La fluorescencia de rayos X (XRF) es una técnica analítica que

se puede utilizar para determinar la composición química de

una amplia variedad de tipos de muestras, entre los que se
encuentran sólidos, líquidos, lodos y polvos sueltos. La
fluorescencia de rayos X también se utiliza para determinar el
espesor y la composición de capas y recubrimientos. Esta
puede analizar elementos desde berilio (Be) hasta uranio (U)
en gamas de concentración de un 100 %p a niveles sub-ppm.
La XRF es una técnica consistente que combina alta precisión
y exactitud con preparación fácil y rápida de muestras. Se
puede automatizar fácilmente para su uso en entornos
industriales de alto rendimiento; además, la XRF proporciona
información cualitativa y cuantitativa de una muestra. La
combinación sencilla de esta información cualitativa y
cuantitativa también permite un análisis de detección rápido
(semicuantitativo).
La XRF es un método de emisión atómica, similar en este
sentido a la espectroscopia de emisión óptica (OES), al plasma
de acoplamiento inductivo (ICP) y al análisis de activación de
neutrones (espectroscopía gamma). Estos métodos permiten
medir la longitud de onda y la intensidad de la "luz" (rayos X en
este caso) emitida por átomos energizados en la muestra. En
XRF, la irradiación por un haz de rayos X primario procedente
de un tubo de rayos X provoca la emisión de rayos X
fluorescentes con energías discretas características de los
elementos presentes en la muestra.
La tecnología que se utiliza para la separación (dispersión), la
identificación y la medición de la intensidad del espectro de
fluorescencia de rayos X de una muestra da lugar a dos tipos
principales de espectrómetro: sistemas de dispersión de
longitud de onda (WDXRF) y de dispersión de energía
(EDXRF).
La fluorescencia de rayos X (FRX) es una técnica espectroscópica que
utiliza la emisión secundaria o fluorescente de radiación X generada al
excitar una muestra con una fuente de radiación X. La radiación X
incidente o primaria expulsa electrones de capas interiores del
átomo. Los electrones de capas más externas ocupan los lugares
vacantes, y el exceso energético resultante de esta transición se disipa
en forma de fotones, radiación X fluorescente o secundaria, con una
longitud de onda característica que depende del gradiente energético
entre los orbitales electrónicos implicados, y una intensidad
directamente relacionada con la concentración del elemento en la
muestra.
Aplicaciones
La FRX tiene como finalidad principal el análisis químico elemental, tanto
cualitativo como cuantitativo, de los elementos comprendidos entre el flúor
(F) y el uranio (U) de muestras sólidas (filtros, metales, rocas, muestras en
polvo, tejidos, etc.) y liquidas porque permite hacerlos sin preparación de la
muestra. El único requisito es que ésta tenga un tamaño inferior al del
portamuestras. Están excluidos el H, Li, 61Pm, 43Tc, 84Po, 85At, los gases
nobles (excepto el argón) y los actínidos del 89Ac al 103Lr (excepto 90Th y 92U.
Como complemento a las determinaciones cualitativas se dispone del
programa informático IQ+ para realizar análisis semicuantitativos en todo tipo
de muestras. Este software corrige las interferencias espectrales más
habituales y los efectos matriz para parámetros fundamentales.

Principio básico de la técnica

En la Fluorescencia de rayos X, los rayos X son generados por una fuente que
puede ser un tubo de rayos X, un sincrotrón o un material radiactivo, para ser
irradiados sobre una muestra. Los elementos que se encuentran presentes en
la muestra emitirán radiación fluorescente de rayos X. Cada átomo tiene
niveles específicos de energía, de forma que la radiación emitida es
característica de ese átomo. Un átomo emite más de una sola energía debido
a que se pueden producir vacantes en diferentes niveles y los electrones que
llenan estas vacantes también provienen de diferentes niveles. La colección de
líneas emitidas es característica de cada elemento y puede ser considerada la
huella digital del elemento. El concepto básico para todos los espectrómetros
es una fuente, una muestra y un sistema de detección. La fuente irradia la
muestra, y el detector mide la radiación procedente de la muestra.

TIPOS DE SISTEMAS ESPECTROSCÓPICOS DE XRF TIPOS DE SISTEMAS

ESPECTROSCÓPICOS DE XRF
EDXRF: Fluorescencia de rayos-X midiendo dispersión de energías
WDXRF: Fluorescencia de rayos-X midiendo dispersión de longitudes de onda
Los elementos que se pueden medir y sus límites de detección dependen del
sistema que se use.
Para EDXRF desde Na al U y para WDXRF desde Be al U.
La concentración que se puede medir va desde subppm hasta el 100%.
En general los elementos de elevado número atómico tienen mejores límites
de detección que los elementos ligeros

Fluorescencia de rayos X de dispersión de energía (EDXRF)

Introducción
La espectrometría de fluorescencia de rayos X (XRF) es una técnica analítica no
destructiva que se utiliza para obtener información elemental de los diferentes
tipos de materiales. Esta se utiliza en diversas industrias y aplicaciones, como
producción de cemento, producción de vidrio, minería, enriquecimiento de
minerales, hierro, acero y metales no ferrosos, petróleo y petroquímica,
polímeros e industrias relacionadas, ciencia forense, productos farmacéuticos,
productos de cuidado de la salud, sector medioambiental, alimentos y
cosméticos. Los sistemas de espectrometría generalmente se dividen en dos
grupos principales: los sistemas de dispersión por longitud de onda (WDXRF) y
los sistemas de dispersión de energía (EDXRF). La diferencia entre ambos
radica en el sistema de detección.
(EDXRF)
¿Qué es la EDXRF y cómo funciona?
El concepto básico de todos los espectrómetros es una fuente de radiación,
una muestra y un sistema de detección. En espectrómetros de EDXRF, el tubo
de rayos X que actúa como fuente irradia una muestra directamente, y la
fluorescencia procedente de la muestra se mide con un detector de dispersión
de energía. Este detector es capaz de medir las diferentes energías de la
radiación característica que proviene directamente de la muestra. El detector
puede separar la radiación procedente de la muestra en la radiación de los
diferentes elementos presentes en la muestra. Esta separación se denomina
dispersión.

Ventajas de la espectrometría de EDXRF

Diseño de instrumento compacto y pequeño
Mínima mantención
Bajo consumo eléctrico
Mejor resolución del sistema
Análisis elemental simultáneo

Fluorescencia de rayos X de dispersión por longitud de onda (WDXRF)

Introducción
La espectrometría de fluorescencia de rayos X (XRF) es una técnica analítica no
destructiva que se utiliza para obtener información elemental de los diferentes
tipos de materiales. Esta se utiliza en diversas industrias y aplicaciones, como
producción de cemento, producción de vidrio, minería, enriquecimiento de
minerales, hierro, acero y metales no ferrosos, petróleo y petroquímica,
polímeros e industrias relacionadas, productos farmacéuticos, productos de
cuidado de la salud y sector medioambiental. Los sistemas de espectrometría
generalmente se dividen en dos grupos principales: los sistemas de dispersión
por longitud de onda (WDXRF) y los sistemas de dispersión de energía (EDXRF).
La diferencia entre ambos radica en el sistema de detección.

¿Qué es la WDXRF y cómo funciona?

El concepto básico de todos los espectrómetros es una fuente de radiación,
una muestra y un sistema de detección. En espectrómetros de WDXRF, el tubo
de rayos X que actúa como fuente irradia una muestra directamente, y la
fluorescencia procedente de la muestra se mide con un sistema de detección
de dispersión por longitud de onda. La radiación característica procedente de
cada elemento individual se puede identificar mediante el análisis de los
cristales que separan los rayos X en función de la longitud de onda o, por el
contrario, de las energías. Este análisis se puede hacer mediante la medición
de la intensidad de los rayos X en diferentes longitudes de onda, una tras otra
(secuencial), o en posiciones fijas mediante la medición de la intensidad de los
rayos X en diferentes longitudes de onda, todas al mismo tiempo (simultánea).

Ventajas de la espectrometría de WDXRF

Alta resolución, especialmente para elementos más livianos
Bajos límites de detección, especialmente para elementos más livianos
Análisis consistentes
Alto rendimiento
Equipamiento
fluorescencia rayos xEspectrómetro secuencial de rayos X (PHILIPS MAGIX
PRO) equipado con tubo de rodio y ventana de berilio. El PW2400 es un
espectrómetro secuencial con una canal de medida gobernado por un
goniómetro, que cubre la totalidad del rango de medida del instrumento. Los
diferentes componentes del aparato son controlados por microprocesador,
proporcionándole así una gran flexibilidad. El conjunto del sistema es
controlado por un ordenador externo, en el que se ejecuta un paquete de
software analítico.
Además de los componentes mencionados, el sistema incluye una serie de
opciones y periféricos como cambiadores de muestras y un módem (para el
control remoto del aparato).

El software analítico es el SuperQ y lo forman un conjunto de programas que

permiten el análisis de muestras usando el espectrómetro PHILIPS MAGIX PRO
.

El programa SuperQ controla el espectrómetro, almacena los resultados de las

medidas en una base de datos, procesa los resultados obtenidos mediante
diferentes métodos y puede presentar dichos resultados de múltiples formas.
En el programa se especifican todos los parámetros de una determinada
aplicación, simplificando así la posterior realización de los análisis.