UNIVERSIDAD NACIONAL DEL

CALLAO

Curso​:​ ​Laboratorio de Química.

Tema:​ ​Operaciones básicas del laboratorio.

Integrantes: ​Chávez Urbina Anthony.

Fecha de entrega:​ ​Lunes 13 de mayo del 2013.

 OPERACIONES BÁSICAS DE LABORATORIO

I. OBJETIVOS

Este informe tiene como objetivo dar a conocer cuáles son las operaciones más
comunes en el laboratorio así como sus posibilidades y, en algunos casos, las
nuevas tendencias en el modo de trabajar. Paralelamente, será muy importante la
adquisición, por parte del alumnado, de buenos hábitos de trabajo en el laboratorio
de manera que se utilicen como pauta para poder desarrollar correctamente los
experimentos prácticos que se le exigirán en cursos superiores.
Las personas que trabajen en el laboratorio deben utilizar material muy diverso,
diseñado cada uno para una función específica y poder alcanzar un objetivo
concreto. El progreso de la técnica estos últimos años ha hecho que en los
laboratorios existan nuevos recursos que hacen el trabajo del químico más fácil y
rápido. No obstante, la utilización de material clásico como son las balanzas,
embudos, probetas, pipetas, etc., es imprescindible tanto en la síntesis de
productos químicos como durante la preparación de la muestra para introducirla
en un aparato.
Así pues, el primer objetivo será el conocimiento de este material, sus nombres y
la aplicación o aplicaciones que tienen diferentes versiones de un mismo utillaje
según el tipo de trabajo que se deba realizar. Una vez conocido el material de
laboratorio el siguiente objetivo será ver como se utiliza este material en lo que
podríamos denominar ​operaciones básicas de laboratorio​. En esta fase, el
alumnado debe aprender la manera correcta de trabajar y conocer los problemas
que pueden surgir en la manipulación de los diferentes aparatos, así como su
mantenimiento.
Las principales operaciones básicas de laboratorio que trataremos se recogen en
la siguiente lista:

● Centrifugación
● Cristalización
● Cromatografía de columna​
 ● Cromatografía en capa fina ​
● Desecación
● Destilación
● Evaporación hasta sequedad
● Extracción
● Filtración con filtro de pliegues
● Filtración al vacío
● Pesada
● Precipitación
● Utilización de un reflujo
● Utilización del mechero Bunsen
● Punto de fusión
● Recristalización
● Utilización del rotoevaporador

Consideraremos que si el alumnado aprende correctamente estas operaciones

básicas estará preparado para el desarrollo de manera provechosa de las
prácticas de las materias que se le impartirán posteriormente y que, lógicamente,
presentarán un mayor grado de dificultad.
Otro punto que se pretende abordar es el que se relaciona con la seguridad en el
laboratorio. Es evidente que en cualquier laboratorio químico se trabaja con
sustancias que son peligrosas para la seguridad personal y de los demás. De la
experiencia del profesorado que ha impartido las prácticas de laboratorio se
desprende que siempre hay, como mínimo, un accidente (o incidente) en cualquier
grupo de prácticas, especialmente en los primeros cursos. Así pues, se debe
enseñar y mentalizar al alumnado sobre estos peligros y cuál es la manera de
evitarlos. Como ejemplo, es necesario destacar la prohibición estricta que los
alumnos y los profesores estén en el laboratorio sin gafas de seguridad. Se debe
hacer incidencia en el conocimiento del nivel de peligrosidad de las substancias
químicas más comunes y de la manera de actuar rápidamente en caso de
accidente. No obstante, no solo la peligrosidad en el laboratorio deriva de la
existencia de productos químicos tóxicos. El trabajo de laboratorio comporta
intrínsecamente la manipulación de aparatos y material diversos, fríos y calientes.
Uno de los materiales más comunes en el laboratorio es el vidrio. Se trata de un
material duro pero frágil, y se debe conocer su comportamiento, tanto en frío como
en caliente, con la finalidad de conservarlo y de que no se rompa. La conservación
y el cuidado del material de vidrio es muy importante ya que, en caso contrario, se
puede romper y, además de razones económicas, puede provocar cortes y se
puede verter su contenido, lo que es muy peligroso por los daños que puede
causar.
Otra faceta acerca de la seguridad en el laboratorio en la que se debe incidir es en
la existencia de material a alta temperatura. La manipulación de mecheros
Bunsen, agitadores con calentamiento o mantas calefactoras comporta un riesgo
de quemaduras muy grande, que deben ser tratadas de inmediato ya que, en caso
contrario, provocan ampollas en la piel muy molestas y que tardan muchos días en
curarse. De todo lo que se ha mencionado anteriormente se deriva la necesidad
de dar unos conocimientos básicos de primeros auxilios en el laboratorio, que se
tienen que exponer en forma de normas concretas y de actuación rápida.
El último objetivo importante que se pretende abordar es el que el alumnado
adquiera el hábito de recoger en una libreta todas las actividades realizadas en el
laboratorio. Este hábito es muy importante porque es el único modo de recoger
todos y cada uno de los pasos que se han seguido, las cantidades utilizadas, las
incidencias y cualquier hecho que se haya observado fuera de lo previsto. El diario
de laboratorio es fundamental, tanto en un trabajo de investigación, como en uno
que se centre en trabajos rutinarios. Es el único lugar donde encontraremos los
datos que a posteriori podremos estudiar en caso de que los resultados no sean
los esperados. A partir de estos datos podremos reproducir el trabajo hecho o
lograr averiguar dónde se ha producido un error.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

A continuación daremos a conocer algunas definiciones sobre operaciones

básicas del laboratorio, ya que son varias como se muestra en los objetivos, pues
en esta clase solamente se realizaron las siguientes:

- Medición de líquidos.

- Mezclas.
- Precipitación.
- Filtración.

El líquido es uno de los cuatro estados de la materia, un líquido es un fluido cuyo volumen
es constante en condiciones de temperatura y presión constante y su forma es definida
por su contenedor. Un líquido ejerce presión en el contenedor con igual magnitud hacia
todos los lados. Si un líquido se encuentra en reposo, la presión que ejerce esta dada por:
Donde es la densidad del líquido y es la distancia del punto debajo de la superficie.
Estado físico de la materia caracterizado por la disposición al azar de las moléculas,
capaces de movimiento, pero con suficiente cohesión para mantenerse juntas. Una
sustancia se encuentra en estado líquido cuando la temperatura es superior al punto de
fusión e inferior al de ebullición. Los líquidos adoptan la forma del recipiente que los
contiene y tienen las propiedades de capilaridad e incompresibilidad.

​1. Medición de un líquido.-​

Para medir la densidad de los líquidos podemos usar el mismo método que para los
sólidos. En primer lugar pesaremos un matraz limpio y seco. Desde una bureta llena del
líquido, verteremos éste en el matraz y pesaremos el matraz con el líquido en él. La
diferencia entre ambas pesadas será la masa del líquido y la diferencia en el nivel de la
bureta será su volumen. Los densímetros son tubos huecos lastrados, con una
graduación. Se sumergen en el líquido cuya densidad se desea conocer y la profundidad
a la que se sumerge nos permite leer en la escala, directamente, la densidad del líquido,
siempre de forma que el ojo se sitúe a la misma altura que el nivel del líquido.
Dependiendo del líquido, se escoge un densímetro u otro, ya que existen varios modelos,
para medir distintas densidades.
Existen otros aparatos como los alcoholímetros o los sacarómetros, que son densímetros
modificados para medir directamente la gradación alcohólica de un vino o la cantidad de
azúcar de una melaza.

​2. Mezclas.-

Una mezcla es un material que se puede separar por medios físicos en dos o más
sustancias. A diferencia de un compuesto puro, una mezcla tiene una composición
variable​. Las mezclas se clasifican en mezclas heterogéneas y mezclas
homogéneas. Existen diferentes métodos para la separación de mezclas, los
cuales se fundamentan en propiedades físicas de las sustancias a separar, como
son el tamaño de la partícula, puntos de ebullición, propiedades magnéticas, etc.

3. Técnicas de separación.-

a. Separación de una mezcla de dos sólido:​ Una mezcla formada por

dos sólidos pueden ser separadas por decantación y magnetismo.
Decantación o Precipitación.​ Consiste en colocar las mezcla en un líquido,
donde los dos sólidos se separan, uno flota y el otro se hunde. También a través
de este método se pueden separar más fácilmente mezclas heterogéneas como el
agua con harina o el agua con tierra. Si mezclas agua con harina en una probeta y
esperas un momento, observarás cómo la harina comienza a quedar en el fondo
de la probeta (comienza a precipitar o decantar) y a separarse del agua. El agua
potable se somete a un proceso de decantación con el objeto de purificarla,
proceso semejante al de precipitación.
b. Separación de una mezcla formada por dos líquidos:​ Éstos pueden
ser separados a través de la destilación.

Destilación.​ Con este método las sustancias son separadas por calentamiento, ya
que los componentes de la mezcla poseen distintos puntos de ebullición. A través
de él se separan principalmente mezclas homogéneas de líquidos. La separación
del agua que hierve a los 100ºC y del alcohol que hierve a los 78ºC, que contiene
el vino es un ejemplo característico; para ello se utiliza un equipo llamado de
destilación. El vapor que se obtiene mientras el alcohol hierve puede ser enfriado y
por tanto, condensado en otro recipiente separándolo así del agua. El alcohol y el
agua del vino pueden ser separados, porque cada uno de ellos tiene distinto punto
de ebullición.
c. S​ eparación de una mezcla formada por un líquido y un sólido:​ Para
separar una mezcla de un sólido y un líquido se pueden usar los
métodos de filtración, destilación, evaporación y extracción.
 ​ iltración.​ Este método se utiliza frecuentemente para separar las sustancias
F
sólidas de las líquidas. Se hace pasar una mezcla heterogénea a través de un
papel filtro o algodón, tratando de que el tamaño del poro (del papel filtro o del
algodón) se adecue lo más posible al tamaño de las partículas sólidas que
deseamos separar. La separación de la mezcla de agua con arena es un ejemplo
de filtración.

Evaporación.​ En este método la mezcla es sometida a calentamiento para extraer

el líquido que contiene, y sólo queda el sólido en el recipiente del experimento. A
modo de ejemplo, se puede preparar una solución de agua con sal y calentar la
mezcla, con lo cual se evaporará el agua y quedará solamente la sal. ¿Cuántas
veces has observado este fenómeno al caminar entre las rocas de una playa, ver
los depósitos de sal y las rocas secas?

Extracción.​ Este método considera la capacidad de las sustancias de disolverse o

no en distintos líquidos. Por ejemplo, cuando preparas una taza de té, a la bolsita
se le extraen las sustancias aromáticas que dan el sabor, el color y el olor
característico del té, y sólo queda en ella el resto de la mezcla. Las sustancias
aromáticas son solubles en agua; el resto de la mezcla que queda dentro de la
bolsita no lo es.

III. LISTA DE MATERIALES Y REACTIVOS

a. Materiales:

● Pipeta graduada.
● Vaso de precipitado.
● Embudo.
● Papel filtro.
● Sostenedor de embudo.
● Soporte universal.
 b. Reactivos:

- Cromato de potasio​(K2CrO4).
- Cloruro de bario(BaCl2).
- Agua.

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Realizaremos el precipitado y filtrado de 2 sustancias químicas.

1. Primero se practicará el precipitado, y para ello lo siguiente:

● Llenaremos en 2 pipetas graduadas cuidadosamente 5 ml de

cromato de potasio y cloruro de bario por separado.
● Luego vaciar ambas a un contenedor llamado vaso de
precipitado.
● Esperar a que se realice el decantado.
● Aceleraremos el decantado(Opcional) agregando 5ml de agua.
● Esperaremos unos minutos observando y concluir con el
precipitado.

Esquema realizado en clase:

2. Realización del filtrado:

● Colocaremos un soporte universal

● En el soporte universal en la parte posterior colocaremos un
sostenedor de embudo.
● Se colocará el embudo en el sostenedor.
● Introducir el papel filtro en el embudo.
● En la parte de abajo del soporte universal colocaremos un vaso
de precipitado en línea recta vertical del embudo, donde se
vaciará el líquido.
● Y por último vaciaremos en el embudo la solución final del
proceso anterior del precipitado(​IV.1​).
● Esperaremos unos minutos para concluir con el filtrado,
quedando así la parte sólida en el papel filtro y la parte líquida en
el vaso de precipitado como resultado final de este.

Esquema realizado en clase:

 V. CÁLCULOS Y RESULTADOS

a. Cálculos.- ​En el proceso de precipitación y filtración se realizó el

mismo cálculo donde lo mostraremos en lo siguiente:

K2​^​ ​+1​ (​CrO4​)​^​-2​ ​+​ ​Ba​^​+2​ ​Cl2​^​-1​ ​ ​ ​2KCl​ ​+​ ​BaCrO4

● BaCrO4 es lo precipitado y filtrado.

b. Resultados.-

-​ Parte sólida: BaCrO4. - ​Parte líquida: KCl.

VI. CUESTIONARIO
 1. ¿Indique en qué consiste el proceso de extracción y cuáles son
los equipos que se utilizan y cuantos tipos de extracción
existen?

¿En qué consiste?

La extracción con disolventes es la técnica de separación de un compuesto a
partir de una mezcla sólida o líquida, aprovechando las diferencias de solubilidad
de los componentes de la mezcla en un disolvente adecuado. Constituye una de
las técnicas de separación de compuestos más utilizada en el laboratorio químico.
En un laboratorio químico, es frecuente utilizar mezclas complejas de diferentes
compuestos. Casi siempre que se lleva a cabo una reacción de preparación de un
compuesto determinado, es necesario separar este producto de la mezcla de
reacción donde puede haber subproductos formados en la reacción, sales u otras
impurezas. Así, en el laboratorio químico la separación y la purificación del
producto deseado son tan importantes como la optimización de su síntesis, con lo
cual, además de mejorar las condiciones de reacción buscando un elevado
rendimiento de formación del producto deseado, se tienen que plantear procesos
eficientes de separación que permitan una recuperación máxima del producto a
partir de la mezcla de reacción. La extracción es una te las técnicas más útiles
para hacerlo.

Tipos de extracción:

a. Extracción líquido-líquido​.
b. Extracción líquido-líquido simple​.
c. Extracción líquido-líquido continua​.
d. Extracción sólido-líquido​.
e. Extracción sólido-líquido discontinua​.
f. Extracción sólido-líquido continua​.

Equipos que se utilizan:

a. Embudo de decantación​.
b. Tapón​.
c. Embudo de forma alemana​.
 d. Erlenmeyers​ para la recogida de las fases.
e. Soporte, nuez y aro metálico​.

2. ¿Qué se entiende por cromatología, indique los diferentes tipos

que hay y cuál es la más eficiente en los laboratorios?

La cromatografía comprende un conjunto de técnicas que tienen

como finalidad la separación de mezclas basándose en la diferente
capacidad de interacción de cada componente en otra sustancia. De
forma general, consiste en pasar una fase móvil (una muestra
constituida por una mezcla que contiene el compuesto deseado en el
disolvente) a través de una fase estacionaria fija sólida. La fase
estacionaria retrasa el paso de los componentes de la muestra, de
forma que los componentes la atraviesan a diferentes velocidades y
se separan en el tiempo. Cada uno de los componentes de la mezcla
presenta un tiempo característico de paso por el sistema,
denominado ​tiempo de retención.​ Cuando el tiempo de retención del
compuesto deseado difiere del de los otros componentes de la
mezcla, éste se puede separar mediante la separación
cromatográfica.

Tipos de cromatología:
a. Si es un sólido​, cabe distinguir entre:

-Cromatografía de adsorción​: El sólido adsorbe al componente que

inicialmente estaba en fase móvil (liquida o gaseosa) (Fuerzas de Van der
Waals)

-Cromatografía de cambio iónico​: el sólido es un cambiador de iones

(fuerzas electrostáticas)

-Cromatografía de exclusión (o de geles),​ el sólido es un gel formado por

polímeros no iónicos porosos que retienen a las moléculas de soluto según
su tamaño.

-Cromatografía de afinidad​: es un tipo especial de cromatografía de

adsorción, utilizada especialmente en bioquímica, en la que un sólido tiene
enlazado un llamado ligando de afinidad que puede ser por ejemplo, un
 indicador enzimático o un anticuerpo

Si es un líquido que se encuentra soportado en un sólido inerte, se trata de

la ​Cromatografía de partición​. El soluto se reparte entra la fase móvil
(liquido o gas) y la fase estacionaria.

Según la naturaleza de la fase móvil, la técnica cromatografía

correspondiente recibe el nombre de dicha fase móvil:

b. Si es un líquido​, cromatografía liquida, cabe distinguir:

-Cromatografía liquido-liquido (CLL)​ en la que ambas fases son liquidas

y, por tanto, se trata de una cromatografía de partición.

-Cromatografía liquido-sólido (CLS)​ en la que la fase estacionaria es

sólida (adsorción, cambio iónica, exclusión, afinidad).

c. Si es un gas​, cromatografía de gases, puede ser:

-Cromatografía gas-liquido (CGL)​, que es una cromatografía de partición.

-Cromatografía gas-sólido (CGS)​, que es una cromatografía de adsorción.

Si es un fluido supercrítico, (fluido calentado a una temperatura superior a

la temperatura crítica, pero simultáneamente comprimido a una presión
mayor que su presión critica), se trata de la ​cromatografía de fluidos
supercríticos (CFS)​, que puede ser de partición o de adsorción.

VII. CONCLUSIONES

No obstante, a un nivel universitario el trabajo experimental es

inseparable del conocimiento de los contenidos teóricos que
lleve implícitos. En consecuencia, en esta asignatura junto con
la tarea de tipo experimental hemos cumplido asimismo una
serie de actividades encaminadas al aprendizaje de los
 contenidos de carácter teórico relacionados.

VIII. RECOMENDACIONES

Es conveniente, pero no es imprescindible, que el alumno haya

realizado con anterioridad prácticas de laboratorio en la materia de
química.

IX. BIBLIOGRAFÍA

● Guiones de prácticas de laboratorio, Edición 2009.

● Chang, R.: “Química”, 6ª ed., McGraw-Hill, 1999.
● Petrucci, R. H.; Harwood, W. S.: “Química General. Principios y
aplicaciones modernas”, 8ª ed., Prentice Hall, 2003.