ICIDCA.

Sobre los Derivados de la Caña de

Azúcar
ISSN: 0138-6204
revista@icidca.edu.cu
Instituto Cubano de Investigaciones de los
Derivados de la Caña de Azúcar
Cuba

Mesa-Oramas, Jesús; Perdomo-Morales, Armando; Fernández-Alvarez, Fernando; Rodríguez-López,

Julián; Casanova-Cabeza, Eduardo
Metodología para la realización de ensayos de aptitud en el sector azucarero
ICIDCA. Sobre los Derivados de la Caña de Azúcar, vol. 46, núm. 3, septiembre-diciembre, 2012, pp.
3-11
Instituto Cubano de Investigaciones de los Derivados de la Caña de Azúcar
Ciudad de La Habana, Cuba

Disponible en: http://www.redalyc.org/articulo.oa?id=223124988001

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 ICIDCA sobre los derivados de la caña de azúcar, 2012, vol. 46, no. 3 (sept.-dic.), pp. 3 - 11

Jesús Mesa-Oramas, Armando Perdomo-Morales, Fernando Fernández-Alvarez,

Julián Rodríguez-López, Eduardo Casanova-Cabeza

Instituto Cubano de Investigaciones de los Derivados de la Caña de Azúcar

Vía Blanca 804 y Carretera Central, San Miguel del Padrón, La Habana, Cuba
jesus.mesa@icinaz.minaz.cu

RESUMEN

Se describe la metodología desarrollada para la organización y realización de Ensayos

de Aptitud en los laboratorios de la industria azucarera cubana, la cual se basa en el
enfoque de procesos, así como en los resultados alcanzados durante la realización de
estos, en el periodo 1994 a 2011. Se aprecia un progresivo incremento en la participa-
ción de laboratorios a partir de 2008.

Palabras clave: Ensayo de Aptitud, ensayos colaborativos, calidad.

ABSTRACT

This paper describes the developed methodology based on process approach for the orga-
nization and execution of proficiency test within the Cuban sugar cane industry as well
as the results obtained for the 1994-2011 period. A sustained increase in participating
laboratories is appreciated after 2008.

Keywords: Proficiency Test, collaborative test, quality.

INTRODUCCIÓN tencia) para realizar determinados análisis

Los ensayos interlaboratorios son verifi-
caciones que se realizan en varios laborato-
rios a la vez sobre una misma muestra,
según lo establecido por la Oficina Nacional
de Acreditación de la República de Cuba
(ONARC) (1) y la Organización
Internacional de Normalización (ISO) (2).
Así, es posible evaluar su aptitud (compe-
y, de obtener resultados satisfactorios,
incrementar la confianza de sus clientes en
la confiabilidad de los resultados emitidos
por estos.
Por otra parte, la participación en este
tipo de comprobación facilita la identifica-
ción de problemas existentes en los labora-
torios, ya sea con el instrumental o con los
analistas, a fin de darles solución.

3
 En la práctica, existen varios tipos de
ensayos interlaboratorios, entre los que
figuran los siguientes:
• Ensayo Colaborativo: Son ejercicios de
comparación de resultados analíticos
entre laboratorios, en el que cada uno
utiliza el método definido para analizar
idénticas porciones de materiales homo-
géneos, para evaluar las características
de un método de análisis.
• Ensayo de Aptitud (EA): Es un ensayo
interlaboratorio consistente de uno o más
ensayos realizados por un grupo de labo-
ratorios sobre uno o más materiales idén-
ticos, mediante cualquier método en uso
en cada uno, con el objetivo de comparar
sus resultados con los de los demás para
evaluar o mejorar su funcionamiento.
• Ensayo de Certificación: Es un ensayo
interlaboratorio en el cual un grupo
selecto de ellos analizan a un presunto
material de referencia, mediante méto-
dos considerados los más prometedores
para estimar los menores sesgos (diferen-
cia entre los resultados esperados del
ensayo y un valor de referencia), en
cuanto a concentración o a alguna otra
propiedad y con las menores incertidum-
bres asociadas, con el propósito de mejo-
rar un valor de referencia de la concen-
tración (o de alguna otra propiedad del
analito en el material).
Tomando en cuenta los aspectos antes
mencionados, se describe la metodología
desarrollada para la organización y realiza-
ción del EA en el sector azucarero cubano,
formulada inicialmente en el año 1994 y
mejorada sucesivamente hasta el presente,
con la discreta participación de laboratorios
extranjeros, así como con los resultados
alcanzados durante la realización de estos,
en el período 1994 a 2011, donde se aprecia
un sostenido incremento en la participación.
DESARROLLO
Requisitos para el desarrollo de un Ensayo
de Aptitud
Aspectos generales
De acuerdo con las regulaciones interna-
cionales establecidas (3), el Coordinador de
un EA debe disponer de un Sistema de
Gestión de Calidad que garantice el cumpli-
miento de un conjunto de requisitos, los
4
cuales pueden resumirse en los siguientes
aspectos:
• Avalar, en el proceso de preparación de
las muestras, su homogeneidad y estabi-
lidad.
• Asegurar el adecuado procesamiento y
confidencialidad de los resultados.
Preparación de las muestras
Para realizar un ensayo interlaboratorio,
el centro coordinador deberá preparar un
grupo de muestras homogéneas del material
base de análisis, las cuales se enviarán debi-
damente codificadas a los laboratorios parti-
cipantes.
Igualmente, las muestras (ítems) deben
disponer de cantidades suficientes del
material base (en este caso azúcar crudo)
para que en una determinada fecha, común
a todos los laboratorios, se les realicen los
análisis seleccionados por duplicado, en lo
que se conoce como réplicas.
Un segundo aspecto relacionado con los
ítems es que la cantidad de material base
disponible permita la realización de los ensa-
yos previstos, pero no posibilite a los analis-
tas participantes efectuar pruebas adiciona-
les para validar los resultados obtenidos.
Este aspecto se garantiza, por ejemplo,
en el caso de los EA donde se realizan
simultáneamente a las técnicas analíticas de
Pol y humedad (4, 5) en azúcar crudo, al
colocar en cada ítem 190 g del material
base, que como se ilustra en la tabla 1, pro-
porciona un margen de cuatro gramos para
pérdidas en las pesadas, pero no permite
ninguna prueba extra.
Tabla 1. Cantidades requeridas de azúcar
crudo para cada prueba
Ensayo Cantidad Analistas Total
(g)/ensayo (g)
Pol 52 3 156
Humedad 10 3 30
Total 186
Homogeneidad
Otro requisito que deben satisfacer las
muestras, es que las mismas presenten la
mayor similitud posible por lo cual, antes
de enviarlas a los participantes, requieren
de una prueba de homogeneidad.
 Para cumplir con esta exigencia, se por los laboratorios puede dividirse en dos
seleccionan al azar entre 10 y 15 muestras y etapas. En un primer momento, se procede
se les realizan los análisis como parte del a la determinación de valores anómalos
ensayo. Al concluir, se procede a la elimina- (valores que se encuentran fuera del univer-
ción de los valores atípicos, medinate la so del experimento) y su exclusión de los
aplicación de las dócimas de Cochran y datos, para lo cual se utilizan las pruebas
Grubbs ISO (4). Se realizan los cálculos estadísticas de Cochran y Grubbs (simple y
necesarios para estimar la desviación típica doble) (6), según el algoritmo mostrado en
entre las muestras (SL), la cual se compara la figura 1 (7).
con la desviación típica para la evaluación Concluido el proceso de identificación
de la aptitud σ (repetibilidad del método de anómalos y eliminados los datos corres-
internacionalmente aceptada, disponibles pondientes a dichos laboratorios, se proce-
para los ensayos de azúcar crudo) de forma de a calificar el desempeño de los laborato-
tal que si SL ≤ 0,3 σ, las muestras se consi- rios cuyos resultados fueron aceptados de
deran homogéneas. acuerdo con los criterios relacionados en la
tabla 2, que emplean con índice de discri-
Estabilidad minación el estadígrafo Z-Score (6) definido
Otro aspecto importante para garantizar a través de la expresión:
la validez de los resultados obtenidos en el
EA es el relacionado con la estabilidad de
las muestras desde su ela-
boración hasta el momen-
to de realización del EA.
Para la evaluación del
cumplimento de este requi-
sito se repiten, en tres oca-
siones (antes de la fecha del
EA, durante el período de
realización del EA y poste-
rior a la misma) en el labo-
ratorio donde se elaboraron
los ítems, los análisis que se
seleccionaron para el EA.
Estos análisis tienen las
mismas características que
las determinaciones reali-
zadas para establecer la
homogeneidad de las
muestras, excepto que se
realizará a un número de
estas entre 3 y 15. La mues-
tra se considera estable si
la diferencia absoluta entre
el promedio general de la
magnitud ensayada en las
muestras de estabilidad y
el promedio general de las
muestras de la prueba de
homogeneidad es menor o
igual que 0,3 σ.

Procesamiento de los
resultados
El procesamiento de
los resultados reportados Figura 1. Diagrama de flujo. Detección de anómalos.

5
donde xi es el valor reportado por el labora-
torio i-ésimo, en tanto:
y σ representan, respectivamente, el valor
medio y desviación estándar de los valo-
res indicados por todos los laboratorios.
Tabla 2. Criterios de calificación (1,6)
V alo r C a l i fi c a c i ó n
Satisfactorio
Cuestionable
No satisfactorio
Metodología para la organización y reali-
zación de un Ensayo de Aptitud
Esquemas de procesos
La metodología desarrollada para la
realización de los Ensayos de Aptitud se
basa en el Enfoque de Procesos (8), que en
el caso del EA se puede representar
mediante el esquema de la figura 2, donde
se muestran los cuatro elementos que lo
componen: entradas, salidas, registros y
recursos.
No obstante, dada la complejidad del
proceso, resulta conveniente para su mejor
caracterización la división en cuatro sub
Figura 2. Esquema general del proceso de Ensayo de Aptitud. Registros.
6
procesos: planificación, organización, reali-
zación y evaluación, como se ilustra en la
figura 3.
Diagramas de Flujo del proceso del Ensayo
de Aptitud
• Subproceso de Planificación
El subproceso de planificación es aquel
donde se realiza la planificación de las
actividades que deben ejecutarse en un EA.
En la práctica las actividades de este sub-
proceso son: selección de los laboratorios
participantes y de los ensayos a realizar,
establecimiento de la fecha más conve-
niente de acuerdo con la zafra, elaboración
del programa del ensayo que incluye el
cronograma de tareas y su envío a la
ONARC para su aprobación, las cuales se
muestran en el Diagrama de Flujo de la
figura 4.
• Subproceso de Organización
El subproceso de organización es aquel
en el cual se desarrollan las actividades rela-
cionadas con la preparación de las muestras
y abarca, desde la obtención del material
base hasta la elaboración de las muestras y
las indicaciones a los participantes, las cua-
les se detallan a continuación.
 Figura 3. Esquema de los subprocesos del Ensayo de Aptitud.
Figura 4. Diagrama de flujo. Subproceso de planificación.
La primera acción es la elaboración de
las indicaciones a los participantes, poste-
rior a lo cual se procede a solicitar por parte
del Coordinador del EA, a una o varias
Empresas Azucareras, la cantidad necesaria
teniendo en consideración el intervalo de
los parámetros objeto de ensayo (bajo,
medio y alto), así como que se conserven en
un lugar apropiado donde no se afecten las
especificaciones de calidad.
Una vez obtenido el material base, se
procede a la preparación de los ítems de
ensayo (seis muestras de azúcar para cada
laboratorio participante), los cuales se
elaboran bajo la dirección del coordina-
dor, para garantizar el cumplimiento de
todas las condiciones que puedan afectar
la integridad de la comparación interlabo-
ratorios, según lo establecido (1). Se dedi-
7
cará especial atención a los aspectos
siguientes:
• Homogeneidad y estabilidad.
• Utilización de utensilios y cristalería que
garanticen la no contaminación de la
muestra.
• Estabilidad de las muestras y condicio-
nes ambientales.
Es importante señalar que el sistema de
identificación único e inequívoco de las
muestras, se garantiza a través del número
de la tarjeta que se le incorpora a cada una
y cuya codificación solamente es de conoci-
miento del coordinador del EA.
Otro aspecto de relevancia para asegurar
la estabilidad de las muestras es su envasa-
do. Esta característica tiene dos aspectos: el
relativo al proceso de preparación de las
muestras individuales y otro asociado a su
distribución. Para garantizar el primero,
estas se envasan en bolsas plásticas cerra-
das, para minimizar el contenido de aire.
Para el traslado, se introducen las seis
muestras que se enviarán al laboratorio par-
ticipante en otra bolsa de nylon de tamaño
adecuado, la cual es cerrada por la parte
superior con algún medio que permita abrir
y cerrar el envase todas las veces que sea
necesario, sin sufrir deterioro.
De igual forma, en los sobres que contie-
nen las muestras se envían las instrucciones
de forma detallada, con las precisiones
siguientes:
• Número de muestras que debe recibir
cada laboratorio.
• Análisis que se ejecutarán y las réplicas
que deben realizarse a cada uno de los
métodos considerados.
• Número máximo de analistas que pue-
den participar en el ensayo, los cuales
deben estar vinculados a la realización
de los análisis. Igualmente, se especifica
el contenido que debe reportarse en
observaciones.
Figura 5. Diagrama de flujo. Subproceso
Organización.
8
• Especificación de los resultados analíti-
cos que emitirán los laboratorios partici-
pantes.
• Se establece que cuando los analistas
obtengan sus resultados, deben ser entre-
gados al jefe de laboratorio, sin consul-
tarlos con otros técnicos.
• Personal autorizado a dar la orden de ini-
cio de la ejecución del ensayo o la fecha
de inicio.
• Período de tiempo durante el cual deben
realizarse los análisis.
• Cantidad de muestra enviada, la cual no
permite que los analistas seleccionados rea-
licen análisis comprobatorios adicionales.
• A quién y cuándo se deben reportar los
resultados analíticos de los laboratorios
participantes.
• Ejemplo hipotético de ensayo que especi-
fique cómo debe el jefe de laboratorio
enviar los resultados del EA.
Después de preparados los ítems y evi-
denciado que son homogéneas las muestras,
estas se almacenan y distribuyen a los labo-
ratorios participantes, de forma tal que lle-
Figura 6. Diagrama de flujo. Subproceso
realización.
guen con suficiente antelación al período de
realización del Ensayo de Aptitud y sin
deterioro de los envases.
En la figura 5 se muestra el Diagrama de
Flujo de este proceso.
tendencias o errores sistemáticos.
Las actividades antes mencionadas pue-
den resumirse de la forma que se ilustra en
el diagrama de flujo de la figura 7.

• Subproceso de Realización RESULTADOS

El subproceso de realización se corres-
ponde con las actividades relacionadas con Una vez descrita la metodología desarro-
el envío de las muestras a los laboratorios, llada, a continuación se desglosan los resul-
la realización de los ensayos previstos, las tados obtenidos de su aplicación desde
pruebas de estabilidad de las muestras y el 1994, divididos en dos categorías que se
envío de los resultados por parte de los detallan: metodológicos y organizacionales.
laboratorios participantes al Coordinador.
La figura 6 muestra el diagrama de flujo Aspectos metodológicos
correspondiente. Como primer resultado de este trabajo,
se dispone del desarrollo de la metodología
• Subproceso de Evaluación expuesta, mejorada continuamente desde el
El último subproceso, el de Evaluación, comienzo de su aplicación en 1994 hasta
corresponde al procesamiento de los resul- 2011.
tados y a la elaboración de
los documentos del EA:
Informe de Resultados a la
ONARC y reportes indivi-
duales de los resultados a
los laboratorios participan-
tes.
Con los resultados obte-
nidos del procesamiento
estadístico, el coordinador
del EA elabora un informe
final. En él se señalan los
laboratorios con tendencias y
errores sistemáticos, los
resultados analíticos atípicos
eliminados por las dócimas
estadísticas, la incertidum-
bre, la repetibilidad y repro-
ducibilidad del Ensayo de
Aptitud, así como la evalua-
ción de los analistas y los
laboratorios.
Una vez concluido el
informe final de los resulta-
dos del Ensayo de Aptitud,
este se envía a la ONARC
para su aprobación.
Una vez aprobado por la
ONARC el informe final, se
prepara una comunicación
por carta a cada laboratorio
participante, en el que se
detalla el desempeño de su
laboratorio y de los analis-
tas, y se señala si tuvo o no Figura 7. Diagrama de flujo. Subproceso Evaluación.

9
 Un segundo aspecto, no menos impor-
tante, es que la metodología descrita ha sido
aplicada a ensayos físico-químicos en
muestras de azúcar crudo, no obstante la
generalidad alcanzada en su formulación,
que se evidencia en la presentación realiza-
da, permite su empleo en determinaciones
de otros materiales base, propios del sector
azucarero tales como cal y azúcar refino u
otras ramas como los ensayos de aguas.
En tercer lugar, como parte de la mejora
continua, se han desarrollado cinco aplica-
ciones sucesivas (YOUDEN, INTERLAB
2000, ANALAB, INTERLAB y SAPEA), que
utilizan las tecnologías de la información
para la automatización del procesamiento
de los resultados del EA reportados por los
participantes.
En el caso de YOUDEN, fue la primera
aplicación elaborada utilizando la hoja de
cálculo SUPERCALL, la cual realizaba los
cálculos asociados a las pruebas estadísti-
cas, pasando a una versión con un interfaz
de usuario más cómoda (INTERLAB 2000)
desarrollada en lenguaje BASIC.
Esta aplicación solo fue utilizada en el
año 2000, pues se continuó su mejora
pasando al ANALAB utilizada entre los
años 1998-2003 y permitía la realización de
las pruebas de Cochran y Grubbs para deter-
minar los valores anómalos.
Continuando la mejora del sistema, el
programa ANALAB se sustituyó por el
INTERLAB desarrollado en Microsoft
ACCESS y Visual Basic (Havasoft) a partir del
conocimiento y experiencia aportado por el
colectivo del EA, el cual hacía más flexible la
interfaz con el usuario, al mismo tiempo que
incorporaba los cálculos asociados a los algo-
ritmos para la determinación de la homoge-
neidad y la estabilidad de las muestras.
Finalmente, a partir de la zafra 2010-11
se desarrolló, validó y comenzó a utilizarse
en lugar del INTERLAB el SAPEA, el cual
proporciona la misma información que el
INTERLAB y además automatiza la emi-
sión de los reportes de resultados a los par-
ticipantes, tanto en el caso de los laborato-
rios, como de los analistas y en cuya ela-
boración solo utiliza las funciones estánda-
res de la Hoja de Cálculo Electrónico
Microsoft EXCEL sin macros de Visual
BASIC, lo cual permite que sea auditado y
mejorado por personal con conocimientos
básicos de EXCEL.
10
Figura 8. Participación de los EA.
Aspectos organizacionales
Desde el punto de vista del sector azu-
carero, la aplicación de la metodología
desa-rrollada ha permitido la sistematiza-
ción de la realización de Ensayos de
Aptitud en el sector azucarero de la
República de Cuba, que ya suman 16, con
una participación de alrededor de 20 labo-
ratorios hasta la zafra 2008-2009, a partir
de la cual alcanza niveles de presencia
superior al 90 % de los laboratorios del
sector, tanto en analistas como entidades.
En la zafra 2009 2010 se arribó a un máxi-
mo de analistas (168) y de laboratorios
(53), como se aprecia en la figura 8.
Otro aspecto a resaltar es la participa-
ción, aunque discreta (entre dos y tres labo-
ratorios), de entidades extranjeras en los
últimos cuatro años y más aislada en los
anteriores, lo que unido al reconocimiento
por parte de la ONARC de la categoría de
coordinador, constituyen índices del reco-
nocimiento alcanzado en esta actividad por
el sector azucarero cubano.
CONCLUSIONES
Como conclusiones de este trabajo pue-
den expresarse las siguientes:
Se elaboró una metodología, validada en
la práctica durante 17 años, para el desarro-
llo de Ensayos de Aptitud de azúcar crudo
en el sector azucarero.
Dado el nivel de generalidad alcanzado
en la formulación de la metodología desa-
rrollada, esta puede aplicarse a otras pro-
ducciones del sector (cal, miel, alcohol,
rones, agua de uso en el proceso y azúcar
refino) u otras ramas.
 La mejora continua de la metodología
ha abarcado el desarrollo de cinco aplica-
ciones (YOUDEN, INTERLAB 2000, ANA-
LAB, INTERLAB y SAPEA) utilizando las
tecnologías de la información para el pro-
cesamiento automatizado de los resultados
reportados por los participantes, como
resultado de lo cual, en la actualidad se dis-
pone de una versión en Microsoft EXCEL
que puede ser auditada y mejorada por per-
sonal con conocimientos básicos de
EXCEL.
Entre 1994 y 2011 se ha logrado la reali-
zación de 16 Ensayos de Aptitud en el sec-
tor azucarero, con una participación supe-
rior al 90 % de los laboratorios del sector,
tanto en analistas como en entidades. En los
últimos tres años se constató una discreta
presencia internacional de estas últimas.
Los resultados de los Ensayos de Aptitud
pueden ser utilizados como herramientas
del control interno y para la evaluación del
desempeño de los analistas y los laborato-
rios de las entidades participantes.
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