SEPARACIÓN DE MEZCLAS LÍQUIDAS POR DESTILACIÓN

1.- INTRODUCCIÓN.-

Uno de los problemas más complejos de la química es la separación de mezclas en sus

componentes individuales. Se ha visto que la materia que se encuentra en la naturaleza
suele ser una mezcla de sustancias. Por otra parte, existen actualmente cientos de miles
de compuestos químicos y es fácil comprender que el número de combinaciones que
se pueden tener simplemente mezclando sustancias de dos en dos, es ya prácticamente
infinito, por lo que el número de mezclas de multicomponentes es tan grande que escapa
a la imaginación. Sería absolutamente imposible crear métodos para la separación de
todas estas mezclas. Sin embargo, existe una serie de procedimientos generales para
hacer separaciones entre los que están: decantación, filtración, destilación,
cristalización, sublimación, diferencia de solubilidad y cromatografía. Casi todos estos
métodos se emplean a escala industrial. La selección de un método en particular
dependerá del problema específico que se tenga, teniendo en cuenta también que hay
mezclas que en principio se pueden separar por varios métodos. Aplicaremos un método
general de separación, como es el método de “destilación simple”, el cual consiste en
una mezcla de dos líquidos con punto de ebullición diferentes puede separarse por
destilación. El vapor de una mezcla de líquidos está constituido por los mismos
componentes. El líquido de punto de ebullición más bajo tiene una presión de vapor más
alta que el del punto de ebullición más alto. (El punto de ebullición es la temperatura a
la cual la presión de vapor del líquido es igual a la presión atmosférica). La separación
ideal sería que el calentamiento cuidadoso de la mezcla y la posterior condensación del
vapor producido, resultara en una separación completa al destilar el líquido de menor
punto de ebullición, dejando al otro sin evaporarse. Sin embargo, una destilación simple
es de baja eficiencia ya que el vapor que se desprende siempre contiene los dos
componentes formando una mezcla azeotrópica que es imposible de separar. Este tipo
de separación se usa más eficazmente para separar un sólido de un líquido por
destilación de este último.
2.- OBJETIVOS.-

1.1. OBJETIVO GENERAL.

Aislar y purificar sustancias orgánicas a partir de sustancias proporcionadas para
determinar la eficiencia de separación por medio del índice de refracción.

1.2. OBJETIVO ESPECÍFICO.

 Aislar y purificar sustancias orgánicas a partir de sustancias proporcionadas.
 Determinar la eficiencia de la separación por medio del índice de refracción.

3.- MARCO TEÓRICO.-

Destilación
La destilación es un método comúnmente utilizado para la purificación de líquidos y la
separación de mezclas con el fin de obtener sus componentes individuales.
La destilación es una técnica de separación de sustancias que permite separar los
distintos componentes de una mezcla. Esta técnica se basa fundamentalmente en los
puntos de ebullición de cada uno de los componentes de la mezcla. Cuanto mayor sea
la diferencia entre los puntos de ebullición de las sustancias de la mezcla, más eficaz
será la separación de sus componentes; es decir, los componentes se obtendrán con
un mayor grado de pureza.
La técnica consiste en calentar la mezcla hasta que ésta entra en ebullición. A medida
que la mezcla se calienta, la temperatura aumenta hasta que alcanza la temperatura de
la sustancia con punto de ebullición más bajo mientras que los otros componentes de la
mezcla permanecen en su estado original. A continuación los vapores se dirigen hacia
un condensador que los enfría y los pasa a estado líquido. El líquido destilado tendrá la
misma composición que los vapores y; por lo tanto, con esta sencilla operación
habremos conseguido enriquecer el líquido destilado en el componente más volátil (el
de menor punto de ebullición). Por consiguiente, la mezcla sin destilar se habrá
enriquecido con el componente menos volátil (el de mayor punto de ebullición).
Por ejemplo, el agua salada puede ser separada por destilación simple. En las figuras
se ilustra el proceso de destilación.
 FIG. 1

Paso 1 : La solución de agua y sal se calientan en un balón de destilación.

Mientras es calentada la mezcla se generara vapor de agua.
FIG. 2

Paso 2 : El vapor de agua generado viaja por el tubo refrigerante

convirtiendo el agua de estado gaseoso a estado líquido (condensación).
 FIG. 3

Paso 3: Finalmente la totalidad de agua se condensa en un recipiente

separado. La sal no se evapora y se queda en el balón de destilación.

La destilación se utiliza ampliamente en la industria, permitiendo procesos como la

obtención de bebidas alcohólicas, refinado del petróleo, obtención de productos
petroquímicos de todo tipo y en muchos otros campos. Es uno de los procesos de
separación más extendidos.
La destilación es la operación fundamental para la refinación del petróleo. Su objetivo es
conseguir, mediante calor, separar los diversos componentes del crudo. este proceso
se denomina “destilación fraccionada”.
Existen 4 tipos de destilación usados especialmente en química orgánica:

A.- DESTILACIÓN SIMPLE:

En química, se llama destilación simple o destilación sencilla a un tipo
de destilación donde los vapores producidos son inmediatamente canalizados hacia
un condensador, el cual los refresca y condensa de modo que el destilado no resulta
puro. Su composición será idéntica a la composición de los vapores a la presión y
temperatura dados y pueden ser computados por la ley de Raoult.
La destilación sencilla se usa para separar aquellos líquidos cuyos puntos de
ebullición difieren extraordinariamente (en más de 30 °C aproximadamente) o para
separar líquidos de sólidos no volátiles. Para éstos casos, las presiones de los
componentes del vapor normalmente son suficientemente diferentes de modo que la ley
de Raoult puede descartarse debido a la insignificante contribución del componente
menos volátil. En este caso, el destilado puede ser suficientemente puro para el
propósito buscado.
 El aparato utilizado para la destilación en el laboratorio es el alambique. Consta de un
recipiente donde se almacena la mezcla a la que se le aplica calor,
un condensador donde se enfrían los vapores generados, llevándolos de nuevo al
estado líquido y un recipiente donde se almacena el líquido concentrado.
En la industria química se utiliza la destilación para la separación de mezclas simples
o complejas. Una forma de clasificar la destilación puede ser la de que
sea discontinua o continua.
En el esquema de la derecha puede observarse un aparato de destilación simple
básico:
FIG. A.1

1. Mechero: proporciona calor a la mezcla a destilar.

2. Ampolla o matraz de fondo redondo, que deberá contener pequeños trozos de material
poroso (cerámica, o material similar) para evitar sobresaltos repentinos por
sobrecalentamientos.
3. Cabeza de destilación: No es necesario si la retorta tiene una tubuladura lateral.
4. Termómetro: El bulbo del termómetro siempre se ubica a la misma altura que la salida a
la entrada del refrigerador. Para saber si la temperatura es la real, el bulbo deberá tener al
menos una gota de líquido. Puede ser necesario un tapón de goma para sostener al
termómetro y evitar que se escapen los gases (muy importante cuando se trabaja con
líquidos inflamables).
5. Tubo refrigerante. Aparato de vidrio, que se usa para condensar los vapores que se
desprenden del balón de destilación, por medio de un líquido refrigerante que circula por
éste.
6. Entrada de agua: El líquido siempre debe entrar por la parte inferior, para que el tubo
permanezca lleno con agua.
7. Salida de agua: Casi siempre puede conectarse la salida de uno a la entrada de otro,
porque no se calienta mucho el líquido.
8. Se recoge en un balón, vaso de precipitados, u otro recipiente.
9. Fuente de vacío: No es necesario para una destilación a presión atmosférica.
10. Adaptador de vacío: No es necesario para una destilación a presión atmosférica.
B.- DESTILACIÓN FRACCIONADA:

La destilación fraccionada es un proceso físico que emula la técnica de destilación

simple, tomando como base el punto de ebullición de las especies y empleándose para
separar mezclas de tipo homogéneo de varias sustancias que se encuentren en fase
líquida o mezclas heterogéneas de tipo líquido-sólido no volátil. En este sentido, el
método de destilación fraccionada involucra la evaporación de las especies líquidas, la
condensación de las especies más volátiles en orden creciente de su punto de
ebullición y la posterior recolección de la sustancia que se deseaba obtener
inicialmente.

FIIG.B.1

Es un método usado desde hace siglos en las civilizaciones humanas de manera

rudimentaria. La eficiencia de la destilación permite que siga usándose actualmente tanto
en el ámbito industrial como en los laboratorios.
El principio de esta técnica se emplea en una gran cantidad de aplicaciones en distintos
campos de la ciencia o la industria.
Proceso
Como se indicó anteriormente, la destilación fraccionada consiste en la separación de una
solución en sus constituyentes que se encuentran en estado líquido, basándose en la
diferencia entre sus puntos de ebullición y siendo aplicada cuando esta diferencia es menor
a 25 °C aproximadamente.
De este modo, cuando se coloca en calentamiento una mezcla cuyos puntos de ebullición
difieren de manera considerable, al alcanzar la temperatura de ebullición del componente
más volátil se irá formando una fase de vapor, la cual mayormente contendrá esta sustancia
al principio.
Luego, al seguir aumentando la temperatura y con el transcurrir del tiempo, suceden
continuamente múltiples ciclos de evaporación y condensación (cada ciclo es conocido
como “plato teórico”), hasta que emerge en primer lugar el constituyente de menor punto
de ebullición.
En cada ciclo la constitución de la fase vapor que se encuentra en la columna acumula una
cantidad más grande del componente de mayor volatilidad, por lo cual esta sustancia se
encuentra esencialmente en estado puro cuando alcanza la parte superior de la columna
de fraccionamiento.

Equipo de destilación fraccionada

En los laboratorios se utiliza un equipo que consta en primer lugar de un matraz o balón de
destilación hecho de vidrio, en el cual se coloca la solución que se sitúa directamente en
calentamiento. Dentro de este balón se colocan unas pocas piedras de ebullición para
controlar este proceso.
Este matraz se acopla a una columna de fraccionamiento por medio de un conector de tres
bocas, donde la longitud de la columna determina qué tan completa será la destilación.
Es decir, mientras más larga sea la columna, más efectiva será la separación. Además, se
precisa de un termómetro para registrar la temperatura mientras transcurre el tiempo, para
que sea posible tener bajo control el proceso de destilación.
Asimismo, la estructura interna de la columna está diseñada para simular varias
destilaciones simples sucesivas, lo cual sucede porque el vapor asciende paulatinamente
por la columna, se condensa de manera temporal en la parte superior y vuelve a ascender
de forma reiterada.
Seguidamente, la salida de esta columna se conecta a un condensador que ocasiona el
enfriamiento del vapor de la sustancia separada y purificada.
Esta es almacenada en un recipiente específico para recolectarla, incrementándose
nuevamente la temperatura hasta alcanzar el punto de ebullición del siguiente componente,
el segundo más volátil, repitiéndose el proceso descrito, en el que cada componente se
almacena en un recipiente específico para este.
Aplicaciones
Al ser uno de los métodos más importantes y mayormente utilizados en la separación de
mezclas líquidas, esta técnica de separación física presenta muchos beneficios que se
observan en la gran cantidad de aplicaciones que se le han dado tanto en la industria como
en el laboratorio.
– Comenzando por los usos a escala industrial de la destilación fraccionada, en las
instalaciones de refinación de petróleo es empleada en la separación del petróleo crudo en
las fracciones que lo componen.
En este sentido, se utiliza para la obtención y procesamiento del gas natural que se extrae
en estos procesos industriales. Además, se usa en las plantas químicas y procedimientos
petroquímicos para el procesamiento de sustancias como el fenol o el formaldehído.
– Se utiliza en las plantas criogénicas de separación de aire para descomponer el aire de
la atmósfera en sus constituyentes principales.
– Se utiliza la destilación fraccionada es para la desalinización del agua de mar.
– A escala de laboratorio, se emplea en la purificación de reactivos y productos, como en
la obtención de ciclopentadieno a través de la destilación de diciclopentadieno comercial.
– Se usa para reciclar solventes que ya fueron utilizados, mediante la purificación a través
de esta técnica.
C.-DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR:
La destilación por arrastre con vapor es una técnica usada para separar sustancias
orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se
encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas, u otros compuestos
orgánicos no arrastrables; La destilación es una operación utilizada con frecuencia para
la purificación y aislamiento de líquidos orgánicos. La destilación aprovecha las
volatilidades y puntos de ebullición de los componentes líquidos a separar.
La destilación por arrastre con vapor también se emplea con frecuencia para separar
aceites esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas complejas
de hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos carbonílicos, aldehídos aromáticos
y fenoles y se encuentran en hojas, cáscaras o semillas de algunas plantas.
La obtención de los aceites esenciales es realizada comúnmente por la tecnología
 llamada de destilación por arrastre con vapor, en sus diferentes modalidades. La pureza
y el rendimiento del aceite esencial dependerán de la técnica que se utilice para el
aislamiento.
Destilación por arrastre de vapor
FIG. C.1

La destilación por arrastre con vapores el método más utilizado para extraer aceites
esenciales de materias primas naturales como flores, frutas y resinas.

Es el proceso más apropiado para la elaboración de perfumes, ya que es

extremadamente delicado, similar a la destilación simple, diferenciándose en que la
mezcla nunca se lleva a temperatura de ebullición (100 grados), en lugar de ello
se insufla vapor para que este transporte y separe los aceites fragantes.
Por su estado gaseoso, el vapor se mezcla con las sustancias insolubles en agua, las
que separa y arrastra al recipiente colector de la destilación, el cual al final del proceso
se llena principalmente agua destilada y una pequeña parte de aceite esencial, este
último puede recolectarse fácilmente por decantación, ya que forma una fase separada
del agua.
El resultado es un aceite esencial 100% puro que conserva la complejidad del olor
original y es mucho más intenso que el aroma de la propia materia prima.
Esencias que se obtienen con destilación por arrastre de vapor:
Cardamomo, Neroli, Pachuli y Vetiver.
D.- DESTILACIÓN AL VACÍO:

La destilación al vacío es un método de destilación realizado a presión reducida. Al

igual que con la destilación, esta técnica separa los compuestos en función de las
diferencias en los puntos de ebullición. Esta técnica se usa cuando el punto de ebullición
del compuesto deseado es difícil de lograr o causará que el compuesto se
descomponga. Una presión reducida disminuye el punto de ebullición de los
compuestos. La reducción del punto de ebullición se puede calcular utilizando un
nomograma de temperatura-presión utilizando la relación Clausius-Clapeyron.
Aplicaciones a escala de laboratorio

En el laboratorio, la destilación al vacío se utiliza para purificar compuestos o eliminar

solventes.

Destilación de materiales de alto punto de ebullición y/o sensibles al aire:

La destilación se utiliza para separar compuestos en función de las diferencias en el

punto de ebullición. La destilación al vacío permite que esta técnica de purificación se
use en compuestos con altos puntos de ebullición o que sean sensibles al aire. Los
compuestos con un punto de ebullición inferior a 150°C se pueden destilar normalmente
sin presión reducida. El uso de una columna de fraccionamiento en la configuración
mejora la separación de las mezclas y puede permitir la separación de compuestos con
puntos de ebullición similares. Con el aparato a presión reducida, la exposición a la
atmósfera se minimiza y el aparato se puede llenar con la atmósfera inerte cuando se
completa la destilación.

Para obtener mejores resultados o para compuestos muy sensibles al aire, se puede
usar una configuración de destilación del triángulo de Perkin o una configuración de
destilación de corto recorrido.

Triángulo de Perkin (FIG.D.1)

Algunos compuestos tienen altos puntos de ebullición además de ser sensibles al aire.
Se puede usar un sistema simple de destilación al vacío como se ejemplificó
anteriormente, por lo que el vacío se reemplaza con un gas inerte después de que se
complete la destilación. Sin embargo, este es un sistema menos satisfactorio si uno
desea recolectar fracciones bajo una presión reducida. Para hacer esto, se puede
agregar un adaptador de "vaca" o "cerdo" al extremo del condensador, o para obtener
mejores resultados o para compuestos muy sensibles al aire, se puede usar un aparato
de triángulo Perkin .
El triángulo de Perkin tiene medios a través de una serie de grifos de vidrio o teflón para
permitir que las fracciones se aíslen del resto del alambique, sin que el cuerpo principal
de la destilación se extraiga del vacío o de la fuente de calor, y así pueda permanecer
en un estado de reflujo. Para hacer esto, primero se aísla la muestra del vacío por medio
de los grifos, luego se reemplaza el vacío sobre la muestra con un gas inerte
(como nitrógeno o argón ) y luego se puede tapar y eliminar. Luego, se puede agregar
un nuevo recipiente de recolección al sistema, evacuarlo y volver a conectarlo al
sistema de destilación a través de los grifos para recolectar una segunda fracción, y así
sucesivamente, hasta que se hayan recolectado todas las fracciones.

FIG. D.1

Perkin triángulo configuración de destilación

1: Barra agitadora / gránulos
antigolpes 2: Balón 3: Columna de
fraccionamiento 4: Termómetro / Temperatura de
punto de ebullición 5: Grifo de teflón 1 6: Dedo
frío 7: Agua de enfriamiento 8: Agua de enfriamiento
en 9: Grifo de teflón 2 10: Vacío / entrada de
gas 11: Grifo de teflón 3 12: Receptor de destilado

La destilación al vacío de líquidos moderadamente sensibles al aire / agua se puede

hacer usando técnicas estándar de la línea de Schlenk(Imagen 6). Al ensamblar el
aparato de instalación, todas las líneas de conexión se sujetan para que no se salgan.

Una vez que se ensambla el aparato y el líquido a destilar se encuentra en el

recipiente fijo, se establece el vacío deseado en el sistema utilizando la conexión de
vacío en el cabezal de destilación de corto recorrido. Se tiene cuidado de evitar
posibles "golpes" a medida que el líquido se desgasifica.

Mientras se establece el vacío, el flujo de refrigerante se inicia a través del cabezal

de destilación de corto recorrido. Una vez que se establece el vacío deseado, se
aplica calor a la olla fija.

Si es necesario, la primera porción de destilado se puede desechar purgando con

gas inerte y cambiando el receptor de destilado.
 Cuando se completa la destilación: se elimina el calor, se cierra la conexión de vacío
y se purga el gas inerte a través de la cabeza de destilación y el receptor de destilado.
Mientras se encuentra debajo de la purga de gas inerte, se retira el receptor de
destilado y se cubre con una tapa hermética. El receptor de destilado se puede
almacenar al vacío o bajo gas inerte utilizando el brazo lateral en el matraz de
destilación.

Índice de refracción.
El índice de refracción se utiliza para identificar: sólidos, líquidos y gases. “El índice de
refracción de una sustancia (n) es el cociente de la velocidad de la luz en el vacío entre la
velocidad de la luz de esa sustancia”. La luz es retardada por los campos electromagnéticos
originados por las moléculas que forman la sustancia y éstos dependen de la naturaleza,
número y arreglo de los átomos, que constituyen la molécula, por lo que esta propiedad
física es característica para cada sustancia. El índice de refracción disminuye con el
aumento de la temperatura y la longitud de onda empleada, utilizando generalmente la del
sodio (Línea D = 589 nm).
El índice de refracción de los compuestos orgánicos se encuentra entre:
nD = 1,3000 y 1,8000

Lorentz y lorenz, determinaron la fórmula para determinar el índice de refracción

combinándolo con la densidad del líquido, que es independiente de la temperatura,
llamada refracción específica, la que multiplicada por el peso molecular de la refracción
molecular Mr.
Aún sin saber ¿qué es la luz? Los físicos ya habían medido la velocidad en diferentes
materiales. En los siglos XVIII y XIX se pusieron a punto métodos muy ingeniosos para
medir esta enorme velocidad. La velocidad de la luz depende del medio a través del que
se propaga.
Se define el índice de refracción de un medio como el cociente entre la velocidad de la luz
en el vacío(c) y la velocidad de la luz en ese medio.
El índice de refracción de cualquier sustancia es siempre mayor de 1 ya que la velocidad
de la luz en el vacío es la máxima posible. Es evidente que no tiene unidades, es tan solo
una relación.
Además el índice de refracción de una sustancia depende de la longitud de onda λ que
incida en esa sustancia; por eso hay que especificar la luz que se está utilizando para
medirla.
 Material Índice de refracción

Vacío 1

Aire (*) 1,0002926

Helio (*) 1,000036

Hidrógeno 1,000132

Óxido de carbono (IV) 1,00045

Agua (a 20 °C) 1,333

Hielo 1,309

Diamante 2,417

Alcohol etílico 1,361

Acetaldehído 1,35

Solución de azúcar (30%) 1,38

1-butanol (a 20 °C) 1,399

Glicerina 1,473

Heptanol (a 25°C) 1,423

Solución de azúcar (80%) 1,52

Cuarzo 1,544

Zircón 1,923

Vidrio Crown 1,52

Vidrio Flint ligero 1,58

Vidrio Flint medio 1,62

Vidrio Flint denso 1,66

Este índice depende del material y se puede utilizar para identificarlo o incluso conocer su
composición. La sustancia con mayor índice de refracción es el diamante. Por eso los
efectos de desviar la luz, descomponerla y producir bellos efectos son máximos en esta
piedra preciosa.
4.- MATERIALES DE LABORATORIO.-

4.1. MATERIALES.

TIPO DE
NOMBRE Y DIBUJO FUNCIÓN
MATERIAL

Un tubo
1.- REFRIGERANTE PARA refrigerante o condensado
DESTILACIÓN r es un aparato de
laboratorio, construido
en vidrio, que se usa Pude ser
para condensar los vapores de vidrio, plástic
que se desprenden o.
del matraz de destilación,
por medio de un líquido
refrigerante que circula por
este, usualmente agua.

2.- 1 SOPORTE CON SU PINZA

Un soporte de laboratorio
o soporte universal es una
pieza del equipamiento de
laboratorio donde se sujetan
las pinzas de laboratorio,
Generalmente de
mediante dobles nueces.
metal.
Sirve para tener tubos de
ensayo, buretas, embudos
de filtración, criba de
decantación o embudos de
decantación, etc.
3.- 1 BALÓN DE 500 ML

Un balón de destilación o
matraz destilado o matraz
florentino es parte del
llamado material de vidrio.
Es un frasco de cuello largo y
cuerpo esférico. Está Material de
diseñado para el vidrio.
calentamiento uniforme de
distintas sustancias, se
produce con distintas partes
de vidrio para diferentes
usos.

Un tapón es una pieza

4.- TAPÓN DE GOMA PERFORADA
utilizada para sellar un
contenedor, por ejemplo
una botella, un tubo o
un barril. A diferencia de
una tapa que no desplaza el
Material de
volumen interno, los tapones
vidrio.
se insertan (al menos en
parte) dentro del contenedor
en el acto de sellado. El
ejemplo más común es el
tapón de corcho de la botella
de vino.

5.- 1 TERMÓMETRO DE 100 ºC

Un termómetro de
mercurio es un tipo
de termómetro que
generalmente se utiliza para
medir las temperaturas del
material seleccionado. ... El De aluminio
conjunto está sellado y
cuando la temperatura
aumenta, el mercurio se
dilata y asciende por el
capilar.
6.- 1 PROBETA DE10 ML

La probeta es un
instrumento volumétrico que
consiste en un cilindro
graduado de vidrio
De VIDRIO
borosilicatado que permite
contener líquidos y sirve para
medir volúmenes de forma
aproximada.

El horno de laboratorio es
un tipo
de horno comúnmente
usado para deshidratar
7.- 1 CALENTADOR reactivos de laboratorio o
secar instrumentos. El horno
aumenta su temperatura
gradualmente conforme
pase el tiempo así como
también sea su
programación, cuando la
temperatura sea la óptima y
se estabilice, el térmico
mantendrá la temperatura; si
De metal o
esta desciende volverá a
aminoato
activar las resistencias para
obtener la temperatura
programada; posee un
tablero de control que
muestra el punto de
regulación y la temperatura
real dentro del horno, está
montada al frente para su
fácil lectura, aunque algunos
modelos anteriores no lo
tienen, estos cuentan con
una perilla graduada la cual
regula temperatura del
horno.

9.- 20 TUBOS DE ENSAYO
El tubo de ensayo es parte
del material de vidrio de un
laboratorio de química.
Consiste en un pequeño tubo
cilíndrico de vidrio con un
extremo abierto (que puede
poseer una tapa) y el otro
cerrado y redondeado, que
se utiliza en los laboratorios
para contener pequeñas
muestras líquidas o sólidas, De vidrio
aunque pueden tener
otras fases, como
realizar reacciones
químicas en pequeña
escala. Entre ellos está el
exponer a temperatura el
mismo contenedor. Se
guardan en un instrumento
de laboratoriollamado gradill
a.

El Refractómetro es un
10.- 1 REFRACTÓMETRO DE ABBE, instrumento óptico preciso, y
GOTERO como su nombre lo indica,
basa su funcionamiento en el
estudio de la refracción de la
luz. El refractómetro es
Plástico o vidrio
utilizado para medir el índice
de refracción de líquidos y
sólidos translucidos
permitiendo: Identificar una
sustancia. Verificar su grado
de pureza.
4.2. REACTIVOS.

El compuesto químico etanol, conocido como

alcohol etílico, es un alcohol que en condiciones
1.- ALCOHOL PE =
78ºC normales de presión y temperatura se presenta
como un líquido incoloro e inflamable con una
temperatura de ebullición de 78,4 °C.
Fórmula: C2H5OH
Densidad: 789 kg/m³
Fórmula semidesarrollada: CH3-CH2-OH
Solubilidad en agua: Miscible
Punto de inflamabilidad: 286 K (13 ℃)

Temperatura crítica: 514 K (241 ℃)

2.- VINO TINTO

El vino tinto es un tipo de vino procedente
mayormente de mostos de uvas tintas, con la
elaboración pertinente para conseguir la difusión
de la materia colorante que contienen
los hollejos de la uva. En función del tiempo
de envejecimiento que se realice en la barrica y
en la botella, pueden obtenerse vinos jóvenes,
crianzas, reservas o grandes reservas.
5. METODOLOGÍA.-
A. Destilación del vino.-

 Colocar en el balón de 500 ml. el 75% del volumen de vino equivalente a 350 cc,
con pequeños trozos de porcelana.

6. VINO TINITO 5. 75% DE VOLUMEN 4. CANTIDAD DE VINO

DE VINO MEDIDO

2. BALON DE LAB.PARA 3. PREPARACIÓN DEL 1. VACIADO DE VINO

LA DESTILACION DESTILADOR PARA EL PROCESO
 9. INSERTAMOS EL 8. Y AJUSTAMOS EN EL 7. LA DESTILACIÓN SE RECIBE EN UN
TERMÓMETRO EN EL TAPÓN BALÓN DE LAB. VASO DE PRECIPITADO

12. SE EVITA LA EVAPORACIÓN DEL 11. EL SISTEMA DOBLE PERMITE 10. HALLAMOS EL ÍNDICE DE
 ALCOHOL SEPARAR LOS GASES DE LÍQUIDOS REFRACCIÓN

 Conectar el recipiente y calentar suavemente, controlar la temperatura.

Recolectar con la ayuda de una probeta 10 fracciones de 10 cc y colocar cada
fracción en diferentes tubos de ensayo (Total 10 tubos de ensayo numerados).
Colocarlos en un a gradilla en perfecto orden.
 Medir sus índices de refracción para luego determinar su % de alcohol. Anotar
los valores.
B. Destilación del alcohol.-
 De la misma manera realizar el procedimiento para hallar el índice de refracción
del etanol y del H20.
 Determinar el índice de refracción del agua pura y del etanol (98%).
 Determinar el índice de refracción de las siguientes mezclas: Para ello disponer
en una gradilla de 10 tubos de ensayo numerados en el siguiente orden:
 Nº DE TUBO ETANOL AGUA
0 Puro 0 ml.

1 9 ml. 1 ml.

2 8 ml. 2 ml.

3 7 ml. 3 ml.

4 6 ml. 4 ml.

5 5 ml. 5 ml.

6 4 ml. 6 ml.

7 3 ml. 7 ml.

8 2 ml. 8 ml.

9 1 ml. 9 ml.

10 0 ml. puro.

 Anote sus resultados. Compare estos resultados con los resultados del vino.
Construya una gráfica del índice de refracción en función de la concentración del
alcohol. Mediante está grafica trate de encontrar la concentración del alcohol en las
diferentes fracciones de destilación.
 Nota.-El refractómetro de Abbe – consta de un prisma doble de vidrio; entre los
cuales se coloca una gota de la muestra problema.
 El haz luminoso atraviesa el prisma A al B. El compensador permite obtener una
línea límite neta y tener una zona luminosa y otra oscura que coincide con el cruce
de los hilos del retículo del anteojo.
 Para usar el refractómetro se debe tener las siguientes precauciones:
 Limpiar cuidadosamente los prismas en cada lectura con etanol, agua y algodón.
 Colocar la muestra con un gotero.
 Coloque el índice de las añadidas con la cifra 1,3 (Agua destilada).
6. CÁLCULOS Y RESULTADOS.-
6.1. CUADRO DEL ETANOL Y AGUA.-
Nº DE TUBO ETANOL H2O nD
0 Puro 0 ml. 1,3601

1 9 ml. 1 ml. 1,3614

2 8 ml. 2 ml. 1,3616

3 7 ml. 3 ml. 1,3605

4 6 ml. 4 ml. 1,3585

5 5 ml. 5 ml. 1,3553

6 4 ml. 6 ml. 1,3557

7 3 ml. 7 ml. 1,3497

8 2 ml. 8 ml. 1,3430

9 1 ml. 9 ml. 1,3401

10 0 ml. puro. 1,3294

6.2. CUADRO DE DESTILACIÓN DEL VINO.-

Nº DE TUBO TEMPERATURA nD
1 81 ºC 1,3616

2 81 ºC 1,3607

3 83 ºC 1,3600

4 84 ºC 1,3590

5 85 ºC 1,3591

6 85 ºC 1,3573

7 87 ºC 1,3556

8 88 ºC 1,3538

9 89 ºC 1,3521

10 89 ºC 1,3477
6.3. GRÁFICA DEL ÍNDICE DE REFRACCIÓN DEL ETANOL Y H2O A
COMPARACIÓN DEL VINO TINTO.-
1.365
1.36
1.355
1.35
1.345
1.34
1.335
1.33
1.325
1.32
1.315
1.31
Nº 1 Nº 2 Nº 3 Nº 4 Nº 5 Nº 6 Nº 7 Nº 8 Nº 9 Nº 10

ETANOL VINO TINTO

ANTES DE LINEALIZAR LA GRÁFICA SE OBSERVA UNA VARIACIÓN DE

LAS CURVAS DE LA SIGUIENTE MANERA:

ETANOL

1.3601 1.3614 1.3616 1.3605 1.3585

1.3553 1.3557
1.3497
1.3430
1.3401

1.3294

100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0
CON LINEALIZACION LOGARÍTMICA SE OBTIENE LO SIGUIENTE:
Concentra Ln(Concentra Ln(nD
nD etanol
ción etanol ción etanol) etanol)
100 1,3601 2, 3025 0, 3075

90 1,3614 2,1972 0, 3085 ETANOL

A=0,2919
80 1,3616 2,0794 0, 3086
B= 0,0077
70 1,3605 1,9459 0, 3078 r= 0,9732
60 1,3585 1,7917 0,3063

50 1,3553 1,6094 0,304

40 1,3557 1, 3862 0,3043

30 1,3497 1,0986 0.2998

20 1,3430 0,6931 0.2949

10 1,3401 0 0,2927

0 1,3294 -0,00001 0

Nº TUBO nD vino

1 1,3616
VINO
2 1,3607
A=1,3643
3 1,3600 B= -1,38
r= 0,9524
4 1,3590

5 1,3591

6 1,3573

7 1,3556

8 1,3538

9 1,3521

10 1,3477
7. DISCUSIONES.-
Se realizó los diferentes procedimientos divididos en dos grupos, para optimizar el
tiempo en el laboratorio, lo cual nos permitió completar la destilación del etanol y del
vino, el grado alcohólico del vino se observa de manera similar en ambos casos.
8. OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES.-
Pudimos observar:

 Que la primera gota destilada de vino es completamente etanol.

 Mientras se observaba la destilación del vino el grado alcohólico destilado
disminuía en cantidades significativas.
En conclusión:

El proceso de destilación del vino se realizó según a nuestros objetivos trazados,

debido al buen trabajo realizado en ambos equipo, lo cual nos permitió verificar
el grado alcohólico a través del destilado y a temperaturas semi elevadas.
9. CUESTIONARIO.-

 Investigue para que se utiliza la destilación fraccionada.

Este proceso, conocido como rectificación o destilación fraccionada, se utiliza mucho
en la industria, no sólo para mezclas simples de dos componentes (como alcohol y
agua en los productos de fermentación, u oxígeno y nitrógeno en el aire líquido), sino
también para mezclas más complejas como las que se encuentran en el alquitrán de
hulla y en el petróleo. La columna fraccionadora que se usa con más frecuencia es
la llamada torre de burbujeo, en la que las placas están dispuestas horizontalmente,
separadas unos centímetros, y los vapores ascendentes suben por unas cápsulas
de burbujeo a cada placa, donde burbujean a través del líquido. Las placas están
escalonadas de forma que el líquido fluye de izquierda a derecha en una placa, luego
cae a la placa de abajo y allí fluye de derecha a izquierda. La interacción entre el
líquido y el vapor puede ser incompleta debido a que puede producirse espuma y
arrastre de forma que parte del líquido sea transportado por el vapor a la placa
superior. En este caso, pueden ser necesarias cinco placas para hacer el trabajo de
cuatro placas teóricas, que realizan cuatro destilaciones. Un equivalente barato de
la torre de burbujeo es la llamada columna apilada, en la que el líquido fluye hacia
abajo sobre una pila de anillos de barro o trocitos de tuberías de vidrio.
 La única desventaja de la destilación fraccionada es que una gran fracción (más o
menos la mitad) del destilado condensado debe volver a la parte superior de la torre
y eventualmente debe hervirse otra vez, con lo cual hay que suministrar más calor.
Por otra parte, el funcionamiento continuo permite grandes ahorros de calor, porque
el destilado que sale puede ser utilizado para precalentar el material que entra.

Cuando la mezcla está formada por varios componentes, estos se extraen en

distintos puntos a lo largo de la torre. Las torres de destilación industrial para petróleo
tienen a menudo 100 placas, con al menos diez fracciones diferentes que son
extraídas en los puntos adecuados. Se han utilizado torres de más de 500 placas
para separar isótopos por destilación.

 Explique la destilación fraccionada del petróleo y además que es una

destilación tipo topping y tipo cracking.

La destilación fraccionada de petróleo (refinación de petróleo) es el proceso de

separación de los compuestos presentes en muchos de petróleo crudo. El principio
que se utiliza es que cuanto mayor sea la cadena de carbono, mayor es la
temperatura a la que hierve estos compuestos. El petróleo crudo se calienta y se
transforma en un gas. Los gases pasan a través de una columna de destilación que
se enfría a medida que aumenta la altura. Cuando un compuesto en estado gaseoso
se enfría por debajo de su punto de ebullición, se condensa en un líquido. Los
líquidos se pueden extraer de la columna de destilación a distintas alturas.

A pesar de todas las fracciones de petróleo, la mayor demanda es para la gasolina.

Un barril de petróleo crudo contiene sólo el 30-40% de gasolina. Las demandas de
transporte requieren que más del 50% del petróleo crudo se convierte en gasolina.
Para satisfacer esta demanda algunas fracciones de petróleo deben ser convertido
a gasolina. Aquello se puede lograr mediante el “cracking”.

El "cracking" y el topping del petróleo:

La destilación en la forma descrita se llama en la práctica "topping", y así se habla

de "naftas de topping". Pero la gran demanda de combustibles de bajo punto de
ebullición o, como se dice, "livianos", debida al gran desarrollo de] transporte
automotor terrestre y aéreo, ha conducido a la necesidad de obtener combustibles
 livianos a partir de los más "pesados" (de punto de ebullición superior), cuya
demanda es menor. Esto se consigue mediante el "cracking", especialmente del "gas
oil". El "cracking" consiste en someter los hidrocarburos de cadenas largas
contenidos en el "gas oil" a temperaturas y presiones elevadas.

Con esto las cadenas largas "se rompen", y se tienen así hidrocarburos de puntos de
ebullición más bajos. Pero estas naftas de "cracking" contienen hidrocarburos no saturados
que con el tiempo suelen dar lo que se llama la "goma" de la nafta, que perjudica los
motores. Estas "gomas" provienen de la unión de moléculas de hidrocarburos no saturados
entre sí, proceso que recibe el nombre genérico de polimerización. Para que no se produzca
la polimerización, el mejor método es el de evitar durante el "cracking" la formación de
hidrocarburos no saturados. Para ello se hace simultáneamente con el "cracking" una
hidrogenación catalítica.

 Explique qué tipo de sustancias se someten a destilación por arrastre de vapor

de agua y en qué ley se basa esta operación.
La destilación por arrastre con vapor es una técnica usada para separar sustancias
orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se
encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas, u otros compuestos
orgánicos no arrastrables. Ley de Dalton Los vapores saturados de los líquidos
inmiscibles sigue la Ley de Dalton sobre las presiones parciales, que dice que:
cuando dos o más gases o vapores, que no reaccionan entre sí, se mezclan a
 temperatura constante, cada gas ejerce la misma presión que si estuviera solo y la
suma de las presiones de cada uno, es igual a la presión total del sistema. Su
expresión matemática es la siguiente: PT = P1 + P2 + --- Pn Al destilar una mezcla
de dos líquidos inmiscibles, su punto de ebullición será la temperatura a la cual la
suma de las presiones de vapor es igual a la atmosférica. Esta temperatura será
inferior al punto de ebullición del componente más volátil. Si uno de los líquidos es
agua (destilación por arrastre con vapor de agua) y si se trabaja a la presión
atmosférica, se podrá separar un componente de mayor punto de ebullición que el
agua a una temperatura inferior a 100ºC. Esto es Destilación por arrastre con vapor
81 Q. Orgánica I (1311) muy importante cuando el compuesto se descompone a su
temperatura de ebullición o cerca de ella. En general, esta técnica se utiliza cuando
los compuestos cumplen con las condiciones de ser volátiles, inmiscibles en agua,
tener presión de vapor baja y punto de ebullición alto. Aceites esenciales La
destilación por arrastre con vapor también se emplea con frecuencia para separar
aceites esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas
complejas de hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos carbonílicos,
aldehídos aromáticos y fenoles y se encuentran en hojas, cáscaras o semillas de
algunas plantas. En el vegetal, los aceites esenciales están almacenados en
glándulas, conductos, sacos, o simplemente reservorios dentro del vegetal, por lo
que es conveniente desmenuzar el material para exponer esos reservorios a la
acción del vapor de agua. Los aceites esenciales son productos naturales aplicados
en diferentes industrias, como son la farmacéutica, alimenticia, en perfumería, entre
otros usos. Actualmente, se constituyen en productos alternativos para la
elaboración de biopesticidas o bioherbicidas. La obtención de los aceites esenciales
es realizada comúnmente por la tecnología llamada de destilación por arrastre con
vapor, en sus diferentes modalidades. La pureza y el rendimiento del aceite esencial
dependerán de la técnica que se utilice para el aislamiento.
 Defina punto de ebullición y tensión de vapor.
El punto de ebullición como el instante en el cual se produce el cambio de
estado de una materia que pasa de líquido a gaseoso. El concepto, en concreto,
refiere a la temperatura que provoca que la presión de vapor de un líquido iguale la
presión de vapor del medio en cuestión.
 La Presión del vapor producido por determinado líquido a cierta temperatura.
Representa la tendencia de dicho líquido a evaporarse. A la temperatura de ebullición
le corresponde una tensión de vapor igual a la presión del ambiente.

La tensión de vapor es una característica importante de los combustibles, ya que

condiciona la calidad de la carburación, la posibilidad de encendido a baja
temperatura y la tendencia a la formación de vapor lock en el circuito de alimentación.

 El alcohol n-butílico (PE = 118ºC) tiene un punto de ebullición más elevado que
el de su isómero éter etílico (PE = 35ºC); sin embargo ambos compuestos
tienen la misma solubilidad en agua (8 g. por 100) como explica estos hechos?
El hecho de que el N-butanol sea aceptor-donador hace que las fuerzas
intermoleculares con el compuesto puro sean mayores por tanto cuesta mas
evaporarlo N-butanol (en el eter son dipolo dipolo, o ph extremdamente débiles).
Por el contrario al estar en agua, el eter ahora puede ser aceptor de puentes de
hidrogeno, y además el el oxígeno crea una densidad de carga positiva en los
hidrogenos de los carbonos adyacentes lo que produce que una posibilidad de
débiles puentes de hidrogeno.
Por otro lado la molécula de eter estará solvatada por el centro, y sus cadenas
hidrofóbicas son mucho menores que la cadena hodrofóbica del butanol otro efecto
a favor de mejora de la solubilidad para el eter.
 Porque no se debe llenar un matraz de destilación mucho más de la mitad de
su capacidad?
La principal razón es que si llena el matraz el líquido va a saturar el refrigerante lo
que hace que pueda salir el líquido sin ser destilado, otra de las razones es porque
si se llena al empezar a bullir se forman burbujas, que se pueden evitar con piedritas
de ebullición, estas también pueden salpicar y colocarse en el destilado.

BIBLIOGRAFÍA.-

9.1. PÁGINAS WEB:

 https://www.uv.es/gammmm/Subsitio%20Operaciones/7%20normas%20de
%20seguridad.htm
 https://www.itescam.edu.mx/principal/docentes/formatos/0d22e66c4cfc2fb65
8739e41b7f579ac.pdf
 http://www.chefbusiness.info/aulavirtual/mod/glossary/view.php?id=3&mode
=letter&hook=P&sortkey=&sortorder=&fullsearch=0&page=2
 http://www.construmatica.com/construpedia/Punto_de_Fusi%C3%B3n
 http://quimica-gabriel.blogspot.com/2011/08/extraccion.html
 http://ingeleidysalax.blogspot.com/2013/02/quimica-destilacion.html.

9.2. TEXTOS DE REFERENCIA:

 Guía de laboratorio química EMI 2019

 Libro de química de Schneider ed. 2003