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Presentado por:
INGENIERO AGROINDUSTRIAL
Tarma – Perú
2011
00
ASESOR
ii
A Dios, por guiarme y darme las fuerzas necesarias
alegría.
iii
AGRADECIMIENTO
iv
ÍNDICE GENERAL
Pág.
DEDICATORIA
AGRADECIMIENTO
RESUMEN
SUMMARY
I. INTRODUCCIÓN 15
II. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA 17
2.1. ANTECEDENTES 17
2.2. GENERALIDADES DEL ROMERO 18
2.2.1. DESCRIPCIÓN BOTÁNICA 18
2.2.2. CLASIFICACIÓN CIENTÍFICA 19
2.2.3. COMPOSICIÓN NUTRICIONAL DE ROMERO 20
2.2.4. USOS ALIMENTICIOS 21
2.2.5. VALOR MEDICINAL 22
2.2.6. CARACTERÍSTICAS DEL CULTIVO DE ROMERO 23
a) Multiplicación Por Semillas 23
b) Multiplicación por esquejes 25
c) División de la planta 26
2.2.7. FACTORES QUE INFLUENCIAN EN EL CULTIVO 26
2.2.8. COMPOSICIÓN QUÍMICA DEL ACEITE ESENCIAL
DEL ROMERO 27
2.3. TECNOLOGÍA DE EXTRACCIÓN DE LOS ACEITES ESENCIALES 29
2.3.1. EXTRACCIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR 29
2.3.1.1. Factores que influyen en la extracción 31
2.3.1.2. Fundamento de la extracción del aceite esencial 32
2.3.2. EXTRACCIÓN CON SOLVENTES 33
2.3.3. EXTRACCIÓN CON FLUIDOS SUPERCRÍTICOS 35
2.4. ASPECTOS TECNOFUNCIONALES DE LOS ACEITES
ESENCIALES 37
2.4.1. ACEITES ESENCIALES 37
2.4.1.1. Rendimiento de los Aceites Esenciales 38
v
2.4.2. PROPIEDADES FÍSICAS DE LOS ACEITES ESENCIALES 38
2.4.3. COMPOSICIÓN QUÍMICA DE LOS ACEITES ESENCIALES 39
2.4.4. PUREZA DE LOS ACEITES ESENCIALES 42
2.4.5. VARIABLES QUE AFECTAN LA COMPOSICIÓN Y
RENDIMIENTO DE LOS ACEITES ESENCIALES 42
2.4.5.1. Tipo de materia prima 43
2.4.5.2. Condiciones atmosféricas 43
2.4.5.3. Sistema Edafológico y Manejo Agrocultural 43
2.4.5.4. Sistema Biológico 44
2.4.6. USOS Y APLICACIONES DE LOS ACEITES ESENCIALES 44
a. Industria Alimentaria 44
b. Industria farmacéutica 44
c. Industria de cosméticos 44
d. Industria de productos de uso veterinario 45
e. Desodorantes industriales 45
f. Industria tabacalera 45
g. Biocidas e insecticidas 45
2.4.7. IMPORTANCIA DE LA INVESTIGACIÓN EN ACEITES
ESENCIALES 45
2.4.8. IMPACTO AMBIENTAL 47
a. Emisiones a la atmósfera 47
b. Efluentes líquidos 48
c. Emisiones ocasionales 48
d. Material exhausto 48
III. MATERIALES Y MÉTODOS 49
3.1 LUGAR DE EJECUCIÓN 49
3.2 MATERIA PRIMA 49
3.3 MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS 49
3.3.1 Materiales 49
3.3.2 Equipos 50
3.3.3 Reactivos 50
3.4 MÉTODOS DE ANÁLISIS 51
3.4.1 Caracterización fisicoquímica de aceite esencial 51
3.5 METODOLOGÍA DEL PROCESO EXPERIMENTAL 51
3.5.1 Descripción de la obtención de aceite esencial 51
3.6 DISEÑO EXPERIMENTAL 55
vi
IV. RESULTADOS Y DISCUSIONES 57
4.1. Evaluación del Romero 57
4.1.1. Características del romero 57
4.2. CARACTERIZACIÓN DEL ACEITE ESENCIAL DEL ROMERO 58
4.2.1 Balance de materia y determinación del rendimiento 58
a) Evaluación estadística en cuanto al rendimiento 61
4.2.2 Evaluación físico y sensorial del aceite esencial del
romero obtenida en estado fresco y secado a medio ambiente 63
a) Evaluación estadística en cuanto a la densidad 63
b) Evaluación estadística en cuanto al índice de refracción 66
4.2.3 Evaluación fisicoquímica del aceite esencial del romero
obtenida en estado fresco y secado a medio ambiente 68
a) Evaluación estadística en cuanto al índice de acidez 69
b) Evaluación estadística en cuanto al pH 71
a) Evaluación estadística en cuanto al índice saponificación 72
b) Evaluación estadística en cuanto al índice de peróxido 74
V. CONCLUSIONES 76
VI. RECOMENDACIONES 77
VIII. ANEXOS 81
vii
ÍNDICE DE CUADROS
Nº Título Pág.
viii
ÍNDICE DE FIGURAS
Nº Título Pág.
ix
ÍNDICE DE ANEXOS
Nº Título Pág.
x
RESUMEN
La caracterización física del aceite esencial del romero en estado fresco fue
el siguiente: Aspecto líquido oleoso, color transparente ligeramente amarillo, olor
fuerte agradable, sabor picante, densidad relativa 0.9272.
xi
El aceite esencial del romero secado a medio ambiente presenta las
siguientes características: aspecto líquido oleoso, color transparente ligeramente
amarillo, olor fuerte agradable, sabor picante, densidad relativa 0.9289.
Con respecto a la caracterización fisicoquímica del aceite esencial del
romero es la siguiente presenta una acidez de 0,060 y pH 6.7 para el aceite
obtenido del romero en estado fresco, y una acidez de 0,075 y pH 6.43 para el
aceite obtenido del romero secado a medio ambiente y el índice de saponificación
es 0.304 y 0.305 para el aceite esencial de romero en estado fresco y secado a
medio ambiente respectivamente, el índice de peróxidos es de 0.166 para ambos
casos.
xii
SUMMARY
For the extraction of essential oil of rosemary, use the leaves of the plant in
vegetative state in full bloom, one in the other fresh and dry environment,
being deposited into a trash container has loads of 600 g, in the car key
which was deposited for each run 5000 ml of water to generate steam as a
vehicle for fluid drag, the mixture of water vapor - essential oil is condensed
in a cooling system, a difference in density separator water is removed
aromatic (hydrosol) and at the end of the process the essential oil is
removed.
Was obtained rosemary essential oil in fresh and dried the environment, the
operations of essential oil was obtained: Collection, transport, sorting,
dehydrated, conditioning, extraction, discharge. This was followed by
physical-chemical analysis and subsequent statistical evaluation to determine
whether there were differences in the composition of essential oil of dried
rosemary and fresh environment.
The yield of essential oil extraction are: 0.6114% of tissue fresh and 0.9817%
of dry tissue environment.
xiii
The physical characterization of rosemary essential oil in fresh was as
follows: Appearance oily liquid, slightly yellow transparent color, strong odor
pleasant, spicy flavor, relative density 0.9272.
The dried rosemary essential oil to the environment has the following
characteristics: appearance oily liquid, slightly yellow transparent color,
strong odor pleasant, spicy flavor, relative density 0.9289, insoluble in water,
slightly miscible in alcohol 70%, miscible in ether chloroform and carbon
tetrachloride.
With respect to the physicochemical characterization of rosemary essential
oil is below presents an acidity of pH 6.7 to 0.060 and the oil obtained from
fresh rosemary, and an acidity of pH 0.075 and 6.43 for the oil obtained from
dried rosemary to the environment and the saponification index is 0.304 and
0.305 for the essential oil of rosemary dried fresh and environment
respectively, the peroxide is 0.166 for both cases.
xiv
I. INTRODUCCIÓN
15
parciales.
El método de extracción por arrastre con vapor busca obtener un alto rendimiento
del aceite esencial del romero con características físico químicas adecuadas para
la utilización en la agroindustria.Por tanto se realizó la investigación
titulada“EXTRACCIÓN Y CARACTERIZACIÓN DEL ACEITE ESENCIAL
DEL ROMERO (Rosmarinus Officinalis) POR EL MÉTODO DE ARRASTRE
DE VAPOR OBTENIDA EN ESTADO FRESCO Y SECADO
CONVENCIONAL”. Las operaciones de extracción fueron: Selección del romero,
limpieza, eliminando desechos, selección de contenidos de humedad secado a
temperatura ambiente y fresco, extracción de aceite de romero por arrastre de
vapor y la caracterización fisicoquímica del aceite.
16
II. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA
2.1. ANTECEDENTES
17
muña es una planta aromática que se cultiva en el Departamento de Junín,
tiene un alto valor medicinal y bactericida, la cual es necesario ser revalorada
a través de procesos simples. El rendimiento del aceite esencial de la muña
secada al medio ambiente fue de 0,18 % y secada a 40 ºC fue de 0,16%.
Para la obtención del aceite se hizo uso de un extractor artesanal construido
para pequeñas cantidades el cual es de gran beneficio para todo tipo de
plantas aromáticas de los cuales se quiera obtener aceites esenciales.
18
verde oscuro, mientras que por el envés presentan un color
blanquecino y están cubiertas de vellosidad. En la zona de unión de la
hoja con el tallo nacen los ramilletes floríferos.
Las flores son de unos 5 mm de largo. Tienen la corola bilabiada de
una sola pieza. El color es azul violeta pálido, rosa o blanco,
con cáliz verde o algo rojizo, también bilabiado y acampanado. Son
flores axilares, muy aromáticas y melíferas (contienen miel), se
localizan en la cima de las ramas, tienen dos estambres encorvados
soldados a la corola y con un pequeño diente. (Pahlow, 1995)
19
2.2.3 COMPOSICIÓN NUTRICIONAL DEL ROMERO
20
2.2.4 USOS ALIMENTICIOS
21
2.2.5 VALOR MEDICINAL
22
2.2.6 CARACTERÍSTICAS DEL CULTIVO DE ROMERO
23
La bandeja que contiene las semillas debe estar a la sombra, a
una temperatura alrededor de los 15°C y constantemente húmedo
(usar un pulverizador para humedecer totalmente la tierra, hasta el
momento de la germinación).
24
Figura Nº 4: Revestimiento de la bandeja con plástico o vidrio
25
La densidad de instalación tendrá que ser de 1,5 - 2 plantas/m2.
(Davoli 2000)
c. División de la planta
26
utilizando, es hacer bien la multiplicación por esqueje o por
división de la planta madre. En el caso de la multiplicación por
semilla hay que tener presente que sea hecha en semillero o en
lleno campo las semillas tienen un bajo poder de brotadura.
La extracción de nutrientes es de aproximadamente de: 100 kg
de Nitrógeno, 50 kg de Fósforo y 100 kg de Potasio.
Deshierbe: Para un buen desarrollo de la planta es esencial el
control de malezas, especialmente al inicio del crecimiento, 20 a
30 días después del trasplante; la competencia de las malezas
puede llegar a causar pérdidas en la producción.
Enfermedades:
Plagas: Arañita (Tetranichusssp.), Trips (Frankinella
Occidentalis.), Chizas (AncognathaSp.).Oidio. Es un hongo que
se manifiesta como un polvillo blanco harinoso. Tratar con
fungicida
Enfermedades: Cáncer del Tallo (Alternaria Alternata), Mildeo
Polvoso (Sphaeroteca Panno-sa), Marchitez- Fusariosis
(Fusarium OxisporumF.Sp.) (Alfaro 1999)
27
Monoterpenos: alfa-pineno (15 – 25 %), beta-pineno, cafeno (5-
10%), mirceno, limoneno.
Sesquiterpenos: beta-cariofileno, alfa-terpineol (14-24%)
Monoterpenoles: linanol, borneol (1-6%)
Esteres terpenicos: 1-8-cineol (15-30%), acetato de bornilo (1-5%)
Monoterponas: alcanfor
Derivados terpénicos
Diterpenostriciclícos: (rosmaridineol, carnosol, ácidocarnosílico,
rosmanol, 7 metoxirosmanol)
Derivados triterpénicos: ácidoursólico, ácidooleanólico, acido 2-
beta-hidroxioleanólico.
Polifenoles
Acidosfenil-carboxilicos: ácidorosmarínico, ácidocaféico
Flavonoides : derivados metilados:
o 4 metoxi: diosmósido, hesperidósico
o 6metoxi: homoplantaginósido, cirsimarósido, nepitrósido,
cupafolina
o 7 metoxifegopolin (Costa 2003)
28
2.3. TECNOLOGÍA DE EXTRACCIÓN DE LOS ACEITES ESENCIALES
Los Aceites Esenciales se pueden obtener por diversos métodos, los cuales
varían de acuerdo con la naturaleza de la esencia y donde está contenido en
el material vegetal. Los métodos son:
29
existencia, que podemos comprender e incorporar la verdadera dádiva
que la planta nos tiene reservada (Lok de Ugaz, 1999).
Los principales métodos extractivos empleados a escala industrial
para las esencias más comunes, se basa en arrastre del aceite
esencial contenido en la planta con vapor de agua (Martínez 2003).
30
Figura Nº6: Esquema básico de la extracción por arrastre de vapor
31
La condensación interior, esta suele evitarse realizando una
purga previa a los 30 minutos de haber iniciado el proceso,
además de mantener bien aislado el tanque. (Sánchez 2006).
Cantidad de los flujos, se refiere a la cantidad de materia
prima, el volumen y la pureza del solvente, la cantidad de
agua o vapor, su temperatura y presión utilizada. (Armando
1996)
32
Figura Nº8: Tricoma glandular Peltado (hoja de romero) después
de la extracción de aceite
33
obreros que los manipulan. Los solventes son recuperados por
destilación y reutilizados.
34
2.3.3 EXTRACCIÓN CON FLUIDO SUPERCRÍTICO
Los fluidos más usados son: dióxido de carbono (CO2), puesto que
presenta baja viscosidad, baja tensión superficial y un alto coeficiente
de difusión que permite incrementar el contacto con la superficie del
material por lo que puede penetrar pequeños poros o rendijas,
asegurando así la extracción más eficiente o en menor tiempo. El
35
punto crítico de temperatura y presión para el CO2 es a los 73 bar y
31º C; no es toxico ni explosivo, ni incendiario, además de ser
bacteriostático.
Agua (H2O), etano(C2H6), eteno (C2H4), propano (C3H8), xenón (Xe),
óxido nitroso (N2O), entre otros.
Al finalizar el proceso de extracción se remueve el solvente a baja
temperatura y/o presiones para, de este modo, disminuir la perdida de
sustancias volátiles y evitar que se formen olores y sabores extraños.
36
2.4. ASPECTOS TECNOFUNCIONALES DE LOS ACEITES ESENCIALES
37
2.4.1.1 Rendimiento de los Aceites Esenciales
38
índices de refracciónmenores de 1.47 sugieren un alto porcentaje
de hidrocarburos terpénicos o compuestos alifáticos.El pH de un aceite
esencial indica el grado de conservabilidad del producto, ya que
mientras más ácido sea mayor tiempo de duración tendrá. (Pérez
2006)
Índice de
F
Aceite esencial Densidad (g/ml) refracción
naranja 0.85 1.47
coca 0.913 1.4756
Romero(seco) 0.894 – 0.93 1.477
Romero (fresco) 0.894 – 0.93 1.479
eucalipto 1.01 1.466
Hierba luisa 0.878 – 0.9 1.4830 – 1.4890
limón 0.8589 1.4742
hinojo 0.9883 1.557 – 1.561
F
Fuente: (Costa B. 2003)
39
Los compuestos de la serie terpénica son compuestos naturales
que contienen dobles enlaces, los terpenos pueden dividirse en
unidades de isopreno de cinco carbonos, los terpenos se clasifican
de acuerdo al número de subunidades de isopreno que contienen.
(Pauli 2003)
40
Índice de calidad: se caracterizan por poner en evidencia el grado de
maltrato que hayan podido sufrir las grasas o aceites, por la forma de
manipuleo y almacenaje de la materia prima y durante el proceso de
obtención y refinación de estos lípidos para ser transformados en
comestibles. Se considera índices de calidad al índice de acidez o
contenidos de ácidos grasos libres, índice de peróxidos, índice de
oxidación (Mehlenbacher 1979). El índice de acidez; el cual representa
la cantidad de ácidos grasos libres en la grasa y es un factor de mala
calidad que indica una hidrolisis previa, por mal almacenamiento de
materias primas y acción de las lipasas o fabricación defectuosa. En
otros casos la acidez puede ser resultado de una oxidación o
contaminación y en este caso los ácidos grasos que ocasionan la
acidez pueden tener diferentes pesos moleculares de aquellos
presentes en forma esterificada en los triglicéridos presentes en el
aceite. Se determina por valoración de KOH. El índice de
saponificación es el peso en mg de KOH necesario para saponificar un
gramo de grasa, este índice es menor cuanto más largo son los ácidos
grasos componentes de los glicéridos de la grasa. Índice de peróxido
es el primer paso hacia el enranciamiento de una grasa en su
oxidación y que los primeros productos de esta oxidación son los
llamados peróxidos e hidroperóxidos. (Wheeler 1952).Es una forma de
medir la cantidad de oxigeno asociado a esta trasformación y se
expresa como la cantidad de meq de O2 por Kg. De grasa. (Primo Y.
1998)
Análisis Cantidad
(Min. - Max.)
Índice de acidez, mg KOH/g: 1,0 – 4.0
Índice de peróxidos meq O2/ Kg: 10 - 15
Índice de saponificación, mg KOH/g: 0,2 – 0,3
41
2.4.4. PUREZA DE LOS ACEITES ESENCIALES
42
2.4.5.1 Tipo de materia prima
43
2.4.5.4 Sistema biológico
- Relaciones simbióticas
- Quimiotipos (aspecto hereditario y/o evolutivo de cada
especie)
- Edad de la planta y estado vegetativo
- Concentración de dióxido de carbono en el medio ambiente
- Enfermedades producidas por los insectos(Martínez y Gómez,
2000).
44
d. Industria de productos de uso veterinario: Esta industria
emplea el aceite esencial de Chenopodium ambrosoides muy
apreciado por su contenido de ascaridol, vermífugo. También
requiere limoneno y mentol como insecticidas.
e. Desodorantes Industriales: Actualmente se ha desarrollado el
uso de esencias para disimular el olor desagradable de algunos
productos industriales como el caucho, los plásticos y las pinturas.
La industria de las pinturas emplea limoneno como disolvente
biodegradable. También se imparte olor a juguetes. En textiles,
como enmascarados de olores en tratamientos con mordientes
antes y después del teñido. En papelería, para impregnar de
fragancias cuadernos, tarjetas, papel higiénico, toallas faciales.
(Zevallos 1992)
f. Industria tabacalera: Demanda mentol para los cigarrillos
mentolados.
g. Biocidas e insecticidas: Existen esencias con propiedades
bactericidas, como el tomillo, clavo, salvia, mentas, orégano, pino,
etc. Otras son insecticidas:
Contra hormigas: Menthaspicata (spearmint), Tanacetumypoleo.
Contra áfidos: ajo, otros Allium, coriandro, anís, albahaca.
Contra pulgas: lavanda, mentas, lemongrass, etc.
Contra moscas: ruda, citronela, menta, etc.
Contra piojos: Menthaspicata, albahaca, ruda, etc.
Contra polilla: mentas, Hisopo, romero, eneldo, etc.
Contra coleópteros: Tanacetum, comino, ajenjo y tomillo, etc.
Contra cucarachas: menta, ajenjo, eucalipto, laurel, etc.
Contra nemátodos: Tagetes, salvia, caléndula, Aspáragus, etc.
45
En los últimos años, se ha revalidado en los países desarrollados el
interés por el consumo y consecuentemente, por el cultivo de plantas
aromáticas y medicinales, esta circunstancia abre un amplio y
creciente campo de aplicación en las industrias de la alimentación,
perfumería, cosmética y fitoterapia, entre otros.
Dos son las funciones básicas del aceite esencial. Por un lado
protegen a la planta de plagas, enfermedades, e incluso de la invasión
de otras plantas. Por otra parte, dan un aroma a la flor que ejerce
atracción sobre insectos y aves, favoreciendo el proceso de
polinización. Estas cualidades de protección y atracción, se ven
reflejadas en propiedades tales como: antiséptica, antiinflamatoria,
antidepresiva, afrodisíaca y otras, presentes en mayor o menor grado
en la totalidad de los aceites. Son sustancias hiperconcentradas, en
extremo volátiles. Además son sensibles a la acción de los rayos
ultravioletas, como así también a las condiciones extremas de
temperatura. Son livianos y no grasos, insolubles en agua y levemente
solubles en vinagre. Se disuelven bien en alcohol y mezclan en forma
excelente con ceras, grasas y aceites vegetales (Martínez 2003).
46
2.4.8. IMPACTO AMBIENTAL
a. Emisiones a la atmosfera
47
b. Efluentes líquidos
c. Emisiones ocasionales
d. Material exhausto
El residuo se usa como compost, abono, es celulosa hidrolizada.
A los 5 meses como pilas, ya está lista para abono.
48
III. MATERIALES Y MÉTODOS
3.3.1. Materiales:
Vasos de precipitación
Frascos de color ámbar de 10 ml.
Matraces de 250 ml.
Matraces de 125ml.
Pera de Decantación.
Refrigerante de bolas de vidrio
Fiolas de 100ml.
Fiolas de 50 ml
49
Buretas de 25 ml
Embudo pequeño
Pipetas
Varillas
Gotero
Tubos de ensayo
Pinza sujetadora
Nuez
Soporte universal
Tapón de goma
Termómetro digital 0 – 100º C
Todo material de vidrio necesario para el análisis químico
proximal.
3.3.2. Equipos:
3.3.3. Reactivos
50
3.4. MÉTODOS DE ANÁLISIS:
b. Recolección
Se llevó a cabo una recolección manual, cortando el arbusto 10
cm arriba del suelo. El recojo se realizó a primeras horas de la
mañana, para evitar una exudación excesiva de la planta.
c. Transporte
El apisonamiento, y/o la sobrecarga, generan estrés y por ende un
incremento de temperatura y deterioro de la planta. Es por ello
que se efectuó el transporte en sacos con mallas que permitan
una aireación de la planta, evitando también en el medio de
transporte apilar demasiado.
51
d. Selección
La selección del material vegetal pasa se realiza visualmente,
donde se retiran las hojas de romero que presenten
pardeamientos producidos por el transporte (excesivo
apisonamiento), partículas extrañas, insectos y/o plantas de
naturaleza ajenas al romero.
e. Deshidratado
- Se realizó el deshidratado a temperatura ambienteenun lugar
seco y con una buena ventilación en un proceso en que la
perdida de agua es natural.
- La otra muestra se utilizó fresco oreándolo manualmente.
f. Acondicionamiento
Se acondicionó en el contenedor (cesto de acero inoxidable) el
material vegetal tejido deshidratado y fresco una cantidad de 600
g.El material vegetal contenido en el cesto es depositado en el
extractor con5 L. de agua destilada para la generación de vapor.
g. Extracción
Una vez cerrada la tapa el extractor, se hizo circular el agua a los
refrigerantes se encendió el equipo y se inició el proceso de
extracción. El vapor arrastró el aceite esencial contenido en el
material vegetal hacia los refrigerantes donde se condensó y se
obtuvo el hidrosol (agua+ aceite)
h. Descarga
Una vez terminada la extracción, se realiza la descarga tanto del
separador de aceites esenciales como del material vegetal
depositado en el extractory en el contenedor, obteniéndose así, el
aceite esencial.
52
Figura Nº13: Flujograma general de la obtención de aceite esencial del Romero
en estado fresco
Especie vegetal:
Rosmarinus Officinalis
MATERIA PRIMA Estado:
Planta nativa
Recolección:
Manual
RECOLECCION Estado vegetativo:
Antes de floración
Empaque:
Costales con mallas para la aireación
TRANSPORTE Temperatura:
Ambiental
Inspección visual:
Partículas extrañas
SELECCION Pardeamiento
Insectos
Humedad material:
Tejido fresco
ACONDICIONAMIENTO Carga material vegetal:
600 g.
Tiempo:
1 1/2 hora
EXTRACCION Fluido de arrastre:
Vapor de agua Temperatura de autoclave
Descarga:
Aceite esencial
DESCARGA Material vegetal
Temperatura:
Menor a la temperatura de extracción
53
Figura Nº14: Flujograma general de la obtención de aceite esencial del Romero
secado a medio ambiente
Especie vegetal:
Rosmarinus Officinalis
MATERIA PRIMA Estado:
Planta nativa
Recolección:
Manual
RECOLECCIÓN Estado vegetativo:
Antes de floración
Empaque:
Costales con mallas para la aireación
TRANSPORTE Temperatura:
Ambiental
Inspección visual:
Partículas extrañas
SELECCIÓN Pardeamiento
Insectos
Ventilación:
No asistida
DESHIDRATADO Temperatura:
Medio Ambiente
Humedad material:
Tejido deshidratado
ACONDICIONAMIENTO Carga material vegetal:
600 g.
Tiempo:
1 1/2hora
EXTRACCIÓN Fluido de arrastre:
Vapor de agua Temperatura de autoclave
Descarga:
Aceite esencial
DESCARGA Material vegetal
Temperatura:
Menor a la temperatura de extracción
54
3.6. DISEÑO EXPERIMENTAL
̅
𝑫
𝒕𝟎 =
(∑ 𝑫)𝟐
∑ 𝑫𝟐 −
√ 𝒏
𝒏−𝟏
Donde:
t0=valor de t para las medias dependientes
D = Media de las diferencias del aceite obtenido en fresco y seco entre el Nº
de Repeticiones.
D = diferencias del aceite obtenido en fresco y seco
ΣD = suma de las puntuaciones de los cuadrados de las diferencias del
aceite Obtenido en fresco y seco.
n = repeticiones
HIPÓTESIS ESTADÍSTICA:
55
B) Ha: Existen diferencias estadísticamente significativas entre el
rendimiento y características fisicoquímicas del aceite esencial del
romero obtenido en estado fresco y secado convencional.
μ1 ≠ μ2
** Repeticiones ** Repeticiones
T1 T2
Variables Independiente:
Estado Fresco
Secado Convencional o medio ambiente
Variables Dependientes:
Rendimiento
Composición fisicoquímica
Variables constantes
Temperatura ambiental, Humedad relativa 70%, Presión atmosférica 540
mm.Hg.
56
IV. RESULTADOS Y DISCUSIONES
Características
- Altura 2.00 m aprox.
- Color Verde
- Olor Característico
- rendimiento de AE 0.6 – 0.88 %
- acidez Mínima
- pH Acido
- Temperatura 10ºC bajo cero
- humedad 85 %
57
4.2. CARACTERIZACIÓN DEL ACEITE ESENCIAL DEL ROMERO
58
Figura Nº 16: Balance De Materia Y Determinación Del Rendimiento Del Aceite
Esencial Del Romero En Estado Fresco
MATERIA PRIMA
ROMERO
RECOLECCIÓN
Materia fresca: (100 %)
(2,1Kg)
TRANSPORTE
Materia Fresca:(28,6%)
ACONDICIONAMIENTO
(0,6Kg)
Peso del líquido (agua):
(5000g)Agua
EXTRACCIÓN
Peso del aceite: (11,31 g) (12,15 ml)
Rendimiento: (11,31 g/1850 g) x 100
0.6114%
CT: 15.23
59
Figura Nº17: Balance de Materia y Determinación del Rendimiento
Del Aceite Esencial del Romero Secado a Medio Ambiente
MATERIA PRIMA
ROMERO
RECOLECCIÓN
Materia fresca:( 100%)
(2,1 Kg)
TRANSPORTE
ACONDICIONAMIENTO
Materia Deshidratada: (14.28 %)
(0,3 Kg)
EXTRACCIÓN
Peso del aceite: (19,61g) (21.1 ml)
Rendimiento: (19,61 g/ 2000 g) x 100
0.9817%
Peso de hidrosol:( 39 %)
DESCARGA
Material vegetal:( 31 %)
Condensado interno: (29.0183%)
CT: 9.48
Fuente: Datos experimentales
60
a) Evaluación estadística en cuanto al rendimiento del aceite
esencial
61
Tabla N º3 Prueba de muestras relacionadas
Diferencias relacionadas
95% Intervalo de
Media
error
(bilat
erl)
62
4.2.2 Evaluación físico y sensorial del aceite esencial del romero
63
1.477, dichos datos varían por el tiempo y forma de extracción, además
del origen, lugar de la muestra.
Presenta un aspecto de líquido oleoso, transparente color ligeramente
amarillo, olor fuerte pero agradable, sabor picante.
64
Tabla Nº 5: Correlaciones de muestras relacionadas
N Correlación Sig.
Diferencias relacionadas
95% intervalo de
confianza para la
Desviación tip.
Error tip. De la
diferencia
Media
media
Sig.
Superior
Interiror
(bilat
eral)
t gl (p)
densidad
aceite
esencial
(fresco) -
-1,7E-3 ,0002828 ,0002000 -,0042412 ,0008412 -8,500 1 ,075
densidad
aceite
esencial
(seco)
65
esencial del romero extraídas en estado fresco y secado a medio
ambiente se puede utilizar cualquiera de los dos tratamientos para
esta propiedad.
Error tip. De
Media N Desviación tip. la media
índice de refracción
1,476750 2 ,0003536 ,0002500
(fresco)
índice de refracción
1,475500 2 ,0021213 ,0015000
(seco)
N Correlación Sig.
66
Tabla Nº 9 Prueba de muestras relacionadas
D Diferencias relacionadas
95% intervalo de
Desviación tip.
Error tip. De la
(p)
e confianza para la
media
media
Sig.
diferencia (bilate
l
interior superior t gl ral)
índice de
refracción
v
(fresco) -
,0012500 ,0024749 ,0017500 -,0209859 ,0234859 ,714 1 ,605
índice de
refracción
(seco)
67
4.2.3 Evaluación fisicoquímica del aceite esencial del romero obtenida
68
Gráfico Nº 1: Datos del Análisis Fisicoquímico del Aceite Esencial del Romero
69
Tabla Nº 11 Correlaciones de muestras relacionadas
N Correlación Sig.
diferencia
media
media
superior
interior
t gl
acidez del
aceite (fresco)
-,15 ,01414 ,01000 -,27706 -,02294 -15,000 1 ,042
- acidez del
aceite (seco)
70
cualquiera de los dos tratamientos para esta propiedad ya que no
influye en la calidad del aceite.
Desviación tip.
Media N Desviación tip. Del error
71
Tabla N º 15 Prueba de muestras relacionadas
Diferencias relacionadas
DesviacionTip.
confianza para la
medias
diferencia
superior
Interior
(p) Sig.
t Gl (bilateral)
pH
fresco
,2700 ,05657 ,040 -,23825 ,77825 6,750 1 ,094
pH -
seco
72
y 0,3050 ± 2,002828 para el aceite secado a medio ambiente,
notamos que existe una diferencia de -0,0015 a favor del índice de
saponificación del aceite esencial en estado fresco.
Diferencias relacionadas
95% intervalo de
confianza para la
DesviaciónTip.
Error tip. De la
diferencia
medias
media
superior
Interior
(p)
Sig.
(bilater
t gl al)
I.
Saponificació
n aceite
,0000707
esencial
(fresco) - I. -1,5E-4 ,0000500 -,0007853 ,0004853 -3,000 1 ,205
Saponificació
n aceite
esencial
(seco)
73
se acepta la hipótesis nula (H0) y se rechaza la hipótesis alterna (Ha),
la media para el valor de la diferencia es -0,00015 acompañado de
su error típico de la media 0,00005.
Por lo tanto concluimos que al no existir diferencias estadísticamente
significativas entre los índices de saponificación del aceite esencial
del romero extraído en estado fresco y secado a medio ambiente se
puede utilizar cualquiera de los dos tratamientos para analizar esta
propiedad.
N Correlación Sig.
I. peróxidos del aceite
(fresco) & I. peróxidos del 2 1,000 ,000
aceite (seco)
74
estado fresco y secado a medio ambiente. Corresponde a una p de
0,000 la que es menor que 0,05 por lo tanto se deduce que tienen
una alta relación por ser la misma materia prima.
Error tip. De
95% intervalo de
Desviación
Sig.
la media
Media
confianza para la (bilat
tip
diferencia eral)
Interior superior t gl (p)
I.
peróxidos
del aceite
(fresco) - I. -5,0E-4 ,0007071 ,0005000 -,0068531 ,0058531 -1,000 1 ,500
peróxidos
del aceite
(seco)
75
V. CONCLUSIONES
5. Se observó que con estos resultados se deduce que el aceite del romero
extraído a condiciones de estado fresco y secado al medio ambiente no
presentaron variación de los valores en las características fisicoquímicas,
también estadísticamente no existe diferencias significativas, por lo tanto se
concluye que se puede se puede elegir cualquiera de los tratamientos en
cuanto a las características fisicoquímicas.
76
VI. RECOMENDACIONES
4. Realizar la extracción del aceite del romero por otros métodos para poder
ver la diferencia de su rendimiento y caracterización, además de tener
cuidado con la manipulación de las muestras ya que este tipo de aceites son
altamente volátiles.
77
VII. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
78
15. DAVOLIMaria Giovanna, 2000, “Cultivo y multiplicación de las Plantas
aromáticas ”, Italia.
16. DENNY, E. 1989. “Hidro-distillation of oils from aromatic herbs.
Perfumer&Flavorist”
17. DOMÍNGUEZ, Xorge A. 1999. “Métodos de investigación fotoquímica”
México Editorial Limusa.
18. FERREIRO F. 2005. “El espectro de los alergenos en el polen de ambrosía
y artemisa.”, Editorial Arco, España.
19. FONT QUER, P. 1995.” Plantas medicinales. Editorial Labor. Barcelona”.
20. GAMARRA A. G.; PUJAY C. O.; BERROSPI F. J.; CUEVAS C. R.; 2008,
“Estadística e Investigación”, Editorial San Marcos, Lima –Perú.
21. GARCÍA, D. 2002,”Extracción y caracterización del aceite crudo extraído
de residuos de mora (RubusglaucusBenth) para su posible uso como
aceite comestible”, Tesis de Ingeniería de Alimentos, Laboratorio de
Biomoléculas, Universidad Simón Rodríguez, Canoabo-Venezuela.
22. GARCÍA VALLEJO, M. C. 2000 “Importancia de la Investigación química
en la explotación de los aceites esenciales VII Jornadas sobre plantas
aromáticas Alcoy”.
23. GONZALES, M. y TOVAR A. 1981. “Investigaciones Florísticas y
Ecológicas en el Distrito de San Pedro de Coris”. Boletín de Lima. Lima.
24. JANSSEN A. M. 2005” Actividad antimicrobiana de los aceites esenciales”
25. LANDERO H. R.; GONZALES R. M., 2006, “Estadística con SPSS y
Metodología de la Investigación”. Editorial Trillas. México.
26. LOOK DE UGAZ, OLGA. 1999 “Investigación Fotoquímica; Métodos en el
estudio de Productos Naturales”. Pontificia Universidad Católica del Perú,
Fondo Editorial.
27. MARTÍNEZ Alejandro M. 2003 “Aceites Esenciales” Universidad de
Antioquia Facultad química Farmacéutica, Medellín Colombia.
28. MARTINEZ MORENO, J. M., GOMEZ HERRERA, G., JANER DEL VALLE,
C., 2000 “Estudios físico-químicos sobre las pastas de aceitunas molidas:
IV Las gotas de aceite, Grasas y Aceites”.
29. MASANGO, P. 2005,”Cleaner production of essential oils by steam
distillation”. Journal of Cleaner Production.USA.
30. Mehlenbacher J. 1979, “Análisis de Aceites y Grasas”, Enciclopedia de la
química Industrial.
79
31. NÚÑEZ, A.J., 1992” Aislamiento y concentración de trazas orgánicas
volátiles en cromatografía gaseosa capilar”, Ed. CENIC, la Habana, pp.20-
26.
32. PAHLOW, 1995. “El gran libro de las plantas medicinales”. 5ta. Edición;
España: Editorial Everest,pp. 24.
33. PAULI, A. 2001. "Propiedades antimicrobianas de los componentes del
aceite esencial Int. J. Aromaterapia". Tesis de Maestria. Universidad de las
Americas, Puebla, Mexico
34. PÉREZ,Martínez Alina, 2004, “Las Plantas Aromáticas de Mayor Eficacia”
“Salud y Vida”, Editorial Porrata, La Habana - Cuba
35. PÉREZ, T. F. 2006. “Efectividad de vapores de aceites de tomillo y
oregano como agentes antibacterianos”. Tesis de Maestria. Universidad de
las Americas, Puebla, México.
36. PHILLIP, Strozag& Wistrom.2000. “Quimica”,Interoamericana Editores,
Bogota, Colombia
37. PRIMO Yúfera Eduardo, 1998, “Química de los Alimentos”. Editorial
Síntesis S.A.; Madrid- España. Pág.177
38. SMITH, A CARLOS. 1999. “Control Automático De Procesos”. España:
Editorial Limusa S.A.
39. RAFOLS, W., 1985 “Aprovechamiento industrial de los productos
agrícolas”, Ed. Interamericana, México, p.470, 496.
40. SÁNCHEZ, F. 2006. “Extracción de Aceites Esenciales: Experiencia
Colombiana. II Congreso Internacional de Plantas Medicinales y
Aromáticas, Universidad Nacional de Colombia. Sede Palmira”
41. STASHENKO ELENA E. 1998 “Aceites esenciales: Técnicas de extracción
y análisis”. Universidad Industrial de Santander.
42. ZEVALLOS. 1992. Enciclopedia McGraw – Hill de Ciencia y Tecnología.
México: McGraw–Hill. Tomos I y IV.
80
VIII. ANEXOS
81
1.1. PROCEDIMIENTO PARA LA PRUEBA DE t DE STUDENT
1. Planteamiento de la hipótesis
H0: no existen diferencias estadísticamente significativas entre el
aceite esencial obtenidoantes (estado fresco) y después (secado
convencional) de la perdida de humedad.
μD= 0
̅
𝑫
𝒕𝟎 =
(∑ 𝑫)𝟐
∑ 𝑫𝟐 −
√ 𝒏
𝒏(𝒏−𝟏)
82
1.2. APLICACIÓN DEL ANÁLISISESTADÍSTICODE LAS DENSIDADES
DEL ACEITE ESENCIAL DE ROMERO
1. Planteamiento de la hipótesis
H0: no existen diferencias estadísticamente significativas entre las
densidades del aceite esencial obtenido antes (estado fresco) y
después (secado convencional) de la perdida de humedad.
μD= 0
Ha: Existen diferencias estadísticamente significativas entre las
densidadesdel aceite esencial obtenido antes (estado fresco) y
después (secado convencional) de la perdida de humedad.
μD≠ 0
2. Nivel de significancia : α = 0.05 2colas
3. Prueba estadística:
̅̅̅̅̅̅̅̅̅
0,0017
𝒕𝟎 =
(𝟎.𝟎𝟎𝟑𝟒)𝟐
√𝟎.𝟎𝟎𝟎𝟎𝟎𝟓𝟖𝟔− 𝟐
𝟐(𝟐−𝟏)
t o = 8.5 t α= 12,706
83
1.3. APLICACIÓN DEL ANÁLISIS ESTADÍSTICO DEL ÍNDICE DE
REFRACCIÓN DEL ACEITE ESENCIAL DE ROMERO
1. Planteamiento de la hipótesis
H0: no existen diferencias estadísticamente significativas entre el
índice de refracción del aceite esencial obtenido antes (estado fresco)
y después (secado convencional) de la pérdida de humedad.
μD= 0
Ha: Existen diferencias estadísticamente significativas entre el índice
de refracción del aceite esencial obtenido antes (estado fresco) y
después (secado convencional) de la perdida de humedad.
μD≠ 0
−000125,
𝒕𝟎 =
(−𝟎.𝟎𝟎𝟐𝟓)𝟐
√𝟎.𝟎𝟎𝟎𝟎𝟎𝟗𝟐𝟓− 𝟐
𝟐(𝟐−𝟏)
t o = - 0,714
84
1.4. APLICACIÓN DEL ANÁLISIS ESTADÍSTICO DEL ÍNDICE DE
ACIDEZ DEL ACEITE ESENCIAL DE ROMERO
1. Planteamiento de la hipótesis
H0: no existen diferencias estadísticamente significativas entre el
índice de acidez del aceite esencial obtenido antes (estado fresco) y
después (secado convencional) de la pérdida de humedad.
μD= 0
Ha: Existen diferencias estadísticamente significativas entre el índice
de acidez del aceite esencial obtenido antes (estado fresco) y después
(secado convencional) de la perdida de humedad.
μD≠ 0
0,015
𝒕𝟎 =
(𝟎,𝟎𝟑𝟎)𝟐
√𝟎.𝟎𝟎𝟎𝟒𝟓𝟐− 𝟐
𝟐(𝟐−𝟏)
t o = 15
t α= 12,706
85
1.5. APLICACIÓN DEL ANÁLISIS ESTADÍSTICO DEL pH DEL ACEITE
ESENCIAL DE ROMERO
1. Planteamiento de la hipótesis
H0: no existen diferencias estadísticamente significativas entre el pH del
aceite esencial obtenido antes (estado fresco) y después (secado
convencional) de la pérdida de humedad.
μD= 0
Ha: Existen diferencias estadísticamente significativas entre el pH del
aceite esencial obtenido antes (estado fresco) y después (secado
convencional) de la perdida de humedad.
μD≠ 0
−0,27
𝒕𝟎 =
(−𝟎,𝟓𝟒)𝟐
√𝟎.𝟏𝟒𝟗− 𝟐
𝟐(𝟐−𝟏)
t o = -6,75
86
1. Planteamiento de la hipótesis
H0: no existen diferencias estadísticamente significativas entre el
índice de saponificación del aceite esencial obtenido antes (estado
fresco) y después (secado convencional) de la pérdida de humedad.
μD= 0
Ha: Existen diferencias estadísticamente significativas entre el índice
de saponificación del aceite esencial obtenido antes (estado fresco) y
después (secado convencional) de la perdida de humedad.
μD≠ 0
0,00015
𝒕𝟎 =
(𝟎,𝟎𝟎𝟎𝟑)𝟐
√𝟎.𝟎𝟎𝟎𝟎𝟎𝟎𝟎𝟓− 𝟐
𝟐(𝟐−𝟏)
to=3
t α = 12,706
87
1. Planteamiento de la hipótesis
H0: no existen diferencias estadísticamente significativas entre el
índice de peróxidos del aceite esencial obtenido antes (estado fresco)
y después (secado convencional) de la pérdida de humedad.
μD= 0
Ha: Existen diferencias estadísticamente significativas entre el índice
de peróxidos del aceite esencial obtenido antes (estado fresco) y
después (secado convencional) de la perdida de humedad.
μD≠ 0
0,0005
𝒕𝟎 =
(𝟎,𝟎𝟎𝟏)𝟐
𝟎.𝟎𝟎𝟎𝟎𝟎𝟏−
√ 𝟐
𝟐(𝟐−𝟏)
to=1
t α = 12,706
88
La densidad del aceite es la relación entre su peso y su volumen, y en este
caso está afectada por la temperatura.
Esta relación entre la cantidad del aceite a 20ªC y la del agua destilada a 20
ªC, la densidad es la relación entre peso de un volumen dado de aceite
esencial y su volumen a 20 ªC en g/ml, la densidad se calcula:
𝑝2 − 𝑝
𝐷=
𝑝1 − 𝑝
Dónde:
D: Densidad
P1: Peso en g. del picnómetro conteniendo agua destilada a 20ºC
P2: Peso en g. del picnómetro conteniendo aceite esencial a 20ºC
P: Peso en g. del picnómetro vacío a 20ºC
ÍNDICE DE REFRACCIÓN
El índice de refracción de una sustancia es la relación entre la velocidad de la
luz en el aire y la velocidad en la sustancia en ensayo. Para la luz
determinada longitud de onda (generalmente se emplea la línea D del sodio,
que tiene un doblete a 589,0 nm y 589,6 nm) el índice de refracción de un
producto viene dado por el seno del ángulo de incidencia dividido por el seno
del ángulo de refracción 52, siendo el refractómetro de abbe el instrumento
más adecuado. El índice de refracción varia con la temperatura, realizando
las determinaciones de la farmacopea a 20 ºC(Font 1995)
2. Reactivos:
a. Solución alcohólica de hidróxido de potasio (KOH) 0,5 N
b. Ácido clorhídrico (HCl) 0,5 N
c. Fenolftaleína al 1% en alcohol de 95%
3. Procedimiento:
89
1. Pesar alrededor de 2,5 ml de muestra (filtrada si el aceite no es
transparente) en un erlenmeyer de 250-300ml
2. Pipetear 25 ml de la solución de KOH
3. Conectar el condensador y hervir hasta que la grasa este
completamente saponificada (aproximadamente 30 minutos)
4. Enfriar y titular con HCl 0,5 N usando fenolftaleína (1 ml) como indicador
5. Correr un blanco junto con las muestras usando la misma pipeta
para medir la solución de KOH
4. Cálculos: reportar el índice de saponificación como los mg de KOH
Requeridos para saponificar un g de grasa.
Dónde:
Vb = volumen de HCl 0,5 N gastado para titular el blanco
Vm = volumen de HCl 0,5 N gastado para titular la muestra
ÍNDICE DE PERÓXIDO:
90
5. Añadir alrededor 0,5 ml de solución de almidón al 1% y continuar titulando
(al final de la titulación agitar vigorosamente para extraer todo el yodo de la
capa de cloroformo) hasta que el color azul desaparezca. Si se gasta una
cantidad menor de 0,5 ml de tiosulfato, repetir la determinación con tiosulfato
0,01 N.
6. Correr un blanco conjuntamente con la muestra (debe ser igual o menor a
0,5 ml de tiosulfato 0,01 N). Restar al resultado obtenido al de la muestra.
4. Cálculos: Restar al volumen de Na S O gastado en la muestra el obtenido
2 2 3
para el blanco. Expresar el índice de peróxido como meq de peróxido/ Kg de
grasa.
ÍNDICE DE ACIDEZ
1.- Pesar en una fiola entre 2-5 g. de dos muestras de aceite vegetal
2.- Agregue 10 ml de mezcla solvente (1:1 alcohol – hexano) y titule con
KOH 0,1 N utilizando fenolftaleina al 1% como indicador. La aparición de un
color rosado pálido indica el fin de la titulación (Punto Final).
3.- Calcule el índice de Acidez de acuerdo a la siguiente formula:
(𝑨 𝒙 𝑵 𝒙 𝟎, 𝟎𝟓𝟔) 𝒙 𝟏𝟎𝟎
𝑰. 𝑨 =
𝑷
Dónde:
I.A = índice de acidez
N= normalidad del KOH
A= ml de KOH gastados en la titulación.
0,056 = equivalente del KOH
P= Peso de la muestra de aceite
91
EQUIPO DE EXTRACCIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR
92
ACEITE ESENCIAL DEL ROMERO ACEITE ESENCIAL DEL
ROMEROEN ESTADO FRESCO SECADO A MEDIO AMBIENTE
93