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Grupo:3IV71
Fecha: 30/Octubre/2018
La operación de rectificación Reflujo Total consiste cuando todos los vapores desprendidos
en la parte superior de la columna son condensados y devueltos a la misma como reflujo,
de modo que no se extrae producto destilado, cuando ocurre lo anterior se dice que la
columna opera bajo reflujo total, de igual manera la salida de residuo se encuentra cerrada,
así como la alimentación a la torre de rectificación.
El uso operacional de la destilación a reflujo total está ligado por algún problema de la torre,
en función del tiempo, se coloca en funcionamiento la torre de destilación a reflujo total
cuando:
1) Antes de proceder con los cálculos que incumben a reflujo total se procede
a construir los diagramas de equilibrio (XA vs YA) y (XA, YA vs T) a la presión
de trabajo de 585 mm Hg.
𝐵
𝐿𝑛(𝑃) = 𝐴 −
𝐶+𝑇
2
0.8041∗(1−0.1)
0.8041×( )
𝛾𝐴 = 𝑒 0.8041∗0.1+0.5619∗(1−0.1 = 1.8195
2
0.5619∗0.1
0.5619×( )
𝛾𝐵 = 𝑒 0.8041∗0.1+0.5619∗(1−0.1 = 1.0106
𝛾𝐴 ∗ 𝑃𝐴° ∗ 𝑋𝐴 = 𝑦𝐴 ∗ 𝑃𝑇 ∗ ᴓ
Despejando a yA
𝛾𝐴 ∗ 𝑃𝐴° ∗ 𝑋𝐴
𝑦𝐴 =
𝑃𝑇
Y con la Ecuación de Antonie
𝐵
ln 𝑃𝐴° = 𝐴 −
𝑇+𝐶
Y que
𝑦𝐴 + 𝑦𝐵 = 1
Tenemos entonces:
𝐵 𝐵
𝐴𝐴 − 𝐴 𝐴𝐵 − 𝐵
𝛾1 ∗ 𝑒 𝑇+𝐶𝐴 ∗ 𝑋𝐴 𝛾2 ∗ 𝑒 𝑇+𝐶𝐵 ∗ (1 − 𝑋𝐴)
+ =1
𝑃𝑇 𝑃𝑇
Para XA=0.1
3638.27 3885.70
1.8195 ∗ 𝑒 16.5785−𝑇+239.5 ∗ 0.1 1.01063 ∗ 𝑒 16.3872−𝑇+230.17 ∗ 0.9
+ =1
78 𝐾𝑝𝑎 78 𝐾𝑝𝑎
101.325 𝐾𝑃𝑎
PT== 585 𝑚𝑚 𝐻𝑔 ∗ ( 760 𝑚𝑚 𝐻𝑔 )= 78 KPa
𝐵
ln 𝑃𝐴° = 𝐴 −
𝑇+𝐶
3638.27
16.5785−
𝑃𝐴° = 𝑒 80.732 +239.5 = 184.385𝐾𝑃𝑎
Los cálculos anteriormente descritos son para el valor supuesto de XA=0.1, enseguida se
demostraran todos los datos que se utilizaron para construir los diagramas de equilibrio,
de una solución no Ideal, a una Presión de Trabajo de 585 mm Hg.
XA 𝛾𝐴 𝛾𝐵 T(°C) 𝑃𝐴° (𝐾𝑃𝑎) 𝑃𝐵° (𝐾𝑃𝑎) YA
0 2.2346 1 92.8142 278.723 77.99 0
0.1 1.8195 1.010 80.7287 184.385 48.857 0.4301
0.2 1.5467 1.039 74.8257 148.957 38.360 0.5908
0.3 1.3619 1.0845 71.1451 129.868 32.831 0.6803
0.4 1.2344 1.1433 68.4709 117.31 29.251 0.7427
0.5 1.1457 1.2149 66.3121 107.924 26.607 0.7927
0.6 1.0846 1.2988 64.4402 100.299 24.481 0.8369
0.7 1.0436 1.3948 62.74 93.767 22.677 0.8783
0.8 1.0179 1.5026 61.1503 87.9849 21.0934 0.9187
0.9 1.0041 1.6223 59.637 82.762 19.675 0.9590
1 1 1.754 58.184 77.99 18.388 1
78
77
76
75
74
73
72
71
70
69
68
67
66
65
64
63
62
61
60
59
58
57
56
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
Composición fracción mol de liquido-vapor
Diagrama Composiciones liquido-vapor Metanol- Agua @
585 mm Hg
1
0.9
0.8
Composicion en fracción mol vapor
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
Composición en fracción mol liquido
Conversión de Fracción Peso a Fracción Mol
Para la Alimentación.
xA 0.1
PMA 32
xF = x xB = 0.1 1 − 0.1 = 0.0588
A
PMA + PMB 32 + 18
Para el Destilado.
xA 0.38
PMA 32
xD = x xB = 0.38 1 − 0.38 = 0.2563
A
PMA + PMB 32
+
18
Para el plato 2
xA 0.15
PMA 32
xplato−2 = x xB = 0.15 1 − 0.15 = 0.090
A
PMA + PMB 32
+
18
Para el plato 3
xA 0.08
PMA 32
xplato−3 = x xB = 0.08 1 − 0.08 = 0.0466
A
PMA + PMB 32 + 18
Para el plato 4
xA 0.06
PMA 32
xplato−4 = x xB = 0.06 1 − 0.06 = 0.034
A
PMA + PMB 32
+
18
Para el Residuo
xA 0.05
PMA 32
xResiduo = x xB = 0.05 1 − 0.05 = 0.0287
A
PMA + PMB 32 + 18
2) Calculo de la eficiencia total de la columna.
Del diagrama de equilibrio (XA vs YA) se obtienen las etapas mínimas teóricas con la que la
columna puede operar.
Con xD = 0.2563 y xResiduo =0.0287 se trazan las etapas mínimas en el diagrama de equilibrio
Metanol- Agua No Ideal .
0.9
0.8
0.7
Composicion en fracción mol vapor
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2 1
0.1
0 2
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
Composición en fracción mol liquido
xD = 0.2563
xResiduo = 0.0287
De la gráfica se obtiene NET=2
𝑁𝐸𝑇−1 𝑁𝑃𝑇
𝐸𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 = 𝑁𝑃𝑅
= 𝑁𝑃𝑅*100
2−1 1
𝐸𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 = = ∗ 100 = 7.69 %
13 13
𝐲𝐧 − 𝐲𝐧+𝟏
ƞ𝐌𝐕 =
𝐲 ∗ 𝐧 − 𝐲𝐧+𝟏
𝐱𝐧−𝟏 − 𝐱𝐧
ƞ𝐌𝐋 =
𝐱𝐧−𝟏 −𝐱∗ 𝐧
Donde
No de
Plato
n-1 2
n 3
N+1 4
78
77
76
75
74
73
72
71
70
69
68
67
66
65
64
63
62
61
60
59
58
57
56
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
Composición fracción mol de liquido-vapor
𝐲 ∗ 𝟑 = 𝟎. 𝟐𝟒𝟓
∗
𝐱 𝟑 = 𝟎. 𝟎𝟒𝟖
0.9
0.8
0.7
Composicion en fracción mol vapor
0.6
0.5
0.4
0.3
𝒚𝟑 = 𝟎. 𝟐𝟏
0.2
𝒀𝟒 = 𝟎. 𝟏𝟒𝟓
0.1
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
Composición en fracción mol liquido
𝐗 𝟒 = 𝟎. 𝟎𝟓𝟓
𝑿𝟑 = 𝟎. 𝟎𝟒𝟔𝟔
𝐲𝐧 − 𝐲𝐧+𝟏 𝐲𝟑 − 𝐲𝟒 𝟎. 𝟐𝟏 − 𝟎. 𝟏𝟒𝟓
ƞ𝐌𝐕 = ∗
= ∗ = ∗ 𝟏𝟎𝟎 = 𝟔𝟓%
𝐲 𝐧 − 𝐲𝐧+𝟏 𝐲 𝟑 − 𝐲𝟒 𝟎. 𝟐𝟒𝟓 − 𝟎. 𝟏𝟒𝟓
Tabla de Resultados.
NET Eficiencia de Eficiencia de Platos Eficiencia de platos
Columna (Vapor) (Liquido)
2 7.69% 65% 103 %
Conclusiones.
En base a los resultados obtenidos se puede concluir lo siguiente.
La rectificación a reflujo total es de gran importancia a nivel industrial ya que esta se
aplica en varias circunstancias, como cuando inicia la operación una columna de
rectificación por primera vez, cuando el destilado se encuentra fuera de especificación,
cuando alguna de las líneas de la columna de rectificación presenta algún problema. Al
realizar la experimentación se ponen en practica los conocimientos adquiridos en la clase
de Teoría, y en base a los datos experimentales obtenidos fui capaz de determinar la
eficiencia total de la columna, y la eficiencia de un plato perforado.
Se comprendieron las condiciones que se deben de presentar para que exista una
rectificación a reflujo total, así como las condiciones de seguridad que se deben de
emplear al utilizar un Sistema Metanol-Agua, así mismo se consultó la hoja de seguridad
del Metanol para prevenir riesgos hacia la salud, información toxicológica, entre otros
aspectos.
La eficiencia de la columna obtenida la podemos considerar baja ya que al operar la
columna a reflujo total, y en base a las composiciones obtenidas experimentalmente tanto
de residuo como destilado, se pudo trazar un Numero Mínimo de Etapas Teóricas
requeridas para alcanzar esos valores de concentración tanto en el residuo como en el
destilado, para el trazado de las etapas teóricas se empleó un método Grafico
denominado McCabe Thiele el cual ya estoy familiarizado y solamente se reafirmó el
conocimiento sobre este método. para la experimentación para alcanzar una XD=0.2563
y un XW=0.0287 a reflujo Total se requirió un NET=2,NPT=1 y el NPR=13, por lo que la
eficiencia de la torre fue de 7.69 %, por lo que pude llegar a la conclusión que la torre
para esta rectificación esta sobrada, se entiende que al realizar una rectificación a reflujo
total se espera la mayor concentración posible en el destilado, en el caso de la
experimentación esto no se llevo a cabo ya que al llegar a régimen permanente la
columna ,es decir ya no existe cambio en las temperaturas de cada uno de los platos de
la columna, se obtuvo una Xd=0.2563, por lo que en una práctica de rectificación a reflujo
total esta concentración se considera inaceptable, pero este resultado lo podemos
justificar en que en la alimentación contiene poca fracción molar de metanol, por lo que
se espera una fracción molar mayor en el destilado, pero no tan alta.
La eficiencia de la columna es baja ya que para obtener el destilado y el residuo
experimentalmente se requiere de 1 solo plato, pero la torre opera con 13 platos, por lo
que se concluye que la columna esta sobrada.
Se determino la eficiencia obtenida de un plato, y este se realizo a partir de la ecuación
de Murphree , al aplicar esta ecuación puedo concluir que la eficiencia obtenida en la
columna de rectificación representa la capacidad de alcanzar las composiciones en el
equilibrio, para lograr estas eficiencias sean altas o bajas van a depender de las
características de diseño de cada plato y de cada columna, para el caso de la
experimentación la eficiencia del plato 3 en la fase Liquida fue de 103 % y en la fase
vapor de 65 %, la eficiencia de la fase liquida es mayor a 100 debido a que la diferencia
de las concentraciones ideales es menor a la diferencia de las concentraciones obtenidas
realmente.
Por ultimo se concluye que la práctica de rectificación a reflujo total se llevó a cabo de
manera adecuada y eficiente, pues ya que los resultados obtenidos mediante la serie de
los cálculos nos demuestra que la columna de destilación presenta un funcionamiento
adecuado pero se encuentra sobrada la columna de rectificación , por otra parte, la
eficiencia calculada en los platos nos indica que existe una muy buena destilación dentro
de los platos.
REFERENCIAS.
Pictograma:
3.2 Mezcla
No aplica.
Rocíe con agua los recipientes para mantenerlos fríos. Enfríe los contenedores con chorros de agua hasta
mucho después de que el fuego se haya extinguido. Combata el incendio desde una distancia máxima o utilice
soportes fijos para mangueras o reguladores.
Prevenga que el agua utilizada para el control de incendios o la dilución ingrese a cursos de agua, drenajes o
manantiales.
Retírese inmediatamente si sale un sonido creciente de los mecanismos de seguridad de las ventilaciones, o si
el tanque se empieza a decolorar. SIEMPRE manténgase alejado de tanques envueltos en fuego.
El producto caliente puede ocasionar erupciones violentas al entrar en contacto con el agua, pudiendo
proyectarse material caliente y provocar serias quemaduras.
5.3.2 Protección durante la extinción de incendios:
Utilice equipo autónomo de respiración. La ropa de protección estructural de bomberos provee protección
limitada en situaciones de incendio ÚNICAMENTE; puede no ser efectiva en situaciones de derrames.
En derrames importantes use ropa protectora contra los productos químicos, la cual esté específicamente
recomendada por el fabricante. Esta puede proporcionar poca o ninguna protección térmica.
5.3.3 Productos de descomposición peligrosos en caso de incendio:
En caso de incendio puede desprender humos y gases irritantes y/o tóxicos, como monóxido de carbono y
otras sustancias derivadas de la combustión incompleta.
Eliminar todas las fuentes de ignición (no fumar, no usar bengalas, chispas o llamas en el área de peligro).
Detenga la fuga si puede hacerlo sin riesgo. Todos los equipos usados para manipular el producto debe estar
conectado a tierra. No toque ni camine sobre el material derramado. Se puede utilizar espuma para reducir la
emisión de vapores. No permitir la reutilización del producto derramado. Tener en cuenta la información y
recomendaciones de las secciones 5 y 7. Utilizar el equipo de protección recomendado en el punto 8.
6.2 Precauciones relativas al medio ambiente
Contener el líquido con un dique. Prevenir la entrada hacia vías navegables, alcantarillas, sótanos o áreas
confinadas.
6.3 Métodos y material de contención y de limpieza
Recoger el producto utilizando arena, vermiculita, tierra o material absorbente inerte y limpiar o lavar
completamente la zona contaminada. Disponer el agua y el residuo recogido en envases señalizados para su
eliminación como residuo químico.
Mantener ventilado el lugar de trabajo. La ventilación normal para operaciones habituales de manufacturas es
generalmente adecuada. Campanas locales deben ser usadas durante operaciones que produzcan o liberen
grandes cantidades de producto. En áreas bajas o confinadas debe proveerse ventilación mecánica.
Disponer de duchas y estaciones lavaojos.
8.2.2 Equipos de protección personal
Protección de los ojos y la cara: Se deben usar gafas de seguridad, a prueba de salpicaduras de pro-
ductos químicos (que cumplan con la EN 166).
Protección de la piel: Al manipular este producto se deben usar guantes protectores im-
permeables de PVC, nitrilo o neopreno (que cumplan con las normas
IRAM 3607-3608-3609 y EN 374), ropa de trabajo y zapatos de seguri-
dad resistentes a productos químicos.
Protección respiratoria: En los casos necesarios, utilizar protección respiratoria para vapores
orgánicos (A). Debe prestarse especial atención a los niveles de oxí-
geno presentes en el aire. Si ocurren grandes liberaciones, utilizar
equipo de respiración autónomo (SCBA).
Reglamento (CE) 1272/2008 sobre Clasificación, etiquetado y envasado de las sustancias químicas y sus mez-
clas, y sus modificatorias.
Reglamento (CE) 1907/2006 relativo al registro, la evaluación, la autorización y la restricción de las sustancias y
preparados químicos (REACH), y sus modificatorias.
Dir. 91/689/CEE de residuos peligrosos y Dir. 91/156/CEE de gestión de residuos.
Acuerdo europeo sobre Transporte Internacional de Mercancías peligrosas por carretera (ADR 2015).
Reglamento relativo al Transporte Internacional de Mercancías Peligrosas por Ferrocarril (RID 2015).
Código Marítimo Internacional de Mercancías Peligrosas (IMDG 34 ed.), IMO, Resolución MSC 90/28/Add.2.
Código IBC/MARPOL, IMO, Resolución MEPC 64/23/Add.1.
Regulaciones de la Asociación de Transporte Aéreo Internacional (IATA 56 ed., 2015) relativas al transporte de
mercancías peligrosas por vía aérea.
Sistema Globalmente Armonizado de Clasificación y Etiquetado de Productos Químicos, quinta edición revisa-
da, 2015 (SGA 2015).
International Agency for Research on Cancer (IARC), clasificación de carcinógenos. Revisión: 23/03/2015.
16.3 Clasificación y procedimiento utilizado para determinar la clasificación de la mezcla
Procedimientos de acuerdo al SGA/GHS Rev. 5.
La clasificación se ha efectuado en base a análogos químicos y a información del producto.
SECCIÓN 2: clasificación por analogía con otros productos, y en base a datos del producto.
SECCIÓN 9: datos del producto.
Inflamabilidad: conforme a datos de ensayos.
SECCIÓN 11 y 12: analogía con otros productos.
Toxicidad aguda: método de cálculo de estimación de toxicidad aguda.
Clasificación NFPA 704 Clasificación HMIS®
SALUD 1
3 INFLAMABILIDAD
1 0 PELIGROS FÍSICOS
3
0
PROTECCIÓN PERSONAL
G
16.4 Exención de
responsabilidad
La información indicada en esta Hoja de Seguridad fue recopilada e integrada con la información
suministrada en las Hojas de Seguridad de los proveedores de materia prima. La información
relacionada con este producto puede variar, si éste es usado en combinación con otros materiales o
en otros procesos. Es responsabilidad del usuario la interpretación y aplicación de esta información
para su uso particular en procesos específicos. La información contenida aquí se ofrece solamente
como guía para la manipulación de este producto específico y ha sido elaborada de buena fe por
personal técnico capacitado. Esta hoja de seguridad no pretende ser com- pleta o exhaustiva, incluso
la manera y condiciones de uso y de manipulación pueden implicar otras considera- ciones
adicionales no contempladas en este documento.
16.5 Control de cambios