Protocolo de Prácticas de Laboratorio de Fisicoquímica

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA
ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA
Protocolo de práctica de laboratorio de Fisicoquímica
201604 – FISICOQUÍMICA
HECTOR FABIO CORTES HERNANDEZ

Director
MEDELLÍN
Diciembre, 2018
1
1. ASPECTOS DE PROPIEDAD INTELECTUAL Y VERSIONAMIENTO
Las guías del componente práctico del curso de Fisicoquímica fueron

diseñadas por el Ingeniero Químico, Magister en Ingeniería Química,
Doctor en Ingeniería Química Rubén Darío Munera Tangarife. El profesor
es actualmente de planta en la UNAD en el CEAD de Palmira y pertenece
a la cadena de alimentos. La segunda versión fue actualizada por la
Ingeniera Química Angeli Arias en el CCAV Zipaquirá. La profesora fue
tutora del curso de Química General y Fisicoquímica.
La presente Guía fue diseñado y actualizada por Químico, Magister en

Química y Doctor en Ciencias Químicas Hector Fabio Cortes Hernandez,
docente de la UNAD, y ubicado en el CEAD de Medellín, actualmente se
desempeña como tutor de la UNAD.
Para la presente actualización se recibieron observaciones, sugerencias y

aportes de los Magister David Orlando Páez y Johny Roberto Rodríguez.
2
Este documento se puede copiar, distribuir y comunicar públicamente
bajo las condiciones siguientes:
 Reconocimiento. Debe reconocer los créditos de la obra de la

manera especificada por el autor o el licenciador (pero no de una
manera que sugiera que tiene su apoyo o apoyan el uso que hace
de su obra).
 No comercial. No puede utilizar esta obra para fines comerciales.
 Sin obras derivadas. No se puede alterar, transformar o generar

una obra derivada a partir de esta obra.
 Al reutilizar o distribuir la obra, tiene que dejar bien claro los

términos de la licencia de esta obra.
 Alguna de estas condiciones puede no aplicarse si se obtiene el

permiso del titular de los derechos de autor.
 Nada en esta menoscaba o restringe los derechos morales del autor.
3
2. INDICE DE CONTENIDO
Pág.
3. Características generales 5
4. descripción de prácticas 9
4.1. Práctica No. 1. Capacidad calorífica de un calorímetro y el calor

latente de fusión del hielo. 9
4.2. Práctica No. 2. Ley de Hess. 19
4.3. Práctica No. 3. Equilibrio líquido-vapor en un sistema binario 28
4.4. Práctica No. 4. Diagrama de solubilidad del sistema liquido

ternario 41
4.5. Práctica No. 5. Equilibrio químico 54
4.6. Práctica No. 6. Cinética de hidrólisis de acetato de etilo 66
5. Fuentes documentales 75
6. Anexos 76
4
3. Características generales
El componente practico del curso de fisicoquímica es

Introducción un espacio académico necesario para alcanzar las
competencias en su formación básica de los
estudiante en los programas de formación en química
e ingeniería de alimentos, donde aplica los conceptos
de la fisicoquímica, específicamente, las leyes de las
termodinámica y cinética química en fenómenos
químicos como: equilibrios, energía de reacciones, y
dependencia de las reacciones con el tiempo. El
desarrollo de las practicas experimentales genera en
los estudiantes habilidades analíticas y
experimentales para este tipo de área.
Las destrezas adquiridas durante el desarrollo de las

prácticas permiten lograr la conceptualización de
fundamentos para otros cursos bajo el aprendizaje
significativo de competencias necesarias en la
formación de ciencias básicas.
Durante las prácticas de laboratorio, los estudiantes

aplicaran los conceptos de termoquímica en las
medidas de calores de reacción y cambios de fase,
asimismo, evaluaran los equilibrios de fases binarios
y ternarios por metodologías como destilación simple
y miscibilidad de sustancias respectivamente. Por
último, determinaran la constante de equilibrio de
una reacción por medidas de concentración, y la ley
5
de velocidad de una reacción de hidrolisis por una
respuesta física que genera resultados para modelar
la cinética química.
El presente protocolo de laboratorio está diseñado

para complementar los conceptos teóricos del curso
de fisicoquímica de la cadena de ciencias básicas
perteneciente a la Escuela de ciencias básicas,
tecnología e ingeniería de la Universidad Nacional
Abierta y a Distancia. De hecho, el documento
presenta 6 prácticas que integran los temas de las
tres unidades didácticas del curso.
El contenido de cada una de ellas fue seleccionado,

teniendo en cuenta el tiempo y las competencias
metodológicas mínimas que se esperaría debe
alcanzar un estudiante de la Universidad en el campo
de la fisicoquímica.
Es requisito para los estudiantes en formación en

química e ingeniería de alimentos.
Justificación
Propósito:
Intencionalidades Relacionar los procedimientos de laboratorio con los

formativas conceptos termoquímicos, equilibrio de fases,
equilibrio químico y cinética química, a través de
medidas experimentales físicas y químicas.
Objetivo general:
6
Desarrollar en el estudiante las capacidades
analiticas de relacionar las medidas experimentales
del laboratorio de fisicoquímica, con los conceptos
teoricos aprendidos.
Meta:
Aplicar los conceptos relacionados con la

fisicoquímica en medidas experimentales que
evidencien la relación teoría-practica.
Competencia:
El estudiante relaciona los procedimientos de

laboratorio con los conceptos termoquímicos,
equilibrio de fases, equilibrio químico y cinética
química, a través de medidas experimentales físicas
y químicas.
Práctica No. 1. Capacidad calorífica de un

calorímetro y el calor latente de fusión del hielo.
Denominación de
Práctica No. 2. Ley de Hess.
practicas Practica No. 3. Equilibrio líquido-vapor en un
sistema binario.
Practica No. 4. Diagrama de solubilidad del sistema
liquido ternario.
Practica No. 5. Equilibrio químico.
Practica No. 6. Cinética de hidrólisis de acetato de
etilo.
7
Número de horas 18
Porcentaje La rúbrica de evaluación del laboratorio 25% del

curso, equivalente a 125 puntos de 500 Totales.
Curso Evaluado
por proyecto SI___ NO_X_
Guantes de nitrilo, gafas de seguridad translucidas,

Seguridad
blusa para laboratorio blanca manga larga, tapa
industrial bocas.
8
4. DESCRIPCIÓN DE PRÁCTICAS
4.1 Práctica No. 1. Capacidad calorífica de un calorímetro y el calor

latente de fusión del hielo.
Tipo de practica Presencial X Autodirigida Remota

Porcentaje de 21%
evaluación
Horas de la Tres
practica
Temáticas de la Calorimetría a presión constante (calibración
práctica del calorímetro), y funciones de estado
termodinámicas en cambios de fase (calor de
fusión del agua).
Propósito
Intencionalidades
Relacionar los conceptos termoquímicos de la
formativas
calorimetría y el cambio de fase, a partir de
procedimientos de laboratorio que describen el
comportamiento fisicoquímico de los
compuestos y las reacciones químicas.
Objetivo general.
Determinar la constante calorimétrica del

calorímetro, y el calor latente de fusión del
agua.
9
Meta
Aplicar las medidas calorimétricas a presión

constante para evaluar el proceso adiabático
de los sistemas químicos y determinar las
funciones de estado en cambios de fase.
Competencia

laboratorio con los conceptos de calorimetría y
funciones de estado en cambios de fase, a
través de medidas experimentales físicas y
químicas.
Fundamentación Teórica
Generalidades.
Un calorímetro es un dispositivo para medir el calor emitido o absorbido

en un proceso. De hecho, para muchos procesos físicos, como la
transición de fase, y las reacciones químicas, como la neutralización
ácido-base, el cambio de entalpia (ΔH) se puede medir en un
calorímetro de presión constante. Para hacer un calorímetro de presión
constante, podemos apilar dos tazas de café de plástico para simular el
efecto. Además, debido a que todo el aparato está abierto a la
atmósfera, la presión es constante y el cambio de calor durante el
proceso es igual al cambio de entalpía (qp = ΔH), según la primera ley
de la termodinamica. Siempre que sepamos la capacidad de calor del
10
calorímetro, así como el cambio de temperatura, podemos determinar
el cambio de calor o entalpía.
La cantidad de calor Q que se transfiere desde el líquido caliente, o la

que absorbe el frío, se determina con la siguiente expresión:
Q = mCeΔT
donde m es la masa del líquido, Ce su calor específico y ΔT la variación

de temperatura que experimentan.
Capacidad calorífica de un calorímetro
Antes de realizar cualquier medida calorimétrica se debe calibrar el

calorímetro a utilizar, es decir, determinar su capacidad calorífica. No
obstante los calorímetros deben tender a q=0. La calibración del
calorímetro se realiza con una sustancia que se conozca los valores de
calor especifico de manera exacta a diferentes temperaturas, es por ello
que, el agua es un compuesto utilizado para tales medidas.
En el laboratorio se dispone de agua a diferentes temperaturas,

haciendo una curva que relacione el calor calorífica del calorímetro con
la temperatura. La mezcla del agua se inicia con temperaturas bajas y
se lleva hasta temperaturas altas, en cada caso se mide las
temperaturas iniciales y la temperatura del equilibrio. Durante este
proceso una parte de la energía cedida por el agua caliente es absorbida
por el calorímetro que eleva su temperatura. En consecuencia, podemos
relacionar la capacidad calorífica del calorímetro de la siguiente manera:
m1(Te-T1) + CK(Te-T2) + m2(Te-T2) = 0 (1)
donde CK es la capacidad calorífica del calorímetro, esto es, cuánto calor

absorbe por grado de aumento en la temperatura.
11
Calor latente de fusión del hielo
El calor latente de fusión se define como “el cambio de calor (o cambio

de entalpía) cuando un mol de una sustancia sólida se convierte en el
estado líquido en su punto de fusión”. Por ejemplo, la fusión de un mol
de hielo en su punto de fusión, 0 ºC o 273 K, es:
H2O(s) → H2O(l), ΔHf = +80 cal/g
A partir de los valores de fusión podemos comparar sus magnitudes de

fuerzas intermoleculares. A mayor calor de fusión de una sustancia
mayor es la magnitud de las fuerzas intermoleculares. Por otro lado, la
primera ley de la termodinámica nos indica que la energía total en forma
de calor, QF, necesaria para fundir una masa, m, de hielo a 0ºC se
determina con la siguiente relación:
QF = ΔHf×m (2)
Descripción de la práctica.
Esta práctica se dividirá en dos partes:
 La primera se dedicará a la calibración del calorímetro con agua

destilada a diferentes temperaturas.
 En la segunda, se calcula el calor de fusión del hielo con el
calorímetro previamente calibrado.
Recursos a utilizar en la práctica (Equipos / instrumentos)
Equipos
 Calorímetro adiabático.
 Balanza analítica con precisión de pesada de 0,1 g.
12
 Plancha de calentamiento o mechero Bunsen.
 Alambre de agitación o agitador mecánico de agitación suave.
Materiales
 Vasos de precipitado de 600, 250 y 100 mL.

 Termómetros hasta 110 °C con precisión de 0,5 °C.
 Probetas de 250, 100 y 50 mL.
 Vidrios de reloj o recipientes pesa sustancias de metal.
 Espátulas o cucharas de tamaño pequeño.
Reactivos
 Agua destilada
 Hielo (Debe ser traído por los estudiantes).
Software a utilizar en la práctica u otro tipo de requerimiento

para el desarrollo de la práctica
No se necesita software adicional.
Seguridad Industrial
Guantes de nitrilo, gafas de seguridad translucidas, blusa para

laboratorio blanca manga larga, tapa bocas.
Metodología
Procedimiento.
Parte I. Capacidad calorífica del calorímetro.
13
a) Prepare el calorímetro de tal manera que el extremo del agitador y
del termómetro queden a unos dos centímetros del fondo.
b) Adicione de 50 a 100 mL (el volumen depende del tamaño del

calorímetro) de agua1 a temperatura ambiente. Tape y permita que
ocurra el equilibrio térmico. Registre la temperatura inicial y el
volumen exacto de agua.
c) Calienteen otro recipiente una porción de agua hasta una

temperatura cercana a 40 °C.
d) Registre el valor exacto de la temperatura y adicione 50 o 100 mL de

esta agua al calorímetro, tapando rápidamente para evitar la pérdida
de calor.
e) Registre el volumen exacto de agua adicionada.
f) Agite y lea la temperatura cada 10-15 segundos, durante 5 minutos.
g) Continúe leyendo la temperatura en función del tiempo hasta que ésta

alcance un valor constante o presente un descenso regular durante 5
minutos.
h) Destape el calorímetro, retire el agua y seque perfectamente todas las

partes.
i) Proceda a repetir el proceso desde el paso b al h, para obtener una

réplica de los datos.
j) Repita el proceso b al h por duplicado con una temperatura de 15 °C.
1
Los volúmenes de agua o solución deben ser tales que al final, el calorímetro quede lleno hasta
las ¾ partes de su capacidad. El bulbo del termómetro debe quedar sumergido en todo momento.
14
k) Repita el proceso b al h por duplicado con una temperatura de 35 °C
o 10 °C.
l) Registre sus datos en una tabla como la siguiente:
Datos Mezclas
A B C
R1 R2 R1 R2 R 1 R2
Volumen1 (mL)
Temperatura1 (°C)
Masa1 (g)
Volumen2 (mL)
Temperatura2 (°C)
Masa2 (g)
Temperatura de equilibrio (°C)
Nota: el subíndice 1 corresponde a los datos del sistema a temperatura

fría o caliente, el subíndice 2 corresponde a los datos del sistema a
temperatura ambiente. El R1 y R2, corresponde a la primera medida y
su repetición respectivamente. Tener en cuenta la temperatura del
agua, para encontrar la densidad del agua a esa temperatura y
determinar la masa.
m) Calcular la capacidad calorífica del calorímetro en cada mezcla

despejando la ecuación 1.
n) Graficar en el eje y, la capacidad calorífica del calorímetro, en el eje

x, la temperatura de equilibrio de la mezcla.
Parte II. Calor latente de fusión del hielo.

15
del termómetro queden a unos dos centímetros del fondo.

calorímetro) de agua2 a temperatura de 30 °C . Tape y permita que
c) Agregue una cantidad de hielo en trozos o en cubos procurando que

estén lo más seco posible al calorímetro, tapando rápidamente para
evitar la pérdida de calor.
d) Agite y lea la temperatura cada 10-15 segundos, durante 5 minutos.
e) Continúe leyendo la temperatura en función del tiempo hasta que ésta

alcance un valor constante o presente un descenso regular durante 5
minutos (la temperatura del equilibrio, deberá ser superior a 0ºC;
de lo contrario se deberá repetir el experimento con menor cantidad
de hielo).
f) Medir el volumen del agua total del agua en el equilibrio en una

probeta, y con el valor de la temperatura determinar la masa total.
g) Luego se determina la masa de hielo fundida con la resta de la masa

total menos la masa del agua agregada en el ítem b.
h) Proceda a repetir el proceso desde el paso b al g, para obtener una

réplica de los datos.
i) Aplicar la siguiente ecuación para calcular el calor de fusión del hielo

(QF).
2
16
m1×Ce×(TE - T1) + CK×(TE - T1) + QF + m2×Ce×(TE - T2) = 0
j) Luego de calcular el calor de fusión, con la ecuación 2, se debe

determinar el calor latente de fusión.
Sistema de Evaluación
El tutor asignado al componente práctico evaluará el laboratorio de

acuerdo a los aspectos de la rúbrica de evaluación, entre estos están:
desempeño individual mostrado durante el desarrollo de la práctica por
parte del aprendiente, informes y pre informes de laboratorio. La
valoración de la práctica se dará en términos de una nota de 0.0 a 5.0
Informe o productos a entregar
 El Preinforme (entregarlo antes de comenzar la práctica) debe

contener la metodología propuesta en diagrama de operaciones,
tablas de registro de datos, espacio para realizar anotaciones y
cálculos.
 Informe (entregarlo después de realizada la práctica, cuando lo

determine el tutor de laboratorio) debe contener marco teórico
diferente al propuesto en las guías de cada práctica,
procedimiento elaborado en un mapa conceptual, tablas de
registro de datos obtenidas de las prácticas de laboratorio,
cálculos realizados, análisis y resultados obtenidos, conclusiones
y bibliografía.
NOTA: Recuerde que el pre informe es individual y el informe en grupo

de máximo 4 estudiantes.
17
Rúbrica de evaluación
La evaluación estará a cargo de los tutores de laboratorio siguiendo la
Guía y Rúbrica de Evaluación de la tarea 4 – componente practico.
Retroalimentación
El tutor de laboratorio hará la correspondiente retroalimentación 15 días
luego de entregado el informe o en la fecha que se coloquen de acuerdo
con el tutor.
18
4.2. Práctica No. 2. Ley de Hess.
Tipo de practica
Presencial X Autodirigida Remota
Porcentaje de 20%
evaluación
Horas de la practica Dos
Temáticas de la Ley de Hess (calores de disolución y reacción)
práctica
Intencionalidades Propósito
formativas
Relacionar los conceptos termoquímicos de la
calorimetría en reacciones químicas y
disolución de compuestos, a partir de
comportamiento fisicoquímico de los mismos.
Objetivo general.
Comprobar la ley de Hess por calores de

disolución de compuestos y reacción química
de neutralización.
Meta
Aplicar las medidas calorimétricas a presión

constante para verificar la ley de Hess.
Competencia
19
laboratorio con la ley de Hess, a través de
Las reacciones químicas casi siempre implican cambios en la energía del

sistema. Por su porte, la entalpía de reacción se puede definir como el
calor absorbido o liberado en la transformación de reactivos a cierta
temperatura y presión a productos a la misma temperatura y presión.
Para un proceso de presión constante, podemos relacionar:
qp = ΔHr (3)
El calor de reacción, qp, es igual al cambio de entalpia de reacción, ΔHr.

Para una reacción exotérmica el proceso que emite calor a su entorno y
para el cual ΔHr es negativo; para una reacción endotérmica, ΔHr es
positivo porque el proceso absorbe el calor del entorno.
Las entalpía estándar de una reacción química se puede considerar

como la entalpía total de los productos menos la entalpía total de los
reactivos:
ΔHr° = ΣνH°(productos) - ΣνH°(reactivos) (4)
Donde H° es la entalpía molar estándar y ν es el coeficiente

estequiométrico. El cálculo de las entalpias de reacción se pueden hacer
por dos métodos el directo o indirecto. Este último método, se utiliza
para compuestos que no se pueden sintetizar directamente a partir de
20
sus elementos. En algunos casos, la reacción avanza muy lentamente o
no se produce, o las reacciones secundarias producen compuestos
distintos al producto deseado. En estos casos, el valor de ΔHr° puede
determinarse por la ley de Hess, que establece “El cambio de entalpía
de cualquier proceso que sea equivalente a llevar a cabo sucesivamente
otros dos procesos es igual a la suma de los cambios de entalpía de
esos dos procesos”. Esta ley es una consecuencia del hecho de que la
entalpía es una función de estado, por lo que su cambio es
independiente de la trayectoria.
Descripción de la practica
Esta práctica realizara la medida de los calores de disolución de una

base fuerte y a parte de un ácido fuerte, para luego mezclar las
soluciones obteniendo el calor de neutralización. Lo anterior se realizara
en el calorímetro para comprobar la ley de Hess.
Equipos
 Calorímetro adiabático.
 Alambre de agitación o agitador mecánico de agitación suave.
Materiales

 Termómetros hasta 110 °C con precisión de 0,5 °C.
21
 Pipetas graduadas de 5, 10 mL.
 Pera de succión.
 Balón aforado de 100, 200 mL.
Reactivos
 Agua destilada.
 Hidróxido de potasio, KOH, o hidróxido de sodio, NaOH.
 Ácido nítrico 1M. Si este acido no se encuentra se puede sustituir
por H2SO4, HCl u otro ácido fuerte.
Software a utilizar en la practica

Recomendación
Manipular cuidadosamente las bases y los ácidos debido a que son

reactivos corrosivos y generan vapores al ser mezclados con agua.
Deben ser manejados dentro de una cabina extractora de vapores o en
un lugar bien ventilado.
Metodología
Procedimiento.
22
Parte I. Calor de disolución del KOH(s) o NaOH(s) en agua.

del termómetro queden a unos dos centímetros del fondo. Para esta
práctica debe usar el mismo calorímetro usado en la practica 1.
calorímetro) de agua3 a temperatura ambiente. Tape y permita que
c) Agregar al calorímetro 4 g de KOH o NaOH, teniendo el termómetro

en el interior del calorímetro.
d) Agite y lea la temperatura cada 10-15 segundos, durante 5 minutos.
e) Aplicar la siguiente ecuación para calcular el calor de disolución (Qsol).
msln×Ce×(TE - T1) + CK×(TE - T1) + Qsln = 0 (5)
Donde msln es la masa de la solución (masa de agua + masa de KOH o

NaOH), Ce es el calor especifico de la mezcla que corresponde al C H2O,
la T1 es la temperatura inicial del agua, TE es la temperatura del
equilibrio, y CK es el capacidad calorífica del calorímetro a la
temperatura de equilibrio.
f) Luego de calcular el calor de disolución, con la ecuación 3, se debe

determinar la entalpia de disolución.
3
23
Parte II. Calor de reacción para la producción de la sal acuosa.

práctica debe usar el mismo calorímetro usado en la practica 1. Es de
aclarar que se debe lavar el termómetro y el calorímetro entre cada
experimento.

calorímetro) de HNO3 1 M o algún otro acido en el calorímetro. Tape y
permita que ocurra el equilibrio térmico. Registre la temperatura
inicial.
c) Agite y lea la temperatura cada 10-15 segundos, durante 5 minutos.
d) Adicione al calorímetro 5 g de KOH o NaOH, teniendo el termómetro

en el interior del calorímetro.
e) Agite y lea la temperatura cada 10-15 segundos, durante 5 minutos.
f) Registrar la temperatura máxima alcanzada.
g) Aplicar la siguiente ecuación para calcular el calor de reacción (Qrxn).
msln×Ce×(TE – (Ta - Tb)/2) + CK×(TE - T1) = Qrxn (6)
Donde msln es la masa de la solución (masa del ácido + masa de KOH o

NaOH), Ce es el calor especifico de la mezcla que corresponde al C H2O,
la Ta y Tb son las temperaturas iniciales de los ácidos y bases
respectivamente, TE es la temperatura del equilibrio, y CK es el
capacidad calorífica del calorímetro a la temperatura de equilibrio.
24
h) Luego de calcular el calor de reacción, con la ecuación 3, se debe
determinar la entalpia de reacción.
Parte III. Calor de reacción para la producción de la sal acuosa

a partir de base y ácidos diluidos.

práctica debe usar el mismo calorímetro usado en la practica 1. Es de
aclarar que se debe lavar el termómetro y el calorímetro entre cada
experimento.

calorímetro) de HNO3 1 M o algún otro acido en el calorímetro. Tape y
permita que ocurra el equilibrio térmico. Registre la temperatura
inicial.
c) Agite y lea la temperatura cada 10-15 segundos, durante 5 minutos.
d) Colocar de 100 mL KOH o NaOH el 1 M en un vaso de precipitados.

Registre la temperatura inicial. Las soluciones del ácido y la base
deben tener una temperatura similar.
e) Agregar la solución de KOH o NaOH en el calorímetro.
f) Agite y lea la temperatura cada 10-15 segundos, durante 5 minutos.
g) Registrar la temperatura máxima alcanzada.
h) Aplicar la ecuación 6 para determinar el calor de reacción y luego de

calcular el calor de reacción, con la ecuación 3, se debe determinar
la entalpia de reacción.
25
Repetir las partes I, II y III, para obtener una réplica de los datos.
Determine la entalpia de reacción teórica en cada parte, compare con

la sumas de reacciones de las partes realizadas.


cálculos.

y bibliografía.

26

Retroalimentación
con el tutor.
27
4.3. Practica No. 3. Equilibrio Líquido-Vapor en un Sistema
Binario
Tipo de practica
Porcentaje de 21%
evaluación
Horas de la practica Tres
Temáticas de la Equilibrio de fases de dos componentes
práctica liquido-vapor, Ley de Raoult.
formativas
Relacionar los conceptos del equilibrio de fases
liquido-vapor, a partir de procedimientos de
laboratorio que describen el comportamiento
fisicoquímico de las mezclas.
Objetivo general.
Describir el comportamiento del equilibrio de

fases de un sistema binario por medio de
diagramas de composición vs temperatura de
una mezcla miscible.
Meta
Obtener un diagrama composición vs

temperatura que describe el comportamiento
28
de una mezcla física en el equilibrio de fases
liquido – vapor.
Competencia

laboratorio en el equilibrio de fases liquido-
vapor, a través de medidas experimentales
físicas y químicas.
Un caso muy común en la industria química y la industria de alimentos

es tener una mezcla de dos o más líquidos miscibles, donde es necesario
separarla en sus componentes puros. Cuando existen diferencias
apreciables en sus puntos de ebullición, la operación unitaria
recomendada para su separación es la destilación y los principios que la
rigen se evidencian a través de diagramas de presión – composición y
temperatura - composición; la forma e identificación de las regiones del
diagrama permiten establecer el estado y composición de cada fase.
En esta parte se debe diferenciar entre soluciones ideales y no ideales;

tomando como solución ideal aquella que sigue la ley de Raoult y
solución no ideal aquella que se desvía de esta ley. Estas desviaciones
pueden ser positivas o negativas. El primer caso ocurre cuando la
mezcla presenta una presión de vapor mayor a la predicha por la Ley
de Raoult; el segundo caso ocurre cuando la presión de vapor de la
mezcla resulta ser menor a la predicha por esta Ley.
29
En algunos casos estas desviaciones son tan grandes que causan la
aparición de máximos o mínimos en las gráficas Temperatura vs.
Composición o Presión vs. Composición. En dichos puntos, las curvas de
líquido y vapor se hacen tangentes entre sí, es decir que la composición
del líquido es igual a la composición del vapor. Estas mezclas se
denominan azeótropos y no pueden ser separadas en sus componentes
mediante un proceso de destilación simple.
Se toma un sistema conformado por dos líquidos miscibles, los sistemas

propuestos son: agua – 1-propanol; acetona – cloroformo, etanol –
agua, a cada sistema se preparan mezclas o soluciones conocidas con
el propósito de elaborar una curva patrón, tomando como variable
dependiente índice de refracción o la densidad. Esta curva nos permitirá
determinar la concentración de una muestra que contenga estos dos
componentes, con solo medir el índice de refracción o la densidad.
La mezcla es sometida a destilación simple (figura 1), controlando

temperatura, y regularmente tomando muestras del vapor condensado
30
y del residuo de fondo, asumiendo que estos dos se encuentran en
equilibrio.
Figura 1. Montaje para destilación simple. Tomado de http://pro-

quimica.blogspot.com/2009/07/destilacion-simple-y-fraccionaria.html
Equipos
 Montaje experimental para una destilación simple (figura 1).

 Plancha de calentamiento o mechero Bunsen.
 Termómetros hasta 150 °C con precisión de 0.5 °C.
 Refractómetro
Materiales
 Recipientes de vidrio con tapa hermética.
31
 Pipetas graduadas de 5, 10 y 25 mL.
 Vasos de precipitado de 250 y 100 mL.
 Probetas de 250 y 100 mL.
 Pipetas Pasteur o jeringas de vidrio de 10 mL de capacidad.
 Soporte universal, pinzas y nueces.
 Peras de succión o pipeteadores.
 Picnómetro de 5 mL.
Reactivos
 Agua destilada.
 1 - Propanol.
 Acetona.
 Cloroformo.
 Etanol.


Recomendación
Los solventes orgánicos empleados son tóxicos, muy volátiles y dos de

ellos (acetona y 1-propanol), son inflamables. El montaje empleado
para efectuar la destilación debe ensamblarse preferentemente dentro
32
de una cabina extractora de vapores o al lado de una ventana abierta
para ventilar permanentemente.
En lo posible se debe evitar el uso de mechero para efectuar el

calentamiento; si solamente se dispone de este elemento, la llama debe
apagarse siempre que se vaya a tomar una muestra.
Los recipientes que contienen solventes inflamables deben mantenerse

tapados y alejados de la llama.
Metodología
Procedimiento.
Parte I. Elaboración de la curva de calibración de índice de

refracción vs composición o densidad vs composición.
a) Prepare por pesada, alguna de las mezclas que se indican en la

siguiente tabla y enváselas en recipientes de vidrio con tapa
hermética (Dependiendo de la disponibilidad de material en el
laboratorio, se realiza una mezcla por todo el grupo o cada grupo elije
una mezcla). Con el fin de evitar la evaporación de los componentes,
abra los recipientes solamente el tiempo necesario y trabaje siempre
a una temperatura baja.
Sistema 1. Agua – Sistema 2. Acetona – Sistema 3. Etanol

1 -Propanol Cloroformo – Agua
Agua (g) 1- Acetona (g) Cloroformo Etanol Agua (g)
Propanol (g) (g)
(g)
0,0 5,0 0,0 5,0 0,0 5,0
33
9,0 1,0 9,0 1,0 9,0 1,0
8,0 2,0 8,0 2,0 8,0 2,0
7,0 3,0 7,0 3,0 7,0 3,0
6,0 4,0 6,0 4,0 6,0 4,0
5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0
4,0 6,0 4,0 6,0 4,0 6,0
3,0 7,0 3,0 7,0 3,0 7,0
2,0 8,0 2,0 8,0 2,0 8,0
1,0 9,0 1,0 9,0 1,0 9,0
5,0 0,0 5,0 0,0 5,0 0,0
b) Mida el índice de refracción de los líquidos puros y de las mezclas

preparadas. La temperatura de las mezclas y los líquidos puros debe
ser la misma en el momento de efectuar la medición.
Nota: Si en el laboratorio no cuentan con refractómetro debe medir las

mezclas con un picnómetro 5 mL, previamente calibrado con agua
destilada. Con la utilización del picnómetro se reporta la densidad de la
mezcla.
c) Se construye una gráfica de composición en fracción molar (eje x) vs

el índice de refracción o densidad (eje y). Esta grafica servirá para
indicar la composición del residuo y destilado en cada mezcla.
Parte II. Determinación de la temperatura de ebullición en

función de la composición.
a) Prepare un montaje tal como se muestra en la figura 1.

34
b) Preparar mezclas binarias que contengan 0, 10, 20, 40, 60, 80, 90 y
100 % v/v de uno de los componentes. La mezcla debe ser la misma
que se eligio en la parte I.
c) Coloque en el balón4 50 mL de la primera mezcla. Verifique que las

uniones no tengan escapes y que el agua de refrigeración esté abierta.
d) Caliente suavemente hasta que el sistema llegue al equilibrio; esto es,

que ocurra una ebullición regular y la temperatura del líquido sea
constante.
e) Una vez alcanzado el equilibrio, registre las temperaturas de la primera

gota y la última gota que cumple el volumen solicitado.
Posteriormente, tome muestras pequeñas del líquido y del vapor
condensado (máximo 6 mL del destilado), las cuales deben ser
envasadas rápidamente en frascos de vidrio con cierre hermético.
f) Permita que las muestras tomadas de líquido y vapor se aclimaten y

mida el índice de refracción o la densidad. Asegure que la temperatura
de estas muestras es la misma a la cual se efectuaron las medidas para
la elaboración de la curva de calibración.
g) Se repite la secuencia anterior para todas las mezclas del ítem b, no es

necesario lavar el material de vidrio después de la determinación de la
temperatura de ebullición, se puede dejar que se evapore el líquido
adherido a la pared de matraz antes de agregar otra disolución.
h) Interpole en la curva elaborada, los valores de índice de refracción o

densidad de las muestras de líquido y vapor condensado para hallar
4
El balón de tres bocas debe ser de 100 mL
35
su composición.
i) Para cada uno de los sistemas estudiados, registre los diferentes

valores hallados en una tabla como se muestra a continuación:
Tebullición nlíquido o ncondensado X1 Y1

(°C) ρlíquido o ρcondensado
Donde,
n es el índice de refracción del líquido o del vapor condensado.
ρ es la densidad del líquido o del vapor condensado.
X1 es la fracción molar del componente más volátil, en el líquido.
Y1 es la fracción molar del componente más volátil, en el vapor

condensado.
36
j) Con los datos obtenidos, elabore una gráfica de Tebullición vs. fracción
molar del líquido más volátil.
k) Realizar el grafico ideal de la temperatura de ebullición vs. fracción

molar, teniendo en cuenta los siguientes pasos.
Paso 1: Calcule la temperatura de ebullición de los compuestos puros

en base a la presión atmosférica de donde realiza la práctica. El valor
de la temperatura se obtiene aplicando la ecuación de Antoine:
log10P = A –B/(T+C) (7)
Donde,
A, B y C son constantes determinadas experimentalmente,

disponibles en la literatura.
P es la presión de vapor expresada en mmHg.
T es la temperatura expresada en °C.
En la siguiente tabla se presentan los valores de A, B y C para la

acetona, cloroformo, 1 – propanol, etanol y agua.
Sustancia A B C
Cloroformo 6,90328 1163,03 227,4
Acetona 7,23157 1277,03 237,23
1 - Propanol 7,84767 1499,21 204,64
Etanol 7,68117 1332,04 199,200
Agua 8,07131 1730,63 233,426
37
Paso 2: Luego realizar una tabla donde varié las temperaturas de
ebullición de cada componente de la mezcla desde el más volátil al
menos volátil. Seguidamente, se calcula la presión de vapor despejando
la ecuación 7.
Temperaturas Log10P del P del más Log10P del P del menos

de ebullición más volátil. volátil menos volátil
(°C) (mmHg). volátil. (mmHg).
Tmás volátil
Tmenos volátil
Paso 3: Calcule la fracción molar del componente más volatil en el

líquido, X1, y en el vapor, Y1; a las dos temperaturas escogidas mediante
las siguientes ecuaciones:
X1 = Patm – P°menos volatil/(P°mas volatil - P°menos volatil) (8)
Y1 = P°mas volatil*X1/[(P°mas volatil - P°menos volatil)* X1 + P°menos volatil] (9)
Donde Patm, corresponde a la presión atmosférica de donde realiza la

práctica, las demás presiones se determinan en el paso 2. Para reportar
los datos utilice la siguiente tabla con las ecuaciones 8 y 9.
Temperaturas P del más P del menos X Y

de ebullición volátil volátil
(°C) (mmHg) (mmHg)
Tmás volátil
Tmenos volátil
38
Paso 4: Trace una gráfica donde ubique los puntos de composición del
líquido, X1, y el vapor, Y1, para cada una de las temperaturas de trabajo.
Compare con la gráfica obtenida en el punto j.


cálculos.

y bibliografía.

39
Retroalimentación

con el tutor.
40
4.4. Práctica No. 4. Diagrama de solubilidad del sistema liquido
ternario

Porcentaje de 21%
evaluación
Horas de la Tres
practica
Temáticas de la Equilibrio ternario entre fases liquidas.
práctica
Propósito
Relacionar los conceptos del equilibrio de fases

ternario entre líquidos, a partir de
comportamiento fisicoquímico de las mezclas.
Objetivo general.
Describir el comportamiento del equilibrio de

fases ternario de líquidos, por medio de un
diagrama triangular de composiciones
isotérmicas e isobáricas.
Meta
Obtener un diagrama triangular de

composiciones isotérmicas e isobáricas que
describe el comportamiento de una mezcla física
41
de compuestos inmiscibles o parcialmente
miscibles.
Competencia

laboratorio en el equilibrio de fases ternario de
líquidos, a través de medidas experimentales
físicas y químicas.
El ácido acético y el agua son dos especies totalmente miscibles entre

sí, es decir, con independencia de las proporciones empleadas, el
resultado de mezclar estos dos componentes es siempre una disolución
homogénea. Lo mismo ocurre con el sistema formado por ácido acético
y triclorometano (cloroformo). Cualesquiera que sean las proporciones
empleadas, estos dos componentes son totalmente miscibles y por tanto
forman una disolución homogénea.
No obstante, el sistema formado por agua y triclorometano es diferente.

Estos componentes son prácticamente inmiscibles, lo que quiere decir
que cuando se mezclan no se disuelven el uno en el otro (figura 2). La
naturaleza microscópica de sus moléculas es muy distinta y se repelen.
Como resultado, los dos líquidos se mantienen separados formando dos
fases diferentes. Esto significa qué, termodinámicamente resulta más
estable mantener los dos sistemas por separado que constituir un
hipotético nuevo sistema en el que las moléculas de una especie estén
rodeadas por las de la otra.
42
Figura 2. Miscibilidad – Mezcla – Ácido Acético – Agua - Triclorometano
Si a una mezcla formada por agua y triclorometano se le añade un poco

de ácido acético. Como el ácido acético es soluble en ambas especies,
se disuelve en las dos fases. Éstas permanecen inmiscibles, sin
embargo, se ha dado un cambio cualitativo importante. Ahora las fases
no están constituidas por componentes puros, sino que ambas son
disoluciones de dos componentes que contienen uno en común, el ácido
acético, en concentraciones muy pequeñas.
Algo similar ocurre en la fase acuosa donde los iones acetato se

distribuyen entre moléculas de agua. Alcanzada una concentración límite
de ácido acético, el sistema sufre un cambio sustancial y pasa de
contener dos fases, a estar constituido por una sola fase. Este hecho se
explica porque las moléculas de triclorometano y las de agua, se
mantienen alejadas entre sí, separadas por una extensa región de iones
acetato. El nuevo sistema constituye una configuración
termodinámicamente más estable que la representada por ambas
disoluciones por separado.
43
Si se representan en un diagrama triangular, en términos de porcentaje
en masa, las concentraciones de los tres componentes correspondientes
al instante en el que el sistema se transforma en una sola fase, se
obtiene la curva de solubilidad (Figura 3)
Figura 3. Diagrama triangular para el sistema ácido acético, agua y

triclorometano
El área que queda por debajo de esta curva representa a todas las
mezclas de estos tres componentes, que dan lugar a dos fases. El área
que queda por encima, representa; por lo tanto, las proporciones que
una vez mezcladas dan sistemas homogéneos con una sola fase.
Rectas de reparto
En el diagrama triangular, el área que queda por debajo de la curva de

solubilidad, aporta información sobre las proporciones de los
componentes cuya mezcla da lugar a dos fases diferentes. Una de las
fases es rica en agua por lo que se denomina fase acuosa. La otra es
44
rica en triclorometano y se denomina fase orgánica. Ambas fases son
transparentes, sin embargo, en un sistema de dos fases, se observa la
existencia de una frontera física que las mantiene separadas, una sobre
la otra
Las proporciones de la mezcla dadas por el punto K de la Figura 3. Como

está incluido dentro del área limitada por la curva de solubilidad, esta
mezcla origina dos fases. La fase situada en la zona inferior es rica en
triclorometano, pero contiene también agua y ácido acético. Su
composición viene dada por el punto *K. La fase superior es la acuosa
y también contiene triclorometano y ácido acético. Su composición la
da el punto K*.
Los puntos *K y K*, se sitúan en los extremos de una recta que pasa por
el punto K. Esta línea se denomina recta de reparto. Las rectas de
reparto se obtienen experimentalmente y no existe una metodología
teórica, a partir de la cual, se puedan conocer.
En esta sesión se va a estudiar el equilibrio de fases para un sistema de

tres componentes, ácido acético, triclorometano y agua, determinando
las regiones de solubilidad, y las rectas de reparto, para ello
analíticamente se titula y valora cada una de las fases.
Materiales
 Matraces Erlenmeyer, con tapón, de 100 mL.

 Matraz Erlenmeyer, sin tapón, de 100 mL.
 Embudos de vidrio.
45
 Buretas de 25 mL.
 Embudo de decantación de 50 mL.
 Varillas metálicas para soporte.
 Pinzas para bureta.
 Vasos de precipitados de 100, 200 mL.
 Pipeta graduada de 5, 10 mL.
 Balón aforado de 100, 250 mL.
 Tubos de ensayo.
 Gradilla.
Reactivos
 Triclorometano (o acetato de etilo)

 Ácido acético glacial
 Solución de hidróxido sódico 1 M.
 Agua destilada.
 Fenolftaleína.



Recomendación
46
El ácido acético glacial, el triclorometano y acetato de etilo son
corrosivos y volátiles; por lo tanto, se recomienda emplear tapabocas y
cabina de extracción de vapores.
Metodología
Procedimiento
Parte I. Determinación de la curva de solubilidad
a) Dispónganse tres buretas con ácido acético, triclorometano o acetato

de etilo y agua. Lea el dato de densidad de cada sustancia y anótelos.
b) Prepare cinco matraces y séquelos completamente.
c) Vierta sobre los matraces (utilizando las buretas), 1.0, 2.5, 3 . 5 ,

5.0, 7.5 y 9.0 mL de triclorometano o acetato de etilo,
respectivamente y añada posteriormente, ácido acético glacial hasta
completar 10 mL en cada muestra.
d) En el matraz que contiene 1.0 mL de triclorometano o acetato de etilo

añada agua destilada gota a gota desde la bureta correspondiente,
agitando durante todo el proceso hasta que la solución homogénea
se vuelva turbia de modo permanente.
e) Vuelva a enrasar la bureta de agua y proceda de forma análoga con

las muestras restantes, anotando los volúmenes de agua consumidos.
Anote el volumen de agua añadido en la siguiente tabla:
Densidad Triclorometano o Ácido Acético Agua

(g/mL) Acetato de etilo
47
Volumen de Volumen de
Volumen de agua
triclorometano o
Muestra ácido acético destilada
acetato de etilo
glacial (mL) (mL)
(mL)
f) Realice los cálculos pertinentes para obtener el número de gramos

de cada componente en la mezcla turbia. Los cálculos del cambio mL
a gramos se debe reportar en la siguiente tabla.
Masa de
Masa de ácido Masa de agua
Muestra acético glacial triclorometano o destilada
(g) acetato de etilo (g) (g)
48
3
g) Con los gramos anteriores calcule el porcentaje en masa de cada

componente en la mezcla. Los datos se reportan en la siguiente tabla.
Porcentaje de Porcentaje de Porcentaje

Muestra ácido acético triclorometano o de agua
glacial acetato de etilo destilada
h) Con los datos obtenidos en la tabla anterior, represente en el

diagrama triangular los puntos de la curva solubilidad. Tenga en
49
cuenta para la construcción el diagrama reportado en el anexo de la
guía.
Parte II. Determinación de las rectas de reparto
a) Empleando las buretas como antes, prepare exactamente en dos

embudos de decantación limpios y secos, dos mezclas con los
volúmenes indicados en la siguiente tabla.
Punto Volumen Volumen de

de agua Volumen de ácido acético triclorometano
destilada (mL) o acetato de
(mL) etilo (mL)
Matraz 5 mL 1,8 mL 3,3 mL

X
Matraz 7 mL 7,5 mL 5,5 mL

Y
b) Tape ambos embudos, agítelos durante unos 15 minutos y déjelos

reposar otros 15 minutos.
c) Pese exactamente cuatro erlenmeyer y numérelos. Estos recipientes

deben utilizarse para cada separada en los embudos de decantación.
d) Separe las capas en dos matraces (no utilice los que han sido pesados
y numerados), operando del siguiente modo. Abra la llave del
50
embudo y vierta el contenido de la capa inferior, teniendo cuidado de
cerrar la llave antes de acceder a la interfase. Deseche la región
inmediatamente anterior y posterior a la interfase. Añada la fase
superior sobre un segundo Erlenmeyer.
e) Lleve unos 3 mL de cada capa a un Erlenmeyer (previamente tarado

y numerado) y vuelva a pesar.
f) Calcule por diferencia los pesos de estos volúmenes y registre los

datos.
g) Valore el ácido de cada muestra con la solución de NaOH 1N

(previamente valorado con biftalato ácido de potasio, use
fenolftaleína como indicador), usando fenolftaleína como indicador.
Anote el volumen de sosa gastado.
h) Repita los pasos de e a g, para tener reproducibilidad de los datos.
i) Realice los cálculos pertinentes para obtener el número de gramos

de ácido acético en cada capa, así como los porcentajes en peso de
este componente. (Sabiendo que cada equivalente de NaOH consume
un equivalente de ácido acético de la muestra).
j) Utilice la siguiente tabla para anotar los datos.
Pes
o de Masa
Peso Volume Porcentaj
3 de
Muestr del n de e m/m
Capa mL ácido
a matra NaOH del ácido
de acétic
z (g) (mL) acético
la o (g)
cap
51
a
(g)
Orgánic
X a
Acuosa
Orgánic
Y a
Acuosa
k) Con los datos obtenidos trace en el diagrama triangular (parte I), las
rectas de reparto correspondientes a las muestras X e Y.


cálculos.
52
y bibliografía.


Retroalimentación

con el tutor.
53
4.5. Práctica No. 5. Equilibrio Químico.
Tipo de practica
Otra
¿Cuál
Porcentaje de 21%
evaluación
Horas de la practica Tres
Temáticas de la Equilibrio químico.
práctica
formativas
Relacionar los conceptos del equilibrio
químico en una reacción acuosa, a partir de
procedimientos de laboratorio que describen
el comportamiento fisicoquímico de las
mezclas.
Objetivo general.
Determinar la constante de equilibrio de la

reacción acuosa de formación de complejo.
Meta
Determinar el valor de la constante de

equilibrio de una reacción en medio acuoso
por evaluación de sus concentraciones
54
iniciales y finales, en respuesta física al
cambio de color.
Competencia

laboratorio en el equilibrio químico de una
reacción en medio acuoso, a través de
El equilibrio es un estado en el que no hay cambios observables en el

tiempo; En el equilibrio, las concentraciones de reactivos y productos
en una reacción química permanecen constantes. Sin embargo, se
produce mucha actividad a nivel molecular, porque las moléculas
reactantes continúan formando moléculas del producto mientras que las
moléculas del producto reaccionan para producir moléculas reactivas.
De hecho, las leyes de la termodinámica nos ayudan a predecir la
composición del equilibrio en diferentes condiciones de reacción.
El tratamiento del equilibrio químico en solución normalmente se

expresa en términos de las concentraciones (molalidad o molaridad) de
las especies que reaccionan en solución. Para la siguiente reacción:
aA ↔ bB
La constante de equilibrio en términos de las concentraciones (Kc), se

escribe de la siguiente manera:
55
Kc = ([B]/1M)b/([A]/1M)a
Donde la concentración de cada especie está dada en molaridad. La

concentración anterior es utilizada para soluciones ideales o muy bajas.
No obstante, si la soluciones son más concentradas se consideran
soluciones reales y se describe por la molalidad. De igual manera, se
relaciona el Kc con el Kp en condiciones estándar con la siguiente
ecuación:
K°p = K°c (RTc°/P°)Δn/mol (10)
Donde K°p es la constante de equilibrio en términos de la presión, R es

la constante de los gases, T es la temperatura en K, c° es la
concentración estándar que equivale a 1 M, P° es la presión estándar
que corresponde a 1 atm, y Δn es el cambio del coeficientes de reacción
entre los productos menos los reactivos. Al determinar el valor del K°p,
se puede determinar el valor de la energía libre de Gibbs estándar de
reacción, ΔG°, con la siguiente ecuación:
ΔG°=-RTlnK°p (11)
Por ello para calcular la constante de equilibrio se utiliza una reacción

que pueda medirse por una respuesta física, por ejemplo, la reacción
de formación del ion complejo tiocianato férrico, Fe(SCN)2+, a partir de
ion tiocianato, SCN-, y férrico, Fe3+, se describe mediante la siguiente
ecuación:
𝑺𝑪𝑵(𝒂𝒄)− + 𝑭𝒆(𝒂𝒄)𝟑+ ↔ 𝑭𝒆(𝑺𝑪𝑵)(𝒂𝒄)2+
Para determinar la constante de equilibrio se debe conocer la

concentración de cada una de las especies presentes en el equilibrio. El
ion Fe(SCN)2+ es la única especie coloreada que se forma en
56
concentración apreciable en las condiciones de reacción, y por lo tanto,
es la única especie que presenta absorción en la región visible del
espectro electromagnético.
En la práctica se determinara la constante de equilibrio a partir del

cálculo de concentraciones de las especies por espectroscopia. Para el
desarrollo de la práctica se realizara una curva de calibración, y
posteriormente se analizara las medidas en equilibrio de las especies de
iones metálicos que formen complejos.
Equipos
 Espectrofotómetro UV-Visible con capacidad de lectura a 447 nm.

 Balanza analítica con precisión de pesada de 1 mg o 0.1 mg.
 Cabina extractora de vapores.
Materiales
 Vasos de precipitado de 250 y 100 mL.

 Balones aforados de 500, 250 y 100 mL.
 Bureta de 25 mL con división de 0,1 mL.
 Pipetas aforadas de 1, 2, 5 y 10 mL.
 Agitadores de vidrio
57
Reactivos
 Solución 0.2 M KSCN

 Solución 0.2 M Fe(NO3)3 preparada usando como solvente una
solución de ácido nítrico (HNO3) 0,2 M.
 Solución 0.200 M HNO3.

No Aplica

Recomendación
Manipular cuidadosamente los reactivos, especialmente el ácido nítrico

debido a su corrosividad y la generación de vapores. Debe ser manejado
dentro de una cabina extractora de vapores y en un lugar bien ventilado.
Metodología
Procedimiento
Parte I. Preparación de una solución diluída de Fe(NO3)3
Transfiera 1 mL de la solución 0.2 M Fe(NO3)3 preparada usando como

solvente una solución de ácido nítrico (HNO3) 0,2 M, a un balón aforado
de 50 mL. Lentamente añada agua destilada hasta aforar y
posteriormente, agite vigorosamente. Esta solución será conocida como
58
solución diluida de nitrato de hierro o solución diluida Fe3+.
Parte II. Curva de Calibración
a) En 6 tubos de ensayos, prepare las soluciones descritas a

continuación:
Solución de Volumen
Solución Solución de
Ácido Total
Solución diluida KSCN 0,2 M
Nítrico 0.2 (mL)
Fe3+ (mL) (mL)
M (mL)
Blanco 0.0 5.0 5.0 10
1 1.0 5.0 4.0 10
2 2.0 5.0 3.0 10
3 3.0 5.0 2.0 10
4 4.0 5.0 1.0 10
5 5.0 5.0 0.0 10
b) Encienda y aliste el espectrofotómetro para trabajar a una

longitud de onda de 450 nm.
c) Calibre el espectrofotómetro en 100 % de transmitancia utilizando

agua destilada en una de las celdas.
d) Mida la absorbancia para cada una de las soluciones teniendo en

cuenta la siguiente relación:
59
[FeSCN2+] = (0,2 M Fe+3 * mL de Fe+3)/ mL solución (12)
e) Con la ecuación anterior, diligenciar la siguiente tabla:
Concentración
Sistema Absorbancia Del Fe(SCN) en la solución
3+
(M)
Blanco
f) Construya una gráfica de [FeSCN2+] vs absorbancia. El eje Y debe

tener las concentraciones y el eje x debe tener la absorbancia (de 0 a
1) para una longitud de onda de 450 nm.
Paso III. Determinación de la constante de equilibrio del

sistema Fe+3 - SCN-
a) Prepare las soluciones del sistema en estudio, de acuerdo con los

datos de la siguiente tabla:
60
Solución 0.2 Solución Volumen
Solución
M Fe(NO3)3 0,2 M HNO3 Total
Solución 0,2 M KSCN
en ácido (mL) (mL)
(mL)
nítrico (mL)
1 1,0 1,0 5,0 7
2 1,0 1,5 4,5 7
3 1,0 2,0 4,0 7
4 1,0 2,5 3,5 7
5 1,0 3,0 3,0 7
6 2,0 1,0 4,0 7
7 2,0 1,5 3,5 7
8 2,0 2,0 3,0 7
9 2,0 2,5 2,5 7
10 2,0 3,0 2,0 7
b) Una vez preparadas las diferentes soluciones, permita el desarrollo de

color por 5 minutos.
c) Calibre el espectrofotómetro y mida las soluciones a 450 nm

utilizando agua destilada como referencia.
d) Mida la absorbancia para cada una de las soluciones de la tabla

anterior, calcule la concentración utilizando la curva de calibración de la
parte II. Diligencie los datos en la siguiente tabla:
61
[Fe(SCN)3+]eq
Sistema Absorbancia (Calculado a
partir de la
gráfica)
10
e) Calcule las concentraciones iniciales de Fe+3 y SCN-, teniendo en

cuenta el siguiente procedimiento:
[Fe3+]ini = (0,2 M Fe+3 * mL de Fe+3)/ mL solución (13)
62
[SCN-]ini = (0,0025 M SCN- * mL de SCN-)/ mL solución (14)
f) Calcule las concentraciones en el equilibrio de Fe+3 y SCN- realizando

una diferencia entre las concentraciones en el equilibrio de [FeSCN2+]
en el ítem d, de la parte III, contra las concentraciones iniciales de
Fe+3 y SCN-.
[Fe3+]eq = [Fe3+]ini - [Fe(SCN)3+]eq (15)
[SCN-]eq = [SCN-]ini - [Fe(SCN)3+]eq (16)
g) Diligencie la siguiente tabla con los resultados de las ecuaciones 13

a 16:
Sistema [Fe3+]ini [SCN-]ini [Fe(SCN)3+]eq [Fe3+]eq [SCN ]eq

-
63
8
10
h) Calcule la constante de equilibrio con base en la siguiente ecuación

para cada sistema y reporte la Keq promedio.
Keq=[Fe(SCN)3+]eq/([Fe3+]eq[SCN-]eq) (17)
i) Con el valor de la Keq promedio, determine el valor del Kp con la

ecuación 10, y el ΔG°


cálculos.
64
y bibliografía.


Retroalimentación
con el tutor.
65
4.6. Práctica No. 6. Cinética de hidrólisis de acetato de etilo

Porcentaje de 21%
evaluación
Horas de la Cuatro
practica
Temáticas de la Velocidades y ordenes de reacción química,
práctica dependencia de la temperatura con la velocidad
de reacción.
formativas
Relacionar los conceptos de la cinética química
para determinar la ley de velocidad y su
dependencia con la temperatura, a partir de
comportamiento fisicoquímico de las mezclas.
Objetivo general.
Analizar la cinética de hidrolisis del acetato de

etilo, su efecto con la concentración y
temperatura en la ley de velocidad.
Meta
Analizar la cinética de hidrolisis del acetato de

etilo por método gráfico, para evaluar el orden de
66
reacción, la constante de velocidad y su
dependencia con la temperatura en la ley de
velocidad de una reacción química.
Competencia

laboratorio de la cinética química para determinar
la ley de velocidad y su dependencia con la
temperatura, a través de medidas
experimentales físicas y químicas.
La hidrólisis de acetato de etilo se puede realizar en condiciones neutras,

ácidas o básicas con diferente rapidez y mecanismo de reacción. A pH
neutro la reacción es muy lenta. Cuando se lleva a cabo en una disolución
de hidróxido de sodio, los productos generados son acetato de sodio y
etanol. El pH de la reacción depende del hidróxido de sodio y del acetato
de sodio.
Para conocer el orden de una reacción, se puede utilizar el método

gráfico, que consiste en trazar gráficos de concentración del reactante A
vs tiempo (orden cero), ln [A] vs tiempo (orden uno) y 1/[A] vs tiempo
(orden dos). Asumiendo que la ley de velocidad depende solo de un
reactivo o la reacción se comporta como un pseudoorden. No obstante,
se realiza una regresión lineal y la función que tenga la mejor r2,
corresponde directamente al orden de reacción.
67
En la práctica se obtendrá la ley de velocidad a partir de las medidas de
pH en la reacción de hidrolisis del acetato de etilo. La medida de pH se
convierte en concentración de los reactivos para evaluar por método
grafico la ley de velocidad. De igual manera, se analiza el efecto de la
temperatura en la constante cinética por medidas a una temperatura
diferente la reacción de hidrolisis.
Equipos
 pH metro.
 Agitador magnético.
 Baño termostático.
Materiales

 Tubo de ensaye de 150 mm por 20 mm.
 Soporte universal con pinzas.
 Pipetas aforadas de 1, 2, 5 y 10 mL.
 Frasco lavador.
 Barra de agitación magnética.
 Termómetro.
Reactivos
 Solución 0.1 y 0.2 M de NaOH.

 Solución 0.2 M de KOH.
68
 Solución 0.2 M de acetato de etilo (debe estar recién preparada).

No aplica.

Recomendación
Manipular cuidadosamente los reactivos, especialmente el hidróxido de

sodio debido a su corrosividad y la generación de vapores. Asimismo, el
acetato de etilo debe ser manejado dentro de una cabina extractora de
vapores y en un lugar bien ventilado.
Metodología
Procedimiento
Parte I. Determinación de la constante cinética y orden de

reacción
a) En el tubo de ensayo perfectamente limpio y seco (o un vaso de

precipitados de 20 mL), coloque una barra de agitación magnética y
adicione 5 mL de disolución de NaOH 0.2 M. El sistema debe quedar a
temperatura constante.
69
b) Mida con pipeta volumétrica 5 mL de acetato de etilo y agréguelo
rápidamente a la disolución de NaOH 0.2 M. En ese momento debe
comenzar a medir el tiempo e introducir inmediatamente el electrodo
al tubo o vaso de precipitados.
c) Haga la medidas de pH cada 30 segundos por 20 min.
d) Repetir el procedimiento a al c, para reproducibilidad de los datos.
e) Luego con los valores de pH, se deben convertir en pOH, y calcular la

concentración de hidróxido de sodio remanente en cada caso. Con la
concentración de hidróxido de sodio y el tiempo determinar el mejor
orden de reacción que describe la reacción, al igual que su constante
cinética para proponer la ley de velocidad en términos del NaOH.
Parte II. Dependencia de la concentración con la ley de velocidad.
a) Repita el proceso de la parte I, A la misma temperatura pero con una

concentración de NaOH 0.1 M. No olvide hacerlo por duplicado para la
reproducibilidad de los datos.
b) Luego con los valores de pH, se deben convertir en pOH, y calcular

la concentración de hidróxido de sodio remanente en cada caso. Con
la concentración de hidróxido de sodio y el tiempo determinar el mejor
cinética para proponer la ley de velocidad en términos del NaOH.
c) Comparar los valores de la parte I y II.
70
Parte III. Efecto del tipo del tipo de base en la cinética química.
a) Repita el proceso de la parte I, A la misma temperatura pero con una

concentración de KOH 0.2 M. No olvide hacerlo por duplicado para la
reproducibilidad de los datos.
b) Luego con los valores de pH, se deben convertir en pOH, y calcular

la concentración de hidróxido de sodio remanente en cada caso. Con
la concentración de hidróxido de sodio y el tiempo determinar el mejor
cinética para proponer la ley de velocidad en términos del KOH.
c) Comparar los valores de la parte I y III.
Parte IV. Determinación del efecto de la temperatura.
d) Repita el proceso de la parte I, pero a una temperatura 5°C mayor.

No olvide hacerlo por duplicado para la reproducibilidad de los datos.
e) Con los valores obtenidos debe revisar el orden de reacción, y

calcular la energía de activación de la reacción, así como el factor
preexponencial de Arrhenius.

71

cálculos.

diferente al propuesto en las guías de cada práctica, procedimiento
elaborado en un mapa conceptual, tablas de registro de datos
obtenidas de las prácticas de laboratorio, cálculos realizados,
análisis y resultados obtenidos, conclusiones y bibliografía.


Retroalimentación
con el tutor.
72
5. Fuentes documentales
 Chang, R., Thoman, J. (2014). Physical chemistry for the Chemical Sciences.
Toronto, Canada: University Science Books.
 Engel, T., Reid, P. (2006). Química Física. Madrid, España: Addison-Wesley.
 Instituto Politécnico Nacional. (2018). Manual de prácticas de termodinámica
[archivo en pdf]. Recuperado de
https://www.biblioteca.upibi.ipn.mx/Archivos/Material%20Didactico/MANUA
L%20TERMODINAMICA%202010.pdf
 Mortimer, R. G. (2000). Physical Chemistry (2nd ed). San Diego: Academic
Press.
 Prieto., L. Guía del componente practico del curso de fisicoquímica. UNAD,
Bogotá, 2016.
 Silbey, R., Alberty, R., Bawendi, M. (2005). Physical Chemistry(4ta ed). New
york: John Wiley&Sons, Inc.
 Universidad Nacional Autónoma de México. (2012). Manual de prácticas de
equilibrio químico y de fases [archivo en pdf]. Recuperado de
http://asesorias.cuautitlan2.unam.mx/fondo_editorial/comite_editorial/man
uales/EqulibrioQuimicoydeFases-ManualExperimental.pdf
 Universidad Nacional Autónoma de México. (2013). Cinética química aplicando
los principios de la química verde (actividades experimentales para química
industrial) [archivo en pdf]. Recuperado de
http://asesorias.cuautitlan2.unam.mx/fondo_editorial/comite_editorial/man
uales/CineticaQuimicaAplicandoPrincipiosQV.pdf
 Universidad Pablo de Olavide. (2018). Manual de prácticas d fisicoquímica
[archivo en pdf]. Recuperado de
https://www.upo.es/depa/webdex/quimfis/docencia/quimbiotec/
73
6. Anexos.
Presentación de preinformes
Se sugiere que los preinformes de laboratorio sean de 4 páginas máximo,

en los cuales los estudiantes deben incluir:
 Datos: Nombre y grupo de laboratorio

 Marco Teórico elaborado en un mapa conceptual
 Procedimiento elaborado en un mapa conceptual
 Tablas de registro de datos
 Espacio para realizar anotaciones y cálculos
 Bibliografía
Este documento debe estar hecho con base en las siguientes

características
 Editor de texto MS Word para Windows

 Fuente: Verdana
 Tamaño fuente: 10
 Espacio entre líneas: Sencillo
 Márgenes: izquierda, derecha, superior e inferior de 3 cm.
 Títulos en la fuente, tamaño 12 y centrado.
 Subtítulos en cursiva, tamaño 11
74
Presentación de informes
Se sugiere que los informes de laboratorio sean de máximo grupos de 4

personas, en los cuales los estudiantes deben incluir:
 Datos: Nombres de los integrantes y grupo de laboratorio

 Marco Teórico elaborado en un mapa conceptual
 Procedimiento elaborado en un mapa conceptual
 Tablas de registro de datos obtenidas de las prácticas de
laboratorio
 Cálculos realizados
 Análisis y resultados obtenidos
 Conclusiones
 Bibliografía
Este documento debe estar hecho con base en las siguientes

características
 Editor de texto MS Word para Windows

 Fuente: Verdana
 Tamaño fuente: 10
 Espacio entre líneas: Sencillo
 Márgenes: izquierda, derecha, superior e inferior de 3 cm.
 Títulos en la fuente, tamaño 12 y centrado.
 Subtítulos en cursiva, tamaño 11
75
Cuadro equilátero para construcción del equilibrio de fases
ternario
Tomado de: Power.corrupts - Trabajo propio, CC BY-SA 3.0,

https://commons.wikimedia.org/w/index.php?curid=5992725
76

Protocolo de Prácticas de Laboratorio de Fisicoquímica

Încărcat de

Informații document

Drepturi de autor

Formate disponibile

Partajați acest document

Partajați sau inserați document

Opțiuni de partajare

Vi se pare util acest document?

Este necorespunzător acest conținut?

Drepturi de autor:

Formate disponibile

Protocolo de Prácticas de Laboratorio de Fisicoquímica

Încărcat de

Drepturi de autor:

Formate disponibile

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA

ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA

Protocolo de práctica de laboratorio de Fisicoquímica

HECTOR FABIO CORTES HERNANDEZ

Las guías del componente práctico del curso de Fisicoquímica fueron

La presente Guía fue diseñado y actualizada por Químico, Magister en

Para la presente actualización se recibieron observaciones, sugerencias y

 Reconocimiento. Debe reconocer los créditos de la obra de la

 No comercial. No puede utilizar esta obra para fines comerciales.

 Sin obras derivadas. No se puede alterar, transformar o generar

 Al reutilizar o distribuir la obra, tiene que dejar bien claro los

 Alguna de estas condiciones puede no aplicarse si se obtiene el

 Nada en esta menoscaba o restringe los derechos morales del autor.

4.1. Práctica No. 1. Capacidad calorífica de un calorímetro y el calor

4.2. Práctica No. 2. Ley de Hess. 19

4.3. Práctica No. 3. Equilibrio líquido-vapor en un sistema binario 28

4.4. Práctica No. 4. Diagrama de solubilidad del sistema liquido

4.5. Práctica No. 5. Equilibrio químico 54

4.6. Práctica No. 6. Cinética de hidrólisis de acetato de etilo 66

El componente practico del curso de fisicoquímica es

Las destrezas adquiridas durante el desarrollo de las

Durante las prácticas de laboratorio, los estudiantes

El presente protocolo de laboratorio está diseñado

El contenido de cada una de ellas fue seleccionado,

Es requisito para los estudiantes en formación en

Intencionalidades Relacionar los procedimientos de laboratorio con los

Aplicar los conceptos relacionados con la

El estudiante relaciona los procedimientos de

Práctica No. 1. Capacidad calorífica de un

Porcentaje La rúbrica de evaluación del laboratorio 25% del

Guantes de nitrilo, gafas de seguridad translucidas,

4.1 Práctica No. 1. Capacidad calorífica de un calorímetro y el calor

Tipo de practica Presencial X Autodirigida Remota

Determinar la constante calorimétrica del

Aplicar las medidas calorimétricas a presión

El estudiante relaciona los procedimientos de

Un calorímetro es un dispositivo para medir el calor emitido o absorbido

La cantidad de calor Q que se transfiere desde el líquido caliente, o la

donde m es la masa del líquido, Ce su calor específico y ΔT la variación

Capacidad calorífica de un calorímetro

Antes de realizar cualquier medida calorimétrica se debe calibrar el

En el laboratorio se dispone de agua a diferentes temperaturas,

m1(Te-T1) + CK(Te-T2) + m2(Te-T2) = 0 (1)

donde CK es la capacidad calorífica del calorímetro, esto es, cuánto calor

El calor latente de fusión se define como “el cambio de calor (o cambio

H2O(s) → H2O(l), ΔHf = +80 cal/g

A partir de los valores de fusión podemos comparar sus magnitudes de

Esta práctica se dividirá en dos partes:

 La primera se dedicará a la calibración del calorímetro con agua

Recursos a utilizar en la práctica (Equipos / instrumentos)

 Vasos de precipitado de 600, 250 y 100 mL.

Software a utilizar en la práctica u otro tipo de requerimiento

No se necesita software adicional.

Guantes de nitrilo, gafas de seguridad translucidas, blusa para

Parte I. Capacidad calorífica del calorímetro.

b) Adicione de 50 a 100 mL (el volumen depende del tamaño del

c) Calienteen otro recipiente una porción de agua hasta una

d) Registre el valor exacto de la temperatura y adicione 50 o 100 mL de

e) Registre el volumen exacto de agua adicionada.

f) Agite y lea la temperatura cada 10-15 segundos, durante 5 minutos.

g) Continúe leyendo la temperatura en función del tiempo hasta que ésta

h) Destape el calorímetro, retire el agua y seque perfectamente todas las

i) Proceda a repetir el proceso desde el paso b al h, para obtener una

j) Repita el proceso b al h por duplicado con una temperatura de 15 °C.