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TEMPERATURA DE FUSION Y SUBLIMACION

Ángel S. Casadiego
Daniel J. Martínez

Introducción: En un sólido, los átomos o moléculas están acoplados de tal forma en la que su
estructura es sumamente organizada, a tal punto que el espacio entre uno y otro es casi
incompresible, a esta característica se le conoce como estructura cristalina; en éste punto las
fuerzas intermoleculares actúan de forma bastante efectiva y la energía necesaria para romperlas
es mucho mayor que la necesaria para romperlas en los líquidos. El punto de fusión es la
temperatura a la cual esta estructura se desequilibra a causa de que las moléculas tienen la
suficiente energía para vencer las fuerzas que las unen a las otras y pasar de un estado sólido a
líquido. En este laboratorio se midieron los puntos de fusión de diferentes sustancias orgánicas
para compararlos con su estructura y propiedades y así establecer qué factores pueden afectar el
punto de fusión.

Objetivo general:

 Medir el punto de fusión de las sustancias problemas.

Objetivos específicos:

 Determinar por qué el porcentaje de recuperación de la urea es menor que el del


naftaleno a través del método de sublimación.
 Identificar la relación entre punto de fusión y las fuerzas intermoleculares.
 Comparar el punto de fusión respecto a la composición de la molécula.
 Aprender a realizar un montaje con el cual se pueda medir el punto de fusión de una
sustancia.

Marco teórico:

La temperatura de fusión es el cambio desde Tienen en posición. En términos un poco más


una disposición muy ordenada de partículas sencillos es cuando la materia pasa del
en el retículo Cristalino al más desordenado estado sólido al líquido tras fundirse, El
que caracteriza a los líquidos. La punto de fusión de un sólido cristalino es la
Fusión se produce cuando se alcanza una temperatura del cambio del estado sólido al
temperatura a la cual la energía térmica de líquido, cuando se encuentra a la presión de
las partículas
1 atmósfera.1
Es suficientemente grande como para vencer
las fuerzas intracristalinas que las mantienen Las fuerzas intermoleculares son las fuerzas
de atracción entre las moléculas estas
fuerzas son las responsables del Previamente pesado y se cubre con un vidrio
comportamiento no ideal de los gases. de reloj conteniendo agua sobre éste. Se
Ejercen aún más influencia en las fases coloca el
condensadas de la materia es de decir los Beaker en un baño de arena o de agua
líquidos y sólidos. A medida que baja la calentando cuidadosamente.
temperatura de un gas disminuye la energía 2. terminada la sublimación se pasa la urea a
cinética promedio de sus moléculas. Así a un papel no absorbente previamente pesado
una temperatura suficientemente baja las y se calcula el porcentaje de recuperación.
moléculas ya no tienen la energía necesaria Para calcular el porcentaje de naftaleno en la
para liberarse de la atracción de las mezcla se pesa el residuo no sublimado y por
moléculas vecinas. Este concepto es incluido diferencia se determina la cantidad de urea.
ya que el punto de fusión es proporcional a
las fuerzas intermoleculares es decir que la Punto de fusión:
magnitud del punto de fusión nos da una 1. Preparación de la muestra:
idea de que tan grande es la fuerza La técnica más sencilla para cargar un capilar
intermolecular. 2 consiste en tomar una pequeña cantidad de
la sustancia
La sublimación es el paso de una sustancia Previamente reducida a polvo fino, colocarla
del estado sólido al gaseoso sin pasar por el sobre una espátula y apretar suavemente el
estado líquido. Se puede considerar como extremo
una forma especial de destilar una sustancia Abierto del capilar contra ella. Generalmente
sólida. El sólido que sublima se convierte basta la fricción entre el vidrio y la muestra
para coger con
directamente por calefacción (sin fundir) en
El extremo del tubo capilar en espesor de 1
su vapor, después se condensan sus vapores
mm de muestra. Luego se lleva la muestra
a sólido mediante enfriamiento. La hasta el fondo del
temperatura de sublimación es aquella a la Capilar (extremo cerrado). Existen varios
cual la presión de vapor del sólido iguala a la métodos que el instructor explicará.
presión externa. Para que una sustancia 2. Determinación del punto de fusión de un
sublime debe tener una elevada presión de compuesto puro:
vapor, es decir, las atracciones Monte o arme el equipo para puntos de
intermoleculares en estado sólido deben ser fusión señalado en la figura 4. Atienda las
débiles Cuanto menor sea la diferencia entre instrucciones
la presión externa y la presión de vapor de Del profesor.
una sustancia más fácilmente sublimará. La Tome un punto de fusión aproximado para
sublimación es un método excelente para la una muestra problema calentando
rápidamente el
purificación de sustancias relativamente
Equipo sin exceso, hasta lograr la fusión.
volátiles. 3
Deje enfriar el equipo y luego coloque otro
Parte experimental: capilar con muestra para la determinación
real del punto
Sublimación De fusión. Caliente el aceite hasta unos 15º C
por debajo del punto de fusión aproximado
Presión ambiente: observado
1. Se colocan 0.5 g de una mezcla de urea Previamente. Desde este punto hasta la
contaminado en una Beaker limpio y seco fusión completa debe calentarse lentamente,
a un ritmo de
1 a 2º C por minuto. Anote todos los cambios
observados en la muestra, (color, textura,
etc.), y el
Intervalo o rango de temperatura de fusión.
Anotar la temperatura cuando aparecen
trazas de líquido y la temperatura cuando
todo el sólido
Esté fundido, reportar este rango y el
promedio como el punto de fusión de la
muestra.

Cálculos resultados:

Tabla de temperaturas del laboratorio. (Tabla 1)

T1°C T2°C T3°C T4°C


Naftaleno 80 81 170 174
Ácido salicílico 148-155 149-157 154-159 155-159
Urea 130-134 131-133 120-128 122-126
Acetanilida 112-115 110-114 118-120 116-121
Ácido benzoico 120 123 103-120 120-125
 (a-b)
a: temperatura a la cual inició a fundirse.
b: Temperatura a la que estuvo totalmente líquido.

Temperatura de fisión. (Tabla 2)

T1°C T2°C T3°C T4°C


Naftaleno 80 81 170 174
Ácido salicílico 155 157 159 159
Urea 134 133 128 126
Acetanilida 115 114 120 121
Ácido benzoico 120 123 120 125
Promedio de temperaturas y porcentaje de error. (Tabla 3)

Temperatura promedio Temperatura teórica % de error


Naftaleno 126,25 80,3 57%
Ácido salicílico 157.5 158,3 0,5%
Urea 130,25 133 2%
Acetanilida 117,5 114 3%
Ácido benzoico 122 122 0%

Análisis de resultados y datos: mayor electronegatividad que el nitrógeno,


los electrones compartidos en ésta parte de
Según los datos obtenidos en el laboratorio
la molécula del ácido salicílico se verán más
se puede establecer un orden en los puntos
atraídos hacia él que los atraídos por el
de fusión de mayor a menor de la siguiente
nitrógeno de la urea, haciendo que la carga
forma:
parcial negativa del grupo R-OH sea mayor
-ácido salicílico. que la presente en el grupo R-NH2 dotando
así, al ácido salicílico de puentes de
-urea. hidrógeno más fuertes.
-naftaleno. El punto de fusión del ácido salicílico
respecto al del benzoico es mayor a pesar de
-acido benzoico formar los puentes entre los mismos átomos
-acetanilida. (O- - -H) porque este posee un radical extra
respecto al benzoico que le posibilita un
Al comparar estos resultados con los datos mayor número de enlaces entre moléculas
teóricos, podemos apreciar una (puentes de hidrogeno).
inconsistencia en este orden; dicha
inconsistencia radica en el porcentaje de
error otorgador por la medida del punto de
fusión del naftaleno que es un de un 57%
(Ver tabla 3).Incluyendo este último dato a la
organización, el orden de los compuestos
será el siguiente:

-Ácido salicílico.
-Urea. Respecto al ácido benzoico y urea, se puede
-ácido benzoico. establecer el mismo criterio análisis, diciendo
-acetanilida. que el número de radicales influye en la
-Naftaleno. diferencia en los puntos de fusión, incluso a
Con éste orden se puede decir que el pesar de que el puente de hidrogeno entre
compuesto con fuerzas intermoleculares más nitrógeno- -hidrogeno sea de menor fuerza.
fuerte es el ácido salicílico. La urea, pese a
tener la misma fuerza intermolecular que el
ácido salicílico tiene menor punto de fusión a
causa del factor que determina esta fuerza,
la electronegatividad. Como el oxígeno tiene
momentánea inducida se da por un lapso de
tiempo muy breve y no hay una gran
polarización, ésta fuerza de atracción
intermolecular es débil haciendo que las
propiedades que dependen de ella, en este
caso el punto de fusión sea bajo o no sea tan
fuerte como en los compuestos de otros
grupos funcionales.

Bajo la misma pauta, se revisaron los datos


de laboratorio que pertenecen al punto de
fusión de la acetanilida respecto a los demás
compuestos y las fuerzas intermoleculares Conclusiones:
que actúan sobre ella. Si se analiza con  Una de las primeras conclusiones
detenimiento el punto de fusión de la que se puede sacar de ésta
acetanilida y su estructura se pueden experiencia hace referencia a la
apreciar múltiples causas de su bajo intensidad de las fuerzas
punto de fusión, en concreto, se habla de los intermoleculares en sólidos respecto
puentes de hidrógeno N- -H que son débiles a los líquidos, esto se evidencia en a
respecto a los F- -H y O- -H y también del energía necesaria para pasar un
número de ramificaciones de la cadena compuesto de estado sólido a líquido
principal de la molécula que permiten formar ya que ésta es mucho mayor a la
estos enlaces entre moléculas, al poseer esta energía necesaria para pasar de
pocos puntos en los cuales se puedan líquido a gas.
establecer los puentes de hidrógeno se  Las fuerzas intermoleculares
requerirá menos energía para separar una dependen directamente de la
molécula de las que tenga en sus composición de las moléculas, se
proximidades, por ende, la temperatura de puede afirmar esto después de
fusión será menor. El naftaleno, al poseer verificar los componentes de cada
una fuerza intermolecular diferente también una de estas moléculas.
posee un punto de fusión que difiere  El punto de fusión es una propiedad
respectivamente de los demás, al ser una física que se origina a causa de las
molécula apolar, la unión entre estas fuerzas intermoleculares que actúen
dependerá de un momento dipolar de en la sustancia, los puentes de
inducción electrostática que éste a su vez hidrogeno son las más fuertes y las
depende de la proximidad de las moléculas que requieren de mayor energía para
vecinas (en concreto sus electrones) y la romperse, así mismo, las fuerzas de
capacidad de polarización del compuesto en dispersión de London son las que
sí, ya que solo habrá conectividad con sus menor energía requieren.
moléculas vecinas cuando el electrón de una
molécula adyacente perturbe la carga neutra
de la molécula que en éste caso tenemos
como principal para así inducir un dipolo
momentáneo; a causa de que la carga
Preguntas. Aporte de Fisher-jhons: se inserta
1. Consulte sobre los principios horizontalmente un termómetro en el
fisicoquímicos de la fusión; isomorfismo; los bloque y la muestra se coloca sobre este
diferentes equipos y último entre los dos cubreobjetos de
Aparatos para la determinación de puntos de microscopia el proceso de fusión se observa
fusión (Tubo de Thiele, dispositivo de desde arriba mediante una lupa.
Thomas-
Hoover; de Fisher-Johns, de Mel-Temp, etc.); Aparato de thomas-hoover: consta de un
el calibrado del termómetro y su vaso precipitado, un medio de calefacción y
importancia. un termómetro, este aparato posee un alta
nivel de automatismo que lo hace mucho
Los sólidos tienen estructura cristalina esto
más conveniente para su uso.
equivale a decir que sus átomos están
colocados de forma regular en determinados Aparato de mel-temp: el termómetro se
puntos, siguiendo las tres dimensiones del inserta verticalmente en un bloque, que a
espacio. Estos átomos pueden vibrar en excepción de la falta de un medio de
torno a su posición de equilibrio y si su calefacción es esencialmente igual que el
temperatura aumenta la amplitud de sus aparato de thomas-hoover.
vibraciones crece, ya que la energía que
Calibración de un termómetro: el método de
reciben se emplea en aumentar su velocidad.
calibración de los termómetros consiste en
Puede llegar un momento que los enlaces
hacer una comparación con un sistema de
que lo retenían en sus posiciones se rompan,
referencia y el sistema que se desea utilizar,
desaparezca la estructura cristalina y se inicie
para saber la precisión y la exactitud con la
el paso al estado líquido es decir fusión.
que se dispone a trabajar. Esta comparación
Isomorfismo sirve para saber qué tan desviados están los
equipos que se utilizan, así como para tener
Este es el fenómeno por el cual dos
un mejor control de las variables en el
sustancias distintas, al presentar la misma
experimento.
estructura, distribución de átomos y
dimensiones en sus moléculas, son capaces 2. ¿Cómo se puede explicar el hecho de que
de formar conjuntamente una sola red la acetona y el alcohol etílico rebajen el
cristalina. Se llama serie isomorfa al conjunto punto de Fusión del hielo como también el
de mesclas posibles, entre dos extremos en punto de ebullición del agua mientras que la
los que cada una de las dos sustancia sal y el azúcar Elevan el punto de ebullición y
representan el 100%. rebajan el punto de fusión? Esta peculiaridad
de disminución de punto de ebullición y
Aparatos de fusión
fusión del agua y hielo mezclados con
Tubo de thiele: se utiliza principalmente en la acetona y alcohol se debe a unas
determinación de los puntos de fusión de propiedades coligativas denominada el
una determinada sustancia, para esto se “descenso crioscopico” llamada también
llena de un líquido con un punto de fusión depresión en el punto de fusión: esta
elevado y se calienta. Su peculiar forma hace propiedad explica que el descenso de la
que las corrientes de convención formadas temperatura de congelación de un líquido al
por el calentamiento mantengan todo el añadirle una sustancia soluble esto
tubo temperatura constante. dependerá de la Naturaleza del líquido y del
soluto. Este descenso será tanto mayor 2. De presentarse alguno de los
cuanta más sustancia se disuelva. De manera cambios mencionados
similar sucede con el descenso de punto de anteriormente:
ebullición 3. Realizar un proceso de verificación
de reactividad donde se examine
3. ¿Qué es temperatura eutéctica?
propiedades químicas como
Es una mezcla de 2 o más sólidos (como una basicidad o acidez a través de
liga metálica), en la cual el punto de fusión es reacción de tipo ácido-base.
el más bajo posible y todos sus
Conociendo la composición de la sustancia
constituyentes se cristalizan
problema se puede prever los posibles
simultáneamente a partir del líquido.
resultados de la descomposición lo cual
ayudaría a determinar fácilmente si dicha
4. ¿Cómo se determina el punto de fusión de sustancia sufrió el proceso mencionado.
grasas y ceras?
4. Si se presentan diferentes fases:
En un aparato llamado Fisher. a. Separar las sustancias por un
Sobre una placa se deposita un pedacito de método físico que lo permita y
la sustancia, este aparato está equipado con luego hacer un análisis
un termómetro, el cual indica la cualitativo para determinar si
temperatura, mediante resistencias hubo un cambio o no.
eléctricas se calienta la placa y el
# Estos procesos están sujetos a cambios
termómetro empieza a subir.
dependiendo de la naturaleza de la
Se tiene encima de la placa donde se puso la
sustancia.
muestra una lente que agranda la visión para
saber en qué momento se funde la muestra. 6. Consulta los principios fisicoquímicos en
Solo basta observar en el termómetro para los cuales se basa la sublimación.
saber la temperatura a la cual se funde la
muestra. Algunos compuestos poseen fuerzas
intermoleculares muy débiles, fenómeno que
5. Un químico cree que un nuevo compuesto causa que no existan una gran unión entre
por el sintetizado se descompone ya en el una molécula y otra, lo que lleva a que
estado dichos compuestos con un suministro de
Líquido ligeramente por encima de su punto energía mínimo pasen de estado sólido a
de fusión. Sugiera un método sencillo para
gaseoso a causa de que las moléculas
Verificar la hipótesis del químico.
alcanzan la energía suficiente para separarse
Un proceso a seguir sería el siguiente: rápidamente incluso sin pasar por el estado
líquido.
1. Calentar hasta el punto en que se
cree se descompondrá la sustancia
a. Notar si hay cambios de
color o alguna propiedad Bibliografía:
naturaleza química.
1. Robert t. Morrison y Robert n. boyd (1998)
b. Ver si se presentan
Química orgánica quinta edición Addison
diferentes fases de
Wesley Longman de Mexico S.A. de C.V.
estados físicos.
2. Raymond, Chang. (2002). Química séptima
edición McGRAW-HILL INTERAMERICANA
EDITORES, S. A. de C. V.

3. Mariana López Sánchez, Jorge Triana


Méndez, Francisco J. Pérez G., María E. torres
p. (2005) Universidad de Las Palmas de Gran
Canaria (ULPGC). MÉTODOS FÍSICOS DE
SEPARACIÓN Y PURIFICACIÓN DE
SUSTANCIAS ORGÁNICAS.

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