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Los pasos necesarios en el análisis gravimétrico,

después de haber disuelto la muestra, se pueden


resumir como sigue A partir de los datos obtenidos, se procede a
elaborar una gráfica donde se establece la
relación de la masa en gramos del carbonato de
Para determinar el peso del precipitado, se calcio teóricos y el volumen en mL del
registró el peso del papel filtro utilizado antes y carbonato de sodio.
después de verter en ellos la solución con el
precipitado y, posteriormente se realizó la Cálculo del porcentaje de error
siguiente resta: Pf - Pi. La siguiente tabla
Con base en los resultados de la tabla 2, se halla
presenta los resultados obtenidos en cada caso.
el promedio del peso del precipitado para
obtener el valor experimental.
Para realizar el cálculo teórico de los gramos de
CaCO3 producidos en la reacción, se tuvo El valor teórico se obtiene del promedio de los
presente la ecuación balanceada y se determinó datos de la masa del CaCO3 indicados en la
el reactivo limitante. Posteriormente, se
tabla
reemplazaron los valores en la siguiente
ecuación:
Luego, se procede a determinar el porcentaje de
moles de reactivo limite usadas ×relación de error usando la siguiente fórmula:
moles =moles de producto
% Error=Valor teórico - valor
En la tabla No 3 se tabulan los resultados experimental/valor teórico x 100
teóricos de los gramos de precipitado (CaCO3),
obtenidos a partir del número de moles del 0,295794−0,26426
% 𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸 = × 100 = 10,66%
0,295794
reactivo límite.
Cálculo del número de moles de los reactivos
Para calcular el número de moles de cloruro de
Tabla No.3 Datos teóricos de la masa del
precipitado. calcio y carbonato de sodio que se utilizó en el
ensayo se relacionó la molaridad de la solución
y los litros usados.
Tabla No.4 Gramos de BaCO3 experimentales
calculados a partir del volumen utilizado.
La tabla No 5 muestra las moles empleadas en
cada uno de los tubos de ensayo.

Volumen BaCO3
Na2CO3 Ml (g)
1 0,1545
2 0,2192
5. Resultados y discusión
3 0,3210
4 0,3218 Uno de los aspectos cuantitativos que se debe
5 0,3048 tener en cuenta en las reacciones químicas por
disolución, es la estequiometría que puede ser algunas reglas o lineamientos que atañen a la
estudiada bajo un análisis gravimétrico y por solubilidad de los compuestos iónicos
valoración para poder determinar la cantidad de comunes.
una sustancia en una muestra. (Chang, 2002)
El cloruro de calcio se compone de iones
Las reacciones que dan por resultado la calcio, Ca2, e iones cloruro, Cl; por tanto,
formación de un producto insoluble se una disolución acuosa de la sustancia es
denominan reacciones de precipitación. Un CaCl2(ac). El carbonato de sodio se compone
precipitado es un sólido insoluble que se forma de iones Na y iones CO3 2; por tanto, una
por una reacción en disolución. En la figura , el disolución acuosa de este compuesto es
precipitado es (), un compuesto que tiene una Na2CO3(ac). En las ecuaciones moleculares
solubilidad muy baja en agua: de reacciones de precipitación, los aniones y
cationes cambian de compañero. Por tanto,
En la práctica llevada a cabo se empleó el juntamos Ca2 y CO3 2 para dar CaCO3 y
método por precipitación para determinar la juntamos Na y Cl para dar NaCl. Según las
estequiometría de la reacción química es decir reglas de solubilidad de la tabla 4.1, CaCO3
que, con base en la igualación de la reacción en es insoluble y NaCl es soluble
mención se determinó la cantidad en gramos
que se esperaría obtener de los productos. Cuando se realiza la precipitación, se agrega un
ligero exceso del reactivo precipitante para
En este caso, se analizó el carbonato de calcio disminuir la solubilidad por acción de masas
dado que cumple con ciertas características (efecto del ion común) y para asegurar la
ideales de un producto por análisis precipitación completa. Se debe evitar un gran
gravimétrico, las cuales son: ser insoluble, exceso del agente precipitante porque aumenta
fácilmente filtrable, no reaccionar con agentes los riesgos de adsorción en la superficie del
atmosféricos y tener una composición precipitado. Si se conoce la cantidad
conocida . (Cabrera, 2007) aproximada del analito, por lo general se agrega
10 % de exceso de reactivo. La finalización del
(Na2CO3 + CaCl2 →2 NaCl + CaCO3 precipitado se verifica esperando hasta que este
se haya sedimentado: a continuación, se añaden
Otro concepto que se tuvo en cuenta fué el unas cuantas gotas de agente precipitante a la
reactivo límite, que es aquel que se encuentra solución transparente por encima de este. Si no
en menor proporción y por ende se consume se forma precipitado nuevo la precipitación esta
primero en una reacción química balanceada. completa.
Una vez agotado el reactivo limitante, no se Según la tabla el CaCO3 es bastante insoluble
puede formar más producto. Teniendo en en agua, pero las otras sustancias son solubles,
cuenta lo anterior se estructuró una tabla en la por ende, se puede obtener por filtración de la
cual se calcularon las molaridades de cada mezcla de reacción y posterior lavado y secado
reactivo y a partir de estos datos se determinó el del precipitado obtenido. A partir de la masa del
reactivo límite. precipitado se obtiene el porcentaje de
rendimiento de la reacción el cual se muestra en
Se dan reacciones de precipitación cuando la Tabla.
ciertos pares de iones con carga opuesta se
atraen con tanta fuerza que forman un sólido Algunos factores que causan la desviación de
iónico insoluble. Para predecir si ciertas rendimiento real con respecto al rendimiento
combinaciones de iones forman o no teórico son:
compuestos insolubles, necesitamos considerar
Perdida de material durante la transferencia de ocurra, es que la solución está sobresaturada
reactivos. con la sustancia a precipitar, es decir que el
Presencia de impurezas valor de su producto iónico exceda la constante
Fallas en la reacción para llegar a su del producto de solubilidad (1)
completación.
Para el carbonato de bario la kps tiene un valor
de 5.0x10-9 es decir que para la formación del
Al inicio de la práctica realizada, el reactivo precipitado BaCO3 su producto iónico excedio
límite inicia siendo el carbonato de sodio (tubo este valor.
1 y 2), en el tercero, se alcanzó un equilibrio
Crecimiento de cristales:
estequiométrico por ende los dos podrían
Si predomina la nucleación, se forma un
considerarse reactivo límite, pero a partir del precipitado que consiste en numerosas
cuarto tubo el cloruro de bario se vuelve partículas pequeñas; si predomina el
reactivo limite. crecimiento se producen partículas grandes y
menos numerosas. (1)
En relación con el porcentaje de error obtenido
(10,66%) se infiere que se obtuvieron El tamaño de un cristal depende de:
resultados poco dispersos en relación con el ● Grado de saturación de la solución
valor teórico estimado. ● Velocidad de crecimiento
● Presencia de sustancias extrañas
El proceso de formación de un precipitado ● pH del medio
cristalino se sucede en dos etapas bien ● Variación de la temperatura
definidas, la nucleación y el crecimiento
cristalino.
En el trabajo gravimétrico se prefieren en
general los precipitados formados por
El tamaño de partícula está influenciado por
partículas grandes, ya que estas son más fáciles
variables experimentales, tales como la
de filtrar y lavar para eliminar impurezas.
solubilidad del precipitado, la temperatura, las
concentraciones de los reactivos, y la velocidad
Además este tipo de precipitados generalmente
con que se mezclan. Se puede explicar el efecto
son más puros que los precipitados de partículas
de estas variables, al menos cualitativamente,
finas.
suponiendo que el tamaño de partícula está
relacionado con una única propiedad del
sistema, llamada sobresaturación relativa, Forma del precipitado
El material solido obtenido luego de la
donde (5)
eliminación de las impurezas puede tener
características cristalinas o amorfas (cuajadas o
El efecto de la sobresaturación relativa sobre el
gelatinosas), dependiendo de la naturaleza del
tamaño de partícula puede explicarse, si se
producto obtenido (de origen inorgánico u
supone que los precipitados se forman de dos
orgánico) y de las condiciones de precipitación.
maneras: Por nucleación y por crecimiento de
El ideal es que sea un sólido cristalino de
partícula.
partículas relativamente grandes.
Nucleación: Para una solución que contenga
iones que puedan formar un precipitado, el
primer prerrequisito para la precipitación 6. Preguntas
1. Para el tubo por usted seleccionado en la
sección 3 anterior, ¿Cuál es la naturaleza del Luego, se emplea la fórmula de %p/p
filtrado? ¿Si a este filtrado se le evapora toda
el agua quedaría algún residuo? ¿De qué? 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
(%𝑝/𝑝) ∗ 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 ∗ 100
¿Cuánto de él?
%p/p=g soluto *100/g solución
La naturaleza del filtrado absorbe la solución %p/p=0.0501gNaCl*100/50gsolución
que tiene mayor sólido. Probablemente queden %p/p=1.002%
residuos en cantidades mínimas. La sustancia
probablemente es NaCl.

0,0015𝑚𝑜𝑙𝐵𝑎𝐶𝑙 ∗
2 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙∗ 58,49 𝑔𝑁𝑎𝐶𝑙
=0,17549 g NaCl
1 𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑎𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙

2. Para el tubo N° 5 responda la misma


pregunta anterior. 7. Conclusión

La naturaleza del filtrado era más concentrada En la práctica desarrollada se:


y más turbia, ya que aparece Na2CO3 sin
reaccionar y NaCl. Por ende si se evapora Se logra llevar a cabo el proceso de
completamente el agua, permanecerán residuos precipitación en donde el analito se convirtió en
de NaCl yNa2CO3. Dado que el reactivo límite un precipitado poco soluble
es el mismo, se emplean las mismas
proporciones que el tubo No3. Logró calcular la masa de carbonato de bario
empleando cálculos estequiométricos los cuales
0,17549 g NaCl fueron útiles para hacer la comparación entre
los gramos teóricos y experimentales
3. Se requiere saber cuánta sal, NaCl, hay en obteniendo así un porcentaje de error bajo ,es
un agua marina para lo cual se trató 50 decir , que existe poca dispersión entre el valor
gramos del agua con un exceso de solución de teórico y el experimental .
nitrato de plata AgNO3.El precipitado de
AgCl formado se filtró, se lavó con agua Al graficar los gramos de Carbonato de Bario /
destilada y luego se secó. Su peso fue de 1.23 mililitros de solución de Carbonato de Sodio
g. Calcule el porcentaje (peso a peso) de teóricos y experimentales; se observó que la
NaCl en el agua marina. gráfica experimental obtenida no presenta
comportamiento lineal, lo cual indica que los
NaCl + AgNO3 → AgCl + NaNO3
gramos del precipitado resultante son la
Pesos moleculares consecuencia de las etapas de precipitación en
NaCl=58.43g/mol donde el producto iónico supera el valor de la
AgCl=143.31g/mol kps del precipitado.

Cantidad de NaCl empleado en la reacción 8. Referencias


58,43 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙
1,23 𝑔 𝐴𝑔𝐶𝑙 ∗ 143,31 𝑔 𝐴𝑔𝐶𝑙 = 0,0501g NaCl (1)
Cabrera, N. R. (2007). Fundamentos
de química analítica básica.
Análisis cuantitativo.
Tubo de mL0.50M mL 0.50M 1 3.0 1.0
ensayo BaCl2 Na2CO3 2 3.0 2.0
Universidad de Caldas. 3 3.0 3.0
(2)
Díaz, A. C. (2002). Fundamentos de 4 3.0 4.0
química analítica: equilibrio 5 3.0 5.0
iónico y análisis químico. Univ.
Nacional de Colombia.
(3)
Feliciano Grases Freixedas, A. C.
(2000). Cristalización en Para calcular las moles de los reactivos
disolución: conceptos básicos. Carbonato de Sodio (Na2CO3) y (Cloruro de
Barcelona: Revertè. Bario BaCl2), reportados en la tabla 1, se utilizó
(4)
Torres, M. j. (2010). Conceptos, la ecuación 1.
básicos de química analítica y
sus aplicaciones. Instituto
Politécnico Nacional.
(5)Chang,
Raymond. College, William. Química Ecuación 1. Determinación de las moles del
General. Séptima edición. México, DF: reactivo.
McGraw-Hill, 2002. Pág. 942.

Una vez calculadas las moles de los reactivos


iniciales, se procede a comparar cuál de los dos
4. Datos y Cálculos tiene menor número de moles para
Los cálculos se realizan con base en los pesos seleccionarlo como el Reactivo Limite, cuya
atómicos y moleculares, y se fundamentan en selección aparece detallada en la tabla 1.
una constancia en la composición de sustancias
puras y en las relaciones ponderales Para calcular las moles del precipitado de
(estequiometría) de las reacciones química. Carbonato de Bario (BaCO3), se procede a
revisar la relación estequiométrica entre el
Determinación de los gramos correspondientes
reactivo límite y el producto, que para todos los
para la preparación de las soluciones.
casos fue una relación 1:1. Por lo tanto, el
● 50𝑚𝐿 𝑥
0.5𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2𝐶𝑂3
𝑥
105.98𝑔 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 cálculo de moles de BaCO3, se llevó a cabo con
1000𝑚𝐿 1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑂3 la ecuación 2 y como la relación es 1:1, se debe
= 2.65𝑔 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 tomar X=1, los resultados fueron registrados en
la tabla 2.
0.5𝑚𝑜𝐵𝑎𝐶𝑙2.2𝐻2𝑂 244.2𝑔 𝐵𝑎𝐶𝑙2.2𝐻2𝑂
● 20𝑚𝐿 𝑥 𝑥
1000𝑚𝐿 1𝑚𝑜𝑙𝐵𝑎𝐶𝑙2.2𝐻2𝑂
El porcentaje de error obtenido en cada tubo, se
= 2.44𝑔 𝐵𝑎𝐶𝑙2.2𝐻2𝑂 calculó con la ecuación 4 y se reportó en la tabla
2.
Tabla No.1 Volúmenes de soluciones
utilizados. LUEGO SE HACE LA PRECIPITACIÓN,
PERO BAJO LAS CONDICIONES
CORRECTAS Después de preparar la solución,
el siguiente paso consiste en efectuar la inicial crecerá por la deposición de otras
precipitación. Otra vez, son importantes ciertas partículas de precipitado para formar un cristal
condiciones. En primer lugar, el precipitado de cierta forma geométrica. De nuevo, cuanto
debe ser lo suficientemente insoluble como mayor sea la sobresaturación, más rápida será
para que la cantidad perdida por solubilidad sea la rapidez de crecimiento de cristales. Un
imperceptible. Debe estar constituido por aumento en la rapidez de crecimiento aumenta
cristales grandes que se puedan filtrar con los riesgos de imperfección en el cristal y de
facilidad. Todos los precipitados tienden a atrapar impurezas.
arrastrar algo de los otros constituyentes de la
solución. La contaminación debe ser
imperceptible. Mantener grandes los cristales
puede minimizar esta contaminación. Se
pueden apreciar las condiciones correctas para
la precipitación si se observa primero el proceso
de precipitación: cuando a la solución de prueba
se agrega una solución del agente precipitante
para formar un precipitado, como la adición de
AgNO3 a una solución de cloruro para Obviamente, entonces se quiere mantener Q
precipitar AgCl, la precipitación real sucede en baja y S alta durante la precipitación. Por lo
una serie de etapas. El proceso de precipitación común se efectúan varios pasos para mantener
implica equilibrios heterogéneos, y por tanto no condiciones favorables de precipitación:
es instantáneo (véase el capítulo 6). La La totalidad de la precipitación se comprueba esperando hasta que el precipitado se ha asentado
y añadiendo unas cuantas gotas de agentes precipitante para que la solución se aclare. Si no se
condición de equilibrio está descrita por el forma más precipitado, la precipitación se considera total.

producto de solubilidad, que se explica al final


del capítulo. Primero ocurre la sobresaturación,
es decir, que la fase de solución contiene más
cantidad de la sal disuelta que en el equilibrio.
Ésta es una condición metaestable, y la fuerza
directriz hará que el sistema se aproxime al
equilibrio (saturación). Esto se inicia con la
nucleación. Para que ésta ocurra, se deben unir
un número mínimo de partículas para producir
núcleos microscópicos de la fase sólida. Cuanto
mayor sea el grado de sobresaturación, mayor
será la rapidez de nucleación. La formación de
un mayor número de núcleos por unidad de
tiempo producirá finalmente más cristales
totales de un tamaño más pequeño. La
superficie total de los cristales será mayor, y
habrá más peligro de que se adsorban
impurezas Después de la nucleación, el núcleo

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