Método EPA 6020A (SW-846) - Plasma Acoplado Inductivamente - Espectrometría de Masas

14/9/2019 Método EPA 6020A (SW-846): plasma acoplado inductivamente - espectrometría de masas
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MÉTODO 6020A
POR INDUCCIÓN DE PLASMA ESPECTROMETRÍA DE MASAS
1.0 ALCANCE Y APLICACIÓN
1.1 La espectrometría de masa de plasma acoplada inductivamente (ICP-MS) es aplicable a la

determinación de concentraciones sub-µg / L de una gran cantidad de elementos en muestras de agua y en
Residuos de extractos o digeridos (Referencias 1 y 2). Cuando se requieren componentes disueltos, muestras
debe filtrarse y conservarse con ácido antes del análisis. No se requiere digestión antes del análisis para
Elementos disueltos en muestras de agua. La digestión ácida antes de la filtración y el análisis son necesarios para
aguas subterráneas, muestras acuosas, desechos industriales, suelos, lodos, sedimentos y otros desechos sólidos
para lo cual se requieren elementos totales (lixiviables con ácido).
1.2 ICP-MS se ha aplicado a la determinación de más de 60 elementos en varias matrices.

Analitos para los cuales la EPA ha demostrado la aceptabilidad del Método 6020 en un laboratorio múltiple
Los estudios sobre residuos sólidos y acuosos se enumeran a continuación.
Elemento CASRN a
Aluminio (Alabama) 7429-90-5

Antimonio (Sb) 7440-36-0
Arsénico (Como) 7440-38-2
Bario (Licenciado en Letras) 7440-39-3
Berilio (Ser) 7440-41-7
Cadmio (Discos compactos) 7440-43-9
Calcio (California) 7440-70-2
Cromo (Cr) 7440-47-3
Cobalto (Co) 7440-48-4
Cobre (Cu) 7440-50-8
Planchar (Fe) 7439-89-6
Dirigir (Pb) 7439-92-1
Magnesio (Mg) 7439-95-4
Manganeso (Minnesota) 7439-96-5
Mercurio (Hg) 7439-97-6
Níquel (Ni) 7440-02-0
Potasio (K) 7440-09-7
Selenio (Se) 7782-49-2
Plata (Ag) 7440-22-4
Sodio (N / A) 7440-23-5
Talio (Tl) 7440-28-0
Vanadio (V) 7440-62-2
Zinc (Zn) 7440-66-6
un número de registro del servicio de resúmenes químicos
CD ROM 6020A - 1 Revisión 1

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La aceptabilidad del método para un elemento se basó en el rendimiento de múltiples laboratorios.

en comparación con la espectrofotometría de absorción atómica del horno o con acoplamiento inductivo
espectrometría de emisión atómica con plasma. Cabe señalar que un estudio de múltiples laboratorios fue
realizado en 1988 y los avances en instrumentación y software ICP-MS se han realizado desde
ese tiempo y se han agregado estudios adicionales con validación y mejoras en el rendimiento
del método El rendimiento, en general, supera los datos de rendimiento de múltiples laboratorios para
elementos enumerados Se espera que el rendimiento actual supere el multi-laboratorio
datos de rendimiento para los elementos enumerados (y otros) que se proporcionan en la Sección 13.0. Instrumento
los límites de detección, las sensibilidades y los rangos lineales variarán con las matrices, la instrumentación y
condiciones de operación. En matrices relativamente simples, los límites de detección generalmente estarán por debajo de 0.1 µg / L.
Los elementos menos sensibles (como Se y As) y los elementos principales desensibilizados pueden ser 1.0 µg / L o
mayor.
1.3 Si el Método 6020 se usa para determinar cualquier analito que no esté en la lista en la Sección 1.2, es el
responsabilidad del analista para demostrar la exactitud y precisión del método en el desecho
para ser analizados. Siempre se requiere que el analista monitoree las posibles fuentes de interferencias y
tome las medidas adecuadas para garantizar datos de calidad conocida (consulte la Sección 9.4). Otros elementos y
Las matrices se pueden analizar mediante este método si se demuestra el rendimiento del analito de interés.
en las matrices de interés, en los niveles de concentración de interés de la misma manera que la listada
elementos y matrices (ver Sec. 9.0).
1.4 El uso de este método debe relegarse a los espectroscopistas que tienen conocimientos en
el reconocimiento y la corrección de interferencias espectrales, químicas y físicas en ICP-MS.
1.5 Se requiere un estándar interno apropiado para cada analito determinado por ICP-MS.
Los estándares internos recomendados son 6 Li, 45 Sc, 89 Y, 103 Rh, 115 In, 159 Tb, 165 Ho y 209 Bi. El litio
El estándar interno debe tener una abundancia enriquecida de 6 Li, de modo que la interferencia del litio nativo
a la muestra se minimiza. Otros elementos pueden necesitar ser utilizados como estándares internos cuando
Las muestras contienen cantidades nativas significativas de los estándares internos recomendados.
2,0 RESUMEN DEL MÉTODO
2.1 Antes del análisis, las muestras que requieren valores totales ("lixiviables con ácido") deben ser
se digiere usando métodos de preparación de muestra apropiados (como los Métodos 3005 - 3052).
2.2 2.2 El método 6020 describe la determinación multielemental de analitos por ICP-MS en
muestras ambientales El método mide los iones producidos por una frecuencia de radio inductivamente
plasma acoplado Las especies de analitos que se originan en un líquido se nebulizan y el aerosol resultante es
transportado por gas argón a la antorcha de plasma. Los iones producidos por las altas temperaturas son
arrastrado en el gas de plasma e introducido, por medio de una interfaz, en un espectrómetro de masas.
Los iones producidos en el plasma se clasifican según sus relaciones de masa a carga y se cuantifican
con un canal multiplicador de electrones. Se deben evaluar las interferencias y aplicar correcciones válidas
o los datos marcados para indicar problemas. La corrección de interferencia debe incluir una compensación por
iones de fondo aportados por el gas de plasma, reactivos y constituyentes de la matriz de muestra.
3.0 Definiciones
Consulte el Capítulo uno y el Capítulo tres para obtener una lista de las definiciones aplicables.

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4.0 4.0 INTERFERENCIAS
4.1 Las interferencias elementales isobáricas en ICP-MS son causadas por isótopos de diferentes
elementos que forman iones atómicos con la misma relación nominal masa-carga (m / z). Un sistema de datos
debe usarse para corregir estas interferencias. Esto implica determinar la señal para otro
isótopo del elemento interferente y restando la señal apropiada del isótopo analito
señal. Dado que los instrumentos comerciales ICP-MS proporcionan nominalmente la resolución de la unidad al 10% del pico
altura, corrientes de iones muy altas en masas adyacentes también pueden contribuir a señales de iones en la masa de
interesar. Aunque este tipo de interferencia es poco común, no se corrige fácilmente, y las muestras
exhibir un problema significativo de este tipo podría requerir mejoras en la resolución, separación de matrices,
o análisis utilizando otro isótopo verificado y documentado, o el uso de otro método.
4.2 4.2 Las interferencias de iones moleculares isobáricos y de doble carga en ICP-MS son causadas por
iones que consisten en más de un átomo o carga, respectivamente. La mayoría de las interferencias isobáricas que
podrían afectar las determinaciones de ICP-MS que se han identificado en la literatura (Referencias 3 y 4).
Los ejemplos incluyen el ion 75 ArCl + en la señal 75 As y los iones MoO + en los isótopos de cadmio. Mientras
El enfoque utilizado para corregir las interferencias isobáricas moleculares se demuestra a continuación utilizando
abundancias de isótopos naturales de la literatura (Referencia 5), los coeficientes más precisos para un
El instrumento puede determinarse a partir de la relación de las señales isotópicas netas observadas para un estándar
solución a una concentración que proporciona estadísticas de conteo adecuadas (<1 por ciento). Porque el 35 Cl
la abundancia natural del 75.77 por ciento es 3.13 veces la abundancia del 37 Cl del 24.23 por ciento, el cloruro
La corrección por arsénico se puede calcular (aproximadamente) de la siguiente manera (donde la contribución de 38 Ar 37 Cl +
a m / z 75 es un insignificante 0.06 por ciento de la señal 40 Ar 35 Cl + ):
Señal de arsénico corregida (utilizando abundancias de isótopos naturales para aproximaciones de coeficientes) =
(señal m / z 75) - (3.13) (señal m / z 77) + (2.73) (señal m / z 82),
donde el término final se ajusta a cualquier contribución de selenio a 77 m / z,
NOTA: Los valores de arsénico pueden estar sesgados por este tipo de ecuación cuando la señal neta en
m / z 82 es causada por iones distintos de 82 Se + , (p. ej., 81 BrH + de los desechos de bromo [Referencia 6]).
Similar,
Señal de cadmio corregida (utilizando abundancias de isótopos naturales para aproximaciones de coeficientes) =
(señal m / z 114) - (0.027) (señal m / z 118) - (1.63) (señal m / z 108),
donde los últimos 2 términos se ajustan para cualquier contribución de 114 Sn + o 114 MoO + a m / z 114.
NOTA: Los valores de cadmio estarán sesgados por este tipo de ecuación cuando 92 iones ZrO +
contribuir a m / z 108, pero el uso de m / z 111 para Cd está incluso sujeto a direct ( 94 ZrOH + ) y
interferencias aditivas indirectas ( 90 ZrO + ) cuando Zr está presente.
NOTA: En cuanto a la ecuación de arsénico anterior, los coeficientes podrían mejorarse. Lo mas
Los coeficientes apropiados para un instrumento en particular pueden determinarse a partir de la relación de
señales netas de isótopos observadas para una solución estándar a una concentración que proporciona
(<1 por ciento) contando precisión.
La precisión de este tipo de ecuaciones se basa en la constancia del isotópico OBSERVADO

proporciones para las especies interferentes. Correcciones que suponen una fracción constante de un ion molecular

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No se ha encontrado que el ión "padre" (ref. 7) sea confiable, por ejemplo, los niveles de óxido pueden variar
Con condiciones de funcionamiento. Si una corrección para un ion óxido se basa en la relación de padre a óxido
intensidades de iones, la corrección debe ajustarse para el grado de formación de óxido mediante el uso de un
estándar interno de óxido apropiado demostrado previamente para formar un nivel de óxido similar al
interferente Por ejemplo, este tipo de corrección se ha informado (Ref. 7) para el ion óxido
correcciones usando ThO + / Th + para la determinación de elementos de tierras raras. El uso de aerosol.
Se ha demostrado que la desolvatación y / o los plasmas de gases mixtos reducen en gran medida las interferencias moleculares.
(Ref. 8). Estas técnicas se pueden usar siempre que los límites de detección del método, la precisión y
Se pueden cumplir los requisitos de precisión para el análisis de las muestras.
4.3 Además, la quelación en fase sólida puede usarse para eliminar interferencias isobáricas
tanto de elementos como de fuentes moleculares. Se ha demostrado un método en línea para
aguas ambientales como agua de mar, agua potable y muestras descompuestas con ácido. Ácido
muestras descompuestas se refieren a muestras descompuestas por métodos similares a los métodos 3052, 3051,
3050 o 3015. Se deben evitar las muestras con niveles porcentuales de hierro y aluminio. El método
también proporciona un método de preconcentración para mejorar los límites de detección simultáneamente con
eliminación de interferencias isobáricas. El método se basa en resinas quelantes como
Imminodiacetate u otras resinas apropiadas y concentra selectivamente los elementos de interés
mientras elimina elementos interferentes de la matriz de muestra. Al eliminar los elementos que son
interferencias isobáricas directas o aquellas que forman masas moleculares interferentes isobáricas, la masa
La región se simplifica y estas interferencias no pueden ocurrir. El método ha demostrado ser efectivo
para la certificación de materiales de referencia estándar y validados utilizando SRM (Referencias 13-15).
El método tiene el potencial de ser utilizado en línea o fuera de línea como una preparación de muestra efectiva
Método diseñado específicamente para abordar problemas de interferencia.
4.4 Las interferencias físicas están asociadas con la nebulización y el transporte de la muestra.
procesos así como con eficiencias de transmisión de iones. Los procesos de nebulización y transporte pueden
verse afectado si un componente de la matriz causa un cambio en la tensión superficial o la viscosidad. Cambios en
la composición de la matriz puede causar una supresión o mejora significativa de la señal (Ref. 9). Disuelto
los sólidos pueden depositarse en la punta del nebulizador de un nebulizador neumático y en los skimmers de interfaz
(reduciendo el tamaño del orificio y el rendimiento del instrumento). Niveles sólidos totales por debajo del 0.2% (2,000
mg / L) se han recomendado actualmente (Ref. 10) para minimizar la deposición sólida. Un interno
El estándar se puede utilizar para corregir las interferencias físicas, si se ajusta cuidadosamente al analito
para que los dos elementos se vean afectados de manera similar por los cambios de matriz (Ref. 11). Cuando intolerable
interferencias físicas están presentes en una muestra, una supresión significativa del estándar interno
Se observarán señales (a menos del 30% de las señales en el estándar de calibración). Dilución de
la muestra quíntuple (1 + 4) generalmente eliminará el problema (ver sección 9.3).
4.5 Pueden ocurrir interferencias de memoria o transferencia cuando hay una gran concentración
diferencias entre muestras o estándares que se analizan secuencialmente. Deposición de muestra
en los conos de muestra y skimmer, el diseño de la cámara de pulverización y el tipo de nebulizador afectan
extensión de las interferencias de memoria que se observan. El período de enjuague entre muestras debe
ser lo suficientemente largo como para eliminar interferencias significativas de memoria.
5.0 LA SEGURIDAD
Consulte el Capítulo Tres para una discusión sobre referencias y asuntos relacionados con la seguridad.

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6.0 EQUIPO Y SUMINISTROS
6.1 Espectrómetro de masa de plasma acoplado inductivamente:
6.1.1 Un sistema capaz de proporcionar una resolución, mejor o igual a 1.0 amu a
Se requiere un 10% de altura máxima. El sistema debe tener un rango de masa de al menos 6 a 240
amu y un sistema de datos que permite correcciones por interferencias isobáricas y la aplicación
de la técnica estándar interna. Uso de un controlador de flujo másico para el nebulizador argón
y se recomienda una bomba peristáltica para la solución de muestra.
6.1.2 Suministro de gas argón: grado de alta pureza (99,99%).
7.0 REACTIVOS Y NORMAS
7.1 Los ácidos utilizados en la preparación de estándares y para el procesamiento de muestras deben ser de
alta pureza. Los ácidos redistilados se recomiendan debido a la alta sensibilidad de ICP-MS. Nítrico
Se requiere ácido a menos del 2 por ciento (v / v) para que ICP-MS minimice el daño a la interfaz y
para minimizar las interferencias isobáricas de iones moleculares con los analitos. Muchos más iones moleculares
Se observan interferencias cuando se utilizan los ácidos clorhídrico y sulfúrico (referencias 3 y 4).
Las concentraciones de antimonio y plata entre 50-500 µg / L requieren HCl al 1% (v / v) para la estabilidad; para
concentraciones superiores a 500 µg / L Ag, se necesitará HCl adicional. En consecuencia, la precisión de
los analitos que requieren correcciones significativas de iones moleculares de cloruro (como As y V) se degradarán.
7.2 Agua de reactivo: todas las referencias al agua en el método se refieren al agua de reactivo a menos que
especificado de otra manera. Consulte el Capítulo Uno para una definición de reactivo de agua.
7.3 Se pueden comprar o preparar soluciones estándar para cada analito

Productos químicos o metales de grado de pureza ultra alta (pureza 99.99 o superior). Ver Método 6010 para
instrucciones sobre la preparación de soluciones estándar a partir de sólidos.
7.3.1 Solución madre de patrón interno de bismuto (1 ml = 100 µg Bi): disolver

0.1115 g de Bi 2 O 3 en una cantidad mínima de HNO 3 diluido . Añadir 10 ml de conc. HNO 3 y diluir a
1,000 ml con agua reactiva.
7.3.2 Solución madre de patrón interno de holmio (1 ml = 100 µg Ho): disolver

0.1757 g de Ho 2 (CO 3 ) 2 @ 5H 2 O en 10 ml de reactivo de agua y 10 ml de HNO 3 . Después de la disolución es
completa, calienta la solución para desgasificar. Añadir 10 ml de conc. HNO 3 y diluir a 1,000 ml con
reactivo de agua.
7.3.3 Solución madre estándar interna de indio (1 ml = 100 µg In): disolver

0,1000 g de indio metal en 10 ml de conc. HNO 3 . Diluir a 1,000 ml con agua reactiva.
7.3.4 Solución de reserva estándar interna de litio (1 ml = 100 µg 6 Li): disolver

0,6312 g 95-atom-% 6 Li, Li 2 CO 3 en 10 ml de reactivo de agua y 10 ml de HNO 3 . Después
La disolución está completa, calentar la solución hasta desgasificar. Añadir 10 ml de conc. HNO 3 y diluir a
7.3.5 Solución madre de patrón interno de rodio (1 ml = 100 µg de Rh): disolver

0,3593 g de hexaclororhodato de amonio (III) (NH 4 ) 3 RhCl 6 en 10 ml de agua de reactivo. Añadir
100 ml conc. HCl y diluir a 1,000 ml con agua reactiva.

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7.3.6 Solución madre estándar interna de escandio (1 ml = 100 µg Sc): disolver

0.15343 g de Sc 2 O 3 en 10 ml (1 + 1) de HNO 3 caliente . Añadir 5 ml de conc. HNO 3 y diluir a 1,000 mL
con agua reactiva
7.3.7 Solución de reserva estándar interna de terbio (1 ml = 100 µg Tb): disolver

0.1828 g Tb 2 (CO 3 ) 3 @ 5H 2 O en 10 mL (1 + 1) HNO 3 . Una vez completada la disolución, caliente el
solución para desgasificar. Añadir 5 ml de conc. HNO 3 y diluir a 1,000 ml con agua reactiva.
7.3.8 Solución madre estándar interna de itrio (1 ml = 100 µg Y): disolver

0.2316 g Y 2 (CO 3 ) 3 @ 3H 2 O en 10 mL (1 + 1) HNO 3 . Añadir 5 ml de conc. HNO 3 y diluir a
7.3.9 Solución madre de interferencia de titanio (1 ml = 100 µg de Ti): disuelva 0.4133 g

(NH 4 ) 2 TiF 6 en agua reactiva . Añadir 2 gotas conc. HF y diluir a 1000 ml con reactivo
agua.
7.3.10 Solución madre de interferencia de molibdeno (1 ml = 100 µg Mo): disolver

0,2043 g (NH 4 ) 2 MoO 4 en agua reactiva . Diluir a 1,000 ml con agua reactiva.
7.3.11 Solución madre de conservante de oro para mercurio (1 ml = 100 µg): recomendar
compra como solución preparada de AuCl 3 de alta pureza en matriz de ácido clorhídrico diluido.
7.4 Las soluciones estándar de calibración mixtas se preparan diluyendo el patrón estándar
soluciones a niveles en el rango lineal para el instrumento en un solvente que consiste en 1 por ciento (v / v)
HNO 3 en agua reactiva. Las soluciones estándar de calibración deben contener una concentración adecuada
de un estándar interno apropiado para cada analito. Se pueden agregar estándares internos en línea en
El tiempo de análisis utilizando un segundo canal de la bomba peristáltica y una mezcla adecuada
colector. En general, un estándar interno no debe ser más de 50 amu eliminado del
analito Los estándares internos recomendados incluyen 6 Li, 45 Sc, 89 Y, 103 Rh, 115 In, 159 Tb, 169 Ho y 209 Bi.
Antes de preparar los estándares mixtos, cada solución stock debe analizarse por separado para
Determinar posibles interferencias espectrales o la presencia de impurezas. Se debe tener cuidado cuando
preparando los estándares mixtos de que los elementos son compatibles y estables. Transfiere la mezcla
soluciones estándar para botellas de fluorocarbono FEP recién limpiadas con ácido para almacenamiento. Fresco mezclado
los estándares deben prepararse según sea necesario, teniendo en cuenta que las concentraciones pueden cambiar en
envejecimiento. Los estándares de calibración deben verificarse inicialmente utilizando un estándar de control de calidad (consulte la Sección
7.7)
7.5 Espacios en blanco: se requieren tres tipos de espacios en blanco para el análisis. El blanco de calibración
se usa para establecer la curva de calibración. La preparación en blanco se utiliza para monitorear posibles
contaminación resultante del procedimiento de preparación de la muestra. El enjuague en blanco se usa para lavar
El sistema entre todas las muestras y estándares.
7.5.1 El blanco de calibración consta de la misma concentración (s) de la misma

ácido (s) utilizado (s) para preparar la dilución final de las soluciones de calibración de los analitos [a menudo 1
porcentaje
estándares de HNO
tales (v / v)
que haya
3
unen agua reactiva]
elemento junto
estándar con apropiado
interno las concentraciones
para cada seleccionadas
uno de los de
analitos El uso de HCl para antimonio y plata se cita en la Sección 7.1.
7.5.2 La preparación (o reactivo) en blanco debe llevarse por completo

procedimiento de preparación y contienen los mismos volúmenes de reactivos que las soluciones de muestra.

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7.5.3 La pieza en bruto de enjuague consta de 1 a 2 por ciento HNO 3 (v / v) en agua para reactivos.
Prepare una cantidad suficiente para enjuagar el sistema entre estándares y muestras. Si
el mercurio se analizará, el blanco de enjuague también debe contener 2 µg / mL (ppm) AuCl 3
solución.
7.6 La solución de verificación de interferencia (ICS) está preparada para contener concentraciones conocidas.
de elementos interferentes que demostrarán la magnitud de las interferencias y proporcionarán una
prueba adecuada de cualquier corrección. El cloruro en el ICS proporciona un medio para evaluar el software
correcciones para interferencias relacionadas con el cloruro, como 35 Cl 16 O + en 51 V + y 40 Ar 35 Cl + en 75 As + . Planchar
se utiliza para demostrar la resolución adecuada del espectrómetro para la determinación de
manganeso. El molibdeno sirve para indicar los efectos del óxido en los isótopos de cadmio. El otro
los componentes están presentes para evaluar la capacidad del sistema de medición para corregir varios
interferencias isobáricas de iones moleculares. El ICS se utiliza para verificar que los niveles de interferencia son
corregido por el sistema de datos dentro de los límites de control de calidad.
NOTA: Las concentraciones finales de la solución ICS en la Tabla 1 están destinadas a evaluar correcciones
para interferencias conocidas solo en los analitos en la Sec. 1.2. Si el método 6020 se usa para
determinar un elemento que no figura en la Sec. 1.2, es responsabilidad del analista modificar
las soluciones de ICS, o prepare una solución alternativa de ICS, para permitir la verificación adecuada de
corrección de interferencias en el elemento no listado (ver Sección 9.4).
7.6.1 Estas soluciones deben prepararse a partir de reactivos ultrapuros. Ellos pueden ser
obtenido comercialmente o preparado por el siguiente procedimiento.
7.6.1.1 Solución de ICS mixta Se puede preparar agregando 13.903 g

Al (NO 3 ) 3 @ 9H 2 O, 2.498 g de CaCO 3 (secado a 180 EC durante 1 hora antes de pesar),
1.000 g de Fe, 1.658 g de MgO, 2.305 g de Na 2 CO 3 y 1.767 g de K 2 CO 3 a 25 ml de reactivo
agua. Agregue lentamente 40 ml de (1 + 1) HNO 3 . Una vez completada la disolución, caliente el
solución para desgasificar. Enfriar y diluir hasta 1000 ml con agua reactiva.
7.6.1.2 La solución II de ICS mixta se puede preparar agregando lentamente 7.444 g 85

% H 3 PO 4 , 6.373 g 96% H 2 SO 4 , 40.024 g 37% HCl y 10.664 g ácido cítrico C 6 O 7 H 8
a 100 ml de reactivo de agua. Diluir a 1,000 ml con agua reactiva.
7.6.1.3 La solución III de ICS mixta se puede preparar agregando 1.00 mL de cada
100 µg / ml de arsénico, cadmio, selenio, cromo, cobalto, cobre, manganeso,
soluciones de reserva de níquel, plata, vanadio y zinc a aproximadamente 50 ml de agua de reactivo. Añadir
2,0 ml concentró HNO 3 , y diluir hasta 100,0 ml con agua para reactivos.
7.6.1.4 Soluciones de trabajo de ICS
7.6.1.4.1 ICS-A puede prepararse agregando 10.0 mL de ICS mixto

solución I (Sec. 7.6.1.1), 2,0 ml cada una de una solución madre de titanio de 100 µg / ml
(Sec. 7.3.9) y solución madre de molibdeno (Sec. 7.3.10), y 5.0 mL de
solución de ICS mixta II (Sec. 7.6.1.2). Diluir a 100 ml con agua reactiva.
La solución ICS A debe prepararse fresca semanalmente.
7.6.1.4.2 ICS-AB puede prepararse agregando 10.0 mL de ICS mixto

solución I (Sec. 7.6.1.1), 2,0 ml cada una de una solución madre de titanio de 100 µg / ml
(Sec. 7.3.9) y solución madre de molibdeno (Sec. 7.3.10), 5.0 mL de mezcla

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Solución de ICS II (Sec. 7.6.1.2) y 2.0 mL de solución de ICS mixta III (Sec.
7.6.1.3). Diluir a 100 ml con agua reactiva. Aunque la solución ICS AB
debe estar preparado semanalmente, el analista debe ser consciente de que
la solución puede precipitar plata más rápidamente.
7.7 El estándar de control de calidad es la solución de verificación de calibración inicial (ICV), que
debe prepararse en la misma matriz ácida que los patrones de calibración. Esta solución debe ser un
estándar independiente cerca del punto medio del rango lineal a una concentración diferente a la utilizada
para calibración de instrumentos. Un estándar independiente se define como un estándar compuesto por
analitos de una fuente diferente de los utilizados en los estándares para la calibración del instrumento.
7.8 Solución de ajuste del espectrómetro de masas. Una solución que contiene elementos que representan todos
de las regiones de masa de interés (por ejemplo, 10 µg / L de Li, Co, In y Tl) deben estar preparados para verificar
que la resolución y la calibración de masa del instrumento están dentro de las especificaciones requeridas (ver
Sección 10.1). Esta solución también se utiliza para verificar que el instrumento haya alcanzado la estabilidad térmica.
(Ver Sección 11.4).
8.0 RECOGIDA, CONSERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS
8.1 Los procedimientos de recolección de muestras deben abordar las consideraciones descritas en
Capítulo Nueve.
8.2 Consulte el material introductorio en el Capítulo tres, Analitos inorgánicos, para obtener información.
sobre manipulación de muestras, almacenamiento, tiempos de conservación y conservación. Solo polietileno o fluorocarbono
Se recomiendan los contenedores (TFE o PFA) para su uso en este método.
9.0 CONTROL DE CALIDAD
9.1 Todos los datos de control de calidad deben mantenerse y estar disponibles para una fácil referencia o
inspección.
9.2 Los límites de detección de instrumentos (IDL) en µg / L se pueden estimar calculando el

promedio de las desviaciones estándar de tres carreras en tres días no consecutivos desde el análisis
de una solución de reactivo en blanco con siete mediciones consecutivas por día. Cada medida
debe realizarse como si fuera una muestra analítica separada (es decir, cada medición debe
ser seguido por un enjuague y / o cualquier otro procedimiento normalmente realizado entre el análisis de
muestras separadas). Los IDL deben determinarse al menos cada tres meses y mantenerse con el
libro de registro de instrumentos. Consulte el Capítulo Uno para obtener orientación adicional.
9.3 Las intensidades de todos los estándares internos deben ser monitoreadas para cada análisis. Si el
la intensidad de cualquier estándar interno en una muestra cae por debajo del 30 por ciento de la intensidad de ese interno
estándar en el estándar de calibración inicial, se debe sospechar un efecto de matriz significativo. Debajo
En estas condiciones, el límite de detección se ha degradado y la capacidad de corrección del
La técnica de estandarización se vuelve cuestionable. Se sigue el siguiente procedimiento: Primero, haga
asegúrese de que el instrumento no se haya desviado observando las intensidades estándar internas en el punto más cercano
matriz limpia (calibración en blanco, Sección 7.5.1). Si también se ven las bajas intensidades estándar internas
en el blanco de calibración más cercano, finalice el análisis, corrija el problema, recalibre, verifique el
nueva calibración y vuelva a analizar las muestras afectadas. Si no se produce la deriva, se necesitan efectos de matriz
para ser eliminado por dilución de la muestra afectada. La muestra debe diluirse cinco veces (1 + 4) y
reanalizado con la adición de cantidades apropiadas de estándares internos. Si la primera dilución lo hace

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no elimine el problema, este procedimiento debe repetirse hasta las intensidades estándar internas
elevarse por encima del límite del 30 por ciento. Los resultados informados deben corregirse para todas las diluciones.
9.4 Para obtener datos de analitos de calidad conocida, es necesario medir más que
analitos de interés para aplicar correcciones o determinar si las correcciones de interferencia
son necesarios. Por ejemplo, las moleculares de óxido de tungsteno pueden ser muy difíciles de distinguir de
isótopos de mercurio. Si las concentraciones de fuentes de interferencia (como C, Cl, Mo, Zr, W) son tales
que, en el factor de corrección, el analito es inferior al límite de cuantificación y concentración
de las interferencias son insignificantes, entonces los datos pueden quedar sin corregir. Tenga en cuenta que monitorear el
las fuentes de interferencia no requieren necesariamente monitorear el interferente en sí, sino que
Las especies moleculares pueden ser monitoreadas para indicar la presencia del interferente. Cuando la corrección
Se utilizan ecuaciones, todos los criterios de CC también deben cumplirse. Amplio control de calidad para correcciones de interferencia son
requerido en todo momento. Las masas monitoreadas deben incluir aquellos elementos cuyo hidrógeno,
los iones moleculares de oxígeno, hidroxilo, cloro, nitrógeno, carbono y azufre podrían afectar los analitos
de interés. Las interferencias inesperadas pueden detectarse agregando componentes de matriz principales puros
a una muestra para observar cualquier impacto en las señales de analito. Cuando hay una fuente de interferencia presente,
los elementos de muestra afectados deben marcarse para indicar (a) el porcentaje de interferencia
corrección aplicada a los datos o (b) una interferencia no corregida en virtud de la ecuación elemental
utilizado para la cuantificación Las proporciones de isótopos para un elemento o grupo de iones moleculares proporcionan
Información útil para el aseguramiento de la calidad.
NOTA: Solo correcciones de interferencia isobáricas elementales, moleculares y doblemente cargadas

que usan las relaciones de respuesta isotópica observadas o las relaciones de padre a óxido (siempre que haya un óxido
El estándar interno se utiliza como se describe en la Sección 4.2) para cada sistema de instrumentos.
correcciones aceptables para su uso en el Método 6020.
9.5 Prueba de dilución (dilución en serie): si la concentración de analito está dentro de la dinámica lineal
alcance del instrumento y suficientemente alto (mínimamente, un factor de al menos 100 veces mayor que
la concentración en el blanco reactivo, consulte la Sección 7.5.2), un análisis de una dilución quíntuple (1 + 4)
debe estar de acuerdo con ± 10% de la determinación original. Si no, un efecto de interferencia debe ser
sospechoso Se debe incluir una prueba de dilución por cada veinte muestras (o menos) de cada matriz en
un lote.
9.6 Adición de un pico posterior a la digestión: un pico de analito agregado a una parte de un preparado
la muestra, o su dilución, debe recuperarse dentro del 75 al 125 por ciento del valor conocido o dentro de
Los criterios de aceptación derivados del laboratorio. La adición de la espiga debe basarse en los indígenas
concentración de cada elemento de interés en la muestra. Si el pico no se recupera dentro del
límites especificados, la muestra se debe diluir y volver a analizar para compensar el efecto de la matriz.
Los resultados deben estar de acuerdo con el 10% de la determinación original. El uso de una adición estándar
El procedimiento de análisis también se puede utilizar para compensar este efecto (consulte el Método 7000).
9,7 Se debe analizar una muestra de control de laboratorio (LCS) para cada analito utilizando el
mismas preparaciones de muestra, métodos analíticos y procedimientos de QA / QC empleados para la prueba
muestras Se debe preparar y analizar un LCS para cada lote de muestra con una frecuencia de uno
LCS por cada 20 muestras o menos.

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9,8 Verifique la calibración del instrumento analizando las soluciones de control de calidad adecuadas
como sigue:
9.8.1 Verifique la calibración del instrumento utilizando un blanco de calibración (Sección 7.5.1) y el
solución de verificación de calibración inicial (Secciones 7.7 y 11.6).
9.8.2 Verifique la calibración a una frecuencia de cada 10 muestras analíticas con el

estándar de verificación del instrumento (Sección 7.6) y el blanco de calibración (Sección 7.5.1). Estas
Las soluciones también deben analizarse para cada analito al comienzo del análisis y después
La última muestra.
9.8.3 Los resultados de la solución de verificación de calibración inicial y el instrumento

el estándar de verificación debe estar de acuerdo con ± 10% del valor esperado. De lo contrario, finalice el
análisis, corrija el problema y recalibre el instrumento. Cualquier muestra analizada bajo
Se debe volver a analizar una calibración fuera de control.
9.8.4 Los resultados del blanco de calibración deben ser menos de 3 veces el IDL actual
para cada elemento Si este no es el caso, la razón de la condición fuera de control debe ser
encontrado y corregido, y las muestras afectadas deben volver a analizarse. Si el laboratorio
consistentemente tiene concentraciones superiores a 3 veces la IDL, la IDL puede ser indicativa de
un IDL estimado y debe ser reevaluado.
9,9 Verifique la magnitud de las interferencias isobáricas de iones elementales y moleculares y la

adecuación de cualquier corrección al comienzo de una ejecución analítica o una vez cada 12 horas, lo que sea
Es más frecuente. Haga esto analizando las soluciones de verificación de interferencia A y AB. El analista
debe tener en cuenta que la precipitación de la solución AB puede ocurrir con algunos elementos, específicamente
plata. Consulte la Sección 4.0 para una discusión sobre interferencias y posibles soluciones para aquellos
interferencias si se necesita orientación adicional.
9.10 Analice una muestra duplicada para cada matriz en un lote a una frecuencia de uno
matriz duplicada por cada 20 muestras.
9.10.1 La diferencia porcentual relativa (RPD) entre determinaciones duplicadas debe

se calculará de la siguiente manera:
|D1-D2|
RPD = x 100
(D 1 + D 2 ) / 2
dónde:
RPD = diferencia de porcentaje relativo.

D 1 = primer valor de muestra.
D 2 = segundo valor de muestra (duplicado)
No se debe exceder un límite de control de 20% de RPD para valores de analito superiores a 100
veces el límite de detección instrumental. Si se excede este límite, la razón de la falta de
la situación de control debe ser encontrada y corregida, y cualquier muestra analizada durante
La condición de control debe volver a analizarse.

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9.11 El análisis de ultratrazas requiere el uso de química limpia. Varias sugerencias para
reducción en el blanco analítico se proporcionan en el Capítulo Tres.
10.0 CALIBRACIÓN Y NORMALIZACIÓN
10.1 Realizar controles de resolución y calibración de masa en las regiones de interés de masa. los
La calibración de masa y los parámetros de resolución son criterios obligatorios que deben cumplirse antes de cualquier
muestras analizadas Si la calibración de masa difiere más de 0.1 amu del valor verdadero, entonces
la calibración de masa debe ajustarse al valor correcto. La resolución también debe verificarse para
tener menos de 0.9 amu de ancho completo a una altura máxima del 10 por ciento.
10.2 Calibrar el instrumento para los analitos de interés (isótopos recomendados para
analitos en la Sec. 1.2 se proporcionan en la Tabla 2), utilizando el blanco de calibración y al menos una sola inicial
estándar de calibración de acuerdo con el procedimiento del fabricante del instrumento. Enjuague el sistema con
el blanco de enjuague (Sec. 7.5.3) entre cada solución estándar. Use el promedio de al menos tres
integraciones para calibración y análisis de muestras.
NOTA: Los analistas han notado un rendimiento mejorado en la estabilidad de la calibración si el instrumento
está expuesto a la solución de verificación de interferencia después de limpiar la muestra y los conos de skimmer.
También se obtiene un rendimiento mejorado si se permite que el instrumento se enjuague durante 5 o 10
minutos antes de que se ejecute el blanco de calibración.
10.3 Todas las masas que podrían afectar la calidad de los datos deben ser monitoreadas para determinar
efectos potenciales de los componentes de la matriz en los picos del analito. Los isótopos recomendados para ser
monitoreados se enumeran en la Tabla 2.
10.4 Inmediatamente después de que se haya establecido la calibración, la calibración debe ser
verificado y documentado para cada analito por el análisis de la solución de verificación de calibración
(Sección 7.7). Cuando las mediciones exceden ± 10% del valor aceptado, los análisis deben ser
terminado, el problema corregido, el instrumento recalibrado y la nueva calibración verificada.
Cualquier muestra analizada bajo una calibración fuera de control debe volver a analizarse. Durante el curso
de una ejecución analítica, el instrumento puede ser "rediseñado" o recalibrado para corregir la deriva del instrumento
pero la reasignación no debe usarse como una alternativa a volver a analizar muestras después de una inaceptable
Muestra de control de calidad, como un CCV. Una recalibración debe ser seguida inmediatamente por un nuevo análisis.
de un CCV y CCB antes de que se puedan analizar más muestras.
11.0 PROCEDIMIENTO
11.1 Los procedimientos de solubilización y digestión se presentan en el Capítulo Tres (por ejemplo,
Métodos 3005-3052).
NOTA: Si se va a analizar el mercurio, el procedimiento de digestión debe usar nítrico mixto y

Ácidos clorhídricos a través de todos los pasos de la digestión. El mercurio se perderá si la muestra es
digerido cuando el ácido clorhídrico no está presente. Si aún no se ha agregado a la
muestra como conservante, se debe agregar Au para obtener una concentración final de 2 mg / L (usar
2.0 mL de 5.3.11 por 100 mL de muestra) para preservar el mercurio y evitar que se
enchapado en el sistema de introducción de muestra.
11.2 Iniciar la configuración operativa apropiada de la computadora del instrumento de acuerdo con
a las instrucciones del fabricante del instrumento.

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11.3 Configure el instrumento con los parámetros operativos adecuados de acuerdo con
instrucciones del fabricante del instrumento.
11.4 Condiciones de funcionamiento: el analista debe seguir las instrucciones proporcionadas por el
fabricante de instrumentos. Espere al menos 30 minutos para que el instrumento se equilibre antes
analizando cualquier muestra. Esto debe verificarse analizando al menos una solución de ajuste (Sección 7.8)
cuatro veces con desviaciones estándar relativas de <5% para los analitos contenidos en la solución de ajuste.
NOTA: El instrumento debe tener características que lo protejan de las altas corrientes de iones. Si
no, se deben tomar precauciones para proteger el detector de corrientes de iones altos. Un canal
El multiplicador de electrones o el multiplicador de película activa sufren fatiga después de estar expuestos a altos iones
corrientes Esta fatiga puede durar de varios segundos a horas dependiendo de la extensión de
exposición. Durante este período de tiempo, los factores de respuesta cambian constantemente, lo que
invalida la curva de calibración, provoca inestabilidad e invalida los análisis de muestras.
11.5 Calibre el instrumento siguiendo el procedimiento descrito en la Sección 10.0.
11,6 Enjuague el sistema con la solución de enjuague en blanco (Sección 7.5.3) hasta que los niveles de señal
volver al DQO o los niveles de cuantificación del método (generalmente unos 30 segundos) antes del análisis
de cada muestra (ver Sección 10.3). Nebulice cada muestra hasta que se logre una señal de estado estable
(generalmente unos 30 segundos) antes de recopilar datos. Analizar la solución de verificación de calibración.
(Sección 7.6) y el blanco de calibración (Sección 7.5.1) a una frecuencia de al menos una vez cada 10
Muestras analíticas. Los sistemas de inyección de flujo pueden usarse siempre que puedan cumplir con el rendimiento
Criterios de este método.
11.7 Diluya y vuelva a analizar muestras que estén más concentradas que el rango lineal para
un analito (o especies necesarias para una corrección) o mida un isótopo alternativo pero menos abundante.
La linealidad en la masa alternativa debe confirmarse mediante la calibración adecuada (consulte la Sección 10.2 y
10.4). Alternativamente, aplique la cromatografía de quelación en fase sólida para eliminar la matriz como
descrito en la Sec. 4.3.
12.0 ANÁLISIS DE DATOS Y CÁLCULOS
12.1 Los valores cuantitativos se informarán en unidades apropiadas, como microgramos

por litro (µg / L) para muestras acuosas y miligramos por kilogramo (mg / kg) para muestras sólidas. Si
Se realizaron diluciones, las correcciones apropiadas se deben aplicar a los valores de la muestra.
12.1.1 Si es apropiado o requerido, calcule los resultados para sólidos en base a peso seco
como sigue:
(1) Se debe realizar una determinación separada del porcentaje de sólidos.
(2) Las concentraciones determinadas en el resumen deben informarse en
La base del peso seco de la muestra.
Concentración (peso seco) (mg / kg) = C x V

WxS

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Dónde,
C = Concentración de digestión (mg / L)

V = volumen final en litros después de la preparación de la muestra
W = Peso en kg de muestra húmeda
S =% de sólidos
100
Los cálculos deben incluir correcciones de interferencia apropiadas (consulte la Sección 4.2 para
ejemplos), normalización interna estándar y la suma de señales en 206, 207 y
208 m / z para plomo (para compensar cualquier diferencia en la abundancia de estos isótopos
entre muestras y estándares).
13.0 MÉTODO DE DESEMPEÑO
13.1 En un estudio de múltiples laboratorios de la EPA (Ref. 12), doce laboratorios aplicaron la ICP-MS
técnica para muestras tanto acuosas como sólidas. La Tabla 3 resume los datos de rendimiento del método
para muestras acuosas Los datos de rendimiento para muestras sólidas se proporcionan en la Tabla 4.
13.2 La Tabla 5 resume los datos de rendimiento del método para agua acuosa y de mar.
muestras con elementos interferentes eliminados y muestras preconcentradas antes del análisis. Mesa
6 resume los datos de rendimiento para un estándar simulado de agua potable.
14.0 PREVENCIÓN DE LA CONTAMINACIÓN
14.1 La prevención de la contaminación abarca cualquier técnica que reduzca o elimine

Cantidad y / o toxicidad de los residuos en el punto de generación. Numerosas oportunidades de contaminación.
La prevención existe en la operación del laboratorio. La EPA ha establecido una jerarquía preferida de
Técnicas de gestión ambiental que colocan la prevención de la contaminación como la opción de gestión.
de primera elección. Siempre que sea posible, el personal del laboratorio debe utilizar técnicas de prevención de la contaminación.
para abordar su generación de residuos. Cuando los desechos no pueden reducirse de manera factible en la fuente, el
La agencia recomienda reciclar como la siguiente mejor opción.
14.2 Para obtener información sobre la prevención de la contaminación que pueda ser aplicable a los laboratorios y
las instituciones de investigación consultan Menos es mejor: gestión química de laboratorio para la reducción de residuos
disponible en el Departamento de Relaciones y Ciencia del Gobierno de la American Chemical Society
Policy, 1155 16th St., NW Washington, DC 20036, (202) 872-4477.
15.0 GESTIÓN DE RESIDUOS
La Agencia de Protección Ambiental requiere que las prácticas de gestión de residuos de laboratorio
realizarse de manera coherente con todas las normas y reglamentos aplicables La Agencia insta a los laboratorios.
para proteger el aire, el agua y la tierra minimizando y controlando todas las emisiones de campanas y bancos
operaciones, cumpliendo con la letra y el espíritu de los permisos y regulaciones de descarga de alcantarillado, y
cumpliendo con todas las reglamentaciones sobre residuos sólidos y peligrosos, particularmente los residuos peligrosos
reglas de identificación y restricciones de disposición de tierras. Para más información sobre gestión de residuos,
consulte el Manual de gestión de residuos para personal de laboratorio disponible en el
Chemical Society en la dirección indicada en la Sec. 14.2
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16.0 REFERENCIAS
1. Horlick, G., y col., Spectrochim. Acta 40B, 1555 (1985).
2. Gray, AL, Spectrochim. Acta 40B, 1525 (1985); 41B, 151 (1986).
3. Tan, SH y Horlick, G., Appl. Spectrosc. 40, 445 (1986).
4. Vaughan, MA, y Horlick, G., Appl. Spectrosc. 40, 434 (1986).
5. Holden, NE, "Table of the Isotopes", en Lide, DR, Ed., CRC Handbook of Chemistry and
Physics, 74th Ed., CRC Press, Boca Raton, FL, 1993.
6. Hinners, TA, Heithmar, E., Rissmann, E. y Smith, D., Conferencia de invierno sobre plasma
Espectroquímica, resumen THP18; pag. 237, San Diego, CA (1994).
7. Lichte, FE, y col., Anal. Chem 59, 1150 (1987).
8. Evans EH, y Ebdon, L., J. Anal. A. Spectrom 4, 299 (1989).
9. Beauchemin, D., y col., Spectrochim. Acta 42B, 467 (1987).
10. Houk, RS, anal. Chem 58, 97A (1986).
11. Thompson, JJ y Houk, RS, Appl. Spectrosc. 41, 801 (1987).
12. Newberry, WR, Butler, LC, Hurd, ML, Laing, GA, Stapanian, MA, Aleckson, KA, Dobb,
DE, Rowan, JT y Garner, FC, Informe final de la evaluación del método de múltiples laboratorios
6020 CLP-M espectrometría de masa de plasma acoplada inductivamente (1989).
13. Taylor, Daniel B., Kingston, HM, Nogay, Donald J., Koller, Dagmar y Hutton, Robert. "En-
Línea de quelación en fase sólida para la determinación de ocho metales en aguas ambientales por
Por inducción de plasma espectrometría de masas".
14. Kingston, HM, Siriraks, A. y Riviello, JM, patente número 5.126.272, "Método A y
Aparato para detectar elementos de transición y tierras raras en una matriz ", patente de EE. UU., Presentada
Oficina de Patentes de EE. UU., Marzo de 1989, 31 páginas, concedida el 30 de junio de 1992, patente en poder de EE. UU.
Gobierno.
15. Kingston, HM, Siriraks, A. y Riviello, JM, patente número 5.244.634, "Un método y
Aparato para detectar elementos de transición y tierras raras en una matriz ", patente de EE. UU., Presentada
US Patent Office, marzo de 1989, 31 páginas, concedida el 14 de septiembre de 1993, patente en poder de US
Gobierno.
16. Dobb, David E., Rowan, JT y Cardenas, D., Lockheed Environmental Systems y
Technologies Co., Las Vegas, NV; y Butler, LC, y Heithman, EM, USEPA, Las Vegas,
NEVADA; "Determinación de mercurio por ICP-MS".

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Ó
17.0 TABLAS, DIAGRAMAS, DIAGRAMAS DE FLUJO Y DATOS DE VALIDACIÓN
Las siguientes páginas contienen las tablas 1 a 7 y un diagrama de flujo del método.
procedimiento.

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TABLA 1
COMPROBACIÓN DE COMPROBACIÓN DE COMPROBACIÓN DE COMPROBACIÓN DE INTERFERENCIA RECOMENDADA

Y CONCENTRACIONES
Solución Solución A Solución AB

Componente Concentración Concentración
(mg / l) (mg / l)
Alabama
California 100,0
300,0 100,0
300,0
Fe 250,0 250,0
Mg 100,0 100,0
N/A 250,0 250,0
PAGS 100,0 100,0
K 100,0 100,0
S 100,0 100,0
C 200,0 200,0
Cl 2000.0 2000.0
Mes 2,0 2,0
Ti 2,0 2,0
Como 0.0 0.100
Discos compactos 0.0 0.100
Cr 0.0 0.200
Co 0.0 0.200
Cu 0.0 0.200
Minnesota 0.0 0.200
Hg 0.0 0,020
Ni 0.0 0.200
Se 0.0 0.100
Ag 0.0 0,050
V 0.0 0.200
Zn 0.0 0.100

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TABLA 2
ISÓTOPOS RECOMENDADOS PARA ELEMENTOS SELECCIONADOS
Elemento de interes Masa
Aluminio 27
Antimonio 121, 123
Arsénico 75
Bario 138, 137, 136, 135 , 134
Berilio 99
Bismuto (IS) 209
Cadmio 114 , 112, 111 , 110, 113, 116, 106
Calcio (I) 42, 43, 44 , 46, 48
una
Cloro (I) 35, 37, (77, 82)
Cromo 52 , 53 , 50 , 54
Cobalto 59
Cobre 63 , 65
Holmio (IS) 165
Indio (IS) 115 , 113
Hierro (I) 56 , 54 , 57 , 58
Lantano (I) 139
Dirigir 208 , 207 , 206 , 204
si
Litio (IS) 6 67
Magnesio (I) 24, 25 , 26
Manganeso 55
Mercurio 202, 200 , 199, 201
una
Molibdeno (I) 98, 96, 92, 97 , 94, (108)
Níquel 58, 60 , 62, 61 , 64
Potasio (I) 39
Rodio (IS) 103
Escandio (IS) 45
Selenio 80, 78 , 82 , 76 , 77 , 74
Plata 107 , 109
Sodio (I) 23
Terbio (IS) 159
Talio 205 , 203
Vanadio 51 , 50
Estaño (I) 120, 118
Itrio (IS) 89
Zinc 64, 66 , 68 , 67 , 70
NOTA: El método 6020 se recomienda solo para aquellos analitos enumerados en la Sección 1.2. Se incluyen otros elementos.
en esta tabla porque son interferentes potenciales (etiquetados como I) en la determinación de analitos recomendados,
o porque son estándares internos de uso común (etiquetados como IS). Los isótopos se enumeran en orden descendente
de abundancia natural. Los isótopos más generalmente útiles están subrayados y en negrita, aunque ciertos
Las matrices pueden requerir el uso de isótopos alternativos.
a Estas masas también son útiles para la corrección de interferencias (Sección 4.2).
b El estándar interno debe enriquecerse en el isótopo de 6 Li. Esto minimiza la interferencia del litio indígena.

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TABLA 3
ICP-MS DATOS MULTI-LABORATORIOS DE PRECISIÓN Y PRECISIÓN PARA AGUAS AGUAS

Soluciones
una
Comparabilidad % RSD
si C
Elemento Distancia Distancia norte S
Aluminio 95 - 100 11 - 14 14 - 14 44
Antimonio re 5.0 - 7.6 16 - 16 3
Arsénico 97 - 114 7.1 - 48 12 - 14 44
Bario 91 - 99 4.3 - 9.0 16 - 16 55
Berilio 103 - 107 8.6 - 14 13 - 14 3
Cadmio 98 - 102 4.6 - 7.2 18 - 20 3
Calcio 99 - 107 5.7 - 23 17 - 18 55
Cromo 95 - 105 13 - 27 16 - 18 44
Cobalto 101 - 104 8.2 - 8.5 18 - 18 3
Cobre 85 - 101 6.1 - 27 17 - 18 55
Planchar 91 - 900 11 - 150 * 10 - 12 55
Dirigir 71 - 137 11 - 23 17 - 18 66
Magnesio 98 - 102 10 - 15 16 - 16 55
Manganeso 95 - 101 8.8 - 15 18 - 18 44
Níquel 98 - 101 6.1 - 6.7 18 - 18 2
Potasio 101 - 114 9,9 - 19 11 - 12 55
Selenio 102 - 107 15 - 25 12 - 12 3
Plata 104 - 105 5.2 - 7.7 13 - 16 2
Sodio 82 - 104 24 - 43 9 - 10 55
Talio 88 - 97 9,7 - 12 18 - 18 3
Vanadio 107 - 142 23 - 68 8 - 13 3
Zinc 93 - 102 6.8 - 17 16 - 18 55
Datos obtenidos de la referencia 12.

una
La comparabilidad se refiere al porcentaje de concordancia de los valores medios de ICP-MS con los de la referencia
técnica (ICP-AES o GFAA).
si
N es el rango del número de mediciones ICP-MS donde los valores del analito exceden el límite
de cuantificación (3,3 veces el valor IDL promedio). Un número mayor da un resultado más confiable.
C
comparación. S es el número de muestras con resultados mayores que el límite de cuantificación.
re
No se proporcionan valores de comparabilidad para el antimonio debido a la evidencia de que los datos de referencia
se ve afectado por una interferencia.

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CUADRO 4
ICP-MS DATOS DE PRECISIÓN Y PRECISIÓN MULTI LABORATORIOS PARA MATRICES SÓLIDAS
una
Comparabilidad % RSD
si C
Elemento Distancia Distancia norte S
Aluminio 83 - 101 11 - 39 13 - 14 77
Antimonio re 12 - 21 15 - 16 2
Arsénico 79 - 102 12 - 23 16 - 16 77
Bario 100 - 102 4.3 - 17 15 - 16 77
Berilio 50 - 87 19 - 34 12 - 14 55
Cadmio 93 - 100 6.2 - 25 19 - 20 55
Calcio 95 - 109 4.1 - 27 15 - 17 77
Cromo 77 - 98 11 - 32 17 - 18 77
Cobalto 43 - 102 15 - 30 17 - 18 66
Cobre 90 - 109 9.0 - 25 18 - 18 77
Planchar 87 - 99 6.7 - 21 12 - 12 77
Dirigir 90 - 104 5.9 - 28 15 - 18 77
Magnesio 89 - 111 7.6 - 37 15 - 16 77
Manganeso 80 - 108 11 - 40 16 - 18 77
Níquel 87 - 117 9.2 - 29 16 - 18 77
Potasio 97 - 137 11 - 62 10 - 12 55
Selenio 81 39 12 1
Plata 43 - 112 12 - 33 15 - 15 3
Sodio 100 - 146 14 - 77 8 - 10 55
Talio 91 91 33 18 años 1
Vanadio 83 - 147 20 - 70 6 - 14 77
Zinc 84 - 124 14 - 42 18 - 18 77
una
La comparabilidad se refiere al porcentaje de concordancia de los valores medios de ICP-MS con los de la referencia
técnica.
si
N es el rango del número de mediciones ICP-MS donde los valores del analito exceden el límite
de cuantificación (3,3 veces el valor IDL promedio).
C
S es el número de muestras con resultados mayores que el límite de cuantificación.
re
No se proporcionan valores de comparabilidad para el antimonio debido a la evidencia de que los datos de referencia
se ve afectado por una interferencia.

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CUADRO 5
MÉTODO DATOS DE RENDIMIENTO PARA MUESTRAS DE AGUAS ACUÁTICAS Y DE MAR A

CON ELEMENTOS INTERFERENTES ELIMINADOS
Y MUESTRAS PRECONCENTRADAS ANTES DEL ANÁLISIS
si
ELEMENTO ISÓTOPO CERTFIED

9.0 mL 27,0 ml
Manganeso CONCENTRACIÓN (ng / mL) 1.99 ± 0.15

Níquel 1.8 ± 0.05 1.9 ± 0.2 0.30 ± 0.04
55 0.32 ± 0.018 0.32 ± 0.04
Cobalto 58 0,033 ± 0,002 0,028 ± 0,003 0.025 ± 0.006
Cobre 59 0.68 ± 0.03 0.63 ± 0.03 0.68 ± 0.04
Zinc 63 1.97 ± 0.12
Cobre 1.6 ± 0.05 1.8 ± 0.15 0.68 ± 0.04
64 0.67 ± 0.03
Zinc 0.6 ± 0.05 1.97 ± 0.12
sesenta y cinco
Cadmio 1.6 ± ±0.06
0.020 0.0015 1.8 ± 0.2
0.019 ± 0.0018 0,019 ± 0,004
66
Cadmio 112 0.020 ± 0.0009 0.019 ± 0.002 0,019 ± 0,004
Dirigir 114 0.013 ± 0.0009 0.019 ± 0.0011 0,019 ± 0,006
Dirigir 206 0.014 ± 0.0005 0,019 ± 0,004 0,019 ± 0,006
Dirigir 207 0.014 ± 0.0006 0.019 ± 0.002 0,019 ± 0,006
208
ALa dilución del agua de mar durante el ajuste del pH produjo muestras de 10 ml que contenían 9 ml de agua de mar y muestras de 30 ml.
que contiene 27 ml de agua de mar. Muestras que contienen 9.0 mL de CASS-2, n = 5; muestras que contienen 27.0 mL de CASS-2, n = 3.
B Concentración (ng / ml) ± 95% límites de confianza.

Enero de 1998
Página 21
CUADRO 6
ANÁLISIS DE NIST SRM 1643b, METALES DE RASTREO EN AGUA A
CONCENTRACIÓN (ng / mL) B

ELEMENTO ISÓTOPO DETERMINADO CERTFIED
Manganeso 55 30 ± 1.3 28 ± 2
Níquel 58 50 ± 2 49 ± 3
Cobalto 59 27 ± 1.3 26 ± 1
Níquel 60 60 51 ± 2 49 ± 3
Cobre 63 23 ± 1.0 21,9 ± 0,4
Zinc 64 67 ± 1.4 66 ± 2
Cobre sesenta y cinco 22 ± 0.9 21,9 ± 0,4
Zinc 66 67 ± 1.8 66 ± 2
Cadmio 111 20 ± 0.5 20 ± 1
Cadmio 112 19,9 ± 0,3 20 ± 1
Cadmio 114 19.8 ± 0.4 20 ± 1
Dirigir 206 23 ± 0.5 23,7 ± 0,7
Dirigir 207 23,9 ± 0,4 23,7 ± 0,7
Dirigir 208 24,2 ± 0,4 23,7 ± 0,7
A 5,0 ml de muestras, n = 5.
B Concentración (ng / ml) ± 95% límites de confianza.

Enero de 1998
Página 22
CUADRO 7
COMPARACIÓN DE LOS RESULTADOS TOTALES DE MERCURIO EN SUELOS PESADOS CONTAMINADOS
Mercurio en µg / g
Muestra de suelo
ICP-MS CVAA
1 27,8 29,2
2 442 376
3 64,7 58.2
44 339 589
55 281 454
66 23,8 21,4
77 217 183
8 157 129 129
99 1670 1360
10 73,5 64,8
11 2090 1830
12 96,4 85,8
13 1080 1190
14 294 258
15 3300 2850
dieciséis 301 281
17 2130 2020
18 años 247 226
19 2630 2080
Fuente: Referencia 16.

Enero de 1998
Página 23
MÉTODO 6020A
POR INDUCCIÓN DE PLASMA ESPECTROMETRÍA DE MASAS

Enero de 1998

Método EPA 6020A (SW-846) - Plasma Acoplado Inductivamente - Espectrometría de Masas

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14/9/2019 Método EPA 6020A (SW-846): plasma acoplado inductivamente - espectrometría de masas

POR INDUCCIÓN DE PLASMA ESPECTROMETRÍA DE MASAS

1.0 ALCANCE Y APLICACIÓN

1.1 La espectrometría de masa de plasma acoplada inductivamente (ICP-MS) es aplicable a la

1.2 ICP-MS se ha aplicado a la determinación de más de 60 elementos en varias matrices.

Aluminio (Alabama) 7429-90-5

un número de registro del servicio de resúmenes químicos

CD ROM 6020A - 1 Revisión 1

La aceptabilidad del método para un elemento se basó en el rendimiento de múltiples laboratorios.

2,0 RESUMEN DEL MÉTODO

CD ROM 6020A - 2 Revisión 1

4.0 4.0 INTERFERENCIAS

donde el término final se ajusta a cualquier contribución de selenio a 77 m / z,

La precisión de este tipo de ecuaciones se basa en la constancia del isotópico OBSERVADO

CD ROM 6020A - 3 Revisión 1

CD ROM 6020A - 4 Revisión 1

6.0 EQUIPO Y SUMINISTROS

6.1 Espectrómetro de masa de plasma acoplado inductivamente:

6.1.2 Suministro de gas argón: grado de alta pureza (99,99%).

7.0 REACTIVOS Y NORMAS

7.3 Se pueden comprar o preparar soluciones estándar para cada analito

7.3.1 Solución madre de patrón interno de bismuto (1 ml = 100 µg Bi): disolver

7.3.2 Solución madre de patrón interno de holmio (1 ml = 100 µg Ho): disolver

7.3.3 Solución madre estándar interna de indio (1 ml = 100 µg In): disolver

7.3.4 Solución de reserva estándar interna de litio (1 ml = 100 µg 6 Li): disolver

7.3.5 Solución madre de patrón interno de rodio (1 ml = 100 µg de Rh): disolver

CD ROM 6020A - 5 Revisión 1

7.3.6 Solución madre estándar interna de escandio (1 ml = 100 µg Sc): disolver

7.3.7 Solución de reserva estándar interna de terbio (1 ml = 100 µg Tb): disolver

7.3.8 Solución madre estándar interna de itrio (1 ml = 100 µg Y): disolver

7.3.9 Solución madre de interferencia de titanio (1 ml = 100 µg de Ti): disuelva 0.4133 g

7.3.10 Solución madre de interferencia de molibdeno (1 ml = 100 µg Mo): disolver

7.5.1 El blanco de calibración consta de la misma concentración (s) de la misma

7.5.2 La preparación (o reactivo) en blanco debe llevarse por completo

CD ROM 6020A - 6 Revisión 1

7.6.1.1 Solución de ICS mixta Se puede preparar agregando 13.903 g

7.6.1.2 La solución II de ICS mixta se puede preparar agregando lentamente 7.444 g 85

7.6.1.4 Soluciones de trabajo de ICS

7.6.1.4.1 ICS-A puede prepararse agregando 10.0 mL de ICS mixto

7.6.1.4.2 ICS-AB puede prepararse agregando 10.0 mL de ICS mixto

CD ROM 6020A - 7 Revisión 1

8.0 RECOGIDA, CONSERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS

9.0 CONTROL DE CALIDAD

9.2 Los límites de detección de instrumentos (IDL) en µg / L se pueden estimar calculando el

CD ROM 6020A - 8 Revisión 1

NOTA: Solo correcciones de interferencia isobáricas elementales, moleculares y doblemente cargadas

CD ROM 6020A - 9 Revisión 1

9.8.2 Verifique la calibración a una frecuencia de cada 10 muestras analíticas con el

9.8.3 Los resultados de la solución de verificación de calibración inicial y el instrumento

9,9 Verifique la magnitud de las interferencias isobáricas de iones elementales y moleculares y la

9.10.1 La diferencia porcentual relativa (RPD) entre determinaciones duplicadas debe

RPD = diferencia de porcentaje relativo.

CD ROM 6020A - 10 Revisión 1

10.0 CALIBRACIÓN Y NORMALIZACIÓN

NOTA: Si se va a analizar el mercurio, el procedimiento de digestión debe usar nítrico mixto y

CD ROM 6020A - 11 Revisión 1

11.5 Calibre el instrumento siguiendo el procedimiento descrito en la Sección 10.0.

12.0 ANÁLISIS DE DATOS Y CÁLCULOS

12.1 Los valores cuantitativos se informarán en unidades apropiadas, como microgramos

Concentración (peso seco) (mg / kg) = C x V

CD ROM 6020A - 12 Revisión 1

C = Concentración de digestión (mg / L)

13.0 MÉTODO DE DESEMPEÑO