INFORME DE PRÁCTICA DE LABORATORIO
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA MECATRÓNICA
LABORATORIO CALORIMETRÍA
Castillo Nicolás, Tovar Camila, Méndez Julián, Riscanevo Andrés
{1802801,1802658, 1802663, 1802848}@unimilitar.edu.co

Resumen: En el siguiente documento se presentará el
funcionamiento general de un calorímetro diferencial de
barrido para analizar pequeñas muestras de materiales
metálicos embebidos en un crisol para próximamente hallar
su punto de fusión.
Esto se logrará por medio de la programación de diferentes
rampas de temperatura que oscilarán en diferentes rangos
asignados por el docente.
Finalmente, por medio de la primera ley de la termodinámica
se realiza un balance de energía donde se ven involucradas
variables como lo son temperatura de trabajo y constantes
como la capacidad calorífica del material y su masa.
Palabras clave: Calorímetro diferencial de barrido, Mini
crisol, Calor especifico a presión constante, Rampas de
temperatura externa e interna, Flujo de Calor, Entalpia,
Aluminio, balanza analítica, Estaño y Punto de Fusión.
Abstract: The following document will present the general
operation of a differential scanning calorimeter to analyze
small samples of metallic materials embedded in a crucible to
soon find their melting point.
This will be achieved through the programming of different
temperature ramps that will oscillate in different ranges
assigned by the teacher.
Finally, through the first law of thermodynamics an energy
balance is carried out where variables such as working
temperature and constants such as the heat capacity of the
material and its mass are involved.
Keywords: Differential scanning calorimeter, Mini crucible,
Specific constant pressure heat, External and internal
temperature ramps, Heat flow, Aluminum, analytical balance,
Tin and Melting point.
I. OBJETIVOS
General:
Determinar el punto de fusión de una muestra de aluminio por
medio de un calorímetro diferencial.
Periodo 2019-2
Específicos:
 Determinar la cantidad de calor que tiene que
suministrar o retira a el sistema para procesos de
condensación y solidificación.
 Aplicar la primera ley de la termodinámica para el
balance de energía en el sistema.
 Aplicar rampas de temperatura variables en el tiempo.
 Programar rampas de calentamiento y enfriamiento.
II. MARCO TEÓRICO
Calorímetro
El calorímetro es un instrumento utilizado para determinar el
calor específico de un cuerpo, así como para medir las
cantidades de calor que liberan o absorben los cuerpos. El tipo
de calorímetro de uso más extendido consiste en un envase
cerrado y perfectamente aislado. Se coloca una fuente de calor
en el calorímetro, se agita el agua hasta lograr el equilibrio, y el
aumento de temperatura se comprueba con el termómetro. Si se
conoce la capacidad calorífica del calorímetro, la cantidad de
calor liberada puede calcularse fácilmente. Cuando la fuente de
calor es un objeto caliente de temperatura conocida, el calor
específico y el calor latente pueden ir midiéndose según se va
enfriando el objeto. [1]
Un calorímetro consiste en dos cámaras. La primera cámara
tiene la reacción que se quiere medir. La segunda cámara tiene
un volumen medido de agua. Estas están separadas por una
pared de metal que conduce el calor de la reacción con el agua
sin dejar que se mezclen. Ambos están aislados por lo que el
calor se queda dentro del calorímetro tanto como sea posible.
También consta de un termómetro que mide la temperatura del
agua. El termómetro es sellado alrededor del calorímetro para
evitar que el calor y el agua se escapen. [2]
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Fig 1. Calorímetro clásico

Funcionamiento de un calorímetro

Como paso inicial, se debe poner una cantidad precisa conocida

de agua pura en la cámara de agua. La cantidad puede variar,
pero 100 mililitros (ml). El sistema lee y registra la temperatura
del agua. A continuación, se dosifica la cantidad exacta de
productos químicos que quiere estudiar, los pone en la cámara
de reacción, y se cierra la tapa. Se observa el termómetro muy
de cerca por los cambios en la temperatura. A medida que la
reacción química progresa, la temperatura va a subir o bajar. Si
sube, se alcanzará un valor máximo, luego disminuirá. Lo
contrario también es válido si la temperatura baja. Es
importante tener en cuenta la temperatura máxima o mínima.
Una vez que esta temperatura se encuentra el experimentador
determina la energía de la reacción de restar la temperatura
inicial de la final, y luego multiplicar por la cantidad de agua
utilizada, en este caso, 100 ml. En el caso que la temperatura
aumente, se estaría hablando de una reacción exotérmica,
desprendiendo calor. En el caso contrario, en donde disminuye
la temperatura, la reacción recibe el nombre de endotérmica, la
Para este laboratorio se programarán 3 rampas de temperatura
absorción del calor.[1][2]
distintas, a diferentes velocidades, para determinar el punto de
fusión de la muestra:
Aplicaciones
 10°C/min
 20°C/min
 Pruebas de combustibles
 30°C/min
 Eliminación de desechos
 Estudios de alimentos
Este proceso iniciará ascendentemente en una temperatura de
 Propulsor y prueba de explosivos 180°C a 240°C, posteriormente el sistema lo hará de igual
forma, pero descendentemente (Se debe regular la temperatura
para evitar un choque térmico). A continuación, se pueden
evidenciar los dos crisoles implementados en el calorímetro;
III. DESARROLLO uno de ellos con estaño que tiene una masa entre 5 y 20 mg y el
otro que se encuentra vació:
El calorímetro trabaja en función de un ciclo de refrigeración,
siendo un comportamiento adiabático permite determinar la
transferencia de calor de una muestra de estaño depositada en
un crisol de aluminio.
El ingreso y retiro del calor se efectúa en función de una
resistencia eléctrica y un tubo de nitrógeno; que regulan la
temperatura del sistema.

Fig 2. Calorímetro con Crisoles

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Se debe tener en cuenta que todos los procesos ocurren a

presión constante y adiabáticamente.

En la siguiente figura se presenta un bosquejo del proceso a

realizar:

Fig 5. Datos obtenidos en lab 2

Se obtiene la diferencia de calor contra la temperatura

Fig 3. Procesos involucrados en el tiempo
Este calorímetro opera entre -60°C a 400°C por lo tanto el crisol
de aluminio es pertinente para realizar el experimento, debido a
su punto de fusión.
En la siguiente grafica se puede apreciar el análisis de los datos
obtenidos en el software “Qseries” a partir de las variaciones de
registrada interna y externa.
A continuación, se presentan los cálculos teóricos realizados
durante la practica:
Siendo un proceso donde no existe una transferencia de calor
hacia los alrededores y que la energía en el sistema se observa
en un delta de temperaturas en funcion del tiempo, el flujo de
calor como se observa en la presión se obtiene como el producto
del calor especifico a presión constante del elemento con la
masa de esta y la variación de dichas temperaturas.
Pese a este incremento y las características de la muestra se
conoce un cambio de fase en la misma, por ende, es necesario
agregar a este flujo la energía por el cambio dada por el
producto de la masa con la energía que provoca este cambio,
denominada calor latente de fusión.

∆𝑻
̇ = 𝒎𝑪𝒓𝒊𝒔𝒐𝒍 ∗ 𝑪𝒑𝑪𝒓𝒊𝒔𝒐𝒍 ∗ (
𝑸𝟏 )
𝒕

∆𝑻
̇ = [𝒎𝑪𝒓𝒊𝒔𝒐𝒍 ∗ 𝑪𝒑𝑪𝒓𝒊𝒔𝒐𝒍 + 𝒎𝑺𝒖𝒔𝒕 ∗ 𝑪𝒑𝑺𝒖𝒔𝒕 + 𝒎 ∗ ∆𝒖𝑭𝒖𝒔𝒊ó𝒏 ] ∗ ( )
𝑸𝟐
𝒕
Tabla 1. Caracteristicas de sustancias

De la tabla anterior se obtiene la magnitud del calor latente de

fusión, que determinara la energía sometida en la muestra para
temperatura. cambiar de fase. Con la masa del crisol:

𝑱 𝟏𝟎𝒄°
̇ = 𝟏. 𝟔𝟖𝒈 ∗ 𝟗𝟎𝟎
𝑸𝟏 ∗( )
𝒌𝒈°𝒄 𝒕
𝑱
̇ = 𝟏𝟓. 𝟏𝟐
𝑸𝟏
𝒕
𝑱 𝟐𝟎𝒄°
̇ = 𝟏. 𝟔𝟖𝒈 ∗ 𝟗𝟎𝟎
𝑸𝟐 ∗( )
𝒌𝒈°𝒄 𝒕
𝑱
𝑸𝟐̇ = 𝟑𝟎. 𝟐𝟒
𝒕
𝑱 𝟑𝟎𝒄°
𝑸𝟑̇ = 𝟏. 𝟔𝟖𝒈 ∗ 𝟗𝟎𝟎 ∗( )
𝒌𝒈°𝒄 𝒕
𝑱
𝑸𝟑 ̇ = 𝟒𝟓. 𝟑𝟔
𝒕

con la masa de la muestra:

𝑱 𝟏𝟎𝒄°
̇ = 𝟔𝟐𝟎 ∗ 𝟏𝟎−𝟔 𝒌𝒈 ∗ 𝟗𝟎𝟎
𝑸𝟏 ∗( )
𝒌𝒈°𝒄 𝒕
𝑱
̇ = 𝟓. 𝟓𝟖
𝑸𝟏
Fig 4. Datos obtenidos en lab 1 𝒕
𝑱 𝟐𝟎𝒄°
̇ = 𝟔𝟐𝟎 ∗ 𝟏𝟎−𝟔 𝒌𝒈 ∗ 𝟗𝟎𝟎
𝑸𝟐 ∗( )
𝒌𝒈°𝒄 𝒕
𝑱
̇ = 𝟏𝟏. 𝟏𝟔
𝑸𝟐
𝒕

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𝑱
̇ = 𝟔𝟐𝟎 ∗ 𝟏𝟎−𝟔 𝒌𝒈 ∗ 𝟗𝟎𝟎
𝑸𝟑
𝒌𝒈°𝒄
𝟑𝟎𝒄°
∗( )
𝒕
𝑱
̇ = 𝟏𝟔. 𝟕𝟒
𝑸𝟑
𝒕
𝒌𝑱
𝒎 ∗ ∆𝒖𝑭𝒖𝒔𝒊ó𝒏 → 𝟔𝟐𝟎 ∗ 𝟏𝟎−𝟔 𝒌𝒈 ∗ 𝟓𝟗 = 𝟑𝟔. 𝟓𝟖𝑱
𝒌𝒈

La sumatoria para cada caso está dada como:

Caso 1:
𝑱 𝑱
𝑸 = 𝟏𝟓. 𝟏𝟐 + 𝟑𝟔. 𝟓𝟖𝑱 + 𝟓. 𝟓𝟖
𝒕 𝒕 Fig 7. Software utilizado en la práctica
𝑱
𝑸 = 𝟓𝟕. 𝟐𝟖
𝒕
IV. ANÁLISIS
Caso 2:
𝑱
𝑸 = 𝟑𝟎. 𝟐𝟒 + 𝟑𝟔. 𝟓𝟖𝑱 + 𝟏𝟏. 𝟏𝟔  El análisis térmico de sistemas está compuesto
𝒕 principalmente por propiedades físicas, químicas o
𝑱 mecánicas que cambian con respecto al delta de
𝑸 = 𝟕𝟕. 𝟗𝟖
𝒕 temperatura. Las condiciones de fabricación de una
sustancia, así como su historial (investigaciones
Caso 3: previas) y tratamientos térmicos son decisivas en las
𝑱 𝑱 propiedades finales del material, por lo que las
𝑸 = 𝟒𝟓. 𝟑𝟔 + 𝟑𝟔. 𝟓𝟖𝑱 + 𝟏𝟔. 𝟕𝟒
𝒕 𝒕 técnicas termo analíticas son imprescindibles en
𝑱
cualquier proceso de control sobre la fabricación de un
𝑸 = 𝟗𝟖. 𝟔𝟖 material.
𝒕
 Una de las técnicas termo analíticas más utilizadas es
Calorímetro diferencial de barrido la calorimetría diferencial de barrido (DSC), ya que
permite entre otras cosas: estudiar procesos en los que
existe una variación en la entalpia, donde se tienen
transiciones de primer y segundo orden.

V. CONCLUSIONES

 Por medio del análisis realizado durante este

laboratorio, se pueden determinar puntos de fusión o
calores específicos sabiendo la masa de cada
componente del sistema.
 Al aplicar diferentes rampas de temperatura a un
proceso (Julios por segundo), se pueden determinar de
Fig 6. Calorímetro diferencial de barrido una manera más precisa las propiedades de un
material.
Software utilizado (QSeries)  Las muestras utilizadas en el proceso pueden ser
liquidas o sólidas, pero todo bajo la medición de su
masa por medio de una balanza analítica.

 A través de DSC se puede obtener mucha información

de propiedades de materiales en los cambios que
ocurren en los mismos cuando son sometidos a
procesos de adición o extracción de calor.

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VI. BIBLIOGRAFÍA

 www.equiposylaboratorios.com
 Universidad Autónoma de México,
“http://www.uam.es/ss/Satellite/es/1242668322022/1
242666562032/UAM_Laboratorio_FA/laboratorio/L
aboratorio_de_Analisis_Termico.htm,” 2017.
 Universidad Politécnica de Madrid, “Prácticas
Análisis Térmico por DSC,” pp. 1–10, 2011.
 PerkinElmer, “Differential Scanning Calorimetry
(DSC) A Beginner’s Guide,” pp. 1–9, 2014.
 P. Gill, M. T. Tohidi, and B. Ranjbar, “Differential
Scanning Calorimetry Techniques: Applications in
Biology and Nanoscience,” Diam. Tech, pp. 167–193,
2010.

ANEXOS

A continuación, se pondrán de nuevo las gráficas obtenidas en las dos mediciones con el fin de apreciar detalladamente la
escala de medida.

 Medidas laboratorio 1-2

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 Medidas laboratorio 2-3

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