UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO

FACULTAD DE QUIMICA
LABORATORIO DE INGENIERÍA QUÍMICA III
SERGIO OMAR SÁNCHEZ SÁNCHEZ
PROFESOR: SERGIO ADRIAN GARCÍA GONZÁLEZ

PRACTICA No. 5
DESTILACIÓN CONTINUA CON RECTIFICACIÓN
INTRODUCCIÓN.
La destilación instantánea o flash consiste en la vaporización de una fracción definida del líquido,
en una manera tal que el vapor que se forma está en equilibrio con el líquido residual, separando
el vapor del líquido y condensando el vapor. La destilación instantánea (destilación flash) se usa
de manera extensa en la refinación del petróleo, en la cual sus fracciones se calientan en
destiladores de tubos y el fluido calentado se evapora instantáneamente (flash) en corrientes
de vapor y corrientes de líquido residuales, cada una de las cuales contiene muchos
componentes.
Para obtener productos prácticamente puros, tanto de la parte superior como la parte inferior
de la columna de destilación, la alimentación se introduce en un plato de la parte central de la
columna. Si la alimentación es líquida, desciende por la columna hacia el hervidor y se agota en
el componente A por el vapor que asciende desde el hervidor. Por este medio se obtiene un
producto residual, que es el componente B casi puro. La columna A se alimenta cerca de su
parte central con un flujo de alimentación constante de concentración definida. El plato en el
que se introduce la alimentación recibe el nombre de plato de alimentación.
Todos los platos que se encuentran por encima del plato de alimentación constituyen la sección
(zona) de rectificación, mientras que todos los platos por debajo de la alimentación, incluyendo
también el plato de alimentación, constituyen la sección (zona) de agotamiento. La alimentación
desciende por la sección de agotamiento hasta el fondo de la columna, donde se mantiene un
nivel definido de líquido. El líquido fluye por gravedad hasta el hervidor B, que es un vaporizador
calentado con vapor de agua que genera vapor y lo devuelve al fondo de la columna. El vapor
asciende por toda la columna.
En un diagrama del balance de materia para una planta típica de destilación continua. La
columna se alimenta con F mol/h de concentración xF y genera D mol/h del producto destilado
de concentración xD, y B mol/h de producto residual de concentración xB. Es posible escribir dos
balances globales de materia independientes. Puesto que hay dos secciones en la columna, hay
también dos líneas de operación: una para la sección de rectificación y otra para la sección de
agotamiento. Cuando las líneas de operación correspondientes a las ecuaciones anteriores se
representan gráficamente, de manera conjunta con la curva de equilibrio en el diagrama xy,
conviene utilizar la construcción paso por paso (escalones) de McCabe-Thiele para calcular el
número de platos ideales que se requieren para alcanzar una diferencia de concentración
definida, bien en la sección de rectificación o en la de agotamiento.
PROBLEMA
Una mezcla que contiene entre el 30 - 35 % en masa de etanol en agua se destilará en forma
continua en una columna de platos. Determinar la relación de reflujo R = L / D que se necesita
para recuperar en el destilado el 50% del etanol alimentado con una pureza no menor del 82%
en masa.

DIAGRAMA DEL EQUIPO

DATOS EXPERIMENTALES
TABLAS DE DATOS EXPERIMENTALES

Tabla No. 1.1 Flujos

Fondos Destilado
Tiempo de Tiempo Volumen Flujo Tiempo Volumen Flujo
operación de probeta (L/min) de probeta (L/min)
(min) llenado (L) llenado (L)
(min) (min)
10 1.08 0.1 0.092592593 3.27 0.1 0.03058104

20 1.09 0.1 0.091743119 3.24 0.1 0.030864198

30 1.09 0.1 0.091743119 3.14 0.1 0.032467532

Tabla No. 1.2 Composiciones

Fondos Destilado
Tiempo Densidad Composición Densidad Composición
de (ρF) (% masa) (ρD) (% masa)
operación
(min)
10 0.959 26.3358 0.841 80.9242

20 0.963 23.8747 0.846 79.0137

30 0.961 25.1053 0.8435 79.9689

Tabla No. 1.3 Temperaturas

Tiempo T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8
(min) Hervidor Plato Plato Plato Cabeza Precalentamiento Entrada de Salida de
1 2 3 agua agua
10 80.4 78.3 76.6 75.3 76.1 7.6 17.8 19.7

20 81 78.8 76.1 75.3 76.3 1.8 17.8 19.6

Tabla No. 2.1 Flujos
Fondos Destilado
Tiempo de Tiempo de Volumen Flujo Tiempo de Volumen Flujo
operación llenado probeta (L/min) llenado probeta (L/min)
(min) (min) (L) (min) (L)
10 1.04 0.1 0.09615 3.48 0.1 0.02873

20 1.05 0.1 0.09523 3.36 0.1 0.02976

30 1.03 0.1 0.09708 3.47 0.1 0.02881

Tabla No. 2.2 Composiciones

Fondos Destilado
Tiempo de Densidad Composición Densidad Composición
operación (ρF) (% masa) (ρD) (% masa)
(min)
10 0.969 20.0725 0.835 83.2075

20 0.971 18.7748 0.832 84.3471

30 0.971 18.7748 0.832 84.3471

Tabla No. 2.3 Temperaturas

Tiempo T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8
(min) Hervidor Plato Plato Plato Cabeza Precalentamiento Entrada Salida
1 2 3 de agua de agua
10 82.1 79.7 76.2 73.3 75.8 6.5 17.8 19.8

20 82.4 80 76.5 73.4 75.7 2.4 17.8 20

30 82.5 89.1 76.5 73.4 75.6 1.2 18 20.70

Tabla No. 3.1 Flujos
Fondos Destilado
Tiempo de Tiempo de Volumen Flujo Tiempo de Volumen Flujo
operación llenado probeta (L/min) llenado probeta (L/min)
(min) (min) (L) (min) (L)
10 1.08 0.1 0.09259 3.57 0.1 0.02801

20 1.14 0.1 0.08771 3.44 0.1 0.02906

30 1.1 0.1 0.09090 3.54 0.1 0.02824

Tabla No. 3.2 Composiciones

Fondos Destilado
Tiempo Densidad Composición Densidad Composición
de (ρF) (% masa) (ρD) (% masa)
operación
(min)
10 0.9715 18.4480 0.8295 85.2964

20 0.972 18.1201 0.826 86.6258

30 0.9725 17.7913 0.826 86.6258

Tabla No. 3.3 Temperaturas

Tiempo T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8
(min) Hervidor Plato Plato Plato Cabeza Precalentamiento Entrada Salida
1 2 3 de agua de
agua
10 82.7 80.3 76.2 73.2 74.8 1.3 18 20.2

20 82.9 80.4 76.5 73.2 74.4 6.8 18 20

30 82.9 80.5 76.5 73.2 74.2 6.1 18 19.9

 Cuestionario

1) ¿Cuál es el propósito de iniciar el proceso de destilación en la columna con una operación

a reflujo total?
Obtener flujos continuos de vapor y de líquido, además de que se llenen completamente
todos los platos.

2) Una vez que la alimentación es continua y que existe flujo de fondos y de destilado y con
base en las tablas de resultados, ¿Qué evidencias experimentales indican que la columna
está operando en el régimen permanente?
La temperatura, las composiciones y la caída de presión se mantienen constantes.

3) ¿Cuál es el flujo de alimentación (A), destilado (D) y fondos (F) en kg/h y en kgmol/h?

Flujos másicos
L/D Alimentación Fondos Destilado
(kg/h) (kg/h) (kg/h)
0.5 5.277777778 3.734658512 1.543119266
1 5.229357798 3.662691131 1.566666667
2 5.229357798 3.58130585 1.648051948

Flujos molares
L/D Alimentación Fondos Destilado
(kgmol/h) (kgmol/h) (kgmol/h)
0.5 0.204093558 0.036485293 0.162532283
1 0.19127554 0.037983366 0.148957816
2 0.200382766 0.03663924 0.158270168
 4) ¿Cuál es la composición de la alimentación, destilado y fondos en fracción peso y en
fracción mol?

Composición fracción peso

L/D Alimentación Fondos Destilado
XF EtOH XF H2O XF EtOH XF H2O XF EtOH XF H2O
0.5 0.316 0.684 0.21 0.79 0.809 0.191
1 0.316 0.684 0.21 0.79 0.79 0.21
2 0.316 0.684 0.29 0.71 0.799 0.211

5) Construir una gráfica de flujo de destilado en (kg/h) contra relación de reflujo L/D, explicar
¿Cómo varía uno con respecto al otro?

D [kg/h] vs L/D
1.6
1.58
1.56
1.54
1.52
1.5
1.48
1.46
1.44
1.42
1.4
0 0.5 1 1.5 2 2.5

Al aumentar la relación de reflujo L/D, hay menos producto de destilado por lo que la
cantidad de líquido que regresa a la torre es mayor.
6) Construir una gráfica de fracción peso del destilado contra la relación de reflujo L/D,
explicar el comportamiento de estas variables.

Fracción peso D vs L/D

0.87

0.86

0.85

0.84

0.83

0.82

0.81

0.8

0.79
0 0.5 1 1.5 2 2.5

Al incrementar la relación de reflujo (L/D), aumenta la pureza del producto de destilado.

7) Construir las gráficas de los puntos 5 y 6 para el flujo de fondos en (kg / h), explicar el
comportamiento obtenido.

B [kg/h] vs L/D
3.75
3.74
3.73
3.72
3.71
3.7
3.69
3.68
3.67
3.66
3.65
0 0.5 1 1.5 2 2.5

Al aumentar la relación de reflujo, la cantidad de fondos (B) también incrementa.

 Fracción peso D vs L/D
0.11

0.1095

0.109

0.1085

0.108

0.1075

0.107

0.1065

0.106
0 0.5 1 1.5 2 2.5

Conforme aumenta L/D, también aumenta la fracción en peso de fondos.

8) Calcular el porcentaje de recuperación de etanol en el destilado para cada corrida

experimental.

L/D % de recuperación
0.5 31.98759969
1 33.58690703
2 34.4730855

9) Construir una gráfica del porcentaje de etanol recuperado contra la relación de reflujo L/D,
explicar su comportamiento.

% EtOH recuperado vs L/D

0.11

0.1095

0.109

0.1085

0.108

0.1075

0.107

0.1065

0.106
0 0.5 1 1.5 2 2.5

Al aumentar la relación de reflujo, la cantidad de etanol que se recupera es mayor.

10) Calcular la pendiente de la línea de operación de alimentación de acuerdo a las
condiciones de alimentación a la columna, según el método de McCabe-Thiele.

Se considera que el fluido en la alimentación de la columna es un líquido saturado.

∴ 𝑞=1

11) En un diagrama de equilibrio yA (fracción mol en el vapor) Vs. xA (fracción mol en el líquido)
de la mezcla etanol - agua a 585 mmHg, trazar la línea de operación para la alimentación,
con la pendiente calculada en el punto 11.

1
0.9
Fracción mol del etanol en el vapor

0.8
0.7
q=1
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 0.2 XF = 0.34 0.4 0.6 0.8 1
Fracción mol del etanol en agua

12) La razón de reflujo seleccionada en el punto 10 ¿Qué relación tiene con el reflujo mínimo?
A medida que disminuye la relación de reflujo (L/D), la ordenada de la línea de operación
de enriquecimiento va aumentando hasta que alcanza una posición horizontal y paralela al
eje de las equis en el diagrama de curva de equilibrio. Es por esto por lo que se debe de
seleccionar aquella que este lo más alejada del reflujo mínimo.
Conclusiones

Se observa que para el caso del destilado, conforme aumenta la relación de reflujo los tiempos
de llenado son mayores, lo que ocasiona que los flujos sean menores. Debido a ello es que para
obtener el producto de destilado se requieren de mayores tiempos de operación. A medida que
la relación de reflujo incrementa, los flujos de los fondos (B) aumenta, pero los flujos de
destilado (D) disminuyen.

Para obtener mayores porcentajes de etanol recuperado es necesario que la relación de reflujo
no sea muy grande, ya que al aumentar el valor de L/D la cantidad de líquido que regresa a
torres es mayor en comparación con la que se obtiene como producto.

Memoria de cálculo

- Condiciones de trabajo

Flujo de alimentación: 0.1432L/min

Composición (%masa): 31.6

Densidad: 0.95g/mol

PMetanol: 46.07 g/mol

PMagua: 18 g/mol

 Relación de reflujo (L/D): 1/2

- Flujo (L/min)

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 0.1 𝐿
𝐹𝑙𝑢𝑗𝑜 = = = 0.0925
𝑇𝑖𝑒𝑚𝑝𝑜 1.08 𝑚𝑖𝑛

- Composición (%masa)

%𝑚𝑎𝑠𝑎 = −4606 (0.959)3 + 11475(0.959)2 − 9909(0.959) + 3038.1

%𝑚𝑎𝑠𝑎 = 26.33

- Balance general

𝐹 =𝐷+𝐵
 𝐹𝑋𝐹 = 𝐷𝑋𝐷 + 𝐵𝑋𝐵

𝐹𝑋𝐹 = 𝐷𝑋𝐷 + (𝐹 − 𝐷)𝑋𝐵

- Cálculo de flujos másicos

Alimentación

𝐹 = 0.09259𝐿/𝑚𝑖𝑛(0.95𝑔/𝑚𝐿)(1000𝑚𝐿/𝐿)(0.001𝐾𝑔/𝑔)(60𝑚𝑖𝑛/ℎ)

𝐹 = 5.277 𝑘𝑔/ℎ

Destilado

𝐷 = 0.03058𝐿/𝑚𝑖𝑛(0.841𝑔/𝑚𝐿)(1000𝑚𝐿/𝐿)(0.001𝐾𝑔/𝑔)(60𝑚𝑖𝑛/ℎ)

𝐷 = 1.5431 𝑘𝑔/ℎ

Fondos
𝐵 = 𝐹 − 𝐷 = 5.2777 − 1.5431

𝐵 = 3.7346 𝑘𝑔/ℎ
- Pesos moleculares

𝑃𝑀𝐹 = (46.07)(0.3) + (1 − 0.3)(18) = 26.87 𝑔/𝑚𝑜𝑙

𝑃𝑀𝐷 = (46.7)(0.79) + (1 − 0.79)(18) = 40.44 𝑔/𝑚𝑜𝑙

𝑃𝑀𝐵 = (46.07)(0.106) + (1 − 0.106)(18) = 20.98 𝑔/𝑚𝑜𝑙

- Cálculo de flujos molares

Alimentación

5.277 𝑘𝑔/ℎ
𝐹= = 0. 1964𝑘𝑔𝑚𝑜𝑙/ℎ
26.87 𝑘𝑔/𝑘𝑔𝑚𝑜𝑙

Destilado

1.58𝑘𝑔/ℎ
𝐷= = 0.03921 𝑘𝑔𝑚𝑜𝑙/ℎ
40.44 𝑘𝑔/𝑘𝑔𝑚𝑜𝑙
 Fondos

3.73𝑘𝑔/ℎ
𝐵= = 0.1744 𝑘𝑔𝑚𝑜𝑙/ℎ
20.98𝑘𝑔/𝑘𝑔𝑚𝑜𝑙

- Composiciones másicas

Alimentación

31.6%𝑚𝑎𝑠𝑎
𝑋𝐹 = = 0.316
100

Destilación

80.92 %𝑚𝑎𝑠𝑎
𝑋𝐷 = = 0.8092
100
Fondos

(𝐹𝑋𝐹 − 𝐷𝑋𝐷 )
𝑋𝐵 =
(𝐹 − 𝐷)

(5.277 ∗ 0.316) − (1.54 ∗ 0.809)

𝑋𝐵 =
(5.277 − 1.54)

𝑋𝐵 = 0.11

- Cálculo para determinar porcentaje de recuperación

Alimentación

𝐹 = 0.316(0.30) = 0.100 𝑚𝑜𝑙/ℎ

Destilación

𝐷 = 0.79(0.04) = 0.031 𝑚𝑜𝑙/ℎ

Fondos

𝐵 = 0.11(0.21) = 0.06 𝑚𝑜𝑙/ℎ

 0.031
% 𝑟𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = ∗ 100
0.100

% 𝑟𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = 31.98