Universidad Nacional Autónoma

de México

Facultad de Química

Laboratorio de Química Orgánica 1 (1311)

Semestre: __2020-1___

Número y nombre de la práctica:

Práctica 9. Aislamiento de un producto natural.

Alumna: Cervantes Jiménez Karla. Clave 2

Profesor: César Augusto Fernández Gijón.

Grupo: _____42_____

Sesión 11
OBJETIVOS
Aislar un aceite esencial de un producto natural utilizando la destilación por arrastre con vapor,
hidrodestilación, método directo o extracción continua.

Conocer las características de cada una de las técnicas y sus posibles modificaciones.

Comparar la eficiencia y selectividad de cada una de las técnicas en el aislamiento de un aceite esencial.

DESARROLLO EXPERIMENTAL
MATERIAL

DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR

1 Agitador de vidrio, 1 Probeta de 25 mL, 1 Colector, 1 Refrigerante para agua con mangueras, 1 Embudo de
separación Quickfit con tapón, 2 Vasos de precipitados de 250 mL, 1 Embudo de vidrio, 2 Tubos capilares, 1
Equipo adecuado para arrastre con vapor (armado: tubos, tapones, etc.), 1 Anillo metálico, 1 Frasco para
cromatografía, 1 Espátula, 1 Frasco vial, 1 Mechero con manguera, 2 Matraces Erlenmeyer de 150 mL, 4 Pinzas
de tres dedos con nuez, 2 Matraces Erlenmeyer de 250 mL, 1 Recipiente de peltre, 2 Portaobjetos, 1 Tela de
alambre con asbesto.

PROCEDIMIENTO
I. DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR

Se monta el equipo. En el matraz 1 se colocan aproximadamente 175 mL de agua destilada (generador de vapor)
y se agregan cuerpos de ebullición. En el matraz 2 se coloca en trozos pequeños el material del que se va a
extraer el aceite esencial (cuidando que la conexión de vidrio no se obstruya con los trozos del material que se
trabajará; pues de ser así, no habrá paso de la corriente de vapor). Se calienta con el mechero el matraz 1 hasta
ebullición, con el fin de generar el vapor que pasará al matraz 2, extrayéndose de esta manera el aceite esencial
del material, el cual es inmediatamente arrastrado por el vapor de agua en un proceso de co-destilación (la
temperatura de destilación debe ajustarse de manera que caiga una gota por segundo). Se suspende el
calentamiento cuando el volumen del destilado sea de 120 o 150 mL aproximadamente.

De este destilado, se debe extraer totalmente el aceite esencial, colocando en el embudo de separación el
destilado y separando la mayor parte de la fracción acuosa. Al aceite sobrenadante (unas cuantas gotas), se
agregaron 10 mL de acetato de etilo que fue para facilitar su separación. Para romper la emulsión se agregó
alrededor de 10 cucharas (espátula) de NaCl así nos permitió ver mejor las dos fases. La fase acuosa se desecha y
el extracto orgánico se colecta en un matraz Erlenmeyer, se adiciona anhidro para eliminar el agua remanente.
Se filtra el extracto seco y se colocó en un vial. Finalmente, se realiza una cromatografía en capa fina para
comprobar el grado de pureza del aceite obtenido.

II. CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA COMPARATIVA

Además de comprobar el grado de pureza de los extractos en cada uno de los experimentos, también se pueden
comparar entre sí los aceites obtenidos por otros métodos, para ver las diferencias en sus Rf. Para hacer esta
comparación, se aplican las diferentes muestras en la misma cromatoplaca. Se eluye con mezcla de hexano-
acetato de etilo (1:1). Se deben hacer varias aplicaciones, 3 o 4, dejando secar entre una y otra aplicación. La
cromatoplaca se revela con luz UV y luego con yodo. Se anotan las observaciones.
RESULTADOS
Se pesó 27.7 g de canela y se obtuvo un volumen de destilado de 75 mL, se agregaron los 10 mL de
acetato de etilo y aproximadamente 10 cucharadas de cloruro de sodio (con la espátula) para romper
la emulsión. Se le agregó anhídrido y se obtuvo un total de 4.2 mL de aceite esencial, recolectado en el
frasco vial. Al hacer la cromatografía se eluyó en 2mL de acetato de etilo y 2 mL de hexano, se reveló
en la cámara de yodo los resultados fueron buenos. Comprobando así la pureza.
CUESTIONARIO
1. Explique, ¿en qué consiste una extracción sólido-líquido?
En la separación de una mezcla de sólidos aprovechando la diferencia de solubilidad entre dos líquidos
inmiscibles o parcialmente miscibles. En el caso favorable de una mezcla de sólidos en la cual uno de los
compuestos es soluble en un determinado disolvente (normalmente un disolvente orgánico), mientras que los
otros son insolubles, se hace una extracción consistente en añadir este disolvente a la mezcla contenida en un
vaso de precipitados, en frío o en caliente, agitar o triturar con ayuda de una varilla de vidrio y separar por
filtración la disolución que contiene el producto extraído y la fracción insoluble que contiene las impurezas.

2. ¿En qué casos conviene emplear un método de extracción continua?

Cuando es necesario el uso de disolventes que estén en contacto con la muestra para poder separarla del
medio. Donde la diferencia de solubilidades sea la requerida como para poder extraer el analito que se desee.

3. ¿A qué se le llama destilación por arrastre con vapor?

La destilación por arrastre con vapor es una técnica para la separación de sustancias insolubles en agua y
ligeramente volátiles de otros productos no volátiles. Las sustancias que son arrastradas con vapor son
inmiscibles en agua y tienen presión de vapor baja. Ocurre a menos de 100˚C.

4. ¿Qué son los aceites esenciales? Dé tres ejemplos con sus respectivas estructuras.
Son compuestos naturales, líquidos volátiles, de composición compleja con agradable aroma, que provienen de
plantas a las que aportan olores particulares, y que son extraídos mediante múltiples técnicas.

Canela-Cinnamomum verum Naranja-Ácido cítrico Limón-Limoneno

5. Describa el proceso de extracción continua en Soxhlet y sus características.

El equipo Soxhlet es utilizado en extracciones de compuestos contenidos en un sólido y dicho compuesto es
extraído con un disolvente afín. Está conformado por un cilindro de vidrio, vertical de aproximadamente un pie
de alto y una pulgada y media de diámetro. La columna está dividida en una cámara superior e inferior. La
superior o cámara de muestra sostiene un sólido o polvo del cual se extraerán compuestos. La cámara de
solvente, exactamente abajo, contiene una reserva de solvente orgánico, éter o alcohol. Dos tubos vacíos, o
brazos corren a lo largo, a un lado de la columna para conectar las dos cámaras. El brazo de vapor, corre en línea
recta desde la parte superior de la cámara del solvente a la parte superior de la cámara del sólido. El otro brazo,
para el retorno de solvente, describe dos U sobrepuestas, que llevan desde la cámara de la muestra el solvente
hasta la cámara de solvente. El soxhlet funciona cíclicamente, para extraer las concentraciones necesarias de
algún determinado compuesto. Éste funciona de la siguiente forma: Cuando se evapora el solvente sube hasta el
área donde es condensado; aquí, al caer y regresar a la cámara de solvente, va separando los compuestos, hasta
que se llega a una concentración deseada. Esto puede ocasionar problemas con algunos compuestos. De un
material sólido se pueden separar selectivamente algunos de sus componentes mediante la incorporación de
disolventes volátiles e inertes. Después de que han estado en contacto con el sólido y el disolvente se separan.
Al evaporar la solución queda el material extraído. El disolvente evaporado se condensa para volverlo a utilizar.
El extractor soxhlet permite efectuar extracciones continuas de sólidolíquido.

6. ¿En qué consiste el llamado “método directo” y en qué casos se emplea?

El método directo el material está en contacto íntimo con el agua generadora del vapor. En este caso, se ponen
en el mismo recipiente el agua y el material a extraer, se calientan a ebullición y el aceite extraído es arrastrado
junto con el vapor de agua hacia un condensador, que enfría la mezcla, la cual es separada posteriormente para
obtener el producto deseado. Este método es usado de preferencia cuando el material a extraer es líquido o
cuando se utiliza de forma esporádica.

7. ¿En qué consiste la hidrodestilación?

En obtener el aceite esencial de una planta aromática, mediante el uso del vapor saturado a presión
atmosférica. Se utiliza una trampa de Clevenger para que se contenga el condensado del aceite esencial. Por
efecto de la temperatura del vapor (100 ºC) en un cierto tiempo, el tejido vegetal se rompe liberando el aceite
esencial, el cual presenta a estas condiciones una presión de vapor: PT = Pv + Pa

8. ¿Qué es lo que dice la Ley de Dalton?

Los vapores saturados de los líquidos inmiscibles sigue la Ley de Dalton sobre las presiones parciales, que dice
que: cuando dos o más gases o vapores, que no reaccionan entre sí, se mezclan a temperatura constante, cada
gas ejerce la misma presión que si estuviera solo y la suma de las presiones de cada uno, es igual a la presión
total del sistema. Su expresión matemática es la siguiente: PT = P1 + P2 + --- Pn

CONCLUSIONES
En esta práctica se realizaron distintos métodos para la obtención de diferentes aceites esenciales,
comprendimos cómo realizar el método y qué características tiene, se obtuvo un buen resultado del aceite
esencial hecho y se pudo comparar la eficiencia de cada uno, también se realizó una comparativa en cuestión
de los precios del mercado y lo invertido en esta práctica. En general se cumplieron con los objetivos teniendo
buenos resultados.

BIBLIOGRAFIA
1. ACEITES ESENCIALES. Una Alternativa de Diversificación para el Eje Cafetero. Gildardo de Jesús Montoya.
http://bdigital.unal.edu.co/50956/7/9588280264.pdf

2. Brewster R. Q., van der Wert C. A., McEwen W. E., Curso Práctico de Química Orgánica, 2 ed., Madrid,
Alhambra, 1979.

3. Drogueria cosmopolita. Aceites esenciales.

https://www.cosmotienda.com/tienda/aceites-esenciales-c-
37.html?page=1&sort=2a&fmsid=c88qk7ccgaolpmqkfj7qjrhdc0