NORMA TÉCNICA NTC

COLOMBIANA 710

1973-08-29*

JABONES.
DETERMINACIÓN DE ÁCIDOS RESÍNICOS

E: SOAP. DETERMINATION OF RESINIC ACID CONTENT

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES: jabón; contenido de ácidos resínicos;

ensayo.

I.C.S.: 71.100.40

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)

Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproducción *Reaprobada 1999-06-16

 PRÓLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional

de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector
gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los
mercados interno y externo.

La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica

está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último
caracterizado por la participación del público en general.

La NTC 710 fue ratificada por el Consejo Directivo de1973-08-29 y reaprobada de 1999-06-16.

Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través
de su participación en el Comité Técnico 352302 Jabones y detergentes.

AZUL K INFRA
DERSA MINISTERIO DE DESARROLLO ECONÓMICO
INEXTRA

A continuación se relacionan las empresas que participaron en la reaprobación.

ANALJA INDULATEX
COLGATE PALMOLIVE INEXTRA
DETERGENTES S.A. MACECOFAR
FEDEPALMA MINISTERIO DE SALUD
HADA S.A. UNILEVER ANDINA
INVIMA VARELA S.A.
INDUSTRIAS FROTEX S.A.

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 710

JABONES.
DETERMINACIÓN DE ÁCIDOS RESÍNICOS

1. OBJETO

Esta norma establece los métodos cuantitativo y cualitativo para determinar los ácidos resínicos
presentes en los jabones.

2. ENSAYOS

2.1 APARATOS

2.1.1 Matraz para la esterificación de 125 ml, con condensador y uniones esmeriladas.

2.1.2 Tubos de ensayo

2.1.3 Perlas de vidrio

2.1.4 Cápsula de porcelana

2.1.5 Pipeta de 25 ml

2.1.6 Bureta de 50 ml

2.1.7 Vaso de precipitados 1 000 ml

2.1.8 Vaso de precipitados

2.1.9 Embudo de separación

2.1.10 Papel de filtro cualitativo

2.2 REACTIVOS

Grado analítico.

2.2.1 Solución 0,2 N y 0,5 N de hidróxido de potasio en alcohol etílico del 95 %, exactamente
valorada. Esta solución debe valorarse en el momento de utilizarla.

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2.2.2 Solución al 4 % de ácido beta-naftalén-sulfónico. Se prepara disolviendo 40 g de este

ácido en un litro de alcohol metílico absoluto.

2.2.3 Solución al 1,0 % de fenolftaleína, en alcohol etílico del 95 % .

2.2.4 Solución al 30 % de ácido sulfúrico. Se puede preparar adicionando a 70 mal de agua

destilada, 16 mal de ácido sulfúrico (dr. 1,84).

2.2.5 Ácido sulfúrico de densidad relativa 1,53

Se prepara adicionando cuidadosamente a 35,7 ml de agua destilada, 34,7 ml de ácido

sulfúrico (d.r. 1,84).

2.2.6 Solución al 10 % de sulfato de sodio

2.2.7 Anhídrido acético

2.2.8 Alcohol etílico neutro

2.2.9 Éter etílico

2.2.10 Metanol

2.2.11 Solución al 0,1 % de metil naranja, en agua destilada

2.3 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

2.3.1 En un vaso de 1 000 ml se disuelven aproximadamente 50 g de la muestra en 500 ml de

agua caliente. Si la muestra contiene alcohol, éste debe evaporarse completamente de la
solución de jabón antes de proseguir el ensayo. Se agregan 100 ml de solución al 30 % de
ácido sulfúrico y unas perlas de vidrio para regular la ebullición, se calienta suavemente hasta
que toda la materia grasa se separe en una capa transparente en la parte superior. Utilizando
un sifón se separa la capa acuosa-ácida (capa inferior) y se agregan 300 ml de agua caliente,
se hierve suavemente por unos pocos minutos y se separa de nuevo la capa acuosa-ácida.

2.3.2 Se repiten 3 veces estos lavados procediendo lo más rápidamente posible y

manteniendo el vaso cubierto para evitar la oxidación de los ácidos. Se deja en reposo durante
unos minutos y luego se decantan los ácidos grasos cuidadosamente para no dejar pasar agua,
se filtra a través de un papel de filtro cualitativo, dentro de un vaso de precipitado de 250 ml y se
seca a 105 ºC ± 2 ºC durante 45 min a 60 min.

2.3.2.1 Un método alternativo de secado es calentar el ácido graso rápidamente sobre una
placa caliente a 130 ºC; no se debe recalentar más de una vez ni mantener esta temperatura.
Si después del primer secado hay agua presente, se deben decantar los ácidos grasos y luego
filtrar y calentar, momentáneamente a 130 ºC. Los ácidos grasos deben estar completamente
secos.

2.4 PROCEDIMIENTO

2.4.1 Método cualitativo

Ensayo de Líebermann-Storch.

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2.4.1.1 En un tubo de ensayo, se colocan de 1 ml a 2 ml de los ácidos grasos, preparados

como se indica en el numeral 6.3, se agregan 5 ml a 10 ml de anhídrido acético y se calienta en
un baño de vapor. Se deja enfriar, se colocan 1 ml a 2 ml de esta solución en una cápsula de
porcelana y se agregan con cuidado por las paredes de la cápsula 1 6 2 gotas de ácido
sulfúrico (d.r. 1,53). Se comprueba la presencia de ácidos resínicos, si al estar en contacto las
dos soluciones, inmediatamente se produce una coloración violeta que vira a un color
pardusco,

2.4.1.2 Con el objeto de verificar el color, se prepara una muestra con ácidos grasos y se le
agrega una pequeña cantidad de ácidos resínicos.

2.4.2 Método cuantitativo usual

2.4.2.1 A un vaso de precipitados que contenga 20 ml de metanol y 1 ml H2SO4 concentrado, se

agregan 8 g de la muestra y se somete a reflujo durante 10 min. Se enfría rápidamente el vaso
en un baño de agua fría, se transfiere la solución cuantitativamente a un embudo de separación
que contenga 50 ml de solución al 10 % de sulfato de sodio y 20 ml de éter etílico.

2.4.2.2 Se agita vigorosamente, se extrae la fase acuosa y se lava la fase etérea con pequeñas
porciones de solución al 10 % de sulfato de sodio hasta que los lavados sean neutros al metil
naranja. Se agregan 5 ml de alcohol etílico neutro a la solución de éter y se titula con solución
alcohólica 0,5 N de hidróxido de potasio.

2.4.3 Método cuantitativo de referencia

Método McNicoll.

2.4.3.1 Se pesan con la precisión al miligramo, 2 g de ácidos grasos (véase el numeral 2.3) en
el matraz para esterificación y se agregan con la pipeta 25 ml de solución de ácido Beta-
naftalén-sulfónico y unas perlas de vidrio para regular la ebullición; se adapta el condensador
de reflujo y se hierve durante 30 min.

2.4.3.2 Transcurrido este período, se deja enfriar, se agregan 0,5 ml de fenolftaleína y se titula
inmediatamente con solución 0,2 N de hidróxido de potasio hasta la aparición de un color
rosado que persista por 30 s.

2.4.3.3 Simultáneamente se efectúa un ensayo en blanco, procediendo en igual forma que con
la muestra.

2.5 CÁLCULOS

2.5.1 El contenido de ácidos resínicos (véase el numeral 2.4.2) expresado en porcentaje, se

calcula aplicando la siguiente fórmula:

Pc x N x V
B= x 100
P

Donde:

B = porcentaje en peso de ácidos resínicos

V = volumen de la solución de hidróxido de potasio empleada, en mililitros.

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N = normalidad de la solución de hidróxido de potasio.

P = peso de la muestra, en gramos.

pc = peso de combinación de la colofonia = 302.

2.5.2 El contenido de ácidos resínicos (véase el numeral 2.4.3) en ácidos grasos, (véase el
numeral 2.3) expresado en porcentaje, valor corregido, se calcula aplicando la siguiente
fórmula:

(M - B) x N x 34,6
A rc = - 1,0
P

2.5.2.1 El método de McNicoll da un resultado aproximadamente de 1,0 % más alto que la

cantidad presente real; por lo tanto, en los cálculos se resta siempre este valor.

2.5.3 El contenido de ácidos resínicos en la muestra original, expresado en porcentaje, se

calcula aplicando la siguiente fórmula:

Arc x Ag
Arm =
100

2.5.4 El contenido de jabón sódico en ácidos resínicos (véase el numeral 2.4.3) en una
muestra original de jabón sódico, expresado en porcentaje, se calcula aplicando la siguiente
fórmula:

Arj = Arm x 1,064

Donde:

Arc = porcentaje de ácidos resínicos, en ácidos grasos

Arm = porcentaje de ácidos resínicos en la muestra original

Arj = porcentaje de jabón sódico de ácidos resínicos en una muestra original

de jabón sódico

M = volumen de KOH empleado en la titulación de la muestra, en mililitros

B = volumen de KOH empleado en la titulación del blanco en mililitros.

N = normalidad de la solución de KOH

P = peso de la muestra, en gramos

Ag = porcentaje de ácidos grasos. (Véase el numeral 2.5.2).

2.6 INFORME
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En éste se debe indicar:

2.6.1 Tipo, número de la muestra o cualquier indicación que la identifique.

2.6.2 Ensayo efectuado y método empleado.

2.6.3 Resultados del ensayo.

2.6.4 Observaciones.

2.6.5 Fecha de Ensayo.

3. APÉNDICE

3.1 INDICACIONES COMPLEMENTARÍAS

Si se halla un contenido de ácidos resínicos menor del 5 % es necesario efectuar, el ensayo

cualitativo para confirmar o no la presencia de éstos. Además se pueden obtener resultados
erróneos en jabones que contienen fenol u otros ácidos de alto punto de ebullición derivados
del carbón mineral.

3.2 NORMAS QUE DEBEN CONSULTARSE

Hasta tanto se elabore la Norma Técnica Colombiana para la determinación de ácidos grasos
en jabones, se recomienda seguir el método establecido en la Norma Internacional ISO R 455
Analysis of Soap. Determination of Total Crude Fatty Acids.

3.3 DOCUMENTOS DE REFERENCIA

AOCS Da 12-48 ROSIN

Chemical Publishing. "Oils Detergents Maintenance Specialties". Cuantitative Tests for Rosin.

Systematic Analysis of Surface-Active Agents. Rosen-Gold Smith.