Karen Xiomara Galeano Contreras

Laura Daniela Puin Herrera

Laboratorio de Análisis Químico, Capítulo 5
DETERMINACIÓN DE HIPOCLORITO Y VITAMINA C POR METODO
YODIMÉTRICO Y YODOMÉTRICO.
RESUMEN
Este quinto capítulo presenta las volumetrías oxido reducción al emplear los métodos
yodimétria y yodométria como técnicas de cuantificación para el Ácido Ascórbico
𝐶6 𝐻8 𝑂6 en un comprimido de Vitamina C de la marca comercial mK® e Hipoclorito
𝐶𝑙𝑂− en un límpido y al mismo tiempo, evaluar su eficacia respecto al valor esperado
(500 mg/pastilla) y 2,5% de 𝐶𝑙𝑂−. Para la estandarización de la solución patrón de
Triyoduro 𝐼3− se obtuvo un resultado correspondiente a (0,0113 ± 0,0005) M presentando
un error relativo de 5,83%. Con el fin de determinar el contenido de Vitamina C en un
comprimido se desarrolló la técnica yodimétrica encontrando un valor de (31,2 ± 0,1)
%p/p, y un error de 4,15% respecto al valor teórico 32,0%p/p. A continuación, se
estandarizó la solución patrón de Tiosulfato de Sodio 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 encontrando una
concentración de (0,0288 ± 0,0001) M. En cuanto a la concentración de hipoclorito en un
límpido comercial se encontró un error porcentual correspondiente a 19,5 % para un valor
experimental de (2,98 ± 0,05) p/V %. Finalmente, el análisis de resultados grupal arrojó
un resultado final de (0,0110 ± 0,0004) M 𝑰− 𝟑 para la estandarización de la solución de
triyoduro. Teniendo en cuenta que se emplearon 2 comprimidos para la determinación de
Vitamina C, se determinó que los resultados para la pastilla No.1 presenta un alto
porcentaje de exactitud con un error porcentual de 0,022% y un promedio correspondiente
a (32,6 ± 1,6) %p/p. Para la segunda pastilla se encontró una concentración promedio de
(32,2 ± 0,9) %p/p y un error del 0,91%. Por último, el resultado de cloro activo en la
muestra de límpido comercial resultó ser (2,80 ±0,22)%p/V con un error porcentual de
12,2%.

INTRODUCCIÓN
Las valoraciones de oxido-reducción son técnicas basadas en las reacciones oxido
reducción entre el agente valorante y el analito en estudio, empleadas con el fin de
conocer la concentración ya sea del agente oxidante o el agente reductor. El objetivo del
presente informe radica en determinar la concentración de hipoclorito en el límpido
comercial y el porcentaje de Vitamina C en un comprimido mediante método yodimétrico
y yodométrico.
El método yodimétrico consiste en el desarrollo de una valoración directa con Yodo 𝐼2 ,
adicionalmente, en esta técnica el agente valorante se comporta como agente oxidante y
forma 𝐼 −. Por otra parte, el método yodométrico es desarrollado por medio de una
valoración indirecta en la cual un analito oxidante se añade a un exceso de 𝐼 −para la
formación de Yodo 𝐼2 , el cual posteriormente es titulado con una solución de Tiosulfato
𝑆2 𝑂3− patrón.
Ahora bien, como se mencionó anteriormente, el analito de interés es titulado
directamente con 𝐼2 . No obstante, el yodo molecular es poco soluble en agua, con un
valor correspondiente a 0,33 𝑔/𝐿 a 25°C, es por ello que se procede a preparar una
solución de Triyoduro 𝐼3−, pues su solubilidad aumenta de manera considerable al
complejarse con yoduro (1) tal y como lo indica la magnitud de la constante de formación
para este complejo.
𝐼2 (𝑎𝑐 ) + 𝐼 − ⇌ 𝐼3− 𝐾𝑓 = 7 × 102 (1)
El Yodo 𝐼2 presenta varios estados de oxidación gobernados por las especies yoduro,
yodo y el ion triyoduro. Como se evidencia en (4) las reacciones oxido reducción entre
𝐼2 y 𝐼 − las especies predominantes resultan ser el ion Triyoduro 𝐼3−y yoduro 𝐼 −.
𝐼2 (𝑎𝑐 ) + 2𝑒 − ⇌ 2𝐼 − 𝐸° = 0,6197 𝑉 (2)
𝐼2 (𝑠) + 2𝑒 − ⇌ 2𝐼 − 𝐸° = 0,5345 𝑉 (3)
𝐼3− + 2𝑒 − ⇌ 3𝐼 − 𝐸° = 0,5355 𝑉 (4)
Teniendo en cuenta lo anterior, las soluciones de 𝐼3− se preparan disolviendo 𝐼2 (𝑠) en un
exceso de Yoduro de Potasio 𝐾𝐼. El yodo actúa como patrón primario, sin embargo, no
es empleado comúnmente debido a que se produce una vaporización durante el proceso
de pesada. Por esta razón, se pesa una cantidad aproximada y posteriormente la solución
se estandariza. Posteriormente, se acidifica la solución produciéndose una reacción
cuantitativa en la cual se forma 𝐼3−. Como se evidencia en (5) la reacción tiene lugar en
medio acido, esta solución puede utilizarse para estandarizar tiosufalto o cualquier otro
reactivo que reaccione directamente con 𝐼3−. Se requiere emplear el reactivo
inmediatamente a su preparación, ya que de modo contrario el 𝐼 − se oxida con el aire (6).
𝐼𝑂3− + 8𝐼 − + 6𝐻 + ⇌ 3𝐼3− + 3𝐻2 𝑂 (5)
6𝐼 − + 𝑂2 + 4𝐻 + ⇌ 2𝐼3− + 2𝐻2 𝑂 (6)
Para las titulaciones indirectas, el Tiosulfato de Sodio 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 para el ion triyoduro, en
soluciones neutras y acidas, el triyoduro oxida el tiosulfato a tetraionato, mientras que en
las soluciones básicas el 𝐼3−dismuta. Se denomina dismutación al proceso en el cual un
elemento se oxida y se reduce simultáneamente. Las valoraciones redox son factibles
cuando la diferencia entre los potenciales entre analito y titulante es ≥ 0,2 𝑉.
Generalmente el tiosulfato suele estandarizarse por medio de la reacción entre
𝑆2 𝑂32− 𝑒 𝐼3− (7).
𝐼3− + 2𝑆2 𝑂32− ⇌ 3𝐼 − + 𝑆4 𝑂62− (7)
Con el fin de preparar una solución estable de Tiosulfato de Sodio 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 puede
prepararse a partir de la disolución del reactivo de alta pureza en agua destilada. En este
proceso, es fundamental la calidad del agua dado que el 𝐶𝑂2 disuelto facilita la
dismutación del Tiosulfato como se muestra a continuación:
𝑆2 𝑂32− + 𝐻 + ⇌ 𝐻𝑆𝑂3− + 𝑆 (𝑠) (8)
Adicionalmente, las soluciones acidas de Tiosulfato son inestables sin embargo debido a
la cinética de la reacción este se emplea como agente valorante para titular la solución
patrón de 𝐼3−.
En las técnicas descritas anteriormente, el indicador empleado es el almidón, dado que
este, forma un complejo coloreado azul intenso con el Yodo 𝐼2 . Es necesario tener en
cuenta que el almidón no es un indicador redox, debido a que este interactúa directamente
con el 𝐼2 y no responde a un cambio en el potencial. La fracción activa del almidón es un
polímero de azúcar 𝛼 − 𝐷 − 𝑔𝑙𝑢𝑐𝑜𝑠𝑎 conocido como amilosa. Este polímero es ocupado
en el centro de la hélice debido a la presencia de almidón e 𝐼 − , lo cual produce el color
característico del complejo Yodo-Almidón. Uno de los aspectos de mayor importancia
que debe ser tenido en cuenta se relaciona con la biodegradación del almidón por lo cual
se recomienda emplear soluciones recién preparadas. Debido a dicha degradación, se
produce glucosa la cual actúa como un agente reductor resultando ser una fuente de error
en las titulaciones redox.
Ahora bien, en la yodimétria el almidón es añadido desde el inicio de la valoración y al
ser una valoración directa, la primera gota en exceso de Triyoduro producirá el cambio
de color en la solución. Basandose en el objetivo de la práctica, la determinación de
contenido de Vitamina C en un comprimido se realiza por medio de esta técnica, la
reacción correspondiente se expone a continuación:
𝐶6 𝐻8 𝑂6 + 𝐼3− ⇌ 𝐶6 𝐻6 𝑂6 + 2𝐻 + + 3𝐼 − (9)
Por su parte, en la yodometria la solución patron de 𝐼3− se encuentra presente durante toda
la valoración, por lo cual el almidón debe ser añadido justo antes del punto de
equivalencia cuando la solución adquiere una coloración amarilla, una vez alcanzado el
punto de equivalencia la solución resulta ser incolora. Es necesario seguir el
procedimiento indicado anteriormente dado que si este se añade al inicio de la valoración
una parte del Yodo tiende a mantenerse unida a las particulas de almidón después de
alcanzar el punto de equivalencia por lo cual, en dado caso no se lograría ver el cambio
de coloración.
Finalmente, esta técnica es empleada para la determinación de Hipoclorito en un límpido
comercial. Dicho propósito se logra al hacer reaccionar el 𝐶𝑙𝑂−con un exceso de Yoduro
de Potasio 𝐾𝐼 para producir yodo molecular y por ultimo el ion Triyoduro 𝐼3− es valorado
con la solución estándar de Tiosulfato. La reacción involucrada en este análisis se expone
a continuación:
3𝐼 − + 2𝐻 + + 𝐶𝑙𝑂− ⇌ 𝐼3− + 𝐶𝑙 − + 𝐻2 𝑂 (10)
PLANTEAMIENTO DE REACCIONES Y BALANCEO REDOX
1. Preparación de la Solución de 𝑰−
𝟑.

a. Planteamiento de la reacción.
𝐼𝑂3− + 𝐼 − ⇌ 𝐼3−
b. Identificación compuestos.
𝑂𝑥𝑖𝑑𝑎𝑐𝑖ó𝑛: 𝐼𝑂3− ⇌ 𝐼3−
𝑅𝑒𝑑𝑢𝑐𝑐𝑖ó𝑛: 𝐼 − ⇌ 𝐼3−
c. Balance de masa.
18𝐻 + + 𝟑𝐼𝑂3− ⇌ 𝐼3− + 9𝐻2 𝑂
 3𝐼 − ⇌ 𝐼3−
d. Balance de carga.
18𝐻 + + 16𝑒 − + 3𝐼𝑂3− ⇌ 𝐼3− + 9𝐻2 𝑂
3𝐼 − ⇌ 𝐼3− + 2𝑒 −
e. Igualar electrones.

1 ∙ (18𝐻 + + 16𝑒 − + 3𝐼𝑂3− ⇌ 𝐼3− + 9𝐻2 𝑂)

8 ∙ (3𝐼 − ⇌ 𝐼3− + 2𝑒 −)

24𝐼 − + 18𝐻 + + 16𝑒 − + 3𝐼𝑂3− ⇌ 8𝐼3− + 16𝑒 − + 𝐼3− + 9𝐻2 𝑂

f. Ecuación balanceada.
8𝐼 − + 6𝐻 + + 𝐼𝑂3− ⇌ 3𝐼3− + 3𝐻2 𝑂

2. Ácido Ascórbico - 𝑰−
𝟑.

a. Planteamiento de la reacción.
𝐶6 𝐻8 𝑂6 + 𝐼3− ⇌ 𝐶6 𝐻6 𝑂6 + 𝐼 −

b. Identificación compuestos.
𝐶6 𝐻8 𝑂6 ⇌ 𝐶6 𝐻6 𝑂6
𝐼3− ⇌ 𝐼 −
c. Balance de masa.
𝐶6 𝐻8 𝑂6 ⇌ 𝐶6 𝐻6 𝑂6 + 2𝐻 +
𝐼3− ⇌ 3𝐼 −
d. Balance de carga.
𝐶6 𝐻8 𝑂6 ⇌ 𝐶6 𝐻6 𝑂6 + 2𝐻 + + 2𝑒 −
𝐼3− + 2𝑒 − ⇌ 3𝐼 −

𝐶6 𝐻8 𝑂6 + 2𝑒 − + 𝐼3− ⇌ 𝐶6 𝐻6 𝑂6 + 2𝐻 + + 3𝐼 − + 2𝑒 −
e. Reacción balanceada.
𝐶6 𝐻8 𝑂6 + 𝐼3− ⇌ 𝐶6 𝐻6 𝑂6 + 2𝐻 + + 3𝐼 −

3. Tiosulfato-𝑰−
𝟑.

a. Planteamiento de la reacción.
𝐼3− + 𝑆2 𝑂32− ⇌ 𝐼 − + 𝑆4 𝑂62−
b. Identificación de compuestos.
𝑆2 𝑂32− ⇌ 𝑆4 𝑂62−
 𝐼3− ⇌ 𝐼 −
c. Balance de Masa.
2𝑆2 𝑂32− ⇌ 𝑆4 𝑂62−
𝐼3− ⇌ 3𝐼 −
d. Balance de Carga.
2𝑆2 𝑂32− ⇌ 𝑆4 𝑂62− + 2𝑒 −
𝐼3− + 2𝑒 − ⇌ 3𝐼 −

𝐼3− + 2𝑆2 𝑂32− + 2𝑒 − ⇌ 𝑆4 𝑂62− + 2𝑒 − + 3𝐼 −

e. Reacción Balanceada.
𝐼3− + 2𝑆2 𝑂32− ⇌ 𝑆4 𝑂62− + 3𝐼 −

4. 𝑪𝒍𝑶−-𝑰−
𝟑.
a. Planteamiento de la reacción.
𝐼 − + 𝐶𝑙𝑂− ⇌ 𝐼3− + 𝐶𝑙 −
b. Identificación de compuestos.
𝐶𝑙𝑂− ⇌ 𝐶𝑙 −
𝐼 − ⇌ 𝐼3−
c. Balance de Masa.
2𝐻 + + 𝐶𝑙𝑂− ⇌ 𝐶𝑙 − + 𝐻2 𝑂
3𝐼 − ⇌ 𝐼3−
d. Balance de Carga.
2𝐻 + + 𝐶𝑙𝑂− + 2𝑒 − ⇌ 𝐶𝑙 − + 𝐻2 𝑂
3𝐼 − ⇌ 𝐼3− + 2𝑒 −

2𝐻 + + 𝐶𝑙𝑂− + 2𝑒 − + 3𝐼 − ⇌ 𝐶𝑙 − + 𝐻2 𝑂 + 𝐼3− + 2𝑒 −
e. Reacción Balanceada.
2𝐻 + + 𝐶𝑙𝑂− + 3𝐼 − ⇌ 𝐶𝑙 − + 𝐻2 𝑂 + 𝐼3−

RESULTADOS Y ANÁLISIS DE LOS RESULTADOS

Preparación de la solución de 𝐼3−≈ 0,012 M
Este primer procedimiento requirió la preparación previa de una solución de 𝐼3− a partir
de KIO3 y KI en exceso. En la preparación, la reacción rédox que sucede inicialmente es
la siguiente:
𝐼𝑂3− + 5𝐼 − + 6𝐻 + ⇌ 3𝐼2 + 3𝐻2 𝑂 (1)
Es evidente que ésta reacción sucede eficazmente y de manera cuantitativa en un medio
ácido: a pHs básicos el triyoduro dismuta para formar yodato y yoduro.
Debido a que los enlaces presentes en una molécula de yodo son covalentes no polares,
el yodo es muy poco soluble en agua (0,029 g I2/100 mL H2O a 20°C), una molécula de
I2 no puede interactuar fuertemente con las moléculas de agua. Su solubilidad se
incrementa al añadir un exceso de KI, luego el I2 participa en la complejación del ion
triyoduro como se muestra a continuación:
𝐼2 + 𝐼 − ⇌ 𝐼3− 𝐾 = 7 × 102 (2)
La forma del yodo utilizada en estos procedimientos es casi siempre 𝐼3−, la pequeña
concentración de yodo molecular presente en solución forma un complejo con el almidón
de color azul oscuro que es perfectamente visible a estas concentraciones. Este indicador
no depende del potencial redox, si no únicamente de la presencia del I2. A partir de (1) y
(2), se obtiene:
𝐼𝑂3− + 6𝐻 + + 8𝐼 − → 3𝐼3− + 3𝐻2 𝑂 𝐸0 = +1,195 𝑉
Estandarización de la solución de I3- ≈ 0,012 M
La estandarización se lleva a cabo mediante yodimetría con presencia de ácido ascórbico
(patrón primario) en donde el yodo se reduce de la siguiente forma:
𝐼2(𝑠) + 2𝑒 − ⇌ 2𝐼 − 𝐸0 = +0,536 𝑉

La reacción redox de estandarización es la siguiente:

𝐶6 𝐻8 𝑂6 + 𝐼3− ⇌ 𝐶6 𝐻6 𝑂6 + 3𝐼 − + 2𝐻 +

Figura No. 1. Reacción redox de Triyoduro y ácido ascórbico

En la Figura No.2 se evidencia la formación del complejo Yodo – Almidón al indicar el

punto final de la valoración redox con su color característico azul oscuro.

Figura No.2 Estandarización solución de𝑰𝟑− con Ácido ascórbico

A continuación, se presenta la tabla de resultados para este procedimiento:

m Ácido MM 𝑰−
V(mL) 𝑰𝟑− 𝟑 [𝑰−
𝟑 ] (M)
Ascórbico (mg) (mg/mmol)

21,2 11,05 0,0109

176,12
23,0 11,20 0,0117
[𝐼3− ] promedio 0,0113
Desviación estándar 0,0005
Coeficiente de variación (%) 4,81
Resultado 0,0113 ± 0,0005
Tabla No. 1. Estandarización de la solución de Triyoduro

Para encontrar la concentración de Triyoduro en la solución se realiza el siguiente cálculo

mediante la sucesión de los factores de conversión presentados a continuación:
1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐴𝐴 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐼3− 1
21,2 𝑚𝑔 𝐴𝐴 × × × = 0,0109 𝑀 𝐼3−
176 𝑚𝑔 𝐴𝐴 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐴𝐴 11,05 𝑚𝑙 𝐼3−
De esa forma, se encontró una concentración de (0,0113 ± 0,0005) M 𝑰− 𝟑 , con un
coeficiente de variación aceptable de 4,81% y cuya desviación estándar representa la
incertidumbre del dato, hallada en la última cifra decimal. La estandarización presentó un
error relativo de 5,83%, justificado en la poca estabilidad de la solución de triyoduro.
Lo recomendable es que ésta solución se utilice recién se prepara, de lo contrario, es
factible que el yoduro se oxide en presencia del aire mediante la siguiente reacción:
6𝐼 − + 𝑂2 + 4𝐻 + → 2𝐼3− + 2𝐻2 𝑂 (3)

Es posible disminuir el error tomando las cantidades apenas necesarias para cada
titulación y mantener el frasco de almacenamiento de la solución en un lugar oscuro y
bien sellado.
Adicionalmente, se desconocen los errores asociados a la preparación de la solución; cabe
mencionar que el yodato de potasio KIO 3 presenta una desventaja puesto que su peso
molecular es pequeño en comparación con el número de electrones que recibe. Esto, en
efecto conduce a errores de pesada, inherentes a la naturaleza del reactivo.
Otra causal del error radica en la fácil biodegradación del almidón, que puede hidrolizarse
y formar glucosa, que es un agente reductor. Si la solución se encuentra parcialmente
hidrolizada, puede ser una fuente de error en la titulación redox.
Finalmente, es posible que los errores se encuentren asociados a lecturas del menisco o
de paralelaje, en cuyo caso, la práctica debe ser realizada de nuevo y si es posible, en
presencia de otro experimentador.
Determinación de Vitamina C en un comprimido
El ácido ascórbico (Vitamina C) actúa como agente reductor siendo oxidado por el yodo.
Este procedimiento yodimétrico requiere de una concentración alta de hidronios para que
suceda de forma rápida y cuantitativa.
La reacción de titulación es la misma que la de estandarización y se presenta a
continuación:
𝐶6 𝐻8 𝑂6 + 𝐼3− ⇌ 𝐶6 𝐻6 𝑂6 + 3𝐼 − + 2𝐻 +
Para ello se requirió dos pastillas de Vitamina C, cuya masa medida fue de 1,5360 g y
1,5397 g. En este caso, únicamente se tomaron muestras de la primera pastilla. Sin
embargo, para el análisis grupal se tendrá en cuenta la segunda. A continuación se
presentan los datos de titulación rédox, así como su análisis estadístico.

Titulación 1 2
m Vit C (mg) 78,9 84,3
V(mL) 𝐼3− 12,40 13,20
MM
176,12
(mg/mmol)
[𝐼3− ] 0,0113

%p/p (mg AA/mg

pastilla)
31,2 31,1

%p/p promedio 31,2

Desv. Estándar 0,1
CV (%) 0,3
Resultado (31,2 ± 0,1)%
Tabla No. 2. Titulación de ácido ascórbico con solución de triyoduro

El comprimido reporataba 500 mg de ácido ascórbico, por lo que el porcentaje esperado

para la primera pastilla es:
500 𝑚𝑔 𝐴𝐴
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑠𝑝𝑒𝑟𝑎𝑑𝑜 = × 100% = 32,55%
1536,0 𝑚𝑔 𝑝𝑎𝑠𝑡𝑖𝑙𝑙𝑎
Para encontrar el porcentaje peso/peso de ácido ascórbico en la pastilla, se realiza el
siguiente cálculo, conociendo que la relación estequiométrica es 1:1 entre el ácido
ascórbico y el ion triyoduro e implementando sucesivos factores de convención como se
muestra a continuación. Para el primer volumen de punto final:
0,0113 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐼−
3 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐴𝐴 176,12 𝑚𝑔 𝐴𝐴 1
12,40 𝑚𝐿 𝐼−3 × × × × × 100%
1 𝑚𝐿 𝐼−
3 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐼−
3 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐴𝐴 78,9 𝑚𝑔 𝑣𝑖𝑡 𝐶
= 31,2%

De ese modo, el error relativo porcentual para el promedio corresponde a 4,15%. Los
datos presentan desviación del promedio mínima de 0,1, representando tan sólo 0,3% del
promedio, por lo que es posible asegurar homogeneidad de la muestra y sobre todo, una
alta precisión. En general, la práctica arrojó buenos resultados analíticos con un error
porcentual menor al 5%. Además de las causales de error previamente mencionadas, nada
garantiza que la solución de triyoduro o de almidón no estén contaminadas. En ese caso,
se podría disminuir el error preparando el almidón, así como la solución de triyoduro
instantes antes de la titulación.
Estandarización de la solución de Tiosulfato de Sodio 0,025 M
A continuación se llevó a cabo la estandarización por duplicado de la solución de Na2S2O3
con solución de 𝑰−
𝟑 estandarizada mediante yodometría. La reacción de estandarización
es la siguiente:
𝐼3− + 2𝑆2 𝑂32− ⇌ 3𝐼 − + 𝑆4 𝑂62−
Este procedimiento requirió de un pH ácido, con valor de 3 o 4 unidades de pH. En
disoluciones básicas, es factible que el tiosulfato se oxide parcialmente mediante la
reacción presentada a continuación.
4𝐼2 + 𝑆2 𝑂32− + 5𝐻2 𝑂 ⇌ 8𝐼 − + 2𝑆𝑂42− + 10𝐻 +
Sin embargo, esto sucede principalmente a valores de pH mayores a 9. En soluciones
ácidas el tiosulfato es inestable y puede ocurrir la siguiente reacción:
𝑆2 𝑂32− + 𝐻 + ⇌ 𝐻𝑆𝑂3− + 𝑆(𝑠)

Sin embargo la reacción de titulación es más rápida y la reacción anterior no es

intervención para el procedimiento.
En esta estandarización el yodo fue añadido una vez la solución se tornó amarilla tenue.
Esto debido a que si se añade antes forma un complejo con el yodo insoluble en agua y el
punto final no es detectable. Lo que sucede en una valoración yodométrica es lo siguiente:
2𝐼 − ⇌ 𝐼2(𝑠) + 2𝑒 −

Sin embargo, al estar en presencia de un exceso de yoduro, éstos reaccionan para formar
triyoduro como se mostró al comienzo del análisis de resultados. A continuación se
presenta la tabla de datos para la estandarización de la solución de tiosulfato de Sodio con
concentración aproximada de 0,025 M.

Estandarización 1 2
V(mL) 𝐼3− 10,00
V(mL) Na2S2O3 7,80 7,85
[𝐼3− ] 0,0113
[Na2S2O3] 0,0289 0,0288
[Na2S2O3]
0,0288
promedio
Desv. Estándar 0,0001
CV (%) 0,5
Resultado 0,0288 ± 0,0001
Tabla No. 3. Estandarización de tiosulfato de Sodio por yodimetría.

Para encontrar la concentración de Na2SO3 en la solución, se realiza el siguiente cálculo,

conociendo que la relación estequiométrica es 2:1 entre el tiosulfato y el ion triyoduro e
implementando sucesivos factores de convención como se muestra a continuación. Para
el primer volumen de punto final:
0,0113 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐼−
3 2 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂3− 1
10,00 𝑚𝐿 𝐼−
3 × × × = 0,0289 𝑀 𝑆2 𝑂3−
1 𝑚𝐿 𝐼−
3 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐼−
3 7,80 𝑚𝐿 𝑆2 𝑂−
3
De ese modo, el error relativo porcentual para el promedio corresponde a 15,6%. Los
datos presentan desviación del promedio mínima de 0,0001, representando tan sólo 0,5%
del promedio, por lo que es posible asegurar homogeneidad de la muestra y sobre todo,
una alta precisión. Aun así, los datos no son exactos. Por supuesto, el error puede deberse
a la inestabilidad de los reactivos empleados como se mencionó anteriormente, así como
errores del experimentador, en cuyo caso, deberá ser realizada la titulación por otra
persona. La manera de mitigar la inestabilidad de los reactivos es preparando el almidón
así como la solución de triyoduro instantes antes de la titulación.
Determinación del contenido de hipoclorito en límpido comercial
El límpido contiene hipoclorito al 2,5% para lo cual se tomó una muestra de 10,00 mL y
se llevó a 250,00 mL en un matraz aforado (lo que introduce un factor de dilución dentro
de los cálculos). Después se tomó de esta solución 10,00 mL y se tituló mediante
yodometría a valores de pH ácidos, esto se evidencia en la reacción de titulación
presentada a continuación:
𝐼3− + 2𝑆2 𝑂32− ⇌ 3𝐼 − + 𝑆4 𝑂62−
A partir de la cual, es posible conocer la concentración de hipoclorito conociendo la
relación estequiométrica que comparte el triyoduro con el cloro activo y con el tiosulfato
mediante la siguiente reacción:
𝐶𝑙𝑂− + 3𝐼 − + 2𝐻 + ⇌ 𝐼3− + 𝐶𝑙 − + 𝐻2 𝑂
De ese modo, dos moles de tiosulfato reaccionan con una mol de triyoduro, y por la última
reacción se sabe que las moles de triyoduro son las mismas moles de HClO. En otras
palabras, el cloro activo se valora indirectamente con la solución de tiosulfato
previamente estandarizada. Aquí el yoduro ejerce una acción reductora en la que sucede
la reacción presente a continuación. De nuevo, para aumentar la solubilidad del yodo y
en presencia de exceso de yoduro, éstos reaccionan y forman el ion triyoduro presentado
en la reacción de titulación.
2𝐼 − ⇌ 𝐼2(𝑠) + 2𝑒 −

En este procedimiento se valora la solución de yodo y la adición del indicador se retrasa

hasta que la reacción sea casi completa, de modo que la concentración de I2 libre sea
pequeña, lo cual sucede cuando la solución se torna amarilla pálida.
El error relativo para este procedimiento fue el más alto de todos, siendo de 19,2%. Como
se trató de la última valoración, el yoduro al estar en presencia del aire a lo largo de las
demás titulaciones pudo haberse oxidado mediante la reacción (3) y de ese modo, afectó
el punto final para la determinación del cloro activo. Para disminuir este error, la
valoración debe efectuarse en el menor tiempo posible o de ser necesario, emplear un gas
inerte como el CO2 o el NO2 para desalojar el aire del recipiente. De igual modo el
triyoduro es muy sensible a la luz y si estuvo expuesto a lo largo de todo este tiempo, es
muy probable que dé lugar a su descomposición. A continuación se presenta la tabla de
resultados para la valoración de cloro activo en la muestra de límpido comercial.
 Titulación 1 2
V(mL) Na2S2O3 15,60 15,95
V(mL) alícuota 10,00
[Na2S2O3] 0,0288
MM HClO
52,45
(mg/mmol)
[HClO] %p/V
(g/mL límpido)
2,95 3,02

[Na2SO3]
2,98
promedio
Desv. Estándar 0,05
CV (%) 2
Resultado (2,98 ± 0,05)%
Tabla No. 4. Determinación de cloro activo en una muestra de límpido comercial.

En cuanto al análisis estadístico, es posible asegurar que los datos son reproducibles
puesto que presentan una dispersión de 0,05 respecto del valor promedio, que equivale al
2% del mismo; lo anterior indica que los datos son precisos y homogéneos. Sin embargo,
como se enunció previamente, los resultados no son exactos probablemente por el tiempo
de exposición de los reactivos, al aire libre.
Análisis estadístico de los datos grupales:
Estandarización de la solución de 𝐼3−≈ 0,012 M
A continuación se presentan los datos grupales de la estandarización de la solución de
triyoduro, así como su análisis estadístico.
Grupo [𝑰−
𝟑 ] estandarizada Error (±)
1 0,0109 0,0001
2 0,0116 0,0001
3 0,0116 0,0001
4 0,0104 0,0001
5 0,0110 0,0002
6 0,0103 0,0001
7 0,0110 -
8 0,0109 0,0001
9 0,0113 0,0005
10 0,0107 0,0003
Promedio 0,0110
Valor esperado 0,012
ER(%) 8,58
Desv. Est. 0,0004
CV(%) 4
Resultado global (0,0110 ± 0,0004) M 𝑰−
𝟑
Tabla No. 5. Análisis grupal para la estndarización de solución de triyoduro.
Los datos reportan buena precisión con una dispersión muestral de 0,0004 y
representando ésta el 4% del promedio, por lo que puede asegurarse que más del 95% de
los datos está representado por la media, y que la muestra es considerablemente
homogénea. El error relativo se incrementa al 8,58%, lo que parece indicar que la
solución se vio considerablemente afectada por las condiciones a las que estaba expuesta
y que la concentración, en efecto, al momento de tomar la solución ya no es la reportada
en el frasco. Como se mencionó anteriormente, es posible disminuir el error preparando
la solución de triyoduro y el almidón, instantes antes de realizar la titulación. El 80% de
los grupos presenta una desviación mínima para las concentraciones de triyoduro en la
solución, lo que asegura una excelente reproducibilidad y repetibilidad en el curso. El
rango de la muestra se localiza entre el valor calculado más pequeño, que fue de 0,0103
M 𝐼3− con un error porcentual del 14,2% y la concentración de mayor valor (0,0116 M 𝐼3−)
con un valor del 3,33% por debajo del esperado. En general, todos los valores de la
concentración se encuentran por debajo del esperado. El resultado final es de (0,0110 ±
0,0004) M 𝑰−𝟑.

Determinación de Vitamina C en un comprimido

Los resultados se analizarán según la pastilla que tomó cada grupo; para la primera
pastilla se tienen los siguientes resultados:

%p/p (mg AA/mg

Grupo comprimido) Error (±)

1 34,3 1,4
3 32,6 0,7
4 30,5 -
5 34,8 0,1
6 32,4 1,3
8 32,1 0,0
9 31,2 0,1
Promedio 32,6
Valor
esperado 32,55
ER(%) 0,022
Desv. Est. 1,6
CV(%) 4,8
Resultado (32,6 ± 1,6)%
Tabla No. 6. Análisis grupal para la determinación de ácido ascórbico en la pastilla 1.

Los resultados muestran gran exactitud conservando un error porcentual mínimo del
0,022%. Por otra parte, los datos presentan una dispersión considerablemente baja con
un valor de 1,6, y un coeficiente de variación del 4,8%. Los datos se ubican en un rango
desde 30,5 mg de ácido ascórbico por cada 100 mg de pastilla y un error porcentual del
6,3% hasta un valor máximo de 34,8%p/p de AA y un error porcentual de 6,91%; lo
anterior permite ubicar la media en un valor muy cercano al esperado. En general, los
resultados fueron precisos y exactos con un valor final de (32,6 ± 1,6)%p/p de ácido
ascórbico en la pastilla 1.
Del mismo modo, se realizó el análisis grupal para la segunda pastilla; los resultados se
muestran a continuación. Para esta titulación el valor esperado era de 32,47% de ácido
ascórbico en el comprimido.

%p/p (mg AA/mg

Grupo comprimido) Error (±)

2 32,9 0,3
4 31,0 -
7 32,8 0,4
10 32,0 1,0
Promedio 32,2
Valor
esperado
32,47

ER(%) 0,91
Desv. Est. 0,9
CV(%) 2,7
Resultado (32,2 ± 0,9)%
Tabla No. 7. Análisis grupal para la determinación de ácido ascórbico en la pastilla 2.

Los resultados muestran gran exactitud conservando un error porcentual mínimo del
0,91%, ligeramente mayor respecto al de la pastilla 1. Por otra parte, los datos presentan
una dispersión relativamente pequeña con un valor de 0,9, y un coeficiente de variación
menor que el anterior con un valor del 2,7%. Se ubican en un rango desde 31,0 mg de
ácido ascórbico por cada 100 mg de pastilla y un error porcentual del 4,5% hasta un valor
máximo de 32,9%p/p de AA y un error porcentual de 1,32%. En general, los resultados
fueron precisos y exactos con un valor final de (32,2 ± 0,9)%p/p de ácido ascórbico en la
pastilla 2. En comparación con la pastilla 1, la precisión fue mayor para la segunda pastilla; esto
puede ser debido a que hay menos datos que la anterior. Sin embargo, presentó mayor
exactitud la titulación para la pastilla 1.
Estandarización de la solución de Tiosulfato de Sodio 0,025 M
Los datos reportan buena precisión con una dispersión muestral de 0,0017 y
representando ésta el 6,0% del promedio, por lo que puede asegurarse que los datos son
considerablemente homogéneos. El error relativo disminuye al 10,7%. Es evidente que
la estabilidad y el prolongado tiempo de exposición al que estuvo sometida la solución de
triyoduro fueron factores determinantes en esta titulación, y ese efecto se vio en casi todos
los grupos. En general, la mayoría de los grupos presentan alta repetibildad y
reproducibilidad de sus datos, lo que es muy positivo en la evaluación del desarrollo de
la práctica. El rango de la muestra se localiza entre el valor más pequeño que fue de
0,0233 M Na2S2O3 con un error porcentual del 6,8% y la mayor concentración, que fue de
0,0290 M Na2S2O3 con un valor del 16,0%, y los datos, en un 90% se encuentran por
encima del esperado. El resultado final es entonces (0,0277 ± 0,0017) M Na2S2O3.
A continuación se presenta el análisis de los datos grupales para la estandarización de
tiosulfato de Sodio Na2S2O3 con solución de triyoduro recién estandarizada.
 Grupo [Na2S2O3] Error (±)
1 0,0288 0,0008
2 0,0278 0,0012
3 0,0275 0,0007
4 0,0233 0,0003
5 0,0270 0,0002
6 0,0279 0,001
7 0,0290 0,002
8 0,0282 0,0005
9 0,0288 0,0001
10 0,0284 0,0008
Promedio 0,0277
Valor
esperado 0,025
ER(%) 10,7
Desv. Est. 0,0017
CV(%) 6,0
Resultado 0,0277 ± 0,0017

Tabla No. 8. Análisis de los datos grupales para estandarización de Na2S2O3 con solución estandarizada de triyoduro.

Determinación del contenido de hipoclorito en límpido comercial

A continuación se presenta el análisis estadístico de los datos grupales para la
determinación de cloro activo (hipoclorito) en una muestra de límpido comercial al 2,5%
p/V de HClO.

Grupo HClO (%p/V) Error (±)

1 2,91 0,01
2 2,80 0,49
3 2,85 0,07
4 2,45 0,05
5 2,82 0,02
6 2,96 0,06
7 2,98 -
8 2,91 0,03
9 2,98 0,05
10 2,38 0,08
Promedio 2,80
Valor
esperado 2,5
ER(%) 12,2
Desv. Est. 0,22
CV(%) 7,7
Resultado (2,80 ±0,22)%
Tabla No. 9. Análisis grupal para la determinación de cloro activo en un límpido comercial.
Los datos reportan una dispersión muestral de 0,22 y representando ésta el 7,7% del
promedio, por lo que puede asegurarse que al menos el 90% de los datos está representado
por la media, y que la muestra es considerablemente homogénea, sin embargo no es
posible asegurar una buena precisión debido a que el coeficiente de variación es
notablemente alto. El error relativo corresponde a 12,2% respecto del individual, lo que
parece indicar que la solución se vio afectada de manera importante por las condiciones
a las que estaba expuesta. Por el mismo motivo, no es posible desacreditar la marca
respecto a la concentración reportada por el fabricante debido a que al tratarse del último
procedimiento, la solución de triyoduro pudo haber dado lugar a la reacción de
descomposición (3). Por otra parte, la desviación para cada grupo es mayor que en los
procedimientos anteriores, por lo que disminuyó la reproducibilidad de la titulación y
aumentó el error en cada caso. El rango de la muestra se localiza entre el valor calculado
más pequeño, que fue de 2,45% de cloro activo en el límpido con un error porcentual del
2% y la mayor concentración que fue de 2,98%p/V con un error del 19,2% por encima
del esperado. El 90% de los datos se encuentra por encima del valor esperado; el resultado
final es entonces (2,80 ±0,22)%p/V de cloro activo en la muestra de límpido comercial.
CONCLUSIONES
Se encontró una concentración de (0,0113 ± 0,0005) M 𝑰− 𝟑 , con un coeficiente de
variación aceptable de 4,81%. La estandarización presentó un error relativo de 5,83%,
justificado en la poca estabilidad de la solución de triyoduro. Para la determinación de
vitamina C, el error relativo porcentual corresponde a 4,15%. Los datos son
considerablemente homogéneos son una desviación de 0,1. En general, la práctica arrojó
buenos resultados analíticos con un error porcentual menor al 5% y una alta precisión.
Para la estandarización de la solución de Na 2S2O3, el error relativo corresponde a 15,6%.
Los datos presentan una desviación de 0,0001, por lo que es posible asegurar
homogeneidad de la muestra y sobre todo, una alta precisión. Aun así, los datos no son
exactos. Para la determinación de cloro activo en la muestra comercial de límpido, el error
relativo para este procedimiento fue el más alto de todos, siendo de 19,2%. Los datos
presentan una dispersión de 0,05; lo anterior indica que los datos son precisos y
homogéneos. Sin embargo, los resultados no son exactos probablemente por el tiempo de
exposición de los reactivos al aire libre.
Los errores pueden estar asociados a la fácil biodegradación del almidón, a la preparación
de las soluciones de triyoduro y tiosulfato, a las condiciones ambientales a las que
estuvieron expuestas las diferentes soluciones, a errores de lectura de menisco o de
paralelaje o a que los reactivos empleados pueden haber estado contaminados. En todo
caso, se deberá preparar la solución de triyoduro y de almidón instantes antes de la
titulación.
Resultados grupales
Se encontró un resultado final de (0,0110 ± 0,0004) M 𝑰𝟑− para la estandarización de la
solución de triyoduro. Los datos reportan buena precisión con una dispersión de 0,0004.
El error relativo se incrementa al 8,58% respecto del individual. El 80% de los grupos
presenta una desviación mínima para las concentraciones de triyoduro en la solución, lo
que asegura una excelente reproducibilidad y repetibilidad en el curso. En general, todos
los resultados se encuentran por debajo del valor esperado. Para la determinación de
vitamina C se realizó un análisis estadístico para cada pastilla. Para la primera los
resultados mostraron gran exactitud con un error del 0,022%. Por otra parte, los datos
presentan una dispersión de 1,6. En general, los resultados fueron precisos y exactos con
un valor final de (32,6 ± 1,6)%p/p de ácido ascórbico en la pastilla 1. Para la segunda
pastilla, los resultados también presentan gran exactitud con un error del 0,91%,
ligeramente mayor respecto al de la pastilla 1 y una dispersión relativamente pequeña de
0,9. En general, los resultados fueron precisos y exactos con un valor final de (32,2 ±
0,9)%p/p de ácido ascórbico en la pastilla 2. En comparación con la pastilla 1, la
precisión fue mayor para la segunda pastilla, pero esta última es menos exacta que la de
la pastilla 1. Para la estandarización de la solución de Na 2S2O3, los datos reportan buena
precisión con una dispersión muestral de 0,0017. El error relativo disminuye al 10,7. En
general, la mayoría de los grupos presentan alta repetibildad y reproducibilidad de sus
datos, lo que es muy positivo en la evaluación del desarrollo de la práctica. Los datos, en
un 90% se encuentran por encima del esperado. El resultado final es entonces ( 0,0277
± 0,0017) M Na2S2O3. Para la determinación de cloro activo en la muestra comercial de
límpido, Los datos reportan una dispersión de 0,22. No es posible asegurar una buena
precisión debido a que el coeficiente de variación es notablemente alto. El error relativo
disminuye al 12,2% respecto del individual. La desviación para cada grupo es mayor que
en los procedimientos anteriores, por lo que disminuyó la reproducibilidad de la titulación
y aumentó el error en cada caso. El 90% de los datos se encuentra por encima del valor
esperado; el resultado final es entonces (2,80 ±0,22)%p/V de cloro activo en la muestra de
límpido comercial.

BIBLIOGRAFÍA
1. Skoog, D. West, D. Crouch,S. Holler, F. (2010). Fundamentos de Química
Analítica. 1ed. Cengage Learning.
2. Harris, D. (2007). Quantitative Analysis Chemical. 7ed.WH- Freeman.
3. Tapia, E. (nd). Determinación de la solubilidad del Yodo.Univesidad Nacional
Autónoma de México. Retomado de:
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Practica.Extraccion.Ejemplodecalc
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