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QUÍMICA F
FÍSICA
Professores:
Técnicos:
Waldir Leonel
Química F 2
ÍNDICE
1. INTRODUÇÃO AO TRABALHO NUM LABORATÓRIO 04
2. Segurança no Laboratório
06
2.1. Normas Básicas de segurança no Laboratório
06
2.2. Descarte de Rejeitos (Resíduos) 07
2.3. Acidentes comuns em laboratório e primeiros socorros 09
3. EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATÓRIO 11
22
4. TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO
22
4.1. Aquecimento
Experiência N0 01 – Manuseio de um bico de Bunsen e aquecimento de 23
tubos de ensaio e béquer
4.2. Manuseio de Vidro 27
28
Experiência N0 02 – Trabalhos com varas de vidro
4.3. Técnicas de transferência de Líquidos e Sólidos e Técnicas de
32
pesagem
Experiência N0 04 – Utilização de balanças 36
4.4. Técnicas de Volumetria 39
46
Experiência No. 05 – Medidas aproximadas e precisas de volumes
4.5. Técnicas de Resfriamento e de secagem de substâncias
47
4.6 . Manuseio do Handbook e do Merck Index 50
5. DETERMINAÇÃO DE PROPRIEDADES FÍSICAS 58
5.1. Ponto de fusão 58
8. SOLUÇÕES
90
EXPERIENCIA N0 14 – Preparação de soluções diluídas de ácidos e
91
bases fortes
9. pH 96
EXPERIÊNCIA NO. 15 – Medições de pH e obtenção de um indicador
100
ácido-base natural
10. APÊNDICE A –Medidas em laboratório-Tratamento dos dados
experimentais 104
EXPERIÊNCIA NO. 03 – Medidas em Laboratório 109
11. BIBLIOGRAFIA 112
114
TABELA PERIÓDICA
Química Básica e Orgânica
⇒ TRABALHO EM EQUIPE
máximo para resolve-los, consultando o professor sempre que for preciso. Procure
estar presente na hora marcada para o início das aulas e evite saídas
desnecessárias durante os trabalhos de laboratório.
2. SEGURANÇA NO LABORATÓRIO
14. Não deixe nenhuma substância sendo aquecida por longo tempo sem
supervisão;
15. Não jogue nenhum material sólido dentro das pias ou ralos. O material inútil
(rejeito) deve ser descartado de maneira apropriada;
16. Quando for testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco sobre o
nariz. Desloque os vapores que se desprendem do frasco com a mão para a
sua direção;
17. Use a CAPELA para experiências que envolvem o uso ou liberação de gases
tóxicos ou corrosivos;
18. Não aqueça tubos de ensaio com a extremidade aberta voltada para si mesmo
ou para alguém próximo. Sempre que possível o aquecimento deve ser feito na
CAPELA;
19. Não deixe recipientes quentes em lugares em que possam ser pegos
inadvertidamente. Lembre-se de que o vidro quente tem a mesma aparência do
vidro frio;
20. Não pipete de maneira alguma, líquidos corrosivos ou venenosos, por sucção,
com a boca. Procure usar sempre a “pêra de sucção” para pipetar.
21. O bico de Bunsen deve permanecer aceso somente quando estiver sendo
utilizado;
22. Não trabalhe com material imperfeito;
23. Em caso de acidentes, comunique o professor imediatamente. Ele deverá
decidir sobre a gravidade do acidente e tomar as atitudes necessárias;
24. Em caso de possuir alguma alergia, estar grávida ou em qualquer outra
situação que possa ser afetado quando exposto a determinados reagentes
químicos, comunique o professor logo no primeiro dia de aula;
25. Em caso de incêndio este deverá ser abafado imediatamente com uma toalha
ou, se necessário, com o auxilio do extintor de incêndio apropriado;
26. Comunique o professor, monitor ou técnico sempre que notar algo anormal no
laboratório;
27. Faça apenas as experiências indicadas pelo professor. Caso deseje tentar
qualquer modificação do roteiro experimental discuta com o professor antes de
faze-lo;
28. No laboratório é OBRIGATÓRIO o uso do jaleco e de óculos de segurança
(para quem não usa óculos de grau).
1) Soluções que podem ser jogadas na pia devem ser antes diluídas com
água, ou jogar a solução vagarosamente acompanhada de água corrente;
dos solventes e compostos que não são miscíveis em água, não podem ser
descartados dessa maneira. Líquidos não miscíveis com a água deverão ser
colocados em recipientes apropriados para líquidos orgânicos, para posterior
tratamento.
I. QUEIMADURAS
II. ÁCIDOS NOS OLHOS – Deve-ser lavar com bastante água durante
aproximadamente 15 minutos e aplicar solução de bicarbonato de sódio 1%.
Química F 10
III. BASES NOS OLHOS – Proceder como em II e aplicar solução de ácido bórico
1%.
Bibliografia: 4,5,8,11
TELEFONES ÚTEIS
Tubos de Ensaios
Química F 12
Bureta
Dessecador Muito usado em laboratório. É um
recipiente grande, provido de tampa
bem ajustada, destinado a manter
atmosfera anidra. Para tal, o
compartimento inferior é carregado
com agente dessecante, como
CaCl2 anidro, H2SO4 concentrado,
ou sílica-gel. Usado para secagem e
proteção contra umidade de
materiais higroscópicos; cadinhos
são resfriados em seu interior, para
posterior pesagem, etc.
Química F 14
Dessecador
Balão Volumétrico
Funil de Separação ou de
Decantação.
Química F 15
a b c
Condensadores
Placa de Petri
Frasco Lavador
Cadinhos
Espátulas
Química F 17
Funil de Büchner
Química F 18
Bico de Bunsen
Triângulo
Química F 19
Pinça de madeira
Lima triangular
Trompa de vácuo
Usada para sustentar condensadores em
processos de destilação, refluxo, extração,
etc.
Furador de Rolhas
Estufa
Química F 22
4.1. Aquecimento
I. Objetivos
II. Introdução
Bico de Bunsen; Cápsula de porcelana; Tripé de ferro; Fio de cobre; Tela de amianto; Fio
de alumínio; Suporte universal; Tubo de ensaio; Anel de ferro; Pinça de madeira; Mufa;
Pinça metálica; Bequer de 300 mL; Termômetro.
IV - Procedimento Experimental
a) Note o que acontece à chama quando cada uma das partes ajustáveis
do bico é movimentada, particularmente quando a válvula de ar é aberta
e fechada; qual ajuste das partes reguláveis do bico produz uma chama
não luminosa e qual produz chama luminosa?
b) Mantenha, segurando com as próprias mãos, por alguns segundos,
uma cápsula de porcelana contendo um pouco de água fria, na chama
luminosa por 2-3 segundos. No que consiste o depósito preto formado
na cápsula? Por que se coloca água na cápsula?
Para ter uma idéia das temperaturas relativas em diferentes regiões de uma
chama não luminosa proceda da seguinte forma:
I. Objetivos
II. Introdução
1. Corte do vidro
1.1 Produzir um leve arranhão, no ponto que se
quer cortar o vidro, com uma lima triangular ou
diamante (Figura 2a).
3. Curvatura do vidro
4- Tubos Capilares
5. Furagem de rolhas.
I. Objetivos
Béquer
-
Erlenmeyer
-
Resultado da medida feita do Béquer cheio na Balança de Plataforma = ( ± )g
Introdução
A leitura de volume de líquidos claros deve ser feita pela parte inferior e a de
líquidos escuros pela parte superior, como mostra a Figura 4c, para que sejam
evitados os erros de paralaxe.
Química F 41
Aparelhos Volumétricos
b)
→ Pipetas graduadas ou cilíndricas que
servem para escoar volumes variáveis de
líquidos (Fig. 4e-2).
i) Pipetas com escoamento total: contêm duas faixas na parte superior, indicando
que as mesmas são calibradas para - assoprando-se até a ultima gota - liberar sua
capacidade total.
ii) Pipetas com esgotamento parcial: contêm na parte superior uma faixa estreita
que as diferencia das pipetas de escoamento total. Não precisa ser assoprada (vide
figura 4f- letra d).
Química F 44
3-Buretas
• Para o uso com soluções que possam sofrer o efeito da luz, são
recomendadas buretas de vidro castanho.
c) A bureta deve ser lavada, pelo menos uma vez, com uma porção de 5 mL do
reagente em questão, o qual deverá ser adicionado por meio de um funil, em
buretas que não possuam gargalo especial; cada porção é deixada escoar
completamente antes da adição da seguinte.
f) Coloca-se o frasco que vai receber o líquido sob a bureta e deixa-se o líquido
escoar, gota a gota, geralmente a uma velocidade não superior a 10 mL por
minuto. Controla-se a torneira da bureta com a mão esquerda (Figura 4h).
Após o escoamento da quantidade necessária de líquido, espera-se de 10 a
20 segundos e lê-se o volume retirado.
Química F 46
a) Técnicas de Resfriamento.
Misturas refrigerantes14
Substâncias Empregadas Temperaturas obtidas
0 0
3 partes gelo e 1 parte NaCl - 5 a – 20 C
0
5 partes CaCl2 cristalino e 4 partes gelo Abaixo de – 50 C
(a ) 0
Gelo seco + Etanol Absoluto - 72 C
0
Gelo seco + Éter Etílico - 77 C
(b ) 0
Gelo seco + acetona - 78 C
0
Nitrogênio líquido -196 C
(a) Gelo seco = dióxido de carbono sólido
(b) Mistura largamente empregada em laboratórios de Química Orgânica.
H2SO4 conc. 0,003 0,02 Ácido, ação rápida, líquido, perigo de arraste
sob fluxo muito forte de gás, oxidante, corrosivo.
H3PO4 conc. 0,003 0,02 Ácido, xaroposo, perigo de arraste sob fluxo
muito forte de gás.
Mg(ClO4)2 3H2O 0,03 0,2 Secante sólido, neutro, de ação rápida, fácil
manipulação, perigo de explosão na presença
de compostos orgânicos.
Al2O3 ativado 0,0008 0,005 Sólido inerte, alta capacidade, recuperável por
aquecimento, porém desativado acima de
o
800 C, comporta indicadores.
SiO2 gel 0,002 0,013 Sólido inerte, alta capacidade, recuperável por
o
aquecimento a 200-350 C, fácil manipulação,
comporta indicadores.
KOH 0,002 0,013 Sólido alcalino, ação rápida, porém limitada por
saturação superficial, sem recuperação.
O Merck Index, como o Handbook, é um livro para consulta que possui uma
série de informações sobre alguns milhares de compostos, não utilizando tabelas,
mas sim uma seqüência de nomes de compostos em ordem alfabética numerada
que contem as informações, como mostra um exemplo a seguir. Também aqui, no
início do livro, há um texto explicativo e tabela de símbolos e abreviações utilizadas.
Para procurar um determinado composto, pode-se utilizar também, o índice de
nomes ou de fórmulas que se encontra no final do livro. O Merck Index tem a
vantagem sobre o Handbook pelo fato de ter usos e cuidados das substâncias.
Química F 51
CRC Handbook
OF
Chemistry and Physics
A Ready Reference Book of Chemical and Physical Data
Editor
ROBERT C. WEAST, Ph.D.
TABLE OF CONTENTS
................................./
.
Química F 54
Química F 55
Química F 56
THE
MERCK INDEX
AN ENCYCLOPEDIA OF
CHEMICALS, DRUGS, AND BIOLOGICALS
TWELFTH EDITION
Published by
Merck Research Laboratories
Division of
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:KLWHKRXVH6WDWLRQ1-
Química F 57
Química F 58
Introdução
Procedimentos:
Cuidados:
pó no local onde o mercúrio foi derramado, o que fará com que ele reaja formando
sulfeto e possa, assim, ser removido com mais facilidade.
Procedimento:
3. Permita que o tubo de Thiele resfrie, enquanto prepara uma segunda amostra
da substância para uma 2ª determinação, mais precisa que a 1ª, do P.E.da
amostra; proceda do mesmo modo para P.F. (veja item 5.2.desta apostila).
1 Acetona 56
2 Ciclo-hexano 81
3 Acetato de etila 77
4 Hexano 69
5 Álcool isopropílico 83
6 Álcool Etílico 85
7 Álcool n-propílico 97
Química F 64
5.3. DENSIDADE
As substâncias podem ser identificadas utilizando-se suas propriedades
físicas características, tais como: ponto de fusão, ponto de ebulição e densidade.
Essas propriedades, que têm valores estabelecidos para cada substância; não
dependem da quantidade de substância e são chamadas de propriedades
intensivas.
A densidade de uma substância é a razão da sua massa por unidade de
volume; ela pode ser obtida, matematicamente, pela divisão entre esses dois
valores. A fórmula é: d = m/v, onde d é a densidade, m é a massa e v é o volume.
Mesmo que a massa e o volume dependam da quantidade da substância (essas são
propriedades extensivas), a razão é constante, a uma dada temperatura.
As unidades de densidade mais empregadas são: g/mL ou g/cm3, a 20oC. A
temperatura deve ser mencionada, uma vez que o volume da substância varia com a
temperatura e, portanto, também a densidade.
EXPERIENCIA No. 8 - DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE DE LÍQUIDOS E
METAIS.
PARTE 1 - Determinação da Densidade de Metais
1.1 .Pesar cada amostra e anotar a massa com precisão de 0,01g na tabela
fornecida a seguir.
2.2. Pesar ou tarar um béquer de 25mL, limpo e seco, com precisão de 0,01g.
2.3. Com uma pipeta volumétrica de 10,0 mL, transferir 10,0 mL do liquido
fornecido para o béquer previamente pesado ou tarado. Pesar imediatamente o
conteúdo do béquer, e anotar a massa com precisão de 0,01g na tabela
fornecida a seguir.
6.1. DESTILAÇÃO
1. Nesse experimento, uma mistura de sal a água será separada por destilação. A
água, volátil, será separada do sal, NaCl, não volátil. A pureza da água destilada
será demonstrada por teste químico especifico para os íons Na+ e Cl-.
2. Montar, com muito cuidado (vidraria muito cara), um aparelho como mostrado na
Figura 4.2.1. O kit contendo todas as peças será obtido com o professor.
Química F 69
4. Ligar, vagarosamente, a água que irá resfriar o condensador, de modo que todo o
condensador fique cheio de água. O fluxo de água corrente deve ser pequeno para
que as mangueiras não desconectem do condensador. Ajustar o bulbo de mercúrio
do termômetro abaixo da junção do condensador com o frasco de destilação, como
mostra a figura 4.2.1.
7. Proceder os testes para o íon cloreto (Teste A) e para o íon sódio (Teste B) tanto
para o líquido do frasco de destilação como para o líquido do frasco coletor.
Figura 6.1.1. Íons Sódio aquecidos pelo bico de Bunsen. Observe a chama
amarela.
Química Básica e Orgânica
1. Objetivos
2. Conceitos Fundamentais
3. Procedimento Experimental
O óleo de cravo, a ser obtido nesse experimento, é um óleo volátil, obtido dos
botões florais secos, ainda fechados, de Syzygium aromatium (Myrtauae),
constituído por 82-90% de eugenol (I), cerca de 10% de acetileugenol, cariofileno
(II) e outras substâncias.
OH
OMe
(I) (II)
Química F 73
Procedimentos:
K= Cx em A
Cx em B
Cx = Concentração do soluto (x) no solvente A ou B em g/volume.
Procedimentos:
(1) Testar um funil de separação de 250 mL, com o solvente a ser utilizado na
extração (no caso, água destilada) para assegurar que não haja vazamento.
deve ser branda para que não se gaste um longo período de tempo para a
separação das fases.
(6) Á fase aquosa, que ficou no funil de separação, deverá ser adicionado
outros 10 mL de diclorometano e o processo de extração deverá ser repetido.
Novamente, recolher a fase orgânica (que contem o óleo essencial e o
diclorometano) junto ao erlenmeyer que continha a primeira fase orgânica separada.
Química F 76
(10) Pesar esse erlenmeyer que contém o óleo essencial, após secagem de
sua parte externa.
Objetivos
Procedimentos
7 - Filtrar o conteúdo do béquer 1 utilizando funil comum com papel de filtro dobrado
como mostra a Figura 4.1.3, recolhendo o filtrado no béquer 2.
8 - Lavar o béquer 1 com 5-10 mL de água destilada, para que todo o sólido seja
removido e coletado no funil. Repetir o procedimento.
Química F 80
Exemplo:
7- REAÇÕES QUÍMICAS
Equação geral:
Equação geral:
(Esta é a equação iônica líquida de todas as reações entre ácidos fortes e bases)
Equação geral:
NiCO3 (s) + 2 HNO3 (aq) → Ni(NO3)2 (aq) + H2CO3 (aq)
H2CO3 (aq) → CO2 (g) + H2O
Química F 83
Equação geral:
Procedimento Experimental
Tomar cerca de 14 tubos de ensaio, numerá-los, para efetuar cada uma das
reações químicas descritas a seguir. Observe todas as soluções dos reagentes
desse experimento, contidas em frascos conta-gotas colocadas sobre a bancada do
laboratório. Leia com atenção o rótulo de cada solução, antes de misturar os
reagentes. Procure seguir as instruções abaixo anotando as mudanças
detalhadamente em seu caderno de laboratório. Para cada reação use 10 gotas de
solução, exceto quando houver outra especificação. Observe o que ocorre nas
reações: precipitação, desprendimento de gás, mudança de coloração, aquecimento
ou resfriamento do tubo, etc.
São reações que, sob certas condições, tornam possível determinar, por
exemplo, um íon na presença de outros. As condições que comumente podem ser
empregadas são: variação da cor, formação de um precipitado característico,
liberação de gás, etc.
Objetivo: Identificação do íon Cu2+, na presença dos íons: íons Ni2+ e Co2+, pelo uso
do reagente ditioxamida (C2H4N2S2). Esse composto reage com íons Cu2+, Ni2+ e
Co2+ formando precipitados com colorações características; quando as condições
Química F 88
experimentais são alteradas, o reagente torna-se seletivo para íons Cu2+, o que
permite sua identificação na presença de outros íons.
PROCEDIMENTO:
Em placa de toque:
Em papel de filtro:
PROCEDIMENTO:
1)-TUBO 1 – Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Solução B para um tubo
de ensaio e acrescente 1mL de água;
2)-TUBO 2 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Solução do Tubo 1 para
um tubo de ensaio e acrescente 1mL de água;
3)-TUBO 3 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Solução do Tubo 2 para
um tubo de ensaio e acrescente 1mL de água;
4)-TUBO 4 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Solução do Tubo 3 para
um tubo de ensaio e acrescente 1mL de água;
5)-TUBO 5 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Solução do Tubo 4 para
um tubo de ensaio e acrescente 1mL de água;
6)-TUBO 6 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Solução do Tubo 5 para
um tubo de ensaio e acrescente 1mL de água;
7)-TUBO 7 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Solução do Tubo 6 para
um tubo de ensaio e acrescente 1mL de água;
8)-TUBO 8 - Com o uso de uma pipeta, transfira 1mL da Solução do Tubo 7 para
um tubo de ensaio e acrescente 1mL de água;
8. SOLUÇÕES
1. Objetivos
necessidade de se saber qual o valor de massa do soluto que deve ser tomado;
analogamente, no caso de soluto em solução em estoque, há que se saber qual o
volume da solução estoque que deve ser tomado. A seguir, estão os cálculos que
usualmente são feitos para determinar a massa de soluto ou o volume da solução
em estoque do soluto necessário em cada caso.
3. Procedimento Experimental
Soluções – Preparação
Soluções – Padronização
9. pH
pH = - log [H3O+]
Escala de pH
Química F 97
Bases:
Amônia NH3 Solução aquosa para limpezas
domésticas
Hidróxido de cálcio Ca(OH)2 Cal extinta (usada em argamassa de
construção civil)
Hidróxido de Mg(OH)2 Leite de magnésia (antiácido e
magnésio laxativo)
Hidróxido de sódio NaOH Produtos para limpeza doméstica de
encanamentos e fornos
Química F 98
Indicadores Ácido-Base
O
OH
O
HO
C
C O + 2 H2O (l) +
2 H3O
(aq) CO2
O
(aq)
Procedimento
B - USO DO pHmetro
b)- Limpeza do eletrodo – Após cada verificação de pH, lavar o eletrodo com
bastante água destilada contida em pisceta e secá-lo com papel absorvente.
2) CH3COOH 0,1 M
3) CH3COONa 0,1
4) NaOH 0,1 M
5) NaHCO3 0,1 M
6) NH4OH 0,1M
7) NH4CI 0,1 M
Química F 102
APÊNDICE A
Introdução
1. Unidades de Medidas
2. Precisão e Exatidão
Se o valor verdadeiro da medida, obtido por outro método mais exato, fosse
3,45 g, diríamos que a balança no experimento é precisa e exata.
Análise Estatística
N
Σ Xi
X = i=1
N
N
Σ Xi - X)
2
σ2 = variância N = se a média da população
2 for conhecida
σ = i=1
σ =
(N - 1) ou N σ2
Química F 106
3. Significância
Quando você efetua uma medida, convém lembrar que, sem dúvida alguma,
ela está afetada de um certo grau de incerteza, por melhor que seja o instrumento
utilizado e por mais hábil que seja o operador. Isso significa que é impossível
determinar o valor real da grandeza medida; na realidade, o máximo que podemos
obter é o seu valor mais provável e é isto o que se verifica, quer estejamos medindo
o comprimento de uma mesa, a massa do próton ou a velocidade da luz.
• Algarismos Significativos
Regra 1: “Se à esquerda de um número só houver zeros, estes zeros não são
algarismos significativos.”
ou em uma massa igual a “200 g”. Nestes casos a decisão deve ser tomada
levando-se em conta o limite de erro do aparelho utilizado. Assim, um volume de
“500 mL” deve ser expresso como:
a) Adição e Subtração
6,3 90
+ 2,14 - 2,14
8,44 = 8,4 e 87,86 = 88
b) Multiplicação e Divisão
c) Várias Operações
ou
I. Objetivos
MEDIDA = ( ± ) cm
MEDIDA = ( ± ) mL
MEDIDA = ( ± )g
MEDIDA = ( ± )g
V. Medida de temperatura
MEDIDA = ( ± ) oC
Química F 112
11. BIBLIOGRAFIA
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1977.
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Wiley & Sons, 1994.
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the Laboratory”, 3a Ed. W.H. Freeman and Conpany, New York, 1991.
10. The Merck Index, 11a. Ed. Merck & Co, Inc. Rahway, 1989.
12. Silva, R.R., Bocchi, N. and Rocha Filho, R.C., “Introdução à Química
Experimental”, Mcgraw-Hill, São Paulo, 1990.
13. Shreve, R.N. and Brink Jr, J.A., “Indústrias de Processos Químicos”, 4a. ed.
Ed. Guanabara Dois, Rio de Janeiro, 1977.
15. Costa, M.H. & Honda, N.K., “Apostila de Química Geral – Atividades de
Laboratório”, Depto Química / UFMS, 2000.
Química F 113
16. Pavia, D.L., Lampman, E. M., Kriz, C.S., “Introduction to Organic Laboratory
Techniques a Contemporary Approach”, 2nd ed, Saunders College Publishing,
New York, 1982.
17. Soares, B. C., Souza, N. A, Pires, D.X. “Química Orgânica: teoria e técnicas
de preparação, purificação e identificação de compostos orgânicos”, Editora
Guanabara Dois, Rio de Janeiro, 1988.
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Experimental”, E.P. Parma.
20. Kotz, J.C. & Treichel, P., Química & Reações Químicas, 3a edição, Livros
Técnicos e Científicos, Editora S.A , 1998.
21. Ebbing, D.D. Química Geral, 5a edição, Livros Técnicos e Científicas, Editora
S.A, 1998.
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Química F 114