CUVALLES Ingeniería en Diseño Molecular de Materiales

Práctica 3 pag 1 -X Diseño de Nanomateriales Moleculares Híbridos

Materiales Híbridos a Base de Grenetina/Oxido de

Silicio.

Diego Armando Navarrete Prieto, Jodie Daniella Fierros Navarro, Josué de Jesús
Jiménez Aldaz

Centro Universitario de los Valles – Universidad de Guadalajara

E-mail: josue.2346@gmail.com, jodie.fierros@gmail.com

Viernes 22 de noviembre de 2019.

Resumen

Se sintetizaron monolitos híbridos de óxido de silicio (SiO2) por medio del proceso sol-gel, basado en
reacciones de hidrólisis y condensación de alcóxidos metálicos, mediante secado en horno con
circulación de aire a temperatura de 70°C por un tiempo de 6 horas. Se utilizó el 3-
trimetoxisililpropilmetacrilato (TMSPM) como agente acoplante entre el MMA y el SiO2, así como agua,
tetraetilortosilicato (TEOS) y etanol con una relación molar 6.3:1:2.52. Los recubrimientos híbridos
presentaron mejoras en sus propiedades de: homogeneidad, superficie plana, rugosidad en unidades
de nanómetros, alta dureza y mejor estabilidad térmica (comparada con el MMA).

Palabras clave: Recubrimientos híbridos; Hidrólisis-condensación; Polimerización

1. Introducción
Este material fue creado para respondernos la siguiente pregunta, “¿Que es un material hibrido y
para que se utiliza?”. Bien, ahora podemos decirlo con toda seguridad que un material hibrido es aquel
material que surge gracias a la combinación de un material orgánico y uno inorgánico. Lo que ocurre
aquí es que adopta las propiedades de los dos tipos de material sin perderlas, para que así el material
sea un material de mayor calidad.

Principalmente, comenzamos a crear una solución únicamente de grenetina. Se prepararon

dispersiones coloidales, para conocer algunas de las propiedades que identifican a los sistemas
coloidales y valuar las propiedades de gelificación de la grenetina son los 3 principales conceptos que
teníamos que entender.

El concepto de gel comenzó a aparecer en el mundo de la agricultura hace unos años. No obstante,
donde es más común desde hace ya varias décadas es en el ámbito de la detergencia, concretamente
en los productos para higiene personal denominados geles. No obstante, estos productos son

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únicamente una mezcla de tensoactivos, emulgentes, algunos aromas y algunos productos con función
cosmética. Un gel realmente es un sistema coloidal, un coloide, en el que un líquido este disperso en
un sólido. La fase continua, el sólido, genera una red entrecruzada dentro de la cual se encuentran las
moléculas del líquido, la fase dispersa. Los geles son capaces de mantener una cierta consistencia como
los sólidos, pero pueden fluir si se les aplica la fuerza necesaria.

El ejemplo más común de gel es la gelatina comestible, en la que las fibras de colágeno actúan como
fase continua y el agua como fase dispersa.

La propiedad más importante de la gelatina es su capacidad para formar geles termorreversibles.

Esta característica no sólo tiene importancia tecnológica, sino también económica. El poder gelificante
(Bloom) se mide en gramos y determina la firmeza de un gel a una concentración de 6,67% después de
17 horas a 10 ° C.

El valor Bloom de la gelatina se comercializa entre 60 y 300 g. La consistencia, aparte del valor Bloom
también depende de la concentración de la gelatina que se utiliza.

Ventajas de las gelatinas de alto valor Bloom:

-Puntos de fusión y gelificación más altos

-Tiempo más corto de gelificación

-Menos cantidad necesaria en la formulación

Los tipos de gelatina de alto valor Bloom tienen altas temperaturas de solidificación. Con el fin de
entender el comportamiento viscoelástico de la gelatina, se hace uso de un reómetro oscilatorio. Aquí
se determina, al lado del módulo elástico o de almacenamiento G, también el módulo viscoso o de
pérdida G. La curva de enfriamiento de una solución de gelatina muestra que las propiedades viscosas
son dominantes cuando el módulo viscoso G es mayor que el módulo elástico G. Por otra parte, las
propiedades elásticas dominan, cuando el módulo elástico o de almacenamiento es mayor que el
módulo viscoso o de pérdida, esto corresponde a un estado de gel. El área de transición, en la que la
parte viscosa es igual a la parte elástica, se conoce como un punto de transición sol-gel. Aquí, uno
puede ver que las curvas de calentamiento y enfriamiento de las soluciones de gelatina no son
idénticas, hay una histéresis distinta. Esto significa que el proceso de derretimiento se produce a un
nivel de energía superior, en el que la temperatura de fusión es de aproximadamente 5 ° C por encima
de la temperatura de gelificación.

Después creamos un Gel de Silicio por el método de Sol-Gel. El proceso sol-gel representa una nueva
alternativa para la preparación de vidrios y cerámicas. Este proceso se utiliza en la obtención de
materiales cerámicos y consiste en la preparación de un sol, la gelación de este y la remoción del

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solvente para formar el sólido. Un sol es una dispersión de partículas coloidales en fase líquida que son
suficientemente pequeñas para permanecer suspendidas por movimiento Browniano. Un gel es un
sólido consistente de al menos dos fases: una fase sólida que forma una red que atrapa e inmoviliza a
una fase líquida.

Las aplicaciones del proceso sol-gel se derivan de las diferentes formas obtenidas directamente del
estado gel (ej. monolitos, películas, fibras y polvos) combinado con el fácil control de la composición y
la microestructura y aunado además a las bajas temperaturas involucradas en el proceso.

· Monolitos: componentes ópticos, superaisladores transparentes y vidrios de muy baja expansión

térmica.

· Fibras: refuerzos en compósitos y textiles refractarios

· Películas delgadas y recubrimientos: es posible encontrar aplicaciones para producir recubrimientos

ópticos, protectivos o porosos.

· Compósitos: producción de geles con materiales anfitriones como, partículas metálicas u orgánicas.

La tercera y última parte de este trabajo es el producto final, el material hibrido de gelatina/oxido de
silicio. Los materiales híbridos orgánico-inorgánicos son considerablemente atractivos debido a que
presentan propiedades como homogeneidad molecular, transparencia, flexibilidad y durabilidad. El uso
de materiales híbridos implica el control de nano-unidades estructurales. Estos monolitos son
apropiados para la protección frente a la corrosión y confieren propiedades ópticas interesantes a la
superficie del material dando lugar a propiedades reflectantes, no lineales, de luminiscencia,
termocrómicas, fotocrómicas, electrocrómicas entre otras.

La deposición de un monolito en un sustrato por el proceso sol gel es fácil y económicamente

atractivo a medida de que mejora las propiedades físicas y químicas, ya que se consume una pequeña
cantidad de organosilanos usados. Una ventaja del proceso sol gel es que no se requiere de un curado
a elevadas temperaturas. Se ha demostrado que el SiO2 tiene una influencia sobre las propiedades
mecánicas de los materiales híbridos. Hoy en día, un mayor número de arcillas y polímeros han sido
usados en la síntesis de nanocompuestos mejorando la dispersión de las arcillas a nanoescala.

Metodología
Práctica 1
Partiendo de conocer que para preparar una gelatina se necesita 25 gr de grenetina por cada litro de
agua, preparamos una gelatina en 5 ml de agua con diferentes concentraciones de grenetina en agua.
Una sobresaturada, una en un punto medio y otra apenas diluida. (Tabla 1)

Tabla 1

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Para ello calentamos el agua hasta hacerla hervir. Mientras tanto pesamos los gramos necesarios de
grenetina para cada patrón. Los gramos pesados para cada patrón fueron depositados en 3 vasos de
precipitado previamente etiquetados.

Luego, se introdujeron 5 ml de agua hirviendo en cada vaso de precipitado.

Con ayuda de un agitador de vidrio se diluyeron las mezclas hasta quedar
con una composición uniforme.

Una vez diluidas las mezclas hicimos pasar un láser por cada una de las
soluciones, lo que nos indicaría cuales están más concentradas. Al tener Imagen 1: Láser atravesando la muestra.

una concentración mayor, la luz del láser no pasaría de un extremo del frasco a otro

Al final las mezclas fueron pasadas a 3 recipientes pequeños y se mantuvieron en refrigeración por
varios días.

Práctica 2
En esta practica el objetivo fue elaborar un gel de silice por el metodo sol-gel.
El monolito que preparamos fue a base de teos y oxido de silicio. Comenzamos la mezcla con acido
clorhidrico y alcohol, estuvimos agtando con un agitador magnetico para comenzar a agregar agua gota
a gota. Pasando aproximadamente 15 minutos agregamos el TEOS de igualmanera, gota a gota con una
gerina, repetimos el proceso de agitacion para despues dejarlo reposar por algunos dias y regresar a
checar el monolito que tal estaba.
Una semana despues el monolito estaba creado eficazmente, una capa delgada de gel de silice
obtenida por el metodo de Sol-Gel.
El resultado que necesitabamos era 1g de SiO2, Para esto la mezcla fue de 3.32g de TEOS y
0.576g de H2O.

Práctica 3
Para empezar con el experimento, lo primero que se hizo fue la
gelatina; con 0.03 gr de grenetina y 1 mL de agua. Lo mezclamos un poco
con un agitador y despues lo pusimos en un agtador magnetico para
seguirlo agitando durante 15 minutos sin temperatura. Mientras se estaba
agitando en un vaso de presipitados agregamos 1.4 mL de Etanol y 0.93 mL
de Teos, los pusimos a agitar durante 15 minutos, seguido de esto,
mientras estaba en agitación le añadimos 1 gota de ácido clorhidrico y
dejamos que continuara agitandose. Depues de los 15 minutos agregamos Imagen 2: Muestra en agitacion.

gota a gota la grenetina al Teos, lo seguimos agitando por 10 minutos mas

en el agitador magnetico. Le medimos el pH con una tira y el resultado fue 0.

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Resultados y Discusión

Depues de hacer los procesos necesarios paso a paso, se vacian las muestras a
uso contenedores, de al manera que se quedaran reposando a temperatura
ambiente para que se secaran y pasaran de un estado líquido a uno solido.

La primer muestra que se hizo, se cubrio con la tapa del contenedor, pero los
reultados no fueron los deseados, asi que las proximas dos muestras hechas
solo se cubrieron con parafil.

Caracterización de gel de silice: Imagen 3: pH de la practica 3

Se usaran 2 técnicas para caracterizar el gel de silice

1.- Uv-Vis

2.- FTIR

1.-

Gráfico 1: Muestra del gel de silice

2.-

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Gráfico 2: Muestra de gel de sílice (Espectro FTIR)

El gráfico 2 muestra el pico característico en 1053 cm-1 correspondiente a SiO2

Caracterización de híbrido de grenetina-TEOS

Para caracterizar el híbrido se usaron 2 técnicas, Uv-Vis y FTIR. A continuación se presentan sus
respectivos espectros

Uv-Vis Grenetina-TEOS

FTIR Grenetina-TEOS

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4.- Conclusiones

Se obtuvo el híbrido final de grenetina-TEOS corroborando sus características mediante técnicas de

caracterización FTIR y Uv-Vis.

De igual manera se obtuvo el gel de sílice corroborando la presencia de SiO2 en FTIR en el pico
característico de 1043 (1/cm).

Se concluyó que hay una deficiencia de material híbrido grenetina-TEOS en el resultado final,
comparándolo con la cantidad deseada a preparar.

Referencias

-Tsu-Wei ChouRoy L. McCulloughR. Byron Pipes. (1986). Materiales híbridos. Noviembre 2019, de Investigación y
Ciencia Sitio web: https://www.investigacionyciencia.es/revistas/investigacion-y-ciencia/materiales-para-el-
desarrollo-econmico-187/materiales-hbridos-8069.

- MARÍA TERESA GARCÍA FERNÁNDEZ. (2012). MATERIALES HÍBRIDOS ORGÁNICOS-INORGÁNICOS BASADOS EN

DISILANOS COMO UNIDADES ESTRUCTURALES. Noviembre 2019, de UNIVERSITAT POLITÈCNICA DE VALÈNCIA
Sitio web: https://riunet.upv.es/bitstream/handle/10251/16982/tesisUPV3909.pdf.

- García Ballesteros, Olga; Sastre Muñoz, Roberto ; Costela González, Ángel; Garcia-Moreno, I. ; Gómez
Hernández, M. Clara. (2004). Obtención de nuevos materiales híbridos orgánico-inorgánicos fotosensibles
utilizables como láseres de colorante en estado sólido. Noviembre 2019, de Sociedad Española de Cerámica y
Vidrio Sitio web: http://digital.csic.es/handle/10261/4492.
[1] Lebeau, B., Fowler, C. E., Hall, S. R., & Mann, S. (1999). Transparent thin films and monoliths prepared from dye-
[2] functionalized ordered silica mesostructures. Journal of
Materials Chemistry, 9(10), 2279-2281.