Informe de Validación Dbo en Agua

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Aprobado por: Armando Hernández
NOMBRE: INFORME DE VALIDACIÓN DE DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO EN AGUAS

POR EL MÉTODO ELECTROMÉTRICO
CODIGO: XXX
Elaborado: Jhonnys Guerrero Cargo: Analista I de laboratorio Fecha: 2017-05-01
Revisado: Cargo: Fecha: 2017-05-07
Aprobado: Cargo: Fecha:
INFORME DE VALIDACION DE DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO EN AGUAS POR EL METODO ELECTROMÉTRICO

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VALIDACIÓN DE DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO EN AGUAS

MÉTODO ELECTROMÉTRICO
SM 5210 B
1. O B J ET I VO
Demostrar experimentalmente que para las condiciones del Laboratorio ambiental sector xxx,
sucursal Barranquilla; los valores de los parámetros establecidos para la validación de demanda
bioquímica de Oxígeno en aguas por el método electrométrico, cumplen con los criterios de
aceptación establecidos en los procedimientos internos y normas estándar. Estos parámetros son;
límite de cuantificación, exactitud, precisión (repetibilidad y reproducibilidad) e incertidumbre.
2. FU ND AM ENT O D EL M E T O DO
La oxidación microbiana o mineralización de la materia orgánica es una de las principales reacciones

que ocurren en los cuerpos naturales de agua y constituyen una de las demandas de oxígeno
ejercida por microorganismos heterotróficos que hay que cuantificar.
Uno de los ensayos más importante para determinar la concentración de materia orgánica de aguas
residuales es el ensayo DBO5, el cual permite calcular los efectos que pueden causar las descargas
de las fuentes anteriormente mencionadas en cuerpos de aguas receptores (por lo general aguas
naturales). Este procedimiento experimental tipo bioensayo, es una medida de la cantidad de
Oxígeno requerido por los microorganismos en la estabilización de la materia orgánica, en
condiciones aeróbicas, temperatura controlada de 20°C ± 1°C, en ausencia de luz y durante un
tiempo de 5 días; periodo durante el cual debe asegurarse un mínimo aceptable de concentración de
Oxígeno disuelto, nutrientes tales como Nitrógeno y Fósforo, eliminación de sustancias tóxicas,
además de asegurar la conservación de la población microbiana. Este ensayo requiere cuidado
especial en su realización, así como conocimiento de las características esenciales que deben
cumplirse con el fin de obtener valores confiables.
3. R E ACT I VO S
 (D)-glucosa
 Ácido L-glutámico
 Sulfato de Magnesio
 Cloruro de Calcio
 Cloruro de Hierro
 Fosfato de potasio monobásico
 Fosfato de potasio dibásico
 Fosfato disódico
 Cloruro de amonio
 Hidróxido de sodio
 Ácido sulfúrico
 Polyseed
 Agua desionizada
4. EQ U I PO S Y M AT E R I AL E S

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 Balanza analítica. Marca: Mettler Toledo, BAA-003.

 Transfer-pipeta de 100µL – 1000µL. Marca: Brand, ENVI-LAB-BA-27.
 Transfer-pipeta de 0.5mL – 5mL. Marca: Brand, ENVI-LAB-BA-26.
 Multiparámetro portátil. Marca: HACH HQDBOD01, ENVI-LAB-BA-19.
 Sensor de OD luminiscente con sistema integrado de agitación. Marca: HACH LBOD101, ENVI-
LAB-BA-22.
 Incubadora controlada a 20°C ± 1°C. Marca: VWR 3733A, ENVI-LAB-BA-29.
 Balones Aforados, clase, A de 2000 mL, 1000 mL y 500 mL.
 Pipeta de 50 mL y 100 mL.
 Probetas de 100 y 250 mL.
 Botellas Winkler de 300mL. Marca: WHEATON
 Bomba aireadora. Marca: RESUN AC9908.
 Multiparámetro portátil. Marca: HACH HQDBOD01, ENVI-LAB-BA-18.
 Sensor de pH. Marca: HACH PHC301, ENVI-LAB-BA-21.
5. M UE ST R AS
Para el desarrollo de los análisis se emplearon las siguientes muestras:

Muestra de agua superficial (MAS) del rio magdalena y muestra de agua residual (MAR) del
laboratorio ambiental Sector Environment, Health and Safety de SGS Colombia S.A.S, Sede
Barranquilla, dichas muestras fueron tomadas un día antes del ensayo manteniendo la cadena de frio,
evitando la presencia de cámaras de aire y la entrada de luz a la muestra como criterio de preserva
del parámetro a determinar.
6. CO ND IC IO NE S D E T R AB AJ O
Las condiciones se establecieron con base en las fuentes bibliográficas del STANDARD METHODS,
Ed. 22, método SM 5210 B.
 Blanco de Reactivo: Contiene todos los reactivos que se utilizan en el método de análisis excepto
el analito de interés y se utilizó agua dilución en la matriz (agua desionizada aireada y con
nutrientes).
 Control de cepa: Contiene todos los reactivos que se utilizan en el método de análisis al cual se le
siembra una cantidad de microorganismos, pero no se le agrega el analito de interés.
 Solución patrón de DBO5 de 1.98 mg O2/L, 198 mg O2/L y 990 mg O2/L, preparada con agua
desionizada para evaluar el rango de trabajo.
 Todas las soluciones y muestras fueron preservadas a 4°C durante el desarrollo de la validación.
 Temperatura de siembra y agua de dilución 20 °C ± 3 °C.
 Temperatura de incubación por 5 días 20 °C ± 1 °C.

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7. EN S AY O S EF E CT UAD O S
Los ensayos se establecieron siguiendo los lineamientos del procedimiento operativo EHS-LAB-P-42
DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO – INCUBACIÓN (5DÍAS) Y DETERMINACIÓN CON
ELECTRODO DE MEMBRANA Y LUMINISCENCIA y las especificaciones del procedimiento de
validación EHS-LAB-P-02. A continuación se menciona el grupo básico de estándares y muestras
evaluadas:
 Blanco reactivo (BK), analizado quince (15) veces.

 Control de cepa (CE), analizado quince (15) veces.
 LCM, analizado quince (15) veces.
 Estándares de 1.98, 198 y 990 mg O2/L analizado quince (15) veces cada uno.
 Muestra de agua Residual (AR), analizado quince (15) veces.
 Muestra de agua Natural (AN), analizado quince (15) veces.
8. R E S ULT ADO S Y C ÁL C ULO S EST AD I ST I CO S
En las siguientes tablas se muestran las concentraciones obtenidas durante la validación.
Tabla 1. Concentración de estándares.

Límite de Cuantificación Estándar medio Estándar alto
Fecha
Analista 1 Analista 2 Analista 1 Analista 2 Analista 1 Analista 2
2017/05/20 1.95 1.51 186 183 899 893.10
2017/05/20 1.62 1.68 188 193 892 900.60
2017/05/20 1.63 1.55 189 187 893 887.10
2017/05/21 1.62 1.69 185 180 884 888.60
2017/05/21 1.69 1.83 190 169 903 872.10
2017/05/21 1.67 1.75 189 184 878 898.80
2017/05/21 1.75 1.69 180 189 866 892.80
2017/05/21 - 1.88 165 - - 889.80
Tabla 2. Concentración de muestras

Muestra de agua sup. Muestra de agua res.
Fecha
Analista 1 Analista 2 Analista 1 Analista 2
2017/05/20 2.60 2.36 5.65 5.13
2017/05/20 2.63 2.43 5.69 5.19
2017/05/20 2.60 2.55 5.65 5.57
2017/05/21 2.57 2.67 5.34 5.00
2017/05/21 2.66 2.51 5.19 5.15
2017/05/21 2.71 2.70 5.19 5.19
2017/05/21 2.68 2.54 5.21 5.24
2017/05/21 2.75 - - -
9. R E CH AZ O S D E D AT O S .
Para el rechazo de datos de los resultados que se muestran en las tablas 1 y 2; se tomó como criterio
el contraste de Grubbs especificado en el procedimiento de validación de métodos del laboratorio
SGS, donde se acepta que todas las medidas que proceden de la misma población de datos
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(hipótesis nula), si G calculado es menor que el valor crítico para un nivel de confianza del 95% y n
grado de libertad, de lo contrario el dato se rechaza (Miller J.N. y Miller J.C. 2002). Todos los cálculos
se realizaron con las herramientas estadísticas que nos ofrece Microsoft office Excel.
Para el caso de dicha validación todos los datos fueron aceptados.
10 . AN ÁL I S I S D E R E S U LT ADO S
En la Tabla 3 se detallan los resultados involucrados en el tratamiento estadístico del proceso de

validación de la DQO.
 Límite de Cuantificación
El límite de cuantificación se determinó evaluando un estándar de baja concentración, obteniendo un
valor de 2,01 mg O2/L, evidenciando un CV de 7% y un %error de -14.1%, siendo estos valores ≤
30% con lo cual se cumple con el criterio de aceptación establecido en el procedimiento EHS-LAB-P-
02 “VALIDACION DE METODOS ANALITICOS”
 Exactitud
El parámetro estadístico exactitud, se determinó en términos de porcentaje de error relativo, para los
estándares de concentraciones de 1.98, 198 y 990 mg O2/L. En la Tabla 3 se observa que dichos
porcentajes (-14.1%, -7.2% y -10.2% respectivamente), los valores del estándar medio y alto están
por debajo de 15%, mientras que el estándar bajo casi iguala esta cifra cumpliendo con el criterio de
aceptación establecido en el procedimiento EHS-LAB-P-02 “VALIDACION DE METODOS
ANALITICOS”. Lo anterior indica que la exactitud del método electrométrico para la determinación de
DBO5 en aguas es aceptable según los criterios del Laboratorio Environment, Health and Safety de
SGS Colombia S.A.S, Sede Barranquilla.
 Precisión.
El parámetro estadístico precisión se puso a prueba mediante el ensayo de lotes de análisis con dos
analistas en diferentes días y es evaluado mediante el coeficiente de variación, para los estándares
de concentraciones de 1.98, 198 y 990 mg O2/L y muestras de diferentes matrices. En la Tabla 3 se
observa que dichos porcentajes están por debajo del 20% cumpliendo con el criterio de aceptación
establecido en el procedimiento EHS-LAB-P-02 “VALIDACION DE METODOS ANALITICOS”. Lo
anterior indica que la exactitud del método electrométrico para la determinación de DBO en aguas es
buena según los criterios del Laboratorio Environment, Health and Safety de SGS Colombia S.A.S,
Sede Barranquilla.
Estudio r y R.
Adicional a lo anterior, para determinar la repetibilidad y reproducibilidad del método, se analizaron
estándares de concentración baja, media y alta, obteniéndose valores aceptables para del analito que
demuestran que la repetibilidad y reproducibilidad del procedimiento implementado en el Laboratorio
de Environment, Health and Safety de SGS, sede Barranquilla, cumple con el criterio estadístico
propuesto por el k de Mandel y Test de Cochran, indicando que no hay datos atípicos y que todos los
datos obtenidos son homogéneos.

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Tabla 3. Análisis estadístico de datos.
ENVIRONMENT, HEALTH AND SAFETY Có digo : EHS-LA B -P -F-02-04

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Fecha No viembre 2016
PARAMETROS DE VALIDACIÓN Elabo rado po r: Junio r Ñiquen

Revisado po r: Saul Ro a
A pro bado po r: A rmando Hernanddez
LABORATORIO ENVIRONMENT HEALTH AND SAFETY SERVICES SGS COLOMBIA S.A.S

ANALITO: DBO MÉTODO: SM 5210 B / ASTM D888-09 Método C UNIDAD mg/L
ANALISTA: Dalver González / Jhonnys Guerrero FECHAS: 2017-05-20 / 2017-05-21 MATRIZ: Aguas
Nombre: Blanco LDM LCM Eb Em Ea MAS MAR

Concentración: 2.0 2.0 198 990
1 0.11 1.95 1.95 185.70 899.10 2.60 5.65
2 0.10 1.62 1.62 187.70 891.60 2.63 5.69
3 0.10 1.63 1.63 188.70 893.10 2.60 5.65
4 0.03 1.62 1.62 184.60 884.10 2.57 5.34
5 0.05 1.69 1.69 190.10 903.30 2.66 5.19
6 0.05 1.67 1.67 189.10 877.80 2.71 5.19
7 0.05 1.75 1.75 179.60 865.80 2.68 5.21
DATOS LEIDOS
8 0.05 1.51 1.51 165.10 893.10 2.75 5.13

9 0.11 1.68 1.68 182.70 900.60 2.36 5.19
10 0.11 1.55 1.55 192.70 887.10 2.43 5.57
11 0.11 1.69 1.69 187.20 888.60 2.55 5.00
12 0.05 1.83 1.83 179.60 872.10 2.67 5.15
13 0.05 1.75 1.75 169.10 898.80 2.51 5.19
14 0.05 1.69 1.69 184.10 892.80 2.70 5.24
15 0.05 1.88 1.88 189.10 889.80 2.54
16
17
18
19
20
T para rechazo 2.41 0.00 2.41 2.41 2.41 2.41 2.41 2.37 0.00 0.00
Valor T
T para LC 2.14 0.00 2.14 2.14 2.14 2.14 2.14 2.16 0.00 0.00
T para LDM 2.62 0.00 2.62 2.62 2.62 2.62 2.62 2.65 0.00 0.00
Valor mínimo 0.030 0.000 1.505 1.505 165.100 865.800 2.357 4.998 0.000 0.000
Valor máximo 0.110 0.000 1.951 1.951 192.700 903.300 2.752 5.691 0.000 0.000
RECHAZO
T bajo 1.36 #¡DIV/0! 1.63 1.63 2.41 2.21 2.22 1.39 #¡DIV/0! #¡DIV/0!
T alto 1.27 #¡DIV/0! 2.09 2.09 1.17 1.33 1.41 1.67 #¡DIV/0! #¡DIV/0!
Valor rechaz. 1
Valor rechaz. 2
Valor rechaz. 3
Valor rechaz. 4
N° total datos 15 0 15 15 15 15 15 14 0 0
N° datos OK 15 0 15 15 15 15 15 14 0 0
Promedio 0.0713 #¡DIV/0! 1.701 1.701 183.7 889 2.598 5.313 #¡DIV/0! #¡DIV/0!
ESTADÍSTICA
Desv. estándar 0.0304 #¡DIV/0! 0.1198 0.1198 7.7101 10.5869 0.1089 0.2267 #¡DIV/0! #¡DIV/0!
Coef. variación, % 42.7 #¡DIV/0! 7.0 7.0 4.2 1.2 4.2 4.3 #¡DIV/0! #¡DIV/0!
Error, % #¡DIV/0! -14.1 -14.1 -7.2 -10.2
Recuperación, % 86 92.8 89.6 #¡DIV/0! #¡DIV/0!
LC 95 0.01682015 #¡DIV/0! 0.0662 0.0662 4.2602 5.8497 0.0601 0.1309 #¡DIV/0! #¡DIV/0!
LDI 0.050
LDM Estimado 0.20 #¡DIV/0!
LCM Estimado 0.50 2.01
OBSERVACIONES:

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11 . E ST IM AC IO N D E L A IN C ERT ID UM BR E
11 . 1 E sp ec if i c ac ión d el m en su ra ndo
El método electrométrico para la determinación de la DBO proporciona la medida del Oxígeno

consumido por los microorganismos para la biodegradación de la materia orgánica en un recipiente
cerrado herméticamente, en ausencia de luz y bajo condiciones controladas de temperatura y
concentración de nutrientes durante un periodo de estabilización igual a 5 días; en el cual se asegura
el consumo de por lo menos 2 mgO2/L y la presencia de por lo menos 1 mgO2/L después de dicho
periodo. La marcha analítica se muestra en la siguiente figura.
Verificar OD del Si el agua contiene Cloro determinarlo y

AD y condiciones Calibrar equipos desactivarlo, medir el pH, si no está en el
ambientales rango ajustarlo de acuerdo al procedimiento
Blanco Control de cepa Sembrar diluciones de muestras (mínimo 3

diluciones) y estándares de acuerdo a su
origen y concentración estimada.
Prepara 3 Preparar
botellas Winkler Polyseed en
llenar con AD 500mL de AD Adicionar 3 mL de cepa y llenar con AD
Agua de dilución
(AD)
Sembrar 3mL en
3 botellas Winkler
y llenar con AD
Calcular volumen
de agua a
preparar
Medir Oxígeno disuelto inicial
Por cada litro de

agua de dilución
adicionar 1mL de
cada nutriente. Incubar a 20 ± 1°C por 5 días
Verificar Condiciones ambientales

Calibrar equipo OD
Airear
Medir Oxígeno disuelto final

Calcular DBO5
Figura 1. Esquema para el desarrollo de Demanda Bioquímica de Oxígeno.

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11 . 2 Cá lc ulo s de l m ens ur ando
El cálculo para determinar la concentración de la demanda biológica de Oxígeno se lleva a cabo

mediante la siguiente ecuación:
(𝑂𝐷𝑖−𝑂𝐷𝑓)− (𝑂𝐷𝑖𝐶𝑒𝑝𝑎 −𝑂𝐷𝑓𝐶𝑒𝑝𝑎 ) 𝑥 𝑉𝑏𝑜𝑡𝑒𝑙𝑙𝑎

𝐷𝐵𝑂5 (𝑚𝑔𝑂2 ⁄𝐿) = 𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑥 𝐹𝐷
Donde:
ODi = Oxígeno disuelto inicial de muestra (mg/L).
ODf = Oxígeno disuelto final de muestra (mg/L).
ODicepa = Oxígeno disuelto inicial de cepa (mg/L).
ODfcepa = Oxígeno disuelto final de cepa (mg/L).
Vbotella = Volumen de la botella Winkler (mL).
Vmuestra = Volumen de muestra sembrada (mL).
FD = Factor de dilución.
11 . 3 Ide nt if ic a ci ón de l a s f uent e s d e in c er tid u mbr e
En la siguiente figura se muestran las fuentes de incertidumbre involucradas en el método de

medición y que afectan a cada componente que hace parte de la determinación de la demanda
bioquímica de Oxígeno en muestras de aguas.
UPC
Figura 2. Diagrama de causa y efecto para el desarrollo de DBO.

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11 . 4 Cua nt if i ca ci ón de lo s co mpo nen te s de l a i nc ert idu mb r e
Las fuentes de incertidumbres básicas que afectan a este método de medición son:
 Incertidumbre en la preparación de estándares.

 Incertidumbre aportada por la medición de Oxígeno disuelto.
 Incertidumbre aportada por el volumen de muestra sembrada.
 Repetibilidad de la muestra
 Incertidumbre en la preparación de estándares.
 Incertidumbre del patrón primario para estandarización.
Para determinar la incertidumbre estándar asociada a esta componente se tiene en cuenta las
especificaciones del certificado del patrón primario el cual evidencia una pureza de 99.93% y una
incertidumbre asociada de 0.05% con un factor de cobertura de 2. Adicional a lo anterior se tiene en
cuenta la repetibilidad de la balanza y la incertidumbre asociada a la desviación estándar del matraz
utilizado para la preparación del patrón lo cual corresponde a una distribución triangular, obteniendo
una incertidumbre estándar de 0.087.
CÁLCULOS DE INCERTIDUMBRE DE MÉTODOS QUE REQUIEREN TITULACIÓN
Incertidumbre del Patrón para Estandarizar (UC1)
Concentración Patrón mg/L Delta de pureza Factor de Raiz de 3

1226 0.0005 2.00 0.00025
Incertidumbre Patrón Estandar
Repetibilidad balanza 0.0001 1.73 0.00006
Incertidumbre Matraz 0.15 1.73 0.0866
0.087
 Incertidumbre aportada por la pipeta para medir alícuota de patrón en la estandarización.

La tolerancia de la pipeta volumétrica de 5 mL es 0.005 mL, teniendo en cuenta que es una
contribución de tipo rectangular se aplica la siguiente fórmula:
±𝜇
𝜇 𝑇𝑜𝑙 𝑥 =
√3
La Incertidumbre debida a la diferencia de temperatura, entre la especificación del fabricante
(temperatura de calibrado) y la de trabajo (temperatura proceso de estandarización) viene dada por la
siguiente ecuación:
V ∗ ΔT ∗ 2.1x10−4
uΔT =
√3
La incertidumbre que aporta la pipeta viene dada por la combinación de las dos contribuciones
anteriores.
𝑢𝑉 = √𝑢𝑡𝑜𝑙 2 + 𝑢ΔT 2
Incertidumbre de la pipeta para medir Volumen del Patrón (Uv1)
Variación de T trabajo con respecto a Temperatura Laboratorio °C Temperatura calibrado °C Volumen del material volumétrico mL
la temperatura de calibración 23.4 20 5 0.0021
Incertidumbre de la calibración del Incertidumbre del certificado Factor de cobertura 95%
material Volumétrico por fabricante 0.005 1.732 0.0029
Incertidumbre del material para medir

el Volumen del patrón 0.00355

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 Incertidumbre aportada por la bureta para medir volumen gastado en la estandarización.

La tolerancia de la bureta de 25 mL es 0.0007 mL, teniendo en cuenta que es una contribución de tipo
rectangular se aplica la siguiente fórmula:
±𝜇
𝜇 𝑇𝑜𝑙 𝑥 =
√3
La incertidumbre La Incertidumbre debida a la diferencia de temperatura, entre la especificación del
fabricante (temperatura de calibrado) y la de trabajo (temperatura proceso de estandarización) viene
dada por la siguiente ecuación:
V ∗ ΔT ∗ 2.1x10−4
uΔT =
√3
La incertidumbre que aporta la bureta viene dada por la combinación de las dos contribuciones
anteriores.
𝑢𝑉 = √𝑢𝑡𝑜𝑙 2 + 𝑢ΔT 2
De acuerdo a esto se tiene la siguiente información.
Incertidumbre de la bureta en la titulación de la estandarización (Uv2)
Incertidumbre de la calibración de la Incertidumbre del certificado Factor de cobertura 95%
bureta especificada por fabricante 0.0007 1.73 0.0004
Incertidumbre de la bureta para medir

volumen estandarización 0.01031
La incertidumbre de la estandarización del Sulfato Ferroso amoniacal (FAS), se determina aplicando

la ley de propagación de la incertidumbre, de acuerdo a las derivadas parciales de las variables que
incluyen el cálculo del mensurando.
Incertidumbre combinada del proceso la estandarización (UC2)
Incertidumbre combinada de la
Concentración estandarizada 0.00082
 Incertidumbre debido a la repetibilidad de la estandarización

Esta incertidumbre está dada por el análisis de varias replica al momento de estandarizar el FAS,
viene dada por la siguiente ecuación:
𝑆
𝑢𝑅 =
𝑛
Se divide la desviación estándar resultante del proceso de estandarización entre el numero de
replicas realizadas para obtener incertidumbre relativa.
De este cálculo resulta la siguiente tabla.

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Incertidumbre debida a la repetibilidad de la estandarización
Número de Medidas Concentración Concentración Promedio Desviación estandar u Repetibilidad

Estandarización 1 0.0394
Estandarización 2 0.0389 0.0390 0.000361 0.000120
Estandarización 3 0.0387
 Incertidumbre combinada de la estandarización

La incertidumbre combinada de la estandarización del FAS (UC3) se determina mediante la raíz de la
suma de los cuadrados de las anteriores contribuciones (incertidumbres relativas de la repetibilidad
de la estandarización e incertidumbre combinada del proceso de estandarización UC2).
Incertidumbre Combinada de la estandarización (UC3)
Concentración estandarizada 0.0008
 Incertidumbre del proceso de titulación de la muestra
Este proceso incluye la incertidumbre aportada por las variables: volumen de muestra a analizar, la
bureta y la repetibilidad obtenida en el análisis de una muestra. El cálculo de estos aportes se
muestra en las siguientes tablas.
Incertidumbre de la titulación de la alicuota muestra
la temperatura de calibración 23.4 20 2.5 0.0010
Incertidumbre de la calibración del
material para toma de muestras Incertidumbre del certificado Factor de cobertura 95%
especificada por fabricante 0.005 1.732 0.003
Incertidumbre de la titulación de la
alicuota de la muestra 0.0031
Incertidumbre de la bureta en la titulación de las muestras
Incertidumbre de la calibración de la Incertidumbre del certificado Factor de cobertura 95%

bureta especificada por fabricante
0.007 1.732 0.00404
Incertidumbre de la bureta para medir
volumen estandarización 0.01107
Incertidumbre debida a la repetibilidad de la muestras
Número de medidas Desviación estandar

u repetibilidad 0.3356
20 1.5007
Para efectos del cálculo de la incertidumbre se toma el ejercicio realizado con el estándar de control
del método.
11 . 5 Ca lc ulo d e la i nc e rt i d umb re comb in ad a
Se combinan todas las fuentes de incertidumbre estándares correspondientes al proceso de

estandarización, la alícuota tomada para el desarrollo del análisis, la incertidumbre aportada por la
bureta y la repetibilidad de los ensayos de validación, obteniendo el siguiente factor adimensional.
Incertidumbre Combinada de la concentración de la muestra
medición 0.027

CONFIDENCIAL
11 de 13
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11 . 6 Ca lc ulo d e la i nc e rt i d umb re exp an did a
Para obtener la incertidumbre expandida con un nivel de confianza del 95%, se debe multiplicar la
incertidumbre combinada por un factor de cobertura igual a dos (2).
Factor, U Expandida, nivel confianza 95% 0.05
11 . 7 Cá lc ulo d e la i nc e rt i d umb re d e lo s r es ult a dos
Para calcular la incertidumbre de cada resultado, se debe multiplicar dicho resultado por el factor de
la incertidumbre expandida como se muestra a continuación:
U = mgO2/L * 0,05
La incertidumbre resultante se debe expresar con máximo dos cifras significativas y acordes con la
ubicación decimal de la incertidumbre se debe reportar las cifras significativas del resultado final.
12. RESUMEN DE PARÁM ETROS VALIDADOS
A continuación se presenta el resumen de los parámetros validados para la determinación de Color

verdadero en aguas por el método espectrofotométrico a longitud de onda simple. Estos datos fueron
obtenidos del formato EHS-LAB-P-F-02-04 “PARAMETROS DE VALIDACION”
Tabla 4. Resultados de los parámetros validados para estándares.
Demanda Química de Oxígeno en Aguas

Parámetro
Rango de
de LDM LCM Exactitud (%) Precisión (%) Recuperación Incertidumbre
trabajo
Validación
% error % error Nivel Conc. Nivel Conc. Nivel Conc. Nivel Conc. Nivel Conc. Nivel Conc.
Cumple
Cumple
Cumple
Cumple
Cumple
Cumple
Cumple
Cumple
Cumple
Cumple
cumple
≤50% ≤30% Bajo: Medio: Alto: Bajo: Medio: Alto: Expresado

80% a 120%
CV % Error % Error % Error como Factor
CV ≤30% % CV ≤20% % CV ≤20% % CV ≤20%
≤20% ≤15% ≤15% ≤15%
10mg/L - - - 5.6 SI 10.0 500.0 1000 10.0 500.0 1000
DQO SI SI SI SI SI SI SI 96% - 103% SI ± 0.05 SI
1000mg/L - - 14.6 SI 5.6% -0.1% -0.8% 14.6% 1.1% 0.9%
Tabla 5. Resultados de los parámetros validados para muestras.
Demanda Química de Oxígeno en muestras de agua
Agua Residual (ARnD) Agua natural (superficial)

Parámetro de
Validación
Precisión Recuperación Precisión Recuperación
% Cumple Precisión Cumple % Cumple % Cumple Precisión Cumple % Cumple
DQO 5.7 SI 2.9 SI 92-108 SI 13.4% SI 1.1 SI 94-99 SI
13. DECLARACIÓN DE CONFORMIDAD
Según los resultados obtenidos y presentados en este informe, el método para análisis de Demanda
Química de Oxígeno en aguas por el método reflujo cerrado - volumétrico, se ajusta al uso propuesto
y es idóneo para ser aplicado en las condiciones particulares del laboratorio siguiendo el respectivo
procedimiento estándar de operación. Por lo tanto se autoriza su utilización en tales condiciones a
partir de la fecha.
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14. BIBLIOGRAFIA
 EURACHEM / CITAC Guide. Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement. Second Edition.

QUAM:2000.P1
 NTC 3529-2:1999. Exactitud -Veracidad Y Precisión- De Métodos de Medición y Resultados. Parte

2: Método Básico para la Determinación de Repetibilidad y Reproducibilidad en en Método
Normalizado de Medición
 STANDARD METHODS. Examination of water and wastewater. 22th Edition

CONFIDENCIAL
13 de 13

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NOMBRE: INFORME DE VALIDACIÓN DE DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO EN AGUAS

Elaborado: Jhonnys Guerrero Cargo: Analista I de laboratorio Fecha: 2017-05-01

Revisado: Cargo: Fecha: 2017-05-07

Aprobado: Cargo: Fecha:

INFORME DE VALIDACION DE DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO EN AGUAS POR EL METODO ELECTROMÉTRICO

VALIDACIÓN DE DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO EN AGUAS

La oxidación microbiana o mineralización de la materia orgánica es una de las principales reacciones

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 Balanza analítica. Marca: Mettler Toledo, BAA-003.

Para el desarrollo de los análisis se emplearon las siguientes muestras:

 Temperatura de siembra y agua de dilución 20 °C ± 3 °C.

 Temperatura de incubación por 5 días 20 °C ± 1 °C.

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 Blanco reactivo (BK), analizado quince (15) veces.

8. R E S ULT ADO S Y C ÁL C ULO S EST AD I ST I CO S

En las siguientes tablas se muestran las concentraciones obtenidas durante la validación.

Tabla 1. Concentración de estándares.

Tabla 2. Concentración de muestras

Para el caso de dicha validación todos los datos fueron aceptados.

En la Tabla 3 se detallan los resultados involucrados en el tratamiento estadístico del proceso de

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Tabla 3. Análisis estadístico de datos.

ENVIRONMENT, HEALTH AND SAFETY Có digo : EHS-LA B -P -F-02-04

Fecha No viembre 2016

PARAMETROS DE VALIDACIÓN Elabo rado po r: Junio r Ñiquen

LABORATORIO ENVIRONMENT HEALTH AND SAFETY SERVICES SGS COLOMBIA S.A.S

Nombre: Blanco LDM LCM Eb Em Ea MAS MAR

8 0.05 1.51 1.51 165.10 893.10 2.75 5.13

INFORME DE VALIDACION DE DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO EN AGUAS POR EL METODO ELECTROMÉTRICO

El método electrométrico para la determinación de la DBO proporciona la medida del Oxígeno

Verificar OD del Si el agua contiene Cloro determinarlo y

Blanco Control de cepa Sembrar diluciones de muestras (mínimo 3

Medir Oxígeno disuelto inicial

Por cada litro de

Verificar Condiciones ambientales

Medir Oxígeno disuelto final

Figura 1. Esquema para el desarrollo de Demanda Bioquímica de Oxígeno.

INFORME DE VALIDACION DE DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO EN AGUAS POR EL METODO ELECTROMÉTRICO

11 . 2 Cá lc ulo s de l m ens ur ando

El cálculo para determinar la concentración de la demanda biológica de Oxígeno se lleva a cabo

(𝑂𝐷𝑖−𝑂𝐷𝑓)− (𝑂𝐷𝑖𝐶𝑒𝑝𝑎 −𝑂𝐷𝑓𝐶𝑒𝑝𝑎 ) 𝑥 𝑉𝑏𝑜𝑡𝑒𝑙𝑙𝑎

11 . 3 Ide nt if ic a ci ón de l a s f uent e s d e in c er tid u mbr e

En la siguiente figura se muestran las fuentes de incertidumbre involucradas en el método de

Figura 2. Diagrama de causa y efecto para el desarrollo de DBO.

INFORME DE VALIDACION DE DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO EN AGUAS POR EL METODO ELECTROMÉTRICO

11 . 4 Cua nt if i ca ci ón de lo s co mpo nen te s de l a i nc ert idu mb r e

 Incertidumbre en la preparación de estándares.

 Incertidumbre en la preparación de estándares.

 Incertidumbre del patrón primario para estandarización.

CÁLCULOS DE INCERTIDUMBRE DE MÉTODOS QUE REQUIEREN TITULACIÓN

Incertidumbre del Patrón para Estandarizar (UC1)

Concentración Patrón mg/L Delta de pureza Factor de Raiz de 3

 Incertidumbre aportada por la pipeta para medir alícuota de patrón en la estandarización.

Incertidumbre de la pipeta para medir Volumen del Patrón (Uv1)

Incertidumbre del material para medir

INFORME DE VALIDACION DE DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO EN AGUAS POR EL METODO ELECTROMÉTRICO

 Incertidumbre aportada por la bureta para medir volumen gastado en la estandarización.

De acuerdo a esto se tiene la siguiente información.

Incertidumbre de la bureta en la titulación de la estandarización (Uv2)

Incertidumbre de la bureta para medir

La incertidumbre de la estandarización del Sulfato Ferroso amoniacal (FAS), se determina aplicando

Incertidumbre combinada del proceso la estandarización (UC2)