Tratamiento de Suelos

1. Si es necesario secar los suelos a 200 ° C durante varias horas, o secar al

ambiente. Luego disgregar el suelo seco en un mortero. Si va a procesar estas

muestras en el mismo día, llenar un recipiente con agua caliente, poner la placa en

caliente para calentar el baño y cubrirlo con papel de aluminio.

2. El suelo se tamiza utilizando un tamiz de malla 16 mallas sobre una hoja de

papel limpio.

3. Se realiza la tara o pesaje en un vaso de 100 ml. Pesar 10 g de suelo en el

vaso, y restituir el resto del suelo en la bolsa de muestra.

4. Añadir 10 ml de agua destilada. Revuelva y deje reposar durante 5

minutos. Mientras tanto se calibra el sensor de pH con solución tampón.

5. Prueba y registrar el pH de cada muestra (Esto tendrá que ser copiado en el

registro). Asegúrese de que el sensor se limpie entre cada muestra con agua

destilada. Al utilizar el sensor de pH, limpiar la punta en una toalla de papel húmeda
para evitar el secado, lo que arrojaría lecturas inexactas.

Procesamiento de fitolitos

1. Se comienza colocando los recipientes que contienen las muestras dentro del

baño de agua caliente, mover las muestras continuamente para que no se vuelvan a

unir durante aproximadamente 10 min..

2. Añadir 10 ml de una solución de HCl 50 % V/V (corregir volúmenes

aditivos), a las muestras y colocar en un baño de agua caliente.

3. Mezclar 150 ml de HNO 3 y 150 ml de HCl en un vaso de precipitados. (Esto

es asumiendo que usted está ejecutando 8 muestras)1. Poco a poco llenar hasta

obtener 40 ml con esta mezcla ácida, y volver a colocar en el baño de agua

1
Son 18,75 mL de HNO3 y 18,75 ml de HCl concentrados por cada muestra
caliente. Si la reacción es violenta, esperar a que se deposite las burbujas generadas

antes de añadir todo el ácido. Dejar las muestras en el baño de agua caliente hasta

que la reacción concluya que por lo general se llevará por lo menos media hora,

pero por lo general no más de una hora y media.

4. Retirar las muestras del baño de agua caliente. Colocar en la parte superior

de los tubos con agua destilada hasta aforar y se centrifuga durante 2 minutos a

2000 rpm. Decantar y repetir dos veces. Asegúrese de que los residuos se desecha

correctamente.

5. Disolver 20 g de KClO 3 en 150 ml de HNO 3. Calentar esta solución

(llamada solución Schultz) en una cocineta.

6. Añadir aproximadamente 10 ml de HNO 3 puro a los tubos de muestra

decantada. Colocar las muestras en un baño de agua caliente.

7. Añadir aproximadamente 10 ml de solución de Schultz a las muestras y

colocarlos en el baño de agua caliente.

8. Después de unos 20 minutos verificar las muestras. Si el líquido es de color

amarillo, significa que las sustancias orgánicas se han disuelto y es posible

proceder. Si al contrario el líquido es de color rojo, entonces todavía hay presencia

de materia orgánica. La tasa de formación de burbujas de los sólidos en la parte

inferior del tubo indican velocidad de reacción. Si usted desea aumentar la

velocidad de reacción, añadir cristales de KClO 3 en las muestras.

9. Enjuague las muestras en caliente usando agua destilada durante 2 minutos a

2500 rpm. Repetir dos veces, asegurándose de eliminar los residuos correctamente.

10. En un vaso de precipitados, se disuelven 10 g de KOH en 100 ml

de agua destilada Cuando el KOH se haya disuelto completamente, añadir

aproximadamente 10 ml de esta solución a las muestras. Deje que la reacción

continúe durante 5 minutos.

11. Después de los 5 minutos, llenar las muestras a 50 ml con agua destilada ti
 12. bia Centrifugar durante 2 minutos a 2500 rpm. Repetir dos veces, y eliminar

los residuos correctamente.

13. Añadir aproximadamente 35 ml de una solución de NaEDTA al 0,1 % P/V

en las muestras, luego colocar en el agitador durante la noche.

14. Tamizar las muestras a través de un tamiz de 250 micras recolectando el

sedimento en un cristalizador limpio y seco lavándolo con chorros ligeros de agua

destilada y centrifugar durante 2,5 minutos a 2000 rpm.

15. Decantar el líquido y enjuague con dos gotas de Extram (jabon neutro) de

nuevo en los tubos de centrífuga. Aforar los tubos de centrífuga con agua destilada

y centrifugar durante 2 minutos y medio en 2000rpm. Repetir el proceso enjuagando

con Extram (jabon neutro) hasta que el líquido sobrenadante quede claro. Anote el

número de aclarados utilizados.

16. Una vez que las muestras comienzan a aclararse, se enjuaga con agua

destilada al menos 3 veces por minuto 2 y medio a 2000rpm.

17. Preparar una solución de LMT2 de gravedad específica 2.3. (Instrucciones

para este procedimiento están en la pared de laboratorio). Añadir aproximadamente

10 ml a cada muestra, y se centrifuga durante 5 minutos a 3000 rpm. Mientras que

las muestras están en la centrífuga, se etiqueta un conjunto de tubos de centrífuga

limpias con los números MU fitolitos de las muestras. Vierta el líquido

sobrenadante en los tubos recién marcados. Añadir 10 ml LMT a cada resto (pellet)

y centrifugar de nuevo, vertiendo otra vez el sobrenadante en el tubo etiquetado.

18. Llenar los tubos de muestra fitolitos etiquetados con agua tibia y centrifugar

durante 10 minutos a 3000 rpm. Decantar el LMT en un vaso para el reciclaje de

residuos. Repetir 2 veces. No reciclar los residuos de estos enjuagues, en vez de eso,

verter desechos en el envase etiquetado.

2
LMT: Meta tunstato de litio
 19. Para enjuagar los residuos, seguir el paso 17, pero centrifugar durante 2

minutos y medio en 2500rpm.

20. Colocar las muestras de fitolitos completados en la estufa a unos 40 ˚ C.

Soil Processing

1. If drying is required, dry soils at 200°C for several hours, or allow to air dry. Crush

dry soil in mortar and pestle. If you plan to process these samples on the same day,

fill hot water bath with water, turn hot plate to maximum and cover bath with

aluminum foil.

2. Sieve soil using 16-mesh sieve onto a clean paper towel.

3. Tare balance to mass of small beaker. Weigh 7 g of soil into the beaker, and replace

the rest of the soil into the sample bag.

4. Add 10 mL of distilled water. Stir and allow to sit for 5 minutes. Meanwhile,

calibrate the pH sensor with buffer solution.

5. Test and record the pH of each sample (This will have to be copied into the soil log

in the office). Make sure that the sensor is rinsed in between each sample with

distilled water. When replacing pH sensor, encase tip in wet paper towel to prevent

drying, which will result in inaccurate readings.

Phytolith Processing

1. Start the hot water bath and move the samples and centrifuge into the fume hood.

2. Add 10mL of dilute (Not concentrated) HCl to the samples and place in hot water

bath.

3. Mix together 150mL of HNO3 and 150mL of HCl in a beaker.(This is assuming you
 are running 8 samples.) Slowly fill the samples up to the 40mL mark with the mixed

strong acid, and replace in the hot water bath. If the reaction is violent, wait for it to

subside before adding all of the acid. Leave samples in the hot water bath until the

reaction subsides, which will usually take at least half an hour, but usually not more

than an hour and a half.

4. Remove samples from hot water bath. Top off tubes with distilled water and

centrifuge for 2 minutes at 2000rpm. Decant and repeat two times. Make sure that

waste is disposed of properly.

5. Dissolve 20g of KClO3 in 150mL HNO3. Warm this solution (called Schultz

solution) on a hot plate.

6. Add about 20mL of pure HNO3 to the sample tubes. Place the samples into a hot

water bath.

7. Add about 20mL of Schultz solution to the samples and replace them in the hot

water bath.

8. After about 20 minutes, check the samples. If the liquid is yellow, then the organics

have been dissolved and you may proceed. If the liquid is red, then there are still

organics present. The rate of bubble formation from the solids at the bottom of the

tube indicate rate of reaction. If you want to increase the reaction rate, add KClO3

crystals to the samples.

9. Rinse the samples in warm distilled H2O for 2 minutes at 2500rpm. Repeat twice,

making sure to dispose of waste properly.

10. In a beaker, dissolve 10g KOH into 100mL of distilled H2O. When the KOH is fully

dissolved, add approximately 10mL of the solution to the samples. Allow the

reaction to continue for 5 minutes.

11. After the 5 minutes, fill the samples to 50mL with warm distilled H2O. Centrifuge

for 2 minutes at 2500rpm. Repeat twice, and dispose of waste properly.

12. Add NaEDTA to the samples to about 35mL, and place in the shaker overnight.

13. Sieve the samples through a 250 micron sieve and funnel into 250mL centrifuge

bottles. Fill these bottles to the shoulder with H2O and centrifuge for 2.5 minutes at

2000rpm.

14. Decant liquid and rinse with a warm Alconox solution back into the centrifuge

tubes. Top off centrifuge tubes with Alconox and centrifuge for 2 and a half minutes

at 2000rpm. Repeat Alconox rinses until supernatant liquid is clear. Record the

number of rinses used.

15. Once samples begin to look clear, rinse with distilled water at least 3 times for 2 and

a half minutes at 2000rpm.

16. Prepare an LMT solution of specific gravity 2.3. (Instructions for this procedure are

on the laboratory wall). Add about 10mL to each sample, and centrifuge for 5

minutes at 3000rpm. While the samples are in the centrifuge, label a set of clean

centrifuge tubes with the MU Phytolith numbers of the samples. Pour the

supernatant liquid into the newly-labeled tubes. Add 10mL LMT to each remainder

(pellet) and centrifuge again, again pouring the supernatant into the labeled tube.

17. Fill the labeled phytolith sample tubes with warm water and centrifuge for 10

minutes at 3000rpm. Decant the LMT into a beaker for waste recycling. Repeat 2

times. Do not recycle the waste from these rinses, instead pour waste into the

labeled container.

18. To rinse the remainders, follow the step 17, but centrifuge for 2 and a half minutes

at 2500rpm.
19. Place the completed phytolith samples in the oven, and set the oven to about 40C̊.