UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

Departamento Académico de Ingeniería Química

CURSO: ANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVO (QU518-B,C)

INFORME N°: 5

“DETERMINACIÓN DEL COBRE ”

Realizado por:

- Bravo Taipe Juana Mónica

- Condori Barrionuevo Paolo César
- Ordoñez Osorio Steven Timothy

Profesores responsables de la práctica:

- Ing. Cárdenas Vargas Bertha

- Ing. Quiroz García Juan Antonio

Periodo académico: 2019-2

Fecha de realización de la práctica: 30 de setiembre del 2019

Fecha de presentación del informe: 07 de octubre del 2019

LIMA – PERÚ
 Índice general

Índice general .................................................................................................................... 2

DETERMINACIÓN DEL COBRE ....................................................................................... 3
Objetivos ........................................................................................................................ 3
Fundamento teórico ....................................................................................................... 3
Pictogramas ................................................................................................................... 5
Parte experimental ......................................................................................................... 6
Experimento N°1: Estandarización de la solución de Na2S2O3 .................................... 6
Experiencia Nº2: Determinación yodométrica del cobre ............................................ 10
Anexo (importancia de los compuestos usados) .......................................................... 12
Bibliografía ................................................................................................................... 12
 DETERMINACIÓN DEL COBRE
Objetivos
 Entrenar en la manera de proceder en un análisis volumétrico cuando se usa un
indicador visual, la manera de evitar los errores más comunes y como realizar
una titulación.
 Demostrar cómo y cuándo usar los diferentes instrumentos de medida de
volúmenes.

Fundamento teórico
Análisis volumétrico

El análisis volumétrico posee una enorme ventaja con respecto a otros tipos de análisis,
tal como el análisis gravimétrico: su rapidez. La aceleración de las determinaciones se
consigue gracias a que, en el análisis volumétrico en lugar de pesar el producto de la
reacción, se mide el volumen de solución de reactivo utilizado, cuya concentración (o, como
se suele decir, el título) siempre se conoce exactamente. De este modo, en el análisis
volumétrico, la determinación cuantitativa de sustancias químicas se efectúa con
preferencia por medio de la medición precisa de los volúmenes de las soluciones que entran
en reacción.

Yodometría

El método yodométrico de análisis se basa en los procesos de oxidación-reducción,

relacionados con la reducción de I2 a iones I- o con la oxidación de iones I- a I2.

𝐼2 + 2𝑒 ↔ 2𝐼 −

El potencial normal del par I2/2I- es relativamente pequeño: -0.54 V. De aquí se deduce
que a diferencia de los oxidantes utilizados (KMnO4 y K2Cr2O4), I2 libre es un oxidante
relativamente débil. Por lo contrario, los iones I- actúan como un reductor mucho más fuerte
que los iones Cr3+ y Mn2+.

Condiciones que se deben reunir para realizar determinaciones yodométricas:

1. El potencial del par I2/2I- no es grande, debido a lo cual muchas reacciones

yodométricas son reversibles e incompletas; solo en condiciones adecuadas son
prácticamente totales.
 2. El yodo es una sustancia volátil, por eso la titulación se realiza en frío. Esto es
indispensable también porque la elevación de la temperatura disminuye la
sensibilidad del almidón como indicador. Si se calienta la solución de almidón,
coloreada de azul por la adición de una gota de yodo, el color azul desaparece; al
enfriarla, vuelve a aparecer.

3. La titulación yodométrica no se puede efectuar en medio alcalino, puesto que el yodo

reacciona con los álcalis:

𝐼2 + 2𝑂𝐻 − → 𝐼𝑂− + 𝐼 − + 𝐻2 𝑂

La presencia de hipoyodito IO- es inadmisible, puesto que siendo un oxidante más

fuerte que I2, oxida al tiosulfato parcialmente a sulfato. Cuanto mayor es la
concentración de OH- en la solución tanto más grande es la cantidad de tiosulfato
que se transforma en sulfato. A causa de esta reacción secundaria, el cálculo preciso
de los resultados del análisis se hace imposible. Por eso es indispensable prestar
atención a que el pH de la solución no supere a 9.

4. El yodo es difícilmente soluble en agua, por eso en las determinaciones yodométricas

de oxidantes es indispensable emplear un apreciable exceso de KI. Esto contribuye
a la disolución del yodo, liberado durante la reacción, que forma con KI un ion
complejo inestable [I3]-:

𝐼 − + 𝐼2 ↔ 𝐼3−

La formación de este compuesto no interfiere en la titulación de yodo con tiosulfato

puesto que su solución debido a la reversibilidad de la reacción citada contiene suficiente
cantidad de yodo. Además, el exceso de KI favorece la aceleración de la reacción entre I- y
el oxidante que se determina, así como su evolución más completa en la dirección
necesaria. De la misma manera actúa también el aumento de la acidez de la solución en el
caso de que los iones H+ se consumen en la reacción. (Alexéiev, 1976)
Pictogramas

Rombo de
Compuestos Riesgos Precauciones
seguridad

-Puede causar irritación en el

tracto respiratorio, puede -Mantener alejado de la luz,
incluir tos y dificultades para almacenado en un lugar
KI respirar. fresco.

-En grandes dosis por vía -Aislar de sustancias

oral puede causar irritación incompatibles
en el tracto respiratorio.

- Evítese el contacto con los

-La ingesta resulta nocivo al
ojos y piel. Evítese la
igual que en la inhalación, el
formación de polvo y
contacto con la piel provoca
Na2S2O3 aerosoles. Debe disponer
irritación cutánea, el contacto
una extracción adecuada
con los ojos provoca
en aquellos lugares donde
irritación ocular grave.
se forma polvo.

‐ Ingestión: Nocivo, hacer

beber agua inmediatamente
(máximo 2 vasos) ‐
Inhalación: Nocivo Aire
KIO3 fresco, si ha parado de
respirar dar respiración
artificial. ‐ Contacto con la
piel: Provoca irritación
cutánea.
Manejo: Evítese el contacto
con los ojos y piel. Evítese
la formación de polvo y
aerosoles. Debe disponer
una extracción adecuada
en aquellos lugares donde
se forma polvo.

-Inhalación: Irritación,
quemaduras, dificultad
respiratoria, tos y sofocación.
-Ingestión: Corrosivo,
H2SO4 quemaduras severas de
boca y garganta, perforación
del estómago.
-Piel: Quemaduras severas,
profundas y dolorosas.
-Usar siempre protección
personal así sea corta la
exposición o la actividad
que realice con el
producto. Mantener
estrictas normas de
higiene.
Parte experimental

Experimento N°1: Estandarización de la solución de Na2S2O3

a. Diagrama de flujo

5ml KIO3

4ml KI
Na2SO3
1ml HCl

Vira de color,
de rojizo a amarillo

Na2SO3
Almidón

Coloreado final:
incoloro
b. Reacciones químicas

 𝐾𝐼𝑂3 (𝑎𝑐) + 8𝐾𝐼(𝑎𝑐) + 6𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 3𝐾𝐼3 (𝑎𝑐) + 6𝐾𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 3𝐻2 𝑂(𝑙)

 𝐾𝐼3 (𝑎𝑐) + 2𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 (𝑎𝑐) → 𝐾𝐼(𝑎𝑐) + 2𝑁𝑎𝐼(𝑎𝑐) + 𝑁𝑎2 𝑆4 𝑂6 (𝑎𝑐)

c. Datos
 Datos experimentales

Sustancia 𝐾𝐼𝑂3 𝐾𝐼 𝐻𝐶𝑙

Volumen 1
5 4
(ml)
Tabla 1. Volumen utilizado.

Vgastado Na2S2O3
(ml)

Titulación 1 3.2

Titulación 2 0.4

Tabla 2. Volumen gastado en cada titulación.

 Datos teóricos

 [𝐾𝐼𝑂3 ] = 2.6076 𝑔⁄𝐿

 ̅𝐾𝐼𝑂 = 214 𝑔⁄𝑚𝑜𝑙
𝑀 3

(Perry, 2001)

d. Tratamiento de datos

 Definimos el V total gastado Na2SO3

𝑉 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 = 3.2𝑚𝑙 + 0.4 𝑚𝑙

𝑉 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 = 3.6𝑚𝑙 (α)

 Determinamos 𝑛𝐾𝐼𝑂3
𝑚𝑎𝑠𝑎 (𝑔) 𝑚𝑎𝑠𝑎 (𝑔)
𝜌= 𝑦 𝑛=
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 (𝐿) 𝑀̅

𝑣𝑜𝑙 (𝐿) × 𝜌
𝑛=
̅
𝑀

Reemplazando con los datos de 𝐾𝐼𝑂3

𝑣𝑜𝑙𝐾𝐼𝑂3 × 𝜌𝐾𝐼𝑂3
𝑛𝐾𝐼𝑂3 =
𝑀̅𝐾𝐼𝑂
3

𝑔
0.005𝐿 × 2.6076 ⁄𝐿
𝑛𝐾𝐼𝑂3 = 𝑔
214 ⁄𝑚𝑜𝑙

𝑛𝐾𝐼𝑂3 = 6.092523 × 10−5 𝑚𝑜𝑙

 Como la reacción llega al punto de equilibrio

#𝐸𝑞 − 𝑔 (𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ) = #𝐸𝑞 − 𝑔 (𝐾𝐼𝑂3 )

𝑛𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 × 𝜃𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 = 𝑛𝐾𝐼𝑂3 × 𝜃𝐾𝐼𝑂3 … …. (β)

Hallamos 𝜃𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 y 𝜃𝐾𝐼𝑂3

 𝜃𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 =¿ ?

−2
2𝑆2 𝑂3 −2 = 𝑆4 𝑂6 + 2𝑒 −
Por lo tanto 𝜃𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 = 1

 𝜃𝐾𝐼𝑂3 =¿ ?
𝐼𝑂3 − + 6𝐻 + → 𝐼 − + 3𝐻2 𝑂
 Por lo tanto 𝜃𝐾𝐼𝑂3 = 6

Reemplazando en (β)

𝑛𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 × 1 = 6.092523 × 10−5 × 6

𝑛𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 = 3.6555 × 10−4 𝑚𝑜𝑙 (𝛾)

Entonces:

𝑛𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3
𝐶(𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ) =
𝑉 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3

Reemplazando (α) y (𝛾) en la ecuación:

3.6555 × 10−4 𝑚𝑜𝑙

𝐶(𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ) =
3.6 × 10−3 𝐿

𝐶(𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ) = 0.101 𝑚𝑜𝑙 ⁄𝐿

Determinamos la normalidad:

𝑁(𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ) = 2 × 0.101

𝑁(𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ) = 0.202

e. Conclusiones
 El cambio de color que se observa después de agregar el almidón se debe a la
disminución de iones triyoduro, llegando así al punto de equivalencia.
 Se concluye que la normalidad del tiosulfato de sodio es 0.202.
 El uso de indicador (almidón) y el concepto de punto de equivalencia son
indispensables en la determinación de la normalidad de una solución.
 Experiencia Nº2: Determinación yodométrica del cobre

a. Diagrama de flujo

NH3 15N Muestra Fe,Cu 5ml Lavar con H2O H2SO4 3M NH4F

Na2S2O3 0,1N 7,7ml Almidón 5ml Na2S2O3 0,1N KI 30% 5ml

NH4SCN 5ml Na2S2O3 0,1N

b. Reacciones Químicas
Cu+2 + 1e- Cu+1

2I- I2 + 2e-

I2 + I- I3-

Cu+1 + I- CuI

2S2O3-2 S4O3-2 + 2e

I3- + 2e S4O3-2 + 3I-

 c. Observaciones:

 Después de trasvasar NH3 a nuestra mezcla incógnita de Fe y Cu de color celeste,

se tornó verde oscuro lo cual nos indicaba la precipitación del complejo Fe(OH)2;
habiéndose formado también el complejo Cu(NH3)42+ pero se encontraba en
solución.
 Luego del lavado la solución, se notó el color azul intenso del complejo Cu(NH3)42+,
se le agrego H2SO4 y se tornó de color celeste (se rompió el complejo).
 Al añadir las gotas de NH4F a la solución anterior esta cambió su tonalidad a un
celeste claro.
 Al añadir KI la solución de Cu2+ se tornó marrón café.
 Al ir añadiendo gota a gota Na2SO3 para valorar el Cobre, bajó la tonalidad.
 Se le agregó el indicador de la valoración (almidón), la solución de torno color negro,
y se continuó agregando gota a gota Na2S2O3 hasta que se obtuvo un color blanco.
 Se le añadió NH4SCN para liberar el I2 atrapado y se tornó un poco oscura, se
continuó agregando Na2S2O3 hasta un punto final de color blanco.

d. Tratamiento de datos

Utilizando las ecuaciones químicas, procederemos a determinar la cantidad de I3- que

reacciono con el Na2SO3.

2S2O3-2 + I3- S4O6-2 + 3I-

n(I3-) = ( n(S2O3-2))/2 = ( C(S2O3-2) x V(S2O3-2))/2

n(I3-) = ((0.100mol/L)x(5,2+7,7)mL)/2=3.8759x10-3mmoles

n(I3-) = 3.8759x10-3mmoles

Pero el I3- fue generado por la siguiente reacción:

2Cu+2 + 5I- 2CuI + I3-

Entonces:
 n(Cu+2)=2xn(I3-)=2x3.8759x10-3mmoles = 7.7518x10-3 mmoles

C(Cu+2)= n(Cu+2)/ V(Cu+2)= 7.7518x10-3 mmoles/10 ml =7.7518x10-4 M

C(Cu+2) = 7.7518x10-4 M

e. Conclusiones
 Los iones producidos por el tiosulfato de sodio se quedan atrapados en la
superficie del precipitado que se forma, como es el caso del I3-.
 Como puede verse en la práctica, se corrobora que el almidón es un buen
indicador de la presencia de I2. La coloración azul nos indica dicha presencia
 Las estandarizaciones de soluciones utilizan una sustancia patrón.

f. Recomendaciones
 Lavar bien los vasos, Erlenmeyer y pipetas, para una concentración de cobre
exacta así haya menor porcentaje de error.
 No acercarse mucho a la solución de cobre, ya es que es altamente mefítico, es
preferible hacer en la campana extractora.
 Después de trasvasar una mezcla química, inmediatamente lavar con agua
desionizada para un nuevo trasvase de otro químico.

Anexo (importancia de los compuestos usados)

Bibliografía

Ayres, G. (1970). Análisis Químico Cuantitativo. México: Harla.

Ramsey, M. (2019). Texas Drilling Associates. Obtenido de

https://www.glossary.oilfield.slb.com/es/Terms/c/carbonate_ion.aspx

Vogel, A. I. (1960). Química Analítica Cuantitativa. Kapeluz.