INSTITUTO POLITÉCNICO

NACIONAL
UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGÍA
(UPIBI)

LABORATORIO DE BIOSEPARACIONES

“DESTILACIÓN”

Profesores:

Marín Mezo Guillermo

Rivera Hernández Agustín

Integrantes:

Lara Lopez Cesar

Ortega Romero Vanessa Pamela

Sánchez Caravantes Carla Paola

Valdez Ramírez Sheila Pamela

Grupo: 6LV1
Equipo: 4

Fecha de entrega: martes 29 de Mayo del 2018

 UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGIA
DEPARTAMENTO DE BIOINGENIERÍA
LABORATORIO DE BIOSEPARACIONES

GUIA DE OBSERVACIÓN

NOMBRE DE LA PRACTICA: _____________CRISTALIZACIÓN_____________________ % % Asignado

1 El reporte fue entregado en el tiempo establecido.

2 Presenta orden y limpieza.
Obligatorio
3 Utiliza vocabulario propio de la práctica, presentando buena ortografía y redacción.
4 En los fundamentos presenta el principio de separación y las características generales de los
equipos utilizados, mencionando también las aplicaciones. (una cuartilla como máximo) 5
5 Presenta Diagrama de Flujo
Obligatorio
6 Presenta el diagrama de flujo con la simbología correcta para cada uno de los equipos e incluye todas
las etapas del proceso. (Este deberá de ser de fácil visualización e interpretación) 10
7 En el diagrama indica con simbología las condiciones de operación ( flujos, presiones, temperaturas)
3
8 Indica en el DFP la nomenclatura y numeración correcta de cada uno de los equipos y corrientes
involucradas 3
9 Incluye un cuadro de balance junto con el DFP
Obligatorio
10 En el cuadro de balance incluye los flujos y /o composiciones de entrada y de salida en congruencia
con las cantidades de materia prima entrante y los resultados obtenidos 4
11 Presenta los resultados de manera clara y ordenada
Obligatorio
12 Presenta los resultados obtenidos en tablas, gráficas y figuras adecuadamente citados.
10
13 Presenta el porcentaje de eficiencia y rendimiento del proceso con respecto a lo solicitado en la práctica
o teóricamente (referenciado) 5
14 Presenta Análisis de Resultados Obligatorio
15 Analiza el comportamiento de los resultados y los compara con lo esperado teóricamente justificando dicho
comportamiento mediante citas de referencias bibliográficas en caso de haberlas. 8
16 Discute las posibles fuentes de error que intervinieron en el rendimiento y la eficiencia del proceso. 5

17 Hace referencia de las tablas y gráficos en al análisis de resultados 7

19 Presenta conclusiones Obligatorio

20 Plantea conclusiones basadas en el análisis de los resultados y en total congruencia con los objetivos
planteados. 5
21 Presenta conclusiones basadas en el proceso de separación estudiado, sin reproducir fundamentos de la
operación unitaria empleada. 5

22 Proponer mejoras y recomendaciones para trabajos posteriores basadas en la experiencia. 5

23 Contiene referencias apropiadas y suficientes. Donde se incluyen libros, artículos de revistas y obligatoria
páginas electrónicas.
24 Presenta un Anexo donde se resuelve la secuencia de cálculo mediante uso de algún programa de obligatoria
computo (Excel, Mathcad, etc.).
25 En el anexo se encuentran las curvas de calibración. obligatoria
26 Presenta una guía de operación del equipo con fotografías y cada una de las partes que lo 5
constituyen
27 Presenta una guía de operación del equipo que incluye:, equipos auxiliares , instrumentos de control y 5
medición, y servicios requeridos por el mismo , sin reproducir manuales de operación del proveedor
28 El manual presenta congruencia en cada uno de los pasos a seguir para operar el equipo 10
29 Establece las precauciones para el buen funcionamiento del equipo así como las medidas de seguridad
requeridas para manipular los reactivos involucrados en la practica 5

OBSERVACIONES. El porcentaje final se pondera a 3 puntos (valor que se le ha asignado al reporte) CALIFICACIÓN
Introducción
La destilación es una operación unitaria usada para la separación de mezclas de
líquidos, los cuales tienen diferentes puntos de ebullición al calentarlos y
condensarlos. Existen diversos tipos de destilación, tales como la destilación
fraccionada, destilación con vapor, destilación al vacío, entre otros. Hay dos
diferentes experimentos en laboratorio de operaciones unitarias, llamados
destilación en continuo y por lote. El primer paso en el análisis de ambos procesos
de destilación es obtener la curva de equilibrio. Esta curva se obtiene a partir de la
ecuación: y= y*(x)
En donde x, así como y denotan las fracciones molares del componente más volátil
en la fase líquido y vapor, respectivamente [1]. La relación de equilibrio puede ser
obtenida usando la volatilidad relativa de los componentes de la mezcla:
𝑦/𝑥
∝= La alimentación a la columna del destilación puede ser liquida, vapor
(1−𝑦)/(1−𝑥)
o una mezcla de líquido-vapor. Ésta puede entrar en cualquier punto de la columna,
sin embargo, se debe determinar y usar la localización del plato óptimo de
alimentación.
Una columna está dividida en una serie de etapas. Estas corresponden a una
cascada de etapas de equilibrio. El líquido fluye desde la parte inferior de la columna
de una etapa a otra y se pone en contacto con el vapor que fluye hacia arriba.
Tradicionalmente, la mayoría de las columnas son construidas a partir de un
conjunto de "platos”, por lo que este término termina siendo esencialmente
intercambiable con las etapas. Cada plato en una columna de destilación está
diseñado para promover el contacto entre el vapor y el líquido en la etapa [1].
El producto en la parte superior de la columna es llamado "producto de cabeza",
"producto de destilado" o "destilado". Éste puede ser líquido o vapor, dependiendo
del tiempo de condensador usado. La mayoría de las veces la tasa de flujo del
destilado es representada por la letra D y la composición XD o YD.
El producto en la parte interior de la columna es llamado "producto de fondo" o
"fondos", el cual es representado por la letra B y su composición xB.
El vapor en la parte superior de la columna pasa a través de un intercambiador de
calor, el condensador, el cual puede ser parcial o total. El líquido que resulta del
condesamiento es temporalmente recolectado en el "acumulador" o "tambor de
reflujo". La parte de la corriente líquida que es retirada del tambor de reflujo y es re-
introducida en el plato superior de la columna para promover la separación, es
conocida como "reflujo", el cual es normalmente representado por la letra R o L.
La porción de la columna sobre el plato de alimentación es llamada "sección de
rectificación". En esta sección el vapor es enriquecido por contacto con el reflujo.
Mientras que la porción debajo del plato de alimentación es llamada "sección de
agotamiento", la cual sirve como reflujo para ésta sección.
Puesto que hay dos secciones en la columna, hay también dos líneas de operación,
una para la sección de enriquecimiento y otra para la sección de enriquecimiento y
otra para la sección de agotamiento [2].
Para la sección de enriquecimiento la ecuación de línea de operación es:
𝐿𝑛 𝐷𝑥𝐷
𝑦𝑛+1 = ∗ 𝑥𝑛 +
𝑉𝑛+1 𝑉𝑛+1
Donde 𝑉𝑛+1 puede ser remplazado por 𝐿𝑛 + 𝐷
Para la sección de agotamiento, la ecuación de línea de operación es:
𝐿𝑛 𝐵𝑥𝐵
𝑦𝑚+1 = ∗ 𝑥𝑚 −
𝑉𝑚+1 𝑉𝑚+1
Donde Vm+1 puede ser remplazado por 𝐿𝑚 − 𝐵
La presión de operación de la columna es normalmente controlada ajustando la
remoción de calor en el condensador. La base de la columna es normalmente usada
como contenedor para retener el líquido que sale del plato del fondo.

Balance de materia
BALANCE DE MATERIA

Md= 2559.936g
Mt=4479.88g
mdh20= 0.2789
mth20= 0.51
mdetanol= 0.7210
mtetanol= 0.49

Mf= 1919.954 g
mfh20= 0.6755
mfetanol= 0.3244
RESULTADOS
TABLA 1. Diferentes características que obtuvimos del equipo
Marca Unidades

Material de Fabricación Hierro y vidrio

Número de contactores 4

Tipo de contactores Platos perforados

Capacidad máxima del 5.6 L

hervidor

Capacidad mínima del 2.6 L

hervidor

Tipo de suministro de calor Resistencia eléctrica

Tipo de condensador Tubos concéntricos

Flujo de alimentación del 0.54 mL/s

servicio de enfriamiento

Flujo de calor retirado 19.79 W

Velocidad de 0.83 °C/min (PROMEDIO)

calentamiento

Tabla 2. Base de cálculos y estimaciones teóricas para desarrollo de la

destilación.
Dato o Base de cálculo Valor numérico Unidades
Densidad solución 0.89673 g/cm3
Densidad molar de la 0.0303 gmol/cm3
solución
Concentración inicial de X1 0.5 Fracción mol
fondos

X2 0.5 Fracción mol

Cantidad inicial de 97.24 Moles totales
fondos, Bo
4979.88 G
5600 mL
Cantidad inicial de (x1) 0.06
fondos

Tabla 3. Curva tipo de diferentes densidades arrojadas con las diferentes

concentraciones.
Densidad Xetanol
g/mL
0.97511 0
0.96262 0.0332
0.93269 0.0717
0.90273 0.117
0.89673 0.171
0.87654 0.2049
0.84755 0.317
0.81834 0.4194
0.8121 0.5533
0.79439 0.7359
0.79048 1

Curva tipo
1
Densidad

0.9

0.8 Curva tipo

0.7
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
Fraccion mol X
 Figura 1. Se observa la tendencia de las densidades que tienen las
soluciones de agua y etanol en fracción mol.
Tabla 4. Densidades obtenidas en la destilación a diferentes temperaturas,
de fondos y del destilado.
Temperatura Tiempo Fondos xi fondos Destilado xi destilado
°C

72 0 0.8284 0.486557896 0.87659 0.475257348

72 8 0.8284 0.486557896 0.80309 0.435408143

73 16 0.82754 0.486052778 0.80139 0.43448646

74 24 0.82602 0.485160011 0.77738 0.421469053

74 32 0.86341 0.507120899 0.79279 0.429823832

74 40 0.8554 0.502416253 0.80111 0.434334654

74 48 0.8528 0.500889152 0.76574 0.41515824

74 56 0.85527 0.502339898 0.78163 0.423773259

74 64 0.87447 0.513616952 0.8001 0.433787066

0.84574556 0.496745749 0.79998 0.433722006

Tabla 5. Diferentes propiedades de los componentes en la mezcla ,que

dependen de su densidad
Volumen del Volumen del Masas del Masa del Moles del Moles del Masa Peso
componente componente componente componente componente componente de molecular
volátil pesado (mL) volátil pesado (g) volátil pesado mezcla promedio
(mol) (g) (g/mol)
0 10 0 9.7511 0 0.54172778 0 10
1 9 0.96262 8.66358 0.02238651 0.48131 1 9
2 8 1.86538 7.46152 0.04338093 0.41452889 2 8
3 7 2.70819 6.31911 0.06298116 0.35106167 3 7
4 6 3.58692 5.38038 0.08341674 0.29891 4 6
5 5 4.3827 4.3827 0.10192326 0.24348333 5 5
6 4 5.0853 3.3902 0.11826279 0.18834444 6 4
7 3 5.72838 2.45502 0.13321814 0.13639 7 3
8 2 6.4968 1.6242 0.15108837 0.09023333 8 2
9 1 7.14951 0.79439 0.16626767 0.04413278 9 1

Tabla 6. Densidades en diferentes unidades de las mezclas.

Fracción mol del Densidad de la mezcla Densidad molar de la
componente volátil (x1) (g/cm3) mezcla mol /cm3
0.97511 0 0.01598541
0.96262 0.0332 0.01578066
0.93269 0.0717 0.01529
0.90273 0.117 0.01479885
0.89673 0.171 0.01470049
0.87654 0.2049 0.01436951
0.84755 0.317 0.01389426
0.81834 0.4194 0.01341541
0.8121 0.5533 0.01331311
0.79439 0.7359 0.01302279
0.79048 1 0.01295869

Tabla 7.resultados obtenidos después de realizar cálculos y analizar un poco

los datos obtenidos en la destilación.
Sin recirculación Unidades
Tiempo de operación 3840 S
Temperatura inicial de saturación 72 °C
Temperatura final de saturación 74 °C
Cantidad final de fondos 2600 mL
38.22 mol
Cantidad final de destilado 2400 mL
35.28 mol
Concentración final de fondos, XB Sin medición
Concentración final promedio 0.24644
destilado, Xf
Relación de reflujo R 0
Peso molecular promedio de fondos 61 Mol/g
Peso molecular promedio de destilado 24.9172 Mol/g
Cantidad de componente volátil 2331.498 g
recuperado
35.28 mol
Rendimiento 0.002329 mol/mL
Productividad 5.9443x10-7 mol/mL s
Porcentaje de recuperación 74.81 %

1
0.9
0.8
0.7
0.6
tiempo

0.5
Fondos
0.4
Destilado
0.3
0.2
0.1
0
0 10 20 30 40 50 60 70
xi del mas volatil

Figura 2. fracción molar del componente más volátil en este caso el etanol
contra el tiempo que se transcurrió en segundos

70

60

50

40
tiempo

30

20

10

0
71.5 72 72.5 73 73.5 74 74.5
temperatura

Figura 3. Temperatura del proceso a sus diferentes tiempos (segundos).

Figura 4. Con los datos de equilibrio y los datos obtenidos de la destilación
se realiza de forma gráfica el número de platos necesarios.

análisis de resultados

Se llevó a cabo dos destilaciones en una columna con 4 platos, una simple y una
con reflujo, los resultados obtenidos se registran en las tablas. En estas tablas
observamos que, a pesar de que se trabajó con la misma cantidad de mezcla, a la
misma concentración, en la destilación simple no se logra destilar toda el etanol por
la capacidad mínima del hervidor, quedando una fracción de etanol en los fondos,
mientras que en la destilación con reflujo, al final de la destilación, no queda fracción
del etanol en el hervidor, esto debido a que el reflujo del proceso hace que el
volumen del hervidor se mantenga más arriba de su capacidad mínima y que el
proceso continua, teniendo mayor destilación de la acetona que se encuentra en la
mezcla.

La eficiencia de la destilación también puede comprobarse en la cantidad de fondos

que quedan después del destilado. De los 5600 mL que se pusieron en el destilador,
el destilador simple quedó 2900 mL de fondos, mientras que en volumen destilado
2700 ml, esto debido a que la destilación con reflujo dura más tiempo, por lo tanto
se puede obtener más etanol en el proceso de destilación simple.

El porcentaje de recuperación del destilado se obtuvo de 74.81 %, el cual podemos

declarar que esto se debe a lo anterior dicho por el hervidor (Su capacidad).Los
diagramas de equilibrio no se consideran ya que al graficar las fracciones mol contra
el tiempo en que se muestreo, no se obtiene una tendencia que indique la pureza
del componente más volátil
conclusiones
 La destilación depende de la presión de vapor de la mezcla, las
temperaturas de ebullición de los componentes de la mezcla y de la
temperatura de enfriamiento del condensador
 La destilación sin reflujo no permite que se destile todo el componente
volátil de interés.
 La destilación con reflujo permite que el componente volátil se destile
completamente
 Se tiene mayor eficiencia en la destilación con eflujo que en una
destilación normal

Bibliografía
[1] W. McCabe (1991).Operaciones Unitarias en Ingeniería Química. Madrid,
España, Cuarta Edición. McGraw-Hill/Interamericana.
[2] C.J. Geankoplis (1998). Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias.
México, Tercera Edición. Compañía Editorial Continental S.A. de C.V.
[3] Geankoplis J. Christine, “Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias”, Edit.
Continental, México 1991, pp. 915, 916, 918, 919 y 920

Guía de operación
Operación del equipo
Antes de operar el equipo se debe de verificar el funcionamiento de este haciendo
una corrida con agua
1. Conectar el equipo a corriente
2. Encender el equipo
3. Encender la resistencia para empezar el calentamiento
4. Conecta la bomba sumergible a corriente y encenderlo
5. Registrar tiempo cada 100 ml de destilado
6. Realizar lecturas con ayuda de la balanza analítica

Secuencia de desarmado del equipo

1. Una vez terminado de operar el equipo extraer la solución usada
2. Apagar la resistencia
3. Apagar el equipo
4. Enjuagar los condensadores con la ayuda de la bomba sumergible
5. Enjuagar el vaporizador
6. Desconectar el equipo y desconectar la bomba , posteriormente guardar
todo y dejar acomodado

Precauciones
 No tocar el alambique al estar operando el equipo
 No recircular agua caliente al condensador enchaquetado
 Mantener un volumen mayor al mínimo para la operación del equipo
 No mojar los cables del equipo ya que puede dañarse
 Al terminar la operación, tener cuidado al abrir el vaporizador debido a los
gases de la solución usada