Permanganometría parte III.

Determinación Porcentual de Hierro en una Muestra

Arciniega, E.2; Durán, P.2; Enríquez, D.2

Universidad Central del Ecuador, Facultad de Ciencias Químicas, Laboratorio de Química de Química analítica
Cuantitativa II.

Resumen
En esta práctica para la determinación de hierro en una muestra se utilizó el método de Zimmerman – Reinhardt,
por el cual una muestra de hierro se disuelve con un ácido altamente concentrado en este caso se utilizó ácido
clorhídrico fumárico y se lo sometió a calentamiento hasta que estuvo totalmente disuelto, y el líquido obtenido
se utilizó para preparar una solución de la cual se tomaron alícuotas y se les añadió ácido clorhídrico concentrado,
después se sometió al calentamiento nuevamente y se le añadió cloruro de estaño para eliminar la coloración
amarilla que obtuvo la solución al principio después se le puso el reactivo de Zimmerman que consiste en una
solución de sulfato manganoso MnSO4, ácidos sulfúricos y fosfóricos diluidos; este reactivo se utilizó como
indicador para realizar la titulación con permanganato de potasio posteriormente de concentración 0,01183M
donde se observó un viraje de color de transparente a ligeramente rosado y realizando los cálculos se determinó
que el porcentaje de hierro obtenido fue de 72,16%

Palabras clave: Hierro, indicador, titulación, reactivo de Zimmerman

Abstract
In this practice for the determination of iron in a sample, the Zimmerman-Reinhardt method was detected, whereby
an iron sample is dissolved with a highly concentrated acid in this case, fumaric hydrochloric acid is found and
sometimes heated until it was completely dissolved, and the liquid obtained was prepared to prepare a quality
solution, aliquots were taken and concentrated hydrochloric acid was produced, after some time on heating again
and tin chloride was produced to remove the yellow coloration that The solution was initially received after the
Zimmerman reagent consisting of a solution of MnSO4 mannose sulfate, dilute sulfuric and phosphoric acids;
This reagent is determined as an indicator to perform titration with potassium permanganate after concentration
0,01183M where a color change from transparent to slightly pink is detected and by calculating the percentage of
iron obtained was 72,16%

Keywords: Iron, indicator, titration, Zimmerman reagent

Permanganometry part III

1. Introducción Por otro lado, los métodos de valoración se

Las reacciones redox son reacciones donde
se da la transferencia de electrones, donde
un compuesto es oxidante y el otro es
reductor. Para que exista una reacción redox
debe haber un elemento que ceda electrones
y otro que los acepte. El agente reductor es
aquel elemento químico que suministra
electrones desde su estructura química al
medio, aumentando así su estado de
oxidación. En cambio, el agente oxidante es
el elemento químico que tiende a captar esos
electrones, de este modo disminuye su
estado de oxidación. [1]
basan en la determinación de la cantidad de
un reactivo de concentración conocida que
se necesita para reaccionar completamente
con el analito. Este reactivo puede ser una
disolución estándar de un compuesto
químico. En las valoraciones volumétricas la
cantidad que se mide es el volumen de un
reactivo estándar. [2]
El hierro metálico gracias a que tiene dos 2+
y 3+ se puede determinar volumétricamente
la cantidad de hierro en una muestra
mediante permanganato de potasio para esto
se utiliza el método de Zimmerman-
Reinhardt la cual es una solución de
manganeso (II) en ácido sulfúrico
moderadamente concentrado y ácido
fosfórico. Este método de Zimmerman-
Reinhardt consiste en añadirlo a una
disolución ya reducida previamente como
en este caso el hierro reducido con cloruro
de estaño (II) ya que en la industria este es
conocido como un potente reductor que
evita las interferencias como impurezas a la
hora de la valoración con permanganato de
potasio. El exceso de reductor se inactiva
por precipitación con cloruro de mercurio
(II). Para evitar que el permanganato oxide
al ion cloruro, oxidación catalizada por el
ion ferroso, se añade antes de la valoración
ácido fosfórico y sulfato de manganeso
(reactivo de Zimmermann-Reinhardt). El
primero hace más reductor el sistema
férrico/ferroso y por consiguiente más
oxidable por el permanganato y el segundo
rebaja el potencial redox del permanganato 3. Reacciones químicas
acercándolo al del sistema cloro/cloruro. [3]

4. Cálculos
2. Sección Experimental
4.1. masa de la muestra
2.1. Reactivos y materiales
Para la determinación porcentual de hierro 4.2. masa de agua
en una muestra de grapas industriales se
utilizaron los siguientes materiales y
4.3. cálculo del porcentaje de humedad
reactivos: matraz Erlenmeyer de 250ml,
embudo, balanza analítica ±0.0001g, balón
4.4. cálculo del porcentaje de materia
aforado 250ml, espátula, pipeta volumétrica
orgánica
25ml, pera de succión, papel aluminio,
vidrio reloj, bureta, pinza para buretas,
4.5. Tratamiento estadístico
soporte universal, vaso de precipitación de
250mL, cocineta, KMnO4 (oxidante fuerte 4.5.1. Análisis de aceptación o rechazo
empleado en valoraciones redox), HCl,
Cloruro de Mercurio (II), Cloruro de Estaño Media (𝐱̅)
(II), Reactivo de Zimmermman ∑N
i=1 xi
x̅ =
N

2.2. Proceso
 (2,9052 + 5,8677)% Media
x̅ =
2 Rango
x̅ = 4,3864%
Desviación Estándar
Rango (R) Límite de confianza
Rango = |𝑋𝑀𝑎𝑦𝑜𝑟 − 𝑋𝑀𝑒𝑛𝑜𝑟 | Elaborado por:
R = |5,8677 − 2,9052| = 2,9625
6. Conclusiones
Desviación estándar (s)
∑N (X1 − x̅)2
S = √ i=1
N−1
S = 2,0948 7. Referencias
[1] M. Watty, “Química,” Química
Límite de confianza (L.C) analítica. México Alahambra Mex.,
t∗S 1992.
L. C. = x̅ ±
√N [2] W. Skoog, “Fundamentos de
1,96 ∗ 2,0948 Química Analítica. Barcelona:
L. C. = 4,3864 ±
√2 Reverté S.A.,” pp. 300–346, 2003.
L. C. = 4,3864% ± 2,9032% [3] Oxford University, “Quimic,”
Química. Madrid Complut., 2003.

5. Resultados y discusión 8. Anexos

Tabla 1 8.1.Formato de tabla

Resultados de Tratamiento estadístico del
% de humedad Tabla 3
Datos experimentales de las muestras
Media
Rango
Desviación Estándar
Límite de confianza Elaborado por: Arciniega E.
Elaborado por:
Tabla 4
Porcentaje de humedad y materia orgánica
obtenidas de las muestras de cocoa

Elaborado por:

Tabla 2 8.2.Formato de figuras

Resultados de Tratamiento estadístico del Figura 1.
% de materia orgánica
9. Cuestionario
Realizar la curva de valoración redox, en la que
se valoran 400ml de una disolución 7.75mM que
contiene Fe2+ con una solución de KMnO4
20.0mM a un pH fijo 0.00, en H2SO4 1.0M.
Calcular el potencial después de añadir los
siguientes volúmenes de titulante que se
muestran a continuación en la tabla (completar
tabla)

ml E (V) [Fe2+] [MnO4-] [Fe3+] [Mn2+]

Ag+
0.0 - 7.75 - 7.75 -

1.0 0.6825 7.48 - 2.49 4.98

7.0 0.7383 5.89 - 1.71 3.43

15.0 0.7683 3.85 - 3.61 7.22

29.0 0.8388 0.47 - 6.75 1.35

30.0 0.8574 0.23 - 6.97 1.39

31.0 1.3950 - - 7.19 1.438

35.0 1.5094 - 0.184 7.12 1.425

40.0 1.5136 - 0.409 7.12 1.425

20000

15000

10000

5000

0
1 2 3 4 5 6 7 8