, cuaderno de laboratorio, blusa blanca de laboratorio, gafas de seguridad,


guantes de nitrilo, calculadora, toallas de papel y DOS toallitas de tela necesarias para
manipular el material de vidrio al hacer el montaje (en caso de fractura del vidrio, protegerá sus
manos). PAPEL ALUMINIO.

5. MATERIALES QUE SUMINISTRÁ EL LABORATORIO

• Matraz de destilación de 250 ó 500mL


• Refrigerante recto
• Alargadera
• Balón aforado de 100 mL
• Termómetro
• Picnómetro
• Tapones de caucho (3)
• Mangueras (2)
• Plancha de calentamiento con agitación
• Agitador magnético
• Soporte universal
• Pinzas para refrigerante (2)

44
6. ASPECTOS CONCEPTUALES

A medida que se calienta un líquido la energía cinética de las moléculas incrementa hasta
causar la ruptura de las fuerzas de atracción intermoleculares favoreciendo el proceso de
evaporación1. El incremento de la temperatura aumenta la presión de vapor del líquido hasta
que iguala la presión atmosférica, en este momento el líquido entra en ebullición. Sustancias
químicas diferentes poseen distintas fuerzas de cohesión, difieren en su presión de vapor y por
tanto entran en ebullición a diferente temperatura. Si se continúa calentando un líquido en
ebullición, la temperatura se mantiene constante por que la energía calórica suministrada se
consume en la ruptura de sus fuerzas intermoleculares hasta que se transforme por completo
en vapor2. Mientras que para una sustancia pura, la temperatura de ebullición permanece
constante durante toda la evaporación, para una solución de dos o más sustancias volátiles, la
temperatura a la cual la presión de vapor alcance el valor de la presión exterior dependerá de la
composición de la mezcla. Normalmente, es el compuesto más volátil el que se evapora más
rápido y el líquido se enriquece con el compuesto menos volátil. La T° de ebullición entonces
aumenta progresivamente.

Cuando una mezcla de líquidos volátiles contenidos dentro de un recipiente se calienta hasta
alcanzar un estado de equilibrio líquido-vapor a una determinada temperatura, la presión total
del sistema es la suma de las presiones parciales de los componentes de la mezcla. Para
líquidos volátiles y miscibles, la presión de vapor de cada líquido es proporcional a la fracción
molar del líquido en la mezcla. Esta relación se conoce como ley de Raoult3,4 y se expresa
como:
P = Po · X Temperatura constante.
En donde,

P= presión total de la mezcla


Po = presión de vapor de la sustancia pura a la temperatura dada
X = fracción molar de la sustancia en la mezcla.

La relación lineal involucrada en la ley de Raoult no siempre se cumple. La presión de vapor


para una mezcla de líquidos se desvía de la línea recta, siendo más frecuente esta desviación si
se presentan interacciones moleculares fuertes, tipo puente de hidrógeno, como es el caso de
la mezcla etanol-agua.

En el proceso de destilación se aprovecha las propiedades de los líquidos como evaporación,


condensación, presión de vapor y temperatura de ebullición para separar los componentes de
una mezcla. Una vez se inicia el proceso de evaporación- condensación la primera porción del

45
destilado será más rica en el componente más volátil (el de menor punto de ebullición y mayor
presión de vapor) y a medida que avanza la destilación el producto evaporado se va
empobreciendo y el residuo se enriquece en la sustancia menos volátil.

En una mezcla, puede ocurrir que debido a fuertes interacciones intermoleculares, se forme lo
que se denomina azeótropos. Se define un azeótropo como la mezcla líquida de dos o más
componentes que se comporta como una sustancia pura. Cuando se destila el vapor producido
por la evaporación parcial del líquido tiene la misma composición que el líquido. Un azeótropo,
puede ebullir a una temperatura superior, intermedia o inferior a la de los constituyentes de la
mezcla, por lo que no es posible separarlos por destilación simple. El agua y el etanol a 1,0 atm
de presión, forman un azeótropo con una composición en peso de 96% de etanol que entra en
ebullición a 78,2°C.

Figura 1. Sistema binario Metanol - Acetato de Metilo a 580 mmHg.

La figura 1 ilustra la formación de un azeótropo para el sistema binario Metanol - Acetato de


Metilo a 580 mmHg, a esta presión el líquido y el vapor presentan la misma composición
31,59% de metanol 68,41% de agua y su temperatura de ebullición es 46,55°C.
6.1 Diagrama de fases

Un diagrama de fases es la representación grafica de las fases que coexisten en equilibrio de las
sustancias químicas. En un diagrama de presión vs temperatura para una sustancia pura (Fig.
2), se observaran tres regiones: sólido, líquido y vapor. La línea que separa la zona sólido-
líquido es la línea de equilibrio sólido-líquido y a través de ella se realizaran los procesos de
fusión y congelación; la línea que separa la región líquido gas es la línea de equilibrio líquido-
gas y a través de ella se llevaran a cabo procesos de evaporación y condensación y por último
sobre la línea de equilibrio sólido-gas se llevará a cabo la sublimación y sublimación inversa.

46
Figura 2. Diagrama de fases para una sustancia pura

Si se trata de una mezcla de dos sustancias, se hace necesario superponer el diagrama presión-
temperatura de cada sustancia en la mezcla incluyendo una componente adicional que indique
la variación de la concentración de cada sustancia. La figura 3, ilustra la representación del
diagrama de fases para un equilibrio binario líquido-vapor (únicamente se esta
esquematizando la línea de equilibrio líquido-vapor para cada uno de los componentes),
punteada aparece la línea de equilibrio líquido-vapor para la sustancia Q, al igual que el plano
cartesiano de la misma y en negro continuo la correspondiente a la sustancia Z. El plano
cartesiano: presión vs temperatura para Z también se ha dibujado negro continuo. A partir de
este diagrama y para simplificar las condiciones de operación en el laboratorio, puede
trabajarse a temperatura constante (ver corte a temperatura constante Fig. 3 a) para obtener
un diagrama simplificado como se muestra en la figura (b), en el que la separación de los dos
líquidos puede realizarse a temperatura constante controlando las variables presión y
temperatura.

En la práctica resulta mucho más fácil trabajar a presión atmosférica; es decir, manteniendo la
presión constante. De manera que si se tiene una mezcla binaria de líquidos miscibles a presión
constante, podremos obtener el diagrama de fases para el sistema en equilibrio líquido-vapor
de temperatura en función de la composición3, tal como se observa en la figura 4. En estas
condiciones se realizará la separación de etanol durante la práctica de laboratorio.

47
a. b.

Figura 3. (a) Equilibrio binario Líquido vapor6 para las sustancias Q y Z (b) A T constante

Figura 4. Diagrama de fases para una mezcla binaria de líquidos miscibles Q y Z a presión
constante

Se aprecia a la izquierda en el diagrama, que Q tiene una fracción molar de 1.0 (X Z=0.0) y por
tanto la temperatura corresponde a la temperatura de ebullición de Q puro. En el extremo
derecho se presenta el caso contrario, la fracción molar de Z es 1.0 (XQ=0.0) y en este punto
aparece la temperatura de ebullición de Z, que es el componente menos volátil de la mezcla.

48
Para composiciones diferentes aparecen tres zonas claramente diferenciadas, sobre la curva
superior únicamente se tiene vapor (línea punteada), por debajo de la curva inferior se
encuentra la zona de líquido y entre las dos coexisten en equilibrio las dos fases líquido y vapor.
Veamos un ejemplo de lo que sucedería en un proceso de destilación:

Si se quiere separar una mezcla con un contenido de 80% de Z y 20% de Q, se eleva la


temperatura hasta el punto de ebullición a y desplazándonos sobre la horizontal desde le
punto a hacia la izquierda hasta tocar la línea de vapor en el punto b, se obtendrá un vapor de
composición b, 44% del solvente Z y 56% de Q. Es decir que la primera etapa de evaporación
permite obtener una fase de vapor enriquecida en el solvente más volátil, en éste caso Q. Al
condensar éste vapor, bajando una vertical desde el punto b hasta tocar la línea de líquido se
obtendrá un líquido con composición c.

Si se vuelve a destilar el líquido obtenido en c, el nuevo destilado tendrá la composición d, 16%


de Z y 84% de Q. Destilaciones sucesivas permiten obtener un líquido cada vez más rico en el
solvente más volátil.

6.2 Bebidas alcohólicas

La destilación de una bebida alcohólica puede aproximarse a la destilación de una mezcla


etanol-agua a presión constante en la que hay formación de un azeótropo.

Cada bebida alcohólica debe cumplir con una serie de requisitos para ser considerada apta para
consumo humano y poderse comercializar. El organismo de control encargado en Colombia es
el ICONTEC. Instituto de normas técnicas y certificación, es el organismo nacional de
normalización según el decreto 2269 de 1993. Algunas de las normas técnicos relacionadas con
bebidas alcohólicas aparecen en la tabla 1.

Las bebidas alcohólicas pueden clasificarse según su proceso de elaboración en dos grandes
grupos: las que se obtienen mediante fermentación directa de frutas frescas y sanas
seleccionadas sin ningún tipo de tratamiento adicional o las que incluyen destilación
fraccionada en su proceso de elaboración. Al primer grupo pertenecen principalmente los vinos
y sidras; dentro del segundo grupo encontramos bebidas como el vodka. whisky, ron. Sin
importar el grupo al cual pertenecen se parte de un sustrato de origen natural fermentable que
recibe el nombre de mosto.

Se conoce como mosto a todo sustrato fermentable, obtenido a partir de frutas, cereales u
otros productos naturales ricos en carbohidratos susceptibles de transformarse en etanol

49
mediante procesos fisicoquímicos o bioquímicos8,9. A continuación se indican algunas de las
características que diferencian una bebida alcohólica de otra.

NORMA TECNICA ULTIMA REVISIÓN BEBIDA ALCOHÓLICA


NTC 278 1998 Ron
NTC 293 1998 Vino
NTC 300 1998 Ginebra
NTC 305 1991 Vodka
NTC 410 1998 Aguardiente
NTC 411 1997 Aguardiente de caña anisado
NTC 634 1997 Brandy
NTC 708 1998 Vinos de frutas
NTC 917 1996 Whisky
NTC 1035 1998 Cremas
NTC 1245 1998 Aperitivos
NTC 1444 1998 Vino de mesa
NTC 1588 1998 Vinos espumosos
NTC 2972 1998 Sabajón
NTC 2974 1991 Cócteles
NTC 3854 1996 Cerveza
Tabla 1. Normas técnicas relacionadas con bebidas alcohólicas

Vino: producto obtenido por la fermentación alcohólica normal del mosto de uvas frescas y
sanas sin adición de otras sustancias, ni el empleo de manipulaciones técnicas diferentes.
Debe tener un mínimo de 6° alcohólicos8.
Se conoce como vino burbujeante aquel que ha sido adicionado con anhídrido carbónico puro
(CO2) al ser embotellado. A 20°C debe tener una presión inferior a 4,053X105 Pa.

Vodka: en Europa oriental y báltica proviene del mosto a base de papa y cereales; en
Occidente proviene únicamente de cereales. El producto final se genera a partir de alcohol
etílico rectificado o filtrado a través de carbón activado, seguido de una destilación simple o un
tratamiento similar que ayude a atenuar las características organolépticas inherentes a las
materias primas empleadas en su elaboración. Se caracteriza por su sabor suave8-9.

Whisky: aguardiente obtenido por destilación especial del mosto de malta de cebada
fermentado, adicionado o no de otros cereales con un grado alcoholimétrico inferior a los 95°.
Sin importar su procedencia (fermento de cereales, cerveza o malta), se somete a un proceso
50
de añejamiento mínimo de tres años en recipientes de roble que le confieren el aroma y sabor
característicos8.

Tequila: bebida alcohólica originaria de la región de Tequila en el estado de Jalisco (México).


Se obtiene por destilación de mostos de agave tequila weber variedad azul. Su proceso de
elaboración parte de una destilación simple del mosto de agave, obteniéndose el denominado
tequila ordinario; éste destilado posteriormente es rectificado y añejado en barriles de roble
blanco durante un periodo de tiempo que puede variar desde un mínimo de 10 meses, hasta
cinco años. Se comercializa con graduaciones alcohólicas de 37º a 55º10.

Brandy o Cognac: bebida que se obtiene mediante destilación de vino o del mosto de frutas
fermentadas y añejados en toneles de madera. Los más conocidos son los de origen francés,
bajo el nombre de cognac. Las materias primas más empleadas son manzana, cereza,
albaricoque y ciruela. Los compuestos aromáticos remanentes después de la destilación del
vino, le confieren al brandy sus características organolépticas. El grado alcohólico de un brandy
se encuentra alrededor de 42°, pero se considera aceptable una bebida que no sobrepase los
70°.

6.3 Método para Determinar el contenido de alcohol etílico en una bebida alcohólica

El Grado alcohólico de un licor se define como el tanto por ciento en volumen de alcohol
etílico expresado a 20°C.
mL e tan ol
Grado _ alcohólico = * 100
mL solución

La norma técnica del ICONTEC NTC 511311 establece tres métodos diferentes para la
determinación del grado alcohólico de una bebida. El punto de partida de los tres métodos es
una destilación simple de la bebida, seguida por la determinación del contenido de alcohol, que
puede llevarse a cabo mediante el uso de un alcoholímetro, a partir de la gravedad específica o
mediante la determinación del índice de refracción.

En el desarrollo de este experimento determinaremos el grado alcohólico a partir de la


gravedad específica.

51
6.3 Material volumétrico o aforado

El material volumétrico o aforado se emplea para medir con exactitud


un volumen determinado de líquido, generalmente se fabrican en vidrio pero también pueden
ser plásticos. Se calibran a 20ºC y por tanto no son aptos para resistir cambios bruscos de
temperatura, ello afecta la calibración del material. Los balones aforados tienen fondo plano y
un cuello estrecho para aumentar la exactitud de la medida, un cambio pequeño en el
volumen se traduce en un aumento considerable de la altura del líquido del matraz. El menisco
es la marca de graduación que rodea todo el cuello de vidrio, por lo cual es fácil determinar con
precisión cuándo el líquido llega hasta la marca. La forma correcta de medir volúmenes es
llevar el líquido hasta que la parte inferior del menisco y posteriormente con ayuda de una
pipeta pasteur o un frasco lavador enrasar hasta que el menisco del líquido sea tangente a la
marca.
Enrase

Los matraces aforados se pueden conseguir en el mercado de diferente capacidad, de 5,10, 25,
50, 100, 200, 500, 1000, y 2000 mililitros. Se deben emplear solamente para preparar
soluciones y no para almacenarlas en ellos, ya que la solución almacenada puede ser corrosiva
para el vidrio (Bases fuertes, ácido fluorhídrico, fluoruros, ácido fosfórico concentrado). Si se va
a preparar una solución exotérmica, debe disolverla previamente en un vaso de precipitados y
cuando se encuentre a temperatura ambiente se transfiere cuantitativamente al balón, ello con
el fin de no afectar el grado de calibración del balón.

6.4 Densidad
Consulte nuevamente las páginas 16 a 18 de ésta guía. No olvide medir la temperatura del
laboratorio y consultar la densidad del agua a ésta temperatura, necesitará éste dato para
transformar el valor de gravedad específica a densidad.

52
7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

7.1. TABLA DE DENSIDADES DE ETANOL PARA LA DETERMINACIÓN DEL GRADO


ALCOHÓLICO

La construcción del gráfico de densidad vs % de etanol se realiza con soluciones de etanol agua
de concentración conocida. En el laboratorio encontrará preparadas soluciones de etanol- agua
de diferente concentración. Determine con un picnómetro la densidad de la solución que le
corresponda a su grupo según la siguiente tabla. El procedimiento para la determinación de la
gravedad específica fue ilustrado en la práctica de laboratorio No 2. Pase el dato de gravedad
específica a densidad, para ello consulte la tabla de densidades del agua a diferente
temperatura que encuentra en el laboratorio.

GRUPO SOLUCIÓN DE MASA SOLUCIÓN MASA DE AGUA DENSIDAD g/mL


ETANOL % V/V ALCOHÓLICA (g) DESTILADA (g)

1 2,0
2 4,0
3 6,0
4 8,0
5 10,0
6 12,0
7 15,0
8 20,0
9 30,0
10 40,0
11 50,0
12 60,0
13 70,0
14 80,0
15 96,0
Tabla 2. Densidad de soluciones etanol-agua

SOLUCIÓN DE ETANOL % V/V: solución etanol-agua que encuentra preparada en el


laboratorio. Su concentración se encuentra expresada en porcentaje volumen a volumen.
MASA SOLUCIÓN ALCOHÓLICA (g): masa de la solución de etanol después de restar el peso
del picnómetro.
MASA DE AGUA DESTILADA (g): masa del agua destilada después de restar el peso del
mismo picnómetro empleado para la solución de etanol.

53
NO OLVIDE que el picnómetro NO es un instrumento de medida, únicamente se emplea para
determinar la gravedad específica de la solución relativa a un líquido con densidad conocida; en
éste caso el agua.

7.2 CONSTRUCCIÓN DEL GRÁFICO DE DENSIDAD DE SOLUCIONES ETANOL-AGUA EN


FUNCIÓN DE LA COMPOSICIÓN.

Con los resultados obtenidos, construya una grafica de densidad en función de la composición.
La que se presenta a continuación a manera de ejemplo, se obtuvo a partir de datos
experimentales en una práctica previa.

Curva experimental de soluciones etanólicas


1,03

y = -9E-06x2 - 0,0012x + 0,9967


0,98 R² = 0,9997
Densidad (g/mL)

0,93

0,88

0,83

0,78
0 20 40 60 80 100
% V/V de etanol
Figura 5. Diagrama de fases para una mezcla binaria de líquidos miscibles

Como se observa en la figura 5 la tendencia de la curva no es lineal, esto se debe a las fuerzas
de interacción etanol agua del tipo puentes de hidrógeno que cambian la pendiente de la curva
de acuerdo a la concentración de etanol. Por ello es necesario dividir la curva total en dos
partes en el punto de inflexión, tal como se presenta a continuación (ver la figura 6).

En la figura 6 (a) para la construcción del gráfico únicamente se tienen en cuenta las soluciones
etanol –agua, con una composición inferior al 50%. Luego, en ésta curva se debe interpolar el
grado alcohólico para bebidas destiladas con un contenido de etanol inferior al 50% V/V. Para
bebidas con un contenido de etanol superior al 50% V/V debe emplearse la curva de la figura 6
(b). Se realiza con los datos obtenidos en su práctica de laboratorio, las aquí presentadas
solo son una guía.

54
CURVA EXPERIMENTAL DE SOLUCIONES
ETANOLICAS
1

y = -0,0015x + 0,9974
0,98 R² = 0,9959

Densidad g/mL
0,96

0,94
(a)
0,92

0,9
0,0 10,0 20,0 30,0 40,0 50,0

% V/V de Etanol

CURVA EXPERIMENTAL DE SOLUCIONES


ETANOLICAS

0,94

0,92 y = -0,0026x + 1,0525


R² = 0,9938
0,9
Densidad g/mL

0,88

0,86

0,84

0,82
(b)
0,8

0,78
45,0 55,0 65,0 75,0 85,0 95,0

% V/V de Etanol

Figura 6. Muestra de los gráficos con diferentes escalas.

7.3 DESGASIFICACIÓN DE LA MUESTRA

Si su muestra es de alguna bebida espumosa, mida aproximadamente 300 mL de la bebida


alcohólica y vierta su contenido dentro de un matraz Kitasato con tapa. Con ayuda de un
agitador magnético mantenga la solución con agitación constante aproximadamente a 400
rpm durante 20 minutos. Realice esta operación al iniciar la práctica mientras atiende a la
explicación del docente a cargo. Si se trata de un vino muy espumoso se puede requerir de una
hora para la desgasificación puede reducir el tiempo necesario empleando una bomba de vacío
o una trompa de vacío.

55
7.4 DESTILACIÓN SIMPLE

Mida en un matraz aforado 100mL de la bebida desgasificada y transfiéralos cuantitativamente


al matraz de destilación, para ello con ayuda de un frasco lavador lave las paredes del balón
aforado con tres porciones de agua destilada sin sobrepasar la línea de aforo y reciba los
lavados en el matraz de destilación. Con el balón inclinado introduzca el agitador magnético y
ensamble el montaje como se ilustra en la Figura 7. El baño de agua garantiza un
calentamiento uniforme. Recuerde humedecer con agua la parte externa de los tapones para
garantizar un sello hermético y evitar pérdidas de etanol al ambiente.

Figura 5. Montaje destilación simple

Lave repetidas veces el balón aforado de 100 mL que se empleo para medir el volumen inicial,
adicione 10 o 20 mL de agua destilada y utilícelo para recibir el destilado. Una vez este seguro
que no hay fugas, inicie el calentamiento de la solución contenida en el balón de destilación.
Observará que la temperatura empieza a incrementar y posteriormente permanece constante
en la temperatura de ebullición de la sustancia más volátil de la mezcla, el etanol. Recuerde
que la temperatura de ebullición depende de la presión atmosférica.

Si la temperatura de ebullición empieza a subir hasta alcanzar la temperatura de ebullición del


agua a la presión atmosférica de Bogotá, quiere decir que el etanol ya ha destilado por
completo, continúe destilando durante 5 minutos adicionales y suspenda el calentamiento.

56
Retire la alargadera y lávela por dentro con pequeños volúmenes de agua destilada con ayuda
de un frasco lavador. Reciba las aguas de lavado sobre el mismo matraz de 100mL, SIN
SOBREPASAR LA LINEA DE AFORO. Complete a volumen (enrase), homogenice la solución y
determine el grado alcohólico de su bebida.

7.5 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ALCOHOL

Utilizando un picnómetro determine la gravedad específica del destilado siguiendo el mismo


procedimiento empleado en la práctica No 2. Con el valor de densidad obtenido, partir de la
curva densidad en función de la composición (numeral 7.2) determiné el grado alcohólico de la
bebida que ud. destiló, interpolando su valor de densidad en la curva correspondiente.
También lo puede hacer teniendo en cuenta la ecuación del gráfico.

8. RESULTADOS

Registre sus datos en la tabla de resultados grupales, determine el porcentaje de error con
respecto al valor reportado por el fabricante de cada una de las bebidas destiladas en el
laboratorio. Si varios grupos tienen la misma bebida realice tratamiento estadístico del
resultado.

GRUPO BEBIDA GRADO GRADO % de error


ALCOHÓLICO ALCOHÓLICO
EXPERIMENTAL FABRICANTE
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15

Tabla 3. Tabla de resultados grupales. Grado alcohólico de diferentes bebidas comerciales.

57
9. TRATAMIENTO DE RESIDUOS

Los residuos generados durante la práctica de laboratorio no constituyen riesgo para el


ambiente. Se colectaran en un recipiente común para todo el grupo.

10. PREGUNTAS DE REFLEXION

• Determine el porcentaje de error con respecto al valor reportado por el fabricante de cada
una de las bebidas destiladas en el laboratorio. Si varios grupos tienen la misma bebida
realice tratamiento estadístico del resultado. Si su resultado difiere del reportado por el
fabricante analice las causas que pudieron influenciar el resultado obtenido.
• Compare los resultados obtenidos por diferentes grupos para la misma bebida comercial.
• Establezca si el grado alcohólico reportado por el fabricante y el obtenido por ud. se
encuentran dentro de la norma establecida para el tipo de bebida destilada.
• Las bebidas alcohólicas deben tener sellos de seguridad para evitar su adulteración. Observe
el envase de la bebida destilada y establezca si cumple con la norma.
• Que entiende por presión de vapor de un líquido. ¿Cómo varia con la temperatura?
• Consulte que otros tipos de destilación son ampliamente empleados como métodos de
separación y/o purificación en procesos de producción industrial.
• Mencione tres industrias en Colombia que emplean la destilación dentro de sus procesos de
producción.
• En el texto encontró la expresión 4,053 x 105 Pa. Realice la conversión necesaria para
expresar su equivalente en atm:_____________
• ¿Por qué método se determina presencia de metanol en una bebida alcohólica? ¿Por qué es
importante conocer con exactitud su contenido?
• ¿Qué se entiende por alcohol rectificado?
• Compare los datos de densidad obtenidos para las diferentes mezclas etanol agua
(procedimiento 7.1) con los reportados por la literatura. Ver anexo 3.

11. BIBLIOGRAFIA CONSULTADA

1.Whitten, K. (2008). Química. Cengage Learning editores S.A. a Edición México. pp. 447-465
2. Chang, R. (2007). Química. Mc Graw Hill. 9na Edición. China. pp. 452-461, 478-489
3. Brieger, G. (1970). Química Orgánica Moderna. Harper & Row Publishers. New York. Pp. 38-
48
4. Castellan, G. (1987). Fisicoquímica. Addison Wesley Iberoamericana. 3ª Edición. Pp. 318-328
5. Cardona, A., Navarro, I. Matallana, L. 2006. Medición del equilibrio liquido-vapor del sistema
metanol-acetato de metilo a 580 mmHg. Rev.Colomb.Quim. vol.35 no.1. Bogotá, pp. 24 .

58
6. Treybal, R. (1973). Operaciones de transferencia de masa. Mc Graw Hill 2ª Edición. Pp. 378-
384.
7. Perry, R. (1973). Biblioteca del Ingeniero Químico. Mc Graw Hill. 5ª Edición. Pp. 3-120-3-121;
13-39 a 13-45.
8. Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC. Norma técnica
ICONTEC NTC 222
9. Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC. Norma técnica
ICONTEC NTC 293
10. Norma Oficial Mexicana NOM 006-CSFI-2005. Bebidas alcohólica-Tequila especificaciones
11. Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC. Norma técnica
ICONTEC NTC 5113
http://sip16.stateindustrial.com/sipweb/statemsd.nsf/5cc305f88763b01185256db80063f436/6a
b4e90a21c51f5b8525717300678d50/$FILE/114870.pdf
http://www.scorecard.org/chemical-profiles/summary.tcl?edf_substance_id=64-17-5#hazards

12. BIBLIOGRAFÍA RECOMENDADA

• Austin, G. Manual de Procesos Químicos en la industria. Mc Graw Hill. 5a Edición. México


• Normas técnicas ASTM e ICONTEC relacionadas con bebidas alcohólicas: ASTM D
1744:2002 ASTM D 4377:2000
• Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC NTC 1035:2005, NTC
1244:2001, NTC 1245:2004, NTC 1588:2004, NTC 1683:1981 NTC 1740:2001, NTC
2096:2006, NTC 278:2005, NTC 2972:2001, NTC 2974:2000, NTC 2980:1997, NTC
300:1999, NTC 305:1999, NTC 3442:2004, NTC 3854:1996, NTC 410:1999, NTC 411
:2005, NTC 4676:1999, NTC 620:2001, NTC 708:2000, NTC 917:1996, NTC 300:1999.
• Chem dat. La Base de Datos de Productos Químicos de Merck
• http://sip16.stateindustrial.com/sipweb/statemsd.nsf/5cc305f88763b01185256db80063f436
/6ab4e90a21c51f5b8525717300678d50/$FILE/114870.pdf Consultada Febrero 13 de 2009
• http://www.scorecard.org/chemical-profiles/summary.tcl?edf_substance_id=64-17-
5#hazards Consultada Febrero 13 de 2009.

59
7 Disoluciones y diluciones
Liliam Alexandra Palomeque – Diana María Farías

1. INTRODUCCIÓN

Frases como “el agua es el solvente universal”, “lo similar disuelve lo similar” o “son como el
agua y el aceite”, nos hablan cotidianamente de ideas que tenemos acerca del proceso de
disolución. En esta práctica veremos algunos aspectos prácticos que nos permiten entender
mejor que significa que algo sea soluble en algo y cómo podemos entender la naturaleza
química de las sustancias disueltas a través de propiedades como la conductividad eléctrica.

Prepararemos dos diferentes disoluciones (o soluciones como se les denomina


tradicionalmente) que se usan en la vida diaria tanto fuera como dentro del laboratorio: Una
solución fertilizante NPK y una solución de NaOH.

Expresaremos la concentración de las diferentes disoluciones en distintas unidades de


concentración y para finalizar prepararemos diferentes disoluciones diluidas a partir de una
solución de mayor concentración que nos permitirán reflexionar algunos aspectos referentes al
proceso de dilución (que OJO no es el mismo proceso de disolución).

2. OBJETIVOS

• Aplicar los conocimientos sobre cálculos de concentración de disoluciones.


• Usar correctamente las técnicas de preparación de disoluciones y diluciones.
• Preparar una disolución a partir del reactivo sólido.
• Preparar una disolución a partir de una disolución más concentrada.
• Preparar diluciones.
• Separar por evaporación, los componentes de una disolución.

3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

a) Repasar lo referente a: Definiciones de ácidos y bases; unidades de concentración de las


disoluciones, preparación de diluciones, factor de dilución, disociación electrolítica

b) Elaborar diagramas de flujo de los procedimientos

c) Consultar en qué consiste la purga del material del laboratorio.

d) Consultar cómo debe llevarse a cabo el etiquetado de los reactivos preparados en un


laboratorio de química. Es conveniente que tenga listas etiquetas autoadhesivas para

60
usarlas en esta práctica. Puede hacer su propio diseño con la información básica que
deben contener.

e) Consultar qué es una solución nutritiva fertilizante y qué representa la nomenclatura NPK
15:15:15 (Triple quince).

f) Consultar la fórmula, masa molar y solubilidad en agua de la úrea, el nitrato de amonio, el


fosfato de calcio, el cloruro de potasio y el fosfato monoácido de amonio.

4. MATERIALES DEL ESTUDIANTE

Cada grupo deberá traer dos botellas plásticas vacías lavadas de por lo menos 100 mL de
capacidad.
Además de los EPP, cada grupo puede tener cámara digital para registrar las observaciones
que surjan en esta práctica.
5 frascos o vasos desechables para almacenar las disoluciones

5. MATERIALES QUE SUMINISTRA EL LABORATORIO

Para cada grupo de trabajo:

- 2 vasos de precipitados de 150 mL, 1 vaso de precipitados de 250 mL


- Plancha de calentamiento (si no hay suficientes, pueden usarse compartidas)
- 1 balón aforado de 50 mL con tapa, 1 balón aforado de 100 mL con tapa
- 1 agitador de vidrio, 2 vidrios de reloj, 1 frasco lavador con agua destilada
- Gotero plástico para agua destilada, 1 picómetro, 1 pipeteador
- 2 frascos de vidrio con tapa para guardar las disoluciones preparadas (si no están a
disposición en el laboratorio, pueden usarse frascos de vidrio de uso alimenticio muy bien
lavados y del tamaño adecuado (botellas de jugos, de compotas, etc.)

Para uso común:

- Cerca a la balanza, encontrará el recipiente con el hidróxido de sodio sólido


- Disolución salina de concentración desconocida, acompañada de un succionador y una
pipeta aforada de 10,00 mL.

61
6. ASPECTOS CONCEPTUALES

6.1. DISOLUCIONES Y UNIDADES DE CONCENTRACIÓN

Las disoluciones son mezclas homogéneas; en ellas, la proporción de los componentes puede
cambiar. De la manera más general, una disolución concentrada tiene una cantidad
relativamente alta de soluto o solutos disueltos, y una disolución diluida tiene solamente una
cantidad pequeña de soluto disuelto. Una definición importante, que se debe tener en cuenta,
es la de solubilidad. La solubilidad de una sustancia es la cantidad de esa sustancia que se
puede disolver en una masa o volumen dados de disolvente a una temperatura específica. La
solubilidad suele expresarse como gramos de soluto por gramos o mililitros de disolvente a
20 °C. Teniendo en cuenta esta definición de solubilidad, se puede dar otra clasificación a las
disoluciones, así:

• Disolución no saturada o insaturada: Contiene menor cantidad de soluto que la que es


capaz de disolver cierta cantidad del disolvente, a la temperatura de trabajo.
• Disolución saturada: Contiene la máxima cantidad de un soluto que se disuelve en un
disolvente en particular, a una temperatura específica.
• Disolución sobresaturada: Contiene disuelto más soluto del que una cantidad de
disolvente determinado puede disolver a una temperatura específica.

Gran parte de las propiedades de las disoluciones dependen de las cantidades relativas de
soluto y de disolvente, es decir, de su concentración. Para expresar cuantitativamente la
concentración de una disolución se puede establecer la proporción en la que se encuentran la
cantidad de soluto y la cantidad de disolvente o la cantidad de disolución. En la tabla 1 se
presentan las principales formas de expresar la concentración de las disoluciones.

DENOMINACIÓN SÍMBOLO UNIDADES


PORCENTAJE PESO A PESO % p/p masa soluto/masa disolución x 100
PORCENTAJE VOLUMEN A
% v/v volumen soluto/volumen disolución x 100
VOLUMEN
PORCENTAJE PESO A VOLUMEN % p/v masa soluto/volumen disolución x 100
MOLARIDAD M moles soluto/litros disolución
MOLALIDAD m moles soluto/kilogramos disolvente
FRACCIÓN MOLAR X moles soluto o disolvente/moles totales
PARTES POR MILLÓN ppm miligramos soluto/kilogramos
disolución
Tabla 1. Principales formas de expresar la concentración de las disoluciones.

6.2 FENÓMENO DE DISOLUCIÓN

Para comprender el fenómeno de disolución vamos a utilizar un modelo por pasos. Un modelo

62
es una construcción mental que utiliza argumentos ciertos en situaciones hipotéticas. Se
aplicará el modelo a la formación de la solución de un sólido en agua, pero es aplicable a líquido
en líquido o gas en líquido.

Pasos del proceso de disolución del NaCl:

PASO 1: Separación de las partículas de soluto


PASO 2: Separación de las partículas de solvente
PASO 3: Interacción de las partículas de soluto y solvente.

El fenómeno se representa mediante la ecuación:

NaCl(s) → NaCl(ac) o NaCl(s) → Na+(ac) + Cl-(ac)

Nótese que el agua (H2O) no se coloca en la ecuación; si se coloca se estaría representando un


proceso químico, sin embargo aunque no se coloca indirectamente está presente al
representar el estado acuoso.

PASO 1: Separación del soluto, NaCl en sus iones.

NaCl(s) → Na+(g) + Cl-(g)

Se representa la separación de los iones desde la red cristalina del sólido pues no existe
solamente un ion de cada uno, sino muchos. El proceso es endotérmico ya que se requiere
energía para separar los iones (romper los enlaces iónicos), esa energía se conoce como
energía reticular cristalina o simplemente energía de red e hipotéticamente se llevan los iones
al estado gaseoso. El valor de la energía de red depende del tipo de ion y de la carga del
mismo.

PASO 2: Separación de las partículas de solvente

El agua forma puentes de hidrógeno y su estructura comprende la agrupación de varias o


cientos de moléculas unidas; esos puentes se deben romper para poder permitir la interacción
con el soluto. El proceso requiere energía, por lo cual es endotérmico, ∆H positivo. Como en la
mayor parte de las disoluciones se utiliza agua como solvente, las diferencias de solubilidad
entre varias sustancias con el agua radican en analizar el paso 1, ya que el paso 2 es común
para todos los casos.

nH2O → H2O + H2O + …

PASO 3: Interacción soluto-solvente, iones-moléculas.

Na+(g) + Cl-(g) → Na+(ac) + Cl-(ac)

63
Una vez se han separado los iones, se genera una interacción ion-dipolo con las moléculas
polares del agua formando el respectivo ion hidratado. Este proceso es exotérmico y su valor
se conoce como energía de hidratación. La figura 1 ilustra los tres pasos del proceso de
disolución.

Cristal de iones sodio e iones cloruro

Agua rodeando iones sodio Agua rodeando iones


cloruro

Figura 1. Muestra de las interacciones moléculas-iones en la disolución del NaCl. Cada ion es
atraído por la parte contraria en carga de la molécula de agua. (Tomado de: Palomeque F.,
L.A.; Molina C., M.F.(2011))

Los tres pasos se pueden resumir así:

1. NaCl(s) → Na+(g) + Cl-(g) ∆H= (+)


2. nH2O → H2O + H2O + … ∆H= (+)
3. Na (g) + Cl (g) → Na (ac) + Cl (ac)
+ - + - ∆H= (-)
________________________________________
NaCl(s) → Na+(ac) + Cl-(ac) ∆Hsoln= (-) o (+)

64
El signo que tenga el ∆Hsoln= (-) o (+) es importante, sin embargo no es único criterio para
explicar la solubilidad. Si el ∆Hsoln= (-) indica que el paso 3 es más significativo en valor
absoluto, o sea se libera una mayor cantidad de energía que la que se requiere para separar al
soluto y al solvente, por lo cual el proceso global energéticamente es favorable.

Para el NaCl, el ∆H es positivo y se puede determinar conociendo las energías de red (+786
kJ/mol, paso 1) y la entalpia de hidratación (-782 kJ/mol, pasos 2 y 3). Sumando estos dos
valores se obtiene: ∆Hsoln= +786 +(-782) = 4 kJ/mol.

7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

7.1. PREPARACIÓN DE 100 mL DE DISOLUCIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO 0,1 M:

Pese sobre el vidrio de reloj la cantidad calculada de NaOH sólido que necesita para preparar
los 100 mL de concentración 0.1M. Reporte el peso exacto en su cuaderno de laboratorio.
Tenga especial precaución al pesar, no deje el frasco sin tapa y no deje caer escamas o
granallas del reactivo a la balanza. Pese lo más rápidamente posible. No toque el hidróxido con
los dedos, recuerde los datos consignados en su ficha técnica.

Transfiera cuantitativamente el hidróxido a un vaso de precipitados con ayuda del frasco


lavador. Disuelva el hidróxido mezclando con el agitador de vidrio. La cantidad de agua
destilada que puede contener su vaso a esta altura del procedimiento no debe ser mayor a 20
mL. Cuando haya disuelto todo el sólido, transfiera cuantitativamente el contenido del vaso al
balón aforado de 100 mL (el balón aforado también se denomina matraz aforado). Puede
ayudarse del agitador de vidrio para facilitar la transferencia de la disolución al balón; enjuague
el vaso varias veces con ayuda del frasco lavador, transfiriendo siempre cuantitativamente
toda el agua de lavado al balón o matraz aforado. Agregue agua destilada al balón hasta que el
volumen dentro del mismo alcance la línea de afore; en este punto del procedimiento puede
usar un gotero para dispensar agua destilada gota a gota hasta la línea de aforo. (Recuerde que
debe determinar la coincidencia de la parte inferior del menisco con la línea de aforo o afore,
mirando perpendicularmente). Tape el balón, agite vigorosamente, inclinando totalmente el
balón para homogenizar por completo la disolución. Lave la botella donde se va a guardar la
disolución preparada y púrguelo con la misma; transfiérala y etiquete adecuadamente.
Entregue la disolución a su profesor.

7.2. SEPARACIÓN DE LOS COMPONENTES DE UNA DISOLUCIÓN

1. Lave, seque y pese un vidrio de reloj. Registre el dato.


2. Con una pipeta aforada, dispense cuidadosamente 10,00 mL de disolución problema sobre
el vidrio de reloj (en el laboratorio puede disponer de un dispensador automático o de
pipetas aforadas que debe emplear ayudado por un pipeteador o succionador. ¡NO
SUCCIONE CON LA BOCA!)

65
3. Pese cuidadosamente, en la misma balanza, el vidrio de reloj más la disolución. Registre el
dato.
4. Vierta agua común en un vaso de precipitados de 250 mL (aproximadamente 3/4 partes
del vaso) y caliente sobre la plancha.
5. Coloque el vidrio de reloj sobre la boca del vaso de 250 mL de manera que se caliente al
baño María con el vapor que sale del vaso (véase figura 2).
6. Mantenga el calentamiento hasta que la disolución se seque, quedando el soluto adherido
al vidrio de reloj. Tenga cuidado de no dejar secar totalmente el agua del vaso con el agua
porque puede romperse.
7. Pese el vidrio de reloj con el soluto seco en la misma balanza que empleó al inicio del
procedimiento.
8. Disponga este residuo sólido en el recipiente destinado para tal fin.

Figura 2. Montaje para la evaporación de un solvente


(Tomado de: Palomeque F., L.A.; Molina C., M.F.(2011))

Masa vidrio de reloj vacío (g)


Masa vidrio de reloj con disolución (g)
Densidad de la disolución (g/mL)
Masa vidrio reloj + residuo sólido (soluto) (g)
Masa del soluto (g)
Masa del solvente (g)

Tabla 2. Datos de laboratorio. Cálculo de la masa de solvente evaporado.

Molaridad (M)
Molalidad (m)
Concentración Porcentaje peso a peso (% p/p)
de la Porcentaje peso a volumen (% p/v)
disolución Fracción molar del soluto (Xsoluto)
problema Fracción molar del disolvente
(Xdisolvente)
Partes por millón (ppm)
Tabla 3. Resultados de laboratorio. Concentración de la solución problema.

66
7.4. PREPARACIÓN DE DILUCIONES

1. En el vidrio de reloj, limpio y seco, pese entre 0,5 g y 1 g de polvo para preparar bebida
refrescante (la cantidad depende del tipo de polvo y del color, esté atento a la aclaración de
su profesor).
2. Transfiera cuantitativamente el polvillo a un vaso de precipitados, adicione
aproximadamente 20 mL de agua destilada y disuelva.
3. Trasfiera cuantitativamente al balón aforado de 100 mL y complete a volumen. Recuerde
hacer 2 o 3 lavados y transferir estas aguas de lavado al balón.
4. Transfiera la disolución a un vaso de precipitados y rotúlelo como “disolución de partida”.

Usando las pipetas aforadas y un succionador (recuerde purgar):

5. Tome una alícuota de 10,00 mL de la disolución de partida y transfiérala al balón de 100


mL, lleve a volumen. Esta dilución será 10 veces más diluida de la disolución de partida.
Transfiérala a un frasco y rotule.
6. Tome una alícuota de 5,00 mL de la disolución de partida y transfiérala al balón de 100 mL,
lleve a volumen. Esta dilución será 20 veces más diluida de la disolución de partida.
Transfiérala a un frasco y rotule.
7. Tome una alícuota de 15,00 mL de la disolución de partida y transfiérala al balón de 100
mL, lleve a volumen. Esta dilución será 6,66 veces más diluida de la disolución de partida.
Transfiérala a un frasco y rotule.
8. Tome una alícuota de 20,00 mL de la disolución de partida y transfiérala al balón de 100
mL, lleve a volumen. Esta dilución será 5 veces más diluida de la disolución de partida.
Transfiérala a un frasco y rotule.
9. Elabore una tabla en la que muestre el volumen de las alícuotas y el volumen final de cada
una de las diluciones. Compare la coloración de la disolución de partida y la de las cuatro
diluciones. Si le es posible, registre estos resultados como imágenes usando una cámara
digital.

7.5. PREPARACIÓN DE UNA DISOLUCION DE UN FERTILIZANTE NPK 15:15:15 (TRIPLE


QUINCE)

Preparar una disolución acuosa cuya concentración se expresa como porcentaje en peso
implica para el caso por ejemplo de un soluto que está al 15% pesar 15 g de soluto y completar
con solvente hasta que la solución pese 100 g. Sin embargo, para el caso de los fertilizantes
(que en muchos casos son mezclas sólidas) el porcentaje en peso está referido a 100 g del
producto comercial y para el caso especial del fósforo y del potasio el porcentaje se refiere a la
cantidad expresada en términos de sus óxidos solubles P2O5 y K2O, respectivamente, es decir

67
que si una mezcla es 15% en fósforo (como la que vamos a preparar a continuación) lo que hay
en 100 g de producto comercial son 15 g de P2O5.

Las fuentes de nitrógeno son generalmente sulfato de amonio, urea, nitrato de amonio o
fosfato monoácido de amonio, este último es también la fuente más común de fósforo y como
suministro de potasio se adiciona cloruro de potasio.

En este caso prepararemos nuestro fertilizante como una mezcla de fosfato monoácido de
amonio, nitrato de amonio y cloruro de calcio.
Haremos inicialmente el cálculo asumiendo 100 g de producto comercial final.
Si nuestro fertilizante tiene 15% de fósforo como P2O5 vamos a calcular primero esto a cuánto
fósforo equivale.

Equivale a 6,54% de fósforo, de manera análoga podemos realizar el cálculo para el potasio, el
resultado es que 15% de K2O equivalen a _______% K.
Si requerimos 6,54 g de fósforo para preparar 100 g de producto comercial y la fuente de
fósforo es fosfato monoácido de amonio, ¿cuánto debemos pesar de este reactivo?

De la misma manera calcule la cantidad de KCl que se debe adicionar para que el fertilizante
tenga el porcentaje de potasio que calculó previamente.
Para calcular el aporte de nitrógeno debemos considerar que éste provendrá de dos fuentes: el
fosfato monoácido de amonio y el nitrato de amonio. Lo primero que podemos hacer es
calcular cuántos gramos de nitrógeno son aportados por los 27,8 g de (NH4)2HPO4.

Como el requerimento de nitrógeno para nuestro producto es de 15 g de nitrógeno nos hacen


falta 9,o8 g de nitrógeno que adicionaremos como nitrato de amonio. Calculen ahora cuánto
NH4NO3 debe ser adicionado.
Así las cantidades para preparar los 100 g de nuestro fertilizante triple 15 son:
27,89 g de (NH4)2HPO4 , _______ g de KCl y _______ g de NH4NO3.
En esta ocasión prepararemos 2,5 g del fertilizante ya que la dosis para una planta en maceta
es de aproximadamente 25 g/L de agua.
1. Pese en un vidrio de reloj las cantidades de cada una de las sustancias.
2. Transfiera cuantitativamente a un vaso de precipitados de 250 mL.
3. Adicione aproximadamente 50 mL de agua del grifo.

68
4. Agite vigorosamente con un agitador de vidrio.
5. Adicione otros 50 mL de agua.
6. Agite hasta que las sustancias estén completamente disueltas.
7. Transfiera a la botella plástica y rotule. En esta ocasión el rótulo puede llevar un mensaje
cariñoso para los padres, abuelos, vecinos, tíos, etc. que tengan en casa una planta.

8. ACTIVIDADES POSTLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIÓN

• ¿Por qué se recomienda pesar rápidamente el hidróxido de sodio? Comente sus


observaciones sobre su apariencia, propiedades y precauciones de seguridad.

• Comente su experiencia al “llevar a volumen” (llevar el nivel a la línea de afore) cuando se


preparan las disoluciones y diluciones.

• ¿Para qué se realiza la purga de los frascos de reserva de las disoluciones?

• Describa el matraz aforado que empleó. Consulte que significa la información que
proporciona el fabricante. ¿Con cuántas cifras significativas puede reportar el volumen?

• Describa la pipeta aforada que empleó para dispensar la disolución salina sobre el vidrio de
reloj. Consulte qué significa la información que proporciona el fabricante. ¿Con cuántas
cifras significativas puede reportar el volumen?

• ¿Con cuántas cifras significativas puede reportar la masa, según la balanza que emplea?

• Presente la tabla de la concentración de la disolución salina en las diferentes unidades.


Comente sus resultados.

9. DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

El soluto recuperado en la separación de los componentes de la disolución problema debe


guardarse en el frasco disponible para ello. Los residuos de las disoluciones de bebida
refrescante pueden ser desechados directamente en el desagüe.

10. BIBLIOGRAFÍA

1) Petrucci, R.H.; Harwood, W.S. Química General – Principios y aplicaciones. 7ma edición.
Prentice Hall. España, 1999. p.128

2) Palomeque F., L.A.; Farías C., D.M. (2006). Guías para el trabajo en el laboratorio de
química general para ingeniería química. Notas de Clase, Facultad de Ciencias – Universidad
Nacional de Colombia. Colombia.

69
8 Colorimetría

1. INTRODUCCIÓN

La intensidad de color es una propiedad de las soluciones, proporcional a la cantidad de soluto.


Este hecho es el principio de los métodos colorimétricos donde es posible conocer la cantidad
de soluto en una solución por comparación de su color con el de una serie de soluciones que
contienen el mismo soluto en cantidades variables y conocidas.

Las soluciones coloreadas absorben luz en la región visible del espectro electromagnético y de
forma cuantitativa la intensidad de luz es medida en los espectrofotómetros. Esa propiedad
permite determinar la concentración de un soluto coloreado en solución, ya que la luz
absorbida es directamente proporcional a la intensidad de color, en un cierto rango de
concentraciones que debe ser determinado experimentalmente. Esta metodología es utilizada
a nivel industrial, en investigación y también diariamente en el laboratorio clínico.

2. OBJETIVOS

• Afianzar los conocimientos en preparación de diluciones.


• Determinar la concentración de una solución empleando colorimetría.
• Construir curvas de calibración e interpretar la ecuación de la recta y el coeficiente de
correlación.

3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

Antes de realizar esta práctica, el estudiante debe:

• Consultar conceptos relacionados con radiación electromagnética, transmitancia de luz y


absorbancia. Partes y mecanismo del espectrofotómetro. ¿Qué es luz monocromática?
• ¿Qué es la ley de Beer-Lambert y cuáles son los límites en su uso?, ¿Cómo se relaciona la
transmitancia con la absorbancia y cada una de ellas con la concentración? ¿Cuál relación es
logarítmica y cual es lineal?
• ¿Qué es una curva espectral y que información brinda en la colorimetría?
• Consultar que es una curva de calibración y ¿cuál es el objetivo de generarla cuando se
utiliza la técnica colorimétrica?.
• ¿Qué es un blanco de reactivos y cuál es su utilidad en la técnica colorimétrica?
• Explique el concepto de dilución seriada
• Consigne la ficha técnica del azul de metileno y busque información sobre los problemas de
contaminación del agua derivados de su uso.

MATERIALES DEL ESTUDIANTE

70
Los estudiantes deben contar con los EPP y adicionalmente calculadora, toallas de papel, cinta
de enmascarar.

MATERIALES QUE SUMINISTRA EL LABORATORIO

Para cada grupo de trabajo:

1 vaso de precipitados 100 mL, 1 balón aforado de 10 mL, 1 bureta de 25 mL, 2 pipetas
graduadas de 10 mL, una pipeta Pasteur plástica, 1 frasco lavador, una taza plástica para
recoger los residuos, 1 gradilla, 6 tubos de ensayo.

PARA LA DETERMINACIÓN COLORIMÉTRICA: (según disponibilidad de cada laboratorio).

• 1 interfase Lab-Pro Vernier con sensor colorimétrico y su correspondiente juego de celdas


(para cada dos grupos) – si se usa este equipo, cada cuarteto deberá tener cuatro pilas AAA.
• 1 interfase Lab-Quest con sensor colorimétrico y su correspondiente juego de celdas (para
cada dos grupos).
• 1 espectrofotómetro (colorímetro) para uso de varios grupos.

Para uso común:


Pipeteadores, un balón aforado de 250 mL.
Solución de azul de metileno
Solución problema de concentración desconocida de azul de metileno.

4. ASPECTOS CONCEPTUALES

A. LA LEY DE BEER-LAMBERT

La interacción de la radiación con la materia, permite obtener información sobre una muestra.
Cuando la radiación pasa por una solución coloreada, una determinada cantidad es retenida
por las especies presentes atenuando la intensidad de salida. La cantidad retenida se
denomina absorbancia (A) de la muestra, la cual depende de la concentración de la especie que
absorbe; y a la cantidad que sale se le llama transmitancia (T). Usualmente se usa el porcentaje
de transmitancia, tomando como 100% la intensidad de la radiación incidente y comparándola
con la radiación de salida.

La relación entre la potencia del haz de salida (P) y la de entrada (Po) corresponde a la
transmitancia, T o a porcentaje de T.

𝑷 𝑷
𝑻=𝑷 %𝑻 = 𝑷 𝟏𝟎𝟎
𝟎 𝟎

71
La Ley que describe el proceso de absorción se denomina Ley de Lambert-Beer, la cual sirve
para cuantificar la concentración de las especies que absorben. Esta ley establece que la
absorbancia es directamente proporcional a la concentración de la especie absorbente c y a la
longitud del trayecto recorrido b y a una constante a denominada absortividad que depende de
factores como la especie, la celda y otros. La Ley de Lambert-Beer se expresa como:
𝐏𝐨
𝑨 = 𝐥𝐨𝐠 = 𝐚𝐛𝐜
𝐏

La Ley de Lambert-Beer se utiliza dentro de la colorimetría para determinar cantidades de


sustancias en muestras desconocidas. Al existir una relación directa entre la concentración de
las especies en una solución coloreada y la absorbancia de la misma, es posible establecer una
curva de calibración a partir de una serie de soluciones de diferente concentración de la
muestra. El único requisito que debe cumplir la muestra es que absorba dentro del intervalo de
longitud de onda seleccionado. Un ejemplo de curva de calibración se presenta en la figura 1.
Los equipos modernos generalmente cubren desde el ultravioleta hasta el infrarrojo (200 nm-
900 nm). El equipo más sencillo para colorimetría es el Spectronic 20 diseñado en 1952 por
Bausch & Lomb, y que con algunos cambios se sigue utilizando en la actualidad.

0,35 y = 1,2403x - 0,0062


R² = 0,9949
0,3
Absorbancia (U.A.)

0,25

0,2

0,15

0,1

0,05

0
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3
Concentración (M)

Figura 1. Curva de calibración de un sistema colorimétrico.


B. EL AZUL DE METILENO

El azul de metileno es una molécula orgánica de tipo heterocíclico aromático con fórmula
molecular: C16H18ClN3S y masa 319,85 g/mol. En forma cristalina presenta un color verde
oscuro, con brillo bronceado. Es inodoro y estable al aire. Las disoluciones en agua o en alcohol
son de color azul profundo.

72
3,7-bis(Dimethylamino)-phenothiazin-5-ium chloride o azul de metileno

Tiene una alta variedad de usos a nivel biológico y químico. La Organización Mundial de la
Salud lo ha catalogado como una medicina esencial. Se utiliza para tratar la
metahemoglobinemia, en intoxicaciones por cianuro (HCN), monóxido de carbono (CO) y
otros gases; también en septicemias (alteraciones inmunológicas por infecciones bacterianas);
como antiséptico y cicatrizante interno; se usa en el tratamiento del síndrome vasoplégico, una
condición potencialmente fatal del post-operatorio de cirugías especialmente
cardiopulmonares. Recientemente se ha comprobado que retrasa el deterioro de las funciones
cognitivas de los enfermos de Alzheimer. Se usa en acuacultura de peces tropicales para tratar
las infecciones fúngicas. También puede ser efectivo para tratar peces infectados con el
parásito protozoa Ichthyophthirius multifiliis. Inhibe el crecimiento de hongos de las uñas; se
utiliza como colorante en las tinciones para la observación en el microscopio y tisulares.

5. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

En esta práctica partiremos de una solución de azul de metileno, estas soluciones tienen un
característico color azul profundo. Se medirá la absorbancia para soluciones de diferente
concentración.

La solución inicial se denominará “Solución stock” y corresponderá a una concentración de 50


mg/L. A partir de esta solución unas diluciones de concentración conocida (patrones) para
producir una curva de calibración para la absorbancia (A vs. C).

C. CONSTRUCCIÓN DE LA CURVA ESPECTRAL

Construir la curva espectral de una muestra diluida de Azul de Metileno (AM). Indicar el
procedimiento experimental para generarla. Se sugiere construir esta curva de forma grupal,
cada pareja se encarga de una medida. En la tabla 1 se presentan los valores de las longitudes
de onda a las que se debe medir cada punto de la curva espectral.

Tabla 1. Datos para la curva espectral (no incluir en el preinforme inicialmente)


Longitud de onda (nm) Absorbancia (±0,001)
350
400
450
500
550
600
620
630
650
660

73
670
680
690
700

D. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES ESTÁNDAR PARA CURVA DE CALIBRACIÓN

Prepare las diluciones de azul de metileno sugeridas en la tabla 2, a partir de la solución stock.
Para cada una de ellas calcule la concentración final. Puede usar la fórmula:

Vi · M i = V f · M f

Donde Vi es igual al volumen de la alícuota, Mi la concentración de la disolución de partida para


hacer la dilución, Vf es el volumen final al que se completa el volumen y Mf, la concentración
final. Disponga las disoluciones preparadas en frascos de vidrio o vasos desechables,
debidamente rotulados para su correcta identificación.

Tabla 2. Información sobre soluciones curva de calibración colorimétrica.


Concentración del patrón Volumen de solución
Volumen de agua (mL) Absorbancia
(mg/L) stock (mL)
50,0
40,0
30,0
25,0
20,0
15,0
10,0
5,0
1,0
0,0 (blanco)
Muestra problema

Brevemente,
1. Transfiera el volumen requerido de Solución stock a un balón aforado de 10 mL, utilizando
el material volumétrico apropiado. Antes de utilizar el material volumétrico realice
procedimiento de purga.
2. Complete a volumen con agua destilada.
3. Lea en el colorímetro la absorbancia de las soluciones patrón a la longitud de onda de
máxima absorción obtenida en la curva espectral, según las indicaciones de manejo de cada
equipo de medición.

7.3. DETERMINACIÓN DE CONCENTRACIÓN DESCONOCIDA EN UNA MUESTRA PROBLEMA

74
Usted recibirá una muestra problema de parte de su profesor. Realice la medición de
absorbancia de la muestra problema tal como lo realizó para las soluciones de la curva de
calibración. Observe que la lectura este ubicada en el rango lineal de la curva de calibración. Si
no es así, prepare una solución diluida y lea nuevamente. Reporte la concentración en mg/L.

6. RESULTADOS A REPORTAR

• Representar la curva de calibración en mg/L para el azul de metileno y obtener la ecuación


matemática.
• Determinar la concentración de la muestra problema la cual presentó la absorbancia
mostrada en la tabla.
• Calcule la absortividad molar del azul de metileno y compare estadísticamente el resultado
con el reportado en la bibliografía.

7. ACTIVIDADES POSTLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIÓN

• Con los datos obtenidos, construya la curva de calibración graficando los valores de
absorbancia versus las concentraciones de azul de metileno (en mg/L). Utilice papel
milimetrado y/o algún software de hojas de cálculo, ajuste los datos a una línea recta y
obtenga la ecuación del gráfico.

• Determine la concentración de la disolución problema interpolando el dato de absorbancia


sobre la línea de la anterior gráfica: también emplee la ecuación para despejar la
concentración.

• Discuta la fórmula empleada para hallar la concentración de las diluciones preparadas.


Consulte el significado del término “factor de dilución”.

• Discuta la recta obtenida al elaborar la curva de calibración. Discuta entre cuáles


concentraciones se puede emplear esta gráfica, según las limitaciones de la Ley de
Lambert- Beer.

• Discuta la importancia de calibrar el equipo antes de realizar las medidas.

• Investigue que sustancias pueden actuar como interferentes en la colorimetría.

8. DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

Todas las disoluciones que se van a preparar de azul de metileno se recogerán en un recipiente
de residuos.

9. BIBLIOGRAFIA

75
Atkins, R.C. Journal of Chemical Education 1975, 52, 550.

Palomeque F., L.A.; Molina C., M.F. (2011). Guías para el trabajo en el laboratorio de técnicas
básicas. Programa Especial de Admisión y Movilidad Académica sedes Orinoquía, Amazonía y
Caribe. Facultad de Ciencias – Universidad Nacional de Colombia. Colombia.

Palomeque F., L.A.; Farías C., D.M. (2006). Guías para el trabajo en el laboratorio de química
general para ingeniería química. Notas de Clase, Facultad de Ciencias – Universidad Nacional de
Colombia. Colombia.

Mendham, J. (2006). Vogels textbook of quantitative chemical analysis. Pearson Education.


India.

Thomas, O., & Burgess, C. (Eds.). (2007). UV-visible spectrophotometry of water and
wastewater (Vol. 27). Elsevier.

World Health Organization. (2013). WHO model list of essential medicines: 18th list, April 2013.

Brown, T. L., LeMay H. E., Bursten B. E., Murphy C. J. (2009). Química la Ciencia Central. 11a
edición. Pearson Prentice Hall, Mexico.

Cenens, J., & Schoonheydt, R. A. (1988). Visible spectroscopy of methylene blue on hectorite,
laponite B, and barasym in aqueous suspension. Clays and Clay Minerals, 36(3), 214-224.

Manghelli, J., Brown, L., Tadros, H. B., & Munfakh, N. A. (2015). A Reminder of Methylene
Blue's Effectiveness in Treating Vasoplegic Syndrome after On-Pump Cardiac Surgery. Texas
Heart Institute Journal, 42(5), 491-494.

76
9 Titulaciones ácido-base y medida del pH
Harold Duban Ardila

1. INTRODUCCIÓN

Las reacciones ácido base se presentan de manera frecuente en la naturaleza, siendo bastante
importantes en diferentes sistemas químicos y biológicos. Este tipo de reacción química,
conocida comúnmente como neutralización se caracteriza por la reacción de un ácido y una
base para la formación de una sal y agua. Considerando que los ácidos y las bases reaccionan
de manera diferencial con indicadores coloreados, estos se pueden usar para su diferenciación.
En la presente práctica se usarán indicadores y potenciómetros que permitirán determinar la
naturaleza ácido–base de diferentes soluciones. A su vez, se realizará un análisis cuantitativo
de soluciones de ácidos y bases de concentración desconocida, usando titulaciones con
patrones de referencia. En esta práctica se evidenciará el papel que tiene la titulación como
herramienta central en el análisis químico cuantitativo.

2. OBJETIVOS

• Entender los conceptos básicos del equilibrio ácido-base


• Aprender a realizar titulaciones ácido-base
• Aprender el manejo de indicadores ácido-base y potenciómetros
• Estudiar los sistemas ácido-base HCl-NaOH y CH3COOH-NaOH mediante titulaciones
con indicadores y potenciométricas

3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

A. Consulte y consigne en su cuaderno de laboratorio las respuestas a las siguientes


preguntas: De acuerdo a las teorías de Arrhenius y Broensted-Lowry, cómo se definen los
ácidos y las bases? Qué es un electrolito fuerte y que es un electrolito débil? Qué es pH?
Qué es un indicador ácido-base y como actúa? Cuál es el rango de viraje de la fenoftaleína y
que otros indicadores ácido-base se pueden usar? Qué es titulación ácido-base? Qué es una
solución reguladora y como actúa?
B. Consulte sobre las propiedades de los logaritmos.
C. Consulte la ficha técnica de los diferentes reactivos que serán usados en esta práctica.
D. Transcriba en su cuaderno los formatos para recolección de datos del final de la guía.

77
4. MATERIALES DEL ESTUDIANTE

El estudiante debe traer guía de laboratorio, cuaderno de laboratorio, bata de laboratorio,


guantes de nitrilo, toallas de papel, gafas de seguridad, calculadora, cinta de enmascarar,
frasco lavador y papel milimetrado.

5. MATERIALES DEL LABORATORIO

Equipos de laboratorio: Potenciómetro.

Material por grupo: 2 erlenmeyers, 1 vaso de 100 mL, 1 bureta, 1 pinzas para bureta, 1 agitador
magnético, plancha de agitación.

Reactivos: NaOH 0,1M, Biftalato de potasio sólido, Solución HCl concentración desconocida,
Solución comercial de vinagre blanco (ácido acético, CH3COOH).

6. ASPECTOS CONCEPTUALES

Es bien sabido que muchas de las sustancias químicas se pueden clasificar en ácidos o bases
teniendo en cuenta su comportamiento químico. De acuerdo a la teoría de Broensted y Lowry,
mientras que los ácidos son capaces de donar protones en solución, las bases los aceptan.
Dichos iones H+ son bastante reactivos en solución y en presencia de agua se combinan con las
moléculas de ésta para formar el ión hidronio (H3O+)

H+ + H2O → H3O+ (1)

Es así como el HCl se comporta como un ácido, mientras que el agua, al aceptar protones se
comporta como una base en la siguiente reacción:

HCl (g) + H2O(l) → H3O+ (aq) + Cl- (aq) (2)

Si consideramos la reacción inversa, en este modelo el Cl- (aq) se comportaría como una base
ya que aceptaría un protón proveniente del ácido (H3O+) y es por ello que se conoce como base
conjugada del ácido HCl. A su vez, el agua que se comporta como una base al aceptar un
protón del HCl, presenta como ácido conjugado el H3O+.

HCl (g) + H2O(l) → H3O+ (aq) + Cl- (aq) (3)


ácido base ácido base

78
De esta manera se evidencia la formación de dos pares conjugados ácido-base. En el primero
tenemos el HCl – Cl- como par ácido-base y en el segundo tenemos el H3O+-H2O como un
segundo para ácido-base.

6.1. Reacciones ácido-base

La reacción entre los iones H+ de un ácido y los iones OH- de una base genera agua, la cual es
un compuesto covalente estable poco ionizable (Reacción No. 4 y 5). Es por ello que ésta es
una reacción irreversible que se presenta de manera espontanea y es característica de todas las
reacciones ácido-base.

OH- (aq) + H3O+ (aq) → 2 H2O (l) (4)


OH- (aq) + H+ (aq) → H2O (l) (5)

No se debe olvidar que las reacciones 4 y 5 representan el mismo proceso ya que el ión H + se
representa frecuentemente hidratado como el ión hidronio H3O+. A pesar de que esta reacción
conocida como neutralización se presenta para todas las reacciones ácido-base, se pueden
generar diferentes sales como productos, teniendo en cuenta los iones acompañantes de los
iones OH- (aq) y H3O+ (aq).

NaOH(aq) + HCl(aq) → NaCl(aq) + H2O (6)


KOH(aq) + HNO3(aq) → KNO3(aq) + H2O (7)

6.2. Ionización y fuerza de ácidos y bases

Los ácidos y bases fuertes, son compuestos iónicos que se caracterizan porque los iones H + o
los iones OH-, están unidos por fuerzas de atracción electrostáticas a sus iones acompañantes.
De esta manera cuando se disuelven en agua, estos ácidos y bases se ionizan completamente
para generar en solución iones H+ o iones OH- y sus respectivos iones acompañantes:

HCl (g) → H+ (aq) + Cl- (aq) (8)


NaOH (s) → Na+ (aq) + OH- (aq) (9)

Cuando esta reacción de disociación se presenta de manera completa y todas las moléculas del
compuesto ácido o básico que están en contacto con el agua se ionizan para generar los
correspondientes iones en solución, se dice que tenemos un ácido o una base fuerte.

79
No todos los ácidos y bases se comportan de esta forma, existen ácidos y bases débiles los
cuales se caracterizan porque no se disocian completamente en agua. Teniendo en cuenta
esto, los ácidos fuertes presentan una mayor concentración de iones H + en solución que los
ácidos débiles. A si mismo, las bases fuertes presentan mayor concentración de iones OH - en
solución que una base débil. El ácido acético y el amoniaco son ejemplos de ácidos y bases
débiles respectivamente.

CH3COOH (aq) + H2O(l) CH3COO- (aq)+ H3O+(aq) (10)


NH3 (g) + H2O(l) NH4+ (aq) + OH- (aq) (11)

En estas reacciones es evidente que el ión acetato (CH3COO-) es un fuerte aceptor de protones,
es decir que es una base conjugada fuerte. Este comportamiento genera que la reacción
inversa se presente también y que todo el ácido acético que esta en solución no se encuentre
disociado. De hecho la reacción inversa de formación del ácido acético a partir del ión acetato
se presenta con mayor facilidad y en una solución 0,1M apenas un 1,5% del ácido se encuentra
disociado. Estrictamente ambos procesos (hacia la derecha o hacia la izquierda) se presentan
de manera simultánea y se presentan en acción dinámica en un estado conocido como
equilibrio.

6.3. Ionización del agua y pH

El agua presenta propiedades de ácido y de base ya que se ioniza para generar tanto iones
H3O+, como iones OH-. Sin embargo, dicha ionización se presenta en una baja extensión, de
hecho por cada 109 moléculas de agua se ionizan apenas 2.

H2O + H2O H3O+ + OH- (12)

La constante de equilibrio para este proceso reversible de ionización a 25oC, conocida como
Kw, se expresa de la siguiente manera:

Kw = [H3O+][OH-] = 1,0x10 -14


[H3O+] = 1,0x10 -7

[OH-] = 1,0x10 -7

Concentración de [H3O+] y [OH-] en el agua pura

Este equilibrio se cumple siempre en las soluciones acuosas a 25oC, así que cuando no tenemos
agua pura, sino soluciones en donde varía la concentración de iones H3O+ o de iones OH-, la

80
concentración del otro ión también debe variar para que se cumpla dicha relación matemática.
Considerando que las concentraciones de los iones H3O+ y OH- en las soluciones acuosas
pueden ser muy bajos y en muchos casos de difícil manejo, se recurre a las funciones pH y pOH
que permiten que dichas concentraciones se puedan expresar en términos más sencillos. Estas
funciones matemáticas se presentan a continuación:

pH = -log [H3O+]
pOH = -log [OH-]

Teniendo en cuenta que el agua pura presenta [H3O+] = 1,0x10-7 y [OH-] = 1,0x10-7 los
correspondientes valores de pH y de pOH serían de 7 para ambos casos.

En una reacción de neutralización en donde reaccionan completamente tanto el ácido como la


base, se tiene finalmente en solución, la sal correspondiente y agua. Para muchos de los casos,
en este punto la concentración de iones H3O+ y OH- en solución depende únicamente de la
disociación del agua. En por ello que para muchos casos generalmente el pH en dicho punto es
de 7,0.

6.4. Titulaciones

Las titulaciones son procesos en los que la adición de un reactivo “A” es llevada a cabo de
manera cuidadosa y exacta, sobre otro reactivo “B” que ha sido exactamente medido, hasta el
punto en que la reacción se presenta de manera completa. La concentración de alguno de los
reactivos A o B es conocida. Teniendo en cuenta los volúmenes adicionados, así como la
concentración conocida, se puede determinar la concentración desconocida. Para ello
generalmente se usa material volumétrico como es el caso de pipetas y buretas. Uno de los
reactivos se coloca en una bureta y cuidadosamente se adiciona el otro reactivo que ha sido
previamente medido generalmente con una pipeta. (Figura 1.)

En las titulaciones ácido-base, generalmente la solución de la base que se encuentra en la


bureta, es cuidadosamente adicionada sobre un volumen del ácido que ha sido previamente
medido y adicionado al erlenmeyer. La adición de la base se realiza lentamente hasta el punto
en donde la reacción se completa y la base adicionada reacciona de manera estequiométrica
con todo el ácido previamente adicionado en el erlenmeyer. El volumen adicionado de base es
conocido como volumen estequiométrico o volumen final. La determinación de este volumen
final se realiza usando sustancias químicas conocidas como indicadores ácido-base. En
general, todos los indicadores ácido-base son colorantes que cambian su color en función del

81
pH, es decir que si se presenta un cambio en la concentración de H3O+ y de OH- se presenta un
cambio de su color.

PINZAS PARA BURETA BURETA

SOPORTE UNIVERSAL
ERLENMEYER

Figura 1. Montaje general para titulación

Cuando un indicador es adicionado al erlenmeyer que presenta inicialmente el ácido, es decir


ante una alta concentración de iones H3O+, éste toma una coloración propia de su forma acida.
Cuando se inicia la adición de la base desde la bureta, el ácido empieza a ser neutralizado y a
bajar su concentración, lo que permite que se inicie un cambio en el color del indicador.
Cuando todo el ácido se consume se presenta un cambio abrupto en la concentración de iones
H3O+, pasando por un punto de neutralidad, y finalmente por un exceso de iones OH - , es decir
un exceso de base. En este proceso se presenta también un cambio abrupto en la coloración
del indicador ácido-base, ya que paso de su forma ácida a su forma básica. Este cambio de
color le permite al experimentador, no proseguir con la adición de la base y conocer finalmente
el volumen, que al permitir el cambio de color, es equivalente estequiometricamente al ácido
del erlenmeyer.

HIn + OH- In- + H2O (13)


Color A Color B

Una herramienta muy usada en las titulaciones ácido-base para la determinación del punto
final es el potenciómetro. Este equipo presenta un electrodo selectivo de iones H 3O+ que
permite realizar lecturas de los valores de pH que se obtienen en el erlenmeyer, después de
cada adición de solución básica desde la bureta (Figura No. 2). De esta manera, el punto final o
estequiometrico es determinado usando graficas de los valores de pH obtenidos con el equipo
y los volúmenes de NaOH adicionados.

82
Figura 2. Montaje general para titulación ácido-base

Generalmente para la determinación de la concentración de soluciones ácidas o básicas es


necesario realizar una valoración usando un patrón primario. El patrón primario es una
sustancia que se encuentra en estado sólido, que puede ser obtenido con alta pureza, no
cambia químicamente cuando entra en contacto con el aire, presenta un peso molecular alto
para minimizar los errores en el momento de pesar y finalmente que sea soluble en agua.
Estas características permiten que las soluciones que se preparan con este tipo de compuestos
presenten valores confiables de concentración. La valoración de las soluciones de ácidos y
bases con patrones primarios permite a su vez, que los valores de concentración obtenidos
sean altamente confiables. Para la valoración de ácidos, generalmente se usa Na2CO3 y para la
valoración de bases se usa biftalato de potasio.

7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

7.1 VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE NaOH USANDO PATRÓN PRIMARIO

Para determinar la concentración de una solución de NaOH se realizará una titulación ácido-
base usando biftalato de potasio como patrón primario (Masa molar 204,2 g/mol). Para ello se
deben seguir los siguientes pasos:

1. Analice la ecuación química de esta reacción ácido-base y determine la relación


estequiométrica correspondiente (Si es necesario realice el balanceo)

KHC8H4O4 (aq) + NaOH (aq) → KNaC8H4O4 (aq) + H2O

83
2. Calcule la cantidad de biftalato de potasio que se debe usar para realizar la valoración
de una solución de NaOH de una concentración aproximada 0,1 M y gastar
aproximadamente 10mL durante la titulación.
3. Pese la cantidad calculada en papel parafinado o directamente en uno de los
erlenmeyer suministrados. Use para ello la balanza analítica.
4. Si se peso en el papel parafinado, transfiera cuidadosamente el biftalato de potasio
pesado a un erlenmeyer, si es necesario utilice un frasco lavador.
5. Adicione 20 mL adicionales de agua y 2 gotas de fenoftaleína al erlenmeyer. Este
ultimo es un indicador ácido-base que en medio ácido es incoloro y en medio básico
presenta una coloración purpura.
6. Llene la bureta suministrada con la solución de NaOH de concentración desconocida,
purgando previamente con una pequeña cantidad de esta solución.
7. Sujete la bureta a un soporte universal.
8. Adicione lentamente la solución de NaOH desde la bureta al erlenmeyer y asegúrese de
agitar vigorosamente después de cada agitación.
9. Disminuya la velocidad de adición cuando inicie la aparición del color purpura
10. Continúe la adición gota a gota del titulante.
11. Realice la lectura del volumen de NaOH adicionado cuando el color purpura se
mantenga por al menos 30 s.
12. Realice los cálculos correspondientes.

7.2. VALORACIÓN DE HCl USANDO NaOH PREVIAMENTE VALORADO

La valoración de la solución de HCl de concentración desconocida se realiza usando la solución


de NaOH previamente valorada con el patrón primario.

1. Adicione 5,00 mL de la solución de HCl de concentración desconocida suministrada en


el laboratorio a otro erlenmeyer previamente lavado usando pipeta aforada de este
volumen.
2. Adicione a este mismo erlenmeyer 20mL de agua y 2 gotas de fenoftaleína
3. Adicione NaOH a la bureta tal y como fue descrito anteriormente
4. Adicione lentamente la solución de NaOH desde la bureta al erlenmeyer y asegúrese de
agitar vigorosamente después de cada agitación.
5. Disminuya la velocidad de adición cuando el color purpura inicie su aparición
6. Empiece la adición gota a gota del titulante.
7. Realice la lectura del volumen de NaOH adicionado cuando el color purpura se
mantenga por al menos 30s.
8. Realice los cálculos correspondientes.

84
7.3. VALORACIÓN DE CH3COOH USANDO NaOH

La valoración en este punto se realiza de acuerdo al mismo procedimiento del punto 2, pero
usando 5,00 mL de una solución comercial de vinagre blanco.

7.4. VALORACIÓN DE HCI Y CH3COOH USANDO POTENCIÓMETRO

La valoración de las soluciones de HCl y CH3COOH se realiza en este punto usando los
potenciómetros previamente calibrados. Para la calibración de estos equipos es necesario
contar con las soluciones patrón de pH correspondientes y se deben seguir las instrucciones
dadas por el profesor.

1. Realice el montaje descrito en la figura 2.


2. Adicione 5,00 mL de solución de HCl de concentración desconocida y 20mL de agua en
un vaso de precipitado de 50mL.
3. Adicione en este punto a la solución un agitador magnético.
4. Coloque este vaso en una plancha con agitación magnética
5. Sumerja el electrodo del potenciómetro en la solución de ácido del vaso.
6. Registre el valor del pH inicial.
7. Inicie la agitación
8. Adicione desde la bureta 1mL del NaOH de concentración conocida sobre el vaso de
precipitado.
9. Registre el volumen adicionado en su cuaderno de laboratorio.
10. Realice la lectura del pH en el potenciómetro.
11. Adicione los volúmenes sugeridos por el profesor y registre los valores de pH después
de cada adición.
12. Repita el procedimiento con la solución de ácido acético.

8.1 TABLAS DE RECOLECCIÓN DE DATOS

1. Valoración de la solución de NaOH usando patrón primario. Complete la siguiente tabla


de acuerdo a los datos tomados en el laboratorio. Reporte el duplicado correspondiente
para cada uno de los casos.
Masa de biftalato de potasio (g)
Moles de biftalato de potasio
Moles de NaOH que reaccionaron
Volumen de NaOH gastado en la titulación (mL)
Concentración molar de la solución de NaOH

85
2. Valoración de HCl usando NaOH previamente valorado
Volumen de solución de HCl (mL)
Concentración de la solución de NaOH
Volumen gastado de NaOH (mL)
Concentración de la solución de HCl

3. Valoración de CH3COOH usando NaOH


Volumen de solución de CH3COOH (mL)
Concentración de la solución de NaOH
Volumen gastado de NaOH (mL)
Concentración de la solución de CH3COOH

4. Valoración de HCl y CH3COOH usando potenciometro (Registre los datos de pH en una


tabla como la siguiente)

TITULACIÓN HCl TITULACIÓN CH3COOH


Volumen de NaOH Volumen de NaOH
pH pH
(mL) (mL)

5. Realice una gráfica (pH vs VNaOH) teniendo en cuenta una distribución adecuada de la
gráfica y los datos en el papel.
6. Realice las gráficas de la primera derivada ((ΔpH/ΔV) vs. VNaOH) y de la segunda derivada
((Δ2 pH)/Δ2V vs. VNaOH) con el fin de determinar el punto de equivalencia. Solicite
explicación a su profesor.
7. Calcule la concentración de HCl y CH3COOH de acuerdo al volumen para el punto final
calculado teniendo en cuenta el punto de inflexión en la grafica.
8. Incluya las reacciones químicas involucradas en todas las valoraciones y los cálculos
correspondientes de las concentraciones de los ácidos.

9. PREGUNTAS DE REFLEXIÓN

9.1 Compare los valores de concentración de los ácidos obtenidos por cada uno de los dos
métodos. En su criterio cual de los dos métodos para la determinación de punto final es más
confiable?
9.2. Compare los valores de pH encontrados para el punto final de la valoración del ácido fuerte
y el ácido débil. Porque se presentan las diferencias observadas?

86
9.3. Como afectarían los resultados finales obtenidos con una sobreestimación del volumen de
NaOH adicionado desde la bureta?
9.4 Que pasa con el resultado final al realizar un mal uso de la pipeta aforada adicionando un
valor menor al indicado por la línea de afore de la pipeta?
9.4. Que propone para disminuir los volúmenes de NaOH gastados en las diferentes
valoraciones?
9.5. Que otros indicadores químicos pueden servir para realizar las titulaciones de los dos
ácidos trabajados

10. MANEJO DE RESIDUOS

En cada una de las fases de esta práctica se generan mezclas de ácidos y bases que pueden ser
mezclados para realizar su tratamiento al finalizar la práctica. Para su disposición es necesario
realizar una evaluación de la naturaleza ácido-base final de la mezcla comprobando su pH con
papel indicador universal. Si la mezcla es ácida, se debe realizar la adición de carbonato de
sodio hasta llegar a pH neutro. A su vez, si la mezcla de residuos es básica, se adiciona ácido
sulfúrico hasta llegar a pH neutro. Esta mezcla después de ser neutralizada, se diluye con agua
de la llave para ser finalmente desechada por el desagüe. La neutralización debe ser llevada a
cabo en cabina de extracción si la concentración de los ácidos o bases es alta.

11. BIBLIOGRAFÍA

1. Chang, R. Química, 9a ed., McGraw Hill. 2007.


2. Brown, T. L., LeMay H. E.,Bursten B. E., Burdge J. R., Química la ciencia central, 9a Ed.,
Pearson Prentice Hall. 2004.
3. Bishop, C., Bishop, M., Whitten, K., Standard & microscale experiments in general
chemistry, 5a Ed., Thomson. 2004.
4. Hall, J. F., Experimental Chemistry, 4a Ed. Houghton Mifflin Company. 1997.
5. Trujillo, C. A., Sanchez, J. E., Técnicas y medidas básicas en el laboratorio de química,
Unibiblos, Bogotá, 2007.

87
10 Estudio potenciométrico de una solución comercial
de bebida cola
Claudia Consuelo Rubiano

1. INTRODUCCIÓN
En la vida cotidiana encontramos un gran número de sustancias que presentan
características ácidas o básicas. Entre las sustancias con carácter básico podemos encontrar
polvo de hornear (bicarbonato de sodio), sustancias que actúan como antiácidos
estomacales, o productos de limpieza como detergentes, blanqueadores basados en cloro y
limpiadores a base de amoniaco, entre otros. Por su parte, las sustancias ácidas se pueden
encontrar en una gran variedad de alimentos naturales o procesados. Las frutas cíıtricas o
sus jugos, el vinagre o sustancias que lo contienen y bebidas carbonatadas, son ejemplos
típicos en los que la acidez es una propiedad importante.
Esta práctica tiene por objeto utilizar la titulación potenciométrica para determinar la acidez
de una bebida carbonatada tipo cola, que seguramente es familiar para nosotros.

2. OBJETIVOS
• Determinar la acidez (expresada como concentración de ácido fosfórico) de una bebiba
carbonatada tipo cola usando técnicas de análisis volumétrico.
• Determinar a partir de los datos experimentales, los valores de pKa (y por ende las
contantes de acidez, Ka) para el ácido fosfórico y cotejarlos con los reportados en la
literatura.

3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

a) Consultar acerca de la titulación de ácidos polipróticos, el significado de la constante de


acidez y el pKa.
b) Elaborar el diagrama de flujo de las actividades experimentales

c) Elaborar las hojas de seguridad de los reactivos químicos a emplear.

4. MATERIALES DEL ESTUDIANTE

Cada grupo debe tener:

o EPP
o Bebida tipo cola previamente desgasificada (pueden dejarla destapada desde el día
anterior), una botella tamaño personal o una lata será suficiente.

88
5. MATERIALES QUE SUMINISTRARÁ EL LABORATORIO

Para cada grupo de trabajo:

a. pHmetro y electrodo de vidrio


b. Agitador magnético
c. 1 vaso de precipitados de 250 mL
d. Bureta con llave
e. Probeta de 100 mL
f. Balón aforado de 250 mL *
g. Vidrio de Reloj *

Reactivos

o Buffers de pH 4 y/o 7 para calibrar el pHmetro


o Hidróxido de sodio *
o Biftalato de Potasio *

*Estos materiales y reactivos no serán necesarios si se usa una solución de NaOH ya valorada

6. ASPECTOS CONCEPTUALES

Una bebida de cola es un refresco usualmente saborizado con caramelo colorado, y que
frecuentemente posee cafeína. Creada por el farmacéutico John Pemberton, originalmente se
vendía en farmacias; actualmente se ha convertido en un tipo de bebida famosa
mundialmente. A pesar del nombre, sus ingredientes principales son azúcar, aceites cítricos
(naranja, lima o cáscara de limón), canela, vainilla y un saborizante ́ácido, los cuales se diluyen
en agua carbonatada junto a colorantes y conservantes. Muchos fabricantes de bebidas de cola
añaden otros ingredientes a estos para crear un sabor propio de la marca. Estos incluyen nuez
moscada, lavanda, vainilla y canela. Las semillas de Cola acuminata, que tienen un sabor
amargo, contribuyen en menor medida o ninguna a la mayoría de las recetas. En la elaboración
de las primeras recetas de bebida de Cola se usaban hojas de coca y semillas de Cola
acuminata, en una búsqueda de un remedio contra el dolor de cabeza gracias que contienen
alcaloides psicoestimulantes. Se dice que de allí proviene el mundialmente famoso nombre
Coca-Cola.

La acidez es aportada por el ácido fosfórico, algunas veces, acompañado de ácido cítrico.
Algunas recetas de bebida de cola son secretos industriales bien guardados, siendo el más
famoso a este respecto el de Coca-cola. Algunos endulzantes como el jarabe de fructosa,
azúcar y otros suelen ser usados en la elaboración de la bebida de cola. Las bebidas marcadas
como “light”, “zero”, “diet” o “sin azúcar” utilizan solo edulcorantes artificiales.

El ácido fosfórico es entonces un ingrediente común en las bebidas tipo cola. Este aporta un
sabor que es a la vez dulce y ácido pero que no compite con otros sabores. Aunque hay

89
variabilidad en la cantidad de ácido fosfórico entre las distintas marcas, la composición está
afectada por el equilibrio:

H3PO4 + OH- ↔ H2PO4- + H3O+ (1)

Debemos tener en cuenta que, además del equilibrio antes señalado, el ácido fosfórico al
poseer más de un protón, puede donar los dos protones restantes segú́n las reacciones
mostradas a continuación para la segunda y tercera disociación respectivamente:

H2PO4- + OH- ↔ H2PO4= + H3O+ (2)


H2PO4= + OH- ↔PO4-3 + H3O+ (3)

Ya que en esta práctica, vamos a determinar las concentraciones de H3PO4 y H2PO-4 en una
muestra de una bebida tipo cola utilizando una titulación potenciométrica, vale la pena
considerar algunos aspectos generales al respecto.

La respuesta potenciométrica del electrodo de vidrio se puede describir con la ecuación:

Evidrio = k - 0,059 pH

donde k es una constante, resultando evidente que hay una relación lineal simple entre el
potencial medido y el pH de la solución. Por conveniencia, el pHmetro se calibra en unidades
de pH de tal forma que las lecturas se puedan hacer directamente como valores de pH.

Se debe tener en cuenta que a valores de pH aproximadamente entre 10,5-11 hay ya tan pocos
iones H3O+ que el electrodo de vidrio comienza a responder a otros iones (principalmente Na+
en este caso). Este efecto, que hace parecer que el pH es más bajo que lo que en realidad es, es
conocido como error alcalino. Por lo anterior no es recomendable llevar la titulación más allá
de pH 10,5-11, lo que en este caso implica que no podremos observar el tercer punto de
equivalencia del ácido fosfórico (el mostrado anteriormente en la ecuación 3).

7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

o Si se usa una solución previamente valorada de NaOH, tomar nota de la concentración. En


caso contrario, preparar y estandarizar con estandar primario, una solución de NaOH.

NOTA: Se recomienda usar NaOH de concentración 0,1 M sin se emplean 100 mL de bebida o
usar NaOH de concentración 0,01 M sin se emplean 10 mL de bebida en la titulación.

o Llenar la bureta con la solució́n de NaOH

90
o Medir el volumen que su profesor le indique de la bebida cola (previamente desgasificada)
y transferirla a un vaso de precipitados de 250 mL

o Calibrar el pH-metro con las soluciones buffer (seguir las instrucciones del equipo que se
esté utilizando), posteriormente enjuagarlo con agua estilada.

o Colocar el vaso con la bebida sobre la plancha de agitación (cerciorarse que esté apagada
aún), introducir el agitador magnético y el pHmetro en la solución.

o Encender la agitación lentamente y cuidando que el electrodo no se choque con el agitador.

o Adicionar pequeños volúmenes del titulante, registrando tanto el valor de pH como el


volumen total adicionado. Al comienzo de la titulación, los volúmenes adicionados deben
ser lo suficientemente grandes como para que se produzcan cambios de pH de
aproximadamente 0,2 unidades. Cuando el pH comience a cambiar rápidamente, el
volumen de titulante debe ser mucho menor. El criterio a utilizar para establecer el volumen
de titulante en la próxima adición, es calcular, luego de cada adición, el valor de ∆pH/∆V
(esto es (pH2 − pH1)/(V2 − V1)). Si este valor es < 0,25, se adiciona 1.0 mL y si es ≥ 0,25 , se
debe adicionar 0,1 mL

o Continuar la titulación hasta alcanzar un valor de pH entre 10,5-11.

8. ACTIVIDADES POSTLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIÓN

- Grafique los valores de pH en función del volumen de titulante adicionado. Grafique los
valores de pH en función del volumen de titulante adicionado, analice la forma de la
gráfica obtenida. ¿Qué significan las zonas donde no hay cambios grandes de pH o donde
los hay?

- Construya una gráfica de la primera derivada para la titulación. Para ello, se debe graficar
(pH2 − pH1)/(V2 − V1) en función de (V1+V2)/2 siendo V1 y V2 dos volúmenes totales
consecutivos de titulante y pH1, pH2, los respectivos valores de pH. Se puede usar una
tabla como la sugerida a continuación para obtener los datos necesarios para la gráfica.

Vol de NaOH
pH V2 - V1 pH2 - pH1 (pH2 - pH1) / (V2 - V1) = ∆pH/∆V
Adicionado (mL)

- Calcule las moles de H3PO4 presentes usando los volúmenes de NaOH obtenidos en los
puntos de equivalencia y la concentración del NaOH.

91
- Calcule la concentración de H3PO4 en la bebida, exprésela en M y %. Recuerde que en el
primer punto de equivalencia se ha titulado únicamnte el primer protón mientras que en
el segundo punto de equivalencia han reaccionado dos protones. Si sus resultados
muestran que Veq2 > 2Veq1, significa que, tanto H3PO4 como también H2PO4- estaban
presentes en la bebiba y habrá que calcular la concentración de las dos especies.

Usando la curva de titulación, estime los valores de pKa para el ácido fosfórico y
compárelos con los que reporta la literatura. Usando la curva de titulación con los datos
primarios, estime los valores de pKa para el ácido fosfórico y compárelos con los que
reporta la literatura.

- Compare los valores encontrados en el análisis de acidez con lo reportado, por ejemplo,
en la etiqueta, en normatividades sobre calidad, en libros sobre la obtención industrial de
la bebida, etc.

- ¿Cómo puede relacionar los valores de acidez con las características organolépticas de la
bebida (ejemplo: con el sabor, olor, color)?

- ¿Por qué usar para esta práctica una titulación potenciométrica en lugar de con
indicadores ácido base?

- Las bebidas tipo cola han sido el foco de discusiones con respecto a sus efectos sobre la
salud de quienes las consumen. Indague al respecto y presente su opinión con
argumentos y referencias.

9. DISPOSICIÓN DE DESECHOS

Los residuos de la titulación se deben depositar en un recipiente común para todo el


grupo, se determinará el pH y se neutralizará para poder desecharlos.

10. BIBLIOGRAFÍA

❑ Roberts, J.L.; Hollenberg, J.L; Postma, J.M. (1997) Chemistry in the Laboratory. W.H.
Freeman and Company, NJ, USA.

❑ Chang, R. (2007). Química. Mc Graw Hill. 9 Edición. China.

❑ Herr, N-Cunningham, J. (1999) Hands on chemistry activities with real-life applications.


John Wiley & Sons, Inc, San Francisco, USA.

92
11 Titulaciones Redox
Liliam Alexandra Palomeque – Manuel Fredy Molina
1. INTRODUCCIÓN

Otro tipo de reacciones en las que podemos usar los principios de la titulación que hemos
estudiado en las dos prácticas anteriores son las reacciones redox, estás se caracterizan por ser
sistemas químicos en los que además de haber transformaciones en la masa de las sustancias
reaccionantes se presentan también transformaciones en las cargas. Implican la presencia de
dos tipos de sustancias: una agente oxidante (que oxida a la otra) y un agente reductor (que
reduce a la otra).
En esta práctica emplearemos una titulación redox para determinar la concentración de una
disolución acuosa de peróxido de hidrógeno, comercialmente conocido como “agua
oxigenada”. Esta es una sustancia que conocemos muy bien ya que es usada cotidianamente
con varios fines como decolorar el cabello, quitar manchas o limpiar heridas. Es bien sabido
que ésta se debe almacenar en envases opacos ya que por acción de la luz el peróxido de
hidrógeno tiende a descomponerse fácilmente formando agua y oxígeno gaseoso, razón por la
cual es conveniente siempre titular las disoluciones de peróxido de hidrógeno para conocer
exactamente su concentración.
El sistema redox que estudiaremos está formado por el peróxido de hidrógeno (agente
reductor) y permanganato de potasio (agente oxidante) que es el valorante. Muchas
reacciones redox utilizan disoluciones acuosas de permanganato de potasio de concentración
conocida para este fin ya que en medio ácido éste funciona también como indicador de la
reacción ya que tiene una coloración violeta y en el momento en que se pase el punto de
equivalencia y se encuentre en exceso su presencia es fácilmente identificable.

La ecuación química que representa el proceso es:

6 H+ + 2 MnO4 - (ac) + 5 H2O2 (ac) → 2 Mn2+ (ac) + 5 O2 (g) + 8 H2O (l)

En ésta se aprecia que la relación estequiométrica es 2:5 entre el ion permanganato y el


peróxido.

2. OBJETIVOS

• Estudiar la reacción redox entre el permanganato de potasio y el peróxido de hidrógeno en


medio ácido utilizando análisis volumétrico.

• Determinar la concentración de una solución comercial de peróxido de hidrógeno y


utilizarla como parámetro para discutir calidad.

93
3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

a. Balancee por el método ion-electrón la siguiente reacción en medio ácido.

KMnO4 (ac) + H2O2 (ac) + H+ (ac) → Mn2+ (ac) + O2 (g) + H2O (l)

b. Utilice la información hallada en el punto anterior para balancear la ecuación molecular


sabiendo que el ion H+ se ha suministrado al medio como ácido sulfúrico, que el ion
manganeso (II) está como en los productos como sulfato de manganeso y que se produce
también sulfato de potasio.
c. El hierro (II) se puede oxidar por una solución acida de K2Cr2O7 de acuerdo con la ecuación
iónica neta:

Cr2O72- (ac) + 6Fe2+ (ac) + 14H+ (ac) → 2Cr3+ (ac) + 6Fe3+ (ac) + 7H2O (l)

Si se utilizan 26,0 mL de una solución de K2Cr2O7 0,0267 M para valorar 25,0 mL de otra
solución que contiene iones Fe2+, calcule la concentración molar del Fe2+. Muestre todos los
cálculos utilizando un factor de conversión y el balanceo de la reacción.
d. Diseñe una tabla para consignar los datos de la práctica de hoy

4. MATERIALES DEL ESTUDIANTE

Además de los EPP, cada grupo de trabajo debe llevar a la práctica H2O2 comercial (1 frasco
pequeño)

5. MATERIALES QUE SUMINISTRA EL LABORATORIO

Para cada grupo de trabajo:

1 bureta de 25 mL,1 pinza para bureta,1 pipeta aforada de 10 mL, 1 pipeta aforada de 5
mL,2 erlenmeyer de 250 mL,2 vasos de 250 mL,1 balón aforado de 100 mL, 1 plancha
de calentamiento,1 agitador magnético,1 varilla de agitación

Para uso común:

❑ Soportes universales
❑ KMnO4 0,02 M estandarizado
❑ H2SO4 2 M

94
6. ASPECTOS CONCEPTUALES

6.1. TITULACIONES REDOX

La titulación es una técnica volumétrica en la que, por medio de la adición de una cantidad
conocida de un reactivo de concentración conocida, se puede determinar la concentración de
otra sustancia de la cual se conoce la cantidad que se usa.

En la figura 1, la bureta contiene una solución de permanganato de potasio de concentración


conocida, mientras que en el erlenmeyer se han medido exactamente 10,00 mL de solución de
Na2C2O4 (oxalato de sodio) de concentración desconocida. Se han adicionado
aproximadamente 10 mL de H2SO4 2 M para obtener un medio ácido y unos 10 mL de agua
destilada para aumentar el volumen y ver con mayor facilidad el cambio (la adición de esta
agua no cambia la cantidad de moles de oxalato de sodio). La ubicación del permanganato de
potasio en la bureta tiene que ver con que esta sustancia es coloreada y al llegar al punto de
final teñirá de rosa la solución de oxalato de sodio, sirviendo como indicador. Con este
procedimiento se estandarizan las soluciones de permanganato de potasio.

Figura 1. Imagen del montaje de titulación (Tomado de: Palomeque F., L.A.; Molina C., M.F.
(2011))

Enseguida se presenta el balanceo de la ecuación de la reacción y posteriormente el cálculo de


la concentración del permanganato de potasio. En el caso del permanganato, se debe escribir
de forma iónica, MnO4-, dejando al potasio como ion espectador.

Reacción iónica sin balancear: MnO4- (ac) + C2O42-(ac) + H+ (ac) → Mn2+ (ac) + CO2 (g) + H2O (l)

Primero, se identifican las parejas de semireacciones, simplemente por relación con alguno de
los elementos presentes, esto es:
MnO4- (ac) → Mn2+ (ac) y C2O42-(ac) → CO2 (g)
MnO4- (ac) → Mn2+ (ac)

Se revisa el balance de materia, 1Mn a la izquierda y 1Mn a la derecha; 4O a la izquierda, y para


balancear a la derecha se colocan 4H2O en este lugar

95
MnO4- (ac) → Mn2+ (ac) + 4H2O(l)

para ajustar H, se colocan 8H+ a la izquierda:


MnO4- (ac) + 8H+(ac) → Mn2+ (ac) + 4H2O(l)

Ahora se ajustan las cargas; se tienen 7 cargas “+” a la derecha y 2 cargas “+” a la izquierda,
entonces se colocan 5 electrones a la izquierda:
MnO4- (ac) + 8H+(ac) + 5e- → Mn2+ (ac) + 4H2O(l)

El procedimiento es similar con el ion oxalato. Enseguida se presentan todos los pasos:
C2O42-(ac) → CO2 (g)
C2O42-(ac) → 2CO2 (g)
C2O42-(ac) → 2CO2 (g) + 2e-

Luego se suman las dos semireacciones de tal forma que los electrones sean iguales en ambas,
para lo cual se multiplica la semireacción del permanganato por 2 y la del oxalato por 5.
2x(MnO4- (ac) + 8H+(ac) + 5e- → Mn2+ (ac) + 4H2O(l))
5x(C2O42-(ac) → 2CO2 (g) + 2e-)
o
2MnO4 (ac) + 16H (ac) + 10e- → 2Mn2+ (ac) + 8H2O(l)
- +

5C2O42-(ac) → 10CO2 (g) + 10e-


Los electrones se cancelan y se obtiene:
2MnO4- (ac) + 16H+(ac) + 5C2O42-(ac) → 2Mn2+ (ac) + 8H2O(l) + 10CO2 (g)

Cálculo de la concentración de permanganato:

Datos: Oxalato de sodio medido en el erlenmeyer, Na2C2O4: 10,00 mL, 0,0501 M


Permanganato de potasio gastado en la bureta: 13,25 mL

moles KMnO4
M KMnO4 =
vol KMnO4 (en L)

0,0501 mol Na 2C2O4 2 mol KMnO 4


10,00 mL Na 2C2O4 ´ ´
1000 mL Na 2C2O4 5 mol Na 2C2O4
M KMnO 4 = = 0,0151 M
1L
13,25 mL KMnO 4 ´
1000 mL

96
7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

7.1. REACCIÓN ENTRE KMnO4 ESTANDARIZADO Y PERÓXIDO DE HIDRÓGENO DE


CONCENTRACIÓN DESCONOCIDA.

1. Instale de forma correcta el montaje para titular.


2. Tome en un vaso unos 50 mL de disolución de KMnO4 aproximadamente 0,020 M (apuntar la
concentración de la botella).
3. Vierta una pequeña cantidad, 1 mL, en la bureta y púrguela. Llene la bureta completamente
hasta que quede en la marca de 0,00 mL. Tenga en cuenta que el vástago de la bureta debe
estar totalmente lleno y sin burbujas.
4. Tome 5 mL de agua oxigenada comercial y llévelos a un balón aforado de 100 mL.
5. Complete a volumen con agua destilada.
6. Mida 10 mL con pipeta aforada de la solución anterior y deposítelos en un erlenmeyer limpio
y seco.
7. Adicione 10 mL de H2SO4 2 M medidos con probeta o dispensador.
8. Titule esta solución con el KMnO4 hasta que un tinte rosa tenue permanezca (atienda las
sugerencias del profesor sobre la manipulación en la titulación). Repita el procedimiento y si
los volúmenes difieren en +/- 0,2 mL repita nuevamente el procedimiento (un procedimiento
por integrante de grupo). Debe tener hasta tres datos con valores muy cercanos.
9. Promedie los valores obtenidos de volumen de KMnO4 y con el valor promedio calcule la
concentración de la solución de peróxido. Tenga en cuenta la reacción balanceada.

8. ACTIVIDADES POSTLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIÓN

a. Muestre los cálculos de la molaridad del H2O2.


b. Consigne su dato de molaridad en el tablero y a partir de los datos grupales de
concentración molar del peróxido de hidrógeno, realice el tratamiento estadístico respectivo.
c. Analice el valor promedio de la molaridad del H2O2 contra el reportado en la etiqueta (debe
calcular la molaridad a partir del porcentaje de masa mostrado, tome la densidad de la solución
comercial como 1,0 g/mL).
d. Muestre el balanceo de la reacción estudiada si se trabajara en medio básico.
e. Consulte por qué el permanganato de potasio es un producto restringido en Colombia.
f. Analice las implicaciones sociales que tiene el desecho de sustancias como el permanganato
de potasio o los compuestos de cobre en fuentes de agua o suelos.
g. Realice el balanceo de la ecuación permanganato-oxalato en medio básico y repita el
cálculo mostrado cuando se gastan 14,56 mL de permanganato con una alícuota de 5,00 mL de
oxalato.

97
9. DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

El permanganato de potasio se descompone en iones Mn2+ los cuales no presentan un peligro


importante, sin embargo en altas concentraciones si lo presentan; el ion permanganato es un
potente agente oxidante por lo tanto arrojarlo a la cañería es muy dañino para la materia
orgánica que compone la vida, por ello los residuos de permanganato de potasio no se pueden
arrojar a la cañería. Los residuos de la titulación se depositan en un recipiente para ser
tratados. Como la reacción entre el permanganato y el peróxido fue estequiométrica lo único
que sobra es el exceso de ácido el cual se neutraliza con bicarbonato de sodio hasta fin de
burbujeo de CO2.

10. BIBLIOGRAFÍA

Palomeque F., L.A.; Molina C., M.F. (2011). Guías para el trabajo en el laboratorio de técnicas
básicas. Programa Especial de Admisión y Movilidad Académica sedes Orinoquía, Amazonía y
Caribe. Facultad de Ciencias – Universidad Nacional de Colombia. Colombia

98
12 Generación y recolección de gases
Manuel Fredy Molina

1. INTRODUCCIÓN

Los gases conforman uno de los tres estados típicos de la materia y aunque no los podemos ver
su importancia es tal que han servido para modelar el comportamiento de la materia o
inevitablemente para vivir (sin oxígeno no existiría la vida tal como la conocemos). El gas con el
que más contacto tendremos en nuestra vida es el aire, que en realidad es una mezcla de gases
con la siguiente composición: nitrógeno (N2) 78,08%, oxígeno (O2) 20,95%; argón (Ar) 0,934%;
dióxido de carbono (CO2) 0,035%; neón (Ne) 0,00182%; helio (He) 0,00052%; metano (CH 4)
0,000179 %; kriptón (Kr) 0,000114 %; hidrógeno (H2) 0,000055%; óxido nitroso (N2O)
0,00003%; monóxido de carbono (CO) 0,00001%; xenón (Xe) 0,000009%; ozono (O3) 0 a
−6
7×10 ; dióxido de nitrógeno (NO2) y otros en trazas. La composición es un diseño perfecto, en
la cual el nitrógeno es el gas más abundante y cumple un papel extraordinario, que consiste en
hacer estable la atmósfera para que la vida se desarrolle sin mayores dificultades.

El trabajo con gases requiere utilizar sistemas sellados y cuidados especiales para evitar los
escapes, sobre todo si tenemos gases peligrosos o irritantes como el cloro (Cl2). En esta
práctica vamos a generar dos gases, el hidrógeno y el oxígeno, fundamentales en la formación
de agua y en aplicaciones especiales cada uno, utilizando un método sencillo, y a confirmar su
presencia por medio de pruebas cualitativas. También utilizaremos el desprendimiento y
recolección de un gas como forma de determinar el porcentaje de NaHCO 3 en una tableta de
Alka-seltzer, permitiendo con esto aprender a utilizar el método de recolección de gases sobre
agua y la comparación de dos métodos experimentales.

2. OBJETIVOS

- Realizar montajes para trabajo con gases y reconocer los conceptos utilizados.
- Analizar cualitativamente algunos gases generados en el laboratorio.
- Analizar cuantitativamente la producción de un gas para determinar el reactivo
limitante en el respectivo proceso de producción de este.
- Comparar dos metodologías de forma estadística para elegir las más indicada en la
determinación cuantitativa de una sustancia por desprendimiento de gases.

3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

99
Antes de realizar esta práctica, el estudiante debe:
1. Consultar y consignar a mano en su cuaderno la información referente a:
- Leyes de los gases (Boyle y Charles), la ecuación de estado, solubilidad de los gases
trabajados en agua (dióxido de carbono, oxígeno e hidrógeno), reactivo limitante y el
concepto de presión de vapor.
- Fichas de seguridad de todos los reactivos y sustancias que aparecen en la práctica.

2. Leer y presentar un resumen del apartado sobre recolección de gases en el libro Técnicas y
Medidas Básicas en el Laboratorio de Química.

4. MATERIALES DEL ESTUDIANTE

Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:

Guía de laboratorio, cuaderno de laboratorio, blusa, gafas de seguridad, guantes de nitrilo,


calculadora, 4 globos #12, 1 vela pequeña, 1 regla, 1 encendedor, 4 metros de hilo grueso, 1
Alka-seltzer, 1 frasco de agua oxigenada, 50 g de levadura en polvo.

5. MATERIALES QUE SUMINISTRA EL LABORATORIO

A cada estudiante o grupo de trabajo:


2 vasos de 100 o 150 mL
1 vidrio de reloj
1 equipo de recolección de gases sobre agua (baño maría, probeta de 100, manguera, balón, 2
pinzas)
2 tubos de ensayo de 15x160 mm, preferiblemente con rosca
1 gradilla
1 probeta de 50 mL

Reactivos
Disolución HCl 4 M dispuesta en el dispensador.
Disolución de HCl 0,25 M dispuesta en una bureta.
Disolución de H2O2 0,080 M dispuesta en una bureta.
Disolución de H2SO4 0,5 M dispuesta en una bureta.
Magnesio en virutas.
Zinc en granallas
Solución de ácido acético al 2,5% (vinagre blanco diluido dos veces)

6. ASPECTOS CONCEPTUALES

100
6.1. RECOLECCIÓN DE GASES SOBRE AGUA

A partir de la ecuación de estado del gas ideal, se puede reemplazar la cantidad de moles, n,
por su equivalente: n= m/M (mol =masa/masa molar), y se obtiene una ecuación que permite
determinar de forma aproximada la masa molar del gas, M o, si se reorganiza de otro modo y
se reemplaza masa/volumen (m/V) por densidad (d), se obtiene otra ecuación que es útil para
otro tipo de cálculos.

PV = nRT = (m/M) RT; M = (mRT/PV) = (dRT/P)

El montaje utilizado en la recolección de gases puede verse en la figura 3. Su utilización tiene


gran validez cuando el gas es insoluble en agua y aun cuando se solubilice el gas, la cantidad es
mínima y un tiempo corto impide una difusión significativa.

Figura 1. Foto y esquema que ilustran el montaje para recolección de un gas sobre agua
(Tomado de: Palomeque F., L.A.; Molina C. M.F. (2011))

La presión, P, del gas puede calcularse considerando que se establece un equilibrio entre la
presión del sistema y la presión atmosférica, mediante la ecuación:
Patm = Pgas + Pvapor de agua + Pcolumna de agua
Si se despeja la presión del gas, se obtiene:
Pgas = Patm - P vapor de agua - Pcolumna de agua
En la ecuación Patm es la presión atmosférica, la cual se puede determinar utilizando la ley
barométrica, representada mediante la siguiente ecuación:
- M×g×( h-h o )

P = Po ×e RT

Donde P, es la presión en el lugar de trabajo. Po, la presión a nivel del mar (1 atm o 760 mmHg).
M, la masa molar promedio del aire (28,9 g/mol). g, la gravedad (9,8 m/s2). h, la altitud, y ho, es
cero. T, se toma como la temperatura ambiente. Todos los valores se deben colocar en el SI
Pagua = presión del vapor de agua a la temperatura del sistema (el valor se busca en tablas)
Pcolumna de agua = hcolumna (mm) / 13,6.
La columna de agua corresponde a la que permanece en la probeta, medida desde la superficie
del baño de agua en el recipiente externo, hasta el menisco.

101
Una vez determinado el valor de Pgas puede utilizarse la ecuación de estado del gas ideal para
determinar las moles de gas encerradas en la probeta. El volumen de gas se mide
directamente en la probeta con las cifras significativas correctas.

ngas = (Pgas* Vgas) / RT

Conociendo la cantidad de moles se pueden relacionar con alguna reacción química (utilizada
para generar el gas) y realizar cálculos estequiométricos de pureza y cantidad de reactivos.

7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

7.1 Determinación cuantitativa de hidrógeno

Para producir hidrógeno en el laboratorio utilizaremos la siguiente reacción:

Mg (s) + 2HCl (aq) → MgCl2(ac) + H2(g)

1. Con las indicaciones del profesor construya un montaje como el de la figura 1.


2. Utilizando la bureta dispuesta en el laboratorio (o el dispensador) mida 20 mL de Hcl 0,25 M
y colóquelos dentro del balón de fondo plano.
3. Pese uno de los valores de masa de magnesio asignados por el profesor siguiendo la
siguiente tabla:

Medida 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Masa 25 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90
Mg(mg)

4. Mida la masa del valor asignado (no debe ser exactamente igual, debe ser cercana y lo más
importante apuntar correctamente el valor medido) sobre un trozo de papel secante
suministrado por el laboratorio. Envuelva la cantidad.
5. Con el montaje hecho, sin el balón conectado, colóquelo de lado para que pueda ingresar el
magnesio en la boca del balón sin que este caiga sobre el ácido. Tape el balón y coloque
verticalmente, agite. La reacción debe iniciar.
6. mida el volumen de gas obtenido, también la altura de la columna de agua.
7. Calcule la cantidad de moles de Hidrógeno y registre su valor junto con el de la masa de
magnesio en una tabla de uso común.
8. Construya una gráfica de masa de magnesio contra el volumen de gas recolectado, otra
cambiando volumen por moles de gas y una final de moles de magnesio contra moles de
hidrógeno.

7.2 DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE NaHCO3 EN UNA TABLETA DE ALKA-SELTZER

102
7.3.1 Método por pérdida de masa
1. Mida 30 mL de vinagre diluido con el dispensador de uso común.
2. Coloque el vinagre en un vaso de 100 o 150 mL.
3. Coloque un vidrio de reloj tapando el vaso, pese y registre la masa del conjunto.
4. Pese y registre la masa de media pastilla de Alka-Seltzer.
5. Con el vaso sobre su puesto de trabajo deposite media pastilla en el vaso de forma
cuidadosa.
6. Permita que el conjunto: vaso + vidrio de reloj + vinagre + tableta, estén en reposo por 10
minutos hasta que se complete la reacción.
7. Observe cuidadosamente lo que ocurre en el vaso y registre en su cuaderno.
8. Pese y registre la masa del conjunto luego de la reacción.
9. Deseche el contenido del vaso en el recipiente destinado para tal fin. Diseñe la forma
indicada de llevar a cabo ese tratamiento.
10. Calcule la masa perdida de CO2.
11. Calcule la masa de NaHCO3 que reaccionó.
12. Calcule el % de NaHCO3 presente en la tableta de Alka-Seltzer. Contraste contra el valor
esperado asumiendo los datos del sobre.

7.3.2 Método de recolección de gases

1. Llene la probeta con agua de la llave dentro del baño en el lugar indicado por el profesor.
2. Construya el montaje de recolección de gases como aparece en la figura 1.
3. Mida 35 mL de vinagre en una probeta o con el dispensador y colóquelo dentro del balón de
fondo plano.
4. Parta una tableta de Alka-seltzer de tal forma que obtenga aproximadamente 1/8 de tableta,
unos 0,4 g.
5. Pese y registre la masa de la fracción de pastilla de Alka-seltzer.
6. Siga las indicaciones del profesor para colocar la fracción de la tableta dentro del balón de
fondo plano.
7. Agite suavemente el balón y permita que la reacción se complete.
8. Retire el balón cuando ya no se generen burbujas.
9. Registre el volumen de gas recolectado en la probeta invertida.
10. Mida y registre la altura de la columna de agua dentro de la probeta desde la superficie del
agua en el baño María hasta el menisco. Puede utilizar una regla.
11. Mida y registre la temperatura del baño de agua.
12. Retire el balón y deposite el contenido en el recipiente destinado a desechos. Diseñe la
forma indicada de llevar a cabo ese tratamiento.
13. Calcule el % de NaHCO3 en la tableta utilizando el procedimiento discutido en el
laboratorio.

103
8. RESULTADOS, DISCUSIÓN DE RESULTADOS Y DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

8.1 TABLAS DE RECOLECCIÓN DE DATOS Y ANÁLISIS

8.1.1. Determinación cuantitativa de hidrógeno


Medida 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Masa 25 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90
Mg(mg)
Volumen
(mL)
Moles H2

8.1.2. Determinación del porcentaje de NaHCO3 en una pastilla de Alka-seltzer


Método de pérdida de masa
Variable Dato
Masa del conjunto: vaso con vidrio de reloj y
vinagre
Masa de Alka-seltzer utilizado
Masa del conjunto + fracción de pastilla
Masa del conjunto luego de la reacción
Masa de CO2 perdida
Valor de la masa de NaHCO3 que reaccionó
Valor del % de masa de NaHCO3 en la tableta

Método de recolección de gases


Variable Dato
Masa de la fracción de pastilla de Alka-seltzer
utilizada
Volumen en mL de CO2 en la probeta
Altura en mm de la columna de agua
Presión atmosférica en el lugar de trabajo
Temperatura del baño de agua
Presión de vapor de agua a la temperatura de
trabajo
Valor calculado de moles de CO2 recolectadas
Valor calculado de la masa de NaHCO3 que
reaccionó
Valor del % de masa de NaHCO3 en la tableta
8. PREGUNTAS DE REFLEXIÓN POSTLABORATORIO.

- Indique ¿cómo se obtienen industrialmente los dos gases generados?


- Haga algunas hipótesis sobre los efectos del uso del H2 como combustible.

104
- Investigue por qué el incendio del Hindenburg fue tan letal, puede revisar videos en internet e
información al respecto.
- Consulte qué efecto tendría el aumento o la disminución de la cantidad de oxígeno en el
cuerpo humano.
- Hipotetice como cambiaría la vida si disminuye o aumenta el porcentaje de nitrógeno en el
aire.
- Analice las gráficas construidas en la generación cuantitativa de gases.
- Si toda la pastilla reacciona en la recolección de gases, determine el volumen de CO 2 que se
recolectaría, a las condiciones de laboratorio.
- ¿De qué forma afectan los resultados la disolución del CO2 en el agua y la evaporación del
agua?.
- Compare los dos métodos de cuantificación del NaHCO3 y discuta los resultados obtenidos
por cada uno.
- Realice el tratamiento estadístico de los resultados y analice los parámetros de precisión y
exactitud (tome como verdadero el valor de bicarbonato de sodio que reporta el sobre).
- Consultar el porcentaje de ácido acético en el vinagre. ¿Cómo cambia este valor en el
comercio?
- Realice un cálculo estequiométrico sobre la cantidad de CO2 que se produce si en algún
momento de su vida toda la población mundial consume una pastilla de Alka-Seltzer. Asuma
una presión de 1 atmósfera y 20 °C.
- Analice las repercusiones sociales que pueden derivarse de la instalación de una fábrica de
bicarbonato de sodio cerca a su lugar de residencia (implica conocer el proceso de obtención).

9. DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

Todos los residuos pueden colocarse en un mismo recipiente pues contienen ácido acético o
clorhídrico. Se adiciona NaHCO3 lentamente con la ayuda de una cuchara y se permite que
reaccione. Cuando ya no se produzcan burbujas, puede arrojar a la cañería diluyendo con agua.

El aumento de la acidez del agua (menores pH) es un problema que actualmente afecta la vida
acuática, sobre todo la marina, porque el pH regula muchos procesos metabólicos gobernando
la acción de las enzimas; además cuando el agua se torna más ácida los carbonatos se
disuelven más rápidamente lo cual afecta enormemente a los corales. Por lo anterior no es
bueno arrojar ácidos directamente a la cañería, deben neutralizarse.

10. BIBLIOGRAFÍA

1) Brown, T. L., LeMay H. E., Bursten B. E., Murphy C. J. Química la Ciencia Central. 11a
edición. Pearson Educación, Mexico, 2009.

2) Trujillo, C.A.; Sánchez R., J.E. Técnicas y Medidas Básicas en el Laboratorio de Química.
Universidad Nacional de Colombia. Unibiblos, Bogotá, Colombia. 2007

105
13 Calorimetría
Luis Carlos Moreno-Carlos Daza

1. INTRODUCCION

Trabajo, calor, luz y electricidad son manifestaciones de la energía. La energía se puede


clasificar en dos grandes grupos: energía potencial y cinética. Una forma de energía potencial
es la energía química, que puede ser liberada o absorbida por una sustancia como energía
mecánica, calor, luz, electricidad o muchas otras formas de energía. Los azucares de los
alimentos liberan energía cuando cambian químicamente durante la digestión. Nuestro cuerpo
convierte esta energía química en energía mecánica para el trabajo muscular, energía eléctrica
para la trasmisión nerviosa y muchas otras funciones energía-trabajo. Los cambios de energía
acompañan todos los procesos químicos y físicos. Calorimetría es la medición de los cambios
de energía como calor en procesos químicos y físicos.

2. OBJETIVOS

• Determinar el calor específico de una muestra sólida.


• Determinar el calor de la reacción de neutralización.

3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

Los estudiantes deben consultar y consignar lo relacionado con: Capacidad calorífica, calor
específico, valores de entalpía molar de disolución del NaOH y de entalpía molar de
neutralización. Primera ley de la termodinámica, sistemas adiabáticos.

Antes de realizar la práctica deben repasar los cálculos y conceptos termoquímicos básicos.

Deben leer atentamente el procedimiento y alistar el papel milimetrado o computador portátil


para hacer la gráfica para calcular la capacidad calorífica en la actividad experimental 6.3.

4. MATERIALES DEL ESTUDIANTE

Además de los implementos de seguridad, cada grupo debe contar con calculadora, papel
milimetrado, cronómetro.

106
5. MATERIALES QUE SUMINISTRA EL LABORATORIO

A cada grupo de estudiantes

Termómetro Termo
Vidrio de reloj Resistencia
Plancha de agitación Fuente de voltaje
Agitador magnético Pieza metálica con hilo

Para uso común

HCl 1 M dispuesto con probeta


NaOH 1 M dispuesto con probeta

6. ASPECTOS CONCEPTUALES1

DEFINICIÓN DE CALOR

La energía interna de un sistema, capacidad para hacer un trabajo, puede ser intercambiada
por transferencia de energía hacia o desde los alrededores como calor. El calor es la energía
transferida como resultado de una diferencia de temperatura. La energía fluye como calor
desde una región de mayor temperatura a una región de menor temperatura.

La cantidad de calor necesaria para modificar en un grado la temperatura de un sistema se


llama capacidad calorífica del sistema. Si el sistema está compuesto por una mol de sustancia,
recibe el nombre de capacidad calorífica molar. Si está compuesto por un gramo de sustancia
recibe el nombre de capacidad calorífica específica o calor específico.

El calor especifico del agua líquida es: 1,00 cal/g°C. Si se tiene en cuenta que 1cal = 4,184 J, se
tiene que el calor especifico del agua es: CeH2O = 4,184 J/g°C.

Por definición:
q = m x calor especifico x ∆T (1)
q = capacidad calorífica x ∆T (2)

107
CALORÍMETROS

Los flujos de calor se miden en instrumentos llamados calorímetros. Los calorímetros son
sistemas aislados los cuales, en teoría, no permiten el intercambio de calor con los alrededores.
No obstante, como no existen materiales aislantes perfectos, todas las pérdidas de calor
causadas por un calorímetro de agrupan en un solo factor denominado: capacidad calorífica del
calorímetro que se determina experimentalmente para cada instrumento.

Los calorímetros puedes ser: a presión constante, el cual puede ser construido con vasos de
poliestireno, un termómetro y un agitador; y a volumen constante, conocido también como
bomba calorimétrica empleada para determinar el aporte energético de sustancias como un
alimento, combustible o un hidrocarburo, por ejemplo. En la Figura 1 se presenta el calorímetro
que será utilizado en la práctica.

Figura 1. Calorímetro usado en el laboratorio.

7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

7.1. DETERMINACIÓN DE LA CAPACIDAD CALORÍFICA DEL CALORÍMETRO

Experimentalmente, es absolutamente imposible evitar que el recipiente tome parte de la


energía que se le entrega al sistema. Por lo tanto, determinaremos la capacidad calorífica del
calorímetro. El procedimiento consiste en agregar al recipiente un líquido de capacidad
calorífica conocida (agua), darle una cantidad de energía eléctrica al conjunto y determinar el
aumento de temperatura. Si solo el líquido tomara la energía tendría cierto aumento de

108
temperatura, pero como el recipiente también toma energía, el aumento de temperatura será
menor al esperado. Un balance de energía nos permitirá determinar la capacidad calorífica del
calorímetro.

Para hacer el balance supondremos el conjunto calorímetro y su contenido como un sistema


aislado. Para este contexto llamamos “calorímetro” al recipiente y todos sus accesorios tales
como termómetro, agitador magnético, resistencia, como se ve en la Figura 1.

La energía que se le dé al calorímetro deberá verse reflejada en un cambio en la temperatura


del sistema ya que si se le entrega una cantidad de energía en la forma de trabajo eléctrico
tendremos que el sistema se calentará. Si dividimos el sistema en calorímetro y el agua en su
interior el balance térmico será:

q = V2 t /R = Cp.ΔT + mH2O.CeH2O.ΔT (3)

Donde Cp es la capacidad calorífica del calorímetro, mH2O es la masa del agua dentro del
calorímetro expresada en gramos, 4.18 J/g°C es el calor específico del agua pura y ΔT es el
aumento de temperatura causado por el trabajo eléctrico (weléctrico=V2t/R) que se ha realizado
sobre el sistema. Como el conjunto se agita, el T es el mismo para ambos.

Siga el procedimiento listado a continuación:

1. Agregue al vaso del calorímetro aprox. 160 g de agua (de la llave, no se requiere destilada).

2. Arme el calorímetro con el agitador magnético dentro (ver Figura 1).

3. Instale el calorímetro en el centro de la plancha de agitación magnética. Tenga cuidado que


el calentamiento no esté encendido. Encienda la agitación, asegúrese de que el agitador se
mueva bien dentro del calorímetro. Si la barra vibra, la agitación está muy alta. Una vez se
ha fijado la agitación, esta debe permanecer constante durante toda la sesión de
laboratorio.

4. Fije un valor de voltaje de 12,00 V, pero aún no conecte los cables de la resistencia del
calorímetro. El valor real del voltaje debe ser determinado con un multímetro (el profesor
lo hará. Anote el valor exacto de voltaje y de la resistencia que se encuentra en la cinta
adherida al cable.

109
5. Sin conectar la resistencia realice medidas de temperatura contra tiempo cada 20
segundos, durante mínimo 3 minutos. Reporte estos datos en una tabla T (°C) vs t (s).

6. Coloque su cronómetro en cero, encienda la fuente de voltaje e inmediatamente accione el


cronómetro. Anote en su cuaderno los valores de la temperatura cada 20 segundos hasta
que el sistema haya aumentado su temperatura alrededor de 5°C.

7. Cuando el sistema haya aumentado su temperatura alrededor de 5°C, simultáneamente


oprima la función lapso del cronómetro y apague la fuente. Anote en su cuaderno el tiempo
exacto que la resistencia estuvo alimentada con corriente eléctrica, ese es el valor de t en la
ecuación 3.

8. Continúe haciendo las lecturas de temperatura contra tiempo cada 20 segundos durante 5
minutos más después de haber apagado la fuente.

9. Determine el valor de ΔT siguiendo el ejemplo de la Figura 2 y luego el valor de C p con la


ecuación 3.

Figura 2. Ejemplo para la determinación de ΔT.

7.2. DETERMINACIÓN DEL CALOR ESPECÍFICO DE UNA PIEZA METÁLICA

Se determinará el calor específico de una pieza metálica de la siguiente manera:

V2 t /R = Cp.ΔT + mH2O.CeH2O.ΔT + mmetal.Cemetal.ΔT (4)

110
Donde, mmetal y Cemetal son la masa y el calor específico de la pieza metálica y Cp es la capacidad
calorífica del calorímetro determinada anteriormente.

1. Pese la pieza metálica.


2. Coloque aprox. 120 g de agua en el calorímetro.
3. Arme el calorímetro (incluyendo la resistencia) y con la ayuda de la cuerda que tiene el
sólido acomódelo de tal forma que no afecte la agitación.
4. Coloque el calorímetro centrado sobre la plancha de agitación magnética y asegúrese de
que la agitación funciona correctamente.
5. Tome lecturas de temperatura versus tiempo cada 20 segundos durante mínimo 5
minutos.
6. Conecte la resistencia el tiempo necesario para que la temperatura suba aproximadamente
5°C. Nuevamente, recuerde que el tiempo que la resistencia está conectada se debe
determinar con precisión.
7. Desconecte la resistencia y continúe leyendo la temperatura durante 5 minutos más.
8. Elabore la gráfica T (°C) vs t (s). Determine el ΔT empleando el trazo de la gráfica como lo
muestra la Figura 2.
9. Determine el Cemetal despejando de la ecuación 4.

7.3. DETERMINACIÓN DEL CALOR DE NEUTRALIZACIÓN

El calor de neutralización se determinará de la siguiente manera:

qreacción + qH2O + qcalorímetro = 0 (5)


qreacción = - (qH2O + qcalorímetro) (6)
qreacción = - mH2O.CeH2O.ΔT - Cp. ΔT (7)
ΔHneutralización = qreacción/ moles reactivo límite (8)

Donde, mH2O es la masa total de agua introducida en el calorímetro (recuerde que tanto el HCl
como el NaOH están disueltos en agua, asuma densidad igual a 1 g/mL) , qreacción es el calor de
reacción y ΔHneutralización es la entalpía molar de neutralización la cual debe darse em kJ/mol.

1. Arme el calorímetro (incluyendo la resistencia). Para este experimento no se usará la


resistencia, pero esta debe estar pues hace parte del sistema.
2. Coloque 25 mL de HCl 1 M en el calorímetro.
3. Registre la temperatura inicial del sistema y tome valores cada 20 segundos.
4. Mida 25 mL de NaOH 1 M.

111
5. Adicione rápidamente el NaOH y tape el calorímetro, este momento se registra como
tiempo cero.
6. Agite suavemente.
7. Tome medidas de temperatura vs. tiempo cada 20 segundos.
8. Mida hasta cuando la temperatura ya no varíe más. Tome algunos valores más de la
temperatura. Determine el valor de ΔT con un procedimiento similar al de la Figura 2.
9. Determine el valor de ΔHneutralización con ayuda de las ecuaciones 5 a 8.

8. TRATAMIENTO DE RESIDUOS

Los volúmenes resultantes de la neutralización deben estar neutros (verifique con papel
indicador) y disponerse en el recipiente de residuos que contengan sales neutras.

9. PREGUNTAS DE REFLEXIÓN

• Haga sus comentarios sobre los resultados encontrados para la entalpía molar de
disolución y de neutralización. Compare con los valores teóricos tomados como referencia.
• ¿Se podría despreciar la capacidad calorífica del recipiente?
• Comente el procedimiento sugerido para hallar el ΔT sobre las gráficas. ¿Es correcto?
• Haga sus comentarios sobre el valor de capacidad calorífica hallado para el termo usado
como calorímetro.
• Solicite información sobre el material de la pieza metálica. Con esa información, consulte el
calor específico del metal, compare con sus resultados, discuta.

10 .BIBLIOGRAFíA

1. Lozano, H. PRÁCTICA PROPUESTA. GUÍA DEL LABORATORIO DE TÉCNICAS BÁSICAS I-


2009. Departamento de Química- Universidad Nacional de Colombia
2. Trujillo, C.A.; Umaña, A.; Farias, D.M. PRÁCTICA PROPUESTA. GUÍA DEL LABORATORIO
DE TÉCNICAS BÁSICAS 2007-2008. Departamento de Química- Universidad Nacional de
Colombia
3. Brown, T. L., LeMay H. E., Bursten B. E., Murphy C. J. Química la Ciencia Central. 11a
edición. Pearson Educación, Mexico, 2009.

112
14 ANEXO 1
Introducción al manejo de datos
experimentales
Yadi Adriana Umaña P .

En química se realiza la medición de muchas propiedades y el resultado siempre implica una


estimación1. Es importante notar que una medida resulta de la comparación contra un patrón
de referencia, al cual se le ha asignado previamente un valor por convención internacional, por
tanto, las medidas no existen como valores absolutos o verdaderos. Cada medida involucra
algún error de medición. Dos importantes conceptos introducidos para indicar la calidad de las
medidas son la exactitud y la precisión2.

La exactitud se refiere a la proximidad entre un valor medido y el valor esperado, aceptado,


nominal o convencionalmente verdadero2. Se cuantifica en términos del error absoluto o con
más frecuencia del error relativo. Si no es posible conocer el valor esperado, no se puede
cuantificar la exactitud. La palabra error no debe entenderse necesariamente como
equivocación, en este contexto, se trata de la diferencia de un valor con otro.

El error absoluto E, para una sola medida se define como el valor absoluto de la diferencia
entre el valor medido X y el valor aceptado, esperado o nominal µ.

E = |X- µ|

Para un conjunto de medidas el error absoluto será la diferencia entre el promedio X y el valor
aceptado µ.

E = | X - µ|

El promedio o media aritmética X , es el resultado de sumar los valores de una serie de


medidas repetidas (Xi) y dividir por el número de datos individuales (n).

113
X1 + X 2 + X3 +  + X n
X=
n
El error relativo Er, es la relación entre el error absoluto y el valor aceptado µ.

E
Er =
µ
Se puede expresar como porcentaje de error:

E
%Er = 100
µ

Por su parte, la precisión es una medida cuantitativa de la repetibilidad o reproducibilidad de


una serie de medidas. La precisión informa sobre la concordancia o similitud entre los valores
de dos o más medidas.

La repetibilidad es la cercanía entre los resultados de mediciones sucesivas de la misma


magnitud por medir, efectuadas en las mismas condiciones de medición. Implica realizar las
medidas con el mismo procedimiento de medición, el mismo observador, el mismo
instrumento de medición utilizado en las mismas condiciones, el mismo lugar y la repetición de
la medida se realiza dentro de un tiempo corto.

La reproducibilidad es la cercanía entre los resultados de las mediciones de la misma magnitud


por medir, efectuadas bajo condiciones diferentes. Las condiciones que cambian pueden ser entre
otras: el principio de medición, el método de medición, el observador, el instrumento, el patrón de
referencia, el lugar, las condiciones de uso, el tiempo, etc.

Si asociamos que las leyes científicas se basan en observaciones experimentales que involucran
mediciones, es importante para un científico tener en cuenta las limitaciones asociadas a los
datos y las conclusiones que de ellos provengan. Por ello es importante distinguir los
diferentes tipos de error, y mostrar como una serie de medidas pueden dar un estimado de la
calidad de la misma. Los errores se clasifican en tres grupos, los errores sistemáticos o
determinables, los errores personales y los errores aleatorios o indeterminables3.

Un error sistemático se caracteriza por tener magnitud constante o proporcional a un


parámetro de medida y se presentan siempre en la misma dirección, es decir, llevan a
resultados siempre mayores o menores que los reales. Los errores sistemáticos afectan la
exactitud pero no la precisión de la medida, por lo tanto no pueden ser detectados por simple
repetición de las medidas. Se pueden detectar y reducir realizando determinaciones por

114
métodos independientes. Los errores sistemáticos se agrupan según su causa en errores
instrumentales y de método.

Un error personal esta asociado a la falta de cuidado, habilidad, experiencia, o a las


limitaciones físicas del operador. También pueden originarse por la tendencia a tomar los
valores que mejor se acomoden en un conjunto de datos a causa de la realización de juicios
previos. Este tipo de error es común entre las personas que se inician al trabajo experimental y
se maximiza cuando hay deficiencias en la planeación del trabajo. Los errores personales
pueden reducirse al mínimo si se pone esfuerzo en tratar de hacer las cosas bien y dar lo mejor
de sí en las labores asignadas. Estos errores se deben evitar para tener medidas de buena
calidad.

Aún después de tener en cuenta todos los errores sistemáticos y personales, siguen existiendo
pequeñas variaciones cuyas causas, magnitudes y signo no se pueden predecir ni calcular. Si la
medida se pudiera realizar un gran número de veces, en ausencia de errores sistemáticos y
personales, se obtendrían valores que oscilan alrededor del valor aceptado o esperado, debido
al error aleatorio inherente en cada medida. Estos errores aleatorios afectan la precisión de la
medida y se estiman con ayuda de parámetros estadísticos.

La estadística es una gran herramienta que ha sido utilizada por los científicos en general, para
comunicarles a otros que las medidas se encuentran dentro de unos límites de confianza
apropiados y por lo tanto permite interpretar mejor el significado de las medidas.

Por ejemplo, en los errores aleatorios, errores de magnitud baja son más probables que
grandes errores, no obstante, las desviaciones negativas son tan probables como las positivas,
lo cual genera una distribución de las medidas conocida como distribución normal, en donde el
valor medio de un número determinado de mediciones, se convierte en el valor más probable
de la medida, . La dispersión de los datos en torno al valor medio se expresa como la
desviación estándar, :

 (X i - X) 2
σ=
n

Donde Xi representa cada uno de los datos obtenidos en el proceso de medida y n el número
total de medidas realizadas.

Es necesario reconocer que en un diseño experimental no es posible tener la población total,


porque jamás se realizará un número infinito de medidas y, por consiguiente, ni  ni  pueden

115
conocerse. Siempre se trabajará con una muestra representativa de la población. El promedio
X y la desviación estándar de la muestra, S, sirven para estimar el valor verdadero  dentro de
ciertos límites de confianza. En ausencia de errores sistemáticos, el promedio de las medidas
X se acerca al valor real de la propiedad  a medida que crece el número de datos.

La desviación estándar para una muestra se define como:

 (X i - X) 2
S=
n -1

Donde Xi representa cada uno de los datos experimentales y n el número total de medidas
realizadas.

Cuando se trabaja con una muestra, para estimar los límites de confianza dentro de los cuales
se encuentra el valor verdadero  se utiliza la desviación estándar del promedio, SX , también
conocida como error estándar de la media, que se calcula como:

S
SX =
n -1

Donde S es la desviación estándar definida antes y n es el número total de medidas realizadas.


De acuerdo con la teoría estadística conocida como Distribución t o Distribución t Student 2 en
una muestra de datos, cuya población sigue una distribución normal, el valor promedio X
permite calcular el rango donde se encuentra el valor verdadero  según la siguiente expresión:

μ = X  tSX

El factor t que aparece en la fórmula depende del nivel de confianza deseado en la estimación
del valor verdadero y del número de datos adquiridos en el experimento, más específicamente
del número de datos menos uno (n-1), término conocido como número de grados de libertad,
valores usualmente tabulados en los textos de estadística. El nivel de confianza se refiere a la
probabilidad de encontrar el valor  dentro del intervalo X  tSX . De acuerdo con lo anterior,
la distribución normal es una distribución de probabilidades de obtener un resultado en
particular. La probabilidad de que el resultado de la medida este más cercano al valor
promedio es mayor que la probabilidad de que el resultado sea lejano. En este modelo, la
probabilidad de que una medida este en el rango de más o menos una desviación estándar es

116
de 68%; existe el 95% de probabilidad de que el resultado de la medida este entre más o
menos dos desviaciones estándar del valor promedio.

La desviación estándar SX , indica que tan reproducible es una serie de medidas, así, un valor
alto indica alta dispersión de datos y baja precisión de las medidas, en cambio un valor bajo de
la desviación estándar indica baja dispersión de datos y buena precisión. Una desviación
estándar del promedio más pequeña significa un instrumento más preciso o la determinación
de una propiedad de manera más precisa. También, de la fórmula se puede deducir que cuanto
más grande el tamaño de la muestra menor será SX y más confiable será el resultado.

La desviación estándar del promedio sirve para estimar la dispersión en términos absolutos, sin
embargo, cuando se desea comparar la precisión de los instrumentos o conjuntos de medidas
entre sí, se utiliza el coeficiente de variación que es un número adimensional y que mide la
dispersión relativa de los datos.

El coeficiente de variación, CV, se obtiene al dividir la desviación estándar (S) sobre el


promedio y es expresado como porcentaje.
S
CV = 100
X

Entre más pequeño sea el coeficiente de variación, más preciso será el instrumento o el
resultado de las medidas realizadas. Lo conveniente es comparar coeficientes de variación
obtenidos con el mismo número de medidas n.

El estudiante notara que en las determinaciones de rutina o en los experimentos aplicados en


la enseñanza, lo común es hacer experimentos por triplicado. En estas circunstancias también
es posible aplicar estos conceptos de estadística. No obstante, se debe ser consciente de la
existencia de múltiples aproximaciones estadísticas para el análisis de datos experimentales,
aquí se han presentado solo unas herramientas mínimas pero útiles en el trabajo en el
laboratorio.

Bibliografía

4. Chang, R. (2007). Química. Mc Graw Hill. 9naEdición. China. p. 15


5. Trujillo, C.A.; Sánchez R., J.E. (2007). Técnicas y medidas básicas en el laboratorio de
química. Universidad Nacional de Colombia. Colombia. pp 96-97.
6. Roberts, J.L.; Hollenberg, J.L; Postma, J.M. (1997) Chemistry in the Laboratory. W.H.
Freeman and Company, NJ, USA. p. 329

117
15 ANEXO 2
Tabla de la distribución t de Student

118
16 ANEXO 3
Densidad soluciones etanol-agua

Densidad soluciones etanólicas Densidad soluciones etanólicas


1 0.98

0.995 y = -0.0014x + 0.9967 y = -0.0022x + 1.0205


2 0.96
R = 0.9971 R2 = 0.9976
0.99
0.94
Densidad g/mL

Densidad g/mL
0.985
0.92
0.98
0.9
0.975

0.88
0.97

0.965 0.86

0.96 0.84
0 5 10 15 20 25 35 45 55 65 75
% de etanol % de etanol

Curvas de densidad para soluciones etanol-agua a 20°C7


Datos originales tomados de Perry, R. (1973). Biblioteca del Ingeniero Químico. Mc Graw Hill. 5ª Edición. Pp. 3-120 a
3-121

119

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