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MODULO II.- EJECUTA METODOS DE ANALISIS CUALITATIVOS QUIMICOS Y MICROBI.

OLOGICOS CON
BASE A LAS NORMAS.
SUBMODULO 1.- EMPLEA TECNICAS DE ANALISIS QUIMICO CUALITATIVO CON BASE A NORMAS.
RESPONSABLE: ING. IND. QUIM. ANA VIRGINIA REYES SANTIAGO
PRACTICA ____

IDENTIFICACIÓN DE CATIONES DEL GRUPO I


Ag+, Pb2+, Hg+2
OBJETIVO.- Identificación de cationes del primer grupo aplicando los diferentes tipos de equilibrio químico de una muestra
conocida
INTRODUCCIÓN
Siempre que se trabaje la MSA completa, comentaremos a grandes rasgos que los cationes de plata, plomo y mercurio
se pueden separar atendiendo a las propiedades características de solubilidad de sus cloruros.
El cloruro de plomo es separado de una mezcla de los tres cloruros mediante su solubilidad total en agua caliente. El de
plata y mercurio son separados por sus reacciones características con el hidróxido de amonio, formando el complejo
soluble de ión plata y la mezcla de mercurio y cloruro amido mercúrico respectivamente
Nuestro trabajo de laboratorio, consistirá únicamente en la identificación de los cationes de este
grupo.
Los cationes del primer grupo analítico están representados por la plata (Ag), el mercurio (Hg), y el
plomo (Pb). Los tres cationes se precipitan de su solución en análisis con el reactivo de grupo: ácido
clorhídrico diluida en frío.

Con esta competencia adquirirás la habilidad de realizar pruebas confirmatorias de identificación de


sustancias en una muestra problema. Serás capaz de realizar los ensayos confirmatorios mediante
la identificación de los cationes correspondientes.
Integraremos además las habilidades adquiridas en las dos competencias anteriores.
La importancia de la identificación de cationes y aniones radica en que los conceptos de química
como reacciones, nomenclatura química, estequiometria etc., te serán más claros, ya que estás
jugando todo el tiempo de manera práctica con las reacciones químicas.
Inicialmente, comenzaremos con ejemplos de identificación de cationes del Grupo I que es el más
sencillo
HABILIDADES
1.-. Realizar el análisis para la identificación confirmatoria de cationes.
RESULTADO DE APRENDIZAJE
Al término de estas habilidades serás capaz de ejecutar las pruebas confirmatorias (ensayos por vía
húmeda) identificando cationes de una solución mediante la adición de un reactivo precipitante y
mediante pruebas de solubilidad de los precipitados formados.
Ensayos por vía húmeda.
El análisis cualitativo de cationes se basa en que es posible separar en grupos a los cationes
existentes en una muestra líquida (mediante la adición de determinados reactivos denominados de
grupo o reactivos generales) y, posteriormente, identificar los cationes de cada grupo con la ayuda
de reactivos específicos.

Se pueden identificar cationes por los colores, características y solubilidad que presentan los
precipitados formados.
Muchos ensayos realizados en el laboratorio se hacen a escala semimicro, es decir, utilizando
pequeñas cantidades de reactivos precipitantes.
Este método de trabajo requiere material de pequeña capacidad; el utensilio principal es el tubo de
ensayo. En consecuencia, hay que habituarse a calentarlo correctamente y a utilizarlo en la filtración
y centrifugación a esta escala de trabajo.

En el desarrollo sistemático del análisis de los iones se separan de la mezcla compleja no uno a uno,
sino por grupos según su comportamiento similar ante la acción de algunos reactivos que se
denominan reactivos de grupo. Un reactivo de grupo debe cumplir con ciertos requisitos, por ejemplo:
a) debe hacer precipitar los cationes casi cuantitativamente,
b) el precipitado formado debe disolverse fácilmente en los ácidos para que sea posible continuar el
análisis,
c) el exceso de reactivo añadido no debe impedir la identificación de los iones que han quedado en
solución.
El objeto de esta práctica es observar e identificar las reacciones características de los tres cationes
pertenecientes al grupo I (Ag+, Pb2+ y Hg2+) y determinar si una muestra problema contiene algunos
de estos iones. Los cationes de este grupo tienen la particularidad de que forman cloruros insolubles
en presencia de ácidos diluidos.

Reactivos.- acido clorhídrico, hidróxido de amonio conc., yoduro de K, cromato de K,


Muestras: cloruro de plata, cloruro de plomo II, cloruro de mercurio II

FUNDAMENTO: investigar: características e importancia que tienen cada uno de los cationes de
este grupo, importancia comercial y/ o industrial, toxicidad.

material Sustancias
Vaso pp Acido clorhidrico
Embudo Acido nitrico
Papel filtro Yoduro de potasio10%
Mechero o parrilla Hidróxido de amonio dil
Pipeta Nitrato de plata
Lentes Nitrato de plomo
Nitrato mercuroso

PROCEDIMIENTO

A.- SEPARACION DE CATIONES.


1. Toma 10-20 mililitros de la solución muestra y agrega ácido clorhídrico diluido, hasta que se
observe que deja de formarse precipitado.
2. Filtre sobre papel filtro en un embudo, y deseche el líquido filtrado.
3. El precipitado sobre el papel filtro lávelo con agua hirviendo para solubilizar al plomo. El
filtrado recójalo en otro vaso tubo de ensaye, identifícalo y guárdalo para la identificación
del plomo.
4. Al precipitado sobre el papel filtro agréguele hidróxido de amonio diluido; la plata pasa a la
solución, recójala en otro tubo de ensaye, identifíquelo, guarde el filtrado para la
identificación de la plata.
5. El precipitado que queda sobre el papel filtro guárdelo para la identificación del mercurio.
B.-IDENTIFICACION DE CATIONES.
1. Identificación del plomo (Pb+2): A la solución obtenida en el paso 3A agrega unas gotas de
yoduro de potasio al 10%. La formación de un precipitado amarillo (PbI) indicara la
presencia de plomo.
2. Identificación de plata (Ag+1): a la solución que obtuvo en el paso 4A añada unas gotas de
ácido nítrico. La formación de un precipitado blanco (AgNO3) indicara la presencia de plata.
3. Identificación de mercurio (Hg+2): Observe el precipitado sobre el papel filtro, si este es de
color negro (Hg) o gris (HgNH3Cl) será suficiente prueba de la presencia de mercurio.
OBSERVACIONES

CUESTIONARIO
1.- ¿Qué nombre recibe el grupo I de cationes?
2.- ¿Cuál es el reactivo de grupo para los cationes del grupo I?
3.- ¿Cuáles son los reactivos que se usan para separar al plomo,
4.- que procedimiento realizo para separar plata
5.- que procedimiento y/o reactivos requiere para separar mercurio?
6.- ¿Qué reactivos se emplean para identificar al plomo, que observa?
7.- con que reactivo identifica plata, que observa?
8.- de qué forma se identifica mercurio?
9.- escribe las ecuaciones iónicas entre los cationes plata, plomo, mercurio y los reactivos usados
para su identificación.
10.- relaciona los reactivos que utilizó en la práctica, escribiendo su fórmula y nombre
11.- Realiza el diagrama de flujo de la práctica

CONCLUSIONES
EVIDENCIAS ( FOTOS /PIE DE FOTO)
BIBLIOGRAFIA.

ESTUDIO DE LAS REACCIONES CARACTERÍSTICAS


IDENTIFICACIONES QUE PUEDEN REALIZARSE
Identificación del Catión Ag+
1. Tomar 3 tubos de ensayos y añadir, sobre cada uno de ellos, 5 ml (aproximadamente) de la disolución
denominada Ag+ (que contiene iones Ag+).
2. Añadir 5 gotas de ácido clorhídrico 2N sobre el primer tubo de ensayo. La presencia de Ag+ dará lugar a un
precipitado blanco (o a turbidez).
3. Al tratar el precipitado con hidróxido amónico concentrado, se disolverá por la formación del complejo diamino
plata (Ag(NH3)2+)
4. Adicionar varias gotas de la disolución de yoduro potásico 2N sobre el segundo tubo de ensayo. La aparición
de un precipitado amarillo claro, cuajoso, nos indicará la presencia de Ag+.
5. Agregar sobre el tercer tubo unas gotas de disolución de cromato potásico al 10%. La aparición de precipitado
rojo soluble en hidróxido amónico, nos muestra la existencia de Ag+.

II. Identificación del Catión de Pb2+


1. Tomar 3 tubos de ensayos y añadir, sobre cada uno de ellos, 5 ml (aproximadamente) de la disolución
denominada Pb2+ (que contiene iones Pb2+).
2. Añadir 5 gotas de ácido clorhídrico 2N sobre el primer tubo de ensayo. La presencia de Pb2+ dará lugar a un
precipitado blanco (o a turbidez).
3. Al tratar el precipitado con hidróxido amónico 2N no se disuelve y sigue blanco.
4. Adicionar varias gotas de solución de cromato potásico al 5% sobre el segundo tubo de ensayo. La presencia
de un precipitado amarillo (insoluble en ácido acético 2N y fácilmente soluble en un hidróxido sódico al 30%)
indica la existencia de Pb2+.
5. Agregar sobre el tercer tubo varias gotas de yoduro potásico 2N. La formación de un precipitado amarillo
cristalino, que se disuelve en caliente y al enfriar precipita en forma de escamitas doradas brillantes (“lluvia de
oro”) muestra la presencia de Pb2+.

III. Identificación del Catión de Hg 2+


1. Tomar 3 tubos de ensayo y añadir, sobre cada uno de ellos, 5 ml (aproximadamente) de la disolución
denominada Hg2 2+(que contiene iones Hg2+).
2. Añadir 5 gotas de ácido clorhídrico 2N sobre el primer tubo de ensayo. La presencia de Hg2
2+ dará lugar a un precipitado blanco (o a turbidez).
3. Este precipitado blanco se ennegrece por la acción del hidróxido amónico 2N con dismutación del ion
mercurioso.
4. Adicionar varias gotas de cromato potásico al 10% sobre el segundo tubo de ensayo. La aparición de un
precipitado (que en frío es amorfo y de color pardo y que en caliente se hace cristalino y de color rojo) indica la
presencia de Hg2+.
5. Agregar unas gotas de yoduro potásico 2N en el tercer tubo. La presencia de Hg2+ se pone de manifiesto
por la aparición de un color verde amarillento, que con un exceso de yoduro se disuelve dando lugar a Hg
metálico e yodomercuriato.

CUESTIONARIO

1.- ¿Qué metal (es) forma(n) el grupo I de cationes?


a) Un cloruro soluble en agua caliente
b) Un cloruro que no se obscurece ni se disuelve con NH4OH
3.- Una solución incolora forma un precipitado blanco con HCl. Parte del sólido se disuelve agitando con un
gran volumen de agua y el residuo se disuelve con hidróxido de amonio ¿se deduce, que contiene..?
4.- Se tiene une muestra sólida que contiene partes iguales de polvo de plata , AgCl y PbCl 2. Proponga un
diagrama de flujo para sacar los componentes de la mezcla.
5.- enlistar y escribir los nombres de cada uno de los reactivos y compuestos químicos que se observan en el
desarrollo de la práctica.
6.- investiga que es Kps, y porque es importante en la aplicación de esta práctica.
7.- investiga la Kps de cloruro de plata, cloruro de plomo II, cloruro de mercurio II.
8.- escriba las ecuaciones iónicas y moleculares entre los cationes y reactivos en cada paso
Identificación de Ag: paso 2, 3, 4, 5, igualmente para plomo y mercurio
9.- investiga que tipo de muestras pueden contener los iones que se identifican en este grupo: plata, plomo,
mercurio.
10.- investiga y desarrolla un diagrama de flujo para la separación e identificación de los cationes del grupo I.
Diagramas/observaciones

Conclusiones.
MODULO II.- EJECUTA METODOS DE ANALISIS CUALITATIVOS QUIMICOS Y MICROBI.OLOGICOS CON
BASE A LAS NORMAS.
SUBMODULO 1.- EMPLEA TECNICAS DE ANALISIS QUIMICO CUALITATIVO CON BASE A NORMAS.
RESPONSABLE: ING. IND. QUIM. ANA VIRGINIA REYES SANTIAGO
PRACTICA No----
IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO II

COMPETENCIAS. Realizar las pruebas confirmatorias para la identificación de sustancias.


HABILIDADES.- 1.preparar las muestras para su análisis
2. Realizar el análisis para la identificación confirmatoria de cationes
IDENTIFICACIÓN DE CATIONES DEL GRUPO II
Objetivo.-
Realiza la identificación de los cationes del grupo II, mediante el uso de sus reacciones características. Elabora
un reporte en donde destaques cuáles son las pruebas confirmatorias para identificar cada uno de los cationes.
INTRODUCCIÓN
El objeto de esta práctica es observar e identificar las reacciones características de algunos de los cationes
pertenecientes al grupo II. Los cationes de este grupo tienen la particularidad de que forman sulfuros insolubles
en ácidos diluidos.
REACTIVOS
- Agua sulfhídrica. ó sulfuro de amonio, tioacetamida
- Disolución de hidróxido amónico 2N.
- Disolución de yoduro potásico 2N.
- Ácido acético 2N.
- Disolución de hidróxido sódico 2N.
- Disolución de hidróxido sódico al 30% (p/v).
- Disolución de ferrocianuro potásico al 10% (p/v)
- Disoluciones de Cu2+, Hg2+ y Cd2+.
materiale
Tubos de ensaye Gradilla Pipeta de 5 ml Vaso de precipitados
Pinzas para tubo Gotero
Muestras:

ESTUDIO DE LAS REACCIONES CARACTERÍSTICAS

Identificación del Catión Cu2+


1. Tomar 3 tubos de ensayos y añadir, sobre cada uno de ellos, 5 ml (aproximadamente) de la disolución
denominada Cu2+ (que contiene iones Cu2+).
2. Añadir unas gotas de agua sulfhídrica sobre el primer tubo de ensayo. La formación de un precipitado negro
indica la existencia de Cu2+.
3. Adicionar varias gotas de hidróxido sódico 2N en el segundo tubo. La aparición de un precipitado azul (que
por ebullición se vuelve negro) se debe a la existencia de Cu2+.
4. Agregar tres gotas de ácido acético 2N en el tercer tubo de ensayo y a continuación varias gotas de
ferrocianuro potásico al 10%. La formación de un precipitado de color pardo rojizo indica la presencia de Cu2+.

Identificación del Catión Hg2+


1. Tomar 3 tubos de ensayos y añadir, sobre cada uno de ellos, 5 ml (aproximadamente) de la disolución
denominada Hg2+ (que contiene iones Hg2+).
2. Añadir unas gotas de agua sulfhídrica sobre el primer tubo de ensayo. La formación de un precipitado negro
indica la presencia de Hg2+.
3. Adicionar sobre el segundo tubo de ensayo varias gotas de hidróxido sódico 2N. La aparición de un
precipitado (rojizo pardo para pequeñas cantidades de reactivo y amarillo para cantidades superiores) indica la
presencia de este elemento.
4. Agregar varias gotas de disolución de yoduro potásico 2N en el tercer tubo de ensayo. La aparición de un
precipitado rojo escarlata (fácilmente soluble en exceso de reactivo) indica la presencia de Hg2+.

Identificación del Catión Cd 2+


1. Tomar 3 tubos de ensayos y añadir, sobre cada uno de ellos, 5 ml (aproximadamente) de la disolución
denominada Cd2+ (que contiene iones Cd2+).
2. Añadir varias gotas de agua sulfhídrica sobre el primer tubo de ensayo. La formación de un precipitado
amarillo indica la presencia de Cd2+.
3. Agregar varias gotas de hidróxido sódico 2N en el segundo tubo. La presencia de un precipitado blanco
amorfo indica la presencia de Cd2+.
4. Adicionar varias gotas de hidróxido amónico 2N en el tercer tubo. La formación de un precipitado blanco que
se disuelve en exceso de reactivo indica la presencia de Cd2+.

Cuestionario:

1. Elabora un diagrama de flujo para cada identificación.


2. Elabora un diagrama de flujo, para grupo II, si se aplicara la MSA incluyendo a todos lo grupos ( a
partir del filtrado que contiene los cationes del grupo II)

IDENTIFICACIÓN DE CATIONES DEL GRUPO III

Catión Arsenioso: As+3 (solución de NaAsO2 )


Arsénico: As+5 (solución de Na3AsO4

Tanto el ácido arsenioso (H3AsO3), como el ácido ortoarsénico en solución acuosa


experimentan
una doble ionización (ácida y básica)
Determinación cualitativa
a) Prepare una serie de tubos de ensayo y coloque en cada uno de ellos una pequeña
cantidad de
solución de NaAsO2 y luego agregue unas gotas de los siguientes reactivos: S-2, S-2 (en
medio
clorhidrico), Ag+, KI (en medio ácido), mixtura magnesiana y lugol.
b) Verifique los datos registrados

REACTIVO AsO3 - color Kps ASO3- COLOR Kps


3/As-3 3/As-5
AgNO3
KI + HCl
LUGOL (I2, KI)
MEZCLA
MAGNESIANA

Importancia
Todas las formas de arsénico son tóxicas.
Algunos compuestos del arsénico se usan como herbicidas de contacto, pero de uso
muy restringido ya que perdura en suelo por muchos años. Se lo usó como insecticida de
ingestión combinado con el plomo, ya que también es muy tóxico, en control de larvas de
lepidópteros, (actúa desnaturalizando las proteínas).
La arsenamina se usan como fumigantes en silos de granos. Fabricación de
pigmentos, aleaciones metálicas.

Catión Bismuto: Bi+3

Determinación cualitativa
a)Prepare una serie de tubos de ensayo y coloque en cada uno de ellos una pequeña
cantidad de solución de Bi+3 y luego agregue unas gotas de los siguientes reactivos:
NaOH, NH4OH
b)Verifique los datos registrados.
REACCTIVO SOLUBILIDAD COLOR kPS
NaOH ( G a G)
NaOH EXC FRIO
NH4OH
NH4OH EXC

Catión Cadmio: Cd+2

Determinación cualitativa
a)Prepare una serie de tubos de ensayo y coloque en cada uno de ellos una pequeña
cantidad de solución de Cd+2 y luego agregue unas gotas de los siguientes reactivos:
NaOH, NH4OH
b)Verifique los datos registrados.

REACCTIVO COMPUESTO SOLUBILIDAD COLOR kPS


FORMADO
NaOH ( G a G)
NaOH EXC FRIO
NH4OH
NH4OH EXC

Catión Antimonio: Sb+3 / Sb+5

Determinación cualitativa
a)Prepare una serie de tubos de ensayo y coloque en cada uno de ellos una pequeña
cantidad de solución de Cd+2 y luego agregue unas gotas de los siguientes reactivos:
NaOH, NH4OH
b)Verifique los datos registrados.

REACCTIVO COMPUESTO SOLUBILIDAD COLOR kPS


FORMADO
S-2
S-2 +HCl
KI + HCl
NaOH g a g
NaOH exc
NH4OH
NH4OH exc
REACCTIVO COMPUESTO SOLUBILIDAD COLOR kPS
FORMADO

REACCTIVO COMPUESTO SOLUBILIDAD COLOR kPS


FORMADO

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