Figura 1.

Spectrele FTIR pentru Hibiscus sabdariffa (a) si nanoparticulele obtinute (b)

Spectroscopia de infaroșu cu transformată Fourier (FTIR)
Spectroscopia de infraroșu cu transformată Fourier (FTIR), poate fi utilizată pentru investigarea
materialelor gazoase, solide, lichide la temperaturi ridicate sau scăzute. Această tehnică se bazează pe
interacţiunea dintre radiaţiile electromagnetice şi eșantion și pune în evidență natura vibraţiilor
legăturilor chimice dintre atomii sau moleculele ce compun materialul. Spectrul FTIR conţine informaţii
privind prezenţa unor grupări funcţionale/tipuride legături în moleculele probei studiate

P.S. : rezolvare
Analiza FTIR ne ajuta sa determinam prezenta grupurilor funcționale în extractul HS și implicarea lor în
sinteza nanoparticulelor de Fe. Spectrul FTIR al nanoparticulelor de Fe sintetizate a fost de asemenea
înregistrat în modul de transmisie (4000-450 cm "1). In graficul reprezentat mai sus observam in figura
1(b), vibrații de legătură care corespund legăturilor Fe-O, la o frecvență de circa 638-575 cm-1 , pe cînd
în figura 1(a) aceste vibrații nu pot fi observate.
Curba termogravimetrica a nanoparticulelor de Fe

Analiza termogravimetrică (TG) este o tehnică analitică ce permite obținerea de date

privind stabilitatea termică și conținutul compușilor volatili, prin monitorizarea variației de

masă a probei ce este supusă unui tratament termic. Evaluarea comportamentului termic al

probei ce se dorește a fi analizată se realizează prin transferarea unei cantități variabile de

energie termică spre probă și monitorizarea proprietăților de material ce sunt modificate – în

cazul de față, masa probei.

P.S. : rezolvare
Analiza termogravimetrica este reprezentate de o termograma care ne ajuta sa vedem corelatia
greutatii (masei) la aplicarea temperaturii, pierderea de masa independenta de ridicarea sau coborirea
temperaturii. In cazul nostrul observam ca nanoparticulele de fier pierd in greutate vizibil mult intre 100
-650 grade Celsius, insa la temperature deja cuprinsa intre 650 si 900 grade Celsius scaderea in
greutatea nu este asa brusca desi totusi ea se observa, insa e mult mai mica comparative cu primul
segment notat de mine 100-650 grade Celsius
 Imagine TEM (a)
Microscopia electronică de transmisie (TEM)
Microscopul electronic prin transmisie se bazează în funcționare pe efectul caracteristicilor structurale
ale materialului de analizat. Aceasta produce imagini prin focalizarea unui fascicul de electroni de înaltă
energie printr-un eșantion în forma unui strat subțire. Pregătirea probei pentru analiza TEM este un
stadiu important, și de obicei se necesită depunerea acesteia pe meșe fine de metal sau pe o grilă
support de carbon.

P.S. : rezolvare
In urma studiului monografic al nanoparticulelor observam ca avem nanoparticule sunt
monodispersate ca forma fiind sferice si polidispersate ca diamensiune fiind diferite marimi
incadreate in parametrii de la 5-10 nm la 20-30 nn. Dimimensiunile diferite ale nanoparticulelor
ne confirma si rezultatele Difuzia dinamica a luminii DLS prezentate mai jos.
Împrăștierea dinamică a luminii curba DLS (b)

Zetasizer-ul este un dispozitiv ce realizează măsurători de dimensiune a particulelor microscopice

folosind procesul de împrăștiere dinamică a luminii (Dinamic Light Scattering - DLS). Împrăștierea
dinamică a luminii, cunoscută și ca Spectroscopia de Corelare a Fotonilor (Photon Correlation
Spectroscopy – PCS), măsoară spectrul de împrăștiere produs la trecerea luminii printr-un eșantion.
Această metodă are la bază calculul difuziei cauzate de mișcarea browniană descrisă de ecuația Stokes-
Einstein.

P.S. : rezolvare
Cu ajutorul difuziei dinamice a luminii studiem dispersia nanoparticulelor in solutie si
determinam intensitatea si diametrul nanoparticulelor aflate in solutii. Observam ca cu o rata
sporita se intilnesc nanoparticulele de aproximativ 60-65 nm cu o intensitate de 4,5%, in acelasi
timp vizualizam in solutie prezanta nanopartiiculelor de dimensiuni cuprinse intre 10 si 100 nm
la fel si intensitatea lor in solutie in raport cu diametrul variaza de la 0 la 4,5%.
Difractie de raze X pe pulbere difractograma WAXD

Este cunoscut că prin aliere mecanică structura cristalitelor pulberilor măcinate se rafinează. În urma
procesului de măcinare în moara planetară a unor compoziții Cr-Fe-Al și Cr-Fe-Co, difractogramele
acestora prezintă peak-uri cu o lărgime tot mai accentuată, aceasta fiind un indiciu al micşorării
dimensiunilor cristalitelor ajungându-se la dimensiuni ale acestora de ordinul zecilor de nanometri. Din
datele de difracţie ale acestor compoziții s-au determinat tensiunile interne şi dimensiunea cristalitelor
obținându-se valori sub 50 nm.

P.S. : rezolvare
Difractia de raze X pe pulbere ne arata daca nanoparticula noastra este cristalina sau amorfa,
analizind difactograma prezentata observam prezenta picurilor de difractie ceea ce ne confirma ca
substanta noastra este Cristalina. Picurile de difractie observate sunt caracteristice celorr ale
nanopraticulelor de Fe fapt care poate fi confirmat si de datele gasite in baza de date la capitolul Fe.
spectrul EDX (d) al nanoparticulelor de Fe obtinute
Spectroscopia cu dispersia radiațiilor X după energie (EDX)
Spectroscopia cu dispersia radiațiilor X după energie (EDX – Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) este o
tehnică analitică utilizată pentru analiza elementală și determinarea compoziției chimice a
nanoparticulelor magnetice. Din datele EDX poate fi estimat raportul concentrațiilor elementelor
chimice din eșantion. Un spectrometru atașat microscopului electronic cu transmisie formează așa
numitul microscop analitic TEM. Sistemele EDX portabile au fost construite utilizând tuburi de radiații X
sau surse radioactive.

P.S. : rezolvare
Cu ajutorul spectroscopiei de raze X cu dispersie dupa energie determinam prezenta si raportul
elementelor chimice prezente in nanoparticulele noastre, asadeci noi observam prezenta a 4 elemente C
– O – Fe – Cu . Dintre care Fe si Cu sunt cele la care noi atragem o atentie sporita. Analizind graficul
prezentat putem concluziona ca Cu ii revine cea mai mica parte in acest compus, Fe fiind vizibil mult mai
mult in comparative cu el.