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PRACTICA Nº10

DETERMINACION GRAVIMETRICA DEL BARIO

OBJETIVOS:
Determinar el porcentaje DE Ba como sulfato por gravimetría.

FUNDAMENTO TEORICO:
Las sales de bario solubles reaccionan con el ácido sulfúrico o con los sulfatos en medio acido,
dando un precipitado blanco de sulfato de bario, insoluble en el agua y en ácidos.

El método se basa en la precipitación del sulfato de bario, el cual es escasamente soluble, la


solubilidad del sulfato de bario en el agua es de unos 3 mg/lt a temperatura ambiente.

La solubilidad aumenta en presencia de ácidos minerales. No obstante, la precipitación se


efectúa ligeramente acida. Para evitar la posible formación de sales de bario, escasamente
solubles en solución neutra, además el precipitado que se obtiene está constituido por
cristales grandes y por consiguiente es más fácil de filtrar.

Con el sulfato de bario puede precipitar otras sales, el cloruro y en especial el nitrato de bario
se coprecipitan fácilmente. Estas sales aumentan el peso del precipitado y los resultados son
elevados, ya que el cloruro se elimina por calcinación y el nitrato dando óxidos de bario.

La coprecipitacion del cloruro puede disminuirse, si la solución de cloruro de bario se tiene


caliente.

La reacción parece ser sencilla, pues la interferencia de ciertos iones: calcio, estroncio, plomo,
nitrato, etc., y también de ciertos cationes como: sodio, potasio, litio, etc. Contaminan el
precipitado.

El sulfato de bario puro puede calentarse hasta 1400 ◦C, en aire seco sin que se descomponga.
El precipitado, sin embargo, se reduce fácilmente a sulfuro a temperaturas de 600 ◦C del papel
filtro.

𝐵𝑎𝑆𝑂4 + 4𝐶 → 𝐵𝑎𝑆 + 4𝐶𝑂

Para evitar la reducción se carboniza primero el papel sin que llegue a arder, después se
quemen lentamente a baja temperatura con libre acceso de aire.

La calcinación del sulfato de bario debe efectuarse a una temperatura no superior a 600-800
◦C.
PROCEDIMIENTO:
1) En una luna de reloj, pesar un gramo de cloruro de bario cristalizado (BaCl2.H2O).

Luna de reloj: 34,7845g

Peso del BaCl2.H2O: 1.0021g

2) disolver el cloruro de bario cristalizado en 30 ml de agua destilada.

3) calentar la solución (casi a ebullición) entre 70-80◦c.


4) así en caliente añadir a la solución 3 ml de acido clorhídrico (HCl) para que la precipitación
sea en medio acido.

5) antes de seguir adelante debemos tener preparado una solución de H2SO4 al 2 N, que se
obtiene dejando caer 2 ml de acido sulfúrico (d=1,84) (previamente pesado) sobre 50 ml de
agua destilada.

Peso del vaso precipitado= 53,4266 g

Peso del vaso + H2SO4=56,9624 g

Peso de H2SO4 = 3,5258 g

6) luego calentar ambas soluciones a una temperatura promedio de 80 ◦c.

7) comenzamos a añadir poco a poco y agitando la solución acida, últimamente preparada a la


solución de bario, hasta que solo quede pocos ml de reactivo.
8) deja sedimentar el precipitado blanco de sulfato de bario producido.

9) sedimentado el precipitado; se agrega con precaución los últimos ml de reactivo, para


comprobar si la precipitación ha sido total; si observamos que sigue precipitado habría que
añadir más reactivo.

10) Nuevamente se deja sedimentar el precipitado, y se le introduce en la estufa o baño de


arena por espacio de 2 horas.

11) luego se filtra a través de papel whatman de peso de cenizas conocidas.

12) procurando que el precipitado quede en el vaso, procederemos a lavarlo con agua
destilada (1 ov2 veces; luego con agua destilada pura, pero en caliente.
13) por último se vierte todo el precipitado en el filtro y se sigue lavando hasta que las aguas
no den reacción acida al papel de tornasol.

14) el precipitado se traslada a la estufa para para desecarlo por unos 15 minutos.

15) luego procedemos a la calcinación del papel filtro y del precipitado empleando un crisol
tarado.

Peso del crisol = 21,4784 g

16) llevar al horno por espacio de 30 minutos, luego al desecador para que se enfríe.

17) finalmente hacer la pesada respectiva, y anotar el peso para realizar los cálculos.
CÁLCULOS:
Se descuenta el peso del crisol, obteniendo así el peso del sulfato de bario. Luego se hacen los
cálculos para averiguar la cantidad y expresarlo en porcentaje.

1. determinar el porcentaje de Ba como BaSO4:

𝐵𝑎
𝑔𝐵𝑎 = 𝐵𝑎𝑆𝑂4 𝑔 ×
𝐵𝑎𝑆𝑂4

137.34
𝑔𝐵𝑎 = 0.9312 ×
233.40

𝑔𝐵𝑎 = 0.5479 𝑔

𝑔 𝐵𝑎
%𝐵𝑎 = × 100
𝑔 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠

0.5479
%𝐵𝑎 = × 100
0.9312

%𝐵𝑎 = 58,84

3. determinar la con posición del H2SO4 (% en peso y densidad).

𝐻2 𝑆𝑂4
𝑔𝐻2 𝑆𝑂4 = 𝑔𝐵𝑎𝑆𝑂4 ×
𝐵𝑎𝑆𝑂4

98.08
𝑔𝐻2 𝑆𝑂4 = 0.9312 ×
233.40

𝑔𝐻2 𝑆𝑂4 = 0.3913𝑔

0.3913
%𝐻2 𝑆𝑂4 = × 100
3,5258

%𝐻2 𝑆𝑂4 = 11.10%

4. determinar el porcentaje de SO4:

𝑆𝑂4
𝑔𝑆𝑂4 = 𝑔𝐻2 𝑆𝑂4 ×
𝐻2 𝑆𝑂4

96.06
𝑔𝑆𝑂4 = 0.3913 ×
98.08

𝑔𝑆𝑂4 = 0.3832𝑔

0.3832
%𝑆𝑂4 = × 100
0.9312

%𝑆𝑂4 = 41.15%
CUESTIONARIO:
1. en qué consiste la esencia del análisis volumétrico y en que difiere del análisis gravimétrico.

La valoración o titulación es un método de análisis químico cuantitativo en el laboratorio que


se utiliza para determinar la concentración desconocida de un reactivo a partir de un reactivo
con concentración conocida. Debido a que las medidas de volumen desempeñan un papel
fundamental en las titulaciones, se le conoce también como análisis volumétrico.

Diferencias entre volumetría y gravimetría:

2. ¿Por qué se realiza la calibración de los materiales de vidrio?

Porque los materiales de vidrio tienden a modificar su volumen con la variación de la


temperatura.

3. ¿Por qué se realiza la calibración de una bureta, probeta, matraces aforados y no se calibra
un vaso de precipitación?
PROBLEMAS:
1. Una muestra de cal se analiza como sigue: CaO= 90.15%, MgO= 6,14%, Fe2 O3 +
Al2 O3 1,03, SiO2 = 0,55%, el H2 O y el CO2 (Por perdida al calcinar)= 2,16% ¿Cuál es la
composición porcentual de la muestra calcinada suponiendo que los constituyentes
volátiles se eliminen completamente?

2. Se encuentra que una muestra de mineral con un contenido de humedad de 8,27%


contiene 36,47% de Cu ¿Cuál será el % de Cu en la muestra seca?

P. M Seca − P. M humeda
%HUMEDAD = x100
P. M Seca
(36.47 − MS)
8.27% = x100
36.47
MSCu = 33.45%
3. ¿Cuál será el % de Ca en base seca, en una muestra de un mineral que contiene Ca con
2,75% de humedad y un contenido de Ca en 28,35%?

P. M Seca − P. M humeda
%HUMEDAD = x100
P. M Seca
(28.35 − MS)
2.75% = x100
28.35
%MSCa = 27.57%

4. Una muestra de 0,5000g de magnetita impura (Fe3 O4 ), se convierte en medio de


reacciones químicas en Fe2 O3 , que pesa 0,4110g. ¿Cuál es el porcentaje de Fe3 O4 en la
magnetita?
2Fe O
g de Fe3 O4 = gFe2 O3 = 3Fe3 O4
2 3
2(231.54)
g de Fe3 O4 = 0.4110g = 3(159.69)
463.08
g de Fe3 O4 = 0.4110g =
479.07
g de Fe3 O4 = 0.3973g
0.3973g
% de Fe3 O4 = 0.5000g x100
%Fe3 O4 = 79.46%

5. ¿Cuántos gramos de H2 SO4, contiene un litro de solución de ácido sulfúrico si por la


acción de la solución de BaCl2 sobre 50ml de H2 SO4 , se han obtenido 0,1226g de
BaSO4 ?

BaCl2 + H2 SO4 − − − −−→ BaSO4 + 2HCl


V H2 SO4 =50ml
W BaSO2 =0.1226g
H2 SO4
gH2 SO4 = gBaSO4 x
BaSO4
98.08
gH2 SO4 = 0.1226gx
233.40
gH2 SO4 = 0.0515g
6. Una muestra de 0,4852g de un mineral de hierro se disolvió en acido, el hierro se
oxido a estado +3 y después se precipito en forma de óxido de hierro hidratado,
Fe2 O3 . xH2 O, el precipitado se filtró, y se calcino a Fe2 O3 el cual se encontró que
pesaba 0,2481g. Calcular el % de hierro (Fe) en la muestra?
DATOS:
 Peso de la muestra de mineral de Fe= 0.4852g
 Peso del precipitado (Fe2 O3 ) = 0.2481g
 Peso del Fe en la muestra del mineral=g Fe

LA REACCIÓN DE PRECIPITACIÓN:

2Fe+3 a Fe2 O3 . xH2 O a Fe2 O3 (s)

Dos moles de Fe+3 produce 1 mol de Fe2 O3 (s)

Moles de Fe=2 x moles de Fe2 O3


∴ 1 mol de Fe=55.85g
1 mol de Fe2 O3 =159.69g
gFe = 2 x 0.2481
2(55.85)
gFe = 0.2481x
159.69
gFe = 0.1735g

0.1735
%Fe = x100
0.4852
%Fe = 35.76%

7. El análisis de una mezcla que indica que contiene 32,55% de Fe2 O3 y que pierde 1,25%
de peso al secarse. Calcúlese el % de Fe2 O3 en base seca.

 Mezcla= 32.55% Fe2 O3


 % perdida en seco=1.25%
 Asumimos la muestra de 100g:
100-1.25=98.75g de muestra seca
98.75g →100%
32.55g → x
X=32.96%

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