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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE INGENIERIA QUÍMICA


CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA

Investigación Operativa

TERMOGRAVIMETRÍA

INTEGRANTES:
Chicaiza Daniel
Gavilanes Paúl
Guaraca Pablo
Guayasamín Mishel
Tapia Jimmy

DOCENTE:
Ing. Jiménez Edward

Sexto Semestre / Paralelo 1

Quito – Ecuador
PRÁCTICA Nº2
TERMOGRAVIMETRÍA
1. OBJETIVOS

1.1. Determinar los parámetros y orden de la reacción óptimos mediante el uso de


análisis temogravimétrico.

1.2. Realizar un análisis de los resultados obtenidos para establecer si el modelo usado
es el adecuado.

2. TEORÍA

2.1. Termogravimetría: La Termogravimetría (TG) se basa en la medida de la


variación de la masa de una muestra cuando es sometida a un programa de temperatura
en una atmósfera controlada. La variación de masa puede ser una pérdida de masa o una
ganancia de masa.[ CITATION Qui07 \l 3082 ]

Figura 2.1-1. Análisis Termogravimétrico

Fuente: Fullana Font, A. (s.f.). Análisis Termogravimétrico. Alicante.

2.2. Termobalanza: Dispositivo preparado para medida simultánea del peso de una
muestra y la temperatura a la que se somete. Además, ha de ser capaz de:

 Calentar a una velocidad determinada (1-200 ºC/min)


 Controlar la atmósfera a la que se somete la muestra
 Adquirir datos de T, t y w (peso o fracción de peso)[ CITATION Ful \l 3082 ]

2.3. Factores que influyen en la precisión de los datos.

 Zona caliente uniforme.


 Porta muestras situado en la zona caliente.
 La sensibilidad de la balanza suele ser proporcional al peso de la muestra
estudiada.
 Las radiaciones del horno no han de afectar a la cámara de la balanza.
[ CITATION Ful \l 3082 ]

2.4. Aplicaciones

 Descomposición térmica de materiales: Orgánicos, inorgánicos, sustancias


poliméricas, carbón, petróleo y maderas.
 Diseño de pirolizadores de distintos tipos de residuos.
 Corrosión de metales: en distintas atmósferas a temperatura elevada.
Extrapolación a temperaturas inferiores-tiempos mayores.
 Estudios de cinética de reacción
 Determinación de la humedad, volátiles y contenido en cenizas.
 Calcinación y tostación de minerales.
 Velocidades de evaporación y sublimación.
 Medida de presiones de vapor y calores de vaporización.
 Descubrimiento de nuevos compuestos químicos. [ CITATION Ful \l 3082 ]

2.5. Curvas Termogravimétricas

2.5.1. Definiciones de la curva

Figura 2.5.1-1 Definiciones de la curva termogravimétrica

Fuente: Fullana Font, A. (s.f.). Análisis Termogravimétrico. Alicante.

2.5.2. Factores que influyen en la forma de la curva.


 Velocidad de calefacción
 Atmósfera utilizada
 Geometría del porta muestras y/o del horno
 Cantidad de muestra:
 grande: error en temperatura / arrastre de volátiles
 pequeña: no representativa
 Tamaño de partícula[ CITATION Ful \l 3082 ]

3. ANÁLISIS DE DATOS

Tabla 1. Pirolisis de aceite a 5°C por minuto

Time muestra Ref. valor W alpha IT dw/dT


Temp Temp
[s] [°C] [°C] [mg]
0 38,9138 25 0,9334 1 0 13,9138
30 41,4345 27,5 0,9309 0,99726 0,00274 13,9345
40 42,273 28,3333 0,9305 0,99683 0,00317 13,9397 -4E-05 -1,85E-02
70 44,7365 30,8333 0,9302 0,9965 0,0035 13,9032 -5E-06 -2,31E-03
80 45,5594 31,6667 0,9302 0,9965 0,0035 13,8927 -5E-06 -2,31E-03
110 48,002 34,1667 0,9305 0,99683 0,00317 13,8353 -7E-06 -2,89E-03
120 48,8249 35 0,9301 0,99639 0,00361 13,8249 -7E-06 -2,89E-03
150 51,3249 37,5 0,9297 0,99595 0,00405 13,8249 -2E-05 -6,35E-03
160 52,1374 38,3333 0,9297 0,99595 0,00405 13,8041 -1E-05 -5,20E-03
Fuente: mailto:E.PEREZ@UA.ES

3.1. Tiempo: tiempo determinado en que la muestra tarda en descomponerse, los


intervalos de tiempo para tomar las temperaturas no tienen orden pero varían entre 10,
20 y 30 segundos en la temperatura de 5°C por minuto, de 15 s en la temperatura de
10°C por minuto y de 4 s en la temperatura de 15 °C por minuto.

3.2. Temperatura de la muestra: es la temperatura medida en un cierto intervalo de


tiempo la cual aumenta 5, 10 o 15 °C por minuto, el experimento termino
aproximadamente a las 2 horas 30 minutos con una temperatura de 5°C, 1 hora con 17 a
una temperatura de 10 °C y 52 minutos a una temperatura de 15°C en la que la muestra
tardo en descomponerse.

3.3. Temperatura de referencia: es una temperatura la cual tiene como referencia a


otra sustancia la cual es más fácil de analizar y de la cual nos podemos guiar, la cual
esta medida en °C.

3.4. Peso: la masa inicial de la muestra fue de 0.9334 como se observa en la siguiente
tabla 1, el peso a medida que sube la temperatura se va perdiendo ya que existe
descomposición de la muestra por pirolisis.

3.5. W: es la fracción de peso de la sustancia, es la diferencia de masa que se mantuvo


desde el inicio del experimento hasta el final del experimento, en donde al tiempo 0 no
existió descomposición y por ende tiene una fracción de 1 mientras que a las 2 horas
con 30 que se midió la última masa se obtuvo una fracción de 0 como se observa en el
Excel temperatura de 5°C por minuto.

3.6. Alpha: el la fracción de peso, pero a diferencia de la W esta hace referencia a la


descomposición desde el inicio de la practica hasta en final de la práctica, en donde al
tiempo 0 es de 0, mientras que a las 2 horas y 30 minutos se calculó la última fracción
que fue de 1 observa en el Excel temperatura de 5°C por minuto.

3.7. IT: es la diferencia de temperatura, entre la de Temperatura de referencia y la


Temperatura obtenida de la Termobalanza a los diferentes intervalos de tiempo, que
varian desde 13.9138 °C hasta una variación de 18.7743 la cual es la máxima, donde se
puede decir que a medida que aumenta el tiempo de Pirolisis la temperatura se aleja de
la de referencia como se observa en el Excel temperatura de 5°C por minuto.

Tabla 2. Pirolisis de aceite a 5°C por minuto

alpha k=k0e-E/RT dα/dt=k(1-α)n wteoric error


o
0,00E+00 2,33E-19 -2,33E-19 1,00E+0 1,92E-09
0
6,98E-18 3,35E-19 -3,35E-19 1,00E+0 3,00E-11
0
1,03E-17 4,80E-19 -4,80E-19 1,00E+0 3,00E-11
0
2,47E-17 6,90E-19 -6,90E-19 1,00E+0 4,68E-11
0
3,16E-17 9,87E-19 -9,87E-19 1,00E+0 4,68E-11
0
6,13E-17 1,40E-18 -1,40E-18 1,00E+0 2,27E-10
0
7,53E-17 1,99E-18 -1,99E-18 1,00E+0 1,52E-10
0
1,35E-16 2,80E-18 -2,80E-18 1,00E+0 3,17E-10
0
1,63E-16 3,92E-18 -3,92E-18 1,00E+0 2,27E-10
0
2,81E-16 5,51E-18 -5,51E-18 1,00E+0 3,17E-10
0
3,36E-16 7,72E-18 -7,72E-18 1,00E+0 2,27E-10
0

Fuente: mailto:E.PEREZ@UA.ES
3.8. dw/dT: tiempo que tarda en descomponerse una cierta cantidad de masa, en donde
se toman intervalos de aproximadamente 1 min, estos resultados representan la
velocidad en que se descompone la muestra, en donde se encontró un valor mínimo en
cada uno de los experimentos.

3.9. Alpha: el la fracción de peso, pero a diferencia de la W esta hace referencia a la


descomposición desde el inicio hasta en final de la simulación, esta nos ayuda a
comprar nuestros resultados realizados con la práctica y optimizar los resultados, donde
estos valores están restringidos ya que no pueden ser mayores que 1 ni números
menores que 0, ya que representa la descomposición de la materia en fracciones de
peso.

3.10. K: es la constante de Arrhenius que se utiliza para comprobar la dependencia de la


constante de velocidad (o cinética) de una reacción química con respecto a la
temperatura a la que se lleva a cabo esa reacción.

3.11. dα/dt: es el valor teórico del tiempo que tarda en descomponerse una cierta
cantidad de masa, estos resultados representan la velocidad en que se descompone la
muestra si nuestro trabajo utilizado fuera el ideal, donde los factores que afectan a la
Termobalanza fueran aproximadamente nulas.

3.12. Error: es la diferencia que existe entre la velocidad de descomposición de la


muestra teórica con la real.

5. ANALISIS DE RESULTADOS

En el proceso de pirolisis aplicada a aceites por un intervalo de tiempo se realizó el


análisis a una muestra de un derivado del petróleo a distintas temperaturas, se determino
las perdidas o cambios de masa que suceden en el aceite al alterar la temperatura y
mediante la aplicación del proceso termogravimétrico y ecuaciones se determino el
orden de reacción del proceso y su velocidad de cambio de masa en un intervalo de
tiempo determinado. El análisis termogravimétrico permitió determinar la cantidad de
masa que se pierde al elevar la temperatura de una muestra además de la cantidad
necesaria de energía para eliminar esa misma cantidad de masa. Como se puede
observar en la tabla 2 los valores de k van en aumento lo que nos representa que la
energía aplicada en la muestra va aumentando mientras que los valores de dα/dt van
decreciendo por lo que se puede apreciar la efectividad del método termogravimétrico a
mayor energía aplicada menor cantidad de sustancia con respecto al tiempo existirá

Figura 5.1-1

Grafica de Temperatura

Temperatura
1.20E+01

1.00E+01

8.00E+00

6.00E+00

4.00E+00

2.00E+00

0.00E+00
0 2 4 6 8 10 12

Fuente: mailto:E.PEREZ@UA.ES

Figura 5.1-2

Grafica de cantidad de masa

Cantidad de masa
1.20E+01

1.00E+01

8.00E+00

6.00E+00

4.00E+00

2.00E+00

0.00E+00
0 2 4 6 8 10 12

Fuente: mailto:E.PEREZ@UA.ES

6. CONCLUSIONES
6.1. De acuerdo al apartado de análisis de datos 3.2, al aumentar la temperatura de la
muestra dentro del recipiente, el tiempo en que finaliza el experimento disminuye,
obteniendo valores de 2h30; 1h17 y 0h52 a 5, 10 y 15°C respectivamente, determinando
que el tiempo que el tiempo que la muestra tarda en descomponerse es inversamente
proporcional a la temperatura que se le aplique. Como nosotros necesitamos minimizar
ese tiempo, se recomienda utilizar 15°C/min.
6.2. Como se puede observar en la tabla 2 la cantidad de energía aplicada en la muestra
va aumentando mientras que los valores de dα/dt van decreciendo, por lo que, se puede
determinar que a mayor energía aplicada mayor cantidad de masa de la muestra se va a
descomponer, demostrando que el método termogravimétrico es de gran utilidad para
eliminar humedad, y calcinar sustancias volátiles y contenidos de cenizas

6.3 Según la Tabla N°1, la diferencia de temperatura, entre la Temperatura de referencia


y la Temperatura obtenida de la Termobalanza a los diferentes intervalos de tiempo,
varían desde 13.9138 °C hasta 18.7743°C, la cual es la máxima, donde se puede decir
que a medida que aumenta el tiempo de Pirolisis la temperatura se aleja de la de
referencia, aumentando el error implícito entre la diferencia de la velocidad de
descomposición de la muestra teórica con la real.

7. BIBLIOGRAFÍA
7.1. Fullana Font, A. (s.f.). Análisis Termogravimétrico. Alicante.
7.2. QuimiNet.com. (12 de Abril de 2007). El análisis termogravimétrico (TG).
Obtenido de https://www.quiminet.com/articulos/el-analisis-termogravimetrico-
tg-y-termico-diferencial-dta-20473.htm

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