I-1.1.

HISTORIQUE

Les premières preuves de fabrication et d’utilisation des huiles essentielles datent de l’an 3000
avant J.C. Environ, lors du règne du roi Mènes [2]. Il existe d’autres traces qui témoignent de
la persistance et l’évolution de ces pratiques. Les huiles essentielles semblent donc avoir
accompagné la civilisation humaine depuis ses premières genèses. Les égyptiens puis les
grecs et les romains ont employé diverses matières premières végétales ainsi que les produits
qui en découlent, notamment les huiles essentielles. Ces utilisations concernaient différents
domaines : parfumerie, médecine, rites religieux, alimentation, …Par exemple, chez les
Romains et les Grecs, romarin et thym étaient associés comme emblème décoratif dans la
pratique des cultes et dans la célébration des triomphes. En 812, les capitulaires de
Charlemagnes sélectionnent 73 plantes qu’ils qualifient de plantes utiles [3]. L’étape
byzantine de la civilisation va permettre l’instauration des bases de la distillation et, avec l’ère
arabe de la civilisation, l’huile essentielle devient un des principaux produits de
commercialisation internationale ; ainsi, vers l’an mille, Avicenne, philosophe, médecin et
scientifique persan, va définir précisément le procédé d’entraînement à la vapeur. L’Iran et la
Syrie deviennent les principaux centres de production de divers types d’extraits aromatiques.
Suite aux croisades (XI ème et XIIème siècles), ces savoirs seront diffusés en Europe. Les
huiles essentielles seront utilisées lors de l’épidémie de peste du XIVème siècle. Et il faudra
attendre le XVIIème siècle pour que la notion d’huile essentielle apparaisse. Apothicaires et
herboristes, notamment en Provence, commencent à prescrire quelques huiles essentielles.
Ensuite, les huiles essentielles vont bénéficier des avancées scientifiques, au niveau des
techniques d’obtention et de l’analyse de leur composition chimique. Parallèlement, leur
utilisation va aussi tirer profit de l’avènement de l’aromathérapie. René-Maurice Gattefossé
crée, en 1928, le terme d’aromathérapie. Et en 1937, il leur consacre un ouvrage : «
Aromathérapie – Les Huiles essentielles, hormones végétales ». Il mènera de nombreux
travaux concernant les huiles essentielles, notamment sur leurs propriétés. Ces résultats seront
à l’origine de nombreuses autres recherches, réalisées notamment par Jean Valnet. Ce dernier
fonde l’Association d’études et de recherches en aromathérapie et phytothérapie en 1971,
transformée en Société française de phytothérapie et d’aromathérapie en 1973. Il la quittera en
1980, pour créer, en 1981 le Collège de phyto-aromathérapie et de médecins de terrain de
langue française.
1 – Historique

Depuis longtemps, les hommes avaient cherché le moyen de séparer les éléments huileux des
produits aromatiques. Ils réussirent en soumettant la matière à l’action de la chaleur. Les
substances aromatiques étaient transformées en vapeur ; il suffisait de les recueillir et de les
refroidir pour les obtenir sous forme liquide.

Ce procédé qui se faisait à feu nu, prit le nom de distillation. Il était certainement connu des
Chinois et des Indiens depuis 20 siècles avant J.C. Les Egyptiens et les Arabes ont prévalu
des caractéristiques médicinales et aromatiques des plantes : la conservation des momies,
l’aromatisation des bains, la désinfection des plaies avec les onguents, les parfums et la
fabrication des boissons aromatiques (Möller, 2008).

A l’apogée de leurs conquêtes en Afrique du Nord et en Espagne, les arabes le firent connaître
aux Espagnols, lesquels à leur tour le propagèrent en Europe, à travers les possessions du
Royaume d’Aragon, échelonnées tout le long des Côtes du Nord de la Méditerranée (Berthier,
1980 ; Möller, 2008).

I) Critères de qualité d’une huile

essentielle En terme de qualité, les recommandations de l’ANSM (anciennement

AFSSAPS) du 21/05/2008 exigent à la fois des critères de qualité des matières premières
végétales d’où sont issues les HE, mais également des critères de qualité de l’HE
proprement dite. Concernant les matières premières végétales, les recommandations de
l’ANSM portent sur la dénomination botanique, les conditions de production de la plante,
la partie de la plante utilisée, la famille chimique et les méthodes d’identification de la
partie de plante destinée à la production de l’HE. Quant à l’HE proprement dite, l’ANSM
mentionne le mode d’obtention de l’huile, ses caractéristiques physiques et chimiques, les
méthodes d’analyse ainsi que les conditions de conservation et de stockage de l’huile. En
effet, une HE est soumise à deux types de facteurs de variabilité : les facteurs intrinsèques
et extrinsèques. Ces facteurs de variabilité influent sur la qualité d’une HE. De nos jours,
une reproductivité parfaite de la composition des HE naturelles reste impossible. Chaque
HE détient des caractéristiques uniques, impossible à reproduire à l’identique. Les facteurs
intrinsèques concernent l’espèce, le genre, l’organe sécréteur, la zone géographique, la
saisonnalité, l’environnement, le moment de la cueillette, le type de séchage, les
conditions de conservation et de stockage… Des différences de composition sont
observées selon la région dans laquelle pousse la plante, l’utilisation d’un végétal frais ou
partiellement séché, le moment de la journée consacrée à la cueillette de la plante… Tout
comme les fruits et légumes, les HE répondent à la loi des saisons. Le respect des saisons
permet d’obtenir des HE fraichement distillées et donc de meilleure qualité. Ainsi, les
lavandes et lavandins distillés en juillet donnent lieu à des HE disponibles en septembre.
De même, les essences de citrus dévoileront tous leurs bienfaits en hiver. (2) (9) (20) (21)
 Chaque plante aromatique possède un stade végétatif : période pendant laquelle le végétal
détient une teneur maximale en essence. Pour un rendement optimal, la récolte de
l’essence doit donc s’effectuer pendant le stade végétatif propre à chaque plante
aromatique :  Avant la floraison pour la récolte du carvacrol contenu dans la sarriette. De
même, la menthe se récolte avant la floraison pour éviter la présence de cétones toxiques
s’accumulant lors de la floraison.  Après la floraison pour la sauge sclarée et la menthe à
longues feuilles.  Après la rosée du matin pour la lavande sauvage.  A l’éclosion, après
la rosée du matin pour la rose, avant les grosses chaleurs de l’après-midi. Les facteurs
extrinsèques concernent le type d’extraction ainsi que les méthodes d’analyse et
d’identification des composés

Plusieurs tests permettent de vérifier et de contrôler la qualité d’une HE :  Les critères

organoleptiques (odeur, couleur, saveur)  Les critères physiques (densité, rotation optique,
solubilité, indice de réfraction)  Les critères chimiques (chromatographie gazeuse couplée à la
spectrométrie de masse)

I. Introduction
 L’extraction est une technique de séparation en génie chimique, elle utilise un moyen
d’extraction pour séparer sélectivement un ou plusieurs composés d’un mélange sur la base de
ces propriétés chimiques et/ou physiques. Le moyen d’extraction doit être non ou peu
miscible avec les composants principaux du mélange alors que le composé à extraire doit
posséder plus d’affinité avec le moyen d’extraction qu’avec les composants principaux du
mélange. Suivant la manière et le moyen utilisé, on a plusieurs techniques

2 – Définitions

Selon Durvelle (1930, 1893), les essences ou huiles essentielles, connues également sous le
nom d’huiles volatiles, de parfums, etc., sont des substances odorantes huileuses, volatiles,
peu solubles dans l’eau, plus ou moins solubles dans l’alcool et dans l’éther, incolores ou
jaunâtres, inflammables qui s’altèrent facilement à l’air en se résinifiant. Elles sont liquides à
température ordinaire ; quelques unes sont solides ou en partie cristallisées ; elles n’ont pas le
toucher gras et onctueux des huiles fixes dont elles se distinguent par leur volatilité. Leur
odeur plus ou moins forte, suave, piquante ou désagréable. Elles ont la propriété de ne pas
laisser de tache durable sur le papier. Les huiles essenetielles se trouvent, pour la plus grande
partie, élaborées par l’organisme végétal (Charabot et al., 1899) ; mais il en est (telles que les
essences d’amande et de moutarde) qui ne prennent naissance qu’au moment où les parties
végétales sont mises au contact de l’eau (Durvelle, 1930). D’après Naves (1976), aucune des
définitions des HE n’a le mérite d’être claire, ni précise. Les HE sont des mélanges de divers
produits issus d’une espèce végétale, ces mélanges passant avec une certaine proportion d’eau
lors d’une distillation effectuée dans un courant de vapeur d’eau. Chapitre I : Procédés
d’extraction des huiles essentielles et des molécules aromatiques_____ Partie
bibliographique______________________________________ENSA/ UAPV 2010 / 2011 4
Cette définition peut être étendue aux HE obtenues par expression à froid de l’écorce ou zeste
des fruits de Citrus, à cause de l’intervention de l’eau dans les procédés mécaniques pour
entraîner le produit libéré des alvéoles oléifères. La nouvelle Encyclopédie Funk & Wagnalls
(2004) décrit les huiles essentielles comme les « liquides volatils, la plupart du temps
insolubles dans l’eau, mais librement solubles dans l’alcool, l’éther et les huiles végétales et
minérales. Elles sont habituellement non huileuses au contact de la peau. Leurs composants
peuvent être regroupés en six classes selon leur structure chimique : a) Les hydrocarbures, tel
que le limonène dans l’huile de citron; b) Les alcools, tel que le bornéol dans le camphrier de
Bornéo; c) Les esters, tel que le salicylate de méthylique dans l’huile de wintergreen; d) Les
aldéhydes, tel que l'aldéhyde benzoïque dans l’huile d’amandes amères; e) Les cétones, telle
que la menthone dans l’huile de menthe poivrée; f) Les lactones et oxydes, telle que la
coumarine des haricots de Tonka. » L’Association Française de Normalisation (AFNOR,
Edition 2000), a défini les huiles essentielles comme étant : des produits obtenus soit à partir
de matières premières naturelles par distillation à l’eau ou à la vapeur d’eau, soit à partir des
fruits de Citrus par des procédés mécaniques et qui sont séparés de la phase aqueuse par des
procédés physiques. Bruneton (1993, 1999), définit les termes les plus couramment utilisés
dans ce domaine, tels que : - Pommade florale : Corps gras parfumé obtenu à partir de fleurs,
soit par enfleurage à froid, soit par enfleurage à chaud. - Résinoïde : Extrait à odeur
caractéristique, obtenu à partir d’une matière première sèche d’origine naturelle, par
extraction à l’aide d’un solvant non aqueux. - Absolue : Produit ayant une odeur
caractéristique, obtenu à partir d’une concrète, d’une pommade florale ou d’un Résinoïde par
extraction à l’éthanol à température ambiante. La solution éthanolique obtenue est
généralement refroidie et filtrée dans le but de supprimer les cires. Chapitre I : Procédés
d’extraction des huiles essentielles et des molécules aromatiques_____ Partie
bibliographique______________________________________ENSA/ UAPV 2010 / 2011 5 -
Epices : Produits végétaux naturels ou mélanges de ceux-ci, sans matières étrangères, qui sont
utilisés pour donner de la saveur et de l’arôme et pour assaisonner les aliments ; le terme
s’applique à la fois au produit entier et au produit en poudre. - Concrète : Extrait à odeur
caractéristique obtenu à partir d’une matière première fraîche d’origine végétale, par
extraction au moyen d’un solvant non aqueux, suivie de l’élimination de ce solvant par des
procédés physiques.

3 – Choix de la méthode d’extraction

La diversité et la complexité des huiles essentielles rendent le choix des processus

d’obtention délicat. La méthode choisie ne doit pas conduire à la discrimination entre les
composés polaires et apolaires, ni induire de réactions biochimiques, de dégradations
thermiques, d’oxydation, de réduction, d’hydrolyse, de changement de pH ou entraîner une
perte de composés volatils. Pour cela, différents paramètres et propriétés sont à prendre en
compte

(Fernandez et Cabrol-Bass, 2007).

III-Utilisations

L’huile essentielle de romarin est employée en aromathérapie pour différentes propriétés. Elle
est reconnue pour ses propriétés stimulantes sur l’activité locomotrice. Cette activité est due à
la stimulation de l’organe de l’odorat mais aussi l’activation pharmacologique directe du
système nerveux central. Cette huile essentielle possède aussi des propriétés antifongiques et
antiseptiques. Elle a également une action antispasmodique sur le sphincter d’Oddi, mais 7 à 8
fois moins importante que celle de l’huile essentielle de menthe. [115]. Il existe d’autres
activités pharmacologiques et indications : stimulation des fonctions hépatiques,
antispasmodique, antidiarrhéique, diurétique, antirhumatismal, analgésique, emménagogue,
cicatrisant [116]. L’huile essentielle de romarin est également utilisée dans l’industrie
cosmétique (savons, parfums, …) ainsi que par l’industrie alimentaire (boissons alcoolisées,
desserts, bonbons, …) [117].
https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00399135/document

Méthodes d'obtention

Il existe plusieurs modes d’extraction comme l’hydrodistillation, l'expression à froid,

l'enfleurage, l'extraction par solvants organiques, l'extraction par ultra-sons etc...

Deux procédés sont principalement employés et font l’objet d’une monographie à la

Pharmacopée : l'hydrodistillation/distillation à la vapeur d'eau et l'expression à froid.

a) Hydrodistillation

Ce processus est le plus répandu car il est utilisé pour la majorité des plantes. Tout d’abord,
l’eau de source est chauffée préférentiellement dans une chaudière à vapeur. La vapeur d’eau
traverse ensuite une cuve contenant les végétaux sur une grille pour entrainer avec elle les
molécules volatiles de la plante. Par la suite, le mélange est refroidi dans un vase florentin ou
un essencier. La différence de densité entre la phase aqueuse (hydrolat) et la phase organique
(huile essentielle) permet la séparation des deux entités.

La distillation doit respecter 3 règles afin d’obtenir des produits de qualité [5] :

* Elle doit se dérouler lentement, à basse température et basse pression pour éviter la
dégradation des molécules

o De l’eau de source non calcaire doit être utilisée afin d’éviter les interactions chimiques

o Du matériel en inox doit être utilisé pour éviter les résidus d’oxydation des métaux.
- Le chauffage

de la plante peut détruire les molécules volatiles de la plante. Deux options sont alors
possibles pour les producteurs :

 Maintenir l’hydrodistillation jusqu’à extraction complète de l’HE pour obtenir une huile un
peu plus altérée

 Réduire le temps de l’hydrodistillation et « gaspiller » la plante pour obtenir une HE de

meilleure qualité mais en faible quantité.

https://pepite-depot.univ-lille2.fr/nuxeo/site/esupversions/b5f6d40b-2915-4aa3-a715-
3e9175010132

Expression à froid

Cette méthode est particulièrement utilisée pour obtenir les essences présentes dans la peau
des agrumes dans lesquels l’HE est située dans des « poches » à la superficie de l’écorce. Les
sacs oléifères tapissant l’écorce du fruit, sont pressés à froid et les essences obtenues sont
séparées du jus par décantation ou centrifugation.