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Les bains de phosphatation au zinc sont utilisés dans les traitements anticorrosion des
tôles d’acier destinées à l’industrie automobile.
Ces bains sont constitués par une solution aqueuse contenant :
- des ions Zinc (II)
- des ions chlorate
- de l’acide orthophosphorique
- de l’acide nitrique
On se propose de déterminer sur une solution (S) obtenue par dilution d’un de ces
bains
- la concentration des ions chlorate par une méthode potentiométrique
- la concentration des ions phosphate par spectrophotométrie
- la concentration des ions Zinc (II) par complexométrie avec l’EDTA disodique.
UG /6B2 2 Session de 1986
Prise d’essai E0 = 10,00 cm3 de la solution de sel de Mohr. Ajouter à cette prise d’essai :
- environ 5 cm3 d’acide sulfurique au demi
- environ 5 cm3 d’acide orthophosphorique au demi.
- un volume suffisant d’eau pour pouvoir plonger les électrodes (électrode
indicatrice : électrode de platine ; électrode de référence : électrode au calomel)
Relier les électrodes à un millivoltmètre électronique.
Titrer par la solution étalon de permanganate de potassium de concentration
molaire CMnO4- connue.
Tracer le graphe U(mV) = f (V cm3 KMnO4).
Déterminer le volume de solution de permanganate de potassium versé à
l’équivalence, soit V0 cm3.
Calculer la concentration molaire CFe2+ (mol.dm-3) en ions Fe2+ de la solution de
sel de Mohr.
Dans un bêcher de 500 cm3, introduire dans l’ordre, les volumes étant mesurés à
l’éprouvette graduée :
• 100 cm3 d’acide nitrique au demi
• 100 cm3 de solution de vanadate d’ammonium à 2,5 g.dm-3
• 100 cm3 de solution de molybdate d’ammonium à 50 g.dm-3
Homogénéiser le mélange obtenu.
Ce réactif est à préparer au moment de l’emploi.
Dans la sixième fiole, introduire une prise d’essai E’ = 5,00 cm3 de la solution (S’).
Ajouter alors, dans chaque fiole :
II. 4 Mesures
Passer la série des 6 fioles au spectrophotomètre réglé sur la longueur d’onde λ= 425
nm.
Pour chaque solution, mesurer l’absorbance (ou densité optique) en réglant le zéro
optique sur le blanc réactifs (solution ne contenant pas de phosphate)
Déterminer à partir des résultats obtenus la concentration massique ρ (S’) (g.dm-3) en
phosphore de la solution (S’) par interpolation linéaire entre les concentrations massiques en
phosphore des deux solutions de la gamme étalon dont les absorbances encadrent
l’absorbance de (S’).
En déduire la concentration molaire en ions phosphate CPO43- (mol.dm-3) de la solution
(S) ainsi que la concentration massique ρ(H3P04) (g.dm-3) en acide orthophosphorique de cette
solution.
UG /6B2 6 Session de 1986
Calculer la concentration molaire CZn2+ (mol.dm-3) des ions Zinc (II) dans la solution (S).
UG /6B2 6 Session de 1986
IV Compte rendu