Control de cambios

1. OBJETIVO

Describir la metodología para determinar fosforo por resina en muestras de suelos.

2. PRINCIPIO

El proceso de extracción descrito permite la validación de llamado fosforo adsorbido,

para su transferencia, por dilución gradual de compuestos fosfatados, de fase solida
de suelo para resina, por medio de solución acuosa. La extracción este hecho con
una mezcla de resinas de carga catiónica y aniónica, saturadas con bicarbonato de
sodio, y que representa varias ventajas: el ion bicarbonato tampón facilita un poco
la extracción del fosforo. La resina catiónica saturada con sodio retira los cationes
de valencia más alta de solución, favoreciendo también la transferencia de fosforo
de suelo a la resina. La resina catiónica permite la extracción de los cationes
intercambiable, que se transfieren, en gran parte de suelo a la resina, principalmente
si los niveles no son muy altos.
 3. MATERIAL Y EQUIPOS

Espectrofotómetro

4. REACTIVOS

4.1 Preparación de los reactivos

 Solución stock de molibdato: Disolver 20 gramos de molibdato de amonio en
200 ml de agua caliente, dejar enfriar la solución.
Adicionar 0,7 gramos de tartarato de antimonio y potasio en solución de
molibdato.
Adicionar lentamente 320 ml de ácido sulfúrico concentrado
Enfriar bajo agua corriente y completar a 1000 ml

Observación: esta solución puede presentarse azulada, quedará sin color al ser
diluida

 Solución diluida de Molibdato

Transferir 50 ml de solución estoque para balón volumétrico de 1000 ml
Adicionar 500 ml de agua destilada
Disolver 0,6 g de gelatina en agua caliente y transferir en balón
Añadir 1 gr de ácido ascórbico y aforar en volumen 1000 ml

 Solución de cloruro de amonio 0,8 N en ácido clorhídrico 0,2 N (solución

extractora): Disolver 42,8 g de 𝑁𝐻4 𝐶𝑙 en agua destilada, agregar 16,6 ml de
HCl y aforar a 1000 ml

 Solución patrón stock 40 mg de P/L: Pesar 0,01757 gramos de fosfato

monobásico de potasio P.A 𝐾𝐻2 𝑃𝑂4 y disolver en solución 𝑁𝐻4 𝐶𝑙 0,8 N en
HCl 0,2 N para 1000 ml (en balón volumétrico)

Observación: No usamos 𝑁𝐻4 𝐶𝑙 0,8 N en HCl 0,2 N.

Secar 𝐾𝐻2 𝑃𝑂4 en estufa 105 a 110°C por 2 horas
Nota: La solución stock se debe guardar en frasco ámbar

5. DETERMINACIÓN

 Transferir 2,5 𝑐𝑚3 de TFSA en vaso plástico, con una perla de vidrio
 Adicionar 25 ml de agua destilada
 Agitar por 15 minutos a 190 rpm
 Después de agitar retirar la perla
 Adicionar 2,5 cm de resina condicionada
 Agitar a 190 rpm por 16 horas
  El agua es descartada con la tierra dejando apenas la resina en la tela
 Transferir la resina en vasos plásticos adicionando 50 ml de solución
𝑁𝐻4 𝐶𝑙 0,8 N en HCl 0,2 N.
Dejar abierto en reposo por 30 minutos (expulsar CO2)

Marcar y agitar por una hora (extraer el fosforo de resina pasando por la solución)

DETERMINACIÓN DE FOSFORO
 Transferir 4 ml de cada muestra para en vasos desechables
 Adicionar 16 ml de solución de molibdato de amonio diluido (Ver viraje color
azul)
 Dejar en reposo por 30 minutos y hacer lectura en espectrofotómetro en 660
nm después el patrón.

Dilución: en caso de altos valores de fosforo (precipitado nublado), tomar 0,5 ml de

solución extractora en vaso de plástico, adicionar 3,5 ml de solución 𝑁𝐻4 𝐶𝑙l 0,8 N
en HCl 0,2 N adicionar 16 ml de solución de molibdato de amonio.

0,5 ml de la muestra, 1,5 ml de solución extractora, 8 ml de molibdato de amonio.

Dilución: resultado * 8

Curva patrón: 0,8-1,6-2,4-3,2-4,0

 Transferir 0-1-2-3-4- y 5 ml de solución stock para balones volumétricos de

50 ml y aforar con solución (cloruro de amonio 0,8 N en ácido clorhídrico 0,2
N)
 Transferir respectivamente las diluciones en seis vasos de extracción
(plásticos)
 Adicionar 2,5 𝑐𝑚3 de resina, lo misma utilizada para las muestras.
 Marcar vasos y agitar por una hora junto con las muestras
 Transferir 4 ml de patrón en un Baker de 25 ml
 Adicionar 16 ml de solución de molibdato diluida para desarrollar el color.
 Dejar en reposo por 30 minutos y hacer la lectura en espectrofotómetro en
una longitud de onda de 725 nm
 Realizar lectura tres veces y calibrar con el blanco
 Hacer lectura de los patrones y respectivamente las muestras.

Cálculos: Desarrollar la regresión lineal.

40 ppm o 40 mg/l
𝐾𝐻2 𝑃𝑂4  P
136,09  31 gramos
40 mg/l / 1000 = 0,04 g
X= 136,09*0,04/31= 0,1756N g/l
0,1756 g de 𝐾𝐻2 𝑃𝑂4 en balón de 1000 ml completando con agua.
Curva de calibración:

Concentración Preparación
0,8 ppm 1 ml de solución de 40 ppm para
balones de 50 ml
1,6 ppm 2 ml de solución de 40 ppm para
balones de 50 ml
2,4 ppm 3 ml de solución de 40 ppm para
balones de 50 ml
3,2 ppm 4 ml de solución de 40 ppm para
balones de 50 ml
4 ppm 5 ml de solución de 40 ppm para
balones de 50 ml

Aforar todos los balones con solución de cloruro de amonio 0,8 N en ácido
clorhídrico 0,2 N.
Transferir de los balones a vasos y adicionar resina
Agitar por una hora

6. CÁLCULOS

Factor de dilución: 50/2,5= 20

 Con la respectiva curva de calibración aplicar la ecuación de la recta para

determinar la concentración de fosforo en la muestra.

7. ANEXOS
8. DOCUMENTOS DE REFERENCIA

 Embrapa información tecnológica. Manual de análises químicas de solos,

plantas e fertilizantes. 2ª edición revista e ampliada. Editor técnico Fabio
Cesar da Silva. Brasilia, DF. 2009.
 Tovo A. M. Metodologías analíticas para analise de solo. Laboratorio de
suelos. Uberaba-MG. 2019.