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Conservar en envases
7. ALMACENAMIENTO USP 42 impermeables, resistentes a la N.A
luz
1. DESCRIPCIÓN
1.1. Colocar 5 g de Ácido ascorbico (Vitamina C) en un vidrio de reloj y observar detenidamente sus
características organolépticas, como son color, olor, sabor y determinar si están acorde a especificaciones. Analista Control de Calidad
(Pronabell)
1.2. Registrar los resultados observados.
1.3. Criterios de aceptación: Cristales o polvo blanco ligeramente amarillo
2. SOLUBILIDAD/ MISCIBILIDAD
2.1. En un vaso de precipitado colocar 1 gramo de Ácido ascorbico (Vitamina C).
2.2. Tomar 50 mL de agua purificada en una bureta y adicionar poco a poco sobre la muestra.
2.3. Agitar hasta obtener una solución homogénea.
2.4. Verificar el volumen gastado y determinar la solubilidad de la muestra de acuerdo a la tabla que se
observa a continuación y determinar si esta acorde a especificaciones.
2.5. Criterio de aceptación: Facilmente soluble en agua, moderadamente soluble en alcohol, insoluble en
cloroformo, eter y benceno.
3. IDENTIFICACIÓN
3.1 A. ABSORCIÓN IR:
3.1.2 Muestra sin diluir. Análisis realizado mediante técnica de laboratorio Externo.
3.1.3. Criterio de aceptación: El espectro IR de la muestra corresponde con el espectro IR del estándar Análisis Externo
de Referencia.
3.2.1 SOLUCIÓN DE ÁCIDO CITRICO: Pesar con exactitud 1.0g de Ácido citrico en un balón aforado de
50.0 mL, adicionar 20.0 mL de agua purificada, llevar a ultrasonido por 15 minutos y completar a volumen
con agua.
Analista Control de Calidad
3.2.2 Adicionar poco a poco la solución de ácido citrico sobre el tartrato cuprico. (Pronabell)
3.2.3. Criterio de aceptación: La solución (1 en 50) reduce el tartrato cuprico alcalino TS lentamente a R 08 021 1D 016
temperatura ambiente, pero más rapidamente bajo calentamiento. (versión vigente)
R 08 021 1C 016
4. VALORACIÓN (Versión Vigente)
4.1 MÉTODO: TITULACIÓN DIRECTA
4.2. EQUIPOS Y REACTIVOS:
Ácido sulfúrico 2N
Almidón TS
Yodo 0.1N VS
Microbureta
4.3. PROCEDIMIENTO:
4.3.1. BLANCO: Disolver 100.0 mL de agua, 25,0 mL de ácido sulfúrico 2N y adicionar 3.0 mL de almidón
TS.
4.3.2. ANALISIS: Disolver alrededor de 400 mg de ácido ascórbico, exactamente pesados, en una mezcla
de 100.0 mL de agua y 25,0 mL de ácido sulfúrico 2N. Adicionar 3.0 mL de almidón TS, y valorar
inmediatamente con Yodo 0.1 N VS hasta obtener una solución color azul violeta persistente. Cada mL de Analista Control de Calidad
yodo 0.1 N es equivalente a 8.806 mg de C6H8O6 (ácido ascorbico). (Pronabell)
5.1.5. Adicione 1.0 mL de ácido sulfurico sobre la muestra carbonizada y caliente suavemente hasta que el
humo blanco que expulsa la muestra ya no se genere.
5.1.6. Llevar la muestra anterior a la mufla
Ignore los picos de menos de 9 µL / L (0.03 veces el área del pico correspondiente al 4-metilpentan-2-ol en
el cronograma obtenido con la Solución de muestra B).
5. GRAVEDAD ESPECIFICA:
5.1. Emplear un picnómetro perfectamente seco y limpio que haya sido previamente calibrado.
5.2. Determinar el peso del picnómetro vacío y el peso del agua contenida en el picnómetro, recientemente
hervida y enfriada a 15 °C.
Analista Control de Calidad
(Pronabell)
Analista Control de Calidad
5.3. Ajustar la temperatura del alcohol etílico a 20°C y llenar el picnómetro con ella. (Pronabell)
5.4. Ajustar la temperatura del picnómetro lleno a 15°C, elimine cualquier exceso de líquido.
5.8. Criterio de aceptación: 0.812 – 0.816 a 15 °C. (El resultado no tiene unidades es adimensional).
6. ABSORCIÓN ULTRAVIOLETA:
6.2.1 TÉCNICA: ESPECTROSCOPIA
CURVA: El Espectro Muestra una curva descendente constante sin picos ni hombros observables.
7. TRANSPARENCIA DE LA SOLUCIÓN:
7.1. SOLUCIÓN DE HIDRACINA: Pesar con exactitud 250.0 mg de Hidracina en un balón aforado de 25.0
mL, disolver con 10.0 mL de agua, llevar a ultrasonido por 15 minutos y completar a volumen con agua,
dejar reposar la muestra durante 6 horas.
7.2. SOLUCIÓN DE METENAMINA: Pesar con exactitud 2.5 g de Metenamina en un matraz de 100mL,
agregue 25.0 mL de agua, inserte el tapón de vidrio y mezcle hasta obtener una solución homogénea.
7.7. PREPARACIÓN SOLUCIÓN MUESTRA A: Transferir 10mL de muestra de Alcohol etílico en un tubo
de ensayo transparente y rotular.
7.8. PREPARACIÓN SOLUCIÓN MUESTRA B: Tomar 1.0 mL de la solución de Alcohol etílico y diluir con
agua en un balón aforado de 20.0 mL agitar y dejar reposar por 5 minutos antes. Transferir 10mL de la
solución anterior en un tubo de ensayo transparente y rotular.
8. COLOR DE LA SOLUCIÓN:
8.1. SOLUCIÓN MADRE DEL ESTANDAR: Adicionar en balón aforado de 10.0 mL, 3.0 mL de cloruro
férrico SC, 3.0 mL de cloruro cobaltoso SC, 2.4 mL de sulfato cúprico SC y 1.6 mL de acido clorhídrico y
agitar durante 3 minutos.
8.2. SOLUCIÓN ESTANDAR: Transfiera 1,0 ml de solución madre estándar a un matraz aforado de 100 mL
y diluya con ácido clorhídrico y agite.
8.5.Criterios de aceptación: La solución de muestra tiene la apariencia de agua o no tiene un color más
intenso que la solución estándar.
Gestión Control Calidad
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS
Código I 08 021 1IN 016
Versión 0
TÉCNICA DE ANALISIS
Fecha 7/5/2019
ALCOHOL ETILICO
Pagina 4 de 4
9.3. PROCEDIMIENTO: En un vaso de precipitado de 100.0 mL adicionar 20.0 mL de muestra de alcohol Analista Control de Calidad
etílico, adicione sobre esta 20.0 mL de agua purificada y 0.1 mL de la solución de fenolftaleína. La solución (Pronabell)
obtenida debe ser incolora.
9.4. Añadir 1.0 mL de Hidróxido de Sodio 0.01 N a la solución obtenida en el paso anterior.
9.5. Criterios de aceptación: La solución es de color rosa (30 µL/L, expresada como ácido acético)
R 08 021 1D 016
(versión vigente)
R 08 021 1C 016
(Versión Vigente)
CONTROL DE CAMBIOS
MATERIA PRIMA
ACIDO ASCORBICO
R 08 021 1C 016 V0
REFERENCIA DE
PARÁMETRO/ENSAYO ESPECIFICACIÓN RESULTADO
METODO
Conservar en envases
7. ALMACENAMIENTO USP 42 impermeables, resistentes a la
luz
No más de 0.40 a 240nm, no
más de 0.30 entre 250nm y
6. ABSORCIÓN ULTRAVIOLETA USP 42
260nm, no más de 0.10 entre
270nm y 340nm,
La solución de muestra A y la
solución de muestra B muestran
7. TRANSPARENCIA DE LA la misma claridad que la del agua
USP 42 〈 630〉
SOLUCIÓN o su opalescencia no es más
pronunciada que la de la
suspensión de normas A.
CERTIFICADO DE ANALISIS
MATERIA PRIMA
ALCOHOL ETILICO
R 08 021 1C 016 V0
CONCEPTO: OBSERVACIONES:
Aprobado:
Rechazado: