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Novembre
November

Marché Market / Réglementation Legislation / Formulation / Partenaires Partners / Recherche Research / Ingrédients / Parfumerie Fragrances / Business 2018
 214 ARTICLE TECHNIQUE Émulsions concentrées / Concentrated emulsions

Émulsions concentrées / Concentrated emulsions

Technologie d’émulsion concentration H/ E et du procédé de
�abrication. Le Tableau  1 montre la

concentrée d’esters de
�ormulation de base dans laquelle nous
avons �ait des variations concernant la
teneur en glycérine, en huile, en eau et

sucrose en ester de sucrose.

Grades d’esters de sucrose

testés
Sisterna a étudié l’efficacité des esters de sucrose
à HLB élevé pour la production d’émulsions Trois grades d’ester de sucrose avec
une valeur d ’équilibre hydrophile/
transparentes de type huile-gel, qui se transforment lipophile (HLB) de 15 ou 16 ont été
testés (Tableau 2) . Chacun se compose
en lait lorsqu’elles sont diluées dans de l’eau au de di��érents acides gras principaux  :
moment de leur utilisation (de « gel à lait »). stéarate de sucrose , palmitate de
sucrose ou sucrose laurate. Le sucrose

C
Étude des émulsions « gel à
laurate que nous avons utilisé est une

es ge ls huileux sont
des émulsions concen-
t rées e n huile da ns
de la g ly cérine (H/ G)
avec des gouttelettes
lait » H/G
L’objecti� de cette étude est de déter-
miner quels paramètres inf uencent la
solution hydroalcoolique à 40  %. La
teneur totale en esters de sucrose dans
la �ormule test est calculée sur la matière
active.

Ém d’huile d’une taille moyenne allant de

0,3 à 0,5  µm. Cet article présente une
étude sur la technologie des émulsions
concentrées.
viscosité, la taille des gouttelettes, la
stabilité et la transparence de l’émul-
sion H/G concentrée. Seront étudiés,
•  1) Effet de l’ester de sucrose sur la
taille et la viscosité des gouttelettes
Les émulsions H/G sont préparées en
les e��ets de l’ester de sucrose, de la ajoutant un total de 2  % d’esters de

Sucrose esters concentrated

emulsion technology
Sisterna has studied the efficacy of high HLB sucrose esters for the
production of transparent "oil-gel " emulsions, that turn into milk when diluted
with water upon use (gel-to-milk) .

T
hese oil gels are in �act concen-
trated oil- in-g ly cerine (O/ G)
emulsions with average oil droplet
sizes o� 0.3-0.5µm. This article
shows the study o� the concentrated
emulsions technology.
Investigation of the gel-to-
milk O/G emulsions
The objective o� this study is to �ind
out which parameters are inf uencing
the viscosity, droplet size, stability and
transparency o� the concentrated O/G
emulsion. There�ore, the e��ects o� the
sucrose ester type, oil & water concen-
tration and manu�acturing procedure are
studied. Table 1 shows the basic �ormula-
tion in which we have made variations
in glycerine, oil, water and sucrose ester
content.
Tested sucrose ester grades
Three sucrose ester grades with an
Hydrophilic-Lipophilic Balance (HLB)
value o� 15 or 16 have been tested
(Table 2). Each consists o� di��erent main
�atty acids: sucrose stearate, -palmitate or
-laurate. The sucrose laurate that we have
used is a 40% hydro alcoholic solution.
The total sucrose esters content in the test
�ormula is calculated on the active matter.
• 1) Effect of sucrose ester type on droplet
size and viscosity
O/G emulsions are prepared by adding
a total o� 2% o� high HLB sucrose esters
with 60% o� sunfower oil to test their

2018 - Guide des ingrédients cosmétiques Expression Cosmétique

 Concentrated emulsions / Émulsions concentrées TECHNICAL ARTICLE 215

sucrose à haute HLB avec 60 % d’huile •  2)  Effet de la concentration en •  3)  Effet de l’eau sur la taille et la
de tournesol af n de tester leur e�f ca- huile sur la taille et la viscosité des viscosité des gouttelettes
cité. L’enquête a montré que le L70C ne gouttelettes Les émulsions H/G sont préparées avec
pouvait pas être utilisé comme émulsi- Des émulsions H/ G avec 2  % de di��érentes concentrations en eau, qui
fant unique, car il n’y a pas d’accumu- PS750C /  L70C (50/50) sont préparées sont ajoutées à la phase glycérine. La
lation de viscosité pour la création d’un avec di��érentes concentrations d’huile viscosité et la taille moyenne des goutte-
gel. Cependant, une combinaison avec (végétale) pour tester l’e��et sur la taille lettes d’huile ont été mesurées après
SP70C et PS750C sur la base d’un ratio des gouttelettes d’huile et leur visco- quatre semaines (Figure 3) .
50/50 est possible (Figure 1) . sité. Le test montre qu’un abaissement L’addition de 10 % d’eau à la phase glycé-
L’ajout de 2  % d’esters de sucrose est de la concentration en huile est un bon rine a un e��et négati� car elle entraîne à
su�fsant pour émulsionner 60% d’huile moyen d’ajuster la viscosité, alors que la �ois une augmentation de la taille des
végétale et tous les esters de sucrose la taille des gouttelettes reste la même gouttelettes et une perte de transparence
testés donnent des émulsions avec de (Figure 2) . de la �ormule (voir paragraphe 5). L’ajout
petites tailles de gouttelettes.
La viscosité est cependant liée à la
longueur de chaî ne de l’acide gras
estérifé sur l’ester de sucrose. Plus la
chaî ne d’acides gras est longue, plus
la viscosité sera élevée. La viscosité la
plus �aible apparait avec la combinaison
du sucrose stéarate SP70C (C18) ou du
palmitate de sucrose PS750C (C16) avec
le sucrose laurate L70-C (C12).
De plus, une di��érence importante
entre les di��érents esters de sucrose
est observée dans l’accumulation de FIGURE 1 :
viscosité. Une moindre viscosité est EFFET DE L’ESTER DE SUCROSE SUR LA TAILLE ET LA VISCOSITÉ DES GOUTTELETTES.
observée dans les émulsions préparées
avec une combinaison de SP70C ou de
PS750C avec L70C.
EFFECT OF SUCROSE ESTER TYPE ON DROPLET SIZE AND VISCOSITY.
Ém

e�fciency. The investigation has shown

that L70-C could not be used as a single
emulsi�ier, since there is no viscosity
build-up o� a gel. However, a combi-
nation with SP70-C and PS750-C in a
FIGURE 2 :
50/50 ratio is possible (Figure 1). EFFET DE LA CONCENTRATION EN HUILE SUR LA TAILLE ET LA VISCOSITÉ DES
Adding 2% o� sucrose esters is su�fcient GOUTTELETTES.
to emulsi�y 60% vegetable oil and all EFFECT OF OIL CONCENTRATION ON DROPLET SIZE AND VISCOSITY.
tested sucrose esters give narrow droplet
size emulsions.
Viscosity however is related to the chain
length o� the �atty acid esterifed onto the
sucrose ester. The longer the �atty acid
chain, the higher the viscosity. The lowest
viscosity is shown when looking at the
combination o� SP70-C sucrose stearate
(C 18) or PS750-C sucrose palmitate
(C 16) with L70-C sucrose laurate (C 12) .
Also, the viscosity build-up is an impor-
tant di��erence between the various
sucrose esters. Less viscosity build-up is
observed in the emulsions prepared with FIGURE 3 :
EFFET DE L’EAU SUR LA TAILLE ET LA VISCOSITÉ DES GOUTTELETTES.
a combination o� SP70-C or PS750-C
EFFECT OF WATER ON DROPLET SIZE AND VISCOSITY.
with L70-C.

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 216 ARTICLE TECHNIQUE
de 5  % d’eau aide à réduire la viscosité
grâce à une combinaison avec le L70C.
Une légère augmentation de la taille des
gouttelettes est observée, mais sans effet
négatif sur la transparence. Pour limiter la
teneur en eau de la formule, il est préfé-
rable de travailler avec de la g ly cérine
pure à 99 %.
TABLEAU / TABLE 1 :
FORMULATION DE BASE POUR ÉMULSION H/G CONCENTRÉE :
MÉTHODE DE PRODUCTION PROCÉDÉ À CHAUD : DISPERSER
L’ESTER DE SUCROSE SISTERNA DANS LA GLYCÉRINE (1)
ET CHAUFFER À 75°C. CHAUFFER LE MÉLANGE D’HUILE (2)
SÉPARÉMENT À 75°C. AJOUTER (2) À (1) TRÈS LENTEMENT
(IMPORTANT !) TOUT EN HOMOGÉNÉISANT SOUS HAUT
CISAILLEMENT (SILVERSON 4500/6000 TR/MIN). LAISSER
REFROIDIR À 35°C.
BASIC FORMULATION CONCENTRATED O/G EMULSION:
PRODUCTION METHOD HOT PROCESS: DISPERSE SISTERNA
SUCROSE ESTER INTO THE GLYCERINE (1) AND HEAT TO 75°C.
HEAT OIL BLEND (2) SEPARATELY TO 75°C. ADD (2) TO (1) VERY
SLOWLY (IMPORTANT!) WHILE HOMOGENISING UNDER HIGH
SHEAR (SILVERSON 4500/6000RPM) . COOL DOWN TO 35°C.
Phase Ingrédient / Ingredient
Glycérine (99%) / Glycerin (99%)
Ém 1
Ester de sucrose HLB 15-16 Sisterna
Sisterna sucrose ester HLB 15-16
Eau désionisée / Deionised water
Huile végétale ou triglycéride caprylique / caprique
2 40 - 60
Vegetable oil or caprylic/capric triglyceride
TABLEAU / TABLE 2 :
GRADES D’ESTER DE SUCROSE TESTÉS.
TESTED SUCROSE ESTER GRADES.
Nom / Name Abréviation Nom INCI / INCI Name
Abbreviation
Sisterna SP70-C SP70-C Sucrose Stearate
Sisterna PS750-C PS750-C Sucrose Palmitate
Sisterna L70-C L70-C Aqua, Sucrose Laurate (40%), Alcohol
TABLEAU / TABLE 3 :
COMPARAISON DE L’INDICE DE RÉFRACTION.
REFRACTIVE INDEX COMPARISON.
Phase glycérinée / Glycerin Phase
Glycérine / glycerin + 2% PS750C + 0% d’eau / water
Glycérine / glycerin + 2% PS750C + 5% d’eau / water
Glycérine / glycerin + 2% PS750C + 10% d’eau/ water
Phase huileuse / Oil Phase
Huile végétale / Triglycéride caprique / caprylique
Vegetable oil / Capric / caprylic triglyceride
• 2) Effect of oil concentration on droplet
size and viscosity
O/G emulsions with 2% PS750-C/L70-C
(50/50) are p rep ared with different
(vegetable) oil concentrations to test
2018 - Guide des ingrédients cosmétiques Expression Cosmétique
Émulsions concentrées / Concentrated emulsions
• 4)  E��et de la température dans le une économie en termes de couts et de
processus de �abrication temps (Figure 4) .
Toutes les combinaisons peuvent être
pré parées au moyen d’un procédé à • 5) Comment infuer
chaud ou tiède (en ajoutant une phase sur la transparence
d’huile froide). Les combinaisons avec le Au paragraphe 3, nous avons discuté de
sucrose laurate L70C peuvent également l’effet de l’eau sur la formulation. Ce test
être préparées à froid, ce qui représente a également montré que les formulations
à base d’huiles végétales perdront leur
transparence lors de l’ajout d’eau. Par
conséquent, nous avons détaillé l’indice
de réfraction de la phase glycérine et
huileuse (Tableau 3) .
La transparence peut être obtenue en
faisant correspondre les indices de
réfract ion des phases d’huile et de
glycérine. En fonction du niveau d’huile
souhaité, vous pouvez choisir d’ajuster
l’indice de réfraction avec de l’eau. En
utilisant une combinaison avec L70C,
une teneur de 50  % en eau du produit
doit être prise en compte.
Conclusion
% w/w Les esters de sucrose testés donnent
Ad 100 tous des émulsions H/G concentrées
2
0 - 5 - 10
de taille de gouttelette étroite avec des
• 3) Effect of water on droplet size and
HLB viscosity
The O/G emulsions are p rep ared with
15 different concentrations of water, which
16 are added to the glycerine phase. The
15 viscosity and average oil droplet size
have been measured after 4 weeks
(Figure 3).
The addition of 10% of water to the
glycerine phase has a negative effect
Indice de réfraction / as it leads to increasing droplet sizes
Refractive index and transparency of the formula will be
1.47 lost (see paragraph 5) . Adding 5% of
1.45 water does help to decrease the viscosity
when making a combination with L70-C.
1.43
A slight increase in droplet size is obser-
ved, but this has no negative effect on the
1.47
transparency. To limit the water content in
1.45
the formula, it is preferred to work with
99% pure g ly cerine.
the effect on the oil droplet size and the • 4) Effect of manufacturing temperature
viscosity. It shows that lowering the oil All combinations can be p rep ared by
concentration is a good way of adjus- hot and semi-cold process (adding a
ting the viscosity, while the droplet size cold oil phase) . Combinations with
remains the same (Figure 2). L70-C sucrose laurate can also be
 Concentrated emulsions / Émulsions concentrées
tailles moyennes de gouttelettes d’huile
de 0,3 à 0,5 µm, obtenues en utilisant un
mélangeur à haut cisaillement.
En utilisant seulement 2 % d’un ester de
sucrose à HLB élevé, il est déjà possible
de produire un concept de « gel à lait »
contenant 60 % d’huile.
La viscosité peut être in�luencée en
combinant du sucrose stéarate ou du
palmitate de sucrose avec du sucrose
laurate ou en diminuant la quant ité
d’huile.
Selon les grades utilisés, l’utilisation
d’un procédé à �roid est possible. Les
procédés à chaud ou tièdes sont aussi
envisageables.
La transparence peut être in�luencée
en �aisant correspondre les indices
de ré�ract ion de la phase huileuse
et de g ly cérine. Cela peut être �ait en
changeant les huiles et en ajoutant de
l’eau. Une trop grande quantité d’eau
aura un e��et négati� sur la transparence
et la taille des gouttelettes.
Un avantage supplémentaire est la
possibilité de pouvoir développer des
�ormulat ions sans conservateur en
raison de la teneur en eau extrêmement
prepared cold, which is time and cost
e��ective (Figure 4).
• 5) Transparency: how to influence
At paragraph 3 we have discussed the
e��ect o� water on the �ormulation. This
test has also shown that the �ormula-
tions made with vegetable oils will not
be transparent anymore when adding
water. There�ore, we zoomed in on the
re�ractive index o� the glycerine- and oil
phase (Table 3).
Transparency can be obtained by
matching re�ractive indices o� the oil
and g ly cerine phases. Depending on
the desired oil, you can choose to adjust
the re�ractive index with water. When
using a combination with L70-C, the
50% water content o� the product needs
to be taken into account.
Conclusion
The tested sucrose esters all g ive
narrow droplet size concentrated O/G
emulsions with average oil droplet sizes
TECHNICAL ARTICLE
�aible de l’émulsion H/G  : in�érieure à
0,6 Aw .
Le concept de «  gel à lait  » convient
par�aitement à la création de nouveaux
concepts intéressants tels que les
démaquillants , les gommages , les
baumes de massage, les gelées pour le
bain, les gels pour la douche, les traite-
ments capillaires et de nombreuses
autres possibilités.
Une nouvelle avancée : les
émulsions concentrées de
« gel à lait » diluées
Un procédé de �abrication �acile pour
réaliser des émulsions liquides, f uides
et stables a été développé en utilisant
des émulsions concentrées H/G « gel à
lait  » comme étape intermédiaire. Des
FIGURE 4 :
EFFET DE LA TEMPÉRATURE DANS LE PROCESSUS DE FABRICATION.
EFFECT OF MANUFA CTURING TEMPERATURE.
o� 0.3-0.5µm, which are made by using
a high shear mixer.
By using just 2% o� a high HLB sucrose
ester it is already possible to produce
a gel-to-milk concept containing 60%
o� oil.
Viscosity can be infuenced by combin-
ing sucrose stearate or -palmitate with
sucrose laurate or by decreasing the
amount o� oil.
Depending on the used grades, cold
process is possible. Hot and semi-hot
process are always possible.
Transparency can be in�luenced by
matching re�ractive indices o� the oil
and glycerine phase. This can be done
by changing the oils and adding water.
Too much water has a negative e��ect
on the transparency and droplet size.
An ex tra bene� t is the possibility to
develop preservative-�ree �ormulations
due to the extremely low water content
The global information on cosmetics & fragrances Guide of cosmetic ingredients - 2018
217
émulsions H/E avec des gouttelettes de
très petite taille (0,3  µm) peuvent être
obtenues lorsqu’elles sont produites
en utilisant cette étape simple d’émul-
si�cation H/G concentrée. La première
partie du processus de production est
la même que pour la production d’une
�ormule « gel à lait  ». Après émulsi�ca-
tion, l’émulsion est diluée avec de l’eau
contenant un stabilisant. Le ratio huile/
glycérine optimal pour ce concept est
de 50/50 (Tableau 4) .
La Figure 5 montre la distribution de la
taille des gouttelettes d’une émulsion
préparée avec di��érentes techniques
de �abrication. Des émulsions H/E avec
des gouttelettes de très petites tailles
(0,3 à 0,5  µm) , (courbe bleue) peuvent
être obtenues lorsqu’elles sont produites
au moyen de cette étape intermédiaire
Ém
o� the O/G emulsion: below 0.6 Aw.
The gel-to-milk concept is very suitable
�or making interesting new concepts
such as make up cleansers, scrubs,
massage balms, bath jelly ’s, shower
gels, hair treatments and many more
possibilities.
One step further: Diluted
gel-to-milk concentrated
emulsions
An easy manu�acturing technique �or
stable thin liquid emulsions has been
developed by using the gel-to-milk O/G
concentrated emulsions as an intermedi-
ate step. Oil in water emulsions with
very small droplet sizes o� 0.3 µm can
be obtained when produced via this
simple intermediate concentrated O/G
emulsi�cation step. The �rst part o� the
production method is the same as when
 218 ARTICLE TECHNIQUE
simple d’émulsifcation H/G concentrée.
La méthode standard de production
d’émulsions H/E avec un homogénéisa-
teur à haut cisaillement permet d’obtenir
des macro-émulsions avec des tailles de
gouttelettes d’environ 10  µm (courbe
verte) . Une homogénéisation supplé-
mentaire à haute pression sera néces-
saire pour obtenir des gouttelettes plus
petites (courbe rouge), mais ce proces-
sus entraînera une plus grande déviation
de la taille des gouttelettes par rapport à
Notes :
Ém
you produce a gel-to-milk �ormula. A�ter
emulsifcation the emulsion is diluted
with water containing a stabilizer. The
optimum ratio o� oil/g ly cerin �or this
concept is 50/50 (Table 4) .
The Figure 5 shows the droplet size distri-
bution o� an emulsion prepared through
di��erent manu�acturing techniques.
Oil in water emulsions with very small
droplet sizes o� 0.3-0.5µm (blue curve)
can be obtained when produced via the
simple intermediate concentrated O/G
emulsifcation step. The standard way o�
2018 - Guide des ingrédients cosmétiques Expression Cosmétique
Émulsions concentrées / Concentrated emulsions
une production avec une étape intermé-
diaire d’émulsifcation H/G concentrée.
Cette technique de �abrication est idéale
pour produire des lingettes et des sprays
naturels tels que les lingettes pour bébé
ou les sprays solaires. La petite taille des
gouttelettes en �ait également une bonne
base pour réaliser des sérums avec des
ingrédients acti�s. Selon l’utilisation
prévue du produit, l’emploi d’un stabili-
sant approprié sera nécessaire. Pour les
émulsions pulvérisables, on utilisera un
TABLEAU / TABLE 4 :
FORMULATION DE BASE POUR ÉMULSIONS H/G
CONCENTRÉES DE « GEL À LAIT » DILUÉES.
BASIC FORMULATION DILUTED
GEL-TO-MILK CONCENTRATED EMULSIONS.
Phase Ingrédient / Ingredient
1 Glycérine (99%) / glycerin (99%)
  Sisterna PS750-C / Sisterna SP70-C
Ou / Or
Sisterna L70-C
2 Huile de tournesol / Sunflower oil
3 Eau désionisée / Deionised water
  Cellulose microcristalline, gomme cellulose / Microcrystalline cellulose, cellulose
gum
producing oil in water emulsions with
high shear homogenising equipment
results in macro emulsions with droplet
sizes o� about 10µm (green curve) .
Additional high pressure homogeni-
sation would be necessary to obtain
smaller droplets (red curve), but this
process results in a higher deviation in
droplet sizes compared to producing
with an intermediate concentrated O/G
emulsifcation step
This manu�acturing technique is great
�or making natural wipe and spray
stabilisant ne générant pas de viscosité.
De bons résultats ont été obtenus avec
de la cellulose microcristalline, la gomme
de cellulose à 1,5 %. Pour un sérum, on
recommandera l’utilisation d’un stabi-
lisant avec une viscosité supérieure,
comme la gomme de sclérote.  ■
François van Etten
Directeur commercial et chef de produit
Sales & Product Manager
SISTERNA
FIGURE 5 :
COMPARAISON DE LA DISTRIBUTION
DE TAILLE DES GOUTTELETTES.
BLEU : PHASE INTERMÉDIAIRE
D’ÉMULSION H/G CONCENTRÉE.
VERT : HOMOGÉNÉISATION AVEC UNE
VITESSE DE CISAILLEMENT ÉLEVÉE.
ROUGE : HOMOGÉNÉISATION À TRÈS
HAUTE PRESSION (500 BAR).
DROPLET SIZE DISTRIBUTION
COMPARISON.
BLUE: CONCENTRATED O/ G
EMULSION INTERMEDIATE PHASE.
GREEN: HIGH SHEAR
HOMOGENISATION.
RED: EX TRA HIGH PRESSURE
HOMOGENISATION (500 BAR) .
% w/w
5
1
 
3,75
5
Ad 100
1.50
applications such as baby wipes or
sun sprays. The small droplet size also
makes it a good basis �or a serum with
active ingredients. Depending on the
use o� the product a suitable stabiliser
is needed. For sprayable emulsions this
would be a stabiliser that does not give
viscosity build up. Good test results are
obtained with microcrystalline cellulose,
cellulose gum at 1.5%. For a serum a
stabiliser with more viscosity build up,
like sclerotium g um, can be recom-
mended. ■