I.

Introducción
La cristalización es un proceso de transferencia de materia en la que se produce la
formación de un sólido (cristal o precipitado) a partir de una fase homogénea
(soluto en disolución o en fundido) disuelto en agua para eliminar la sustancia
sólida, eliminando la líquida que no necesita recuperar por evaporación.

La cristalización es una técnica instrumental muy utilizada en los laboratorios para

llevar a cabo la purificación de sustancias sólidas que contienen pequeñas
cantidades de impurezas. Esta técnica se basa en el hecho de que la mayoría de
los compuestos incrementan su solubilidad con la temperatura, de modo que la
muestra se recristaliza y se disuelve en un disolvente o mezcla de líquidos a su
temperatura de ebullición. Cuando la mezcla se enfría se genera una disolución
del compuesto sobresaturada, lo que favorece la formación de cristales de este en
una mayor proporción.

El punto de fusión en una sustancia de gran importancia para determinar el grado

de "Pureza", en donde se observa un aumento del punto de fusión cuando la
sustancia o posea impurezas. La solubilidad es otro factor de gran importancia, ya
que es necesario encontrar un disolvente en el que el compuesto sólido que
queremos cristalizar Sea soluble en caliente e insoluble en frio.

Por otro lado, el disolvente no debe tener un punto de ebullición excesivamente

alto con respecto al sólido a cristalizar, ya que se puede hacer un calentamiento
previo, el sólido con menor punto de ebullición es el primero en pasar a fase de
vapor, y esto debería ser la sustancia que no interesa recuperar También debe
tener en cuenta el hecho de que el cambio debe ser inerte con respecto al
compuesto a recristalizar, para que de esta forma no se modifique la integridad de
este.

II. Marco Teórico de Cristalización

Definición de Cristalización
Los compuestos orgánicos sólidos a temperatura ambiente se purifican
frecuentemente mediante la técnica denominada cristalización. Esta técnica
consiste en disolver el sólido que se pretende purificar en un disolvente (o mezcla
de disolventes) caliente y permitir que la disolución enfríe lentamente. El material
disuelto tendrá una solubilidad menor al enfriar e irá precipitando. Este fenómeno
se denomina cristalización, si el crecimiento del cristal es relativamente lento y
selectivo La cristalización es un proceso bastante selectivo.
La cristalización se puede considerar como el método más importante para
purificar compuestos sólidos orgánicos. Debido a que muchas especies orgánicas
se encuentran contaminadas en la naturaleza, se debe de recurrir a un método
para purificarlas, pero obteniendo una masa que sea comparable con la sustancia
impura inicial.

La Cristalización destaca sobre otros procesos de separación por su potencial

para combinar purificación y producción de partículas en un solo proceso.
Comparado con otras operaciones de separación la cristalización en disolución
presenta varias VENTAJAS:

 El Factor de separación es elevado (producto casi sin impurezas). En

bastantes ocasiones se puede recuperar un producto con una pureza
mayor del 99% en una única etapa de cristalización, separación y lavado.
 Precisa menos energía para la separación que la destilación u otros
métodos empleados habitualmente y puede realizarse a temperaturas
relativas bajas.

Sus Principales DESVENTAJAS son:

 En General, ni se puede purificar más de un componente ni recuperar todo

el soluto en una única etapa. Es necesario equipo adicional para retirar el
soluto restante de las aguas madres.
 La operación implica el manejo de sólidos, con los inconvenientes
tecnológico que esto conlleva.

Este procedimiento se puede dividir en siete pasos para realizar con éxito la
purificación; los pasos son: escoger el disolvente apropiado, disolver el
soluto, eliminar las sustancias coloreadas, cristalizar el soluto, recolectar y
lavar los cristales y secar el producto.

III. FUNDAMENTO TEORICO

Este método sirve para purificar sustancias y consiste en formar una solución
sobresaturada pues se basa en la solubilidad de las sustancias (a mayor
temperatura, mayor solubilidad) el exceso de soluto sobresaturado es el que se
cristaliza.

Se entiende por cristalización el paso de un cuerpo desde un estado cualquiera al

cristalino, aunque en sentido estricto es el paso del estado de disolución al de
cristalizado.

Es un procedimiento utilísimo de purificación e identificación de sustancias.

En líneas generales la operación consiste en disolver en caliente la sustancia, la
mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas solubles y entonces la
solución se deja enfriar para que se produzca la cristalización , en el caso ideal
toda la sustancia deseada debe separarse e n forma cristalina y todas las
impurezas solubles deben quedarse disueltas en las aguas madres finalmente los
cristales se separan por filtración y deja secar ,cuando se desconoce una
sustancia y se teme pueda descomponerse por altas temperaturas a la que se
expondría se seca al vació.

PREPARACION DE LA SOLUCION

El objetivo es disolver el soluto en la mínima cantidad de disolventes a su

temperatura de ebullición.

DECOLORACION

A menudo la solución se colorea con impurezas orgánicas de alto peso molecular,

en estos casos el color se puede eliminar hirviendo la solución con una pequeña
cantidad de carbón adsorbente activado.

La cantidad de carbón activado empleado debe ser mínima puesto que

inevitablemente cierta cantidad del compuesto deseado se adsorbe también.

FILTRACION DE LA SOLUCION EN CALIENTE

La filtración ha de ser rápida por la cual hemos de emplear un filtro y un embudo

de pico o vástago corto, la filtración se hace caliente pues no debe cristalizar la
sustancia en el filtro.

Para aumentar la velocidad de filtración se puede utilizar un filtro de pliegues, si un

ligero enfriamiento de la solución provoca cristalización de gran cantidad de soluto
se puede emplear un exceso de disolvente o un baño de agua caliente especial
para calentar el embudo.

Si la filtración se hace lenta por obturación de los poros debido a las impurezas
coloidales o gelatinosas se puede añadir un coadyuvante de filtración
directamente al líquido o bien se puede colocar un papel de filtro en un Buchner o
embudo de Hirsh.

ENFRIAMIENTO

En esta fase se forman los cristales se debe cristalizar la mayor cantidad de

sustancia con mínimo de impurezas.
El tamaño de los cristales se puede controlar por la velocidad de cristalización;
una cristalización rápida favorece la cantidad de cristales pequeños y una
cristalización lenta origina cristales grandes.

SEPARACION DE LOS CRISTALES

Aquí separamos los cristales quitándoles las aguas madres usando una mínima
evaporación, generalmente se emplea un embudo Buchner unido a un kitasato a
través de un tapón de goma luego se conecta con una goma de vació con un
frasco de seguridad en comunicación con la trampa de vació.

SECADO

El secado de los cristales por lo general se hace al vació sobre todo si no se

conoce las propiedades térmicas de la muestra problema pero de manera general
para privarlas de agua se puede colocar a 80 grados centígrados en la estufa; si el
punto de fusión de la misma es de 100 grados centígrados.

El desecador al vació se utiliza normalmente para sustancias que se

descomponen con el calor, el secado de una sustancia supone la liberación total
de cualquier solvente adherido a los cristales.

Objetivos
 El Objetivo primordial de esta práctica consistió en purificar un compuesto
solido por el método de cristalización.
 Además aprendimos a reconocer la cristalización del ácido benzoico en su
forma más pura, la cual se determinó utilizando el punto de fusión del
compuesto como punto de comparación.
 Además aprendimos a lograr la purificación de la muestra utilizada,
reconociendo los procedimientos experimentales y obtener cristales.
 Cuestionario

1. Defina: Cristalización, impurezas, porcentaje de eficiencia.

La cristalización es un proceso en el que un sólido cristalino en solución se

separa de una mezcla a través de cambios en su solubilidad, la disminución
en la producción de soluciones saturadas y sobresaturadas que resultan en
la formación de cristales a partir de la solución.
El proceso de cristalización depende del grado de sobresaturación que se
logre en la solución, formación de núcleos y el crecimiento de cristales o
partículas amorfas.

Las impurezas son las sustancias o conjunto de sustancias extrañas a un

cuerpo o materia que están mezcladas con él y alteran, en algunos casos,
alguna de sus cualidades.
Las impurezas pueden clasificarse en las siguientes categorías:
- Impurezas mecánicas: partículas insolubles en la mayoría de los
disolventes comunes, se pueden eliminar filtrando la solución en
caliente.
- Impurezas coloridas: el color puede eliminarse por la adición de algún
adsorbente como el carbón activado y filtrando la solución en caliente.
- Impurezas solubles: compuestos que se remueven por cristalización
dado que al ser altamente solubles en el disolvente se retienen en el
licor o líquido madre.

El porcentaje de eficiencia o rendimiento de una reacción química es la

relación entre la cantidad de producto obtenida experimentalemnte
(situaciones reales) y la cantidad de producto calculada de manera teórica
(situaciones ideales), expresado como un porcentaje, de la siguiente
manera:
 Rendimiento (eficiencia) = producido real x 100 %

producido teórico

2. ¿Por qué es conveniente lavar el sólido cristalizado con disolvente puro

después de la segunda cristalización?

Es conveniente lavar el sólido cristalizado con disolvente puro después de

la segunda cristalización para asegurar la eliminación de las impurezas.
Asimismo la volatibilidad del disolvente será un factor a tener en cuenta ya
que un disolvente volátil permite fácilmente la separación de los cristales
por evaporación, la separación puede ser más difícil en aquellos casos en
los que el punto de ebullición sea muy elevado. Otro aspecto a considerar
es la elección del disolvente por lo que no son adecuados aquellos
disolventes que poseen un punto de ebullición mayor que el punto de fusión
del sólido a cristalizar. En este caso es normal que en el proceso en vez de
cristales, se obtengan materiales aceitosos.

3. ¿Con que disolvente se lava?

El disolvente utilizado es el alcohol etílico (C2H6O) que asociado al carbón

activado disuelve el sólido y libera las impurezas de la solución. Estas dos
sustancias se juntan buscando el punto de ebullición, luego se filtra en caliente y
se coloca en tubos de ensayo en partes iguales para su cristalización espontánea y
mecánica (hielo)

4. ¿Es necesario que este disolvente para lavar se encuentre a ebullición?

Si es necesario. Recordar que la ebullición se da al alcanzar la temperatura de
ebullición de un compuesto mientras que el hecho de hervir simplemente consiste
en la formación de burbujas del compuesto (a temperatura igual o mayor a la de
ebullición) debido a la acción del calor. En este caso solo buscamos la disolución
total del Ácido Benzoico utilizado.

Punto de ebullición del Etanol: 78,5°C

5. Cuándo se filtra un sólido con succión, ¿Por qué se debe

interrumpir siempre la succión antes de cerrar?
Pues debido al cambio de presión, puesto que al encontrarse en succión con una presión al
vacío, es decir, menor de 0, y pasar a presión positiva, mayor de 0, esto provoca que entre aire
y como norma general arrastra contaminantes a la muestra sólida al contrarrestar la
diferencia de presiones. Es por ello que la mejor forma de evitar este tipo de arrastres es
interrumpir la succión, aislar la muestra (cerrar) y provocar subida de presión natural del
medio donde se localice la muestra, de esta forma no habrá contaminación.

CONCLUSIONES

La cristalización es el método más útil para purificar las sustancias sólidas. El carbón activado
tiene como finalidad eliminar las impurezas; pero este agregado debe de ser una mínima cantidad.
La finalidad de la filtración en caliente es evitar la formación prematura de los cristales en el papel
de filtro y que se contaminen nuevamente. En cuanto al filtrado al vació es para poder eliminar las
aguas madres que todavía acompañan a los cristales.