Difracción de Rayos X

DIFRACCIÓN DE RAYOS X
Dr. F. Javier Illescas Martínez.

División de Estudios de Posgrado e Investigación, DEPI.
Instituto Tecnológico de Toluca.
Semestre: Agosto-Diciembre 2019.
Fecha: 19 de noviembre de 2019.
FUNDAMENTOTS DE RAYOS X
o Descubiertos en 1895 por el físico alemán Röentgen y recibieron

su nombre porque se desconocía su naturaleza.
o En 1912 se estableció de manera precisa la naturaleza de los
Rayos X. En ese año se descubrió la difracción de rayos x en
cristales y este descubrimiento probó la naturaleza de los rayos X
y proporcionó un nuevo método para investigar la estructura de
la materia de manera simultánea.
o Los Rayos X son radiación electromagnética de la misma
naturaleza que la luz, pero de longitud de onda mucho más
corta. La unidad de medida en la región de los r-x es el angstrom
(Å), igual a 10-10 m y los rayos x usados en difracción tienen
longitudes de onda en el rango 0.5-2.5 Å mientras que la longitud
de onda de la luz visible está en el orden de 6000 Å.
2
FUNDAMENTOS DE RAYOS X
o El espectro contínuo. Los rayos X se producen cuando una

partícula cargada eléctricamente con suficiente energía
cinética es frenada rápidamente. Los electrones son las
partículas utilizadas habitualmente y la radiación se obtiene
en un dispositivo conocido como tubo de rayos x.
 El espectro característico. Cuando el voltaje de un tubo de
rayos X supera cierto valor crítico, aparecen picos estrechos y
agudos a ciertas longitudes de onda superpuestos sobre el
espectro continuo. Dado que son picos estrechos y que la
longitud de onda depende del metal usado como blanco se
denominan líneas características. Estas líneas se agrupan en
conjuntos denominados K, L, M, etc en orden de λ creciente y
todas juntas forman el espectro característico del metal usado
como blanco.
3
 Normalmente únicamente las líneas K son útiles en difracción,

las de λ más larga son absorbidas con demasiada facilidad.
Hay varias líneas en el conjunto K, pero sólo las tres más
intensas se observan en el trabajo de difracción habitual: son
Kα1, Kα2 y Kβ1; para Mo las λ son aproximadamente:
Kα1: 0.709 Å
Kα2: 0.71 Å
Kβ1: 0.632 Å
4
 Las líneas de rayos X características fueron sistematizadas por

Moseley, quien encontró que la longitud de onda de una
línea particular descendía conforme el número atómico del
emisor aumentaba. En concreto, encontró una relación lineal
entre la raiz cuadrada de la frecuencia y el no atómico Z:
𝑣 = C(Z - σ)
donde C y σ son constantes
5
o La figura muestra el tipo de

curvas obtenidas. La intensidad
es cero hasta cierta longitud de
onda, llamada λlim, aumenta
rápidamente hasta un máximo y
entonces decrece sin un límite
abrupto en la parte de larga
longitud de onda. Esta radiación
se denomina radiación continua
o blanca, pues está formada
igual que ocurre con la luz
blanca por muchas longitudes de
onda.
6
 Mientras que el espectro continuo tiene su origen en la

desaceleración de los electrones que inciden sobre el blanco
de un tubo de rayos X, el origen del espectro característico
está en los átomos mismos del blanco. Para comprender este
fenómeno es suficiente considerar un átomo como un núcleo
central rodeado por electrones formando capas donde los
términos K,L,M... corresponden al número cuántico principal
n=1,2,3....
 Si uno de los electrones que bombardean el blanco posee
suficiente energía cinética puede arrancar un electrón de la
capa K dejando el átomo en un estado excitado de alta
energía. Uno de los electrones en niveles superiores cae
inmediatamente en la vacante generada emitiendo energía
en el proceso; la energía emitida tiene una λ definida, es de
hecho radiación K. 7
Cristales y compuestos
iónicos
 Aunque los cristales suelen presentar una regularidad en sus

caras esta puede perderse.
 El NaCl cristaliza como cubo pero puede crecer con las aristas
modificadas.
8
Mientras que el espectro continuo tiene su origen en la deceleración de los
electrones que inciden sobre el blanco de un tubo de r-x, el origen del espectro
característico está en los átomos mismos del blanco. Para comprender este fenómeno es
suficiente considerar un átomo como un núcleo central rodeado por electrones formando
Estado cristalino
capas donde los términos K,L,M... corresponden al nº cuántico principal n=1,2,3.... Si uno
de los electrones que bombardean el blanco posee suficiente energía cinética puede arrancar
un electrón de la capa K dejando el átomo en un estado excitado de alta energía. Uno de los
electrones en niveles superiores cae inmediatamente en la vacante generada emitiendo
energía en el proceso; la energía emitida tiene una λ definida, es de hecho radiación K.
Todoscristalino
Estado
1.2 los materiales cristalinos adoptan una distribución
regular
Todos losde átomos
materiales o iones
cristalinos en el
adoptan unaespacio.
distribuciónLa porción
regular máso iones
de átomos
en el simple
espacio. de la estructura
La porción más simplequede laalestructura
repetirseque mediante traslación
al repetirse mediante traslación
reproduce
reproduce todoseeldefine
todo el cristal cristal se celda
como define como celda unidad.
unidad.
c
λ
λ b
a
λ
c
a
b
9
Celda unidad
10
Direcciones y planos cristalográficos
Un nivel creciente de simetría

origina relaciones entre los
diferentes parámetros de celda
y da lugar a los 7 sistemas
cristalinos.
11
Un nivel creciente de simetría origina relaciones entre los diferentes parámetros de

celda y da lugar a los 7 sistemas cristalinos.
Parámetros de celda unidad Sistema cristalino

a λb λc λ λλλλ Triclínico
a λ b λ c λ = λ = 90º λ λ 90º Monoclínico
a λ b λ c λ = λ = λ = 90º Ortorrómbico
a = b λ c λ = λ = λ = 90º Tetragonal
a = b = c λ = λ = λ λ 90º Trigonal
a = b λ c λ = λ = 90º λ = 120º Hexagonal
a = b = c λ = λ = λ = 90º Cúbico
La posición de un átomo dentro de la celda unidad se describe normalmente usando

coordenadas fraccionarias. La simetría traslacional de una estructura cristalina se
12
caracteriza mediante la red de Bravais, existen 14 redes de Bravais diferentes. Estas redes
pueden ser:
Direcciones y planos
cristalográficos
 Al hablar de materiales cristalinos, es conveniente hablar de

planos cristalográficos de átomos en particular o alguna
dirección cristalográfica.
 Los planos o direcciones se identifican con tres enteros o
índices.
13
Celda unitaria
 Se define como el arreglo ordenado de átomos, moléculas o

iones.
 En un sólido nos permite describir al cristal como si estuviera
construido por la simple repetición de una unidad estructural
simple
14
NaCl
15
CsCl
16
Fluorita
17
Blenda de Zn
18
TiO2
19
Planos cristalográficos
20
cristalográficos
 La posición de un átomo dentro de la

celda unidad se describe normalmente
usando coordenadas fraccionarias. La
simetría traslacional de una estructura
cristalina se caracteriza mediante la red de
Bravais, existen 14 redes de Bravais
diferentes.
21
Redes o celdas de Bravais
22
cristalográficos
 Estas redes pueden ser:

- Tipo P. Se denomina primitiva y tiene puntos de red en los
vértices de la celda.
- Tipo I. Red centrada en el interior. Esta presenta puntos de
red en los vértices de la celda y en el centro de la celda.
- Tipo F. Red centrada en todas las caras. Presenta puntos
de red en los centros de todas las caras, así como en los
vértices.
- Tipo C. Red centrada en la base. Una red tipo C se refiere
al caso en el que la simetría traslacional coloca puntos de
red en los centros de las caras delimitados por las
direcciones a y b así como en el origen.
23
Celdas de Bravais
24
Celdas de Bravais
25
Celdas de Bravais
26
Celdas de Bravais
27
Distancia ente átomos
28
 Además de la simetría traslacional descrita en una

red cristalina existen elementos de simetría. Estos
elementos son:
- centro de inversión.
- plano de reflexión.
- ejes de rotación de orden 2, 3, 4 y 6.
- ejes de rotación-inversión de orden 3, 4 y 6.
29
 Los elementos de simetría anteriores pueden coexistir en una

estructura cristalina dando lugar a lo que se conoce como
grupo puntual de simetría. Existen 32 grupos puntuales de
simetría y el nombre alude a que las operaciones asociadas
forman un grupo matemático y los elementos tienen un punto
en común que no se mueve al realizar las operaciones.
Cuando se acoplan traslación con los ejes de rotación y
planos de simetría surgen nuevos elementos de simetría: ejes
helicoidales y planos de deslizamiento.
 Cuando se combinan los 32 grupos puntuales de simetría con
los elementos de simetría traslacional y las 14 redes de Bravais
se obtienen los 230 grupos espaciales de simetría posibles.
Estos grupos determinan los tipos y posiciones de los elementos
de simetría que son posibles para una estructura cristalina.
30
 Los puntos de red que muestran la simetría traslacional de una

estructura pueden ser conectados mediante los planos de
red. Cada plano pertenece a un conjunto de planos
equiespaciados que contienen todos los puntos de red.
 Estos planos se nombran usando los índices de Miller. Estos
índices se designan convencionalmente h, k, y l se escriben
entreparéntesis (h,k,l) y son enteros: positivos, negativos o
cero. La separación de los planos se conoce con el término
de espaciado dhkl.
 La relación entre el espaciado d y los parámetros de red
puede determinarse geométricamente y depende del sistema
cristalino, las expresiones son las que se presentan en la tabla,
como se observa, tienen una complejidad creciente al
disminuir la simetría del sistema cristalino. 31
paréntesis (h,k,l) y son enteros: positivos, negativos o cero. La separación de los planos se
conoce con el término de espaciado dhkl. La relación entre el espaciado d y los parámetros
de red puede determinarse geométricamente y depende del sistema cristalino, las
expresiones son las que se presentan en la tabla, como se observa, tienen una complejidad
creciente al disminuir la simetría del sistema cristalino.
Sistema cristalino Expresión para dhkl

Cúbico 1/d2 = (h2 + k2 + l2)/a2
Tetragonal 1/d2 = (h2 + k2)/a2 + l2/c2
Ortorrómbico 1/d2 = h2/a2 + k2/b2 + l2/c2
Hexagonal 1/d2 = 4(h2 + hk + k2)/3a2 + l2/c2
Monoclínico 1/d2 = (1/sen2λ)(h2/a2 + k2sen2λ/b2 + l2/c2 – 2hlcosλ/ac)
Triclínico Expresión compleja
1.3 I nteracción de los R-X con la materia. Difracción. 32

La interacción de los r-X con la materia esencialmente ocurre mediante dos
 La orientación de los planos cristalográficos de la estructura

cristalina se representa utilizando un sistema de coordenadas
de tres ejes y la celda unidad.
 Los planos cristalográficos de un sistema (ej. Hexagonal) se
especifican mediante los índices de Miller (h, k, l).
33
34
35
36
Disposición atómica
 La disposición atómica de los planos

cristalográficos depende de la estructura
cristalina.
 Muchos de los conocimientos actuales de
la disposición atómica y molecular de los
sólidos resultan de las investigaciones
mediante la difracción de rayos X.
37
Difracción de rayos X
 La interacción de los rayos X con la materia

esencialmente ocurre mediante dos procesos:
a) Algunos fotones del haz incidente son desviados sin

pérdida de energía, constituyen la radiación dispersada
exactamente con la misma λ que la radiación incidente
(es la que origina el fenómeno de la difracción).
b) Los fotones pueden sufrir una serie de choques

inelásticos al incidir sobre un blanco y su energía
incrementa la T de la muestra o da lugar al fenómeno de
fluorescencia.
38
 ¿Bajo qué condiciones el haz de rayos X será

difractado?
• Un rayo difractado puede definirse como un rayo
compuesto de un gran número de rayos
dispersados que se refuerzan mutuamente. La
difracción es, por tanto, esencialmente un
fenómeno de dispersión. Los átomos dispersan la
radiación incidente en todas direcciones, y en
algunas direcciones los rayos dispersados estarán
completamente en fase y por tanto se refuerzan
mutuamente para formar rayos difractados.
39
40
 Los rayos dispersados estarán completamente en fase si esa

diferencia de fase es igual a un número entero n de longitudes
de onda:
nλ = 2dsenθ
 Esta relación se conoce como Ley de Bragg y establece la

condición esencial que debe cumplirse para que ocurra la
difracción; n se denomina orden de difracción y debe ser un no
entero consistente con senθ menor o igual que 1.
 Aunque físicamente no es un proceso de reflexión los términos

planos de reflexión y rayo reflejado se usan con frecuencia para
referirse a los planos de difracción o rayos difractados41
respectivamente.
Ley de Bragg
W. L. Bragg explica los ángulos observados de los

haces de rayos X difractados por un cristal. Propuso
que si cada plano de átomos en la estructura del
cristal actúa como un espejo semitransparente que
sólo refleja parte de la intensidad del rayo incidente,
no se observarán rayos difractados más que cuando
las reflexiones que hubiese en los planos paralelos
interfieran de manera constructiva, dicho de otra
manera, cada plano refleja parte del haz de rayos X y
a su vez permite el paso de parte de éste rayo a través
de él, cuando los rayos X inciden sobre el cristal el haz
es reflejado por tanto por los átomos de la capa
superior como por aquellos bajo esta capa a una
profundidad considerable. 42
Ley de Bragg
 Considerando que la dispersión es elástica, esto es que la longitud

de onda del fotón no se modifica con la reflexión, el ángulo de
incidencia es igual al ángulo de reflexión, que la distancia
interplanar está dada por la variable “d”, y que una interferencia
constructiva se produce sólo cuando la diferencia de caminos
ópticos entre los haces reflejados por planos paralelos es un múltiplo
entero de la longitud de onda ().
 La diferencia de caminos ópticos entre los haces difractados por

dos planos adyacentes está dado por:
2dsen
 en donde teta es el ángulo de incidencia o de reflexión. Así la

condición de interferencia constructiva para un haz difractado
queda especificada en la ecuación de Bragg, la cual se escribe de43
la siguiente forma:
Ley de Bragg
2dsen=n
n=1,2,3,....
d=distancia interplanar
=ángulo de incidencia o reflexión del haz de rayos X
n=número múltiplo entero (1,2,3,..)
=longitud de onda del haz incidente
Esta ley muestra como se pueden evaluar las distintas distancias

interplanares de los cristales haciendo medidas de difracción,
siempre y cuando se conozca la longitud de onda de la
radiación utilizada. 44
Ley de Bragg
45
Ley de Bragg
46
Ley de Bragg
47
INTRODUCCIÓN
Los rayos X son ondas electromagnéticas con

alto poder de penetración, se producen
cuando electrones de alta velocidad chocan
con un metal. Se usan en muchos
procedimientos de diagnostico médico,
debido a su habilidad para atravesar el
cuerpo humano.
1895- Röntgen publicó el descubrimiento de

los rayos X
48
INTRODUCCIÓN
Los R-X se pueden generar de tres diferentes
maneras:
1.- Por colisiones de electrones de alta energía
con un sólido, obteniéndose radiación de varias
longitudes de onda (radiación blanca)
2.- Por excitación de átomos utilizando
electrones con energías discretas; la radiación
que se obtiene es radiación característica.
3.- Excitando átomos mediante rayos X
(radiación característica).
49
La difracción de rayos X es la técnica utilizada para

obtener información sobre la estructura y la composición
de los materiales cristalinos. Para que los rayos X puedan
ser difractados deben atravesar un obstáculo o rejilla
cuyas dimensiones sean equivalente a su longitud de
onda. Como los cristales son formaciones simétricas de
átomos actúan como retícula de difracción.
50
Ocurre difracción cuando una onda
se encuentra una seria de obstáculos
separados regularmente, que
1) son capaces de dispersar la onda
2) están separados por distancias
comparables en magnitud a la
longitud de onda.
51
52
 Los rayos X son una forma de radiación electromagnética que

tiene elevada energía y corta longitud d onda: del orden de
los espacios interatómicos de los sólidos.
53
 Cuando un haz de rayos X incide en un material sólido, parte

de este haz de rayos X incide sobre el material sólido parte de
este haz se dispersa en todas direcciones a causa de los
electrones asociados a los átomos o iones que encuentran en
el camino.
54
Difractómetro de rayos X
55
Técnicas de difracción
Técnica de Laue
1912- Laue observó la difracción de rayos X en un cristal.
Los métodos de Laue para la difracción de rayos utilizan un

cristal al cual tiene orientación fija con respecto al haz continuo
de rayos X.
Hay dos técnicas básicas: la técnica reflejante de Laue y la
técnica de transmisión de Laue.
El método reflejante de Laue es muy útil para averiguar la
orientación de la red dentro de los cristales, ya que muchas
propiedades físicas y mecánicas dependen de la orientación de
la red, siempre y cuando los tipos de cristales sean
anisotrópicos, con los cristales asotrópicos no existe este
problema debido a que sus propiedades físicas y mecánicas no
se modifican en base a la dirección de la red. 56
El método de transmisión de Laue, ésta técnica es útil para
determinar si los cristales han sido deformados o doblado en
alguna forma; al igual que el método anterior este también es
usado para determinar la orientación de la red dentro del
cristal.
LA ECUACIÓN DE LAUE DESCRIBE LA INTENSIDAD DE UN PICO DE DIFRACCIÓN
DE UN CRISTAL SIMPLE
sin 2  /  s  sO   N 1 a1 sin 2  /  s  sO   N 2 a 2 sin 2  /  s  sO   N 3 a3
I  IeF 2
sin 2  /  s  sO   a1 sin 2  /  s  sO   a 2 sin 2  /  s  sO   a3

400
350 N=20
300 N=10
250 N=5
200
N=2
150
100
50
57
0
2.4 2.9 3.4
Método del Cristal Rotatorio
En este método se mueven los cristales en un eje rotatorio, a

su alrededor hay una película la cual tienen dos orificios que
le sirven para enviar los rayos X al cristal que está girando y
expulsar aquellos que no fueron difractados, los haces que si
fueron difractados quedan registrados sobre la película que los
rodea.
58
Método de Polvos
Para este método se debe tener sumo cuidado en la

preparación de la muestra, pues la fineza del polvo garantiza
la presencia de cientos de cristalitos orientados al azar. Para
poder analizar los cristales por medio de este método se
pueden utilizar dos técnicas derivadas las cuales utilizan La
cámara de Debye-Scherrer y La Cámara de Guinier-Lenné. En
seguida hablaremos de cada una de ellas.
A través de la cámara de Debye-Scherrer se obtienen conos

de difracción de los polvos monocristalinos, este cono posee
una abertura de 4 lo cual nos indica una medida dos veces
mayor de la indicada en la ley de Bragg.
59
Utilizando la Cámara de Guinier-Lenné se pueden estudiar las
propiedades catalíticas de los sólidos (algunos), esta técnica
requiere la aplicación de rayos X a elevadas temperaturas lo
que llamamos “termodifracción” con la cual se estudian los
sólidos en función a la temperatura y la atmósfera. Con la
cámara de Guinier-Lenné, se puede observar la
transformación de la estructura y las reacciones producidas
durante el tratamiento térmico de la estructura. La técnica
también llamada TDRX consiste en registrar los patrones de
difracción de los polvos durante el calentamiento de éste a
una temperatura que va desde 25 a 1200 °C.
60
• Estos patrones de difracción corresponden a la misma
muestra.
•Se realizaron en 2 diferentes equipos, con diferente
configuración óptica
• La anchura del pico se debe solamente a factores
instrumentales.
Intensity (a.u.)
66 67 68 69 70 71 72 73 74 61
2 (deg.)
Perfil instrumental del pico

Tamaño de cristal
Microesfuerzos
Distorsión no uniforme de la red
Fallas
Dislocaciones
Enlaces dominantes de antifases
Relajación de la superficie del grano
No homogeneidad en la solución sólida
Factores de temperatura
El perfil del pico es la convolución de todos los perfiles de todas

las contribuciones.
62
63
Ecuación de Scherrer para el tamaño
de cristal
K
B 2  
L cos
 El ancho del pico (B) es inversamente proporcional al tamaño
del cristal L)
P. Scherrer, “Bestimmung der Grösse und der inneren Struktur von

Kolloidteilchen mittels Röntgenstrahlen,” Nachr. Ges. Wiss. Göttingen 26
(1918) pp 98-100.
64
ANCHURA DEL TAMAÑO DE CRISTAL
K
B 2  
L cos
-El ancho del pico es inversamente proporcional al tamaño del
cristal.
A tamaños de cristal mas pequeños, picos más anchos.
-El ancho del pico varía tanto con 2 tanto como con cos 
El tamaño de cristal más ancho es más pronunciado a grandes
ángulos en 2
Sin embargo, el perfil instrumental y el microesfuerzo para la
anchura aparecen tambien en ángulos grandes en 2
La intensidad del pico es usualmente mas débil a grandes
angulos en 2
Para picos sencillos, los mejores resultados en difracción de rayos X,
se obtienen entre 30 y 50 grados en 2
Por debajo de 30º en 2, los picos suelen ser asimétricos y
dificultan el perfil de análisis.
65
LA CONSTANTE K EN LA ECUACIÓN DE SCHERRER
K 0.94
B 2   B 2  
L cos L cos
La constante de proporcionalidad, K (la constante de Scherrer)
depende de la forma en como se determine la anchura, la
forma del cristal y el tamaño de distribución.
Los valores mas comunes para K son:
0.94 para FWHM en cristales esféricos con simetría cúbica.
0.89 para cristales esféricos de amplitud integral con w/ simetría
cúbica
1, porque 0.94 and 0.89 son valores cercanos a 1
K varia de 0.62 a 2.08
K suele utilizarse igual a 1
66
FWHM
 Full Width at Half Maximum

(FWHM)
 En ancho del pico de FWHM
Intensity (a.u.)
difracción en Rayos X, en
radianes, es la altura media
entre la base y la altura
máxima del pico.
 Amplitud integral
 Es el área total debajo del pico 46.746.846.947.047.147.247.347.447.547.647.747.847.9
2 (deg.)
dividido por la altura máxima
del mismo.
 El ancho del un rectángulo
Intensity (a.u.)
tiene que tener la misma área
y la misma altura del pico.
 Se requiere una evaluación
cuidadosa de la altura máxima
del pico y de la base. 46.7 46.8 46.9 47.0 47.1 47.2 47.3 47.4 47.5 47.6 47.7 47.8 47.9
2 (deg.)
67
AMPLITUD INTEGRAL
 El método de Stokes y Wilson usa la amplitud

máxima y nos da una evaluación que es
independiente de la distribución del tamaño y
forma del cristal.
 L es el volumen promedio del grosor del cristal en
dirección normal de los planos reflejados.
 La constante de Scherrer puede asumirse como 1
 Langford y Wilson sugieren que al utilizar el calculo de

amplitud máxima, la constante de Scherrer puede variar con
la forma de los cristalitos.
68
Patrón de difracción para
aluminio
69
70
Calculo de los parámetros de red para el aluminio (Método de polvos)
Pico 2 sen2  sen2 / [sen2 / sen2 h2+k2+l2 hkl a(nm)

sen2 min min]x3
1 38.52 0.1088 1.000 3.000 3 111 0.40448
2 44.76 0.1450 1.333 3.999 4 200 0.40457
3 65.14 0.2898 2.664 7.992 8 220 0.40471
4 78.26 0.3983 3.661 10.983 11 311 0.40480
5 82.47 0.4345 3.994 11.982 12 222 0.40480
6 99.11 0.5792 5.324 15.972 16 400 0.40485
7 112.03 0.6876 6.320 18.960 19 331 0.40491
8 116.60 0.7238 6.653 19.958 20 420 0.40491
=0.154056 (Cu k)

sen2 =[2/4a2](h2+k2+l2)
a2=[2/4sen2 ](h2+k2+l2)
71
a=[/2sen](h2+k2+l2)1/2
Cálculo de los parámetros de red para el aluminio (Debye-Scherrer)
Pico Angulo   sen2  sen2  hkl a(nm)

ajustado
a k1
1 56.017 k1 0.68758 0.68758 331 0.404915
2 56.232 k2 0.69105 0.68763 331 0.404900
3 58.291 k1 0.72374 0.72374 420 0.404922
4 58.523 k2 0.72735 0.72375 420 0.404920
5 68.735 k1 0.86846 0.86846 422 0.404929
6 69.107 k2 0.87282 0.86849 422 0.404922
sen2 k1 ajus=sen2 k2 (2k1 /2k2)

=0.154056 (Cu k)
sen2 =[2/4a2](h2+k2+l2) 72
k1=0.154056 k2=0.154439
73
HT lav/ORDONEZ/LAB-DRX-ININ
900
800
700
600
Lin (Counts)
500
400
300
200
100
5 10 20 30 40 50 60 70
2-Theta - Scale
HT lav/ORDONEZ/LAB-DRX-ININ - File: HT lav_ORDONEZ.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - End: 70.030 ° - Step: 0.070 ° - Step time: 1.6 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-The
Operations: Import
01-089-0460 (*) - Hydrotalcite, syn - (Mg0.667Al0.333)(OH)2(CO3)0.167(H2O)0.5 - Y: 157.10 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Rhombo.H.axes - a 3.04600 - b 3.04600 - c 22.77200 - alpha 90.000 - beta 90.
01-088-0107 (*) - Aluminum Oxide - Al2O3 - Y: 17.46 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 4.84370 - b 8.33000 - c 8.95470 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pna21 (33)
74
00-014-0828 (*) - Magnesium Acetate Hydrate - Mg(C2H3O2)2·H2O - Y: 37.33 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 11.75000 - b 17.53000 - c 6.66200 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90
00-004-0334 (D) - Tartaric acid - C4H6O6 - Y: 25.34 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - I/Ic PDF 1. - S-Q 17.0 % -
HT 25/ORDONEZ/LAB-DRX-ININ
1000
900
800
700
600
Lin (Counts)
500
400
300
200
100
5 10 20 30 40 50 60
2-Theta - Scale
HT 25/ORDONEZ/LAB-DRX-ININ - File: HT 25_ORDONEZ.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - End: 70.030 ° - Step: 0.070 ° - Step time: 1.6 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Thet
Operations: Smooth 0.150 | Smooth 0.150 | X Offset -0.117 | Import
01-089-0460 (*) - Hydrotalcite, syn - (Mg0.667Al0.333)(OH)2(CO3)0.167(H2O)0.5 - Y: 168.48 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Rhombo.H.axes - a 3.04600 - b 3.04600 - c 22.77200 - alpha 90.000 - beta 90.
75
Ley de Bragg
 En resumen, la difracción es esencialmente un

fenómeno de dispersión en el que cooperan un
gran no de átomos. Puesto que los átomos
están dispuestos periódicamente en una red los
rayos dispersados por ellos tienen unas
relaciones de fase definidas entre ellos; estas
relaciones de fase son tales que en la mayoría
de las direcciones se produce una interferencia
destructiva, pero en unas pocas direcciones se
produce una interferencia constructiva y se
forman rayos difractados. 76
Ley de Bragg
 La dispersión de rayos X por un átomo es la

resultante de la dispersión por cada electrón. El
factor de dispersión atómico, f, de un átomo es
por tanto proporcional al no de e- que posee
ese átomo. La diferencia de fase en la onda
generada por 2 e- origina una interferencia
parcialmente destructiva; el efecto neto de
interferencia entre los rayos dispersados por
todos los e- en el átomo origina un descenso
gradual en la intensidad dispersada al
aumentar el ángulo 2θ. 77
Ley de Bragg
 La amplitud dispersada por una celda unidad se

obtiene sumando la amplitud dispersada por
todos los átomos en la celda unidad, de nuevo
la suma debe tener en cuenta la diferencia de
fase entre todas las ondas dispersadas.
78
Ley de Bragg
1. Tubo de rayos X
 Los rayos X se generan en un dispositivo conocido

como tubo de rayos X cuyo esquema se representa
en la figura. Un generador convencional consiste de
un cátodo con un filamento de W que emite e- que
son acelerados bajo vacío por un alto voltaje
aplicado a lo largo del tubo(del orden de 30kV). El
haz de electrones incide sobre un blanco metálico,
ánodo o anticátodo (habitualmente Cu o Mo y
menos frecuentemente Cr, Fe o Ag) y se emite el
espectro de r-x descrito anteriormente. 79
2. EL DI FRACTÓM ETRO CONVENCI ONAL
2.1 Tubo de rayos X
Ley de Bragg
Los r-x se generan en un dispositivo conocido como tubo de r-x cuyo esquema se
representa en la figura. Un generador convencional consiste de un cátodo con un filamento
de W que emite e- que son acelerados bajo vacío por un alto voltaje aplicado a lo largo del
tubo(del orden de 30kV). El haz de electrones incide sobre un blanco metálico, ánodo o
anticátodo (habitualmente Cu o Mo y menos frecuentemente Cr, Fe o Ag) y se emite el
espectro de r-x descrito anteriormente.
ventana de Be
tubo de vidrio con vacío
Cátodo
80
Difractómetro
81

Difracción de Rayos X

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DIFRACCIÓN DE RAYOS X

Dr. F. Javier Illescas Martínez.

o Descubiertos en 1895 por el físico alemán Röentgen y recibieron

o El espectro contínuo. Los rayos X se producen cuando una

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 Además de la simetría traslacional descrita en una

 Los elementos de simetría anteriores pueden coexistir en una

 Los puntos de red que muestran la simetría traslacional de una

Sistema cristalino Expresión para dhkl

1.3 I nteracción de los R-X con la materia. Difracción. 32

 La orientación de los planos cristalográficos de la estructura

 La disposición atómica de los planos

 La interacción de los rayos X con la materia

a) Algunos fotones del haz incidente son desviados sin

b) Los fotones pueden sufrir una serie de choques

 ¿Bajo qué condiciones el haz de rayos X será

 Los rayos dispersados estarán completamente en fase si esa

 Esta relación se conoce como Ley de Bragg y establece la

 Aunque físicamente no es un proceso de reflexión los términos

W. L. Bragg explica los ángulos observados de los

 Considerando que la dispersión es elástica, esto es que la longitud

 La diferencia de caminos ópticos entre los haces difractados por

 en donde teta es el ángulo de incidencia o de reflexión. Así la

Esta ley muestra como se pueden evaluar las distintas distancias

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1895- Röntgen publicó el descubrimiento de

La difracción de rayos X es la técnica utilizada para

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 Cuando un haz de rayos X incide en un material sólido, parte

1912- Laue observó la difracción de rayos X en un cristal.

Los métodos de Laue para la difracción de rayos utilizan un

sin 2  /  s  sO   a1 sin 2  /  s  sO   a 2 sin 2  /  s  sO   a3

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A través de la cámara de Debye-Scherrer se obtienen conos

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P. Scherrer, “Bestimmung der Grösse und der inneren Struktur von

K suele utilizarse igual a 1

 Full Width at Half Maximum

 El método de Stokes y Wilson usa la amplitud

 Langford y Wilson sugieren que al utilizar el calculo de

Pico 2 sen2  sen2 / [sen2 / sen2 h2+k2+l2 hkl a(nm)

2 44.76 0.1450 1.333 3.999 4 200 0.40457

3 65.14 0.2898 2.664 7.992 8 220 0.40471

4 78.26 0.3983 3.661 10.983 11 311 0.40480

5 82.47 0.4345 3.994 11.982 12 222 0.40480

6 99.11 0.5792 5.324 15.972 16 400 0.40485

7 112.03 0.6876 6.320 18.960 19 331 0.40491