I.

OBJETIVOS
 Preparar probetas para medir la concentración de iones sulfato en el agua

 Aprender el funcionamiento de equipos y herramientas

 Interpretar los resultados obtenidos

II. MARCO TEORICO

DETERMINACION DE IONES SULFATO
Al igual que los cloruros, el contenido en sulfatos de las aguas naturales es muy variable y puede
ir desde muy pocos miligramos por litro hasta cientos de miligramos por litros.

Los sulfatos pueden tener su origen en que las aguas atraviesen terrenos ricos en yesos o a la
contaminación con aguas residuales industriales.

El contenido de sulfatos no suele presentar problema de potabilidad a las aguas de consumo pero,
en ocasiones, contenidos superiores a 300 mg/l pueden ocasionar trastornos gastrointestinales en
los niños. Se sabe que los sulfatos de sodio y magnesio pueden tener acción laxante, por lo que
no es deseable un exceso de los mismos en las aguas de bebida.

La reglamentación técnico-sanitaria española establece como valor orientador de calidad 250

mg/l y como límite máximo tolerable 400 mg/l, concentración máxima admisible.

La determinación del contenido de sulfatos puede hacerse por diferentes métodos. Uno de ello es
el Test rápido de sulfatos.

El Método gravimétrico, mediante precipitación con cloruro de bario, es un método muy preciso
y aplicable a concentraciones superiores a 10 mg/l. Los resultados previamente precipitados con
cloruro bárico, en medio ácido, son secados a 110ºC y calcinados a 600ºC.

El Método nefelométrico, mediante turbidímetro nefelométrico, es menos preciso que el

gravimétrico para concentraciones inferiores a 10 mg/l. Se recomienda, preferentemente, para la
determinación de sulfatos en aguas con contenidos superiores a 60 mg/l y siempre que se disponga
de turbidímetro. Este método no es recomendable para aguas con color, materias en suspensión o
con elevado contenido en materias orgánicas.

El ión sulfato SO42- precipita, en un medio de ácido acético, con ión Ba2+de modo que forma
cristales de sulfato de bario BaSO4 de tamaño uniforme, los que deben mantenerse en suspensión
homogénea durante un periodo de tiempo que resulte suficiente para medir la absorbancia que la
misma produzca. El contenido de SO4= de cada muestra se obtiene a partir de la curva de
calibrado previamente obtenida.

En esta técnica interfieren fundamentalmente el color y la turbidez. Esta puede eliminarse por
filtración o centrifugación. La interferencia del color puede soslayarse utilizando la muestra
coloreada como testigo, a la que o se le agrega reactivo de la disolución precipitante de bario, o
empleando como instrumento de medida un nefelómetro de doble posición de cubeta, con lo que
elimina la influencia del color.

Otra interferencia es la materia suspendida en gran cantidad. Parte de la materia en suspensión

puede ser eliminada por filtración. Interferirá también un exceso de sílice superior a 500 mg/l, y
en las aguas con gran cantidad de materia orgánica puede no ser posible precipitar el BaSO4
satisfactoriamente.

Tecnología instrumental al servicio del agua

El Método volumétrico consiste en la determinación de los iones sulfatos por volumetría en
presencia de sulfato de bario y en medio alcohólico. Este método es aplicable para la
determinación de sulfatos en concentración inferior a 100 mg/l. El contenido de sulfatos se
determina por valoración con sal sódica del EDTA, del cloruro de bario que no se utilizó en la
precipitación de los sulfatos.

Este método es recomendable para los casos que no se disponga del equipo necesario para aplicar
el método gravimétrico.

ESPECTROMETRO
1. DEFINICION:
Un espectrofotómetro es un instrumento usado en el análisis químico que sirve para
medir, en función de la longitud de onda, la relación entre valores de una misma magnitud
fotométrica relativos a dos haces de radiaciones y la concentración o reacciones químicas
que se miden en una muestra. También se utiliza en laboratorios de química para
la cuantificación de sustancias y microorganismos.
Hay varios tipos de espectrofotómetros, que son de absorción atómica, de absorción
molecular (que comúnmente se conoce como espectrofotómetro UV-VIS), y no debe ser
confundido con un espectrómetro de masa.
Este instrumento tiene la capacidad de proyectar un haz de luz monocromática a través
de una muestra y medir la cantidad de luz que es absorbida por dicha muestra. Esto le
permite al operador realizar dos funciones:

1. dar información sobre la naturaleza de la sustancia en la muestra,

2. indicar indirectamente qué cantidad de la sustancia que nos interesa está presente en
la muestra.

2. PARTES
El espectrofotómetro, en general, consta de dos dispositivos; un espectrómetro y
un fotómetro. Un espectrómetro es un dispositivo que produce, dispersa y mide la luz.
Un fotómetro tiene un detector fotoeléctrico que mide la intensidad de la luz.
2.1. Espectrómetro: Produce un rango deseado de longitud de onda de luz. Primero un
colimador (lente) transmite un haz recto de luz (fotones) que pasa a través de un
monocromador (prisma) para dividirlo en varias componentes de longitudes de
onda (espectro). Entonces un selector de longitud de onda (ranura) transmite sólo
las longitudes de onda deseadas.
2.2. Fotómetro: Después de que el rango deseado de longitud de onda de luz pasa a
través de la solución muestra en la cubeta, el fotómetro detecta la cantidad de
fotones que se absorbe y luego envía una señal a un galvanómetro o una pantalla
digital.

3. COMPONENTES

3.1. Fuente de luz

La fuente de luz que ilumina la muestra debe cumplir con las siguientes condiciones:
estabilidad, direccionabilidad, distribución de energía espectral continua y larga
vida. Las fuentes empleadas son: lámpara de wolframio (también
llamado tungsteno), lámpara de arcode xenón, lámpara de deuterio y
lámpara LED que se utilizan en los laboratorios.
3.2. Monocromador
El monocromador aísla las radiaciones de longitud de onda deseada que inciden o se
reflejan desde el conjunto, se usa para obtener luz monocromática.
Está constituido por las rendijas de entrada y salida, colimadores y el elemento de
dispersión. El colimador se ubica entre la rendija de entrada y salida. Es un lente que
lleva el haz de luz que entra con una determinada longitud de onda hacia un prisma el
cual separa todas las longitudes de onda de ese haz y la longitud deseada se dirige
hacia otra lente que direcciona ese haz hacia la rendija de salida.
3.3. Compartimento de Muestra
Es donde tiene lugar la interacción con la materia (debe producirse donde no haya
absorción ni dispersión de las longitudes de onda). Es importante destacar, que
durante este proceso, se aplica la ley de Lambert-Beer en su máxima expresión, con
base en sus leyes de absorción, en lo que concierne al paso de la molécula
de fundamental-excitado.
3.4. Detector
El detector es el encargado de captar la radiación y, a su vez, dejarla en evidencia
para su estudio posterior. Existen dos tipos:

a) los que responden a fotones;

b) los que responden al calor.

3.5. Fotodetectores

En los instrumentos modernos se encuentra una serie de 16 fotodetectores para

percibir la señal en forma simultánea en 16 longitudes de onda, cubriendo el espectro
visible. Esto reduce el tiempo de medida, y minimiza las partes móviles del equipo.
3.5. Celdas
 Son los recipientes donde se depositan las muestras líquidas a analizar. El material
del cual están hechas varía de acuerdo a la región que se esté trabajando; son
de vidrio o plástico si se trabaja en la región visible, de cuarzo si se trabaja en la
ultravioleta y de NaCl si se trabaja la región de infrarrojo. Se caracterizan por tener
dos paredes correspondiente a los lados ópticos por donde cruza el haz de luz.

4. Componentes del
instrumento
FIGURA N°02: Celdas
4.1. Generador de
señal: Lámpara de Wolframio
4.2. Transductor de entrada:
Fotocélda

4.3. Procesador de señal: señal óptica a señal eléctrica

4.4. Transductor de salida: Display indicador del absorbancia

Partes por millón (ppm)

 Son las partes de masa de soluto por un millón de partes de masa de solución.
 Esta concentración se utiliza para soluciones muy diluidas como en el análisis de agua o
preparaciones biológicas.
 En estas soluciones muy diluidas, su densidad es muy cercana a la del agua y se supone
que la densidad de la solución es de 1.00 g/mL. Por lo anterior, se puede hacer la
simplificación de mg soluto/Litro de solución.

III. MATERIALES, HERRAMIENTAS Y EQUIPOS

3.1 Materiales
 8 botellas de vidrio para las soluciones estándar.
 0.0737g de Na2SO4
 1L de agua destilada.
 30 ml de HCl.
 100 ml de etanol al 95%.
  75 gr de cloruro de sodio (NaCl).
 50 ml de glicerina.
 5 gr de BaCl2.2H2O
3.2 Herramientas
 Pipeta de 10ml.
 Matraz aforado de 50ml.
 Matraz aforado de 500ml.
 Vaso de precipitados de 250ml.
 Probeta.
 Embudo.
3.3 Equipos
 Balanza analítica.
 Espectrofotómetro modelo T80
IV. PROCEDIEMIENTO EXPERIMENTAL:
a) Se comprobó si el agua destilada es en realidad agua destilada.
b) Preparación de la solución estándar.
Sirve de referencia para las demás muestras: en una balanza analítica con un
vaso de precipitado se peso 0,0737g de Na2SO4. Después se le agrego 25 ml
de agua destilada y se disolvió por unos minutos, finalmente el contenido se
agregó a un fiola y se aforo hasta su capacidad máxima (500mL) hasta
obtener una concentración de 99,73ppm.

c) Preparación de la solución acondicionadora

En 300 ml de agua destilada, se agregó 30 ml de HCl, 100 ml de etanol al
95%, 75 gr de cloruro de sodio (NaCl) y 50 ml de glicerina, mezclar hasta
tener una solución homogénea.

d) Análisis de iones sulfato

A las muestras de 100 ml de solución, se adicionó 5 ml de solución
acondicionadora, seguidamente se agregó 0.3 gr de BaCl2.2H2O,
se agitó durante un minuto a velocidad constante; finalmente vertimos en la
celda y medimos la absorbancia en el espectrofotómetro.

Medir la absorbancia de cada una de las muestras, utilizando las celdas de

vidrio.
 e) Antes de usar el espectrómetro para poder hallar los iones sulfatos en las
muestras, se debe de limpiar la probeta por la parte traslucida y cogerlo de la
parte opaca. Luego se procede a verter la muestra a las celdas y luego se
coloca dentro del espectrómetro( debio estar conectado 2 horas antes de ser
utilizda)

f) Determinación de la curva de calibración

4. RESULTADOS

5. CONCLUSIONES
 Se aprendió el funcionamiento de equipos y herramientas de medición
 La grafica obtenida nos indica que las concentraciones de las muestras van
aumentando.
6. RECOMENDACIONES