STUDIUL STABILITĂȚII CHIMICE A PENICILINELOR

La temp camerei
mpenicilină= 0,079
Se aduce toată cantitatea de penicilină într-un flacon cotat de 50 mL, prin adăugarea
tamponului citrat.
Probele ce se supun titrării s-au preparat prin pipetarea unui mL de sol de penicilină la
care se adaugă 10 mL tampon acetat (pH=4,6) și 5 mL sol iod. Se lasă 30 de minute la
întuneric și se titrează cu tiosulfat în prezența amidonului.
Pentru dozarea concentrației inițiale s-a utilizat aceeași metodă, cu diferența că soluția
de penicilină se tratează cu o sol de HCl 1N, se lasă 20 de minute pentru degradare totală.
După trecerea timpului se adaugă 1 mL sol NaOH pentru neutralizarea mediului acid și 10
mL soluție tampon acetat. După adăugarea iodului se titrează cu tiosulfat în prezență de
amidon.
Volumul soluției de iod ce a reacționat cu penicilina G:
𝑉𝑟 = 𝑉𝑖 − 𝑉𝑡
Concentrația penicilinei s-a calculat utilizând ecuația:
𝑀𝑝 ∗ 𝑉𝑟
𝐶=
800
Concentrația penicilinei nedegradate s-a calculat utilizând ecuația:
𝐶𝑝 = 𝐶𝑝0 − 𝐶𝑝𝑑

S-a reprezentat grafic ln(Cp0/Cp)=f(t), iar panta dreptei este egală cu constanta vitezei
de inactivare, k1.
NR Data Ora timp Temp(oC) Vtiosulfat (mL) Viod init (ml) Vr(mL) Cpd,CP0 Cp ln(cpo/Cp)
0 16.10.2019 18:30 0 24,35 5,25 5 -0,01608 -0,00716 1,092145 -0,002857
1 19:00 30 24,65 5,35 5 -0,09391 -0,04183 1,126817 -0,0164298
2 20:00 90 24,5 5,325 5 -0,07445 -0,03316 1,118149 -0,0130761
3 20:30 120 24,65 5,25 5 -0,01608 -0,00716 1,092145 -0,002857
4 21:00 150 24,6 5,225 5 0,003382 0,001507 1,083478 0,00060356
5 21:30 180 24,65 5,2 5 0,02284 0,010175 1,07481 0,00409189
6 22:00 210 24,6 5,15 5 0,061755 0,02751 1,057474 0,01115375
7 22:30 240 24,55 5,1 5 0,10067 0,044846 1,040138 0,01833233
8 23:00 270 24,55 5,05 5 0,139585 0,062182 1,022803 0,02563157
9 17.10.2019 06:00 690 23,55 4,55 5 0,528735 0,235538 0,849446 0,1062875
10 06:30 720 23,45 4,5 5 0,56765 0,252874 0,832111 0,11524234
11 07:00 750 23,65 4,425 5 0,626022 0,278877 0,806107 0,12903063
12 07:30 780 23,75 4,45 5 0,606565 0,270209 0,814775 0,12438572
13 08:00 810 23,9 4,425 5 0,626022 0,278877 0,806107 0,12903063
14 08:30 840 24,05 4,4 5 0,64548 0,287545 0,79744 0,13372575
15 12:00 1050 24,15 4,2 5 0,80114 0,356887 0,728097 0,17323429
16 15:00 1230 24,8 4 5 0,9568 0,42623 0,658754 0,21669998
17 19:30 1500 24,4 3,85 5 1,073545 0,478237 0,606747 0,25241554
18 20:30 1560 24,55 3,775 5 1,131918 0,50424 0,580744 0,27143877
19 18.10.2019 10:00 2130 23,65 3,35 5 1,462695 0,651593 0,433391 0,39854357
20 11:30 2220 23,9 3,325 5 1,482153 0,660261 0,424723 0,4073175
21 19:30 2700 25,15 3,175 5 1,598898 0,712268 0,372716 0,46404512
22 20:30 2760 25,05 3,125 5 1,637813 0,729604 0,355381 0,48472972
Degradare totala 20 24,35 2,1 5 2,43557 1,084984 0 #DIV/0!

0.45 y = 0.0002x - 0.0281

R² = 0.9945
0.4
0.35
0.3
ln Cp0/Cp

0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 500 1000 1500 2000 2500
t (min)

Tgw=k1= 0,0002 (constanta vitezei de inactivare)

medie ponderala t(oC) 24,3418

medie ponderala T(K) 296,4918
1/T 0,003373
La încâlzire
Similar s-a lucrat și pentru proba supusă încălzirii, rezultând următoarele date:
NR Data Ora timp Temp(oC) Vtiosulfat (mL)
Viod init Vr Cpd,CP0 Cp ln(cpo/Cp)
0 31.10.2019 17:30 0 41,5 4,725 5 0,46385 0,206633 1,00626 0,0811124
1 18:00 30 41,45 4,575 5 0,58595 0,261026 0,951868 0,10524608
2 18:40 70 42,75 4,4 5 0,7284 0,324484 0,88841 0,1352093
3 19:15 105 41,25 4 5 1,054 0,46953 0,743363 0,21262153
4 20:00 150 41,2 3,725 5 1,27785 0,56925 0,643644 0,27517703
5 20:30 180 41,15 3,575 5 1,39995 0,623642 0,589251 0,31352202
6 21:00 210 41,15 3,45 5 1,5017 0,668969 0,543924 0,34828413
7 21:30 240 41,4 3,375 5 1,56275 0,696165 0,516728 0,37056052
8 22:00 270 41,2 3,225 5 1,68485 0,750558 0,462336 0,4188652
9 22:30 300 41,1 3,125 5 1,76625 0,786819 0,426074 0,45433752
10 23:00 330 40,6 3,125 5 1,76625 0,786819 0,426074 0,45433752
11 23:30 360 41,6 3,05 5 1,8273 0,814016 0,398878 0,4829827
12 00:00 390 41,2 2,975 5 1,88835 0,841212 0,371682 0,51365152
13 31.10.2019 00:30 420 41 2,925 5 1,92905 0,859343 0,353551 0,53537077
14 10:00 990 21,45 2,775 5 2,05115 0,913735 0,299158 0,60792144
15 15:00 1290 21,8 2,625 5 2,17325 0,968128 0,244766 0,69507161
degradare totala 41,5 1,95 5 2,7227 1,212894 0

Tgw=k1= 0,0011 (constanta vitezei de inactivare)

medie ponderata t(oC) 32,84072

medie ponderataT(K) 304,9907
1/T 0,003373
k1 ln k1 1/T k0
0,0011 -2,95860731 0,003279 0,00029
0,0002 -3,69897 0,003373
 Cristalizarea sărurilor penicilinei G prin antrenarea azeotropă a apei
S-a solubilizat 0.600 g penicilină într-un ml apă distilată. Peste aceasta s-a adăugat 50
mL 1,2-dicloroetan și s-a tras la rota-vap. După un timp se mai adaugă 50 mL de 1,2-
dicloretan.
mfiolă=19,819 g
mbalon(250 mL)=135,727 g
mfiolă goală=19,219 g
mpenicilină=0,600 g
mcreauzet=15,431g
msticlă de ceas=89,189 g
mbalon după distilare și filtrare=135,730 g => 0,003 g penicilină rămasă pe pereții balonului
La finalul distilării se observă formarea cristalelor de penicilină pe pereții balonului.
Presiunea creată în timpul distilării a fost cuprinsă între 23mmHg și 27 mmHg.
Cristalele formate s-au spălat cu 1,2-dicloretanul colectat în timpul distilării după care
s-a filtrat la vid. Precipitatul alb format s-a lăsat l-a uscat și s-a cântărit.
mcreuzet după 4 zile = 15,964 g
mbalon cu rest penicilină după 3 zile=135,731
msticlă de ceas după 4 zile=89,191
Din aceste date s-a calculat mp=(15,964-15,431)+(135,71-135,727)=0,537 g
Randamentul η=(mp/mt)*100 = 89,5%

Vitamina C
Pentru determinarea concentrației de tiosulfat de sodiu se adaugă într-un
flacon iodometric 5 mL iodură de potasiu, acid clorhidric concentrat și 3 mL de
bicromat de potasiu (5.0071 * 10-2 N). Se lasă 15 minute la întuneric apoi se
titreză cu tiosulfat de sodiu.
Vtio=8,6 mL
5.0071 ∙ 10−2 ∙ 3 ∙ 158.09774
𝑇= = 0.01027614 𝑔/𝑚𝐿
1000 ∙ 8.6
1mL...0.0027614 g/mL
1000mL...x
x=2.7614 g
e=g/Eg=2.7614/158.09774=0,017466
 Ntio=0,017466
Ftio=0,017466/0,01=1,7466

Pentru determinarea concentrației soluției de iod, se pun 15 mL iod într-

un flacon iodometric și se titrează cu tiosulfat de sodiu.
Vtio=7,75 mL
Niod*Viod=Ntio*Vtio
Niod=0,00902441
Fiod=0,9
Vitamina C (Chemical)
S-a cântărit 0.147 g vitamina C și s-a adus cu apă distilată la flacon cotat
de 100 mL. S-a pipetat 5 mL probă și s-a adăugat 10 mL HCl. În urma titrării:
VI2=8.15 mL
C = 0,129 g/L
P=mp/mi=87,75% vitamina C (Chemical)
Alinan vit C:
1 picătură = 5mg
2 picături s-au adus într-un flacon, s-a adăugat apă distilată și 10 mL HCl.
În urma titrării a rezultat că Viod=9.5 mL
C=0,3764 g/L
P=?
3.12.2019 18:00
Alinan V=6,9 mL
Vit C franțuzească V=8,30 mL
Vit C germană V=8,30 mL
8.12.2019
Alinan V=6,2 mL
Vit C franțuzească V=6,70 mL
Vit C germană V=7,75 mL
11.12.2019
Alinan V=5,85 mL
Vit C franțuzească V=7,25 mL
Vit C germană V=7,4 mL
S-a analizat apoi o soluție de acid ascorbic, producător Bioland, ce
conține într-o picătură 4.34 mg ascorbat. Pt analiză s-au pus în flaconul
iodometric 2 picături ce s-au diluat cu apă.
Viod=10,95 mL
C= 0,434 g/L
 Sinteza mono-6-dezoxi-4(p-tololsulfonil)-β-ciclodextrinei
mclorură de tosil=5.085 g
mβ-CD=36,071 g
mNaOH=4,002 g
S-a adăugat hidroxidul într-un balon ce se află sub agitare continuă, peste
care s-au adăugat 700 mL apă distilată și cele 36,071 g de β-ciclodextrină.
Peste acestea, timp de 1 oră și 30 de minute s-a adăugat în cantități mici
cele 5,085g clorură de tosil.