Instituto Politécnico Nacional

Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias

Extractivas

Academia de Operaciones Unitarias

“Laboratorio de Procesos de Separación por Etapas”

Práctica No. 3
“RECTIFICACION POR LOTES DE UNA MEZCLA BINARIA”

GRUPO:

PROFESOR:

HORARIO:
RECTIFICACIÓN POR LOTES DE UNA MEZCLA BINARIA

OBJETIVO

Desarrollar los conocimientos para comprender el fenómeno de la separación de líquidos

volátiles, por medio de la destilación de una mezcla binaria en una columna adiabática de
rectificación por lotes, combinando y comparando los resultados experimentales con los
teóricos calculados a partir de la ecuación de Rayleigh y poder predecir los tiempos de
operación, las masas y concentraciones obtenidas.

Observar una conducta adecuada durante la realización de la práctica exhibiendo una

disciplina profesional. Realizar una investigación en las referencias disponibles sobre las
diferentes aplicaciones del proceso de destilación.

INTRODUCCIÓN

La destilación de mezclas binarias es una de las operaciones básicas más importante en la

industria química. El objetivo del diseño de las columnas de destilación consiste no sólo en
conseguir un producto con la calidad requerida a un costo mínimo, sino que también se
debe proporcionar un producto con un grado de pureza constante, aunque se produzca
alguna variación en la composición de la mezcla de partida (alimentación), hecho
bastante frecuente en las industrias.

La destilación por lotes es una operación que no ocurre en estado estable, debido a que
la composición de la materia prima cargada que procede la vaporización el contenido de
este compuesto va disminuyendo. Lo anterior se ve reflejado en el aumento de la
temperatura de todo el sistema de destilación, debido a que en el recipiente se concentran
los componentes menos volátiles.

Una operación en discontinuo es benéfica sí:

1. La cantidad de materia prima a destilar es demasiado pequeña como para realizar

una operación en continuo. Las principales limitaciones se dan en los equipos que
requieran una capacidad mínima de operación como las bombas,
intercambiadores de calor, tuberías e instrumentación.
2. Los requerimientos de operación de la planta oscilan en gran medida debido a las
características de la alimentación y el volumen a manejar. Los equipos para
destilación por lotes ofrecen mayor flexibilidad operacional que los equipos que
trabajan en continuo.
3. Se desea utilizar el equipo de destilación para aplicar a diversas recuperaciones de
productos.
 4. El producto principal posee pequeñas cantidades de impurezas. Para los sistemas
de destilación por lotes aparecen diversas configuraciones que definen tanto el
fenómeno como la forma de modelar la operación, las cuales son:

Para el proceso de lotes son posibles dos modos de operación:

En la destilación de lotes con una relación de reflujo fija, los compuestos se separan de
acuerdo a un programa de tiempo de producto definido. Esto se basa en los rangos de
ebullición de los componentes, que llevan a su fraccionamiento: empezando por los que
hierven antes y terminando por los más gruesos. La aplicación clásica consiste en un
fraccionamiento de mezclas de varios componentes.

La destilación de lotes con una relación de reflujo variable permite destilar a una
concentración constante del destilado; se aplica cuando es necesario obtener un destilado
con un comportamiento físico constante.

Las destilaciones “BATCH”. Son típicamente usadas en los siguientes casos:

1. Cuando las composiciones de los materiales a ser separados varían sobre amplios
rangos
2. Cuando la separación solamente necesita ser realizada de manera no frecuente tal
como en operaciones de planta piloto
3. Cuando los materiales a ser separados son producidos en relativamente pequeñas
cantidades, tal como en facilidades comerciales a pequeña escala
4. Cuando el producto principal contiene relativamente solo pequeñas cantidades de
impurezas ligeras y/o pesadas

Actualmente está resurgiendo el interés en este proceso en su versión por lotes debido a las
ventajas que brinda. Las ventajas son su rápida respuesta a la demandas del mercado, la
manufactura de productos de alto valor agregado y de alta pureza.

La aplicación industrial más importante es la rectificación del petróleo, en este proceso a

partir de petróleo crudo se obtienen diferentes fracciones de gran importancia económica
(combustibles, lubricantes y solventes).

La destilación con fraccionamiento también tiene importancia a una escala menor como
procedimiento de recuperación de solventes y rectificación de aceites esenciales. En estos
casos la destilación se realiza por lotes de manera que el proceso de separación ocurre en
estado no estacionario.

Las destilaciones de lotes son frecuentes también en la industria farmacéutica para

aplicaciones de recuperación de disolventes a pequeña escala, para la purificación de
aceites de alto valor, o también en las unidades de tratamiento de aguas residuales que
son de reducida capacidad.
 PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN
 Operación a Reflujo Total
Verificar que la columna esté
preparada para operar como
columna de rectificación, es
decir, que en las bridas de las
tuberías superiores del hervidor,
estén bien colocados los
accesorios tipo ocho.
Poner en funcionamiento las
resistencias de calentamiento, el
controlador automático y los
lectores de temperaturas.
Tomar las temperaturas iniciales
(aurora) de todo el sistema.
Abrir totalmente la válvula de
la parte inferior del rotámetro
de reflujo y de la tubería de
reflujo a la columna
Verificar que todos los tanques
acumuladores de destilado
estén vacíos, si es necesario,
vaciar la posible acumulación
de condensado de prácticas
anteriores.
Cerrar todas las válvulas del
equipo, incluyendo las de los
rotámetros.
Abrir la válvula general de
vapor de calentamiento al
hervidor, purgar el condensado
retenido en la tubería de
calentamiento y regular la
presión necesaria del vapor con
la Válvula Reguladora de
Presión.
Dejar estabilizar el sistema
manteniendo constante la
presión de vapor de
calentamiento y el flujo de agua
de enfriamiento de los
condensadores.
Verificar que el hervidor esté
cargado más o menos a tres
cuartos, y tomar muestra de la
mezcla para verificar su
concentración inicial (Xo).
También tomar la altura de su
nivel para obtener su volumen
(Wo).
Abrir las válvulas que comunican
el equipo con la atmósfera.
Abrir casi al máximo la válvula
de agua de enfriamiento del
condensador principal y
parcialmente la válvula de agua
del condensador concéntrico
de vapores, que no condense el
condensador principal.
Una vez alcanzado el régimen
estable de operación a reflujo
total, se procede a tomar
lecturas de temperaturas, gasto
de reflujo (L-V), altura del nivel
del hervidor (W), y las densidades
de una muestra obtenida del
hervidor (Xw) y otra muestra del
destilado (Xd).
  Operación a Reflujo Constante y Composición de Destilado Variable

Una vez hecha la operación

Previamente se debe determinar
el valor de la relación de reflujo
(Ro=L/D), a la cual se va a
operar y haber abierto el agua
de enfriamiento del enfriador
concéntrico del destilado.
Posteriormente se procede a
operar la columna a reflujo
constante, abriendo la válvula de
la parte inferior del rotámetro de
Destilado, permitiendo un paso
constante de fluido
anterior, cuidar que se reciba el
destilado en el tanque receptor
inferior de destilado durante 10
minutos (este será el primer
corte).

Inmediatamente descargar el
tanque inferior y cerrar su válvula
Al cumplirse este tiempo, cerrar la
de descarga, abrir la válvula
válvula superior del tanque
superior y dejar que el destilado
inferior para comenzar a recibir el
del segundo corte siga fluyendo
siguiente destilado (segundo
en el tanque inferior, hasta
corte), en el tanque superior.
cumplirse los siguientes 10 minutos
del segundo corte.

Simultáneamente a cada corte

de Destilado, se deberá tomar
Repetir esta operación cada 10
muestra del residuo (hervidor) y
minutos. A cada corte se le Hacer la cantidad de cortes
checar y registrar su densidad y
deberá checar y registrar el que permita el tiempo de
temperatura. También deberá
volumen, densidad y operación.
checar y registrar la lectura de
temperatura.
la altura del nivel del hervidor y
temperaturas del sistema.

TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES

Datos iniciales

Alimentación Δh (cm) V (L) T °C  (g/cm3) % Xpeso Xmol

Hervidor 27.2 38.2 30 0.968 17 0.0742

Datos de Operación a Reflujo Total

Pvapor = 0.6 kgf/cm2

Δh (cm) V (L)  (g/cm3) % Xpeso Xmol

Reflujo 0.350 L/min
Destilado XD 0.350 0.83 83.5 0.6645
Residuo XW 26 0.320 0.968 17 0.0742

Datos de Operación a Rectificación a Reflujo Constante

Corte 1 Δh (cm) V (L)  (g/cm3) %Xpeso Xmol

Residuo Xw 25.5 0.304 0.972 14 0.0599
Destilado XD 0.44 0.821 83.4 0.6628

Corte 2 Δh (cm) V (L)  (g/cm3) %Xpeso Xmol

Residuo Xw 25 0.264 0.974 13 0.0552
Destilado XD 0.445 0.82 83.2 0.6596

Corte 4 Δh (cm) V (L)  (g/cm3) %Xpeso Xmol

Residuo Xw 24.5 0.362 0.975 12 0.0507
Destilado XD 0.52 0.814 83.1 0.6580

REFLUJO TOTAL CORTES DE DESTILADO

T (ºC) 1 2 3
 T1 81 82 82 83
T2 77 74 73 73
T3 75 73 73 72
T4 91 93 94 96
T5 25 25 25 25
T6 29 30 29 30
T7 69 70 70 70
T8 26 26 27 27
T9 58 60 60 60
T10 26 26 27 26
T11 23 24 24 24
PV 0.6 0.6 0.6 0.6

CALCULOS

Obtención de Xmol

X peso
PM ETOH
X mol 
X peso 1 X peso

PM ETOH PM H 2 O

0.17⁄ 0.835⁄
𝑎 𝑙𝑖𝑚 = 46 = 0.0742 𝐷𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑜 = 46 = 0.6645
0.17⁄ + 1 − 0.17⁄ 0.835⁄ + 1 − 0.835⁄
46 18 46 18

0.05⁄
𝑅𝑒 𝑠 𝑖𝑑𝑢𝑜 = 46 = 0.02018
0.05⁄ + 1 − 0.05⁄
46 18

Corte 1

0.14⁄ 0.834⁄
𝐷𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑜 = 46 = 0.0599 𝑅𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 = 46 = 0.6628
0.14⁄ + 1 − 0.14⁄ 0.834⁄ + 1 − 0.834⁄
46 18 46 18

Corte 2
 0.13⁄ 0.832⁄
𝐷𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑜 = 46 = 0.0552 𝑅𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 = 46 = 0.6596
0.13⁄ + 1 − 0.13⁄ 0.832⁄ + 1 − 0.832⁄
46 18 46 18

Corte 3

0.12⁄ 0.831⁄
𝐷𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑜 = 46 = 0.0507 𝑅𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 = 46 = 0.6580
0.12⁄ + 1 − 0.12⁄ 0.831⁄ + 1 − 0.831⁄
46 18 46 18

1. Desarrollar las gráficas de equilibrio de la solución binaria Etanol-Agua, con la

ecuación de Van Laar (coeficientes de actividad en mezclas binarias) a una presión
de 585 mmHg.

1
Grafico X vs Y Etanol Agua 585 mmHg
0.9

0.8

0.7
Composicion Y

0.6

0.5

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

Composicion X

2. Con los datos obtenidos en la operación a Reflujo total, calcule el número mínimo
de etapas teóricas (NET), por el método gráfico de McCabe-Thiele y la eficiencia
global de la columna.

De acuerdo a la definición de Reflujo Total, XD=0, ya que todo el condensado del

destilado de la columna, se retorna por el domo de la misma, por lo que D=0.

De tal forma que la ecuación de la Línea de Enriquecimiento que describe el

comportamiento de la Zona de Rectificación, se transforma como se muestra a
continuación.
𝑅 𝑋𝐷
𝑦𝑛+1 = ∗ 𝑋𝑛 +
𝑅+1 𝑅+1

Como D=0 y XD=0.

 𝐿0 𝐿0
𝑅= = =∞
𝐷 0
∞ 0
𝑦𝑛+1 = ∗ 𝑋𝑛 +
∞+1 ∞+1

𝑦𝑛+1 = 𝑋𝑛

Por lo tanto, la Línea de Operación en la Zona de Enriquecimiento, es la línea recta que

forma un ángulo de 45° en el diagrama Y vx X. En donde XD = 0.6645 y XW = 0.0742

0.9

0.8

0.7
Composicion Y

0.6

0.5

0.4

0.3

0.2

0.1

0
XW XD
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

Composicion X

𝑁𝐸𝑇 = 3

𝑁𝑃𝑇 𝑁𝐸𝑇 − 1 3−1

𝐸𝑐 = ∗ 100% = ∗ 100% = ∗ 100% = 12.5%
𝑁𝑃𝑅 𝑁𝑃𝑅 16

3. Para la operación de rectificación a reflujo constante, con los datos experimentales,

determine la pendiente de la recta de operación y gráficamente el Número de
Etapas Teóricas de operación.
Masa del hervidor
𝐾𝑔
𝑉0 𝜌0 38.2𝐿 ∗ 0.968
𝑊0 = = 𝐿 = 1.8417𝐾𝑚𝑜𝑙
𝑃𝑀 𝐾𝑔
46(0.0742) + 18(1 − 0.0742)
𝐾𝑚𝑜𝑙
Corte 1
𝐿
𝐿𝑜 = 0.1
𝑚𝑖𝑛

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 0.44𝐿 𝐿
𝐷1 = = = 0.044
𝑡𝑖𝑒𝑚𝑝𝑜 10 𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑖𝑛

𝐿 𝐾𝑔
𝐿∗𝜌 0.1 ∗ 0.821 𝐾𝑚𝑜𝑙
𝐿1 = = 𝑚𝑖𝑛 𝐿 = 0.00225
𝑃𝑀 𝐾𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑖𝑛
46(0.6628) + 18(1 − 0.6628)
𝐾𝑔

𝐿 𝐾𝑔
0.044 ∗ 0.821 𝐾𝑚𝑜𝑙
𝐷1 = 𝑚𝑖𝑛 𝐿 = 0.00099
𝐾𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑖𝑛
46(0.6628) + 18(1 − 0.6628)
𝐾𝑔

𝐾𝑚𝑜𝑙
𝐿1 0.00225 𝑚𝑖𝑛
𝑅1 = = = 2.27
𝐷1 0.00099 𝐾𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑖𝑛

Para L.O.Z.E cálculo de b

𝑋𝐷 0.6628
𝑏1 = = = 0.2027
𝑅1 + 1 2.27 + 1
 1
0.95
0.9
0.85
0.8
0.75
0.7
0.65
Composicion Y

0.6
0.55
0.5
0.45
0.4
0.35
0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0 XW X
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5 0.55 0.6 0.65 D 0.7 0.75 0.8 0.85 0.9 0.95 1

Composicion X

Con b_LOZE y el punto XD, en la gráfica de Y vs X, ubicar la ordenada al origen calculada

y trazar una línea recta que una ese punto con el punto donde XD toque a la línea de
operación, después, aplicar el método McCabe-Thiele para determinar el Número de
Platos Teóricos.

Por lo tanto.
𝑁𝑃𝑇 𝑁𝐸𝑇 − 1 3−1
𝐸𝑐 = ∗ 100% = ∗ 100% = ∗ 100% = 12.5%
𝑁𝑃𝑅 𝑁𝑃𝑅 16
Corte 2
𝐿
𝐿𝑜 = 0.1
𝑚𝑖𝑛

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 0.445𝐿 𝐿
𝐷2 = = = 0.0445
𝑡𝑖𝑒𝑚𝑝𝑜 10 𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑖𝑛

𝐿 𝐾𝑔
𝐿∗𝜌 0.1 ∗ 0.82 𝐾𝑚𝑜𝑙
𝐿2 = = 𝑚𝑖𝑛 𝐿 = 0.002248
𝑃𝑀 𝐾𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑖𝑛
46(0.6596) + 18(1 − 0.6596)
𝐾𝑔

𝐿 𝐾𝑔
0.0445 ∗ 0.82 𝐾𝑚𝑜𝑙
𝐷2 = 𝑚𝑖𝑛 𝐿 = 0.0010
𝐾𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑖𝑛
46(0.6596) + 18(1 − 0.6596)
𝐾𝑔

𝐾𝑚𝑜𝑙
𝐿2 0.002248 𝑚𝑖𝑛
𝑅2 = = = 2.25
𝐷2 𝐾𝑚𝑜𝑙
0.0010
𝑚𝑖𝑛
Para L.O.Z.E cálculo de b

𝑋𝐷 0.6596
𝑏1 = = = 0.203
𝑅2 + 1 2.25 + 1

1
0.95
0.9
0.85
0.8
0.75
0.7
0.65
Composicion Y

0.6
0.55
0.5
0.45
0.4
0.35
0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0 XW X
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5 0.55 0.6 0.65 D 0.7 0.75 0.8 0.85 0.9 0.95 1

Composicion X

𝑁𝑃𝑇 𝑁𝐸𝑇 − 1 3−1

𝐸𝑐 = ∗ 100% = ∗ 100% = ∗ 100% = 12.5%
𝑁𝑃𝑅 𝑁𝑃𝑅 16

Corte 3
𝐿
𝐿𝑜 = 0.1
𝑚𝑖𝑛

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 0.52𝐿 𝐿
𝐷3 = = = 0.052
𝑡𝑖𝑒𝑚𝑝𝑜 10 𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑖𝑛

𝐿 𝐾𝑔
𝐿∗𝜌 0.1 ∗ 0.814 𝐾𝑚𝑜𝑙
𝐿3 = = 𝑚𝑖𝑛 𝐿 = 0.002235
𝑃𝑀 𝐾𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑖𝑛
46(0.6580) + 18(1 − 0.6580)
𝐾𝑔

𝐿 𝐾𝑔
0.052 ∗ 0.814 𝐾𝑚𝑜𝑙
𝐷3 = 𝑚𝑖𝑛 𝐿 = 0.0012
𝐾𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑖𝑛
46(0.6580) + 18(1 − 0.6580)
𝐾𝑔

𝐾𝑚𝑜𝑙
𝐿2 0.002235 𝑚𝑖𝑛
𝑅2 = = = 1.86
𝐷2 𝐾𝑚𝑜𝑙
0.0012
𝑚𝑖𝑛
Para L.O.Z.E cálculo de b

𝑋𝐷 0.814
𝑏1 = = = 0.285
𝑅2 + 1 1.86 + 1

1
0.95
0.9
0.85
0.8
0.75
0.7
0.65
Composicion Y

0.6
0.55
0.5
0.45
0.4
0.35
0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0 XW X
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5 0.55 0.6 0.65 D 0.7 0.75 0.8 0.85 0.9 0.95 1

Composicion X

𝑁𝑃𝑇 𝑁𝐸𝑇 − 1 4−1

𝐸𝑐 = ∗ 100% = ∗ 100% = ∗ 100% = 18.75%
𝑁𝑃𝑅 𝑁𝑃𝑅 16

OBSERVACIONES

CONCLUSIÓN

BIBLIOGRAFIA