Análisis Instrumental II - Grupo 2.

Universidad Tecnológica de Pereira

PRÁCTICA # 1: PRETRATAMIENTO DE UNA MUESTRA MEDIANTE

EXTRACCIÓN EN FASE SÓLIDA. ESTUDIO DE RECUPERACIÓN
Laura Vanessa Gómez Orozco. – 1088037002
Docente. Jaiver Osorio Grisales
Facultad de tecnología, escuela de química. Universidad Tecnológica de Pereira.

I. INTRODUCCIÓN

La Extracción en Fase Sólida es una técnica que permite concentrar y separar un analito,
de una matriz compleja, mediante una fase sólida estacionaria. Como resultado, se elimina
la matriz interferente y el analito se puede analizar con la mejor sensibilidad posible,
mediante la técnica analítica adecuada, evitando el riesgo de las interferencias de matriz.

Un método SPE normalmente consta de cuatro etapas; la primera, el acondicionamiento o

preparación del absorbente para procesar la muestra; el segundo, se filtran los analitos
deseados y se retienen en la fase estacionaria; la tercera, se aclara y se arrastra por lavado
cualquier elemento no deseado que haya sido retenido simultáneamente; y por último, se
da la elución o desorción selectiva y recogida del analito de interés.

Los Hidrocarburos Aromáticos Polinucleares o HAP’s son un grupo extenso de

compuestos orgánicos, formados por la fusión de dos o más anillos de benceno y en
algunos casos un anillo pentagonal. Son compuestos lipófilos, especialmente aquellos que
presentan masas moleculares elevadas. Otra propiedad que presentan es la fotooxidación,
es decir, la degradación de estos compuestos al entrar en contacto con la luz. Estos
compuestos proceden de la combustión incompleta o pirolisis de carbón, petróleo,
gasolina, basuras, madera y otras sustancias orgánicas como los alimentos y el tabaco.

II. MARCO TEÓRICO

Para la realización de la práctica, se dispuso del montaje adecuado, dos cartuchos y una
bomba de presión. Una vez los cartuchos estuvieron ubicados de manera correcta, se hizo
pasar a través de ellos 3 mL de metanol y posteriormente la misma cantidad de agua
destilada al abrir sus llaves de paso y con ayuda de la bomba de presión, teniendo cuidado
de no dejar secar completamente el cartucho.

Posteriormente se procedió a cargar el cartucho número uno con 100 mL de muestra de

forma lenta para no afectar la retención de los analitos de interés y a una presión constante,
mientras que el cartucho número dos fue cargado con el mismo volumen pero esta vez de
agua destilada.
 Por último se hizo pasar por ambos cartuchos 10 mL de la mezcla metanol-agua 90:10 para
lavar impurezas removiendo compuestos indeseados provenientes de la matriz. Una vez
terminado el procedimiento, se concluyó la práctica con el almacenamiento de los
cartuchos para su posterior elusión y análisis.

Ilustración 1 Montaje para extracción en fase

sólida.

III. ANÁLISIS

 El método de recuperación por extracción en fase sólida demuestra ser un proceso

no muy complejo además de rápido para el tratamiento de muestras, pues su
montaje es bastante práctico y el procedimiento adecuado a realizar es realmente
sencillo.

 No se puede realizar una comparación entre la cantidad de HAP´s presentes en la

muestra y su cantidad después de pasar a través de los cartuchos debido a que en
el momento no se realizó la respectiva elusión con metanol y acetonitrilo ni su
aforo con un solvente adecuado.

IV. BIBLIOGRAFÍA

 López, G. P., Gómez, P. M., Isabel, A., & Duaso, H. (2016). Polycyclic aromatic
hydrocarbons (PAHs) I: Toxicity, population exposure and involved foods. 10(1), 1–15.